DE1124637B - Process for the cold recovery of extracts - Google Patents
Process for the cold recovery of extractsInfo
- Publication number
- DE1124637B DE1124637B DEH37288A DEH0037288A DE1124637B DE 1124637 B DE1124637 B DE 1124637B DE H37288 A DEH37288 A DE H37288A DE H0037288 A DEH0037288 A DE H0037288A DE 1124637 B DE1124637 B DE 1124637B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- solvent
- container
- extraction
- extraction material
- cylinder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0288—Applications, solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
Verfahren zur Kaltgewinnung von Extrakten Verholzte Pflanzenteile, wie sie in getrockneten Drogen als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Pharmaka, Kosmetika und Aromatika in Form von alkoholischen oder anderen Lösungsmittel-Extrakten auf kaltem Wege Verwendung finden, liegen meist in kleinstückiger Form vor. Soweit die Herstellung derartiger Extrakte mit diesem Ausgangsmaterial in kleineren Gewerbebetrieben vorgenommen wird, spielt die Frage der Rationalisierung keine besondere Rolle. Deshalb wird immer noch das sogenannte Perkolationsverfahren verwendet; in moderneren Betrieben werden Batterien von Perkolatoren im Durchlaufverfahren angewandt. Dabei wird die Extraktion, die auch Mazeration genannt wird, im Standverfahren durchgeführt, d.h., das sperrige Gut wird in einen Behälter eingetragen und mit einem Lösungsmittel, welches meist verdünnter Alkohol ist, überschichtet.Process for cold extraction of extracts Woody plant parts, as used in dried drugs as a raw material for the manufacture of pharmaceuticals, Cosmetics and aromatics in the form of alcoholic or other solvent extracts Used in the cold way, they are mostly in small pieces. So far the production of such extracts with this starting material in smaller commercial enterprises is made, the question of rationalization does not play a particular role. That's why the so-called percolation process is still used; in more modern companies batteries of percolators are used in a continuous process. The Extraction, which is also called maceration, carried out in the standing process, i.e., the bulky goods are placed in a container and treated with a solvent, which is mostly diluted alcohol, is overlaid.
Um die Diffusion zu beschleunigen, hat man auch bereits die Flüssigkeit periodisch oder kontinuierlich umgepumpt, wobei man in den hintereinangergeschalteten Perkolatoren eine fortschreitende Anreicherung erzielt hat.In order to accelerate the diffusion, one also already has the liquid periodically or continuously pumped around, with one in the series-connected Percolators has achieved a progressive enrichment.
Die Nachteile der bekannten Verfahren liegen in einer langen Extraktionszeit und in der Schwierigkeit, die in der verholzten Zellwand als Benetzungsflüssigkeit vorhandene Lösungsmittelmenge mit den darin gelösten Extraktstoffen auf rationelle Weise zurückzugewinnen. The disadvantages of the known methods are a long extraction time and in the difficulty that in the lignified cell wall as a wetting fluid existing amount of solvent with the extract substances dissolved in it on a rational basis Way to win back.
Die für die Extraktionszeit maßgebende Diffusion der Extraktstoffe aus den verholzten Pflanzenteilen hängt nämlich von deren Größe und Form ab; je kleiner die Pflanzenteile aufbereitet sind, desto größer ist ihre Oberfläche und desto günstiger ist der Diffusionsquotient. Der Zerkleinerung sind aber Grenzen gesetzt, da bei zu starker Zerkleinerung ein Übermaß an staubförmigen Anteilen entsteht, welche bei großtechnischen Anlagen unliebsame Ablagerungen und Verstopfungen in den Leitungen, Armaturen und Pumpen verursachen. Außerdem entsteht bei zu weit gehender Zerkleinerung an den Zerkleinerungsorganen erhebliche Wärme, die den Extraktstoffen in den verholzten Pflanzenteilen schädlich werden kann. Mit Rücksicht auf die Füllung und Entleerung bei großtechnischen Extraktionsanlagen sind dem Zerkleinerungsgrad ebenfalls Grenzen gesetzt, wenn komplizierte Räumvorrichtungen vermieden werden sollen. The diffusion of the extract substances, which is decisive for the extraction time from the woody parts of the plant depends on their size and shape; ever The smaller the plant parts are processed, the greater their surface area and the more favorable is the diffusion quotient. But there are limits to the size reduction set, because if the size is too strong, there will be an excess of dusty parts, which in large-scale systems unpleasant deposits and blockages in the pipes, fittings and pumps. In addition, it arises from going too far Crushing at the crushing organs considerable heat, which the extract substances can become harmful in the woody parts of the plant. With regard to the filling and emptying in large-scale extraction plants are the degree of comminution limits are also set if complicated clearing devices are avoided should.
Die für die Extraktionszeit maßgebende Diffusion wird weiter durch den Quelleffekt der verholzten Zellwände des Pflanzenmaterials beeinflußt, der von der Lösungsmittelkonzentration abhängig ist. Zu stark zerkleinerte und deshalb zu dicht gelagerte Pflanzenteile werden durch den Quellungseffekt in ihrer Diffu- sionsfähigkeit erheblich eingeschränkt, weil die dabei mit Lösungsmittel gefüllten Zwischenräume stark verkleinert sind. The diffusion, which is decisive for the extraction time, continues through the swelling effect of the lignified cell walls of the plant material, which is affected by depends on the solvent concentration. Too much shredded and therefore too densely stored parts of plants are diffused due to the swelling effect sion ability considerably restricted because the spaces between them are filled with solvent are greatly reduced.
Bei Anwendung von Durchlaufverfahren in Verbindung mit Perkolatoren-Batterien und Gegenstromverfahren ist es zwar gelungen, eine hohe Konzentration des Extraktes im Lösungsmittel zu erhalten, wie dies beim Extrahieren meist erwünscht ist. Aber dem Prinzip des Verfahrens nach, bei dem in stehenden Gefäßen das Extraktionsgut ruht und nur das Lösungsmittel bewegt wird, braucht man dafür große Lösungsmittelmengen, da das Extraktionsgut immer ganz mit dem Lösungsmittel überschichtet wird. Je nach dem Schüttgewicht des Extraktionsgutes beträgt dieses Verhältnis Kilogramm Festgut zu Liter Lösungsmittel 1:4 bis 1 : 6. Bei einem in einem bestimmten Lösungsmittel löslichen Anteil von z. B. When using continuous processes in connection with percolator batteries and countercurrent processes have succeeded in obtaining a high concentration of the extract to be obtained in the solvent, as is usually desired when extracting. but according to the principle of the procedure, in which the extraction material is placed in upright vessels at rest and only the solvent is moved, you need large amounts of solvent for this, because the extraction material is always completely covered with the solvent. Depending on This ratio to the bulk weight of the extraction material is kilograms of solid material to liter of solvent 1: 4 to 1: 6. For one in a specific solvent soluble portion of z. B.
5 0/o des Gewichtes vom Extraktionsgut erreicht man nur in vielen Stufen unter Aufwendung großer Mengen umgewälzer Flüssigkeit in langen Extraktionszeiten wirtschaftlich hohe Konzentration des extrahierbaren Anteils der Droge und befriedigende Ausbeuten.50 / o of the weight of the extraction material can only be achieved in many Stages involving the use of large amounts of circulating liquid in long extraction times economically high concentration of the extractable fraction of the drug and satisfactory Exploit.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Extraktions- oder Mazerationszeit wesentlich zu verkürzen und den Lösungsmittelverbrauch herabzusetzen. Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, bei der Kaltgewinnung von Extrakten aus verholzten Drogen einen mit Extraktionsgut, d. h. mit den verholzten Drogen vollständig gefüllten Behälter, welcher mit Lösungsmittel nur teilweise gefüllt ist, um eine horizontale Achse rotieren zu lassen. Infolge dieser Rotationsbewegung ergießt sich das Lösungsmittel ständig über das Extraktionsgut. Man kann den vorzugsweise zylindrischen Behälter um seine Hauptachse rotieren lassen; die Rotation kann aber auch um eine gegen die Hauptachse des Behälters geneigte Achse erfolgen; man spricht dann von einem Taumelbehälter. The invention is based on the object of the extraction or maceration time to shorten significantly and reduce the solvent consumption. The solution This task consists in the cold extraction of extracts from lignified Drugs one with extraction material, d. H. completely filled with the lignified drugs Container, which is only partially filled with solvent, to a horizontal To let the axis rotate. As a result of this rotational movement, the solvent pours out constantly about the extraction material. You can use the preferably cylindrical container around its main axis rotate; but the rotation can also take place about an axis inclined to the main axis of the container; one speaks then from a tumbler.
Die Verwendung von rotierenden Trommeln ist in der Trenntechnik an sich bekannt, so z. B. bei Vollmantelschleudern. Die bekannten Vollmantelschleudern rotieren jedoch im Gegensatz zu der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Trommel um eine vertikale Achse. Das Extraktionsgut wird infolge der Zentrifugalwirkung fest an der Trommelwand zusammengedrückt, und die Extraktionsflüssigkeit wird im kontinuierlichen Durchlauf durch den an der Wand der Trommel anliegenden, die Trommel also nicht vollständig erfüllenden Filterkuchen hindurchgeführt. Während bei den bekannten Vollmantelschleudem die Kanalbildung durch den Filterkuchen verhindert werden soll und Hilfsmittel angegeben werden, um diese Kanalbildung zu unterbinden, kommt es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gerade darauf an, Kanäle in dem Gut aufrechtzuerhalten. Daher die bei dem erflndungsgemäßen Verfahren geltende Vorschrift, daß grobstückiges Gut verwendet wird. The use of rotating drums is involved in separating technology known, so z. B. with full jacket spinners. The well-known full jacket slings however, in contrast to that used in the method according to the invention, rotate Drum around a vertical axis. The extraction material is due to the centrifugal effect firmly compressed against the drum wall, and the extraction liquid is in the continuous passage through the drum resting against the wall of the drum so not completely fulfilling filter cake passed through. While with the well-known full-jacket slings prevent the formation of channels through the filter cake should be given and aids should be specified to prevent this channel formation, In the method according to the invention, it is precisely the channels in the good that are important maintain. Hence the regulation applicable to the method according to the invention, that coarse material is used.
Zur Extraktion von fett- und ölhaltigen Stoffen aus mehligem und schlammigem Extraktionsgut sind um eine horizontale Achse rotierende Trommeln bekannt, die vollständig mit dem Extraktionsgut gefüllt werden. In die Trommeln sind Filterelemente eingesetzt, durch welche das gasförmige oder flüssige Extraktionsmittel kontinuierlich hindurch geführt wird. For the extraction of fatty and oily substances from floury and muddy extraction material are known to be drums rotating around a horizontal axis, which are completely filled with the extraction material. There are filter elements in the drums used, through which the gaseous or liquid extractant continuously is passed through.
Das Extraktionsgut ist in den Trommeln beweglich und scheuert an den Filterflächen, so daß bei gewissen Extraktionsgütern Reinigungsgeräte notwendig sind, um die Filter vor Verstopfung durch das Extraktionsgut zu bewahren.The extraction material is movable in the drums and rubs against the Filter surfaces, so that cleaning equipment is necessary for certain extraction goods to prevent the filter from being clogged by the extraction material.
In den bekannten rotierenden Schleudern und auch in den für die Extraktion von öl- und fetthaltigen Massen bestimmten Geräten werden Extraktionsgüter verarbeitet, die die zu extrahierenden Inhaltsstoffe rasch abgeben, während die Erfindung sich mit der Behandlung von solchen Stoffen befaßt, welche die Inhaltsstoffe nur langsam abgeben. Dieser Unterschied in den zu verarbeitenden Gütern bedingt einen grundsätzlichen Unterschied auch in der Verfahrensweise, so daß die bei der Extraktion von leicht extrahierbaren Inhaltsstoffen bekannten Maßnahmen nicht ohne weiteres auf die Extraktion von schwer extrahierbaren Inhaltsstoffen übertragbar sind. Somit verbleibt als mit dem Erfindungsvorschlag vergleichbarer Stand der Technik nur das eingangs bereits erwähnte Perkolationsverfahren, dessen durch den Erfindungsvorschlag überwundene Nachteile bereits eingehend dargelegt sind. In the well-known rotating centrifuges and also in those used for extraction Extraction goods are processed by equipment determined by masses containing oil and fat, which quickly release the ingredients to be extracted, while the invention itself concerned with the treatment of such substances, which the ingredients only slowly hand over. This difference in the goods to be processed causes a fundamental one Difference also in the procedure, so that the extraction of easy Extractable ingredients known measures do not readily affect the extraction are transferable from ingredients that are difficult to extract. Thus remains as with Prior art comparable to the proposed invention, only that at the beginning mentioned percolation process, its overcome by the invention proposal Disadvantages are already detailed.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bleiben zwischen den Berührungsflächen und Kanten der einzelnen Teile des sperrigen Extraktionsgutes Zwischenräume über, durch welche die Extraktionsflüssigkeit sich bewegen kann. Das in dem Behälter unbewegliche Extraktionsgut wird bei der Rotation dauernd in seiner gesamten Oberfläche durch den Lösungsmittelsumpf geführt; immer, wenn sperriges Gut aus dem Sumpf herausgetreten ist, kann das an seiner Oberfläche mitgenommene Lösungsmittel abtropfen und in den Flüssigkeitssumpf zurücklaufen. In the method according to the invention, there remain between the contact surfaces and edges of the individual parts of the bulky extraction material over gaps, through which the extraction liquid can move. That which is immovable in the container During the rotation, the extraction material is continuously passed through its entire surface led the solvent sump; whenever bulky goods emerged from the swamp is, the solvent entrained on its surface can drip off and into the Run back liquid sump.
Es tritt also sowohl im Extraktionsmittelsumpf wie auch beim Zurücklaufen des Lösungsmittels eine intensive, sich stets erneuernde Waschung und Spü- lung der gesamten Oberfläche des Extraktionsgutes ein, welche durch Umpumpen des Lösungsmittels in Standbehältern niemals erreicht wird. Durch die laminare Strömung des Lösungsmittels an der Oberfläche des Extraktionsgutes gelingt es, in wenigen Tagen die dem Verhältnis extrahierbarer Anteil aus dem Extraktionsgut zu angewendeter Lösungsmittelmenge maximal mögliche Extraktionskonzentration zu erreichen. Die stufenlose Regelung der Umlaufdrehzahl des Zylinders erlaubt die minimale Extraktionszeit und die maximale Extraktausbeute für jedes beliebige Extraktionsgut sicherzustellen. So it occurs both in the extractant sump and when running back intensive, constantly renewing washing and rinsing of the solvent ment of entire surface of the extraction material, which by pumping the solvent is never reached in free-standing containers. Due to the laminar flow of the solvent on the surface of the extraction material it is possible to achieve the ratio in a few days extractable proportion from the extraction material to the amount of solvent used to achieve the maximum possible extraction concentration. The stepless regulation the rotational speed of the cylinder allows the minimum extraction time and the maximum Ensure extract yield for any extraction material.
Auf diese Weise kann man durch dieses Verfahren die für jedes Extraktionsgut verschiedenen Diflusionsvorgänge zwischen Lösungsmittel und extrahierbarem Anteil optimal gestalten. Durch die kontinuierliche Überflutung des Extraktionsgutes mit dem Lösungsmittel und den anschließenden freien Ablauf des Lösungsmittels über die gesamte Oberfläche des Extraktionsgutes wird die Diffusion an der Grenzfläche des Extraktionsgutes bestmöglich herbeigeführt. In this way, you can use this method for each extraction material different diffusion processes between solvent and extractable fraction design optimally. Due to the continuous flooding of the extraction material with the solvent and the subsequent free run-off of the solvent over the the entire surface of the extraction material is the diffusion at the interface of the Extraction material brought about in the best possible way.
Ähnlich wie die eigentliche Extraktion kann auch der an diese Extraktion anschließende Waschvorgang durchgeführt werden: Der Behälter wird für den Waschvorgang mit einer verglichen mit dem Behältervolumen sehr geringen Menge an Waschflüssigkeit, bei Alkohol als Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser, gefüllt. Diese Waschflüssigkeit ergießt sich auf Grund der Drehbewegung des Behälters ständig über das Extraktionsgut und wäscht den Restgehalt an Lösungsmittel und löslichem Extrakt heraus. Die Waschung erfolgt zweckmäßig in mehreren Stufen, wobei Waschflüssigkeit aus früheren Chargen verwendet wird. Die in geringer Menge anfallende und daher Lösungsmittel und Extraktstoffe in verhältnismäßig hoher Konzentration enthaltende Waschflüssigkeit ist für die Verschneidung des für die Extraktion benutzten Lösungsmittels geeignet oder kann durch aufeinanderfolgende Verwendung in mehreren Chargen auf jeden erwünschten Extraktgehalt angereichert werden. Similar to the actual extraction, the one involved in this extraction can also do so Subsequent washing process to be carried out: The container is used for the washing process with a very small amount of washing liquid compared to the container volume, filled with alcohol as the solvent, preferably water. This washing liquid pours constantly over the extraction material due to the rotating movement of the container and washes out the residual content of solvent and soluble extract. The ablution expediently takes place in several stages, with washing liquid from previous batches is used. The small amounts that arise and are therefore solvents and extract substances containing washing liquid in relatively high concentration is for the Blending of the solvent used for the extraction is suitable or can by sequential use in several batches to any desired extract content be enriched.
Die Extraktion und/oder die Waschung können unter Vakuum durchgeführt werden; dies bringt den Vorteil, daß eine Oxydation der Extraktstoffe unterbunden ist. The extraction and / or washing can be carried out under vacuum will; this has the advantage that oxidation of the extract substances is prevented is.
Das Arbeiten im Vakuum war bei den bisher angewandten Perkolationsverfahren nicht möglich, da ein kontinuierliches Umpumpen von Flüssigkeit unter Vakuum praktisch nicht durchführbar ist. Working in a vacuum was the same as in the percolation processes used so far not possible, since continuous pumping of liquid under vacuum is practical is not feasible.
Wenn die Extraktion unter Vakuum stattfindet, so können die Bedingungen innerhalb des Behälters derartig gewählt werden, daß das Lösungsmittel auch bei Zimmertemperatur siedet. Auf Grund des unterschiedlichen Dampfdruckes von Wasser und Lösungsmittel, bei Alkohol z. B., ist der Lösungsmittelgehalt in der Dampfphase größer als der Lösungsmittelgehalt in derFlüssigkeitsphase. Wenn daher Lösungsmittel ständig verdampft und an einer anderen Stelle wieder kondensiert, besitzt das Kondensat eine höhere Konzentration, als dem Mengenverhältnis von Alkohol und Wasser in dem Lösungsmittel entspricht. Das über das Extraktionsgut zurückfließende Kondensat besitzt daher auf Grund seiner erhöhten Konzentration auch eine verstärkte Extraktionswirkung. If the extraction takes place under vacuum, the conditions be chosen within the container such that the solvent also with Room temperature boils. Due to the different vapor pressure of water and solvents, in the case of alcohol e.g. B., is the solvent content in the vapor phase greater than the solvent content in the liquid phase. Therefore, if solvent constantly evaporates and condenses again at another point, the condensate possesses a higher concentration than the proportion of alcohol and water in the Solvent corresponds. The condensate flowing back over the extraction material therefore, due to its increased concentration, it also has an increased extraction effect.
Um den Verdampfungs- und Kondensationsvorgang innerhalb des Behälters zu begünstigen, erzeugt man innerhalb des Behälters eine kältere und eine wärmere Zone, wobei die wärmere Zone zweckmäßig im tiefsten Teil des Behälters und die kältere Zone im höchsten Teil des Behälters gelegen ist, so daß das Kondensat sich über das Extraktionsgut zurück nach dem Lösungsmittelsumpf im wärmeren Teil des Behälters ergießt. About the evaporation and condensation process inside the container to favor, one creates a colder one and one inside the container warmer Zone, with the warmer zone expediently in the deepest part of the container and the colder one Zone is located in the highest part of the container, so that the condensate spreads over the extraction material back to the solvent sump in the warmer part of the container pours.
Die kalte und die warme Zone behalten ihre Lage im Raum bei, d. h., sie ändern ihre Lage nicht im Verlaufe der Drehbewegung des Behälters. The cold and warm zones maintain their position in space, i.e. H., they do not change their position in the course of the rotating movement of the container.
Es folgt nun die Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens: Ein Taumelzylinder, welcher in einem Winkel um seine Längsachse drehbar ist, wird mit dem Extraktionsgut vollständig gefüllt und anschließend evakuiert. There now follows the description of preferred embodiments of the invention Method: A wobble cylinder which can be rotated at an angle around its longitudinal axis is completely filled with the extraction material and then evacuated.
Nach Erreichen des erwünschten Unterdruckes wird in den Taumelzylinder Lösungsmittel eingesaugt, und zwar in solcher Menge, daß es etwa bis zur Achse des Taumelzylinders steht. Das Lösungsmittel ist z. B. ein etwa 40- bis 600/oiger Alkohol; das in dem Taumelzylinder verbleibende Restvakuum wird aufrechterhalten. Durch das Vakuum werden während der Extraktion unerwünschte Veränderungen der Extraktionsstoffe durch Oxydation mit Luftsauerstoff ausgeschlossen. After the desired negative pressure has been reached, the wobble cylinder is activated Sucked in solvent, in such an amount that it is approximately up to the axis of the Wobble cylinder is. The solvent is e.g. B. an about 40 to 600% alcohol; the residual vacuum remaining in the wobble cylinder is maintained. By the Vacuum changes in the extraction substances occur during the extraction excluded by oxidation with atmospheric oxygen.
Durch das Vakuum wird das Eindringen des Lösungsmittels in die Kapillarräume der verholzten Pflanzenteile erleichtert und die Benetzung der inneren Oberflächen beschleunigt. Das Vakuum bringt also eine Herabsetzung der Extraktionszeit mit sich. The vacuum prevents the solvent from penetrating into the capillary spaces the lignified plant parts and the wetting of the inner surfaces accelerated. The vacuum therefore brings about a reduction in the extraction time.
Nach Einfüllen des Lösungsmittels in den Zylinder wird dieser in Drehbewegung versetzt. Das Lösungsmittel wird durch diese Bewegung des Zylinders und des mit dem Zylinder bewegten Extraktionsgutes ebenfalls in dauernde Bewegung versetzt und ergießt sich ständig über das gesamte Extraktionsgut. Die Drehzahl des Zylinders wird je nach dem verwendeten Extraktionsgut und der angewandten Menge an Lösungsmittel gewählt. Die Einsparung an Lösungsmittel ist erheblich; dies ist auf Grund des hohen Preises des Lösungsmittels, Alkohol z. B., von größter Bedeutung. Der Zeitgewinn kommt darin zum Ausdruck, daß in wenigen Tagen die gleiche Menge an Extrakt erhalten wird, die nach dem Perkolationsverfahren erst nach Wochen und Monaten erzielt werden konnte. After filling the cylinder with the solvent, it is turned into Rotational movement offset. The solvent is released by this movement of the cylinder and the extraction material moved with the cylinder, also in constant motion moves and pours constantly over the entire extraction material. The speed of the cylinder depends on the extraction material used and the amount applied chosen at solvent. The saving in solvent is considerable; This is due to the high price of the solvent, alcohol e.g. B., of the utmost importance. The time gained is expressed in the fact that in a few days the same amount of extract is obtained, which after the percolation process only after weeks and Months could be achieved.
Das Verfahren läßt sich noch dahingehend ausbauen, daß mehrere Taumelzylinder hintereinandergeschaltet werden; dies bedeutet eine weitere Einsparung an Lösungsmittel und ermöglicht die Gewinnung von Hochkonzentraten, deren Konzentration bis zur Grenzlöslichkeit der Extraktstoffe in dem Lösungsmittel geht. The method can be expanded to the effect that several wobble cylinders be connected in series; this means a further saving in solvent and enables the production of high concentrates, their concentration up to the limit solubility the extract substances in the solvent go.
Nach Erreichen des Diffusionsgleichgewichtes wird das Lösungsmittel aus dem Zylinder abgelassen. Es wird sodann der Waschprozeß mit einer sehr geringen Menge Waschflüssigkeit durchgeführt. Als Waschflüssigkeit werden Wasser oder Waschfraktionen aus vorhergehenden Ansätzen verwendet. Es genügt, wenn die Trommel bis zu einem Drittel ihres Volumens oder mit noch weniger Waschflüssigkeit gefüllt wird. Durch Anwendung wechselnder Drehzahlen erreicht man, daß trotz der geringen Menge Waschflüssigkeit das gesamte Extraktionsgut mit Waschflüssigkeit in Berührung kommt. Der Wechsel der Drehzahl kann von einer Programmsteuerung bewirkt werden und periodisch sein. After reaching the diffusion equilibrium, the solvent becomes drained from the cylinder. It then becomes the washing process with a very small one Amount of washing liquid carried out. Water or washing fractions are used as washing liquid used from previous approaches. It is enough if the drum is up to one Third of its volume or is filled with even less washing liquid. By Using changing speeds one achieves that despite the small amount of washing liquid the entire extraction material comes into contact with washing liquid. The change the speed can be effected by a program control and can be periodic.
Der Waschvorgang wird in Stufen durchgeführt, d. h., es wird die Waschflüssigkeit mehrmals erneuert. The washing process is carried out in stages, i. i.e., it will be the Washer fluid renewed several times.
Wenige Stufen genügen, um den Restgehalt an Lösungsmittel in dem Extraktionsgut auf ein wirtschaftlich vertretbares Maß herabzusetzen.A few steps are sufficient to remove the residual solvent content in the extraction material to be reduced to an economically justifiable level.
Die Konzentration des Alkohols in der Waschflüssigkeit Wasser kann ganz nach Wunsch eingestellt werden, je nach der Verwendungsart der Waschflüssigkeit. Bei der Verwendung ein und derselben Waschflüssigkeit für die Auswaschung von Extraktionsgut von aufeinanderfolgenden Chargen kann sowohl der Alkoholgehalt wie auch die Extraktstärke wunschgemäß so hoch angereichert werden, daß die Waschflüssigkeit mit dem Erstextrakt, ohne diesen wesentlich zu verdünnen, vermischt werden kann. The concentration of alcohol in the washing liquid can be water can be adjusted as desired, depending on the type of use of the washing liquid. When using one and the same washing liquid for washing out extraction material of consecutive batches, both the alcohol content and the strength of the extract can be used so highly enriched as desired that the washing liquid with the first extract, can be mixed without significantly diluting it.
In diesem Falle würde also nach Beendigung der Extraktion statt mit Wasser mit einer Waschfraktion aus einem vorhergegangenen Ansatz der Waschprozeß eingeleitet, wobei sich die Menge der Waschflüssigkeit nach den vorliegenden Werten für Alkohol-und Extraktgehalten der Waschflüssigkeit richtet und nach dem zu erwartenden Ergebnis nach Einstellung des Diffusionsgleichgewichtes und Mischungsgleichgewichtes. Die weiteren Waschstufen können mit entsprechend niedrigeren Fraktionen aus vorhergehenden Ansätzen vorgenommen werden, so daß eine fortschreitende Anreicherung sowohl im Alkohol- wie auch im Extraktgehalt in den Waschfraktionen erfolgt, bis die erste Fraktion zum Erstextrakt gegeben werden kann, und nur die letzte Waschung mit Wasser erfolgt. Auf diese Weise können die Alkoholverluste auf ein wirtschaftlich sinnvolles Minimum herabgedrückt werden und der Extraktgewinn nahe an 100 ovo herangeführt werden. Eine Rückgewinnung von im Holz verbliebenem Restalkohol kann natürlich dadurch wirtschaftlich uninteressant werden. In this case, the extraction would take place after completion of the extraction Water with a washing fraction from a previous batch of the washing process initiated, whereby the amount of washing liquid according to the present values for alcohol and extract contents of the washing liquid depends on what is to be expected Result after setting the diffusion equilibrium and mixing equilibrium. The further washing stages can be carried out with correspondingly lower fractions from previous ones Approaches are made so that a progressive enrichment both in the Alcohol as well as in the extract content in the washing fractions takes place until the first Fraction can be added to the first extract, and only the last wash with water he follows. In this way, the alcohol losses can be made economically viable Minimum and the extract gain brought close to 100 ovo will. A recovery of the residual alcohol remaining in the wood can of course be achieved in this way become economically uninteresting.
Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Extraktionsgut ebenfalls in einem um eine horizontale Achse drehbaren Zylinder gebracht; auch hier wird zweckmäßig so viel Extraktionsgut in den Zylinder eingefüllt, daß nach Eintritt der Quellung ein starrer Körper von dem Extraktionsgut und dem Zylinder gebildet ist. According to a further embodiment of the method according to the invention the extraction material is also stored in a cylinder that can be rotated around a horizontal axis brought; Here, too, it is advisable to pour as much extraction material into the cylinder as that after the swelling occurs, a rigid body of the extraction material and the Cylinder is formed.
Der Innenraum des Zylinders kann evakuiert werden.The interior of the cylinder can be evacuated.
Anschließend wird Lösungsmittel eingesaugt. Die physikalischen Bedingungen in dem Zylinder werden nunmehr so gewählt, daß bei verhältnismäßig niederen Temperaturen das Lösungsmittel siedet, d. h., es wird in dem Zylinder ein entsprechendes Vakuum aufrechterhalten. Bei Zimmertemperatur liegt der Siededruck des reinen Äthylalkohols bei 40 Torr, der des Wassers bei 17 Torr. Drücke in dieser Größenordnung lassen sich im großtechnischen Maßstab ohne weiteres erreichen. Um den Siedeprozeß in dem Zylinder aufrechtzuerhalten, wird dem sich langsam drehenden Zylinder ständig Wärme zugeführt, und zwar durch Beheizung eines Längsstreifens des Zylindermantels im jeweils untersten Bereich desselben.Solvent is then sucked in. The physical conditions in the cylinder are now chosen so that at relatively low temperatures the solvent boils, d. i.e. there is a corresponding vacuum in the cylinder maintain. The boiling pressure of pure ethyl alcohol is at room temperature at 40 torr, that of water at 17 torr. Leave pressures in this order of magnitude can easily be achieved on an industrial scale. To the boiling process in that Maintaining cylinder, the slowly rotating cylinder is constantly warming supplied by heating a longitudinal strip of the cylinder jacket in the each lowest area of the same.
Das verdampfende Lösungsmittel wird im oberen Teil des Zylinders wieder kondensiert und fließt durch das Extraktionsgut nach dem unteren Teil des Zylinders zurück. Die Kondensation wird durch Kühlhalten der jeweils obengelegenen Zylindermantelwandung begünstigt.The evaporating solvent is again in the upper part of the cylinder condenses and flows through the extraction material to the lower part of the cylinder return. The condensation is achieved by keeping the cylinder jacket wall at the top cool favored.
Der Extraktgehalt des verdampfenden und damit auch des kondensierten Lösungsmittels ist Null, so daß das Konzentrationsgefälle zwischen Lösungsmittel und Extraktionsgut an der Stelle des Eintritts des Kondensats in das Extraktionsgut ein Maximum ist. Dieses hohe Konzentratgefälle begünstigt die Extraktion und setzt damit die Extraktionsdauer herab. Da der Dampfdruck des Alkohols höher ist als der Dampfdruck des Wassers, ist das Konzentratverhältnis von Alkohol zu Wasser in der Dampfphase und damit auch in dem Kondensat ein größeres als das Konzentrationsverhältnis im Lösungsmittel. Das Kondensat, welches das Extraktionsgut benetzt, ist damit höher konzentriert als das zur Verwendung kommende Lösungsmittel. Dies bedeutet, daß die Extraktionsdauer kürzer wird, als bei Verwendung des jeweiligen Lösungsmittels unter der Annahme einer gleichmäßigen Verteilung von Alkohol und Wasser eigentlich zu erwarten wäre. The extract content of the evaporating and thus also the condensed Solvent is zero, so the concentration gradient between solvents and extraction material at the point where the condensate enters the extraction material is a maximum. This high concentrate gradient favors the extraction and thus reduces the extraction time. Because the vapor pressure of the alcohol is higher is than the vapor pressure of water, is the concentrate ratio of alcohol to it Water in the vapor phase and thus also in the condensate is greater than the concentration ratio in the solvent. The condensate that wets the extraction material is higher concentrated as the solvent to be used. This means that the Extraction time is shorter than when using the respective solvent below the assumption of an even distribution of alcohol and water actually increases would be expected.
Wenn das Vakuum durch Undichtigkeit nach und nach schlechter werden sollte, so wird eine Pumpe angeschlossen, durch die der Vakuumverlust ausgeglichen wird. Über einen tiefgekühlten Kondensator können die abgesaugten Dämpfe wieder in die Trommel zurückgeleitet werden. Die Beheizung des unteren Zylinderteils, d. h. des in diesem unteren Zylinderteil enthaltenen Lösungsmittelsumpfes, erfolgt durch größere Strahlungsheizelemente. When the vacuum gradually deteriorates due to a leak should a pump be connected to compensate for the loss of vacuum will. The extracted vapors can be returned via a deep-frozen condenser be fed back into the drum. The heating of the lower part of the cylinder, i.e. H. of the solvent sump contained in this lower cylinder part takes place due to larger radiant heating elements.
Bei Aufrechterhaltung eines Vakuums von etwa 10 Torr z. B. liegen die Siedepunkte der Komponenten Alkohol-Wasser im Bereich zwischen Gefrierpunkt des Wassers und Zimmertemperatur, so daß trotz Aufheizung im Lösungsmittel sumpf das Prinzip des Kaltextraktions-Verfahrens auch dann noch aufrechterhalten werden kann. When maintaining a vacuum of about 10 torr z. B. lie the boiling points of the alcohol-water components in the range between the freezing point of the water and room temperature, so that swamp despite heating in the solvent the principle of the cold extraction process can then still be maintained can.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEH37288A DE1124637B (en) | 1959-08-27 | 1959-08-27 | Process for the cold recovery of extracts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEH37288A DE1124637B (en) | 1959-08-27 | 1959-08-27 | Process for the cold recovery of extracts |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1124637B true DE1124637B (en) | 1962-03-01 |
Family
ID=7153279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEH37288A Pending DE1124637B (en) | 1959-08-27 | 1959-08-27 | Process for the cold recovery of extracts |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1124637B (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE387807C (en) * | 1922-05-24 | 1924-01-04 | Fritz Sander Dr | Process for washing out the residue in full jacket spinners |
| DE444062C (en) * | 1925-03-31 | 1927-05-14 | Fritz Sander Dr | Method and device for washing out solid material to be centrifuged |
| DE585435C (en) * | 1931-07-02 | 1933-10-10 | Lothar Martinius | Device for extracting substances containing oil, fat and wax |
| DE636093C (en) * | 1934-02-27 | 1936-10-03 | Wilhelm Lill | Device for the extraction of substances containing oil |
| DE696499C (en) * | 1938-08-17 | 1941-07-28 | Adolph Von Heymann | Extraction system, especially for the extraction of substances containing fat and oil |
-
1959
- 1959-08-27 DE DEH37288A patent/DE1124637B/en active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE387807C (en) * | 1922-05-24 | 1924-01-04 | Fritz Sander Dr | Process for washing out the residue in full jacket spinners |
| DE444062C (en) * | 1925-03-31 | 1927-05-14 | Fritz Sander Dr | Method and device for washing out solid material to be centrifuged |
| DE585435C (en) * | 1931-07-02 | 1933-10-10 | Lothar Martinius | Device for extracting substances containing oil, fat and wax |
| DE636093C (en) * | 1934-02-27 | 1936-10-03 | Wilhelm Lill | Device for the extraction of substances containing oil |
| DE696499C (en) * | 1938-08-17 | 1941-07-28 | Adolph Von Heymann | Extraction system, especially for the extraction of substances containing fat and oil |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1517273A1 (en) | Process for the continuous extraction of nicotine from tobacco and for the production of pre-concentrated nicotine salt solutions | |
| DE2127618C2 (en) | Process for obtaining hop extracts | |
| EP0076871A1 (en) | Apparatus and process for continuous solid-liquid extraction | |
| DE2457329C2 (en) | Process for the continuous production of a tea extract | |
| DE2254635C2 (en) | Process for the production of a flavor product from tea leaves | |
| DE1124637B (en) | Process for the cold recovery of extracts | |
| DE1617012C3 (en) | Process for obtaining lanolin from wastewater from wool laundry | |
| CH406144A (en) | Process for obtaining extracts with liquid solvents | |
| AT230016B (en) | Process for obtaining extracts with liquid solvents | |
| EP0144038A2 (en) | Apparatus and process for continuous solid-liquid extraction | |
| AT127819B (en) | Process for extracting sugar from the sap of sugary plants. | |
| DE941653C (en) | Process for removing water from hydrous, in particular organic substances | |
| DE545413C (en) | Process for obtaining phenol-free waste water in coking plants, gas stations, smoldering plants and similar plants | |
| AT208819B (en) | Process for fractionating two or more different substances | |
| DE742842C (en) | Process and device for the saccharification of cellulose-containing substances by treatment with volatile acids | |
| AT146175B (en) | Process for the saccharification of cellulose with dilute acids by intermittent pressure percolation. | |
| DE586801C (en) | Process for the production of concentrated acetic acid | |
| DE583324C (en) | Process for the production of furfural | |
| AT117474B (en) | Process for the continuous dehydration of aqueous solutions of volatile fatty acids. | |
| DE657938C (en) | Process for continuous fat splitting | |
| DE1209293B (en) | Process for continuous countercurrent extraction of low molecular weight fractions from chips or granules of poly-epsilon-caprolactam | |
| DE735018C (en) | Process for the extraction of resins, fats and turpentine oil from resinous woods | |
| AT88185B (en) | Process for the removal or recovery of the liquid or liquefiable substances contained in extraction and impregnation goods of all kinds. | |
| DE409040C (en) | Apparatus and method for the production of leather by tanning | |
| DE469823C (en) | Process for the continuous production of anhydrous volatile fatty acids |