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QUERVERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
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Die vorliegende Anmeldung beansprucht den Rechtsnutzen von 35 U.S.C. §119(e) der vorläufigen US-Anmeldung, Serien-Nr. 62/897,023, eingereicht am 6. September 2019, mit dem Titel „SYSTEM AND METHOD FOR TRAPPING FLUID AT A VALVE“ und der vorläufigen US-Anmeldung, Serien-Nr. 63/040,768, eingereicht am 18. Juni 2020, mit dem Titel „SYSTEM AND METHOD FOR TRAPPING FLUID AT A VALVE.“ Die vorläufigen US-Patentanmeldungen, Serien-Nr. 62/857,023 und 63/040,768, sind hierdurch in ihrer Gesamtheit durch den Bezug darauf einbezogen.
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HINTERGRUND
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Die induktiv gekoppelte Plasmaspektroskopie (ICP-Spektroskopie) ist eine Analysetechnik, die gebräuchlich zur Bestimmung von Spurenelementkonzentrationen und Isotopenverhältnissen in Flüssigkeitsproben verwendet wird. Die ICP-Spektroskopie benutzt elektromagnetisch erzeugtes partiell ionisiertes Argonplasma, das eine Temperatur von ungefähr 7000 K erreicht. Wenn eine Probe in das Plasma eingeführt wird, bewirkt die hohe Temperatur, dass Probenatome ionisiert werden oder Licht aussenden. Da jedes chemische Element ein charakteristisches Massen- oder Emissionsspektrum erzeugt, ermöglicht eine Messung der Spektren der emittierten Masse oder des Lichts das Bestimmen der elementaren Zusammensetzung der ursprünglichen Probe.
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Probeneinführungssysteme können benutzt werden, um die Flüssigkeitsproben in die ICP-Spektroskopieeinrichtung (z.B. ein induktiv gekoppeltes Plasma-Massenspektrometer (ICP/ICP-MS), ein induktiv gekoppeltes Plasma-Atomemissionsspektrometer (ICP-AES) oder dergleichen) zur Analyse einzuführen. Zum Beispiel kann ein Probeneinführungssystem eine Teilprobe einer Flüssigkeitsprobe aus einem Behälter abziehen und danach die Teilprobe zu einem Zerstäuber transportieren, der die Teilprobe in ein polydisperses Aerosol umwandelt, das zur Ionisierung im Plasma durch die ICP-Spektroskopieeinrichtung geeignet ist. Das Aerosol wird dann in einer Sprühkammer sortiert, um die größeren Aerosolpartikel zu entfernen. Nach dem Verlassen der Sprühkammer wird das Aerosol durch eine Plasmabrennerbaugruppe der ICP-MS- oder ICP-AES-Einrichtungen zur Analyse in das Plasma eingeführt.
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ZUSAMMENFASSUNG
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Systeme und Verfahren zum Isolieren einer Probe an einem Ventil, bevor sie in ein Analysesystem eingeführt wird, z.B. zur Probenanalyse mittels ICP-MS sind beschrieben. Eine Systemausführung kann unter anderem ein Ventilsystem umfassen, das ein erstes Ventil in Fluidverbindung mit einem Probenbehälter und ein zweites Ventil umfasst, das so gestaltet ist, dass es den Zugang einer Vakuumquelle zu dem ersten Ventil ermöglicht und sperrt; ein Sensorsystem, das so gestaltet ist, dass es das Vorhandensein oder das Fehlen eines Fluids an dem ersten Ventil erfasst; und eine Steuereinheit, die so gestaltet ist, dass sie den Betrieb des zweiten Ventils steuert, um den Zugang der Vakuumquelle zu dem ersten Ventil zu sperren, wenn das Fluid an dem ersten Ventil erfasst wird, um das Fluid innerhalb des Probenbehälters zu isolieren.
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Diese Zusammenfassung ist vorgesehen, um eine Auswahl von Konzepten in vereinfachter Form vorzustellen, die im Folgenden in der genauen Beschreibung näher beschrieben werden. Diese Zusammenfassung hat weder die Absicht, entscheidende Eigenschaften oder wesentliche Besonderheiten des beanspruchten Gegenstandes der Erfindung festzulegen, noch ist beabsichtigt, dass sie als Hilfe zur Bestimmung des Umfangs des beanspruchten Gegenstandes verwendet wird.
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Figurenliste
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Die genaue Beschreibung erfolgt unter Bezugnahme auf die begleitenden Figuren.
- 1 ist eine schematische Darstellung eines Systems zur Isolierung einer Probe an einem Injektionsventil vor der Analyse, in Übereinstimmung mit beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
- 2A ist eine schematische Darstellung des Systems aus 1, das mit der Entnahme einer Probe aus einem Probenbehälter zum Transfer zu einem Injektionsventil beginnt.
- 2B ist eine schematische Darstellung des Systems aus 2A, wobei die Probe einen zweiten Sensor des Injektionsventils erreicht.
- 2C ist eine schematische Darstellung des Systems von 2B mit einem zweiten Ventil, das den Zugang zwischen einer Vakuumquelle und dem Injektionsventil verschließt, um die Probe in einem Probenbehälter zu isolieren.
- 2D ist eine schematische Darstellung eines Systems zur Isolierung einer Probe an einem Injektionsventil vor der Analyse, in Übereinstimmung mit beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
- 3A ist eine schematische Darstellung des Systems von 1 mit einem Spülfluid, das während der Analyse der zuvor entnommenen Probe durch eine Autosamplersonde gezogen wird.
- 3B ist eine schematische Darstellung des Systems aus 3A, wobei das Spülfluid in der Autosamplersonde gehalten wird.
- 3C ist eine schematische Darstellung des Systems von 3B, wobei ein Probenfluid durch die Autosamplersonde gezogen wird, wobei das Spülfluid und das Probenfluid in Richtung des Injektionsventils geleitet werden.
- 3D ist eine schematische Darstellung des Systems von 3A mit dem Spülfluid, das in der Autosamplersonde gehalten wird, wobei die Autosamplersonde über einem zweiten Spülfluidbehälter gehalten wird.
- 3E ist eine schematische Darstellung des Systems von 3A, wobei das Spülfluid in der Autosamplersonde gehalten wird und ein zweites Spülfluid durch die Autosamplersonde gezogen wird, wobei das Spülfluid und das zweite Spülfluid auf das Injektionsventil gerichtet sind.
- 4 ist eine schematische Darstellung einer Probensonde eines Autosamplers, die in einen Probenbehälter eingeführt wird, der eine Probe enthält, wobei die Probensonde ein Gas innerhalb der Probensonde enthält.
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GENAUE BESCHREIBUNG
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Übersicht
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Probeneinführungssysteme können verwendet werden, um flüssige Proben in Analyseinstrumente zur Analyse einzuführen, wie etwa über induktiv gekoppelte Plasma (ICP)-Spektrometrie-Geräte. Beispielsweise können Pumpensysteme, Ventilsysteme und automatische Probennahmesysteme eine Probe von einer Probenquelle (z.B. einem Probenfläschchen) durch ein oder mehrere Ventile und in einen Zerstäuber für die anschließende chemische Komponentenanalyse durch das ICP-Spektrometrie-Instrument liefern. Wenn mehrere Proben von solchen Probeneinführungssystemen verarbeitet werden, kann der Durchsatz der Systeme durch eine Reihe von Faktoren begrenzt sein, wie etwa die Transferraten der Proben durch die Fluidleitungen des Systems, die Fähigkeit des Systems zu erkennen, welche Probe durch das automatische Probennahmesystem in das System gezogen wurde, die Fähigkeit des Systems zu verfolgen, welche Probe in die ICP-Spektrometrie-Instrumente eingeführt wird, und dergleichen. Biologische Proben können beispielsweise in Mikrotiterplatten zur Analyse bereitgestellt werden, wobei diese Platten Hunderte von Vertiefungen mit Proben enthalten können (z.B. Mikrotiterplatten mit 384 Vertiefungen oder dergleichen). Ineffizienzen bei der Probenhandhabung oder Beschränkungen des Durchsatzes bei der Analyse solcher Proben werden durch den Prozess der Handhabung jeder einzelnen der Hunderte von Proben noch verstärkt, was zu großen potenziellen Zeit- und Geldkosten im Zusammenhang mit der Verarbeitung der Proben führt.
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Ein Ventilinjektionssystem kann verwendet werden, um schnell eine Teilprobe einer Probe aus einem Probenbehälter zu entnehmen und in ein Reservoir an einem Ventil zu füllen. Das Reservoir kann aus einem Schlauch bestehen, der eine ähnliche Abmessung oder ein ähnliches Volumen hat wie der Schlauch, der vom Probenbehälter zum Ventil führt. Um das Laden der Probe zu beschleunigen, kann ein Pumpensystem (z.B. eine Vakuumpumpe, eine Spritzenpumpe usw.) die Probe schnell aus dem Probenbehälter (zum Beispiel über eine Probensonde im Inneren des Probenbehälters) in den Behälter ziehen. Ein solches schnelles Laden der Probe stellt jedoch eine Herausforderung für die Hochdurchsatzanalyse von Mikrovolumenproben dar. Beispielsweise kann die gesamte im Probenbehälter befindliche Probe während des schnellen Ladens der Probe aus dem Probenbehälter in das Reservoir verbraucht oder an das Analysegerät weitergeleitet werden. Wenn die Analyseergebnisse der Probe fragwürdig sind oder das Labor anderweitig eine erneute Analyse der Probe benötigt, um die Ergebnisse zu verifizieren, würde die Entnahme der Probe aus dem Probenbehälter eine zeitaufwändige erneute Aufbereitung der Probe für die Verifikationsanalyse erfordern. Darüber hinaus können solche Systeme grundlegende zeitliche Erwägungen nutzen, um den Autosampler zu bewegen oder Proben zu entnehmen, wobei sich Laborsituationen unter solchen zeitlichen Erwägungen negativ auf die Probenanalyse auswirken können. Wenn beispielsweise ein Fremdkörper mit einer Probe eingeführt wird (z.B. eine Filterfaser, Sediment, Schmutz usw.) oder ein Fremdkörper mit der Probensonde interagiert, oder wenn eine Veränderung in der Systemverrohrung auftritt (zum Beispiel eine Biegung oder ein Knick in der Systemverrohrung), kann die Durchflussrate von Fluiden durch das System verlangsamt oder anderweitig verändert werden, was sich negativ auf das Timing auswirkt (zum Beispiel verminderte Probenaufnahme, ungenaue Analyse usw.).
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Dementsprechend ist die vorliegende Offenbarung in einem Aspekt auf ein System mit hohem Probendurchsatz gerichtet, das eine genaue Probenmenge aus einem Probenbehälter isoliert, um den Probenverbrauch zu minimieren und genügend Probe im Probenbehälter zu belassen, um bei Bedarf eine erneute Analyse zu ermöglichen. Das System kann beispielsweise ein Injektionsventil umfassen, das in Fluidverbindung mit einer Vakuumquelle steht, um die Probe am Injektionsventil in einen Probenbehälter zu ziehen. Das System umfasst einen oder mehrere Sensoren, um das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein einer Probe am Ventil zu erkennen, wobei die Ausgabe des Sensors / der Sensoren verwendet werden kann, um den Betrieb einer Vakuumquelle oder den Fluidzugang einer Vakuumquelle zum Injektionsventil zu steuern, um zu verhindern, dass bei Erkennung der Probe am Injektionsventil zusätzliche Probe in das Injektionsventil gezogen wird. In einem Aspekt umfasst das System ein zweites Ventil, das in Fluidverbindung mit dem Injektionsventil steht, um das an das Injektionsventil angelegte Vakuum zu steuern oder zu unterbrechen und den Probenfluss vom Probenbehälter zum Injektionsventil zu verändern. Wenn beispielsweise der Sensor oder die Sensoren das Vorhandensein der Probe am Injektionsventil feststellen, stoppt das zweite Ventil den Probenfluss aus dem Probenbehälter, um das Volumen des Probenfluids im Probenbehälter für eine erneute Analyse zu erhalten. In einem Aspekt umfasst das System eine Vakuumquelle, die ein Ventil enthält, das sich bei Deaktivierung der Vakuumquelle schließt, wenn der oder die Sensoren das Vorhandensein der Probe am Injektionsventil feststellen. Die Verwendung des Sensors oder der Sensoren berücksichtigt daher die aktuellen Probenahmebedingungen und verlässt sich nicht nur auf geschätzte Zeitpunkte oder Standardzeitprotokolle. Alternativ oder zusätzlich kann das Ausgangssignal des Sensors oder der Sensoren dazu verwendet werden, die Positionierung oder Ausrichtung einer zur Probenahme verwendeten Probensonde zu steuern, zum Beispiel indem die Probensonde vom Probenbehälter abgehoben wird, wenn die Probe am Injektionsventil erkannt wird.
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Ausführungsbeispiele
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Unter Bezugnahme auf die 1 bis 4 werden Systeme 100 zur Isolierung einer Probe an einem Ventil vor der Einführung in ein Analysesystem gezeigt. Das System 100 umfasst im Allgemeinen einen Fließpfad mit einer Fluiddurchflusssteuervorrichtung, die die Steuerung eines an eine Fluidleitung angelegten Vakuums in Fluidverbindung mit einem Fluidbehälter erleichtert, wobei die Steuervorrichtung die Sensorausgabe(n) verwendet, um zu bestimmen, wann eine Probe oder ein anderes Fluid im Fluidbehälter vorhanden ist. Das in 1 dargestellte System 100 umfasst ein Ventilsystem (dargestellt sind Ventile 102 und 104), einen Probenbehälter 106, ein Sensorsystem (dargestellt sind Sensoren 108 und 110), eine Vakuumquelle 112, einen Autosampler 114 und eine Steuervorrichtung 116. Der Autosampler 114 führt Proben aus einer Vielzahl von Probenquellen 118 durch den Betrieb der Vakuumquelle 112 in Fluidverbindung mit dem Autosampler 114 über die Ventile 102 und 104 ein. Die Vakuumquelle 112 kann beispielsweise eine Spritzenpumpe, eine peristaltische Pumpe, eine Kolbenpumpe, ein Vakuum oder dergleichen umfassen, um Fluid durch das System 100 zu saugen, ist aber nicht darauf beschränkt. Der Autosampler 114 umfasst eine Probensonde 120, die sich zwischen einzelnen Probenquellen aus der Vielzahl der Probenquellen 118 bewegt (zum Beispiel gemäß vorprogrammierten Probenahmeprotokollen), um eine Vielzahl von Proben über eine Transferleitung 122 in das Ventil 102 einzuführen. Die Vielzahl der Probenquellen 118 kann Probenbehälter mit kleinen Probenvolumina (zum Beispiel mit einem Volumen von weniger als einem Milliliter), wie zum Beispiel Mikrotiterschalen (zum Beispiel mit einem Volumen von etwa 150 µl), Probenfläschchen oder andere Behälter umfassen, ist aber nicht darauf beschränkt. Das Ventil 102 leitet die vom Autosampler 114 über die Transferleitung 122 erhaltene Probe, Spülfluid oder andere Fluide in den Probenbehälter 106.
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Der Probenbehälter 106 ist so bemessen und dimensioniert, dass er eine genaue und bekannte Fluidmenge aufnehmen kann (zum Beispiel mit einem Volumen, das für Analytkonzentrationsbestimmungen verwendet werden kann) und kann eine gewendelte Schlauchkonfiguration, Serpentinenschlauchkonfigurationen, lineare Schlauchkonfigurationen, unregelmäßige Schlauchkonfigurationen, Kombinationen davon oder dergleichen umfassen, ist aber nicht darauf beschränkt. In Ausführungsformen hat der Probenbehälter 106 ein Volumen von weniger als etwa einem Milliliter (1 ml), um die Handhabung von Mikrovolumenproben durch das System 100 zu erleichtern. Zum Beispiel kann der Probenbehälter 106 ein Volumen von 50 µl, 100 µl, 150 µl, 200 µl, 250 µl, 300 µl, 350 µl, 400 µl, 450 µl, 500 µl, 550 µl, 600 µl, 650 µl, 700 µl, 750 µl, 800 µl, 850 µl, 900 µl, 950 µl oder ein Volumen zwischen etwa 5 µl und 1000 µl haben. Das Volumen des Probenbehälters 106 kann mindestens die Hälfte des Volumens einer einzelnen Probe betragen, die von dem System 100 analysiert werden soll, so dass mindestens zwei einzelne Probenvolumina aus einem einzigen Probenbehälter 118 entnommen und durch das System 100 geleitet werden können, um den Probenbehälter 106 zu füllen (zum Beispiel um ausreichend Proben für eine erneute Analyse bereitzustellen, falls gewünscht). In Ausführungsformen umfasst das Probenbehälter 106 einen Einlass 126 und einen Auslass 128, die jeweils mit dem Ventil 102 verbunden sind (zum Beispiel über zwei Öffnungen des Ventils 102), so dass die Fluidströmungskonfiguration des Ventils 102 die Fluidströmung in und aus dem Probenbehälter 106 steuert. Alternativ oder zusätzlich bildet das Ventil 102 einen Fluidströmungskanal (zum Beispiel in einem Ventilstatorabschnitt), der zumindest einen Teil des Probenbehälters 106 ausbildet. Das Ventil 102 ist so gestaltet, dass es zwischen verschiedenen Ventilausrichtungen umschaltet, um eine Fluidverbindung zwischen dem Probenbehälter 106 und dem Ventil 104 oder zwischen dem Probenbehälter 106 und einem Analyseinstrument 130 (zum Beispiel einem ICP-Spektrometrieinstrument) herzustellen, um den Transfer von im Probenbehälter 106 befindlichem Fluid zum Analyseinstrument 130 oder einem Probenvorbereitungssystem desselben zu ermöglichen (zum Beispiel durch Einleiten eines Trägerfluids durch das Ventil 102 und den Probenbehälter 106, um das Fluid daraus zu drücken, wie in 1 gezeigt).
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Die Steuervorrichtung 116 ist funktionsfähig mit Komponenten des Systems 100 gekoppelt, um die Koordinierung der Entnahme von Proben, Spülfluid oder anderen Fluiden in den Probenbehälter 106, das Stoppen der Entnahme von Proben, Spülfluid oder anderen Fluiden aus dem Autosampler 114 und das Einleiten von im Probenbehälter 106 befindlichem Fluid zur Injektion in Analyseinstrumente zu erleichtern. Beispielsweise kann die Steuervorrichtung 116 den Betrieb eines oder mehrerer Autosampler 114, des Ventils 102, des Ventils 104, der Vakuumquelle 112 und der Analyseinstrumente auf der Grundlage von Signalen steuern, die von einem oder mehreren aus Sensor 108, Sensor 110 und den Analyseinstrumenten empfangen werden. Alternativ oder zusätzlich können der Autosampler 114, das Ventil 102, das Ventil 104, die Vakuumquelle 112 und die Analyseinstrumente lokale Steuervorrichtungen umfassen, deren Funktionalität zwischen den Komponenten des Systems 100 koordiniert wird.
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Eine beispielhafte Probenübertragungsimplementierung des Systems 100 wird unter Bezugnahme auf die 2A bis 2C beschrieben. Wie in 2A dargestellt, steht die Vakuumquelle 112 über das Ventil 104, das Ventil 102 und den Probenbehälter 106 in Fluidverbindung mit der Sonde 120 des Autosamplers 114. Die Sonde 120 wird in einen Probenbehälter 118 eingeführt, und die Vakuumquelle 112 legt ein Vakuum an eine Fluidleitung 124 an, die zwischen dem Ventil 104 und dem Ventil 102 angeschlossen ist, um Proben aus dem Probenbehälter 118 in die Transferleitung 122 zu ziehen. Alternativ kann die Vakuumquelle 112 zwischen dem Sensor 110 und dem Ventil 104 angeordnet sein, wobei das Ventil 104 den Zugang der Vakuumquelle 112 zu einem Auslass für Fluid während des Betriebs steuern kann, um das Vakuum an die Fluidleitung 124 vorzusehen. Der Sensor 108 ist neben oder um die Transferleitung 122 angeordnet, um das Vorhandensein oder Fehlen von Fluid in der Transferleitung 122 zu erkennen. Beispielsweise wird die Vorderkante der durch die Transferleitung 122 beförderten Probe durch den Sensor 108 erfasst und ein entsprechendes Erfassungssignal erzeugt. Das Sensorsystem kann einen oder mehrere optische Sensoren, Drucksensoren, Ultraschallwandler, Leitfähigkeitssensoren oder andere Sensoren und Kombinationen davon verwenden, um das Vorhandensein oder Fehlen von Fluid in der Transferleitung 122, der Fluidleitung 124 oder einem anderen Teil des Systems 100 zu erkennen. In Ausführungsformen überträgt der Sensor 108 das Erfassungssignal an die Steuervorrichtung 116, um das Vorhandensein der Probe in der Transferleitung 122 anzuzeigen. Wie in 2B gezeigt, wird die Probe weiter durch die Transferleitung 122 gezogen und über das Ventil 102 in den Probenbehälter 106 geleitet.
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Wie in 2C gezeigt, leitet das Ventil 102 die Probe aus dem Probenbehälter 106 weiter in die Fluidleitung 124, wenn der Probenbehälter 106 gefüllt ist. Der Sensor 110 ist neben oder um die Fluidleitung 124 angeordnet, um das Vorhandensein oder Fehlen von Fluid in der Fluidleitung 124 zu erkennen, wenn das Fluid das Ventil 102 verlässt. Beispielsweise wird die Vorderkante der Probe, die aus dem Ventil 102 in die Fluidleitung 124 gelangt, vom Sensor 110 erfasst und ein entsprechendes Messsignal erzeugt. In Ausführungsformen überträgt der Sensor 110 das Erfassungssignal an die Steuervorrichtung 116, um das Vorhandensein der Probe in der Fluidleitung 124 anzuzeigen. In Ausführungsformen ist das Volumen von Fluidleitungen zwischen dem Autosampler 114 und dem zweiten Sensor 110 kleiner als die Hälfte des Volumens eines Probenbehälters der Vielzahl von Probenbehältern 118, die im Autosampler 114 vorhanden sind, so dass mindestens zwei Probenvolumina aus einem einzigen Probenbehälter entnommen und durch das System 100 geleitet werden können, um den Probenbehälter 106 zu füllen.
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Wenn der Sensor 110 das Vorhandensein der Probe in der Fluidleitung 124 feststellt, veranlasst das resultierende Erfassungssignal in Ausführungsformen die Steuervorrichtung 116 oder eine andere Steuervorrichtung, die Durchflusswegkonfiguration des Ventils 104 zu ändern, um das von der Vakuumquelle 112 angelegte Vakuum zu steuern oder abzuschalten. Das Ventil 102 kann ein Drehventil sein, das zwischen verschiedenen Positionen umgeschaltet werden kann (zum Beispiel gesteuert durch die Steuervorrichtung 116, eine lokale Steuervorrichtung oder Kombinationen davon). Beispielsweise wird das Ventil 104 von einer ersten Durchflusskonfiguration (zum Beispiel dargestellt in den 2A und 2B), in der sich ein Durchflussweg zwischen der Probensonde 120 und der Vakuumquelle 112 (zum Beispiel über die Transferleitung 122, das Ventil 102, den Probenbehälter 106, die Fluidleitung 124 und das Ventil 104) erstreckt, in eine Konfiguration mit blockiertem Durchfluss (zum Beispiel dargestellt in 2C) umgeschaltet, um zu verhindern, dass die Wirkung der Vakuumquelle 112 die Probe in der Fluidleitung 124, dem Probenbehälter 106 oder der Transferleitung 122 beeinträchtigt. Wenn sich das Ventil 104 in der Konfiguration mit blockiertem Durchfluss befindet, zieht die Probensonde 120 keine Probe mehr aus dem Probenbehälter 118. Dementsprechend steuert das System 100 die aus den Probenbehältern 118 entnommene Fluidmenge, indem es das Fluid am Ventil 102 im Wesentlichen gleichzeitig mit der Erfassung des Vorhandenseins des Fluids durch das Sensorsystem einschließt. Das Sensorsystem berücksichtigt die tatsächlichen Bedingungen des Systems 100 während des Betriebs, einschließlich der Echtzeit-Durchflussbedingungen von Fluiden durch das System 100, das daher die genaue Fluidmenge am Ventil 102 (zum Beispiel das gesamte Volumen des Probenbehälters 106) ordnungsgemäß erfassen kann, ohne sich auf geschätzte Durchflussraten oder voreingestellte Zeitabläufe zwischen der Fluidentnahme aus dem Probenbehälter und dem Umschalten der Durchflusskonfigurationen am Ventil 102 zu verlassen, um das Fluid im Probenbehälter 106 zu erfassen. Wenn das System 100 beispielsweise eine Abweichung des Fluiddurchflusses von den idealen Durchflussbedingungen aufweist, zum Beispiel wenn ein Fremdkörper mit einer Probe eingeführt wird (zum Beispiel eine Filterfaser, Sediment, Schmutz usw.) oder wenn ein Fremdkörper mit der Probensonde interagiert, oder wenn eine Abweichung in den Systemschläuchen auftritt (zum Beispiel eine Biegung oder ein Knick im Systemschlauch), passt sich das System 100 an die Verringerung der Durchflussrate an, indem es das Sensorsystem nutzt, um auszulösen, wenn das Ventil 102 zwischen den Durchflusskonfigurationen umgeschaltet wird, um das Fluid im Probenbehälter 106 zu erfassen. Würden lediglich voreingestellte Zeitabläufe verwendet, bestünde die Gefahr, dass eine verringerte Durchflussrate nicht genügend Fluid bereitstellt, um den Probenbehälter 106 zu füllen, bevor der voreingestellte Zeitablauf den Durchfluss der Probenentnahme begrenzt, was zu einer verringerten Aufnahme der Probe (zum Beispiel ein zu wenig gefüllter Probenbehälter 106), einer ungenauen Analyse (zum Beispiel auf der Grundlage eines unbekannten Probenvolumens in dem Probenbehälter 106) oder einer anderen Beeinträchtigung der Probenanalyse führen könnte.
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In der in 2D gezeigten Umsetzung des Systems 100 steuert das System 100 die Anwendung eines Vakuums auf die Fluidleitung 124 durch die Steuerung der Vakuumquelle 112 durch die Steuervorrichtung 116. In einem Aspekt kann die Vakuumquelle 112 beispielsweise eine Pumpe umfassen, die so gestaltet ist, dass sie die Erzeugung eines Vakuums stoppt (zum Beispiel eine Kolbenpumpe), um das Anlegen eines Vakuums an die Fluidleitung 124 nach dem Empfang von Steuersignalen von der Steuervorrichtung 116 bei der Erfassung der Probe im Probenbehälter (zum Beispiel über von dem Sensor 110 erzeugte Sensorsignale) zu beenden. In einem Aspekt umfasst die Vakuumquelle 112 ein Ventil (zum Beispiel das Ventil 104) als Bestandteil der Vakuumquelle 112, wobei die Steuerung der Vakuumquelle 112 durch die Steuervorrichtung 116 den Betrieb des Ventils innerhalb der Vakuumquelle 112 beeinflusst. Das Ventil in der Vakuumquelle 112 kann beispielsweise ein Rückschlagventil, ein Magnetventil, ein Quetschventil oder ein anderes Ventil sein, das bei Unterbrechung des Fluidstroms durch die Vakuumquelle 112, bei Stromausfall der Vakuumquelle 112 oder dergleichen in eine geschlossene Stellung vorgespannt wird, um einen Zugang zu einem Fluidauslass durch die Vakuumquelle 112 zu verhindern. In einer solchen Konfiguration lässt das Ventil einen Fluidstrom durch die Vakuumquelle 112 zu, wenn die Vakuumquelle 112 von der Steuervorrichtung 116 in Betrieb genommen wird, und stoppt den Fluidstrom durch die Vakuumquelle 112, wenn die Steuervorrichtung 116 den Betrieb der Vakuumquelle 112 einstellt (zum Beispiel bei Feststellung einer Probe im Probenbehälter 106).
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In Ausführungsformen steuert die Steuervorrichtung 116 oder eine andere Steuervorrichtung den Betrieb des Autosamplers 114, um die Sonde 120 aus dem Probenbehälter 118 zu entfernen, wenn die Probe oder ein anderes Fluid am Ventil 102 durch das Sensorsystem erkannt wird, und zwar zusätzlich oder alternativ zur Steuerung des Betriebs der Vakuumquelle 112 oder der Steuerung der Fluidkopplung zwischen der Vakuumquelle 112 und der Sonde 120. Wenn beispielsweise die Sonde 120 aus dem Probenbehälter 118 entfernt wird, verhindert das System 100, dass zusätzliche Probe in das Ventil 102 eingeführt wird, selbst wenn das Vakuum noch an der Transferleitung 124 anliegt (zum Beispiel wenn eine Verzögerungszeit zwischen dem Abschalten des Vakuums und dem Fehlen des Vakuums an der Transferleitung 124 auftritt). Wenn das Vakuum noch an der Transferleitung 124 anliegt, während die Sonde 120 aus dem Probenbehälter 118 entfernt wird, wird stattdessen Umgebungsgas in die Transferleitung 124 eingeführt. In Ausführungsformen wird das Ventil 104 aus dem System 100 entfernt, wenn die Sonde 120 zurückgezogen oder auf andere Weise aus dem Probenbehälter 118 entfernt wird, und zwar auf der Grundlage der Erfassung des Fluids am Ventil 102 durch das Sensorsystem.
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Eine präzise Steuerung der Vakuumquelle 112, der Sonde 120 und deren Kombinationen, wie hierin beschrieben, kann die Fluidmenge, die aus dem Probenbehälter 118 gezogen wird, um den Probenbehälter 106 zu füllen, reduzieren, wodurch die Probe im Probenbehälter 118 erhalten bleiben kann, was die Entnahme eines Fluids aus dem Probenbehälter 118 für eine spätere erneute Analyse ermöglicht. Wenn bei kleinvolumigen Probenbehältern 118 oder kleinen Fluidvolumina in den Probenbehältern 118 zu viel Fluid entnommen wird, um einen gefüllten Probenbehälter 106 zu gewährleisten, zum Beispiel wenn erhebliche Fluidmengen am Sensor 110 vorbeiströmen, bevor das Ventil 102 umgeschaltet wird (wie dies bei voreingestellten Zeitkonfigurationen der Fall sein könnte), dann wird die Probe außerhalb des Probenbehälters 106 verschwendet und kann nicht für eine erneute Analyse verwendet werden, wenn die Analyseergebnisse der Probe fragwürdig sind oder wenn das Labor anderweitig eine erneute Analyse der Probe zur Verifizierung der Ergebnisse verlangt.
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Das System 100 kann ein Spülfluid am Ventil 102 einschließen, um schnelle Reinigungsprotokolle zwischen den Proben zu ermöglichen und die Menge des benötigten Spülfluids im Vergleich zu herkömmlichen Probenahmeverfahren zu reduzieren. Beispielsweise können, wie in den 3A und 3E gezeigt, ein oder mehrere Spülfluide während der Reinigungsprotokolle des Systems 100 durch das System 100 geleitet werden. 3A zeigt das System 100, das ein Spülfluid aus einem Spülbehälter 300 in die Sonde 120 durch den Betrieb des Autosamplers 114 (zum Beispiel in Fluidverbindung mit der Vakuumquelle 112) einführt. Das Einbringen des Spülfluids in die Sonde 120 kann während der Analyse einer zuvor von der Sonde 120 entnommenen Probe erfolgen. Das System 100 blockiert dann das an die Transferleitung 122 angelegte Vakuum (zum Beispiel durch Umschalten des Ventils 104 in den blockierten Zustand), um das Spülfluid in der Sonde 120 einzuschließen. In Ausführungsformen erkennt der Sensor 108 das Vorhandensein des Spülfluids in der Transferleitung 122 und schaltet das Ventil 104 in den blockierten Zustand. Der Autosampler 114 zieht dann die Sonde 120 aus dem Spülbehälter 300 heraus, wobei das Spülfluid in der Sonde 120 verbleibt. In Ausführungsformen bewegt der Autosampler 114 die Sonde 120 in eine Position über der nächsten zu analysierenden Probe innerhalb der Vielzahl von Probenbehältern 118 (zum Beispiel wie in 3B gezeigt). Durch die Vorpositionierung der Sonde 120 mit dem Spülfluid über der nächsten zu analysierenden Probe spart das System 100 die zum Spülen und Bewegen der Sonde 120 nach der Analyse der vorhergehenden Probe erforderliche Transitzeit ein, so dass die nächste Probe unmittelbar nach der Analyse in das System 100 eingezogen werden kann, während gleichzeitig die Transferleitung 122, der Probenbehälter 106 usw. gespült werden. Das System 100 kann dann die nächste zu analysierende Probe herausziehen und die Probe, wie hier beschrieben, in den Probenbehälter 106 überführen. Das in der Sonde 120 eingeschlossene Spülfluid wird der Probe in der Transferleitung 122 vorausgehen, um die Transferleitung 122 und andere Teile des Systems 100 vor dem Durchgang der Probe zu spülen (zum Beispiel wie in 3C gezeigt). In Ausführungsformen können vor der Entnahme der nächsten Probe für die Analyse zusätzliche Spülfluide in das System eingesaugt werden, zum Beispiel für Probenverfahren, die mehrere Spülfluide erfordern (zum Beispiel ein erstes Spülfluid zur Entfernung biologischer Komponenten, gefolgt von einem zweiten Spülfluid zur Entfernung metallischer Komponenten, ein erstes Spülfluid mit basischem pH-Wert, gefolgt von einem zweiten Spülfluid mit saurem pH-Wert, ein erstes Spülfluid mit saurem pH-Wert, gefolgt von einer zweiten Spülung mit Wasser, usw.). 3D zeigt beispielsweise die Sonde 120 über einem anderen Spülbehälter 300A, der ein zweites Spülfluid enthält, wobei die Sonde 120 ein Spülfluid enthält, das aus dem Spülbehälter 300 entnommen wurde und in der Sonde 120 eingeschlossen ist (zum Beispiel wie in den 3A und 3B beschrieben). Die Einführung des ersten Spülfluids in die Sonde 120 kann während der Analyse einer vorhergehenden Probe erfolgen, die von der Sonde 120 entnommen, vom Probenbehälter 106 aufgefangen und zu einem Analysesystem in Fluidverbindung mit dem Ventil 102 übertragen wurde. Der Autosampler 114 bewegt die Sonde 120 über oder an den Spülbehälter 300A, so dass das System 100 dann, wenn die Analyse der vorherigen Probe abgeschlossen ist, das zweite Spülfluid aus dem Spülbehälter 300A entnehmen kann (zum Beispiel durch Umschalten des Ventils 104 auf die erste Durchflusskonfiguration, damit das Vakuum das zweite Spülfluid in die Sonde 120 ziehen kann, wie in 3E gezeigt). Indem die Sonde 120, die das Spülfluid enthält, oberhalb des zu analysierenden Spülbehälters 300A positioniert wird, spart das System 100 die Transitzeit ein, die für den Übergang zwischen zwei Spülbehältern nach der Analyse der vorherigen Probe erforderlich ist, so dass zwei Spülfluide unmittelbar nach der Analyse in das System 100 gesaugt werden können, was einen verbesserten Durchsatz der Probenanalyse ermöglicht.
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Das System 100 kann es auch erleichtern, die Vorentnahme eines Fluids zu verhindern, während die Sonde 120 in einen Fluidbehälter eingeführt wird (zum Beispiel Probenbehälter 118, Spülbehälter 300 oder 300A, usw.). In 4 ist zum Beispiel die in den Probenbehälter 118 eingeführte Sonde 120 gezeigt. Vor dem Einführen der Sonde 120 in den Probenbehälter 118 saugt das System 100 Gas (zum Beispiel Umgebungsluft) in die Sonde 120, zum Beispiel durch die Wirkung der Vakuumquelle 112, und schließt dann das Gas in der Sonde 120 ein, zum Beispiel durch die hier beschriebene Sperrwirkung des Vakuums. Der Autosampler 114 kann dann die Sonde 120 in den Probenbehälter 118 einführen. Das Gas in der Sonde 120 verhindert, dass die nächste Probe in die Transferleitung 122 gesaugt wird, bis die Vakuumquelle 112 in Fluidverbindung mit der Sonde 120 gebracht wird (zum Beispiel durch Umschalten des Ventils 104 in die erste Durchflusskonfiguration). Diese Vorentnahme-Verhinderung kann zum Beispiel in Szenarien genutzt werden, in denen zwischen aufeinanderfolgenden Proben keine Spülvorgänge durchgeführt werden. Sobald eine Probe in das System 100 gezogen wurde, kann die Sonde 120 aus dem Probenbehälter 118 entfernt werden, um Luft in die Sonde 120 zu ziehen und einzuschließen. Der Autosampler 114 kann dann während der Analyse der vorherigen Probe zur nächsten zu analysierenden Probe übergehen und die Sonde 120 in den nächsten Probenbehälter 118 einführen. Die nächste Probe steht dann unmittelbar nach der Analyse der vorherigen Probe zur Entnahme bereit, so dass die Sonde 120 nicht zum nächsten Probenort transportiert werden muss, während gleichzeitig die Verschwendung von Flüssigkeit im Probenbehälter 118 vermieden wird.
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In Ausführungsformen hält das System 100 die Stromversorgung der Vakuumquelle 112 aufrecht, um die Pumpgeschwindigkeit der Vakuumquelle auf einer Geschwindigkeit zu halten, die zur Entnahme der Proben aus den Probenbehältern 118 verwendet wird, selbst wenn sich das Ventil 104 in einer geschlossenen Position befindet (zum Beispiel um den Zugang von Fluid zu oder von der Vakuumquelle 112 zu verhindern). Wenn die Sonde 120 an der nächsten Probe positioniert oder anderweitig bereit ist, eine Probe oder ein anderes Fluid zu entnehmen, wird das Ventil 104 in eine offene Position gebracht, damit die Vakuumquelle 112 sofort das Vakuum an die Fluidleitung 124 anlegen kann, um Fluid durch das Ventil 102 zu bewegen.
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In Ausführungsformen kann das System 100 die Zeit, die für die Verarbeitung einer Probe in einer Beispiel-Probenmethodik benötigt wird, um durchschnittlich etwa 5 Sekunden bis etwa 10 Sekunden im Vergleich zu herkömmlichen Probenverarbeitungsverfahren reduzieren. Für Laboreinrichtungen, die Hunderte von Proben bearbeiten, kann das System 100 den Durchsatz in der Größenordnung von Stunden an einem Tag verbessern.
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Das System 100 kann die Einführung von Proben aus der Vielzahl von Probenquellen 118 in den Probenbehälter 106 und anschließend in ein Analyseinstrument durch den Betrieb der Steuervorrichtung 116 automatisch verwalten, die Teil einer Computervorrichtung mit einem Prozessor und einem Speicher sein kann. Der Prozessor sieht Verarbeitungsfunktionalität für die Computervorrichtung vor und kann eine beliebige Anzahl von Prozessoren, Mikrocontrollern, Steuervorrichtungen 116 oder andere Verarbeitungssystemen sowie einen internen oder externen Speicher zum Speichern von Daten oder anderen Informationen enthalten, auf welche die Computervorrichtung zugreift oder die von ihr erzeugt werden. Der Prozessor kann ein oder mehrere Softwareprogramme ausführen, die die hier beschriebenen Techniken ausführen. Der Prozessor ist nicht durch die Materialien, aus denen er ausgebildet ist, oder die darin verwendeten Verarbeitungsmechanismen eingeschränkt und kann daher über Halbleiter und/oder Transistoren (zum Beispiel elektronische integrierte Schaltungen (ICs)) und so weiter ausgeführt sein.
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Schlussbemerkung
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Obwohl der Gegenstand der Offenbarung sprachlich spezifisch für Aufbaumerkmale und/oder Verfahrensvorgänge beschrieben ist, versteht es sich, dass der in den angehängten Ansprüchen definierte Gegenstand nicht unbedingt auf die oben beschriebenen speziellen Merkmale und Arbeitsgänge beschränkt ist. Vielmehr sind die oben beschriebenen speziellen Merkmale und Arbeitsgänge als Beispielformen zum Umsetzen der Ansprüche offenbart.