DE112007000184B4

DE112007000184B4 - Fraktionierungsverfahren und Kristallisiervorrichtung für Öle und Fette

Info

Publication number: DE112007000184B4
Application number: DE112007000184.4T
Authority: DE
Inventors: Marc Kellens; Marc Hendrix
Original assignee: De Smet Engineering NV SA
Current assignee: Desmet Belgium NV
Priority date: 2006-01-20
Filing date: 2007-01-22
Publication date: 2017-10-05
Anticipated expiration: 2027-01-23
Also published as: SE533074C2; DE212007000024U1; US20090264667A1; DE112007000184T5; WO2007082766A1; MY146759A; GB0814455D0; SE0801581L; GB2449572A; EP1818088A1; GB2449572B; US8203014B2

Abstract

Trockenfraktionierverfahren für essbare Öle und Fette, umfassend die Schritte: – Schmelzen des zu fraktionierenden Öls oder Fetts, – Kühlen des geschmolzenen Öls oder Fetts in einer Kristallisiervorrichtung, die einen Kristallisationsbehälter (1, 2), einen Rührer oder eine Rührvorrichtung, eine Kühleinrichtung, die ein Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung ist, und eine Antriebsvorrichtung umfasst, wodurch eine Aufschlämmung von Kristallen in einer Mutterlauge gebildet wird, und nachfolgend – Abtrennen der Kristalle von der Mutterlauge, wobei die Antriebsvorrichtung an den Rührer oder die Rührvorrichtung eine oszillierende Bewegung bereitstellt, wobei die oszillierende Bewegung eine vertikale lineare hin- und hergehende Bewegung ist, mit der Maßgabe, dass sich jeder Punkt des Rührers oder der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegt.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft fraktionelle Kristallisationsverfahren für Öle und Fette, die die Herstellung von Kristallaufschlämmungen bezwecken, wie auch Kristallisiervorrichtungen, die in den Kristallisationsverfahren verwendet werden.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
In den Chemie- und Nahrungsmittelindustrien wurden fraktionelle Kristallisationsverfahren regelmäßig verwendet, um Zwischenprodukte zu reinigen und/oder um Fraktionen mit wünschenswerteren Eigenschaften als deren Ausgangsmaterialien zu isolieren. Diese Ausgangsmaterialien können somit in einem Lösemittel aufgelöst werden, um eine Lösung bereitzustellen, die anschließend einem fraktionellen Kristallisationsverfahren unterzogen wird. Sie können auch geschmolzen werden, wobei die Schmelze anschließend teilweise kristallisiert wird. Während solcher Kristallisationsverfahren wird die Temperatur der Lösung oder Schmelze vermindert, wodurch bewirkt wird, dass die Lösung oder die Schmelze übersättigt wird und einen Kristallkeim erzeugt. Beim weiteren Abkühlen wachsen diese Keime in makroskopische Kristalle und bilden eine Kristallaufschlämmung. Diese Aufschlämmung wird anschließend einem Abtrennverfahren unterzogen, das ein kontinuierliches Verfahren unter Verwendung eines Trommelfilters, eines kontinuierlichen Bandfilters, einer Siebzentrifugiervorrichtung oder einer Dekantiervorrichtung sein kann, oder es kann ein diskontinuierliches Abtrennverfahren sein, das eine Filterpresse, wie eine Platte und ein Gerüst oder eine Membranfilterpresse, verwendet. Bei der Fraktionierung von essbaren Ölen und Fetten, sind solche Membranfilterpressen nun eine Standardausrüstung (Th. Willner und K. Weber ”High-Pressure dry fractionation for confectionary fat production”, Lipid Technology, Bd. 6, Seiten 56–60, 1994).
Ein Vorteil solcher Membranpressfilter liegt darin, dass sie relativ wenig interstitielles Öl zwischen den Fettkristallen hinterlassen und somit einen relativen reinen Filterkuchen erzeugen. Andere Wege zum Erreichen desselben schließen die Verwendung eines Lösemittels ein, das dass interstitielle Öl verdünnen wird, und insbesondere den Filterkuchen mit einem reinen Lösemittel wäscht, um die interstitielle Lösung noch weiter zu verdünnen. Auch wenn für die Fraktionierung von essbaren Ölen und Fetten das sogenannte 'Trockenfraktionierverfahren' im allgemeinen bevorzugt ist, da es nicht die Verwendung von hoch entflammbaren Lösemitteln, wie Aceton oder Hexan, involviert, können einige Produkte nur unter Verwendung der Lösemittel während deren Fraktionierkristallisation erhalten werden.
Bei dem Trockenfraktionierverfahren wird das zu fraktionierende Fett geschmolzen und anschließend in einer Kristallisiervorrichtung abgekühlt, um eine Aufschlämmung aus Fettkristallen in dessen Mutterlauge zu erzeugen. Diese Aufschlämmung wird anschließend in ein Filtrat abgetrennt, das gewöhnlich als 'Oleinfraktion' bezeichnet wird, und in einen Filterkuchen, der als 'Stearinfraktion' bezeichnet wird. Die Eigenschaften des Oleins hängen hauptsächlich von der endgültigen Kristallisationstemperatur ab, wohingegen die Eigenschaften der Stearinfraktion nur geringfügig von dessen Temperatur abhängen, aber in einem hohen Ausmaß von dessen Oleingehalt.
Für die industrielle Trockenfraktionierung von essbaren Ölen und Fetten wird im allgemeinen ein diskontinuierliches Kristallisationsverfahren bevorzugt, trotz der Tatsache dass ein kontinuierliches Verfahren wahrscheinlich beträchtlich billiger ist. Solche diskontinuierlichen Verfahren ermöglichen die bessere Steuerung der Kristallisationsverfahrensparameter, wie Temperatur und Intensität der Agitation. Zusätzlich weisen solche diskontinuierlichen Verfahren den Vorteil gegenüber kontinuierlichen Verfahren auf, dass die Temperatur der diskontinuierlichen Kristallisiervorrichtung oberhalb des Schmelzpunkts des Rohmaterials während jedem diskontinuierlichen Zyklus erhöht wird. Dementsprechend werden irgendwelche Kristallabscheidungen an den Kristallisiervorrichtungswänden oder Kühlelementen durch Schmelzen entfernt, und es werden keine speziellen Wischervorrichtungen, um diese Oberflächen zu reinigen, solche, die beispielsweise in dem US-Patent 6,355,218 B1 beschrieben sind, benötigt.
Ein einfacher diskontinuierlicher Kristallisationsbehälter, der für die Trockenfraktionierung von essbaren Ölen und Fetten verwendet wird, ist die sogenannte ”röhrenförmige Kristallisiervorrichtung”. Dies ist ein großer zylindrischer doppelwandiger Behälter, in dem ein zentraler, axialer Rührer eingebaut ist. Ein Wärmetransfer findet durch die Kesselwand statt, und um eine Kühloberfläche von beispielsweise 7 m² pro m³ Kristallisiervorrichtungsvolumen sicherzustellen, muss der Durchmesser von solch einer röhrenförmigen Kristallisiervorrichtung auf höchstens 0,6 m beschränkt werden. Da die Rührer, die länger sind als 5 m, eine extra massive Ausübung erfordern würden, ist das Volumen von dieser Art an Kristallisiervorrichtung in der Praxis auf etwa 1,4 m³ beschränkt; somit wird er hauptsächlich für Spezialfette mit geringem Volumen verwendet und weniger für Bulkprodukte, wie Palmöl.
Für die Fraktionierung von beispielsweise Palmöl werden gewöhnlich große Kristallisationsbehälter benötigt, und es wurden verschiedene Wege der Bereitstellung einer zusätzlichen Kühloberfläche entwickelt (siehe 11 auf Seite 200 in 'Introduction to Fats and Oils Technology', R. D. O'Brien, W. E. Farr und P. J. Wan, Hg., AOCS Press, Champaign, Illinois). Diese können Kühlspiralen enthalten, die sich innerhalb des Kristallisationsbehälters von dem Boden zur Oberseite entlang winden (F. Tirtiaux, ”Le Fractionnement industriel des corps gras par crystallisation dirigée – procédé Tirtiaux” in Oléagineux (1976), 31: 279–285), wobei ein speziell angeordneter Zentralrührer sowohl eine Homogenität der Temperatur innerhalb des Gefäßes wie auch eine Verhinderung der Kristalle vom Abscheiden gewährleistet. Allerdings erstreckt sich die Rührwirkung in dieser Konstruktion nicht bis hin auf den Boden des zylindrischen Behälters. Dies kann verursachen, dass sich Kristalle an dem Boden absetzen und verbleiben, wenn der Behälter geleert wird. Gleichermaßen können Kristalle auch zwischen den Kühlspiralen und der Behälterwand und am oberen Ende der Kühlspiralen verbleiben. Dies ist das Problem, das auch die Kristallisiervorrichtung, die für die Verwendung in einem diskontinuierlichen Verfahren im Belgischen Patent 1,005,617 A3 beschrieben ist, betrifft.
Dieses Problem wird teilweise gelöst, indem erste vertikale Kühlrohre und anschließend vertikale Kühlrippen anstelle der Rohre innerhalb des Behälters eingebracht werden, und somit es vermieden wird, dass Kristalle hinter der Oberseite der Wärmeaustauschelemente verbleiben. Darüber hinaus wird durch Leitung des Ölflusses hin zu diesen Rippen ein guter Wärmetransfer-Koeffizient von einigen 70 bis 100 W/m²K sicher gestellt. Allerdings bleibt das Problem der unvollständigen Leerung des Behälters, wenn der Flüssiglevel unter dem untersten Rührblatt verbleibt.
Eine beträchtliche Zunahme in der Kühloberfläche pro Einheitsvolumen des Öls wurde in einer Kristallisiervorrichtung realisiert, die konzentrische ringförmige Kristallisationskammern umfasst, die durch konzentrische, ringförmige, doppelwandige Kühlelemente getrennt sind. Zusätzlich zeigt diese Art an Kristallisiervorrichtung auch einen erhöhten Wärmetransfer-Koeffizient von etwa 120 bis 170 W/m²K, was wahrscheinlich darauf zurückzuführen ist, dass sich die Rührblätter sehr nahe an der Wärmeaustauschoberfläche bewegen. Allerdings ist dieser Typ an Kristallisiervorrichtung in der Konstruktion komplex und somit bei der Herstellung teuer. Da die Rührblätter auf Speichen montiert werden, die mit einem zentralen Rührschaft verbunden sind und sich innerhalb der ringförmigen Kammern bewegen, müssen diese perfekt zirkulär ausgerichtet sein, um die Blätter von einem Kratzen an den Wänden abzuhalten. Daneben ist der Einschluss eines Labyrinths innerhalb der doppelwandigen Kühlelemente nicht einfach. Das Problem des unvollständigen Leerens wurde gelöst, indem die Kristallisiervorrichtung so schnell wie möglich in einen Zwischenlagerungsbehälter geleert wird, bei der die Abtrennausrüstung zugeführt wird. Dieses schnelle Leeren weist den Vorteil auf, dass es ermöglicht, dass mehr Chargen in einem vorgegebenen Zeitraum kristallisiert werden, und führt somit zu einer effektiveren Verwendung eines teuren Teils einer Ausrüstung.
Schließlich wird eine komplett andere Lösung des Problems der Erhöhung der Kühloberfläche pro Einheitsvolumen, und insbesondere der Erhöhung des Wärmetransfer-Koeffizienten, durch die STAR-Kristallisiervorrichtung, die in 2 von K. Weber et al., ”Fat crystallizers with stirring surfaces: theory and practice”, in OCL (1998) 5(5): 381–384, gezeigt ist, vorgestellt. Diese Kristallisiervorrichtung wird mit einem Rührer bereitgestellt, der eine Vorrichtung aus Rohren ist, die eine Leitung für das Wärmeaustauschmedium (Kühlwasser) bildet. Die Vorrichtung rotiert, und die Rotation ist exzentrisch. Es wurden für diese Art an Vorrichtung an einem Flüssigöl Wärmetransferkoeffizienten so hoch wie 300 W/m²K gemessen.
Alle Kristallisiervorrichtungen vom Stand der Technik, die oben beschrieben wurden, haben gemeinsam, dass sie mit rotierenden Rührern bereitgestellt werden, deren verschiedene Punkte sich nicht im Wesentlichen mit der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen. Dementsprechend ist das Rühren innerhalb dieser Kristallisiervorrichtungen entfernt von einer Gleichförmigkeit darin, dass die linearen Geschwindigkeiten (Geschwindigkeiten) der verschiedenen Punkte des Rührers gemäß ihrem Abstand zu der Rotationsachse in einem breiten Bereich variieren. In einem zylindrischen Kristallisationsbehälter mit einem Durchmesser von 4 m wird die Rührspitzengeschwindigkeit bereits 3 m/s betragen, wenn der Rührer 15 Mal pro Minute rotiert wird, aber nahe an der Rührachse ist diese lineare Geschwindigkeit viel weniger. Von den vorliegenden Erfindern wird angenommen, dass dieses Fehlen der Gleichförmigkeit der linearen Rührgeschwindigkeit einen signifikant schädlichen Einfluss auf die Morphologie der Kristalle aufweist, die während des fraktionellen Kristallisationsverfahrens von Ölen und Fetten gebildet werden, und auf deren Verhalten während dem nachfolgenden Abtrennschritt.
BE 877,839 A1 bezieht sich auf gerührte Wärmeaustauscher für kristallisierte Sirupe. Es wird ein vertikaler zylindrischer Behälter offenbart, der einen Wärmeaustauscher umfasst, der spiralförmig in einer horizontalen Ebene angeordnet ist, und dem eine vertikale nach unten gerichtete und nach oben gerichtete Bewegung verliehen wird, und gibt an, dass diese Konstruktion ein besseres Rühren ermöglicht, als das, das mittels einer Scheibe oder eines rotierenden Blatts erhalten wird.
DE 552 532 A offenbart einen Kristallisationsbehälter, wobei ein Kühlhohlkörper und eine Antriebsvorrichtung aufgehängt sind. Die Antriebsvorrichtung verleiht dem Kühlhohlkörper eine stoßartige vertikale Bewegung oder eine pendelartige Bewegung um eine Achse in einer Horizontalrichtung.
GB 2,100,613-A offenbart die Herstellung einer metallischen Aufschlämmung, wobei ein metallisches Material durch einen hin- und hergehenden Rührer gerührt wird. Beispielsweise ist der Rührer eine Platte oder eine Scheibe und wird in eine Richtung im Wesentlichen senkrecht zu dessen Hauptebene hin- und her bewegt.
JP 07-284 643 A offenbart einen Rührkessel für ein Fischereiprodukt, wobei der Kessel ein Plattenantriebsrad umfasst, das frei lösbar an einer rechtlinigen hin- und hergehender Gleitvorrichtung hängt, wobei das Antriebsrad in Bewegungsrichtung der Gleitvorrichtung abgeschrägt ist. JP 2002-210 399 A lehrt die Verhinderung der Sedimentation eines Feststoffinhalts in einer Beschichtungsflüssigkeit, gefüllt in einen gerührten Tank, durch horizontales reziprokes Bewegen einer Wasserzuführplatte, die innerhalb des Behälters angeordnet ist, wobei die Platte ein gebogenes Blattmaterial umfasst, das zu einem V-förmigen Querschnitt gebogen ist, und ein gebogenes Blattmaterial, das zu einem gegenläufigen V-förmigen Querschnitt gebogen ist; in dieser Ausführungsform sind die Rührblätter in Bewegungsrichtung abgeschrägt.
GB 1,424,049 A offenbart eine Vorrichtung, die zum Durchführen von Transformationsverfahren einer nicht-metallischen Substanz von einer flüssigen zu einer festen Phase, wie eine Kristallisation geeignet ist, die eine sich vertikal erstreckende Hohlreaktionskammer mit einer horizontalen Querschnittsform in Form eines Polygons umfasst.
AUFGABEN UND VORTEILE DER ERFINDUNG
Eine Aufgabe der Erfindung liegt darin, verbesserte Kristallisationsverfahren für essbare Öle und Fette unter Verwendung von verbesserten Kristallisiervorrichtungen bereit zustellen. Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass sie zumindest einen der Nachteile der fraktionellen Kristallisationsverfahren für essbare Öle und Fette unter Verwendung von bekannten Kristallisiervorrichtungen überwindet.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Kristallisationsverfahrens, das wirksam für die fraktionelle Kristallisation eines breiten Bereichs an Fetten und Ölen verwendet werden kann, und das einen Kristallisationsbehälter verwendet, der ein geringes Zurückhalten der Kristalle beim Leeren aufweist.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von verbesserten Kristallisiervorrichtungen, die leicht hergestellt und gewartet werden, und deren Design wirksam insbesondere in der Industrie für essbare Öle und Fette in einem breiten Bereich an Kapazitäten ohne Scale-up-Probleme verwendet werden kann.
Ein Vorteil der Erfindung ist die Bereitstellung von verbesserten Kristallisiervorrichtungen mit einem hohen Kühlflächenbereich pro Kristallisiervorrichtungsvolumeneinheit und mit einem Design, das es ermöglicht, dass sich dieser Bereich auf eine Weise erhöht oder abnimmt, die nicht grundlegend die Kristallisiervorrichtungsleistung ändert.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Kristallisiervorrichtung mit einem verbesserten Wärmetransfer-Koeffizienten im Vergleich zu Kristallisiervorrichtungen, die im Stand der Technik bekannt sind.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Kristallisationsverfahrens für essbare Öle und Fette, das Kristallaufschlämmungen mit einem hohen Feststoffgehalt, die auf kostengünstige Weise hergestellt und verarbeitet werden, ermöglicht.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Kristallisationsverfahrens für essbare Öle und Fette, das die Herstellung von Kristallaufschlämmungen ermöglicht, die überlegenere Filtrationseigenschaften aufweisen.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Kristallisationsverfahrens, das sowohl bei Lösemittelfraktionierverfahren als auch bei Trockenfraktionierverfahren verwendet werden kann.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines diskontinuierlichen Kristallisationsverfahrens für essbare Öle und Fette, das eine oder mehrere Kristallisiervorrichtungen verwendet, die einer oder mehreren der zuvor angegebenen Eigenschaften entsprechen.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines kontinuierlichen Kristallisationsverfahrens für essbare Öle und Fette, das eine oder mehrere Kristallisiervorrichtungen verwendet, die einer oder mehreren der zuvor angegebenen Eigenschaften entsprechen.
Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Wie es in den Beispielen, die die Erfindung veranschaulichen, gezeigt wird, wurde überraschenderweise in einem ersten Aspekt festgestellt, dass während der Trocken- oder Lösemittelfraktionierung von Ölen und Fetten ein oder mehrere der zuvor angegebenen Vorteile erreicht werden können, wenn eine Kristallisiervorrichtung verwendet wird, die einen Kristallisationsbehälter (1, 2), einen Rührer oder eine Rührvorrichtung, eine Kühleinrichtung die ein Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung ist, und eine Antriebsvorrichtung umfasst, wobei die Antriebsvorrichtung an den Rührer oder die Rührvorrichtung eine oszillierende Bewegung (z. B. eine hin- und hergehende Bewegung) bereitstellt, mit der Maßgabe, dass sich die verschiedenen Punkte des Rührers oder der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen. Während der Durchführung des Fraktionierverfahrens der Erfindung wird der untere Abschnitt des Rührers oder der Rührvorrichtung innerhalb den Inhalten des Kristallisationsbehälters (1, 2) eingetaucht. Das Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette der vorliegenden Erfindung ist nicht auf irgendeine spezielle Art der Rührvorrichtungskonstruktion oder auf irgendeine Kombination von Rührbewegungen beschränkt, mit der Maßgabe, dass sich zumindest zu jeder Zeit der Durchführung des Verfahrens jeder Punkt der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegt. Nur als ein nicht-einschränkendes Beispiel kann die Rührvorrichtung mit einer elliptischen Bewegung durch Kombination einer Rotation um eine horizontale Achse und einer vertikalen Translation der Achsen bereitgestellt werden.
In einem zweiten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung neue Konstruktionen von Kristallisiervorrichtungen bereit, die für die Industrien wie Industrie für essbare Öle und Fette geeignet sind, aber nicht darauf beschränkt sind. In einer Ausführungsform von diesem zweiten Aspekt umfasst die Kristallisiervorrichtung einen Kristallisationsbehälter (1, 2) mit einem polygonalen Querschnitt, einen Rührer oder eine Rührvorrichtung, eine Kühleinrichtung, die ein Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung ist, und einer Antriebsvorrichtung, wobei die Antriebsvorrichtung den Rührer oder die Rührvorrichtung mit einer oszillierenden Bewegung (d. h., eine hin- und hergehende Bewegung) bereitstellt, wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung nicht bezüglich der Bewegungsrichtung (entgegengesetzt zu den Lehren vom Stand der Technik) abgeschrägt sind. Innerhalb dieser Ausführungsform bewegt sich vorzugsweise jeder Punkt des Rührers mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit. Zusätzliche optionale Merkmale dieser neuen Kristallisiervorrichtungen sind in dem beigefügten Satz an Ansprüchen definiert.
Die zuvor angegebenen wichtigen Merkmale des ersten und zweiten Aspekts dieser Erfindung sind insbesondere bei den Fraktionierverfahren, wie sie in der Öl- und Fettindustrie verwendet werden, nützlich. Kristalle, die während eines Trockenfraktionierverfahrens oder Lösemittelfraktionierverfahrens von essbarem Öl in einer Kristallisiervorrichtung, bereitgestellt mit einem Rührer oder einer Rührvorrichtung, gezüchtet werden, wobei sich die verschiedenen Abschnitte davon mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit durch die Kristallisiervorrichtungsinhalte bewegen, sind im Wesentlichen in der Größe und Morphologie gleichförmig; wobei dies eine komplett unerwartete Feststellung ist. Dementsprechend trennen sich die Kristalle leichter von der Mutterlauge, und die Menge an Mutterlauge, die innerhalb der Kristalle verbleibt, wird vermindert, wodurch eine Erhöhung der Ausbeute des Filtrats verursacht wird und die fraktionelle Kristallisation spezifischer wird.
Es wurde auch höchst unerwartet festgestellt, dass eine Kristallisiervorrichtung gemäß der Erfindung Kristallaufschlämmungen mit einem höheren Feststofffettgehalt (im nachhinein als SFC bezeichnet), als Kristallisiervorrichtungen vom Stand der Technik handhaben können, was den großen Vorteil aufweist, dass die Kristallisiervorrichtungen gemäß der Erfindung in einem einzelnen Fraktionierschritt, insbesondere in einem Trockenfraktionierverfahren für Öle oder Fette, ein Ergebnis erreichen kann, für das die Verfahren vom Stand der Technik zwei oder mehr nachfolgende Fraktionierschritte benötigen.
Darüber hinaus, obwohl Kristallisiervorrichtungen vom Stand der Technik alle eine Homogenität der Kristallisiervorrichtungsinhalte bezüglich der Temperatur und/oder SFC der Kristallaufschlämmung beabsichtigen, wurde überraschenderweise festgestellt, wenn die vorliegende Erfindung durchgeführt wird, dass ein Fehlen an Homogenität bezüglich der Temperatur und/oder SFC der Aufschlämmung nicht zu schlechten Fraktionierergebnissen führt. Im Gegensatz dazu wurden herausragende Ergebnisse in Pilotfabrik-Kristallisiervorrichtungen gemäß der Erfindung beobachtet, wenn sie für die Fraktionierung von Palmöl verwendet werden, wobei sie sowohl einen Temperaturgradienten als auch eine Sedimentation der gebildeten Kristalle zeigen. Die Konsequenzen dieser Beobachtung liegen darin, dass das erfindungsgemäße Verfahren geeignet selbst zu einem kontinuierlichen Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette führt.
Die vorliegende Erfindung stellt somit ein Verfahren zur Kristallisation von essbaren ölen und Fetten in einer Kristallisiervorrichtung bereit, die einen Kristallisationsbehälter (1, 2), einen Rührer oder eine Rührvorrichtung und Kühleinrichtungen umfasst, wobei das Verfahren das Antreiben des Rührers mit einer oszillierenden Bewegung um eine horizontale oder vertikale Achse umfasst, mit der Maßgabe, dass sich jeder Punkt des Rührers mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegt. In dieser Ausführungsform kann die Kühleinrichtung Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung sein, oder kann zwischen zwei oder mehr Elementen des Rührers oder der Rührvorrichtung oder beiden angeordnet werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 zeigt den oberen Abschnitt einer ersten Ausführungsform einer Kristallisiervorrichtung für die Verwendung in den Fraktionierverfahren, wobei ein Rührer oder eine Rührvorrichtung mit einer linearen horizontalen hin- und hergehenden Bewegung bereitgestellt wird.
2 zeigt einen teilweisen Ausschnitt aus einer zweiten Ausführungsform einer Kristallisiervorrichtung für die Verwendung in den Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung, wobei ein Rührer oder eine Rührvorrichtung mit einer oszillierenden Bewegung bereitgestellt wird.
3 zeigt einen longitudinalen Querschnitt durch eine Ausführungsform einer Kristallisiervorrichtung für die Verwendung in den Fraktionierverfahren, worin zwei verschiedene Arten an parallelen Kühlelementen den Kristallisationsbehälter in Kammern aufteilen, und wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung zwischen den Kühlelementen angeordnet ist und mit einer hin- und hergehenden Bewegung bereitgestellt wird.
4 zeigt transversale Querschnitte durch drei weitere Ausführungsformen an Kristallisiervorrichtungen, die bei Fraktionierverfahren verwendet werden können, wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung mit (A) einer oszillierenden Bewegung gemäß der Erfindung, (B) einer Vollrotationsbewegung um eine horizontale Achse bzw. (C) einer horizontalen hin- und hergehenden Bewegung bereitgestellt wird.
5 zeigt transversale Querschnitte durch zwei weitere Ausführungsformen an Kristallisiervorrichtungen für die Verwendung bei Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung, wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung mit einer vertikalen hin- und hergehenden Bewegung bereitgestellt wird.
6 zeigt den oberen Abschnitt einer weiteren Ausführungsform einer Kristallisiervorrichtung für die Verwendung bei den Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung, wobei die Rührvorrichtung um eine vertikale Achse rotiert.
7 zeigt schematisch ein kontinuierliches Fraktionierverfahren für essbare Öle gemäß der Erfindung unter Verwendung einer Anzahl von Kristallisiervorrichtungen in Serie.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wird bezüglich der besonderen Ausführungsformen und unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben, aber die Erfindung ist nicht darauf, sondern nur durch die Ansprüche beschränkt. Die hier beschriebenen Zeichnungen sind nur schematisch und illustrativ und nicht einschränkend.
Unter Bezugnahme auf die oben angegebenen wichtigen Feststellungen betrifft ein erster Aspekt der vorliegenden Erfindung Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette, die von einer Kristallisiervorrichtung Gebrauch machen, die einen Kristallisationsbehälter (1, 2), einen Rührer oder eine Rührvorrichtung, Kühleinrichtungen und eine Antriebsvorrichtung umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Antriebsvorrichtung an den Rührer oder die Rührvorrichtung eine oszillierende Bewegung um eine Achse, wie eine vertikale oder horizontale Achse bereitstellt, mit der Maßgabe, dass sich die verschiedenen Punkte des Rührers oder der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen. Das Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette gemäß der Erfindung kann ein Lösemittel-Fraktionierverfahren sein, wobei das zu fraktionierende Öl oder Fett in einem geeigneten Lösemittel, oder in einer Mischung aus einem geeigneten Lösemittel für das jeweilige Öl oder Fett aufgelöst wird. Das Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette gemäß dieser Erfindung kann auch ein Trockenfraktionierverfahren sein, wobei das Öl oder Fett, das fraktioniert wird, einfach ohne Zugabe eines Lösemittels geschmolzen wird. In einer speziellen Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein System, wobei die Kühleinrichtung einen Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung bildet, oder wobei diese in dem Rührer oder der Rührvorrichtung einschlossen sind. In einer anderen speziellen Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein System, bei dem die Kühleinrichtungen getrennt von dem Rührer oder der Rührvorrichtung vorliegen, und wobei die Kühleinrichtung ein oder mehrere parallele Kühlelemente umfasst, die den Kristallisationsbehälter in Kammern unterteilt, und wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung zwischen diesen Elementen angeordnet sind. In noch einer anderen speziellen Ausführungsform bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein System, bei der die Kühleinrichtung sowohl ein Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung ist, und ein oder mehrere parallele Kühlelemente umfasst, die den Kristallisationsbehälter in Kammern aufteilt, und wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung zwischen diesen Elementen angeordnet ist. In all diesen speziellen Ausführungsformen ist ein wichtiges Merkmal das, dass der Rührer oder die Rührvorrichtung derart angetrieben wird/werden, dass er/sie ein oder mehrere der drei speziellen Arten an Bewegungen, die oben angegeben sind, aufweist. Wenn der Rührer oder die Rührvorrichtung angetrieben wird, um eine Kombination von zwei oder mehr Arten der oben erwähnten Bewegungen aufzuweisen, ist die Art der Kombination für die vorliegende Erfindung nicht kritisch. Beispielsweise kann der Rührer oder die Rührvorrichtung mit einer oszillierenden Bewegung kombiniert, simultan oder nachfolgend mit einer hin- und hergehenden Bewegung bereitgestellt werden. In einer alternativen Ausführungsform kann der Rührer oder die Rührvorrichtung mit einer oszillierenden Bewegung kombiniert, simultan oder nachfolgend mit einer rotierenden Bewegung um eine horizontale Achse bereitgestellt werden, wobei sich die verschiedenen Punkte des rotierenden Rührers oder der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen. In Abhängigkeit von den Umständen, wie der Viskosität und/oder der Art des Materials, das kristallisiert wird, der Form des Kristallisationsbehälters und dergleichen, kann der Fachmann leicht eine geeignete Kombination an Bewegungen allein durch Verwendung der Prinzipien der Erfindung, die von den oben beschriebenen unerwarteten Feststellungen abgeleitet werden, entwerfen.
Obgleich Kristallisiervorrichtungen vom Stand der Technik, die für die Trockenfraktionierung von essbaren Ölen und Fetten verwendet werden, ausnahmslos zylindrische Behälter umfassen, die oft doppelwandig sind und somit bei der Konstruktion teuer sind, weisen die Kristallisationsbehälter, die in den Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung verwendet werden, vorzugsweise einen polygonalen Querschnitt (wobei der polygonale Querschnitt vorzugsweise 3 bis 8 Wände, stärker bevorzugt 4 bis 6 Wände, einschließt), vorzugsweise rechteckig, wie es durch die 1 und 2 dargestellt ist, oder quadratisch auf. Aus hygienischen Gründen und aus Produktqualitätsgründen wird der Kristallisationsbehälter der Kristallisiervorrichtung vorzugsweise aus rostfreiem Stahl hergestellt. Um teures Konstruktionsmaterial einzusparen, kann der Kristallisationsbehälter relativ dünne (beispielsweise etwa 3 oder 4 mm in der Dicke) rechteckige Wände 1 und 2 umfassen, die gehalten werden und in einer Käfigkonstruktion, hergestellt aus Baustahlabschnitten 3, wie es in 2 dargestellt wird, enthalten sind. Diese Käfigkonstruktion kann auch zwei gegenüberliegende Schienen 4 einarbeiten, die in longitudinaler Richtung des Kristallisationsbehälters verlaufen und den Rührer oder die Rührvorrichtung, wie es in 1 gezeigt ist, tragen.
Der Kristallisierbehälter wird vorzugsweise mit einem Zuführeinlass (in den Figuren nicht gezeigt) für das Ausgangsmaterial, das kristallisiert wird, bereitgestellt, was eine Lösung oder eine Schmelze sein kann, und einem Auslass (in den Figuren nicht gezeigt) für das teilweise kristallisierte Produkt, das aus einem Betrieb des Verfahrens gemäß der Erfindung resultiert. Für den Gefäßboden wurde festgestellt, dass eine Abschrägung von etwa 10 bis 30° (in Abhängigkeit von der Viskosität und der Art des Materials, das kristallisiert wird), vorzugsweise etwa 15° bezüglich der Horizontalen geeignet ist, um ein vollständiges Leeren des Kristallisationsbehälters durch einen Abfluss zu ermöglichen. Verschiedene Ausführungsformen für das Bilden eines geeigneten Auslasses sind dem Fachmann leicht erhältlich. In einer Ausführungsform verläuft die oben angegebene Abschrägung rechts zu der gegenüberliegenden Wand des Behälters, wohingegen in einer anderen Ausführungsform zwei Bodenhälften direkt zu dem Zentrum des Kristallisationsgefäßes gerichtet sind. Zusätzlich kann der Gefäßboden auch hergestellt sein, indem er eine Abschrägung in dessen longitudinaler Richtung aufweist, um ferner ein vollständiges Entleeren des Behälters an dem untersten Punkt davon zu erleichtern. Die teilweise ausgeschnittene Wand 1 des Kristallisationsbehälters weist dann die Form eines rechteckigen Trapezes auf. Der Rührer oder die Rührvorrichtungen strecken sich vorzugsweise zu dem abgeschrägten Boden derart, dass diese auch einen rechteckigen trapezoiden Aspekt aufweisen kann.
Bezüglich der Einfachheit der Konstruktion sind die Kristallisationsbehälterwände 1 und 2 und der Behälterboden oder die Bodenabschnitte vorzugsweiseaus einem flachen Plattenmaterial (z. B. rostfreie Stahlplatten) hergestellt. Ein Boden, der in einer Richtung gekrümmt ist, und der somit auch aus einer flachen Platte konstruiert sein kann, bildet eine andere Ausführungsform des Kristallisationsgefäßes, das in dem Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung verwendet wird. Im allgemeinen gibt es keinen Bedarf an der Einarbeitung von Doppelwänden. Eine sorgfältige thermische Isolierung der Wände und des Bodens werden normalerweise ein sauberes Funktionieren des Kristallisationsbehälters ermöglichen.
Die in dem fraktionierten Verfahren für essbare Öle und Fette verwendete Kristallisiervorrichtung dieser Erfindung wird vorzugsweise mit einem Deckel (in den 1 und 2 nicht gezeigt) bereitgestellt, um zu verhindern, dass Schmutz in das Produkt, das kristallisiert wird, fällt, und/oder um dieses Produkt von seiner Umgebung thermisch zu isolieren. Dieser Deckel muss nicht irgendeine schwere Hilfsausrüstung, wie einen Rührer, tragen, so dass dessen Konstruktion ganz leicht sein kann. In einer bevorzugten, aber nicht beschränkten Ausführungsform wird der Deckel vorzugsweise mit Sichtgläsern und einer geeigneten Beleuchtung bereitgestellt. Wenn die Kristallisiervorrichtung in einem Lösemittelfraktionierverfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, sollte der Deckel vorzugsweise ausreichend luftdicht verschlossen sein, um das Lösemittel innerhalb des Kristallisationsbehälters zu halten.
Eine oder mehr der Kühloberflächen von gleichen oder verschiedenen Typen können zusammen mit oder in die Kristallisiervorrichtung, die in den Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, in einer Anzahl von verschiedenen Zugängen eingearbeitet werden. In einem solchen Zugang (A) fungiert der Rührer oder die Rührvorrichtung selbst als ein Wärmeaustauscher und umfasst eine Leitung für ein Wärmeaustauschmedium, die mit einem Einlass und einem Auslass für das Wärmeaustauschmedium verbunden ist. Die Kristallisiervorrichtung umfasst auch eine Antriebseinheit und gemäß der Erfindung bewegt sich jeder Punkt des Rührers oder der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit, wenn er durch die genannte Antriebsvorrichtung in Bewegung gesetzt wird. 2 und 3 zeigen schematisch nicht-einschränkende Ausführungsformen des Zugangs (A).
Ein anderer Zugang (B) umfasst stationäre Wärmeaustauschelemente (d. h., Elemente, die in der Lage sind, geschmolzenes oder aufgelöstes essbares Öl oder Fett zu kühlen), die das Aufteilen der Kristallisiervorrichtung (d. h., des Kristallisationsbehälters) durch Hohlelemente, die als Wärmeaustauscher fungieren, bewerkstelligen. Solche Hohlelemente können flache doppelwandige Wärmeaustauscher umfassen, die mit einem inneren Labyrinth oder einer Serie aus parallelen Hohlrohren bereitgestellt wurden. Zwei Ausführungsformen des Zugangs (B) wurden in 3 veranschaulicht, die auch zeigen, wie die Elemente des Rührers oder der Rührvorrichtung zwischen diesen aufteilenden Wärmeaustausch(d. h., Kühl-)elementen angeordnet sind.
In einem dritten Zugang (C), der eine Kombination der Zugänge (A) und (B) ist, fungieren sowohl die Aufteilelemente als auch der Rührer und die Rührvorrichtung als Wärmeaustauscher.
Die drei Zugänge bei der Konstruktion einer Kristallisiervorrichtung für die Verwendung in dem Fraktionierverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung, wie hierin zuvor beschrieben worden ist, unterscheiden sich in der Kühloberfläche pro Kristallisationsbehältereinheitsvolumen und/oder in dem Wärmetransfer-Koeffizienten, der durch das System erreicht wird. Die Wahl des am besten geeigneten Zugangs hängt von den Umständen u. a. von den Parametern, wie, aber nicht darauf beschränkt, des Öls oder des Fetts, die kristallisiert werden, der Anwesenheit und Menge eines Lösemittels und der Art des Lösemittels, der Kühlanforderungen des betreffenden fraktionellen Kristallisationsverfahrens und dergleichen ab. Lösemittelfraktionierverfahren ermöglichen im allgemeinen das schnelle Abkühlen und erfordern somit sowohl eine maximale Kühlfläche pro Kristallisationsbehältereinheitsvolumen und einen maximalen Wärmetransfer-Koeffizienten. Konsequenterweise wird der Zugang (A) oft eine geeignete Wahl für die Verwendung bei der Performance eines Lösemittelfraktionierverfahrens gemäß der Erfindung sein. Wenn Zugang (A) keine ausreichende schnelle Kristallisierung eines bestimmten Materials ermöglicht, kann anschließend Zugang (C) als am meisten geeignete Alternative verwendet werden.
Um Kristalle mit günstigen Filtrationseigenschaften in einem Trockenfraktionierverfahren für Öle oder Fette gemäß der Erfindung zu erhalten, ist im allgemeinen eine geringere Kühlgeschwindigkeit bevorzugt, so dass Zugänge (A) und (B) im allgemeinen am stärksten geeignet sind. Der Zugang (B), der stationäre Wärmeaustausch(d. h. Kühl-)elemente umfasst, wird im allgemeinen einen geringen Wärmetransfer-Koeffizient als Zugang (A) bereitstellen, ein Unterschied, der geeignet durch entsprechende Anpassung der Kühloberfläche kompensiert werden kann. Die nicht-stationäre Kühloberfläche des Zugangs (A) ist oft für Kristallisiervorgänge in einem kontinuierlichen Fraktionierverfahren, d. h., einem kontinuierlichen Trockenfraktionierverfahren, bevorzugt, da sie das Risiko einer Inkrustation minimieren.
Der Rührer oder die Rührvorrichtung, wobei sich alle Punkte gemäß der Erfindung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit, wenn sie durch die Antriebsvorrichtung in Bewegung gebracht werden, bewegen, können auf verschiedenen Wegen ohne von den Prinzipien, die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegen, abzuweichen, betrieben werden. In der Ausführungsform gemäß Zugang (A) und wie es in 1 dargestellt wird, werden Schienen 4 nahe oder an die Oberseite der gegenüberliegenden longitudinalen Wände 1 des Kristallisationsbehälters angebracht und fungieren als ein Träger für die Rührvorrichtung. Diese Vorrichtung umfasst ein rechteckiges Stahlgerüst mit longitudinalen Teilen 5, an die ein oder mehr Räder 7 befestigt wurden, und transversale Teile 6 parallel zu den transversalen Wänden 2 des Kristallisationsgefäßes. Diese Räder 7 ermöglichen, dass der Rührer oder die Rührvorrichtung mit einer hin- und hergehenden Bewegung entlang den Schienen 4 bereitgestellt sind. Das Stahlgerüst (5, 6) hält auch eine Leitung für ein Wärmeaustauschermedium. Eine Ausführungsform von solch einer Leitung, wie es in 1 veranschaulicht ist, umfasst zwei Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9, die sich parallel zu den Schienen 4 befinden, und die mit dem Gerüst (5, 6) verbunden sind. Die Hohlkopfvorrichtung 8 ist mit einer Zuführquelle (nicht gezeigt) des Wärmeaustauschmediums, normalerweise Wasser, verbunden, und die andere Hohlkopfvorrichtung 9 ist mit einem Wärmeaustauschmedium-Rückkehreinlass (nicht gezeigt) verbunden. Beide Verbindungen der Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9 sollten vorzugsweise flexibel genug sein, um zu ermöglichen, dass sich die Rührvorrichtung entlang den Schienen 4 bewegt.
In der Ausführungsform, die in 1 dargestellt ist, werden die beiden Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9 über eine Serie von Hohldistributoren 10 und 11 derart miteinander verbunden, dass der Hohldistributor 10 mit der Kühlmedium-Zufuhrkopfvorrichtung 8 verbunden ist und nur durch die Hohlkopfvorrichtung 9 gestützt wird, wohingegen der Hohldistributor 11 mit der Hohlkopfvorrichtung 9 verbunden ist, und nur durch die Kopfvorrichtung 8 gestützt wird. Die Hohldistributoren 10 und 11 sind miteinander über U-förmige Rohre 12 verbunden, die sich über dem Boden des Kristallisationsgefäßes erstrecken und einen einwandfreien Wärmeaustausch ermöglichen. Das Wärmeaustauschmedium (gewöhnlich Wasser) fließt somit von der Hohlkopfvorrichtung 8 in den ersten oder irgendeinen ungerade nummerierten Hohldistributor 10 durch U-förmige Kühlrohre 12 in ungerade nummerierte Hohldistributoren 11, das durch die Hohlkopfvorrichtung 9 gesammelt wird, die mit dem Wärmeaustauschmedium-Rückkehrsystem verbunden ist. Es können Öffnungsplatten in die Verbindungen zwischen dem Hohldistributor 11 und der Hohlkopfvorrichtung 9 eingeführt werden, um zu gewährleisten, dass das System vollständig mit dem Wärmeaustauschmedium gefüllt wird, und dass die Fließgeschwindigkeit des Wärmeaustauschmediums durch jedes Rohr oder durch den Hohlraumabschnitt in etwa die gleiche ist. In der Ausführungsform, die in 1 dargestellt ist, können die U-förmigen Kühlrohre miteinander an einem unteren Punkt verbunden werden, um an den Rührer oder die Rührvorrichtung eine Starrheit bereitzustellen.
Schienen 4, die die Bewegung des Rührers oder der Rührvorrichtung ermöglichen, sind vorzugsweise nicht in das zu kristallisierende Öl oder Fett eingetaucht. Die Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9 sind vorzugsweise unter der Oberfläche der kristallhaltigen Aufschlämmung angeordnet. Ansonsten kann Feuchtigkeit aus der Luft auf diesen Hohlkopfvorrichtungen kondensieren, herunterfallen und das zu kristallisierende Produkt kontaminieren.
2 zeigt eine andere Ausführungsform eines Rührers oder einer Rührvorrichtung gemäß Zugang (A) der vorliegenden Erfindung. In dieser Ausführungsform sind die transversalen Abschnitte 6 des rechteckigen Stahlgerüsts über Drehgelenke 13 mit stationären Balken 14 verbunden, die mit den Wänden 1 eines rechteckigen oder quadratisch geformten Kristallisationsbehälters verbunden sind. Ein weiterer stationärer Balken 15 trägt einen Kolben 16, der auch an dem transversalen Gerüstabschnitt 6 angeordnet ist. Die Bewegung des Kolbens 16 stellt den Rührer oder die Rührvorrichtung bereit, die Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9, Hohldistributoren 10 und 11 und U-förmige Rohre 12, die an das Gerüst 5 und 6 angebunden sind, umfassen, mit einer oszillierenden Bewegung derart, dass sich alle Punkte des Rührers oder der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen.
Obwohl dies nicht ein beschränkendes Merkmal ist, weist eine Kristallisiervorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung vorzugsweise eine Kühloberfläche im Bereich von etwa 2 bis 10 m²/m³, stärker bevorzugt etwa 4 bis 6 m²/m³, auf. In dem Zugang (A) der Anordnung kann dies leicht durch Einarbeiten von beispielsweise fünfzehn U-förmigen Rohren mit einem Durchmesser von 50 mm pro Quadratmeter der Oberfläche des Kristallisationsbehälters erreicht werden. Die Anordnung der U-förmigen Rohre zu 100 mm-Intervallen an die Hohldistributoren 10 und 11 und das Beabstanden der zuletzt genannten in einem Abstand zu etwa 350 mm erreicht den oben angegebenen Bereich für die Kühloberfläche. Zusätzlich stellt er eine stabile Vorrichtung bereit, die leicht als ein Ganzes bewegt werden kann, sogar wenn die U-förmigen Kühlrohre 12 hergestellt wurden, indem 6 m lange Rohre gebogen wurden. Dieses Beispiel bezieht sich auf eine Standard-werkseitige Länge, die zu einer industriellen Kristallisiervorrichtung gemäß der Erfindung von etwa 3 m Höhe proportional ist. Darüber hinaus kann, wie die Rührvorrichtung, die in 1 gezeigt ist, die Starrheit der Vorrichtung, die in 2 gezeigt ist, ferner auch durch Verbinden der Kühlrohre 12 miteinander bei einem niedrigeren Punkt bestimmt werden.
Die Verbindungspunkte der U-förmigen Kühlrohre 12 an die Hohldistributoren 10 und 11 können, müssen aber nicht versetzt sein. Ein Versetzen bildet eine bevorzugte Ausführungsform, da es den Wärmetransfer-Koeffizienten der Kristallisiervorrichtung, die in Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, erhöht. Allerdings ist die Erfindung nicht auf diese Ausführungsform beschränkt.
Zugang (B) wird durch einen longitudinalen Querschnitt durch eine Ausführungsform einer Kristallisiervorrichtung in 3 veranschaulicht. Diese zeigt, dass die Aufteilelemente doppelwandige Aufteilvorrichtungen 17 sein können, wie es auf der rechten Seite von 3 gezeigt ist, oder horizontale rohrförmige Wärmeaustauscher 18, wie es auf der linken Seite von 3 gezeigt ist; diese Rohre können auch vertikal angeordnet sein. Ein Abstand von etwa 40 cm zwischendiesen Aufteilvorrichtungen 17 oder 18 ermöglichen auch eine Kühloberfläche von einigen 5 m² pro m³ des Kristallisationsbehälters. Dieser Abstand ist zur Ermöglichung einer rotierenden Bewegung der Rührelemente 19 ausreichend. Diese rotierende Bewegung kann um eine horizontale Achse sein, wie es schematisch in 4B dargestellt ist, oder um eine vertikale Achse, wie es durch 6 dargestellt ist. Indem der Abstand zwischen den Aufteilvorrichtungen 17 oder 18 auf etwa 50 cm erhöht wird, wird die Kühloberfläche auf 4 m²/m³ vermindert, ein Wert, der immer noch innerhalb des bevorzugten Bereichs dieser Erfindung liegt.
In der Ausführungsform gemäß Zugang (B), die in 3 dargestellt ist, ist jedes Rührelement 19 wie eine Schranke ausgeformt. Es kann an Kolben 20 angeordnet sein, damit der Rührer mit einer hin- und hergehenden vertikalen Bewegung versehen wird. In einer anderen Ausführungsform kann es über Drehgelenke an einer Vorrichtung (wie, aber nicht beschränkt auf eine Kurbelwelle oder alternativexzentrische Räder 21, wie es in 4B gezeigt ist) angeordnet sein, wobei die Schranken-geformten Rührelemente miteinander durch einen Gerüstabschnitt 22 angeordnet sein können, um eine Rührvorrichtung zu bilden. Wenn die Kurbelwelle rotiert wird, oder die Räder 21 rotiert werden, wird die Rührvorrichtung mit einer rotierenden Bewegung um eine horizontale Achse bereitgestellt, wobei sich alle Punkte der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen. Die Räder 21 können auch verwendet werden, um den Rührer mit einer oszillierenden Bewegung, zu versehen.
Eine andere Ausführungsform gemäß Zugang (B) umfasst Aufteilelemente, die eine Serie aus parallelen vertikalen Hohlrohren umfassen, durch die das Kühlmedium fließt. Dieses Medium kann beispielsweise über eine Hauptleitung zugeführt werden, die an einer Bodenecke des Kristallisationsbehältersund parallel zu dessen longitudinalen Richtung angeordnet ist, und die mit einer Serie an horizontalen Verteilerrohren verbunden ist, die zu der Hauptleitung senkrecht sind. Jedes horizontale Verteilerrohr kann anschließend eine Serie aus parallelen vertikal kühlenden Rohren beschicken. Diese Rohre werden dann mit einer Serie an Kollektoren verbunden, wobei diese Verbindungen Öffnungsplattenumfassen können, um eine gleichförmige Verteilung des Kühlmediums durch die Kühlrohre zu gewährleisten. Die Wärmeaustauschaufteilelemente weisen vorzugsweise das Kühlmedium auf, zugeführt an deren untersten Punkt, insbesondere, wenn die Kristallisiervorrichtung in einem kontinuierlichen Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, aber die Erfindung ist überhaupt nicht auf diese Ausführungsform beschränkt.
Noch eine andere Ausführungsform einer Kristallisiervorrichtung, die in dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, ist in 6 gezeigt. Sie zeigt einen rechteckigen Kristallisationsbehälter mit Wänden 1 und 2, die durch Baustahlabschnitte 3 umrundet sind, die auch horizontale Balken 23 oberhalb des Behälters umfassen. Eine Anzahl an Trägervorrichtungen 24 erstreckt sich nach unten von dem Balken 23, wobei die unteren Enden davon mit einer zirkulären Scheibe 25 bereitgestellt sind, die an den Träger 24 über ein Kugellager im Zentrum der Scheibe 25 angeordnet sind. Weitere Trägervorrichtungen 26 sind exzentrisch an Scheiben 25 angeordnet und ein Querbalken 27 ist an die Trägervorrichtung 26 angeordnet. Die Rührvorrichtung 28 ist an Querbalken 27 angeordnet und wenn eine der Scheiben 25 durch die Antriebsvorrichtung 29 rotiert wird, wird die gesamte Rührvorrichtung 28 um eine vertikale Achse rotieren, wobei sich jeder Punkt der Rührvorrichtung 28 mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegt. Anstelle des Bereitstellens einer rotierenden Bewegung kann die Antriebsvorrichtung 29 auch ein Kolben sein, so dass die entstehende periodische Bewegung der Rührvorrichtung 28 eine oszillierende Bewegung um eine vertikale Achse sein kann.
Gemäß der Erfindung kann die Bewegung des Rührers oder der Rührvorrichtung auch eine hin- und hergehende Bewegung in einer horizontalen Ebene sein, wie es in 1 und 4C veranschaulicht ist, wobei beispielsweise eine Doppelkolbenantriebsvorrichtung diese Art der Bewegung gewährleistet. Diese Ausführungsform der Erfindung ist nicht auf die Verwendung einer Doppelkolbenantriebsvorrichtung beschränkt, und eine elektrisch angetriebene rotierende Bewegung, die in eine hin- und hergehenden Bewegung konvertiert wird, liegt auch innerhalb des Umfangs der Erfindung. In der Praxis wurde festgestellt, dass die Doppelkolbenantriebsvorrichtungsausführungsform wirksam und adäquat ist, indem sie einen zuverlässigen Betrieb der Kristallisiervorrichtung ermöglicht, und indem sie eine geringe Wartungsarbeit erfordert.
Kristallisiervorrichtungen im industriellen Maßstab, die in den Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung verwendet werden, die eine Amplitude des Rührens von etwa 20 bis 100 cm, vorzugsweise 30 bis 50 cm, und/oder eine Frequenz des Rührens von etwa 5 bis 50 min, vorzugsweise 15 bis 30 min, aufweisen, wurden als geeignet erachtet, um einen sorgfältigen Wärmetransfer in den meisten Situationen zu gewährleisten, und um Fettkristalle zu erzeugen, die leicht aus deren Mutterlauge abgetrennt werden können.
Anstelle von oder zusätzlich zu der Bewegung des Rührers oder der Rührvorrichtung innerhalb einer horizontalen Ebene kann der Rührer oder die Rührvorrichtung auch innerhalb einer vertikalen Ebene, wie es in 3 und in 5 gezeigt ist, auf und ab bewegt werden. Eine Kombination dieser zwei Arten der Bewegungen ist in 4B gezeigt, wobei die Rührvorrichtung um eine horizontale Achse rotiert; diese Ausführungsform kann geeignet beispielsweise durch Anbringendes Rührers an eine Kurbelwelle oder exzentrisch an Räder 21 ausgeführt werden.
In der Ausführungsform gemäß Zugang (B), die beispielsweise doppelwandige Auftrennelemente umfasst, ist die Rührbewegung vorzugsweise eine hin- und hergehende Bewegung in einer vertikalen Richtung, wie es durch 3 und durch 5 veranschaulicht wird, oder eine rotierende Bewegung um eine horizontale Achse, wie es durch 4 veranschaulicht wird. Die Rührbewegung kann auch eine hin- und hergehende Bewegung in einer horizontalen Richtung sein, wie es in den 1 und 4C gezeigt ist, eine rotierende Bewegung um eine horizontale Achse, wie es in 4B gezeigt ist, oder eine rotierende oder oszillierende Bewegung um eine vertikale Achse gemäß der Erfindung sein, wie es in 6 gezeigt ist. Eine horizontale hin- und hergehende Bewegung parallel zu den Aufteilelementen wurde auch als ein wirksamer Weg des Rührers festgestellt, wenn sie auf die Kristallisation von Ölen und Fetten angewendet wird. Eine Kombination dieser verschiedenen periodischen Bewegungen fällt auch innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung.
Die hin- und hergehende vertikale Bewegung, die in den 3 und 5 gezeigt ist, zeigt eine Antriebsvorrichtung, die zwei Kolben umfasst. Wenn diese Kolben perfekt in Phase betrieben werden, bewegen sich alle Punkte des Rührers oder der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit. Die beiden Kolben können auch leicht außerhalb der Phase betrieben werden, ohne von der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Wenn beispielsweise der linke Kolben 20A in 5A sich leicht versetzt zu dem rechten Kolben 20B befindet, wird die Rührschranke leicht in eine Richtung entgegen dem Uhrzeigersinn geneigt, wenn sich die Kolben beide nach unten bewegen. Nachdem der Kolben 20A seine unterste Anordnung erreicht hat, bewegt er sich wiederum nach oben, während sich der Kolben 20B noch nach unten bewegt. Dies verursacht, dass sich die Rührvorrichtung in eine Richtung im Uhrzeigersinn um eine horizontale Achse bewegt. Dementsprechend bewegen sich alle Punkte des Rührers oder der Rührvorrichtung die meiste Zeit mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit, aber nicht während eines kurzen Zeitraums, wenn sich die Kolben aus der Phase befinden, wobei der Zeitraum durch den Abstand zwischen dem Rührer oder der Rührvorrichtung und die Wände des Kristallisationsbehälters beschränkt wird, wie er auch durch die Länge des Kolbenhubs beeinflusst wird. Diese Art der Rührbewegung muss als innerhalb des Umfangs der Erfindung vorliegend betrachtet werden. Gleichermaßen wird die Trägheit und ein Fehlen der absoluten Starrheit der Rührvorrichtung bewirken, dass einige Teile der Vorrichtung sich kontinuierlich in eine Richtung bewegen, wenn die Antriebsvorrichtung andere Teile davon zwingt, sich in die entgegengesetzte Richtung zu bewegen. Diese Art der Rührvorrichtungsbewegung muss wiederum als innerhalb des Umfangs der Erfindung liegend betrachtet werden.
Wenn der Rührer oder die Rührvorrichtung gemäß der Erfindung bewegt wird, führt sie keine Nettohubkraft auf die umgebende Aufschlämmung aus, so dass sich irgendwelche Kristalle, die die zuletzt genannte enthalten, leicht absetzen können, wobei die Kristalle eine höhere Dichte als Öl aufweisen. Im allgemeinen wurde festgestellt, dass ein Kristallabsetzen für die Fraktionierergebnisse nicht schädlich ist. Wenn dennoch das Vermeidendes Kristallabsetzens in einer speziellen Situation wünschenswert sein sollte, kann ein Kristallabsetzen wirksam vermieden werden, indem der Rührer oder die Rührvorrichtung mit drehbaren Kellen versehen wird, die das Kristallmaterialanheben, wenn sich der Rührer in eine Richtung bewegt, aber es nicht nach unten drücken, wenn sich der Rührer in die entgegengesetzte Richtung bewegt.
Das Verfahren gemäß irgendeiner der oben beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung ist besonders für die diskontinuierliche Trockenfraktionierung von essbaren Ölen und Fetten, wie, aber nicht beschränkt auf, Palmöl, geeignet.
In diesem diskontinuierlichen Verfahren wird geschmolzenes Öl oder Fett in den Kristallisationsbehälter eingeführt und, wenn irgendwelche verbleibenden Kristalle hinter der zuvor genannten Charge verbleiben, schmelzen diese verbleibenden Kristalle leicht, so dass ein homogenes Ausgangsmaterial resultiert. Das vorzugsweise homogene Ausgangsmaterial kann anschließend einem Kühlverfahren unterzogen werden, dem jedoch ein Heizschritt vorausgeht, um irgendwelche Kristallisationsspeicherung, die noch vorhanden sind, auszulöschen, und umfasst ein oder mehrere stufenweise Kühlzeiträume und möglicherweise ein oder mehrere Temperaturhaltezeiträume. Die Anzahl der Kühlzeiträume, die Kühlgeschwindigkeit von jedem Kühlzeitraum und die Dauer von jedem Temperaturhaltezeitraum, wenn vorhanden, sind bei dem diskontinuierlichen Fraktionierverfahren der vorliegenden Erfindung nicht entscheidend und können für jede Art von Öl oder Fett, basierend auf den Standardkenntnissen des Fachmanns, bestimmt werden.
Die endgültige Chargentemperatur bestimmt sowohl die Oleineigenschaften als auch die Menge der hergestellten Kristalle, wenn ein Gleichgewicht erreicht wird. In der Praxis kann das Fraktionierverfahren auch angehalten werden, bevor sich ein Gleichgewicht eingestellt hat, so dass mehr Kristalle, die in der Aufschlämmung gebildet werden, den nachfolgenden Abtrennschritt erwarten. Die entstandene Kristallaufschlämmung kann in den Kristallisationsbehälter während einer Wartestufe gehalten werden, kann aber auch von dem Kristallisationsbehälter in einen oder mehr Zwischenspeicherungsbehälter, die zum Zuführen der Abtrennausrüstung des nachfolgenden Trennschritts dienen, getropft werden. Ein Rührer vom Standardtyp im Stand der Technik wird vorzugsweise an diesen Zwischenlagerungsbehälter angebracht, um zu verhindern, dass sich die Kristallaufschlämmung, bevor sie die Abtrennausrüstung betritt, absetzt.
In der industriellen Praxis wird jede der Anzahl der Kristallisationsbehälters einerseits mit dem Material gefüllt, d. h., mit dem zu kristallisieren den Öl oder Fett, und wenn jede Charge zu dem gewünschten Ausmaß kristallisiert worden ist, können die Inhalte von jedem Kristallisationsbehälter in einen Zwischenspeichertank getropft werden. Die Abtrennausrüstung, die zum Trennen der Kristalle von deren Mutterlauge verwendet wird, kann von irgendeinem Typ sein, der im Stand der Technik bekannt ist, d. h. er kann für den kontinuierlichen Vorgang geeignet sein, aber er kann auch für den diskontinuierlichen Vorgang geeignet sein.
Die Kristallisiervorrichtung gemäß irgendeiner der oben beschriebenen Ausführungsformen dieser Erfindung ist auch zum Ausführen eines kontinuierlichen Fraktionierverfahrens von Ölen und Fetten, wie es in 7 dargestellt wird, geeignet. Wie es an dem ober en linken Abschnitt dieser Figur gezeigt ist, wird der Ölzuführstrom zunächst erwärmt und in einem Haltegefäß gehalten, wobei eine Kristallisationsspeicherung gelöscht wird. Da dieses Verfahren kontinuierlich ist, können die Energieanforderungen an das Erwärmen und nachfolgendem Abkühlen durch Verwendung von Vorwärmvorrichtungen vermindert werden. Die Anzahl an Kristallisiervorrichtungen in Serie bei dem kontinuierlichen Fraktionsverfahren gemäß der Erfindung kann drei sein, wie es in 7 gezeigt ist, als ein gut ausführendes aber nicht beschränktes Beispiel, aber es können mehr oder weniger Kristallisiervorrichtungen auch verwendet werden, um spezielle Fraktionieranforderungen zu erfüllen. Obwohl die erste Kristallisiervorrichtung auch verwendet werden kann, um den Ölzuführstrom auf etwa 3 bis 8°C oberhalb der Temperatur, bei der die Kristallisation beginnt, zu kühlen, wird dieses Kühlen vorzugsweise in einem Wärmeaustauscher stromab des ersten Kristallisationsbehälters, wie es in dem oberen rechten Abschnitt von 7 gezeigt ist, beispielsweise ein Wärmeaustauscher vom Rohr- und Hülsen-Typ, der im Stand der Technik bekannt ist, durchgeführt. Da die Endprodukttemperatur beabsichtigt ist, gibt es kein Risiko einer Kristallabscheidung innerhalb dieses Wärmeaustauschers, vorausgesetzt, dass der Temperaturunterschied zwischen dem Ölprodukt und dem Kühlmittel (z. B. Wasser) nicht zu hoch ist.
Jede Kristallisiervorrichtung, die in dem kontinuierlichen Trockenfraktionverfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, umfasst einen Kristallisationsbehälter. Der zuletzt genannte umfasst einen Zuführeinlass, der vorzugsweise derart ausgestaltet ist, dass die Zuführung kaum mit den Behälterbestandteilen vermischt wird und fließend auf der Oberseite der Inhalte verbleiben. Dazu können horizontale Platten bereitgestellt werden, auf die der Zuführstrom durch eine Vielzahl an Öffnungen gesteuert wird, und von denen der Zuführstrom horizontal in den Kristallisationsbehälter fließt, wie Creme oben auf einem IrishCoffee aufgesprüht wird, indem sie langsam auf die Rückseite eines Löffels gegossen wird. Solche horizontalen Platten sind somit vorzugsweise direkt unterhalb der Behälterinhaltsoberfläche angeordnet und sie können geeignet an dem Rührer angeordnet werden.
Jeder Kristallisationsbehälter, der in dem kontinuierlichen Trockenfraktionierverfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, umfasst auch einen Auslass, der Material von dem untersten Abschnitt des Behälters sammelt. Ein möglicher Weg der Steuerung des Flüssigkeit(Mutterlauge-)levels in dem Behälter ist die Verbindung des Auslasses zu einem angeordneten Rohr, das mit einer Biegung am gewünschten Level verbunden ist. Wenn anschließend der Kristallisationsbehälter gefüllt wird, steigt der Flüssiglevel in dem Rohr an, bis das Material startet, in eine Kristallisiervorrichtung stromab zu überfließen, und hält so mit den Flüssiglevel an einer festgelegten Position. Der Durchmesser des angebrachten Rohrs muss ausreichend eng sein, so dass die Fließgeschwindigkeit innerhalb des Rohrs in der Lage ist, irgendwelche Kristalle, die möglicherweise das Rohrbetreten, mitzureißen, aber nicht so eng, um einen großen Unterschied in der Höhe zwischen der Biegung in dem Rohr und dem Flüssiglevel in dem Kristallisationsbehälter zu verursachen. Das Entwerfen des geeigneten Rohrdurchmessers unter Berücksichtigung beider Konfliktanforderungen liegt innerhalb des allgemeinen Fachwissens des Fachmanns.
Wenn die Kristallisiervorrichtung in einem kontinuierlichen Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung von Ölen und Fetten verwendet wird, wird vorzugsweise die Anhebung der Kristalle aufgrund der Rührwirkung vermieden. Dementsprechend wird vorzugsweise die vertikale Bewegung innerhalb des Kristallisationsbehälters minimiert. Dies ermöglicht ferner den höchsten Temperaturgradienten innerhalb des Kristallisationsbehälters, das er aufrechterhalten wird, und ermöglicht die Verwendung der niedrigstmöglichen Anzahl an Kristallisationsbehältern in Serie. Die letzte der Kristallisiervorrichtungen in Serie (die dritte Kristallisiervorrichtung, die in 7 gezeigt ist) wird entweder mit einer kontinuierlich betriebenen Trennvorrichtung oder mit einem Zwischenlagerungsbehälter verbunden, der eine diskontinuierlich betriebene Abtrennvorrichtung, wie eine Membranfilterpresse (in 7 nicht gezeigt), beschickt
Das Kühlmedium (z. B. Wasser) wird vorzugsweise im Gegenstrom zu dem Strom des zu kristallisierenden Materials, beispielsweise (unter Bezugnahme auf 7) mit Wasser, das die dritte Kristallisiervorrichtung, die die zweite Kristallisiervorrichtung beschickt, verlässt, verwendet, usw.. Um eine geeignete Temperatursteuerung von jeder Kristallisiervorrichtung zu gewährleisten, ist der Kühlmedium (z. B. Wasserkreislauf) von jeder Kristallisiervorrichtung mit unabhängigen Temperatursteuerungsmitteln, beispielsweise durch Injizieren von Kaltwasser in den Kühlwasserstrom, ausgestattet.
BEISPIEL 1
Raffiniertes gebleichtes und desodorisiertes (im nachhinein als RBD bezeichnetes) Palmöl mit einer Iod-Zahl (im nachhinein als IZ bezeichnet) von 52,7 wurde zum Beschicken einer Kristallisiervorrichtung des Typs, der in 1 gezeigt ist, verwendet. Der rechteckige Kristallisationsbehälter ist 80 cm hoch, 45 cm breit und 100 cm lang. Innerhalb dieses Behälters wurde ein Rührer, der für eine horizontale Bewegung geeignet ist, angebracht, wie es in 1 gezeigt ist. Der Rührer umfasst zwei Sätze an 5 U-förmigen Rohren, die jeweils miteinander verbunden waren. Diese Rohre (Durchmesser: 33 mm) erstrecken sich fast hinunter bis zu dem Boden des Kristallisationsbehälters. Dementsprechend beträgt die Kühloberfläche etwa 2 m² und die Kühloberfläche zu dem Volumenverhältnis beträgt etwa 5,6 m²/m³.

Der Kristallisationsbehälter wurde mit geschmolzenem RBD-Palmöl gefüllt, das anschließend auf 70°C über einen Zeitraum von 30 Minuten erwärmt wurde, und bei dieser Temperatur für 15 Minuten gehalten, um irgendeine Kristallspeicherung zu löschen. Kühlparameter, die bei jedem Schritt des RBD-Palmöl-Kristallisationsverfahrens verwendet wurden, sind in Tabelle 1 nachfolgend angegeben. TABELLE 1

Zeit (min)	Stufe	Betrieb	Dauer (min)	Temperatur (°C)
0	1	Kühlen	15	70 bis auf 37
15		Isotherm	45	37
60	2	Kühlen	10	37 bis auf 26
70		Isotherm	60	26
130	3	Kühlen	20	26 bis auf 22
150		Isotherm	40	22
190	4	Kühlen	10	22 bis auf 19
200		Isotherm	80	19
280	5	Kühlen	20	19 bis auf 15
300		Isotherm	160	15
460	6	Kühlen	20	15 bis auf 13
480		Isotherm	180	13
660	7	Kühlen	20	13 bis auf 10
680		Isotherm	80	10
760	8	Leeren	30	10

Bei diesem Kristallisationsexperiment wurden regelmäßig die Wassertemperatur und die Palmöltemperatur gemessen. Proben wurden an dem oberen Ende des Kristallisationsbehälters bei einer Zwischenhöhe von etwa ein Drittel von dem Boden davon und vom Boden des Kristallisationsbehälters entnommen. Der Feststofffettgehalt (im nachhinein als SFC bezeichnet und als Gewichtsprozentsatz angegeben) von einigen Proben wurde mittels Puls-NMR (unter Verwendung von Bruker Mini spec MQ20-Spektrometer) bestimmt und wird in den Tabellen 2 und 3 nachfolgend angegeben. Olein wurde aus einigen Proben durch Vakuumfiltration (unter Verwendung eines Buchnertrichters) isoliert, um die Bestimmung deren Iod-Zahl zuzulassen.

Eine Kristallbildung wurde zum ersten Mal während Schritt 2 beobachtet, wenn sich der SFC-Wert der Aufschlämmung auf 1,1% erhöhte. Tabelle 2 zeigt SFC-Werte, die kurz vor dem Ende des ersten Schritts gemessen wurden. Tabelle 2 unten zeigt die Entwicklung der Produkteigenschaften und der Temperaturcharakteristiken nach jedem Kristallisationsschritt. TABELLE 2

Zeit (min)	Stufe	Temperatur Kühlwasser	Temperatur Öl (°C)	SFC der Aufschlämmung
123	2	26,5	27,5	1,1
184	3	21,0	24,0	5,4
271	4	18,4	21,1	12,4
455	5	15,3	17,0	19,5
620	6	12,7	15,8	27,2
715	7	10,1	14,8	30,9

Tabelle 2 zeigt, dass:

– die Entwicklung der Öltemperatur der der Kühlwassertemperatur folgt, aber immer in einem bestimmten Zeitabstand;
– mehr und mehr Kristalle gebildet wurden, wenn die Temperatur gesenkt wurde, und
– die Kristallisiervorrichtung für die Verwendung in dem Verfahren gemäß der Erfindung in der Lage war, eine Kristallaufschlämmung mit einem SFC von etwa 31 Gew.-% handzuhaben

Tabelle 3 unten zeigt SFC-Werte der Aufschlämmungsproben und IZ-Werte der Oleinproben, die bei verschiedenen Leveln des Kristallisationsbehälters nach zwei verschiedenen Schritten des Kristallisationsverfahrens entnommen wurden. TABELLE 3

Probenzeit	388	734
Dauerschritt	5	7
SFC an der Oberseite des Behälters	14,2	29,8
SFC am einem Zwischenlevel	18,1	29,1
SFC am Boden des Behälters	21,0	28,5
IZ-Aufschlämmung an der Oberseite des	53,05	52,77
IZ-Aufschlämmung an dem Boden des	52,11	52,93
IZ-Olein oben am Behälter	59,22	62,87
IZ-Olein am Boden des Behälters	59,20	63.04

Tabelle 3 zeigt, dass:

– die Rührvorrichtung nicht die Kristalle von einem Absetzen abhält, da bei 388 Minuten (während Schritt 5) das SFC der Aufschlämmung von der Oberseite des Behälters zu dem Boden des Behälters zunimmt. Dies spiegelt sich auch in den Iod-Zahlen der Aufschlämmung wieder, die etwas abnahmen;
– wenn die Temperatur vermindert wird und mehr Kristalle erzeugt wurden, nahm die SFC-Differenz zwischen der Oberseitenfläche und dem Boden des Behälters ab, und nach 734 Minuten (während Schritt 7) verschwand sie nahezu, und die Kristallaufschlämmung wurde so dick, dass sie sich kaum beim Stehenlassen absetzte;
– sich die IZ des Oleins nicht signifikant von der Oberseite bis zum Boden des Behälters ändert; und
– ein Palmolein mit einer IZ von etwa 63 aus RBD-Palmöl in einer einzelnen Fraktionierungsstufe erzeugt werden kann.

BEISPIEL 2
Ein kommerzielles Palmolein mit einer IZ von 57,7 wurde als Ausgangsmaterial verwendet. Wenn dieses Olein als solches verwendet wird, ist die Kristallaufschlämmung, die durch Abkühlen des Oleins hergestellt wurde, schon ziemlich viskos, wenn deren SFC-Wert nur noch 16 Gew.-% beträgt. Ein Filtrieren dieser viskosen Aufschlämmung unter Verwendung einer Membranfilterpresse ergibt einen Filterkuchen mit einem SFC-Wert von nur 38 Gew.-% mit einer Kuchendicke von 50 mm. Der SFC-Wert des Kuchens kann auf 45 Gew.-% erhöht werden, wenn die Kuchendicke auf 25 mm vermindert wird, aber in beiden Fällen war die IZ des Oleins nur 61,5.
Eine viel höhere Olein-IZ kann durch Verbesserung der Kristallisation durch Zugabe von 8 Gew.-% Palmöl zu dem Palmolein erhalten werden, bevor dieses auf 60°C erwärmt wird und dann in der Kristallisiervorrichtung gemäß der Erfindung abgekühlt wird und wie in Beispiel 1 verwendet wird. Die entstandene Aufschlämmung hatte einen SFC von 24,3 Gew.-%, nachdem sie auf 14°C über einen Zeitraum von 13 Stunden abgekühlt wurde, und ergab 60 Gew.-% eines Oleins mit einer IZ von 65,4. Die entsprechende Stearinfraktion wies eine IZ von 46,6 auf.
BEISPIEL 3
In diesem Beispiel wird eine besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, und die den kontinuierlichen Betrieb einer Kristallisiervorrichtung umfasst, veranschaulicht. 1.000 kg Palmöl mit einer IZ von 52,2 wurden in einem Lagerungsbehälter gelagert, bei dem die Öltemperatur auf 70°C mittelseines elektrischen Heizelements gehalten wurde. Das Öl wurde mit einer Geschwindigkeit von 60 kg/h über einen Wärmeaustauscher, der dessen Temperatur auf 45°C absenkte, in einem Kristallisierbehälter, wie es in 1 gezeigt ist, gepumpt. Eine Level-Steuerungsvorrichtung, die das Kristallisationsbehälterauslaßventil steuert, sicherte einen konstanten Kristallisationsinhalt.
Wenn eine Kühlwassertemperatur von 30°C aufrechterhalten wurde, trat ein stationärer Zustand mit einer Öltemperatur von 32°C an der Oberseite und 30°C am Boden des Kristallisationsbehälters auf. Der Auslassstrom hatte einen SFC von 5 Gew.-% und konnte leicht filtriert werden, um einen Kuchen mit einem SFC von 48 Gew.-% durch Vakuumfiltration zu ergeben, oder einen Kuchen mit einem SFC von 60 Gew.-% durch Druckfiltration. Die IZ-Werte von drei verschiedenen Oleinproben betrugen 55,9, 55,5 und 55,8, und die IZ-Werte der entsprechenden drei Stearinproben betrugen 27,4, 28,4 und 28,1. Dies zeigt an, dass das Verfahren ziemlich stabil war.
Wenn die Kühlwassertemperatur auf 27°C abgesenkt wurde, änderte sich das Temperaturprofil des Kristallisationsbehälters darin, dass die Oberseite davon auf 30,5°C gesenkt wurde, und auf 27°C am Boden. Das SFC der Aufschlämmung erhöhte sich auf 8,5 Gew.-%, die IZ des Oleins erhöhte sich auf 57,0 und die IZ der Stearinproben erhöhte sich auf etwa 31,5.
Dieses Beispiel demonstriert, dass eine Palmöl-Kristallisierung, die zu leicht filtrierbaren Kristallen führt, möglich ist, sogar wenn eine Temperaturdifferenz zwischen der Oberseite und dem Boden des Kristallisationsbehälters einem Temperaturgradienten von 2 bis 3°C/m entspricht. Demgemäß kann die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlass und dem Auslass einer industriellen Kristallisiervorrichtung mit einer Höhe von etwa 3 m leicht mindestens 8°C erreichen. Dies bedeutet, dass in den meisten Fällen nur drei solche Kristallisiervorrichtungen in Serie erforderlich sind, um den gesamten Kühlbereich von dem Öltrübungspunkt zu der Filtrationstemperatur der Kristallaufschlämmung abzudecken.

Claims

Trockenfraktionierverfahren für essbare Öle und Fette, umfassend die Schritte: – Schmelzen des zu fraktionierenden Öls oder Fetts, – Kühlen des geschmolzenen Öls oder Fetts in einer Kristallisiervorrichtung, die einen Kristallisationsbehälter (1, 2), einen Rührer oder eine Rührvorrichtung, eine Kühleinrichtung, die ein Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung ist, und eine Antriebsvorrichtung umfasst, wodurch eine Aufschlämmung von Kristallen in einer Mutterlauge gebildet wird, und nachfolgend – Abtrennen der Kristalle von der Mutterlauge, wobei die Antriebsvorrichtung an den Rührer oder die Rührvorrichtung eine oszillierende Bewegung bereitstellt, wobei die oszillierende Bewegung eine vertikale lineare hin- und hergehende Bewegung ist, mit der Maßgabe, dass sich jeder Punkt des Rührers oder der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegt.
Lösemittelfraktionierverfahren für essbare Öle und Fette, umfassend die Schritte: – Auflösen des zu fraktionierenden Öls oder Fetts in einem Lösemittel; – Kühlen der Lösung des Öls oder Fetts in einer Kristallisiervorrichtung, die einen Kristallisationsbehälter (1, 2), einen Rührer oder eine Rührvorrichtung, eine Kühleinrichtung, die ein Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung ist, und eine Antriebsvorrichtung umfasst, wodurch eine Aufschlämmung von Kristallen in einer Mutterlauge gebildet wird; und nachfolgend – Abtrennen der Kristalle von der Mutterlauge, wobei die Antriebsvorrichtung an den Rührer oder die Rührvorrichtung eine oszillierende Bewegung bereitstellt, wobei die oszillierende Bewegung eine vertikale lineare hin- und hergehende Bewegung ist, mit der Maßgabe, dass sich jeder Punkt des Rührers oder der Rührvorrichtung mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegt.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kristallisationsbehälter (1, 2) einen polygonalen Querschnitt aufweist.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden des Kristallisationsbehälters (1, 2) eine Abschrägung von 10 bis 30° bezüglich der Horizontalen aufweist.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Kühleinrichtung eine Leitung für ein Wärmeaustauschmedium umfasst, die mit einem Einlass und einem Auslass für das Wärmeaustauschmedium verbunden ist.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Kristallisiervorrichtung ferner eine Kühleinrichtung mit einem oder mehreren parallelen Kühlelementen umfasst, die den Kristallisationsbehälter (1, 2) in Kammern aufteilt, und wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung zwischen den Kühlelementen angeordnet ist.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach Anspruch 5 oder Anspruch 6, wobei ein oder mehrere Kühlelemente eine Anzahl von parallelen Rohrleitungen zum Zirkulieren eines Wärmeaustauschmediums umfassen.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die oszillierende Bewegung eine horizontale lineare hin- und hergehende Bewegung ist.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach Anspruch 8, wobei der Kristallisationsbehälter (1, 2) eine gerade Anzahl an Wänden aufweist, und wobei die horizontale lineare hin- und hergehende Bewegung parallel zu zwei gegenüberliegenden Wänden des. Kristallisationsbehälters ist.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die oszillierende Bewegung um eine horizontale Achse ausgeführt wird.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die oszillierende Bewegung um eine vertikale Achse ausgeführt wird.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach Anspruch 11, wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung von einer oder mehreren Vorrichtungen derart gehalten wird, dass bei der Betätigung der Antriebsvorrichtung der Rührer oder die Rührvorrichtung mit einer oszillierenden Bewegung bereitgestellt wird.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Antriebsvorrichtung eine hydraulische Antriebsvorrichtung ist, die einen oder mehrere Kolben umfasst.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Antriebsvorrichtung ein oder mehrere elektrische Motoren umfasst.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Amplitude der Bewegung, die an den Rührer oder die Rührvorrichtung bereitgestellt wird, 20 bis 200 cm beträgt.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz der Bewegung, die an den Rührer oder die Rührvorrichtung bereitgestellt wird, 5 bis 50 pro Minute beträgt.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei das essbare Öl Palmöl ist, das absatzweise zugeführt wird, bis die Mutterlauge eine Iod-Zahl von zumindest 60 und bis zu 72 g I₂/100 g Fett erreicht hat.
Fraktionierverfahren für essbare Öle und Fette nach einem der Ansprüche 1 bis 16, das kontinuierlich betrieben wird.
Kristallisiervorrichtung, geeignet zur Durchführung des Fraktionierverfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 18, umfassend einen Kristallisationsbehälter (1, 2) mit einem polygonalen Querschnitt, einen Rührer oder eine Rührvorrichtung, eine Kühleinrichtung, die ein Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung ist und eine Antriebsvorrichtung, wobei die Antriebsvorrichtung an den Rührer oder die Rührvorrichtung eine oszillierende Bewegung bereitstellt, und wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung nicht in Bewegungsrichtung abgeschrägt sind und sich jeder Punkt des Rührers mit im Wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegt.
Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 19, umfassend eine Leitung für ein Wärmeaustauschmedium, die mit einem Einlass und einem Auslass für das Wärmeaustauschmedium verbunden ist.
Kristallisiervorrichtung nach einem der Ansprüche 19 oder 20, ferner umfassend eine Kühleinrichtung mit ein oder mehreren parallelen Kühlelementen, die den Kristallisationsbehälter (1, 2) in Kammern aufteilen, und wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung zwischen den Elementen angeordnet ist.
Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 21, wobei der Boden des Kristallisationsbehälters (1, 2) eine Abschrägung von 10 bis 30° bezüglich der Horizontalen aufweist.
Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 19 oder Anspruch 20, wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung von einem oder mehreren Vorrichtungen gehalten wird, wobei bei der Betätigung der Antriebsvorrichtung der Rührer oder die Rührvorrichtung mit einer oszillierenden Bewegung oder einer horizontalen hin- und hergehenden Bewegung bereitgestellt wird.
Kristallisiervorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 23, wobei die Antriebsvorrichtung eine hydraulische Antriebsvorrichtung ist, die ein oder mehrere Kolben umfasst.
Kristallisiervorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 23, wobei die Antriebsvorrichtung ein oder mehrere elektrische Motoren umfasst.
Kristallisiervorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 25, wobei die Amplitude der Rührbewegung 20 bis 100 cm beträgt.
Kristallisiervorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 26, wobei die Frequenz der Bewegung, die an den Rührer oder die Rührvorrichtung bereitgestellt wird, 5 bis 50 pro Minute beträgt.