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DE1115871B - Verfahren zur Herstellung von Schmieroelen und Schmierfetten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schmieroelen und Schmierfetten

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Publication number
DE1115871B
DE1115871B DEB55344A DEB0055344A DE1115871B DE 1115871 B DE1115871 B DE 1115871B DE B55344 A DEB55344 A DE B55344A DE B0055344 A DEB0055344 A DE B0055344A DE 1115871 B DE1115871 B DE 1115871B
Authority
DE
Germany
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water
oil
percent
weight
montan wax
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEB55344A
Other languages
English (en)
Inventor
Edward John Blake
Walter Morrison
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BP PLC
Original Assignee
BP PLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BP PLC filed Critical BP PLC
Publication of DE1115871B publication Critical patent/DE1115871B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von wasserlöslichen Feststoffen in ölartigen Medien, z. B. Kohlenwasserstoffen, in denen die Feststoffe unlöslich sind.
Häufig wird gewünscht, wasserlösliche, in Öl unlösliche Feststoffe in ölartige Medien, wie Mineralschmieröle und -fette, einzuarbeiten. Beispielsweise wird Natriumnitrit in einer Konzentration von etwa 2 Gewichtsprozent zur Zeit häufig als Korrosionsinhibitor in Schmierfett verwendet. Um als Korrosionsinhibitor wirksam zu sein und um etwaige Abriebneigung auszuschalten, müssen die Kristalle des Natriumnitrits stabil dispergiert sein und eine sehr geringe Teilchengröße von vorzugsweise weniger als 5μ haben. Die gleichen Erwägungen gelten häufig 1S auch für Dispersionen anderer wasserlöslicher Feststoffe in anderen ölartigen Medien.
Nach einem bekannten Verfahren zur Herstellung stabiler Suspensionen von feinverteilten Partikeln werden große Mengen von Erdölsulfonaten als Dispergiermittel verwendet, jedoch wurde festgestellt, daß die gebildeten Massen gegenüber Wasser sehr empfindlich sind und im Falle von Fetten ihre Struktur zu verlieren pflegen.
Nach einem weiteren kürzlich für diesen Zweck vorgeschlagenen Verfahren wird eine wäßrige Lösung des Feststoffs mit einer ölartigen Flüssigkeit zu einer Wasser-in-öl-Emulsion unter Verwendung eines Emulgiermittels, das eine solche Emulsion zu bilden vermag, emulgiert. Anschließend wird die Emulsion erhitzt, um das Wasser abzutreiben.·. Für diese Arbeitsweise ist eine große Zahl von Emulgatoren, ζ. B. Natriumstearat, Natriumhydroxystearat, von basischem CaI-ciumalkylsulfonat und Natriumalkylsulfonat und viele andere vorgeschlagen worden. Die Nacharbeitung dieser Angaben hat jedoch gezeigt, daß die Verfahrensergebnisse nicht voll befriedigen. So werden zum Teil schlechte Dispersionen und teilweise große Einzelkristalle erhalten.
Bei der weiteren Entwicklung eines solchen Verfahrens wurde nun gefunden, daß verbesserte Suspensionen erhalten werden können, wenn ein ganz bestimmter Stoff als Emulgier- und Dispergiermittel bei der Herstellung der Wasser-in-öl-Emulsion verwendet wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Schmierölen und Schmierfetten, die feinverteilte wasserlösliche Feststoffe enthalten, durch Emulgieren einer wäßrigen Lösung dieser Feststoffe in einem Schmieröl in Gegenwart eines Emulgators zu einer Wasser-in-öl-Emulsion und anschließendes Entwässern sowie gegebenenfalls Ver-Verfahren zur Herstellung
von Schmierölen und Schmierfetten
Anmelder:
The British Petroleum Company Limited,
London
Vertreter: Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Patentanwalt,
Kohl 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 31. Oktober 1958 (Nr. 35 018/58)
Edward John Blake und Walter Morrison,
Sunbury-on-Thames, Middlesex (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
mischen mit einem Schmierfett oder einem Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator Montanwachs ist.
Vorzugsweise ist ein Montanwachs zu verwenden, dessen Verseifungszahl (gemessen nach der IP-Methode 136/58) um wenigstens 10, vorzugsweise um wenigstens 30 Einheiten größer ist als die Säurezahl (gemessen nach der IP-Methode 139/57).
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann das Montanwachs zweckmäßig in der ölartigen Flüssigkeit gelöst und anschließend die wäßrige Lösung zugegeben werden. Die Emulsion kann durch Bewegen der Mischung, beispielsweise durch Rühren, Mahlen oder beides, hergestellt werden. Die Entwässerung der Emulsion kann am zweckmäßigsten durch Erhitzen beispielsweise auf eine Temperatur von 115 bis 170° C vorgenommen werden. Während der Entwässerung durch Erhitzen ist es ratsam, die Emulsion weiterzurühren, um das Schäumen zu unterdrücken und sicherzustellen, daß die Emulsion nicht bricht.
Die ölartige Flüssigkeit kann ein Mineralöl, z. B. ein Schmieröl, ein Rückstandsöl, ein Heizöl oder Kerosin sein. Sie kann auch ein pflanzliches Öl sein, z. B. Rizinusöl, oder ein Silicon enthaltendes Öl, ζ. Β. ein Diester, ein Polyglycol, ein Polyäther oder ein siliciumhaltiges Syntheseöl. Zur Herstellung eines Schmierfetts, das eine Dispersion eines wasserlös-
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lichen Feststoffs enthält, kann eine auf die vorstehend beschriebene Weise hergestellte Dispersion des Feststoffs in Schmieröl entweder mit einem Fett gemischt oder auf bekannte Weise mit einem fettbildenderr Mittel zu Fettkonsistenz eingedickt werden.
Die Konzentration des wasserlöslichen Feststoffs in der fertigen Masse beträgt vorzugsweise 0,5 bis 25 Gewichtsprozent.
Das Montanwachs wird vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 10%, insbesondere 0,5 bis 7,5°/0, bezogen auf das Gewicht der ölartigen Flüssigkeit, verwendet.
Im allgemeinen' ist es zweckmäßig, eine ziemlich konzentrierte Lösung des wasserlöslichen Feststoffs zu verwenden, da hierdurch die Wassermenge, die aus der Emulsion entfernt werden muß, verringert wird. Besonders zweckmäßig sind Lösungen mit einer Feststoff konzentration von 20 bis 70 Gewichtsprozent.
Zu den wasserlöslichen Feststoffen, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung in den ölartigen Medien suspendiert werden können, gehören wasserlösliche Korrosionsinhibitoren, wie Alkalimetall- und Ammoniumnitrite, -carbonate, -bicarbonates -sulfite, -borate, -chlorate, -perchlorate, -hypochlorite, -Silikate, -phosphate, -salicylate, -citrate, -tannate, -lactate, -tartrate, -oxalate, -phthalate, -acetate, -jodate, -arsenite, -chromate, -molybdate und -wolframete sowie Aminnitrite, -phosphate und -jodate. Die Erfindung ist jedoch nicht auf solche wasserlöslichen Feststoffe beschränkt, die Korrosionsinhibitoren sind. Andere wasserlösliche Feststoffe, die verwendet werden können, sind beispielsweise Höchstdruckmittel, wie Hydroxyfettsäuren, Polycarbonsäuren, Hydroxypolycarbonsäuren, organische Salze (z. B. Natriumbenzoat), Amide und Aminosäuren.
Das in den folgenden Beispielen verwendete Montanwachs hatte folgende Eigenschaften:
Farbe Dunkelbraun
Normalzustand bei Raumtemperatur hart und spröde
Schmelzpunkt (nach
IP-Methode 133) 89,2° C
Erstarrungspunkt (nach
IP-Methode 76) 71,1° C
Säurezahl (IP 139/57) 23 mg KOH/g
Verseif ungszahl (IP 136/58) 94 mg KOH/g
Beispiel 1
2,5 g Montanwachs wurden in 100 g Schmieröl 150/75 (Viskosität 150 Redwood-I-Sekunden bei 60° C, Viskositätsindex 75) durch Erwärmen und leichtes Rühren gelöst. 15 g Natriumnitritkristalle wurden in 30 g destilliertem Wasser gelöst, und diese Lösung wurde mit der Öl-Wachs-Lösung unter Verwendung eines Laboratoriumsmischers, der mit 3000 UpM arbeitete, emulgiert. Die auf diese Weise gebildete Wasser-in-Öl-Emulsion wurde auf 140° C erhitzt, um das Wasser abzutreiben, wobei mit hoher Geschwindigkeit weitergerührt wurde. (Das Erhitzen auf 140° C erforderte etwa 15 Minuten; die Dispersion wurde 1 bis 2 Minuten etwas über 140° C gehalten.) Das Gemisch wurde dann unter leichtem Rühren der Abkühlung auf Raumtemperatur überlassen.
Bei Untersuchung der auf diese Weise gebildeten wasserfreien Dispersion von Natriumnitritkristallen in Öl unter dem Mikroskop unter Verwendung von ./ polarisiertem Licht wurde festgestellt, daß sich eine feine, gleichmäßige Dispersion von Natriumnitritkristallen gebildet hatte, in der kein Einzelkristall
■— größer als 5^~war.
"5 -Der vorstehend beschriebene Versuch wurde wiederholt, wobei jedoch jeweils Kaliumchromat, Natriumbenzoat und Natriumwolframat an Stelle von Natriumnitrit verwendet wurden. Wiederum wurden feine, gleichmäßige Dispersionen erhalten, in denen
ίο kein Kristall größer als 5 μ war.
Beispiel 2
10 g Montanwachs wurden in 500 g Schmieröl 150/75 gelöst. 75 g Natriumnitrit wurden in 150 g destilliertem Wasser gelöst. Die Öl-Wachs-Lösung und die wäßrige Lösung wurden mit einem Laboratoriums-Intensivrührer und anschließend durch Mahlen zwischen Carborundsteinen, die auf einen Spalt von 25 μ eingestellt waren und sich mit 3000 UpM drehten, emulgiert. Die Emulsion wurde dann durch Erhitzen auf 140° C unter Schnellrührung entwässert. (Die Aufheizzeit auf 140° C betrug etwa 30 Minuten. Die Masse wurde 1 bis 2 Minuten bei 140° C gehalten.) Erhalten wurde eine feine Dispersion von Natriumnitrit, in der kein Einzelkristall größer als 5 μ war. Anschließend wurde eine Fettcharge auf Lithiumbasis in bekannter Weise aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
405 g gehärtetes (hydriertes) Rizinusöl,
57 g Lithiumhydroxydmonohydrat,
2038 g mineralisches Schmieröl (150/75).
(Gehärtetes Rizinusöl ist im wesentlichen Glyceryltri-12-hydroxystearat.)
Nach Abkühlen des Fettes auf 80° C wurde die Natriumnitritdispersion (die inzwischen auf Raumtemperatur abgekühlt war) langsam in das Fett gegeben, während das Fett in einem Fettkessel gerührt wurde. Nach Mahlen und Entgasen des Produkts wurde ein Schmierfett erhalten, das eine NaNO2-konzentration von 2,5 Gewichtsprozent und eine Montanwachskonzentration von 0,3 Gewichtsprozent aufwies. Das Produkt hatte folgende Kennzahlen:
Walkpenetration bei 25° C nach
60 Stoßen (IP 50/56) 255 mm/10
Walkpenetration bei 25° C nach
100 000 Stoßen (IP 50/56) 279 mm/10
Tropfpunkt (IP 31) 182° C
Ölverlust nach Lagerung bei 25° C
(IP 121/57) 0,4 Gewichtsprozent
Ausblutungstest (DTD 825A) 2,2 Gewichtsprozent
Penetration bei 25° C nach 4 Stunden im Shell-Rollentester bei
Raumtemperatur (SMS 466) 241 mm/10
Penetration bei 25° C nach 4 Stunden im Shell-Rollentester bei
100° C (SMS 466) 268 mm/10
NaNO2-Teilchengröße unter 5 μ
Korrosionstest kein Rosten
festgestellt
Beim Pumpen des Schmierfetts durch ein Sieb von 74 μ Maschenweite traten keine Schwierigkeiten auf. Nach Lagerung für 2 Monate wurde keine Agglomerierung und kein Kristallwachstum festgestellt.
Beispiel 3
Zum Vergleich wurde ein Fett auf Lithiumbasis auf die gleiche Weise, wie im Beispiel 2 beschrieben, aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Mineralisches Schmieröl (150/75) ..
Gehärtetes Rizinusöl
Lithiumhydroxydmonohydrat
85,2 Gewichtsprozent
13,0 Gewichtsprozent
1,8 Gewichtsprozent
Natriumnitrit wurde nicht zugesetzt. Das Fett hatte folgende Kennzahlen: Walkpenetration bei 25° C
(IP 50/56) 1S
nach 60 Stoßen 238 mm/10
nach 100 000 Stoßen 289 mm/10
Penetration bei 25° C nach 4 Stunden im Shell-Rollentester bei Raumtemperatur (SMS 466) .... 251 mm/10 Penetration bei 25° C nach 4 Stunden im Shell-Rollentester bei
100° C (SMS 466) 336 mm/10
Tropfpunkt (IP 31) 189° C
Ölverlust nach Lagerung bei 25° C
(IP 121/57) 2,4 Gewichtsprozent
Ausblutungstest (DTD 825 A) 3,9 Gewichtsprozent
Korrosionstest starkes Rosten
an allen Lagerteilen
Aus den vorstehenden Werten ergibt sich, daß die Anwesenheit von Natriumnitrit in einem Lithium-Schmierfett eine leichte Senkung des Tropfpunktes bedingen kann. Dies ist jedoch für die Bewähiung im praktischen Betrieb bedeutungslos, und der Tropfpunkt des Schmierfetts von Beispiel 2 ist ebensogut wie die Tropfpunkte der zur Zeit auf dem Markt befindlichen Lithiumfette, die Natriumnitrit enthalten.
Als Mühle wurde in den vorstehenden Versuchen eine schnellaufende Kolloidmühle (3000 UpM) verwendet, in der das zu mahlende Material zwischen einen Carborundrotor von 12,7 mm Durchmesser und einen Carborundstator eingespeist wurde. Der Ringspalt war bis 0,64 mm verstellbar.
Der Korrosionstest wurde in einer Vorrichtung vorgenommen, die im wesentlichen aus einem zweireihigen Pendelkugellagerring von 35 mm Bohrung, der mit einem aufgepreßten Stahlkäfig versehen und in einem Stehlager angeordnet war, bestand. Das Lager wurde mit 80 UpM ohne Belastung betrieben.
Das Lager wird mit dem zu untersuchenden Fett gefüllt, und das Gehäuse wird so gepackt, daß es einen Becher um das Lager bildet. In diesen Becher werden 20 cm3 Wasser eingefüllt.
Das Lager wird (mit dem darin befindlichen Wasser) an drei aufeinanderfolgenden Tagen für 8 Stunden betrieben. Anschließend folgte eine Stehzeit von bis 4 Tagen. Nach dieser Ruhezeit werden die Lagerteile auf Rostbildung und Korrosion untersucht.
Die Verwendung von Montanwachs bei der Herstellung der Dispersionen gemäß der Erfindung hat folgende Vorteile:
a) Es ist leicht erhältlich und verhältnismäßig billig. Zu seiner Herstellung sind keine umständlichen Verarbeitungs- oder Extraktionsverfahren erforderlich.
b) Soll ein dunkelfarbiges Schmierfett hergestellt werden, kann dies durch Verwendung von Montanwachs auf die beschriebene Weise geschehen.
c) Die in den bisherigen Vorschlägen zur Herstellung von Dispersionen nach dem Emulgierverfahren erwähnte Verdampfung aus erhitzten Behältern oder die Rückführung durch feine Düsen während der Entwässerung ist nicht erforderlich.
d) Gute Schmierfette mit Zusatz von Korrosionsschutzmitteln können mit üblichen, allgemein verwendeten Vorrichtungen zur Fettherstellung, d. h. den Mühlen und normalen offenen Fettkesseln, hergestellt werden.

Claims (5)

Patentansprüche :
1. Verfahren zur Herstellung von Schmierölen und Schmierfetten, die feinverteilte wasserlösliche Feststoffe enthalten, durch Emulgieren einer wäßrigen Lösung dieser Feststoffe in einem Schmieröl in Gegenwart eines Emulgators zu einer Wasserin-Öl-Emulsion und anschließendes Entwässern sowie gegebenenfalls Vermischen mit einem Schmierfett oder einem Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator Montanwachs ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Montanwachs eine Verseifungszahl aufweist, welche wenigstens 10, vorzugsweise wenigstens 30 Einheiten größer als die Säurezahl ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Montanwachs in Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 7,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Schmierölbasis, verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserlösliche Feststoff, bezogen auf das Endgemisch, in Mengen von 0,5 bis 25 Gewichtsprozent verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserlösliche Feststoff Natriumnitrit ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschriften Nr. 1 127 013,
148 873.
© 109 710/456 10.61
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