DE1115226B

DE1115226B - Fractional distillation process for purifying a gaseous compound

Info

Publication number: DE1115226B
Application number: DE1958P0021231
Authority: DE
Inventors: Thomas Fowler Chadwi Wilpshire
Original assignee: Plessey Co Ltd
Current assignee: Plessey Co Ltd
Priority date: 1957-08-22
Filing date: 1958-08-21
Publication date: 1961-10-19

Description

Fraktionierdestillationsverfahren zur Reinigung einer gasförmigen Verbindung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur fraktionierten Destillation einer gasförmigen Verbindung, aus welche ein Halbleitermetall lzw. -metalloid in äußerst reiner Form durch einen mchfolgenden Zersetzungsprozeß gewonnen werden soll. Die Erfindung ist insbesondere, jedoch nidit ausschließlich, anwendbar zur Reinigung von Silconverbindungen, wie Silanen, für die Herstellung von Silicium, und sie wird nachfolgend in bezug hierauf beschrieben. Fractional distillation process for the purification of a gaseous Compound The invention relates to a method for fractional distillation a gaseous compound from which a semiconductor metal lzw. -metalloid in extremely pure form is to be obtained by a subsequent decomposition process. The invention is particularly, but not exclusively, applicable to cleaning of silicone compounds, such as silanes, for the production of silicon, and it will described below in relation to this.

Das in der Praxis für die Herstellung reinen Siliciums gebräuchlichste Silan ist M<nosilan SiH4. Das Silan wird mittels einer geeignetel Reaktion hergestellt und durch eine Fraktionierdgtillation gereinigt. The most common in practice for the production of pure silicon Silane is M <nosilane SiH4. The silane is produced by a suitable reaction and purified by a fractionation distillation.

Die Fraktionierung findet bei sehr niedrigen Temperaturen statt, weswegen der Kondensator der Fraktionierkolonne mittels eines geeigneten Kühlsystems gekühlt werden muß.The fractionation takes place at very low temperatures, which is why the condenser of the fractionating column is cooled by means of a suitable cooling system must become.

Der erforderliche Reinheitsgrad des Siliciums, beispielsweise ein Gehalt an Verunreinigungen, welcher einen Teil in 109 oder 1010 nicht berschreitet, erfordert das Vermeiden von Verunreinigungen selbst durch kleinste Mengen austretenden Kühlmittels. The required degree of purity of the silicon, for example a Content of impurities not exceeding a part in 109 or 1010, requires the avoidance of contaminants leaking from even the smallest amounts Coolant.

Diese Verunreinigungen können durch Fehler in den Verbindungsstellen des Wärmeaustauschers auftreten.These impurities can be caused by faults in the connection points of the heat exchanger.

Da die normalen Kühlmittel, welche für eine Verwendung bei diesen Arbeitsdrücken und Temperaturen geeignet sind, Kohlenstoffwrbindungen sind, würde ein solches Austreten das entstehende Silicium durch Kohlenstoff verunreinigen.As the normal coolant, which for use in these Working pressures and temperatures are suitable for carbon bonds such leakage contaminate the resulting silicon with carbon.

Gemäß der Erfindung besteht das verwendete Kühlmittel aus einer reinen gasförmigen Verbindung des Metalls, welches man in reiner Form zu erhalten wünscht, und es besteht vorzugsweise aus dergleichen Verbindung, die fraktioniert wird, oder einer ihrer Komponenten. Als Kühlmittel ist die Verbindung am geeignetsten, welche man durch die Fraktionierung gewinnnen will. Im Falle des hier beschriebenen Verfahrens ist als Kühlmittel Monosilan ganz besonders geeignet. In dem für die Fraktionierung des Silans erforderlichen Temperaturbereich, d. h. in einem Bereich von -100 bis 1250 C, liegt der maximale Arbeitsdruck des Kühlmittels Silan in der Größenordnung von 2 Atmosphären und stellt einen bequem niedrigen Druck dar. According to the invention, the coolant used consists of a pure one gaseous compound of the metal which one wishes to obtain in pure form, and it preferably consists of the same compound that is fractionated, or one of its components. The most suitable coolant is the compound, which one wants to win through fractionation. In the case of the procedure described here Monosilane is particularly suitable as a coolant. In the one for fractionation the required temperature range of the silane, d. H. in a range from -100 to 1250 C, the maximum working pressure of the silane coolant is in the order of magnitude of 2 atmospheres and represents a comfortably low pressure.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend an Hand der Zeichnung erläutert. The method according to the invention is described below with reference to the drawing explained.

Nach der Kompression im Kompressor 1 wird das Silan bei 2 wassergekühlt. Eine weitere Kühlung und teilweise Verflüssigung erfolgt gegen die Strömung des gebrauchten Kühlmittels, welches zu dem Kompressor zurückkehrt, in dem vorkühlenden Gegenstromwärmeaustauscher 3. Das gekühlte Kühlmittel geht durch den Austauscher 4 der Fraktionierkolonne 5 hindurch, wo die benötigte Verdampfungswärme vom Kühlmittel abgegeben wird und eine entsprechende Verflüssigung des Kühlmittels stattfindet. After compression in compressor 1, the silane is water-cooled at 2. Further cooling and partial liquefaction takes place against the flow of the used refrigerant returning to the compressor in the pre-cooling one Counterflow heat exchanger 3. The cooled refrigerant goes through the exchanger 4 through the fractionation column 5, where the required heat of vaporization from the coolant is released and a corresponding liquefaction of the coolant takes place.

Das Kühlmittel wird dann über das Expansionsventil 6 an den Kondensator 7 am oberen Ende der Kolonne abgegeben, wobei der Druck des Kühlmittels reduziert wird, um eine geeignete Kondensortemperatur aufrechtzuerhalten, so daß der Druck des Kühlmittels am oberen Ende der Kolonne stets kleiner als der Druck innerhalb der Fraktionierkolonne ist. Das reine, fraktionierte Gas wird bei 8 abgezogen. Das den Kondensor verlassende gebrauchte Kühlmittel wird, wie oben beschrieben, nämlich über den Gegenstromwärmeaustauscher 3, dem Kompressor 1 zugeführt.The coolant is then sent to the condenser via the expansion valve 6 7 delivered at the top of the column, the pressure of the coolant being reduced is to maintain a suitable condenser temperature so that the pressure of the coolant at the top of the column is always less than the pressure inside the fractionation column. The pure, fractionated gas is withdrawn at 8. That used coolant exiting the condenser is, as described above, viz The compressor 1 is fed via the counterflow heat exchanger 3.

Jegliches Entweichen des Kühlmittels in die Kolonne hat lediglich einen äußerst kleinen Betrag an Verunreinigungen des Produkts zur Folge. Any leakage of the coolant into the column only has result in an extremely small amount of contamination of the product.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Fractional distillation process for purification a gaseous compound, for example monosilane, from which a semiconductor metal or metalloid, for example silicon, in extremely pure form by a subsequent one Decomposition process is to be obtained, thereby marked, that a pure gaseous compound of the semiconductor metal as a coolant for the condenser or metalloids to be obtained is used.

2. The method according to claim 1, characterized in that the coolant the same attachment, such as the one that is fractionated, or one of its components is.

Documents considered: German Patent No. 392373; British Patent No. 754554.