DE11137C

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1879.1879.

WILLIAM CHADWICK, THOMAS CHADWICK, JAMES CHADWICK in MANCHESTER und JOSIAH WICKLIFFE KYNASTON in ST. HELENSWILLIAM CHADWICK, THOMAS CHADWICK, JAMES CHADWICK in MANCHESTER and JOSIAH WICKLIFFE KYNASTON in ST. HELENS

(England).(England).

Neuerungen in dem Verfahren zur Gewinnung eisenfreien Alauns und schwefelsaurerInnovations in the process of obtaining iron-free alum and sulfuric acid

Thonerde.Clay.

Patentirt im Deutschen Reiche vom io. October 1879 ab.Patented in the German Empire by the io. October 1879.

Bauxit oder entsprechende, thonerdehaltige Mineralien werden zu äufserst feinem Pulver zermahlen und je nach dem in demselben enthaltenen Eisenquantum mit 3 bis S pCt. arseniger Säure (weifsem Arsenik) vermengt.Bauxite or corresponding minerals containing clay become an extremely fine powder ground and, depending on the amount of iron contained in it, with 3 to 5 pCt. arsenic Mixed acid (white arsenic).

Dieses Gemenge wird in vorher erwärmte Schwefelsäure von 1,450 bis 1,500 spec. Gew. in solcher Menge geschüttet, dafs eine neutrale Lösung entsteht. Hierbei wird beständig umgerührt, und die Heftigkeit der Reaction durch zeitweiliges Zugiefsen von kaltem Wasser gemildert. This mixture is in previously heated sulfuric acid from 1.450 to 1.500 spec. Weight poured in such an amount that a neutral solution arises. This is constantly stirred, and the severity of the reaction is alleviated by the occasional pouring in of cold water.

Wenn die Reaction zu Ende geführt ist, wird heifses Wasser zugegossen, bis die Mischung ein spec. Gew. von 1,2 zeigt.When the reaction is carried out, hot water is poured in until the mixture is complete spec. Shows weight of 1.2.

Dann wird fein gepulverte Kreide oder ein anderes Kalkcarbonat in kleinen Mengen so lange zugesetzt, als noch eine braune oder bräunliche Färbung entsteht.Then finely powdered chalk or some other lime carbonate is used in small amounts added long when a brown or brownish color develops.

Dieser Punkt wird dadurch bestimmt, dafs man von Zeit zu Zeit eine Probe der Mischung abfiltrirt und der klaren oder leicht trüben Lösung etwas mehr Kalkcarbonat zusetzt; wenn sich die Flüssigkeit nicht mehr tiefer färbt, so ist genug Kalkcarbonat zugesetzt worden.This point is determined by taking a sample of the mixture from time to time filtered off and added a little more lime carbonate to the clear or slightly cloudy solution; if If the liquid does not color any more deeply, enough lime carbonate has been added.

Nach Zusatz der erforderlichen Menge Carbonat wird die Mischung tüchtig umgerührt und dann in bleierne Behälter gebracht, in welchen sie 10 bis 14 Tage stehen bleibt, damit sich die unlöslichen Stoffe absetzen können.After adding the required amount of carbonate, the mixture is vigorously stirred and then placed in lead containers, in which it remains for 10 to 14 days so that the can settle insoluble substances.

Die darüber stehende Flüssigkeit wird alsdann abgezogen, und, wenn sie nicht ganz klar ist, filtrirt. Hierauf wird dieselbe mit Schwefelwasserstoffgas behandelt, bis alles Arsen unlöslich geworden ist. Nach 24 Stunden hat sich alsdann der Schwefelarsenik vollständig gesetzt, worauf die Flüssigkeit in eine Bleipfanne abgezogen und dort derart eingekocht wird, dafs sie, wenn kalt, feste Form annimmt; sie ist dann schwefelsaure Thonerde.The liquid above is then drawn off and, if it is not completely clear, filtered. It is then treated with hydrogen sulfide gas until all the arsenic is insoluble has become. Then after 24 hours the sulfur arsenic has completely settled, whereupon the liquid is drawn off into a lead pan and there boiled down in such a way that it takes on solid form when cold; it is then sulfuric alumina.

Man kann auch derart verfahren, dafs man den Arsenik für sich oder den Bauxit für sich vorerst in der Schwefelsäure löst und dann den bezüglichen anderen Körper zusetzt. In beiden Fällen vollendet der Zusatz von Kalkcarbonat die Ausscheidung des Eisens in unlöslichem Zustande. One can also proceed in such a way that the arsenic for itself or the bauxite for itself first dissolves in the sulfuric acid and then clogs the other body in question. In both In some cases the addition of carbonate of lime completes the precipitation of iron in an insoluble state.

Um vollständig eisenfreien Alaun zu erhalten, giefst man zu der nach dem Zusätze von Kalkcarbonat und nach dem Ausfällen erhaltenen klaren Flüssigkeit vor dem Ausscheiden des überschüssigen Arseniks eine Lösung von Ferrocyancalcium in hinlänglicher Menge, um alles Eisen auszufüllen. Nach 2 bis 3 Tagen hat sich alsdann ein blauer Niederschlag mit darüber stehender heller und klarer Flüssigkeit gebildet. Letztere wird abgezogen, das Arsen mit Hülfe von Schwefelwasserstoffgas ausgefüllt und die klare Flüssigkeit eingekocht wie oben. Es ergiebt sich alsdann eine vollkommen reine schwefelsaure Thonerde.In order to obtain completely iron-free alum, the addition of lime carbonate is added and a solution of ferrocyanic calcium before the excess arsenic is separated out after the precipitated clear liquid in sufficient quantity to fill all the iron. Then after 2 to 3 days a blue precipitate formed with a light, clear liquid above it. Latter is withdrawn, the arsenic is filled with the aid of hydrogen sulfide gas and the clear Liquid boiled down as above. A completely pure sulfuric acid then results Clay.

Der Niederschlag von Ferrocyaneisen, welcher bei dieser Operation gewonnen wurde, wird mit Wasser leicht ausgesüfst und mit soviel Kalkmilch versetzt, dafs die blaue Farbe verschwindet. Die Mischung wird mit Hülfe von Dampf gekocht, und nach dem Absetzen die klare Flüssigkeit abgezogen. Auf diese Weise erhält man wieder Ferrocyancalcium, das man wiederholt zum Ausfällen von Eisen benutzen kann.The precipitate of ferrocyane iron, which was obtained during this operation, is included Lightly soak up water and add so much milk of lime that the blue color disappears. The mixture is boiled with the aid of steam, and after it has settled the clear liquid deducted. In this way ferrocyanic calcium is obtained again, which is repeated can be used to precipitate iron.

Wenn man weifsen Arsenik nicht benutzen will, so kann man folgendermafsen verfahren:If you do not want to use white arsenic, you can proceed as follows:

Fein gepulverter Bauxit wird mit einer Oxalsäurelösung, deren Oxalsäuregehalt ungefähr S bis 10 pCt. des Bauxit beträgt, und mit der gleichen Menge Chlorwasserstoffsäure zu einem dicken Brei angerührt. Diese Mischung wird 8 bis 10 Tage stehen gelassen. Man kann dieselbe zeitweise umrühren, alsdann wird sie mit 5 bis 6 mal so viel Wasser verrührt und dann stehen gelassen, bis der Bauxit sich abgesetzt hat. Letzerer wird alsdann wiederholt ausgewaschen, bis er ganz frei von Oxalsäure ist. Aus diesem gereinigten Bauxit wird der Alaun in der bekannten Weise dargestellt.Finely powdered bauxite is mixed with an oxalic acid solution whose oxalic acid content is approximately S to 10 pCt. of the bauxite, and with the same amount of hydrochloric acid to one thick porridge mixed. This mixture is left to stand for 8 to 10 days. One can do the same stir occasionally, then stir it with 5 to 6 times as much water and then left until the bauxite has settled. The latter is then washed out repeatedly, until it is completely free of oxalic acid. This purified bauxite is made into alum presented in the known manner.

Auf diese Weise gewonnener Alaun enthält nur 0,10 bis 0,20 pCt. Eisen.Alum obtained in this way contains only 0.10 to 0.20 pCt. Iron.

Die bei diesem Verfahren erhaltene, stark saure Lösung von oxalsaurem Eisen, welche auch noch einige Thonerde enthält, versetzt manThe strongly acidic solution of oxalate of iron obtained in this process, which also contains some clay, it is added

mit viel mehr Kalkmilch, als das Aequivalent der gegenwärtigen Oxalsäure beträgt, doch nicht mit soviel, dafs die Mischung "nicht mehr stark "sauer "wäre. Nach 2 bis 3"Tagen ist alsdann fast alle Oxalsäure als oxalsaurer Kalk ausgefällt. but not with much more milk of lime than the equivalent of the present oxalic acid with so much that the mixture is "no longer strongly" acidic. After 2 to 3 "days it is then almost all oxalic acid precipitated as oxalic acid lime.

Der oxalsäure Kalk wird gut gewaschen und dann mit seinem Aequivalent Schwefelsäure gekocht. Den hierbei erhaltenen schwefelsauren Kalk läfst man sich absetzen und erhält alsdann wieder eine Oxalsäurelösung, die man zum Reinigen einer zweiten Menge Bauxit benutzen kann.The oxalic acid lime is washed well and then boiled with its sulfuric acid equivalent. The sulphate of lime obtained in this way is allowed to settle and is then obtained again an oxalic acid solution that you use to clean a second amount of bauxite can.

Claims

Patent claim:

The use of arsenic acid or of oxalic acid in making iron-free Alum or sulfuric alumina.