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DE1109365B - Verfahren zur Herstellung von elastifizierten Formmassen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von elastifizierten Formmassen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid

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DE1109365B
DE1109365B DEF20854A DEF0020854A DE1109365B DE 1109365 B DE1109365 B DE 1109365B DE F20854 A DEF20854 A DE F20854A DE F0020854 A DEF0020854 A DE F0020854A DE 1109365 B DE1109365 B DE 1109365B
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Germany
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polyvinyl chloride
solvent
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vinyl chloride
elasticized
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Dr Ludwig Orthner
Dr Horst Herzberg
Dr Hans-Helmut Frey
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Description

In der Hauptpatentanmeldung F 19221 IVb/39b ist die Elastifizierung plastischer Massen auf Basis von Polyvinylchlorid und Mischpolymerisaten des Vinylchlorids durch Zumischung von Chlorierungsprodukten hochpolymerer Kohlenwasserstoffe beschrieben. Die Abmischung des Polyvinylchlorids mit den Chlorierungsprodukten der hochpolymeren Kohlenwasserstoffe erfolgt in bekannter Weise durch Einmischen auf der Walze, dem Extruder usw. Eine besonders wirksame Elastifizierung wird dann erhalten, wenn solche Chlorpolyolefine zugemischt werden, die kautschukelastischen Charakter besitzen. Die Herstellung besonders gut elastifizierender Produkte erfolgt zweckmäßig durch Chlorierung hochpolymerer Kohlenwasserstoffe, z. B. Polyäthylen, Polypropylen, Polypropylenmischpolymerisate in homogener Lösung, z. B. in Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff od. ä. Für die Zumischung solcher Produkte zu Polyvinylchloriden in der obenerwähnten Weise ist es notwendig, die Chlorpolyolefine aus ihren Lösungen zu isolieren, was aber mit erheblichen Nachteilen behaftet ist.
Bei allen solchen Verfahren, z. B. Abtreiben des Lösungsmittels durch Wasserdampf oder Ausfällen der gelösten Chlorpolyolefine durch niedermolekulare Alkohole, erhält man die auf Grund ihrer kautschukähnlichen Eigenschaften besonders geeigneten Chlorpolyolefine in Klumpen oder Krusten, die nachträglich unter erheblichem Aufwand an Zeit und Kosten zerkleinert werden müssen. Auch unter Verwendung spezieller Isolierungsmaßnahmen, wie Versprühen von Chlorpolyolefinlösung oder deren Emulsionen, gelingt es nicht, das nachträgliche Verkleben der gummiartigen Teilchen zu verhindern, das durch die Selbstklebrigkeit der Chlorpolyolefine bedingt ist. Sie tritt dann besonders stark in Erscheinung, wenn nur noch geringe Mengen Lösungsmittel in dem Produkt enthalten sind. Es ist leicht verständlich, daß es Schwierigkeiten macht, verschieden groß dimensionierte Festkörper, von denen der eine, das Polyvinylchlorid, von pulverförmiger, der andere, das Chlorpolyolefin, von kautschukelastischer Beschaffenheit ist, in technisch schneller und einfacher Weise zu homogenisieren. Man benötigt hierzu bei hoher Temperatur lange Walzzeiten, wodurch bereits Zersetzungserscheinungen auftreten können.
In weiterer Ausgestaltung des Gegenstandes der Hauptpatentanmeldung wurde nun gefunden, daß man elastifizierte Formmassen auf der Grundlage von Polymerisaten aus Vinylchlorid oder Mischpolymerisaten, die überwiegend Vinylchlorid enthalten, dadurch herstellen kann, daß man in einer wäßrigen Dispersion des Polyvinylchlorids oder von Vinyl-Verfahren zur Herstellung
von elastifizierten Formmassen
auf der Grundlage von Polyvinylchlorid
Zusatz zur Patentanmeldung F 19221 IVb/39 b
(Auslegeschrift 1 045 089)
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brüningstr. 45
Dr. Ludwig Orthner, Frankfurt/M.,
Dr. Horst Herzberg, Frankfurt/M.-Höchst,
und Dr. Hans-Helmut Frey,
Frankfurt/M.-Unterliederbach,
sind als Erfinder genannt worden
chlorid-Mischpolymerisaten eine Lösung eines chlorierten Polyäthylens, Polypropylens oder eines Mischpolymerisates aus Äthylen und Propylen in einem wasserunlöslichen, organischen Lösungsmittel fein verteilt und anschließend das Lösungsmittel und Wasser in an sich bekannter Weise entfernt.
Auf diese Weise werden in einfacher Weise technisch brauchbare, nicht klebrige Pulver aus Chlorpolyolefinen und Polyvinylchlorid oder überwiegend Vinylchlorid enthaltenden Mischpolymerisaten erhalten, wenn man z. B. Chlorpolyolefine, gelöst in organischen Lösungsmitteln, z. B. Methylenchlorid, Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff, so, wie sie nach der Chlorierung erhalten werden können, mit Polyvinylchlorid-Aufschlämmungen oder Dispersionen in Wasser, gegebenenfalls unter Zugabe geeigneter Emulgatoren, emulgiert und anschließend das Lösungsmittel z. B. durch Verdampfen in geeigneter Weise entfernt. Durch diese Maßnahme entstehen überraschenderweise nichtklebende Pulver von brauchbarer, gleichmäßiger Korngröße. Besonders bemerkenswert ist es, daß es während des Abtreibens des Lösungsmittels bei Temperaturen, bei denen Chlorpolyolefine normalerweise verkleben, nicht zum Zusammenballen der Teilchen zu größeren Aggregaten kommt.
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Die Verwendung dieser Pulver, die bereits die beiden Komponenten sehr gleichmäßig verteilt enthalten, bietet bei der Herstellung der Kunststoff-Mischungen vor der mechanischen Vermischung der einzelnen Komponenten durch Verwalzen oder Kneten den Vorteil, daß man infolge des guten plastischen Flusses wesentlich kürzere Homogenisierungszeiten benötigt. Hierdurch wird eine erhebliche Schonung des Produktes erreicht.
Zur Herstellung der Pulver kann man sich verschiedener Maßnahmen bedienen. Man kann z. B. Suspensionspolymerisate, die in breiartiger Form in dem betreffenden Dispergiermedium anfallen, bzw. koagulierte Polyvinylchloridemulsionen oder Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Dispersionen oder -Emulsionen mit Lösungen von Chlorpolyolefmen, z. B. in Tetrachlorkohlenstoff, im gewünschten Verhältnis in Emulsionen überführen und anschließend das Lösungsmittel, z. B. bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls im Vakuum, zweckmäßig unter Rühren entfernen. Ebenso kann man aus Polyvinylchlorid-Latices und Chlorpolyolefinlösungen Emulsionen herstellen und die Koagulation durch Salzzugabe während der Lösungsmittelabtreibung vornehmen. Es ist weiterhin möglich, solche Emulsionen mit Dampf oder anderen Trägergasen zu verdüsen.
Man kann auch trockene Polyvinylchloridpulver in Chlorpolyolefinlösungen einbringen und das Lösungsmittel durch geeignete Maßnahmen, z. B. durch Verdüsen mit heißen Gasen oder Wasserdampf, entfernen. Man kann auch die genannte Lösung durch Einlaufenlassen in vorgelegtes heißes Wasser, zweckmäßig unter Rühren, vom Lösungsmittel befreien. Die erwähnten Maßnahmen lassen sich apparativ vielfältig gestalten und auch kontinuierlich durchführen.
Treten während des Abtreibens des Lösungsmittels Schäume auf, wodurch eine reibungslose Destillation verhindert wird, so kann man dieselben durch geeignete Entschäumer, z. B. Siliconöle, brechen oder gegebenenfalls vorhandene Emulgatoren durch Maßnahmen, wie Ausfällung mit geeigneten Salzen, desaktivieren.
Bei den geschilderten Aufarbeitungsmethoden ist es ferner möglich, gleichzeitig Weichmacher, Färbstoffe, Füllstoffe und auch Stabilisatoren zuzusetzen und die zusammen mit den Chlorpolyolefinen gleichmäßig auf dem Polyvinylchlorid zu verteilen.
Beispiel 1
In einem genügend großen Emaillekessel wird eine Mischung aus 2000 Gewichtsteilen Polyvinylchloridpulver vom K-Wert 70, 10 Gewichtsteilen C12-Natriumsulfonat, 5 Gewichtsteilen Natriumcarbonat und 7000 Gewichtsteilen dest. Wasser gleichmäßig verrührt und anschließend mit 7000 Gewichtsteilen einer Lösung von 7,1 Gewichtsteilen chloriertem Niederdruckpolyäthylen (hergestellt durch Chlorieren eines Niederdruckpolyäthylens vom^spec./0 1,12 in Tetrachlorkohlenstoff auf einen Chlorgehalt von 43%) in 92,9 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff versetzt. Sobald eine Emulsion entstanden ist, wird das organische Lösungsmittel bei 65°C abdestilliert. Gegen Ende der Operation ist es notwendig, die Temperatur bis auf 900C zu steigern. Gleichzeitig mit etwa 6500 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff destillieren 500 Gewichtsteile Wasser über. Wenn Schäume auftreten, werden diese durch geringe Mengen von Siliconöl gebrochen. Die so entstandene Aufschlämmung der pulvrigen Polyvinylchlorid-Chlorpolyäthylen-Mischung wird auf eine Nutsche gebracht, gewaschen und bei 60° C getrocknet.
Beispiel 2
500 Gewichtsteile eines Polyvinylchlorid-Latex mit einem Feststoffgehalt von 40% werden durch Eintropfen in 500 Gewichtsteile einer l%igen Calciumchloridlösung bei Raumtemperatur koaguliert. Die so entstandene Dispersion wird mit 500 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstofflösung, die 15 Gewichtsprozent chloriertes Hochdruckpolyäthylen vom Chlorgehalt 43,5 % enthält, zu einer Emulsion verrührt. Danach wird das Lösungsmittel gemäß Beispiel 1 abgetrieben und die pulvrige Kunststoffmischung in üblicher Weise gewaschen und getrocknet.
Beispiel 3
In eine Suspension aus 100 Gewichtsteilen Polyvinylchloridpulver vom K-Wert 73 und 5 Gewichtsteilen Ci2-Natriumsulfonat in 200 Gewichtsteilen destilliertem Wasser wird eine Lösung aus 30 Gewichtsteilen chloriertem Niederdruckpolyäthylen vom Chlorgehalt 49% in 150 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff und 100 Gewichtsteilen Chloroform langsam eingetropft. Die so erhaltene Emulsion wird in einen Rührwerkskessel in 90° C heißes Wasser getropft, wobei sich unter gleichzeitigem Abdestillieren des Lösungsmittelgemisches das plastifizierte PoIyvinylharz in pulveriger Form abscheidet. Dieses Pulver wird gewaschen und getrocknet.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Herstellung von elastifizierten Formmassen auf der Grundlage von Polymerisaten aus Vinylchlorid oder Mischpolymerisaten, die überwiegend Vinylchlorid enthalten, nach Patentanmeldung F 19221 IVb/39b, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer wäßrigen Dispersion des Polyvinylchlorids oder von Vinylchlorid-Mischpolymerisaten eine Lösung eines chlorierten Polyäthylens bzw. Polypropylens oder eines Mischpolymerisates aus Äthylen und Propylen in einem wasserunlöslichen, organischen Lösungsmittel fein verteilt oder indem man trockenes Polyvinylchloridpulver oder trockenes Pulver von Mischpolymerisaten, die überwiegend Vinylchlorid enthalten, in einer Lösung eines chlorierten Polyäthylens bzw. Polypropylens oder eines Mischpolymerisates aus Äthylen und Propylen in einem wasserunlöslichen, organischen Lösungsmittel fein verteilt und anschließend das Lösungsmittel bzw. das Lösungsmittel und Wasser in an sich bekannter Weise entfernt.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    USA.-Patentschrift Nr. 2 718 452.
    © 109 618/499 6.
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