DE1108701B

DE1108701B - Process for the production of melamine by polymerizing dicyandiamide in the presence of ammonia

Info

Publication number: DE1108701B
Application number: DES56036A
Authority: DE
Inventors: Andre Claude Vialaron
Original assignee: SOC PRODUITS AZOTES SA
Current assignee: SOC PRODUITS AZOTES SA
Priority date: 1956-11-28
Filing date: 1957-11-27
Publication date: 1961-06-15
Also published as: CH362414A; IT581068A; BE562273A; GB814934A; ES238770A1; FR1161863A

Description

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

S 56036 IVb/12pS 56036 IVb / 12p

ANMELDETAG:REGISTRATION DAY:

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE EDITORIAL:

27. NOVEMBER 1957NOVEMBER 27, 1957

15. JUNI 1961June 15, 1961

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Melamin durch Polymerisation von Dicyandiamid in Gegenwart von Ammoniak, bei welchem man gasförmiges Ammoniak unter Druck auf festes Dicyandiamid einwirken läßt, das zuvor auf eine Temperatur zwischen 100° C und seinem Schmelzpunkt erwärmt wurde.The invention relates to a process for producing melamine by polymerizing Dicyandiamide in the presence of ammonia, in which one gaseous ammonia under pressure solid dicyandiamide can act, previously at a temperature between 100 ° C and his Melting point was heated.

Bei einem bekannten Verfahren wird Melamin durch die Polymerisation einer Mischung (als Lösung oder als Paste) von Dicyandiamid in einer beträchtlichen Menge von flüssigem Ammoniak, etwa 60 bis 100% des Gewichtes des zu verarbeitenden Dicyandiamide gewonnen. Die Lösung oder Paste wird allmählich in einen Autoklav eingeführt, in welchem die Temperatur zwischen 150 und 250° C gehalten wird. Während der Reaktion wird im Reaktionsgefäß durch Entspannung des Ammoniaks der Druck unterhalb 100 at gehalten, vorzugsweise zwischen 35 und 50 at. Bei diesem Verfahren muß dafür während der Reaktion durch zusätzliche Mittel dafür gesorgt werden, daß eine ständige Entspannung des Ammoniaks im Reaktionsgefäß vonstatten geht, um die Temperatur in zulässigen Grenzen zu halten.In a known process, melamine is made by polymerizing a mixture (as a solution or as a paste) of dicyandiamide in a substantial amount of liquid ammonia, about 60 to 100% of the weight of the dicyandiamide to be processed is obtained. The solution or paste will gradually introduced into an autoclave in which the temperature is kept between 150 and 250 ° C. During the reaction, the pressure in the reaction vessel is reduced by releasing the ammonia 100 at, preferably between 35 and 50 at. In this process, this must be done during the reaction be ensured by additional means that a constant relaxation of the ammonia in the Reaction vessel takes place in order to keep the temperature within permissible limits.

Bei einem anderen bekannten Verfahren hat man diesen Nachteil dadurch ausgeschaltet, daß man Dicyandiamid bei einer Temperatur von 220 bis 275° C in einer Ammoniak-Gas-Atmosphäre unter Druck polymerisiert. Diese Ammoniaküberdruckatmosphäre wird aufrechterhalten durch einen besonderen geheizten Behälter, in welchem flüssiges Ammoniak enthalten ist. Der Ammoniaküberdruck kann auf diese Weise auf einen gewünschten Wert eingestellt werden, indem der Behälter des flüssigen Ammoniaks entsprechend aufgeheizt wird.In another known process, this disadvantage has been eliminated by using dicyandiamide at a temperature of 220 to 275 ° C in an ammonia gas atmosphere Pressure polymerizes. This ammonia overpressure atmosphere is maintained by a special heated container in which liquid ammonia is contained. The ammonia overpressure can in this way can be adjusted to a desired value by removing the container of the liquid ammonia is heated accordingly.

Beiden bekannten Verfahren ist der Nachteil gemeinsam, daß zu ihrer Durchführung eine verhältnismäßig lange Zeit benötigt wird, so daß die erforderlichen Anlagen nicht wirtschaftlich ausgewertet werden können.Both known methods have the common disadvantage that a proportionate to their implementation long time is required, so that the necessary systems are not economically evaluated can.

Gemäß der Erfindung wird dieser Nachteil dadurch ausgeschaltet, daß vor der Reaktion eine solche Menge Ammoniak in den Autoklav eingebracht wird, daß sich zu Beginn der Umsetzung ein Druck von etwa 35 at einstellt, während der exothermen Reaktion sich ein Ammoniakdruck von mindestens 50, vorzugsweise etwa 80 at entwickelt, daß während des Abkühlens des fertigen Reaktionsgemisches ein Ammoniakdruck von etwa 50 at aufrechterhalten wird, solange dessen Temperatur oberhalb etwa 250° C liegt, und daß die Abmessungen des Reaktionsraumes so gewählt werden, daß sich eine Reaktionstemperatur von maximal 350° C einstellt.According to the invention, this disadvantage is eliminated by the fact that before the reaction such Amount of ammonia is introduced into the autoclave that a pressure of at the beginning of the reaction about 35 atm sets, during the exothermic reaction an ammonia pressure of at least 50, preferably about 80 at developed so that an ammonia pressure of about 50 at is maintained during the cooling of the finished reaction mixture, as long as its temperature is above about 250 ° C, and that the dimensions of the reaction space be chosen so that a reaction temperature of a maximum of 350 ° C is established.

Verfahren zum Herstellen von MelaminProcess for the production of melamine

durch Polymerisation von Dicyandiamidby polymerization of dicyandiamide

in Gegenwart von Ammoniakin the presence of ammonia

Anmelder:
Societe des Produits Azotes, ParisApplicant:
Societe des Produits Azotes, Paris

Vertreter: M. Dörner und Dipl.-Ing. A. Grünecker, Patentanwälte, München 2, Theatinerstr. 7Representative: M. Dörner and Dipl.-Ing. A. Grünecker, Patent Attorneys, Munich 2, Theatinerstr. 7th

Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 28. November 1956Claimed priority:
France 28 November 1956

Andre Claude Vialaron, Lannemezan (Frankreich), ist als Erfinder genannt wordenAndre Claude Vialaron, Lannemezan (France), has been named as the inventor

Bei dem neuen Verfahren genügt es somit, am Anfang eine vorbestimmte Menge Ammoniak in gasförmigem Zustand in den das Dicyandiamid enthaltenden Autoklav einzuführen. Der Enddruck wird dabei durch die Dosierung des Ammoniakgases bestimmt. Während des Verfahrens braucht deshalb der Druck weder überwacht noch durch besondere Einrichtungen begrenzt zu werden.With the new method it is sufficient to start with a predetermined amount of ammonia in gaseous form State to be introduced into the autoclave containing the dicyandiamide. The final pressure will be determined by the dosage of the ammonia gas. During the procedure, the Pressure to be neither monitored nor limited by special devices.

Gegenüber dem zuerst geschilderten bekannten Verfahren wird durch das neue Verfahren vor allem eine außerordentlich große Zeitersparnis erzielt. So geht die Reaktion nach dem Verfahren der Erfindung etwa innerhalb einer Minute vor sich, während bei dem bekannten Verfahren dazu eine Zeit von 4 bis 8 Stunden benötigt wird. Ein weiterer Vorteil gegenüber dem zuerst genannten bekannten Verfahren liegt darin, daß zum Durchführen des neuen Verfahrens nur eine geringe Menge Ammoniak vorhanden sein muß, während zur Einleitung des bekannten Verfahrens eine beträchtliche Menge Ammoniak notwendig ist, die im übrigen ständig umgewälzt werden muß. Wenn dabei auch ein Großteil des Ammoniaks wieder gewonnen wird, so muß doch zur neuerlichen Verwendung das Ammoniak stets wieder gereinigt werden, um beim nächsten Wechsel nicht unreines MeI-amin zu erhalten. Trotz der außerordentlich kurzen Reaktionszeit können sich bei der Durchführung des neuen Verfahrens keine Gefahren ergeben, weilCompared to the known method described first, the new method is above all achieved an extraordinarily large time saving. So goes the reaction according to the process of the invention about within a minute before itself, while in the known method this takes a time of 4 to 8 hours is required. Another advantage over the first-mentioned known method lies in that only a small amount of ammonia is present to carry out the new process must, while a considerable amount of ammonia is necessary to initiate the known process is, which must be constantly circulated in the rest. Even if a large part of the ammonia is recovered is obtained, the ammonia must always be purified again for reuse, so as not to get impure melamine with the next change. Despite the extraordinarily short Reaction time, no dangers can arise when carrying out the new method, because

109 617/438109 617/438

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durch die Dosierung des Ammoniakgases der End- kann nach der Entnahme aus der Herstellungsappa-by dosing the ammonia gas the end can after removal from the manufacturing apparatus

druck im Autoklav genau eingestellt und das Verfah- ratur entnommen und unmittelbar zur GewinnungThe pressure in the autoclave is precisely set and the process is removed and taken straight to the extraction point

ren stets in den gleichen Verhältnissen wiederholt von Formaldehydderivaten verwendet werden. EineRen are always used repeatedly in the same proportions of formaldehyde derivatives. One

werden kann. ..._,._.. noch bessere Qualität des Melamins kann durch einecan be. ..._, ._ .. even better quality melamine can be achieved by a

Zur Durchführung des zweiten bekannten Verfah- 5 Umkristallisierung des Rohproduktes in warmem rens müssen zwei druckbeständige Behälter vorhan- Wasser erzielt werden, um die bereits im verwendeten den sein, die durch eine absperrbare Leitung in Ver- Dicyandiamid vorhanden gewesenen eventuellen Verbindung stehen. Das Reaktionsgefäß muß mit einer unreinigungen zu beseitigen. In der Beschreibung und Vakuumpumpe ausgerüstet sein. Das zweite Gefäß in der Zeichnung ist die Erfindung an Hand von Ausmuß zur Einleitung des Verfahrens auf eine genau io führungsbeispielen erläutert. Dabei zeigt
einzuhaltende Temperatur gebracht werden. Für das Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch einen für neue Verfahren dagegen genügt ein einziges Gefäß, die Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung so daß die notwendigen Anlagen weitaus einfacher in diskontinuierlicher Weise geeigneten Autoklav und gehalten werden können. Außerdem wird zum Durch- Fig. 2 einen Aufriß in schematischer Darstellung führen des zweiten bekannten Verfahrens eine Zeit 15 einer Apparatur mit teilweisen Schnitten, in welcher von 40 Minuten benötigt, so daß demgegenüber durch die Ausführung des Verfahrens auf kontinuierliche das neue Verfahren ebenfalls eine erhebliche Zeit- Weise möglich ist.In order to carry out the second known process, two pressure-resistant containers must be present in order to ensure that the connection that may have been present in the dicyandiamide through a line that can be shut off is present in order to carry out the second known process. The reaction vessel must be cleaned with an impurity. Be equipped in the description and vacuum pump. The second vessel in the drawing, the invention is explained on the basis of Ausmuß to initiate the method on an exactly io management examples. It shows
temperature to be maintained. For FIG. 1, a schematic section through an autoclave suitable for new processes, on the other hand, is sufficient, the execution of the process according to the invention so that the necessary systems can be kept much more easily in a discontinuous manner and suitable autoclave. In addition, the second known method is an elevation in a schematic representation of a time 15 of an apparatus with partial cuts, in which 40 minutes are required, so that, in contrast, by carrying out the method on a continuous basis, the new method is also a considerable one Time-wise is possible.

ersparais erzielt wird, die um so schwerer wiegt, als Bei dem Beispiel der Fig. 1 besteht die ApparaturSparais is achieved, which weighs all the heavier than In the example of FIG. 1, the apparatus consists

damit Hand in Hand eine weitaus bessere Ausnut- aus einem Autoklav 1, der mit einer doppelten, einenSo hand in hand a much better Ausnut- from an autoclave 1, the one with a double, one

zung der Apparatur geht, so daß die Kapazität der 20 Mantel bildenden Wandung 2 versehen ist, an welchetion of the apparatus goes, so that the capacity of the shell-forming wall 2 is provided to which

Anlage erheblich gesteigert wird. Darüber hinaus ist Dampfeintritts- und -austrittsleitungen 3 und 4 ange-Plant is increased significantly. In addition, steam inlet and outlet lines 3 and 4 are available.

es sehr schwer, das zweite bekannte Verfahren in in- schlossen sind, die einen Dampfumlauf zur Vorwär-it is very difficult to include the second known method in which a steam cycle for preheating

dustriellem Ausmaße zu verwerten, weil dabei infolge mung der Wandung des Autoklavs ermöglichen, umTo utilize industrial proportions, because it allows as a result of the wall of the autoclave to

einer sehr stark exotherm verlaufenden Reaktion die zu vermeiden, daß irgendein Punkt dieser Wandunga very strongly exothermic reaction to avoid that any point of this wall

Endtemperaturen nur sehr schwierig beherrscht wer- 25 eine geringere Temperatur aufweist als die Konden-Final temperatures are very difficult to control, a lower temperature than the condensate

den können. sationstemperatur des Ammoniaks bei dem Druck,the can. sation temperature of ammonia at the pressure,

Bei der Durchführung des neuen Verfahrens ist es unter welchem die Reaktion vor sich geht,
vorteilhaft, wenn das Vorwärmen des Dicyandiamids Am oberen Teil des Autoklavs ist eine mit einem und des Raumes, in welchem die Reaktion unter dem Ventil 6 versehene Leitung 5 zur Zuführung von unter Druck des gasförmigen Ammoniaks vor sich geht, 30 Druck stehendem, gasförmigem Ammoniak angegleichmäßig genug vorgenommen wird, daß kein schlossen.When carrying out the new procedure, it is under which the reaction takes place,
Advantageous if the preheating of the dicyandiamide At the upper part of the autoclave is a line 5 provided with a space in which the reaction under the valve 6 takes place for the supply of pressurized gaseous ammonia, 30 pressurized, gaseous ammonia enough is done that none closed.

Punkt des Reaktionsmilieus eine Temperatur auf- Im Inneren des Autoklavs kann ein Behälter 7 anweist, die unter der Kondensationstemperatur des geordnet sein, der oben offen ist und das vorher erAmmoniaks bei dem beim Vorgang herrschenden wärmte Dicyandiamid enthält.
Druck liegt. Auf diese Weise wird vermieden, daß 35 Der auf diese Weise gebildete Apparat kann beiwährend des Verfahrens Ammoniak verflüssigt wird, spielsweise folgendermaßen verwendet werden:
was für die Durchführung des Verfahrens nachteilig Angenommen, der Autoklav 1 hat ein Fassungswäre. vermögen von 1001, so wird nach vorheriger Erwär-In the interior of the autoclave, a container 7 can be arranged which is arranged below the condensation temperature of the one which is open at the top and which contains the previously heated dicyandiamide in the process.
Pressure lies. In this way it is avoided that ammonia is liquefied during the process, for example it can be used as follows:
which is disadvantageous for carrying out the method. Assuming the autoclave 1 has a capacity. assets of 1001, after prior heating

Grundsätzlich kann durch die Dosierung des Am- mung seiner Wandung der Behälter 7 eingeführt, welmoniaks erreicht werden, daß während des Abkühlens 40 eher 50 kg kristallisiertes Dicyandiamid enthält, das des fertigen Reaktionsgemisches ein Ammoniak- zuvor auf etwa 150° C erwärmt wurde. Diese Vordruck von etwa 50 at aufrechterhalten wird. In man- wärmung kann man beispielsweise durchführen, inchen Fällen kann es jedoch zweckmäßig sein, zur dem man den mit dem Dicyandiamid gefüllten Behäl-Aufrechterhaltung dieses Druckes zusätzliche Druck- ter in einen Trockenofen bringt oder indem man das mittel zu verwenden. 45 Dicyandiamid durch eine Heizschlange leitet und sieBasically, by metering the insulation of its wall, the container 7 can be introduced, welmoniaks be achieved that during the cooling 40 contains rather 50 kg of crystallized dicyandiamide, the of the finished reaction mixture an ammonia was previously heated to about 150 ° C. This form is maintained from about 50 at. In manwarming, for example, you can do inching In some cases, however, it can be useful to maintain the container filled with the dicyandiamide of this print by placing additional printers in a drying oven or by using the medium to use. 45 Dicyandiamide passes through a heating coil and they

Dieser Enddruck ist insofern von beträchtlicher so vorgewärmt in den seinerseits vorgewärmten BeBedeutung, als er eine besonders große mengen- halter 7 einführt,
mäßige Ausbeute an Melamin gewährleistet. Sodann führt man 4 kg Ammoniak in Gasform inThis final pressure is considerably preheated in its preheated meaning that it introduces a particularly large volume holder 7,
moderate yield of melamine guaranteed. 4 kg of ammonia are then introduced in gaseous form

Die praktische Ausführung des Verfahrens gemäß den hermetisch geschlossenen Autoklav 1 ein, welchesPracticing the method according to the hermetically sealed autoclave 1, which

der Erfindung kann diskontinuierlich in einem Auto- 50 so im Inneren des Autoklavs während der Bildungof the invention can be carried out discontinuously in an auto 50 so inside the autoclave during formation

klav stattfinden, es ist jedoch auch möglich, das Ver- des schmelzbaren Derivates einen Druck von etwatake place klav, but it is also possible, the fusion of the fusible derivative a pressure of about

fahren kontinuierlich durchzuführen. Als besonders 35 kg/cm² liefert.drive continuously. As particularly delivers 35 kg / cm ^2.

vorteilhaft hat es sich dazu erwiesen, wenn man vor- Nach etwa 30 Minuten beginnt die Reaktion, undIt has been found to be advantageous if the reaction starts after about 30 minutes, and

gewärmtes Dicyandiamid und gasförmiges Ammoniak der Druck im Autoklav steigt auf 80 kg/cm², wähunter Druck in einen ersten geschlossenen Raum kon- 55 rend gleichzeitig die Temperatur etwa 350° C er-warmed dicyandiamide and gaseous ammonia the pressure in the autoclave rises to 80 kg / cm ² , while under pressure in a first closed space the temperature is about 350 ° C at the same time.

tinuierlich einführt, sodann die im ersten Raum ge- reicht.continuously introduces, then the one in the first room is sufficient.

bildete Verbindung im flüssigen Zustand in einen Nach 3stündiger Abkühlung wird das Ammoniak zweiten, geschlossenen Raum überführt, wobei der beseitigt, und der aus dem Autoklav entnommene Be-Ammoniakraum im zweiten Raum so gehalten wird, halter liefert 50 kg kristallisiertes, zerreibbares MeI-daß er am Ende der Reaktion mindestens gleich 50 at 60 amin. Durch einfaches Vermählen wird der Arbeitsist und man das Reaktionsprodukt periodisch oder gang beendet. Die Ausbeute der Reaktion übersteigt kontinuierlich in einen dritten, geschlossenen Raum 99,9 Vo, vorausgesetzt, daß nicht durch eine Katalyleitet, in dessen Innerem man es abkühlen läßt, wobei satorwirkung der Wandung der Apparatur das MeI-man den Ammoniakdruck in diesem dritten Raum so amin in der Nähe dieser Wandung desaminiert lange aufrechterhält, wie die Temperatur dieses Pro- 65 wurde,
duktes über etwa 250° C bleibt. Der in Fig. 1 dargestellte Autoklav kann vorteilhaftAfter cooling for 3 hours, the ammonia is transferred to a second, closed space, which is eliminated and the ammonia space removed from the autoclave is kept in the second space, halter delivers 50 kg of crystallized, friable metal at least equal to 50 at 60 amine at the end of the reaction. The work is done by simple grinding and the reaction product is periodically or continuously terminated. The yield of the reaction continuously exceeds 99.9 Vo in a third, closed space, provided that it does not pass through a catalyst, inside which it is allowed to cool, the wall of the apparatus having a sator effect, the ammonia pressure in this third space being measured amine in the vicinity of this wall dehydrated for a long time, as was the temperature of this pro-65,
ductile remains above about 250 ° C. The autoclave shown in Fig. 1 can be advantageous

Das nach dem neuen Verfahren hergestellte MeI- so verändert werden, daß ein halbkontinuierlicherThe MeI produced by the new process can be changed so that a semi-continuous

amin weist einen sehr hohen Reinheitsgrad auf. Es Reaktionszyklus erreicht wird. Zu diesem Zweckamine has a very high degree of purity. It reaction cycle is achieved. To this end

kann man den Autoklav mit einem Deckel mit Schnellverschluß oder selbsttätigem Verschluß beliebiger, bekannter Konstruktion versehen, der gestattet, in den Autoklav einen neuen Behälter einzuführen, sobald der vorhergehende daraus entnommen wurde. Unter diesen Umständen kann man, da die Dimensionen der Apparatur und die bei jedem Vorgang zur Verwendung gelangenden Materialmengen die gleichen wie bei dem oben beschriebenen Beispiel bleiben, mit dem so eingerichteten Autoklav eine Produktionsmenge von 350 kg Melamin pro Tag erzielen. you can open the autoclave with a lid with a quick-release fastener or an automatic fastener of known construction, which allows a new container to be introduced into the autoclave, as soon as the previous one has been removed from it. In these circumstances one can see the dimensions the equipment and the amount of material used in each operation are the same as in the example described above, with the autoclave set up in this way, a production quantity remains of 350 kg of melamine per day.

Bei dem in Fig. 2 gezeigten Beispiel besteht die Apparatur aus einem Autoklav 8, in welchem man kontinuierlich einerseits Dicyandiamid, welches zuvor beispielsweise auf 150° C erwärmt wurde, und andererseits gasförmiges Ammoniak unter einem Druck von 35 kg/cm² einführt. Die Dicyandiamidzufuhr kann mittels eines mit einer drehbaren Schleusenkammer 10 versehenen Trichters 9 erfolgen, während no das Ammoniak durch eine Leitung 11 zugeführt wird.In the example shown in FIG. 2, the apparatus consists of an autoclave 8 into which one continuously introduces dicyandiamide, which has previously been heated to 150 ° C., for example, and, secondly, gaseous ammonia under a pressure of 35 kg / cm ² . The Dicyandiamidzufuhr can be effected by means of a provided with a rotatable lock chamber 10 funnel 9, while no, the ammonia supplied through a pipe. 11

Das im Autoklav 8 gebildete, flüssige Derivat wird durch eine mit einem Ventil 13 versehene Leitung 12 in ein Reaktionsrohr 14 von geeigneter Länge übergeführt, welches durch eine mit einem Ventil 16 versehene Leitung 15 mit der Zufuhrleitung 11 des unter Druck stehenden, gasförmigen Ammoniaks verbunden ist und in welchem sich die Umwandlungsreaktion des Dicyandiamids in Melamin vollzieht.The liquid derivative formed in the autoclave 8 is passed through a line 12 provided with a valve 13 transferred into a reaction tube 14 of suitable length, which is provided with a valve 16 through a Line 15 connected to the supply line 11 of the pressurized, gaseous ammonia and in which the conversion reaction of the dicyandiamide to melamine takes place.

Am Ende des Reaktionsrohres 14 wird das im geschmolzenen Zustand befindliche Melamin durch eine mit einem Ventil 18 versehene Leitung 17 abgezogen und in einem Behälter 19 dispergiert, der durch die Leitung 20 Ammoniak unter Druck erhält und in welchem seine Abkühlung rasch erreicht wird. Das MeI-amin wird sodann diesem Behälter entweder kontinuierlich durch eine Kammer (die nicht dargestellt ist) oder nichtkontinuierlich durch Auswechseln des Behälters 19 mit einem anderen Behälter gleicher Art entnommen, worauf es der Luft ausgesetzt wird. Das Erzeugnis wird schließlich, falls nötig, gemahlen und hierauf in Säcke abgefüllt.At the end of the reaction tube 14, the melamine, which is in the molten state, is passed through a with a valve 18 provided line 17 withdrawn and dispersed in a container 19 through the Line 20 receives ammonia under pressure and in which its cooling is achieved quickly. The MeI-amin is then this container either continuously through a chamber (not shown is) or discontinuously by exchanging the container 19 with another container of the same type taken, whereupon it is exposed to the air. Finally, if necessary, the product is ground and then filled into sacks.

Claims

PATENT CLAIMS: 45

1. A process for the preparation of melamine by polymerization of dicyandiamide in the presence of ammonia, in which gaseous ammonia is allowed to act under pressure on solid dicyandiamide which has previously been heated to a temperature between 100 ° C and its melting point, characterized in that before the reaction, such an amount of ammonia is introduced into the autoclave that a pressure of about 35 atm is established at the beginning of the reaction, during the exothermic reaction an ammonia pressure of at least 50, preferably about 80 atm, develops that during the cooling of the finished reaction mixture an ammonia pressure of about 50 atm is maintained as long as its temperature is above about 250.degree. C., and that the dimensions of the reaction space are chosen so that a reaction temperature of a maximum of 350.degree. C. is established.

2. The method for producing melamine according to claim 1, characterized in that the Preheating the dicyandiamide and the room in which the reaction will take place under the pressure of the Gaseous ammonia going on is made evenly enough that no point of the reaction medium has a temperature which is below the condensation temperature of ammonia at the pressure prevailing during the process.

3. A method for producing melamine according to claim 1 or 2, characterized in that additional pressure means are used to increase the pressure of the ammonia at least 50 kg / cm ² at the end of the reaction.

4. A method for producing melamine according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that preheated dicyandiamide and gaseous ammonia are continuously introduced under pressure into a first, closed space, then the compound formed in the first space in the liquid state in a second , transferred closed space, the ammonia pressure in the second space is kept so that it is at least equal to 50 kg / cm ² at the end of the reaction, and that the reaction product is periodically or continuously passed into a third, closed space, inside which one it is allowed to cool while maintaining the ammonia pressure in this third space as long as the temperature of this product remains above about 250 ° C.

Considered publications:
German patent specifications No. 752 869, 943 354.

1 sheet of drawings