DE110619C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es ist bekannt, dafs die U₁ a₄-Amidonaphtola₂-monosulfosäure sich mit 2 Mol. von Diazoverbindungen zu Disazofarbstoffen zu vereinigen vermag. Bei der Darstellung derartiger Farbstoffe sind, wie die Literatur zeigt, o-Amidophenol und dessen Derivate noch nicht als Componenten benutzt worden. Dafs sich o-Amidophenol, sowie Sulfosäuren desselben, mit Aminen und Phenolen, unter anderen auch mit der ο._Ύ a₄-Amidonaphtol-a₂-sulfosä'ure zu Monoazofarbstoffen vereinigen lassen, ist in der Patentschrift 78409 beschrieben worden, und es ist auch aus der gleichen Patentschrift bekannt, dafs die so erhaltenen Monoazofarbstoffe durch Behandeln mit Metallbeizen auf der Faser bezw. durch Ausfärben auf gebeizter Wolle echtere und dunklere Töne liefern. Technische Bedeutung haben diese Farbstoffe, offenbar weil sie noch nicht genügend echt waren, nicht erlangt. Welcher Art nun die Disazofarbstoffe sein würden, welche sich aus der Ct₁ a₄-Amidonaphtol-a₂-monosulfosäure unter Benutzung von o-Amidophenol und dessen Derivaten darstellen lassen, und ob derartigen Producten eventuell werthvolle technische Eigenschaften zukommen, war eine offene Frage.

Wie nun gefunden wurde, lassen sich vermittelst o-Amidophenol bezw. Derivaten desselben aus der α_λ a_i-Amidonaphtol-ct₂-monosulfosäure Disazofarbstoffe herstellen, welche Wolle in saurem Bade anfärben und auf chromgebeizter Wolle oder beim Nachbehandeln mit Chrombeizen echtere und noch mehr abgedunkelte Töne ergeben. Dabei hat sich nun die unerwartete und überraschende Thatsache gezeigt, dafs die Farbstoffe, welche man aus o-Amidophenol selbst oder der o-Amidophenolp-sulfosa'ure erhält, verhältnifsmäfsig wenig ergiebig sind und daher kein besonderes technisches Interesse verdienen, dafs im Gegensatz hierzu aber Farbstoffe von ganz aufserordentlicher Ergiebigkeit erhalten werden können, wenn man Derivate des o- Amidophenols anwendet, in welchen Chlor oder die Nitrogruppe oder beide zugleich als Substituenten vorhanden sind.

Die Disazofarbstoffe der letzteren Art beanspruchen daher wegen ihrer grofsen Färbekraft und ihrer sonstigen werthvollen Eigenschaften ein erhebliches gewerbliches Interesse.

Technisch brauchbare Resultate wurden bis jetzt bei -Verwendung von Monochlor- und Dichlor-o-amidophenol, von Mononitro- und Dinitro-o-amidophenol und von Chlornitroamidophenol erhalten.

Beispiel I: 14,5 kg Naphtylamin werden in bekannter Weise diazotirt und die Diazolösung dann zu einer neutralen Lösung des Natriumsalzes von 24 kg Ct₁ C₄-Amidonaphtol -a₂-sulfosäure gegeben. Nach beendeter Bildung des Monoazofarbstoffes versetzt man mit einer wässerigen Lösung von 55 kg Soda. Alsdann fügt man die Diazoverbindung aus 4-6-Dichlor-o-amidophenol zu, welche in folgender Weise hergestellt wurde: 21,5 kg Dichlor-oamidophenol wurden in etwa 400 1 Wasser auf Zusatz von 22 kg Salzsäure gelöst und bei etwa 5⁰ durch Zugabe einer Lösung von 7 kg

Nitrit diazotirt, wobei sich die Diazoverbindung gröfstentheils in bräunlichen Krystallen abschied. Man läfst diese Diazoverbindung zu dem Monoazofarbstoff einlaufen und rührt hierauf längere Zeit. Sobald die Combination beendet ist, wärmt man auf etwa 60 ° an und salzt den Farbstoff aus. Er stellt in trockenem Zustande ein schwarzbraunes, bronzeglänzendes Pulver dar, welches sich in Wasser mit violettblauer Farbe löst. Auf Zusatz von Natronlauge nimmt diese Lösung eine, blauere Farbe an. Salzsäure fällt aus der wa'sserigen Lösung des Farbstoffes die freie Farbstoffsäure in Form violettschwarzer Flocken aus. In concentrirter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit grünlich blauer Farbe auf; beim Verdünnen mit Wasser entsteht eine blauschwarze Fällung. Der Farbstoff erzeugt auf Wolle in saurem Bade violettschwarze Töne, welche durch nachträgliches Chromiren in tiefschwarz übergehen und hierbei völlig säure-, alkali- und walkecht werden.

Beispiel II: 15,5 kg p-Nitro-o-amidophenol werden in 500 1 Wasser auf Zusatz von 44 kg Salzsäure (12⁰B.) gelöst und durch Zusatz einer Lösung von 7 kg Nitrit diazotirt. Giebt man nun diese Diazoverbindung zu dem Monoazofarbstoffe, welcher aus a-Naphtylamin und Ci₁ a₄-Amidonaphtol-a₂-sulfosäure hergestellt ist, und verfährt im Uebrigen in ähnlicher Weise, wie dies in Beispiel I beschrieben wurde, so erhält man einen Disazofarbstoff, welcher Wolle in saurem Bade blauschwarz färbt und beim Nachchromiren echte tief grünschwarze Töne erzeugt. Der Farbstoff ist ein metallisch glänzendes dunkelbraunes Pulver, das sich in Wasser mit grünblauer Farbe löst, die auf Zusatz von Natronlauge rein blau wird. Die Lösung des Farbstoffes in concentrirter Schwefelsäure ist blau gefärbt; versetzt man dieselbe mit Wasser, so entsteht eine blauschwarze Fällung.

Beispiel III: 20kg Pikraminsäure werden in etwa 2000 1 Wasser und 60 kg Soda heifs gelöst; man kühlt auf io° ab, fällt mit 60 kg Salzsäure, aus und diazotirt mit einer Lösung von 7 kg Nitrit. Die so erhaltene Diazoverbindung läfst man alsdann auf den Monoazofarbstoff aus a-Naphtylamin und α._λ a₄-Amidonaphtol-a₂-sulfosäure in sodaalkalischer Lösung einwirken. Der so erhaltene Disazofarbstoff ist in trockenem Zustande ein dunkelbraunes bronzeglänzendes Pulver, er löst sich mit violetter Farbe in Wasser, die auf Zusatz von Natronlauge blauer wird. Die Farbstoffsäure wird durch Zusatz von Salzsäure zu der wässerigen Lösung des Farbstoffes als dunkelviolettes Pulver gefällt. In concentrirter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit violetter Farbe, beim Verdünnen mit Wasser entsteht eine schwarzviolette Fällung. Der erhaltene Disazofarbstoff färbt Wolle in saurem Bade schwarzviolett, durch nachträgliches Chromiren erhält man eine tief schwarzgrüne Färbung von bemerkenswerther Echtheil.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung beizenfärbender schwarzer Disazofarbstoffe aus Cl₁ a₄-Amidonaphtol-a₂-monosulfosäure gemäfs Patent 91855 unter Verwendung von Chlor-, Nitro- bezw. Ghlornitroderivaten des o- Amidophenols als Componenten.