DE1097167B - Optical polarization process to regulate the uniformity of the properties of melt-spun threads during spinning - Google Patents
Optical polarization process to regulate the uniformity of the properties of melt-spun threads during spinningInfo
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Description
Polarisationsoptisches Verfahren zur Regelung der Gleichmäßigkeit der Eigenschaften von schmelzgesponnenen Fäden während des Spinnens Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Regelung der Gleichmäßigkeit der Eigenschaften von schmelzgesponnenen Fäden während des Spinnens, wobei die Doppelbrechung der Fäden gemessen und die Spinnbedingungen so eingestellt werden, daß die Doppelbrechung der Fäden bei einem im wesentlichen konstanten optimalen Wert gehalten wird. Polarization-optical process to regulate the uniformity the properties of melt-spun filaments during spinning. The invention refers to a method of regulating the uniformity of properties of melt-spun filaments during spinning, the birefringence of the Threads measured and the spinning conditions adjusted so that the birefringence of the filaments is maintained at a substantially constant optimum value.
Es ist bekannt, daß die meisten üblichen Textilfasern optisch anisotrop sind und demgemäß die Eigenschaft der Doppelbrechung besitzen. Die Doppelbrechung eines Materials ist die Differenz zwischen den Brechungsindizes von Licht, das parallel und senkrecht zu einer geeigneten Achse innerhalb des Materials polarisiert ist, beispielsweise zu der Spinnachse in dem Fall, wo es sich um faserige Materialien handelt. Die Wichtigkeft dieses Faktors bei dem Studium der physikalischen Eigenschaften von Hochpolymeren ist in der Tatsache begründet, daß er ein Maß für den Grad der Orientierung der langkettigen Moleküle gibt. It is known that most common textile fibers are optically anisotropic and accordingly have the property of birefringence. The birefringence of a material is the difference between the indices of refraction of light that is parallel and is polarized perpendicular to a suitable axis within the material, for example to the spinning axis in the case where it is fibrous materials acts. The importance of this factor in the study of physical properties of high polymers is based on the fact that it is a measure of the degree of Orientation of the long-chain molecules gives.
Der Grad der Orientierung in gesponnenen Fäden bestimmt zu einem erheblichen Maße den endgültigen Zustand der durch Zug beeinflußten Kristallisation und demgemäß der Zähigkeitlder gestreckten Fäden. The degree of orientation in spun threads determines one to a considerable extent the final state of the crystallization influenced by tension and accordingly the tenacity of the drawn filaments.
Es ist bekannt, daß die Doppelbrechung durch mikroskopische oder andere optische Methoden unter Verwendung eines optischen Kompensators gemessen werden kann, wobei die zu messende Probe sich entweder in Luft oder in anderen Medien befindet. Im allgemeinen beruhen diese Verfahren auf der Bestimmung einer Strahlverschiebung oder dem Vergleich der Gleichmäßigkeit einer Beleuchtung mit einer Standardlichtquelle unter Verwendung eines optischen Kompensators. Es ist bekannt, daß es bei Verwendung von Kompensatoren unvermeidbar ist daß subjektive Fehler eingeführt werden, welche in Verbindung mit der außerordentlich geringen Menge des geprüften Fadens und der für diese Prüfungen erforderlichen Zeitdauer derartige Arbeitsweisen für Betri-ebskontrollen ungeeignet machen. It is known that the birefringence by microscopic or other optical methods measured using an optical compensator The sample to be measured is either in air or in other media is located. In general, these methods are based on determining a beam displacement or comparing the uniformity of lighting with a standard light source using an optical compensator. It is known to be in use of compensators it is unavoidable that subjective errors are introduced, which in connection with the extremely small amount of the tested thread and the time required for these inspections, such working methods for operational inspections make unsuitable.
Die Erfindung bezieht sich nunmehr auf ein Verfahren, das zur Regelung der Gleichmäßigkeit der Eigenschaften von kontinuierlichen Fäden, die durch Schmelzspinnen hergestellt worden sind, angewandt werden kann, wobei hierzu Messungen der Doppelbrechung von feststehenden Fäden herangezogen werden, ohne daß hierbei subjektive Fehler auftreten und lange Beobachtungszeiten erforderlich sind, wie es bei den bekannten Kompensatormethoden der Fall ist. Es ist hierdurch also möglich geworden, das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren zur Bestimmung der Doppelbrechung als Qualitätskontrolle im Betrieb anzuwenden. The invention now relates to a method for regulating the uniformity of the properties of continuous filaments produced by melt spinning can be used, with measurements of the birefringence can be used by fixed threads without any subjective errors occur and long observation times are required, as is the case with the known Compensator methods is the case. It has thus become possible that the The subject of the invention for determining the birefringence as a method To apply quality control in the company.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Doppelbrechung in der Weise gemessen wird, daß man einen Strahl des polarisierten Lichtes unter einem geneigten Winkel auf einen oder mehrere in Luft gebettete Fäden fallen läßt und daß das von dem Faden oder den Fäden gestreute Licht unter Verwendung einer Viertelwellenplatte und eines Analysator-Nicol-Prismas analys!iert wird. This is achieved according to the invention in that the birefringence is measured in such a way that a beam of polarized light is underneath drops at an inclined angle onto one or more threads embedded in air and that the light scattered by the thread or threads using a Quarter-wave plate and an analyzer-Nicol prism is analyzed.
Bei einer bevorzugten Arbeitsweise zur Durchführung des den Gegenstand -der Erfindung bildenden Verfahrens wird die Doppelbrechung des Lichtes gemessen, das zwischen 10 und 200 zum einfallenden Lichtstrahl gestreut ist. In a preferred mode of operation for carrying out the object -the method forming the invention the birefringence of light is measured, that is scattered between 10 and 200 to the incident light beam.
Die AbbiLdung zeigt schematisch die Anordnung einer geeigneten Apparatur zum Messen der Doppelbrechung des gestreuten Lichtes. The figure shows schematically the arrangement of a suitable apparatus for measuring the birefringence of the scattered light.
Eine Quecksilberbogenlampe sendet einen Licht strahl 11 aus, der durch eine Linse 12 gesammelt und dann durch ein Grünfilter 13 geleitet wird. Schließlich gelangt der Lichtstrahl durch ein Nicol-Prisma 14 und tritt dann durch den Faden 15 hindurch. Das unter einem Winkel a gestreute Licht tritt dann durch eine Viertelwellenplatte 16 und ein drehbares Analysator-Nicol-Prisma 17. Der Lichtstrahl wird dann durch einen elfstufigen Lichtvervielfältiger 18 verstärkt und schl'ießlich mittels eines Gleichstrommilliamperemeters 19 gemessen. Eine unerwünschte Lichteinwirkung wird hierbei dadurch auf ein Minimum verringert, daß bei 20 ein mattierter schwarzer Hintergrund angeordnet wird. A mercury arc lamp emits a light beam 11 that is collected through a lens 12 and then passed through a green filter 13. In the end the light beam passes through a Nicol prism 14 and then passes through the thread 15 through. The light scattered at an angle a then passes through a quarter-wave plate 16 and a rotatable analyzer Nicol prism 17. The light beam is then passed through an eleven stage light multiplier 18 is amplified and finally measured by means of a DC millimeter 19. An undesirable exposure to light is hereby reduced to a minimum that at 20 a matt black Background is arranged.
Der Grundgedanke des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens beruht auf der Tatsache, daß polarisiertes Licht, wenn man es auf einen doppelbrechenden Faden fallen läßt, infolge einer Phasenverschiebung wider beiden Axialkomponenten des einfallenden Lichtes gegeneinander elliptisch polarisiert austritt. Wenn das durchgelassene Licht durch eine Viertelwellenplatte einem Analysator-Nicol-Prisma zugeleitet wird, das gedreht werden kann, kann der Auslöschwinkel gemessen werden. Beim Auftreffen auf einen doppelbrechenden Faden wird ein Teil des polarisierten Lichtes bereits in der vorderen Ebene des Fadens gestreut. Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird nun dieses im vorderen Teil gestreute Licht zur Bestimmung der Doppelbrechung des Fadens verwendet, da dadurch der Faden gegen einen beständig dunklen Hintergrund gesehen, dadurch die Empfindlichkeit der Methode verbessert und es möglich wird, das Licht photoelektrisch anzuzeigen. Der Drehungswinkel des Analysator-Prismas aus einer bekannten Null-Stellung zu der Auslöschstellung 0 steht zu der Verzögerung des Lichtes, die ein Produkt der Doppelbrechung A und des Durchmesers d des Fadens ist, in der Beziehung Ad worin R die Wellenlänge des angewandten Lichtes ist. The basic idea of the method forming the subject of the invention is based on the fact that polarized light, if you look at it, is birefringent Thread drops, due to a phase shift against both axial components of the incident light emerges elliptically polarized against each other. If that light transmitted through a quarter-wave plate of an analyzer-Nicol prism that can be rotated, the extinction angle can be measured. When it hits a birefringent thread, part of it becomes polarized Light already scattered in the front plane of the thread. In the procedure according to the invention is now this light scattered in the front part to determine the Birefringence of the thread is used, as this makes the thread resistant to one dark background, which improves the sensitivity of the method and it becomes possible to display the light photoelectrically. The rotation angle of the Analyzer prism from a known zero position to the extinction position 0 stands to the retardation of light, which is a product of the birefringence A and the diameter d of the thread is, in the relation Ad where R is the wavelength of the applied light is.
Da der Durchmesser des Fadens im wesentlichen konstant ist, ist die Doppelbrechungldes Fadens direkt proportional dem Drehungswinkel des voranstehend beschriebenen Analysator-Prismas.Since the diameter of the thread is essentially constant, the Birefringence of the thread directly proportional to the angle of rotation of the foregoing described analyzer prism.
Eine geeignete Apparatur zur Messung dieses Drehwinkels des Analysator-Prismas sieht monochromatisches grünes Quecksilberlicht vor, das durch ein Nicol-Prisma polarisiert wird. Das polaris,ierte Licht wird durch eine Streuplatte mit Ider Doppelbrechung Null gestreut und nach Durchgang durch eine Viertelwellenplatte durch ein drehbares Nicol-Prisma analysiert. Das aus dem Analysator-Prisma auftretende Licht wird einem Lichtvervielfältiger zugeführt, der mit einem empfindlichen Microamperemeter verbunden ist, wodurch Idie Messung der Lichtintensität ermöglicht wird. Das Nicol-Prisma wird bis zur Stellung des minimalen Lichtdurchtritts gedreht, d. h. so lange, bis das Micrnamperemeter einen minimalen Ausschlag gibt. Dann wird der Winkel Ides Analysator-Prismas direkt von einer Skala abgelesen. Sodann wird ein Band aus Fäden von Polyäthylenterephthalat straff in senkrechter Stellung in einen Rahmen in Luft eingespannt und an Stelle der Streuplatte eingesetzt. Das von den Fäden gestreute Licht tritt durch die Viertelwellenplatte, das Analysator-Prisma wird gedreht, bis sich der vorherige minimale Ausschlag des Mikroamperemeters wieder eingestellt hat, und die neue Stellung des Analysator-Prismas wird abgelesen. A suitable apparatus for measuring this angle of rotation of the analyzer prism provides monochromatic green mercury light that passes through a Nicol prism being polarized. The polarized light is transmitted through a diffraction plate with birefringence Zero scattered and after passing through a quarter-wave plate through a rotatable one Nicol prism analyzed. The light emerging from the analyzer prism becomes a Light multiplier supplied, which is connected to a sensitive microammeter which enables the measurement of the light intensity. The Nicol prism is rotated to the position of the minimum light passage, d. H. until the micrometer gives a minimal deflection. Then the angle becomes Ides analyzer prism read directly from a scale. Then a tape made of threads of polyethylene terephthalate clamped tightly in a vertical position in a frame in air and in place the spreading plate used. The light scattered by the threads passes through the quarter-wave plate, the analyzer prism is rotated until the previous minimum deflection of the Microamperemeter has set again, and the new position of the analyzer prism is read.
So kann der Drehwinkel festgestellt und die mittlere Doppelbrechung der Fäden unter Anwendung der oben angegebenen Formel errechnet werden.In this way, the angle of rotation and the mean birefringence can be determined of the threads can be calculated using the formula given above.
Bei Anwendung dieser Apparatur darf das Analysator-Prisma nicht um mehr als 1800 gedreht werden, da sonst sekundäre falsche Ablesungen für die Winkelstellung des Analysator-Prismas erhalten werden. When using this apparatus, the analyzer prism must not turn around rotated more than 1800, otherwise secondary incorrect readings for the angular position of the analyzer prism can be obtained.
Diese Apparatur eignet sich zur Messung der Doppelbrechung ungestreckter Fäden aus Fasern handels- üblicher Denierwerte, die gestreckt werden können, da es sich herausgestellt hat, daß es nicht nötig ist, das Analysator-Prisma um mehr als 1800 zu drehen.This apparatus is suitable for measuring the birefringence of unstretched Threads made of fibers commercial more common deniers that can be stretched as it it has been found that it is not necessary to adjust the analyzer prism by more than Turn 1800.
Dieses Verfahren zum Messen der Doppelbrechung besitzt verschiedene Vorteile gegenüber bekannten Verfahren, da es genauer, schneller und weniger umständlich ist. This method of measuring birefringence has several Advantages over known methods as it is more precise, faster and less cumbersome is.
Bei einer abgewandelten Form der Apparatur wird das aus dem Analysator Prisma kommend Licht visuell durch mikroskopische Mittel analysiert. Eine derartige Form der Apparatur schließt jedoch inidividuelle Irrtümer ein, während mit der beschriebenen Apparatur direkte Werte abgelesen werden. In a modified form of the apparatus, this becomes the case with the analyzer Prism coming light is analyzed visually by microscopic means. Such a one Form of the apparatus, however, includes individual errors while with that described Apparatus direct values can be read.
Der Durchmesser der Fäden hängt von zwei Faktoren ab, nämlich von der Anspreßgeschwindigkeit des Polymeren und der Aufwickelgeschwindigkeit der Fäden. Der Durchmesser Ider Fäden bleibt konstant, solange fdas Verhältnis dieser Geschwindigkeiten konstant gehalten wird. In der Praxis kann sich jedoch die Auspreßgeschwindkeit etwas ändern, beispielsweise infolge von Ungenauigkeiten der Zahnradpumpe, welche Idie Schmelze (der Spinndüse zu führt. Gewünschtenfalls kann die Wirkung dieser geringen Veränderung ausgeschaltet und der Durchmesser durch Anwendung eines Denieranzeigers für die laufenden Fäden geregelt werden, wobei die Arbeitsbedingungen so eingestellt werden, daß der Durchmesser der Fäden konstant bleibt. Für ein normales Hersteilungsverfahren ist dies jedoch nicht unbedingt erforderlich. The diameter of the threads depends on two factors, namely on the pressing speed of the polymer and the winding speed of the threads. The diameter of the threads remains constant as long as the ratio of these speeds is kept constant. In practice, however, the express speed change something, for example as a result of inaccuracies in the gear pump, which The melt (leads to the spinneret. If desired, the effect of this small change and the diameter by using a denier indicator for the running threads are regulated, with the working conditions so adjusted that the diameter of the threads remains constant. For a normal manufacturing process however, this is not absolutely necessary.
Durch das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren kann jede geringe Veränderung der Doppelbrechung leicht festgestellt und das Spinnverfahren entweder von Hand oder automatisch so eingestellt werden, daß die gewünschte Doppelbrechung wiederhergestellt wird. Zeigt die Ablesevorrichtung eine Verringerung der Doppelbrechung an, so muß die Aufwickelgeschwindigkeit der Fäden vergrößert werden, um hierdurch eine Erhöhung der Doppelbrechung auf ihren vorherigen Wert herbeizuführen. By the method forming the subject of the invention, any slight change in birefringence and the spinning process be adjusted either manually or automatically so that the desired birefringence is restored. If the reading device shows a decrease in birefringence on, the winding speed of the threads must be increased in order to avoid this bring about an increase in the birefringence to its previous value.
Desgleichen kann ein Ansteigen Ider Doppelbrechung durch Verringerung der Aufwickelgeschwindigkeit ausgeglichen werden. Wenn jedoch Idie Aufwickelgeschwindigkeit verändert wird, muß die Auspressgeschwindigkeit entsprechend eingestellt werden, um das Verhältnis der Auspreßgeschwindigkeit zu der Aufwickelgeschwindigkeit auf einem konstanten Wert zu halten, damit der Durchmesser des Fadens konstant gehalten wird. Die Auspreßgeschwindigkeit wird durch die Geschwindigkeit der Zahnradpumpe eingestellt.Likewise, an increase in the birefringence can be caused by a decrease the winding speed can be compensated for. However, if I is the winding speed is changed, the extrusion speed must be set accordingly, by the ratio of the extrusion speed to the winding speed keep a constant value so that the diameter of the thread is kept constant will. The squeezing speed is determined by the speed of the gear pump set.
Es wurde gefunden, daß die Eigenschaften der gestreckten Fäden, insbesondere ihre Zähigkeit, von der Doppelbrechung der so gesponnenen Fäden abhängen. It has been found that the properties of the drawn threads, in particular their toughness, depend on the birefringence of the threads spun in this way.
In dieser Hinsicht hat also das erfindungsgemä'ße Verfahren die praktische Bedeutung, das es ermöglicht, die Doppelbrechung von schmelzgesponnenen Fäden während des Spinnens auf einem gleichmäßigen Wert zu halten und so Fäden einer konstanten und erwünschen Festigkeit zu erhalten.In this respect, the method according to the invention has the practical one Meaning that it enables the birefringence of melt-spun filaments during of the spinning at an even value and thus to keep threads of a constant and desire to maintain strength.
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