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DE1096879B - Katalytische Hochdruck-Syntheseeinrichtung, insbesondere fuer die Ammoniaksynthese - Google Patents

Katalytische Hochdruck-Syntheseeinrichtung, insbesondere fuer die Ammoniaksynthese

Info

Publication number
DE1096879B
DE1096879B DEL33611A DEL0033611A DE1096879B DE 1096879 B DE1096879 B DE 1096879B DE L33611 A DEL33611 A DE L33611A DE L0033611 A DEL0033611 A DE L0033611A DE 1096879 B DE1096879 B DE 1096879B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
heat exchanger
synthesis
pressure
main heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEL33611A
Other languages
English (en)
Inventor
Dipl-Ing Johann Niedetzky
Dr Helmut Hinrichs
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lentia GmbH
Original Assignee
Lentia GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lentia GmbH filed Critical Lentia GmbH
Priority to DEL33611A priority Critical patent/DE1096879B/de
Publication of DE1096879B publication Critical patent/DE1096879B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/04Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
    • C01C1/0405Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
    • C01C1/0417Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst characterised by the synthesis reactor, e.g. arrangement of catalyst beds and heat exchangers in the reactor
    • C01C1/0423Cold wall reactors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/04Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
    • C01C1/0405Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
    • C01C1/0417Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst characterised by the synthesis reactor, e.g. arrangement of catalyst beds and heat exchangers in the reactor
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/52Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Description

  • Katalytische Hochdruck-Syntheseeinrichtung, insbesondere für die .Ammoniaksynthese Man ist seit langem bestrebt, mit den verschiedensten Mitteln die thermischen Verhältnisse in der Katalysatormasse von Hochdrucksyntheseöfen, beispielsweise für die Ammoniaksynthese, so zu regeln, daß sich die Reaktion aus Stickstoff und Wasserstoff in allen Teilen des Katalysators bei möglichster Schonung aller Ofen- und Ofeneinsatzteile bei optimalem Umsatz vollzieht. Sowohl bei Vollraumöfen als auch bei Katalysatorröhrenöfen geschieht dies durch Kühlung der bei der stark exothermen Reaktion der N H3 Bildung sich erwärmenden Reaktionsgase. Die Kühlung erfolgt direkt, also durch Zufuhr von kaltem Frischgas in Zwischenräume zwischen den einzelnen Katalysatorschüssen oder indirekt durch Kühlschlangen od. dgl. mittels Gase oder verdampfbarer Flüssigkeiten, vorzugsweise Wasser, aber auch durch indirekte Gegenstromführung von kaltem Frischgas. Zahlreich sind die bisherigen Vorschläge bei den verschiedensten Ofentypen. Alle diese Vorschläge haben aber miteinander gemeinsam, daß sie komplizierte und schwierig auszuwechselnde Einrichtungen benötigen oder den Gaswiderstand im Ofeneinsatz erhöhen. So ist beispielsweise bekannt, die Katalysatormasse in einer Anzahl von Lagen übereinander anzuordnen und in die Zwischenräume kaltes Frischgas einzublasen oder dort Wasserschlangen hindurchzuführen, um die Reaktionstemperaturen abzusenken, oder die Kontaktmasse in Rohren anzuordnen und diese mit aufzuwärmendem Reaktionsgas zu kühlen oder in die Katalysatorschichten selbst Kühlrohre einzulegen, die wieder von aufzuwärmendem Frischgas erfüllt sind. Es ist aber auch schon bei Kontakteinrichtungen zur Herstellung von SO, aus SO., vorgeschlagen worden, Kontaktlagen mit Wärmetauschern abwechselnd übereinander anzuordnen und einen regelbaren Anteil des frischen S 02-Gases vor Eintritt in die Kontaktlagen von außen durch die einzelnen Röhrenwärmetauscher zu schicken.
  • Die nachfolgend beschriebene Apparatur führt zu einem optimalen Wärmetausch in einer solchen Syntheseeinrichtung, vorzugsweise für die so weitgehend temperaturabhängige Ammoniaksynthese aus dessen Elementen. Die Vorrichtung stellt einen in zwei oder mehrere Lagen unterteilten Vollraumofen, gegebenenfalls auch eine Kombination aus einem solchen mit Kontaktrohrschüssen dar, in welchem die erwähnten Nachteile vermieden werden und darüber hinaus eine hervorragend regelbare Kühlung und hierdurch ein optimaler Umsatz ohne fühlbare Widerstandserhöhung, ohne Verdünnung bereits ausreagierten Gases durch Frischgasbeimischung und mit Hilfe einfachster konstruktiver Mittel erzielt wird.
  • Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß ein Teil des kalten Frischgasstromes auf dem üblichen Wege außerhalb des Ofeneinsatzmantels über den üblichen Wärmeaustauscher 'und durch ein Zentralrohr von oben, auf den Katalysator der ersten Lage geschickt wird, während ein anderer Anteil des Frischgases durch eine gesonderte Bohrung des Druckkörperdeckels in einen vczm Katalysator selbst und vom Druckkörper getrennten Ringraum zwischen Katalysatorbehälter und dem erwähnten Ofeneinsatzmantel geleitet wird, wobei dieser Teilstrom einen oder nacheinander mehrere jeweils zwischen zwei Kontaktschüssen angeordnete und als kurze Wärmeaustauscher ausgebildete Zwischenböden passieren muß, bevor er endlich in dem allen Kontaktschüssen gemeinsam zugeordneten : Hauptwärmetauscher mit dem übrigen Teil des Frischgases vereinigt und nach dem gemeinsamen Passieren des Hauptwärmetauschers über das Zentral- oder Brennerrohr auf die oberste Kontaktschicht geleitet wird.
  • Durch das aus dem ersten Kontaktschuß über einen z. B. als Röhrenwärmetauscher ausgebildeten Zwischenboden in den nächstfolgenden Kontaktschuß strömende, durch die exotherme Reaktion erhitzte Gas wird der zu Kühlzwecken herangezogene Teilstrom des Eingangsgases vorgewärmt, wodurch gleichzeitig die Temperatur des Synthesegases vor dessen Eintritt in die nächstfolgende Kontaktlage so weit abgesenkt wird, wie es zu einer optimalen Ammoniakbildung in der zweiten Kontaktlage erforderlich ist.
  • Die Reaktionswärme des ausreagierten Synthesegasgemisches aus dem zweiten oder dem letzten Kontaktschuß wird sodann in üblicher Weise in dem bereits erwähnten gemeinsamen Hauptwärmetauscher an das in das Zentral- oder Brennerrohr eintretende Gas abgegeben.
  • Je nach den Erfordernissen der jeweiligen Anlage, die an Hand von an sich bekannten wärmetechnischen Überlegungen unschwer berechnet werden können, werden zwei oder mehrere Kontaktschüsse mit dazwischenliegenden, als Wärmetauscher ausgebildeten Böden vorgesehen. Sind mehrere solcher wärmetauschender Zwischenböden vorhanden, so kann der zur Kühlung vorgesehene Anteil des Eingangsgases diese Zwischenböden nacheinander passieren, wobei sich der jeweils kleiner werdende Wärmetauscheffekt der sich ebenfalls in den einzelnen Kontaktstufen verringernden Wärmetönung der Endreaktion anpaßt.
  • Es ist aber auch möglich, einen dritten Anteil vom Eingangsgas abzuzweigen und diesen in einen weiteren, sowohl vom Druckkörper als auch vom Katalysatorbehälter selbst als auch vom ersten Ringraum für den ersten Kühlgasanteil getrennten Ringraum zu führen und diesen dritten Kühlgasanteil durch den. oder die letzten. Zwischenböden unter getrennter und wirkungsvoller Kühlung derselben zu leiten. Im allgemeinen aber wird der oben dargestellte einfachere Fall zur Kühlung ausreichen.
  • Zur Regelung der Eingangstemperatur des ersten Kontaktschusses kann außerdem eine ans. sich bekannte Kühlgaszuführung für kaltes Synthesegasgemisch, etwa in Form eines sogenannten Kühlgasbrenners oder von einem Kaltgasrohr, vorgesehen sein.
  • In der Zeichnung ist die einfachste Ausführungsform eines solchen Hochdruckofens für die Ammoniaksynthese beispielsweise und schematisch dargestellt.
  • Der Deckel 1 des Druckkörpers 3, im einfachsten Fall eines Syntheseofens mit nur zwei Kontaktschüssen, weist zwei Bohrungen I und II auf, von denen I die Hälfte oder, regelbar, einen größeren oder kleineren Anteil des gesamten Synthesegasgemisches und II den Rest dem Ofeninneren zuführt. Der weitere Weg dieser beiden Gasteilströme wird nun durch ein Leitrohr (Ofeneinsatzmantel) 2 bestimmt, indem dieses den aus der Gaszuführung I kommenden Gasteilstrom zum Durchströmen des Zwischenraumes 4 zwischen diesem Leitrohr 2 und dem Druckkörper 3 zwingt, während der aus der Gaszuführung II kommende Gasteilstrom den ebenfalls zylindrischen Zwischenraum 5 zwischen dem erwähnten Leitrohr 2 und dem ersten Katalysatorbehälter oder Kontaktschuß 6, sodann den als kurzen Wärmetauscher ausgebildeten Zwischenboden 7 durchfließt und in weiterer Folge wieder die Außenwand des nächstfolgenden Kontaktschusses 8 umspült bzw. die gegebenenfalls weiteren gleichartigen Einrichtungsteile des Ofeneinsatzes. Am unteren. Ende des Druckkörper-Innenraumes vereinigen sich diese beiden Teilströme kälteren bzw. höher vorgewärmten Frischgases bei 9 und gehen endlich als Gemisch durch den an sich bekannten Röhrenwärmetauscher 10 und durch das Zentral- oder Brennerrohr 11 am Brenner. 12 vorbei in den durch die Gassammlerhaube 13 gebildeten Gassammlerraum und in die Katadysatorschüttung des ersten Kontaktschusses 6.
  • Um mit Rücksicht auf die verschiedenen Temperaturen der aus I und II ankommenden Frischgas-Teilströme einen annähernd optimalen Wärmetausch im Hauptwärmetauscher 10 zu erzielen, kann der Gasdurchlaß bei 9 in den Wärmetauscher 10 so unterteilt sein, daß der Gasstrom aus I nur mit einem Teil des bereits aufgewärmten Gasstromes aus II zusammen in der Höhe der Öffnung 9 in den Hauptwärmetauscher 10 eintritt, während der Rest des Gasstromes aus II in diesen durch weiter oben vorgesehene Öffnungen 9 a eintritt. Auf diese Weise werden für beide Teile des Frischgasstromes bessere Wärmetauschverhältnisse geschaffen.
  • Das Leitrohr 2 trennt mittels einer leichten Stopfbüchse 14 am Ofendeckel 1 die beiden Kaltgasströme aus I und II, während eine ebensolche leichte Stopfbüchse 15 am Brennerrohr 12 den Kaltgasteilstrom aus II von dem im Wärmetauscher 10 erhitzten Frischgasgemisch im Gassammlerraum unter der Haube 13 trennt.
  • Das ausreagierte Gasgemisch verläßt den zweiten oder den letzten Kontaktschuß durch die Röhren 16 des gemeinsamen Wärmetauschers 10 und den gesamten Kontaktofen durch den Gasauslaß 17.
  • Das Leitrohr 2 und auch die von diesem umschlossenen, den Kontakt tragenden Einbauten können mit ihrem unteren Rande je nach Zweckmäßigkeit in an sich bekannter Weise entweder am unteren Ofendeckel 18 oder auf einem vorkragenden Teil des unteren Wärmetauscherbodens 19 aufruhen oder auch mit Hilfe von Konsolen oder Klauen in entsprechenden Ausnehmungen im Druckkörpermantel3 aufgehängt sein. Ebenso kann man, wie bereits vorgeschlagen worden war, die einzelnen funktionellen Einrichtungsteile 6, 7, 8, 10 usw. zwecks leichteren Ein- oder Ausbaues zusammen mit den entsprechenden Teilen des Leitrohres 2 unschwer voneinander trennbar ausgestalten. Aus Zweckmäßigkeitsgründen wird jeweils ein Kontaktschuß mit dem zugehörigen Wärmetauscherzwischenboden zu einer apparativen Einheit verbunden.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist nicht auf die Verwendung bei der Ammoniaksynthese beschränkt, sondern kann beispielsweise bei der Methanolsynthese oder ähnlichen Verfahren Anwendung finden.
  • Ebenso können, ohne das Prinzip des Erfindungsgegenstandes zu verlassen, an Stelle der beschriebenen und dargestellten Vollraumschüttungen des Katalysators Katalysatoranordnungen in Röhren oder deren Kombinatiönen mit Vollraumschüttungen treten.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Katalytische Hochdrucksyntheseeinrichtung für die Durchführung exotherm verlaufender Gasreaktionen, insbesondere für die Ammoniaksynthese, mit zwei oder mehreren Katalysatorlagen (6, 8) und zwischengeschalteten Röhrenwärmetauschern (7) innerhalb eines Hochdruckkörpers (3) sowie einem endständigen Hauptwärmetauscher (10), gekennzeichnet durch zwei Frischgaszuführungen (I, 1I) am oberen Ende oder am Deckel (1) des Hochdruckkörpers (3), durch ein zwischen diesen angeordnetes und die beiden Frischgasströme voneinander trennendes Leitrohr (2), durch miteinander korrespondierende oder gegeneinander versetzte Öffnungen (9, 9 a) im Leitrohr (2) und im Hauptwärmetauscher (10) am unteren Ende derselben zur Vermischung bzw. zur gemeinsamen Zuführung beider im Gleichstrom mit dem Reaktionsgas laufender Teilgasströrne (aus I, II) sowohl aus dem Ringraum (4) als auch aus dem Ringraum (5) und dem Raum um die Zwischenboden-Kühlerrohre (7 usw.) über den Hauptwärmetauscher (10) und ein Zentral- oder Brennerrohr (11) zu der von der Frischgaszuführung (aus I und II) gasdicht getrenntem. Eingangskatalysatorlage (6). In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 263 287, 529 405, 554856.
DEL33611A 1959-07-01 1959-07-01 Katalytische Hochdruck-Syntheseeinrichtung, insbesondere fuer die Ammoniaksynthese Pending DE1096879B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3336750A1 (de) * 1982-10-15 1984-04-19 Idemitsu Kosan Co., Ltd., Tokyo Reaktor

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE263287C (de) *
DE529405C (de) * 1929-03-31 1931-07-21 Maria Casale Geb Sacchi Dr Vorrichtung zur Durchfuehrung katalytischer Reaktionen zwischen Gasen unter Druck und bei erhoehter Temperatur in geschlossenem Kreislauf
DE554856C (de) * 1927-12-06 1932-07-15 Nitrogen Engineering Corp Verfahren zur synthetischen Herstellung von Ammoniak

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