DE1094764B

DE1094764B - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von granulierten Mehrnaehrstoffduengemitteln

Info

Publication number: DE1094764B
Application number: DEC19312A
Authority: DE
Inventors: Ruediger Lothar Von Reppert
Original assignee: Chemische Werke Albert
Current assignee: Hoechst AG Werk Kalle Albert
Priority date: 1959-06-30
Filing date: 1959-06-30
Publication date: 1960-12-15
Also published as: US3050772A

Description

DEUTSCHES

Die Herstellung granulierter Düngemittel auf der Grundlage von Superphosphat, ebenso deren Ammonisierung sind Gegenstand zahlreicher Patentschriften, die teilweise auch entsprechende Apparaturen beschreiben. So schildert z. B. die deutsche Patentschrift 943 471 das Granulieren von Rohphosphat unter Wasserzusatz und den Aufschluß der Granalien mit Säure in der gleichen Apparatur; die deutsche Auslegeschrift 1 032 277, Zusatz hierzu, beschreibt die Granulation mit einem Gemisch aus Schwefelsäure und Ammoniak. ·—· In der deutschen Patentschrift 971 284 ist ein Granulierteller mit gewölbtem Boden und mitrotierendem Kragen beschrieben; gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 059 936, Zusatz hierzu, sind mehrere mitlaufende Kragenräume angebracht, in denen z. B. ammonisiert werden kann. In der weiteren Zusatzpatentschrift 971578 sind die sonst üblichen Zuleitungen für die Bedüsung (vergleiche z. B. deutsche Patentschrift 931 047) durch Düsen ersetzt, die unmittelbar in das umlaufende Granulier- oder Ammonisiergut eintauchen. — Nach dem Verfahren der Tennessee-Valley-Authority erfolgt die Ammonisierung in einem liegenden Zylinder derart, daß die Ammonisierlösung mittels eines durchlochten, vom Granuliergut bedeckten Rohres eingebracht wird, wobei durch das gleichzeitige Einblasen von Luft gekühlt und getrocknet wird.

Allen diesen Verfahren und Apparaturen ist es gemeinsam, daß in offenen Gefäßen gearbeitet wird. Deshalb sind überall Verluste an Ammoniak unvermeidlich; sie werden durch frei werdende Neutralisationswärme und beim Arbeiten mit konzentriertem Ammoniak, das zwecks einfacherer Trocknung erwünscht ist, noch erhöht. Man hat deshalb auch Reaktionsgefäße vorgeschlagen (vergleiche z. B. britische Patentschrift 292 129), in denen unter Überdruck gearbeitet und das entweichende Ammoniak durch Kühlung wiedergewonnen werden kann; man erzielt in diesem Gefäß feste Ammoniumsalze, die mittels einer den Boden des Gefäßes abschließenden Förderschnecke entfernt werden. In analoger Weise arbeitet auch die britische Patentschrift 313 446 mit einem unten geschlossenen, oben offenen Reaktionsgefäß, in dem pulverförmige Produkte anfallen. Gemäß britischer Patentschrift 394 447 schließlich wird in einem solchen Gefäß lediglich Säure mit NH₃ neutralisiert.

Es wurde nun gefunden, daß man auf sehr einfache Weise, ohne Verluste an Ammoniak und ohne trocknen zu müssen, granulierte Mehrnährstoffdüngemittel herstellt, wenn Ammoniak in flüssigem, gasförmigem oder gelöstem Zustand mit Säuren in bekannter Weise, in Gegenwart einer zur Bildung einer Ammonsalzlösung ausreichenden Menge Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz von Harnstoff- oder Ammonsalzlösungen, Verfahren und Vorrichtung

zur Gewinnung von granulierten

Mehrnährstoffdüngemitteln

Anmelder:

Chemische Werke Albert,
Wiesbaden-Biebrich, Albertstr. 10-14

Rüdiger Lothar von Reppert, Wiesbaden,
ist als Erfinder genannt worden

in einem oberhalb eines Granulators, insbesondere eines Tellergranulators, dicht über dem Boden angebrachten, unten offenen, oben geschlossenen, glockenförmigen Reaktionsraum umgesetzt wird, wobei die Ammonsalzlösung als Ammonisier- und Granulierlösung für die im Granulator umlaufenden Superphosphate oder solche enthaltenden Mischdüngemittel dient.

In der Zeichnung ist ein glockenförmiger Reaktionsbehälter RB dicht über dem Boden und dem darauf umlaufenden Superphosphat od. dgl. eines Tellergranulators TG angebracht. In dem Reaktionsbehälter sind eine Ammoniakdüse AD, ferner eine oder mehrere Säuredüsen SD₁ und SD₂ so dicht nebeneinander angebracht, daß die beiden Reaktionspartner sich unmittelbar und vollständig miteinander umsetzen, ohne daß Ammoniakverluste eintreten. Das Umsetzungsprodukt aus Ammoniak und Säure gelangt auf das im Granulator umlaufende Superphosphat od. dgl. und dient gleichzeitig als Ammonisier- und Granulierlösung für Superphosphat oder Gemische aus Superphosphat mit Triplesuperphosphat, die auch weitere Nährstofrkomponenten enthalten können. An Stelle von Superphosphat können auch andere Phosphorsäuredüngemittel, wie beispielsweise feinstgemahlenes weicherdiges Rohphosphat, das gegebenenfalls auch mitaufgeschlossen wird oder in Mischung mit Superphosphat vorliegen kann, angewandt werden. Mittels einer Wasserdüse WD kann zur Erhöhung der Granulierfreudigkeit auch noch Wasser in den Glockenraum eingebracht werden.

Im Gegensatz zu den erwähnten britischen Patentschriften ist die beanspruchte »Reaktionsglocke« unten offen und oben geschlossen. Da die Umsetzung zwischen Ammoniak und Säure quantitativ verläuft,

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entfällt die gemäß britischem Verfahren erforderliche ΝΗ,-Rückgewinnung. Die erfindungsgemäß erhaltenen Umsetzungsprodukte sind flüssig und dienen zur Granulierung und Ammonisierung, was mit den festen Umsetzungsprodukten gemäß britischem Verfahren selbstverständlich nicht möglich ist.

Es ist ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise, daß, was keineswegs zu erwarten war, keinerlei Ammoniakverlust eintritt und daß die Löslichkeit des P₂ O_g-Gehaltes der so behandelten Düngemittelgemische nicht zurückgeht; der Gehalt an wasser- und citratlöslicher Phosphorsäure bleibt voll erhalten. Man kann ebenso mit hohen wie mit niedrigen Konzentrationen für NH₃ und Säure arbeiten und beispielsweise auch billige Stickstoffquellen, wie etwa Gaswasser, vorteilhaft verwenden.

Die Reaktionswärme aus der Umsetzung des Ammoniaks mit der Säure führt zu einer lebhaften Wasserverdampfung und damit zu einer weitgehenden Trocknung des Granuliergutes. Das bedeutet nicht nur die Möglichkeit, Düngemittel mit sehr hohen Nährstoffgehalten zu gewinnen, es wird zugleich auch die Lagerbeständigkeit der Fertigprodukte wesentlich verl> essert: Sorgt man für entsprechende Abkühlung, beispielsweise durch Einblasen von Kühlluft auf ein zum Absieben der Granalien verwendetes Vibrationssieb von unten her, und ausreichende Umhüllung der fertigen Granalien, beides nach bekannten Verfahren, so tritt beim Lagern kein Festwerden oder Zusammenbacken ein.

Um eine möglichst vollständige Umsetzung zwischen NH₃ und Säure, die wesentlich ist, zu erreichen, bringt man beide mittels Sprühdüsen in den Glockenraum ein, ebenso das gegebenenfalls mitzuverwendende Wasser. Zweckmäßig ordnet man die Säuredüsen in unmittelbarer Nähe der NH₃-Düse an und versprüht zu einem möglichst feinen Nebel. Die Glocke soll möglichst dicht über dem Superphosphat od. dgl. angebracht sein, das auf dem Boden des Tellergranulators umläuft.

Ausführungsbeispiel
(Teile sind Gewichtsteile)

14,5 Teile einer ammonnitrathaltigen Ammoniaklösung (41<Yo Gesamtstickstoff) und 8 Teile einer 78°/»igen Schwefelsäure werden in einem glockenförmigen, unmittelbar über dem Boden eines Tellergranulators angebrachten Reaktionsraum durch Düsen fein verstäubt und so zur Umsetzung gebracht. Das Reaktionsgemisch trifft auf die im Granulator umlaufende Mischung aus 24 Teilen 18°/aigem Superphoshat, 12,5 Teilen 45%igem Triplesuperphosphat, Teilen 21%igem Ammonsulfat und 25 Teilen 6O°/oigem Chlorkalium.

Die Neutralisationswärme genügt zu einer starken Erhitzung des gesamten im Granulator umlaufenden Materials, wobei eine lebhafte Wasserverdampfung eintritt. Die den Apparat verlassenden Granalien sind nach anschließend erfolgter Abkühlung durch Luft, ίο die beim Absieben der Granalien von unten her durch ein Vibrations sieb geblasen wird, hart und trocken, man erhält ein Mehrnährstoffgranulat 10 · 10 · 15, dessen Feuchtigkeitsgehalt 5 % beträgt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von granulierten Mehrnährstoffdüngemitteln, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak in flüssigem, gasförmigem oder gelöstem Zustand mit Säuren in bekannter Weise

so in Gegenwart einer zur Bildung einer Ammonsalzlösung ausreichenden Menge Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz von Harnstoff- oder Ammonsalzlösungen, in einem oberhalb eines Granulators, insbesondere eines Tellergranulators, dicht über dem Boden angebrachten, unten offenen, oben geschlossenen, glockenförmigen Reaktionsraum umgesetzt wird, wobei die Ammonsalzlösung als Ammonisier- und Granulierlösung für die im Granulator umlaufenden Superphosphate oder solche enthaltende Mischdüngemittel dient.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum halbkugel- oder glockenförmig ausgebildet, oben geschlossen, unten offen und dicht über dem Boden des Granulators und über den darin umlaufenden Düngemitteln angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem halbkugel- oder glocken- förmig ausgebildeten Reaktionsraum vorzugsweise unmittelbar nebeneinander angebrachte Düsen zum Einsprühen von Ammoniak, Säure und Wasser angeordnet sind.

In Betracht gezogene Druckschriften,:

Deutsche Patentschriften Nr. 931 047, 943 471, 971284, 971578, 1032 277;

deutsche Auslegeschrift Nr. 1 059 936;

britische Patentschriften Nr. 394 447, 313 446, 292 129.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen