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DE109063C - - Google Patents

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Publication number
DE109063C
DE109063C DENDAT109063D DE109063DA DE109063C DE 109063 C DE109063 C DE 109063C DE NDAT109063 D DENDAT109063 D DE NDAT109063D DE 109063D A DE109063D A DE 109063DA DE 109063 C DE109063 C DE 109063C
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DE
Germany
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black
acid
blue
dyes
precipitation
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Active
Application number
DENDAT109063D
Other languages
German (de)
Publication of DE109063C publication Critical patent/DE109063C/de
Active legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B35/00Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
    • C09B35/38Trisazo dyes ot the type
    • C09B35/44Trisazo dyes ot the type the component K being a hydroxy amine
    • C09B35/46Trisazo dyes ot the type the component K being a hydroxy amine the component K being an amino naphthol

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Werden die aus der Amidonaphtoldisulfosä'ure K oder H mit Monodiazoverbindungen in saurer Lösung dargestellten Farbstoffe durch die Einwirkung gleicher Molecule einer Tetrazoverbindung in Zwischenproducte übergeführt und diese mit der m-Naphtylendiamin-ßg-sulfosäure des Patentes 89061 vereinigt, so erhält man sehr werthvolle Polyazofarbstoffe. Diese sind von allen anderen, . nach dem gleichen Verfahren unter Ersatz der Naphtylendiaminsulfosäure durch andere Componenten erhaltenen Farbstoffen in erster Reihe durch ihre erhöhte Farbstärke ausgezeichnet. Weder andere Amine noch Naphtole oder Amidonaphtole können in dieser Beziehung die Naphtylendiaminsulfosäure auch nur annähernd ersetzen. Nur mit dieser erhält man einen Farbstoff, der bereits mit wenigen Procenten ungeheizte Baumwolle schwarz färbt. Zudem sind diese Färbungen durch sehr gute Wasch-, Wasser- und Säure-Echtheit ausgezeichnet. Auch zum Färben von. Halbwolle sind die Producte geeignet. Die Componenten zur Darstellung der Monoazofarbstoffe sind durch die Natur der verwendeten Amidonaphtoldisulfosäure bestimmt. Bei der Η-Säure eignen sich in erster Linie nur die Nitrodiazokörper und sonst nur sehr vereinzelte ß-Naphtylaminsulfosäuren, bei ,der K-Säure hingegen hauptsächlich a-Naphtylamin, Anilin, Amidoazobenzol, Sulfanilsäure, Acetyl - ρ - Phenylendiamin , Nitrodiazokörper, sowie Amidosalicylsäure, Aminobenzoesäuren.Are the from the Amidonaphtoldisulfosä'ure K or H with monodiazo compounds Dyes represented in acidic solution by the action of identical molecules of a tetrazo compound converted into intermediate products and these with m-naphthylenediamine-βg-sulfonic acid of patent 89061 are combined, very valuable polyazo dyes are obtained. These are different from everyone else,. using the same procedure replacing the naphthylenediamine sulfonic acid dyes obtained by other components primarily through their increased Color strength excellent. Neither other amines nor naphthols or amidonaphthols can only approximately replace naphthylenediamine sulfonic acid in this respect. This is the only way to obtain a dye that is unheated with just a few percent Dyes cotton black. In addition, these colors are very easy to wash, water and and acid fastness excellent. Also for coloring. The products are suitable for semi-wool. The components for representing the monoazo dyes are due to the nature of the Amidonaphthol disulfonic acid used. With the Η-acid are primarily suitable Line only the nitrodiazo bodies and otherwise only very isolated ß-naphthylamine sulfonic acids , the K acid, on the other hand, is mainly a-naphthylamine, Aniline, amidoazobenzene, sulfanilic acid, acetyl - ρ - phenylenediamine, nitrodiazo bodies, and amidosalicylic acid, aminobenzoic acids.

Beispiel 1. 36,2 kg des neutralen Natriumsalzes der Amidonaphtoldisulfosäure K werden in 1000 1 Wasser gelöst, mit 14 kg tone. Salzsäure angesäuert und mit der aus 9,3 kg Anilin, 30 kg cone. Salzsäure und 6,9 kg Nitrit in der üblichen Weise erhaltenen Diazoverbindung combinirt. Nach etwa 10 Stunden macht man durch Zusatz von Soda alkalisch und versetzt mit der aus 18,4 kg Benzidin in der üblichen Weise dargestellten Tetrazoverbindung. Der Zwischenkörper bildet sich sofort und scheidet sich als grünschwarzer Niederschlag ab. Man läfst nun unter Rühren zur Reactionsmasse die Lösung von 23,3 kg m-Naphtylendiamin - ß3-sulfosäure in 500 1 Wasser und 1 5 kg Soda zulaufen. Der Niederschlag geht allmälig wieder in Lösung, man wärmt alsdann nach 3 Stunden an und salzt den Farbstoff aus. Er färbt ungebeizte Baumwolle tief blauschwarz.Example 1. 36.2 kg of the neutral sodium salt of amidonaphthol disulfonic acid K are dissolved in 1000 l of water, with 14 kg of clay. Hydrochloric acid and acidified with the from 9.3 kg of aniline, 30 kg of cone. Hydrochloric acid and 6.9 kg of nitrite combined in the usual way obtained diazo compound. After about 10 hours it is made alkaline by adding soda and mixed with the tetrazo compound prepared in the usual way from 18.4 kg of benzidine. The intermediate body forms immediately and separates out as a greenish-black precipitate. The solution of 23.3 kg of m-naphthylenediamine-ß 3 -sulfonic acid in 500 l of water and 15 kg of soda is now run in to the reaction mass while stirring. The precipitate gradually goes into solution again, then after 3 hours the mixture is warmed up and the dye is salted out. It dyes unstained cotton a deep blue-black.

Beispiel 2. 23,4kg salzsaures Amidoazobenzol werden mit 15 kg Salzsäure und 6,9 kg Nitrit in 1000 1 Wasser diazotirt. Die erhaltene Diazoverbindung wird zu einer Lösung von 34,1 kg des sauren Natronsalzes der K-Säure laufen gelassen. Die Kuppelung ist nach etwa 12 Stunden beendigt. Macht man nun alkalisch und verfährt im Uebrigen wie bei Beispiel i, so erhält man schliefslich einen Farbstoff, der Baumwolle tiefschwarz färbt.Example 2. 23.4 kg of hydrochloric acid amidoazobenzene are diazotized with 15 kg of hydrochloric acid and 6.9 kg of nitrite in 1000 liters of water. The received Diazo compound becomes a solution of 34.1 kg of the acidic sodium salt of K-acid run. The coupling is completed after about 12 hours. You now make alkaline and if the rest of the procedure is the same as in example i, a dye is finally obtained, which dyes cotton deep black.

Beispiel 3. 14,3 kg a-Naphtylamin werden in der üblichen Weise diazotirt. Die Diazoverbindung combinirt man mit 34,5 kg sauremExample 3. 14.3 kg of a-naphthylamine become diazotized in the usual way. The diazo compound is combined with 34.5 kg of acid

Claims (1)

Natriumsalz der Amidonaphtoldisulfosäure K, die in 1000 1 Wasser gelöst sind. Nach mehrstündigem Stehen wird mit Soda alkalisch gemacht und mit der .Tetrazoverbindung aus 18,4 kg Benzidin versetzt. Nach kurzer Zeit ist das Zwischenproduct fertig gebildet, man fügt hierauf zur Reactionsmasse die Lösung von 24 kg m-Naphtylendiamin-ßg-sulfosa'ure in 50b 1 Wasser und 12 kg Soda, lä'fst noch ungefähr 3 Stunden rühren, wärmt alsdann an und salzt den Farbstoff aus. Er färbt ungeheizte Baumwolle grünschwarz.Sodium salt of amidonaphthol disulfonic acid K, which are dissolved in 1000 l of water. After standing for several hours, it is made alkaline with soda and mixed with the .Tetrazoverbindungen from 18.4 kg of benzidine. After a short time when the intermediate product is completely formed, the solution is then added to the reaction mass of 24 kg of m-naphthylenediamine-βg-sulfosulfonic acid in 50b 1 of water and 12 kg of soda, stir for about 3 hours, then warm up and salt out the dye. It dyes unheated cotton greenish-black. Beispiel 4. Zu der Diazoverbindung aus 14,3 kg p-Nitranilin läfst man die neutrale Lösung von 34,1 kg Amidonaphtoldisulfosäure H laufen. Nach etwa 12 Stunden macht man alkalisch, versetzt mit der Tetrazoverbindung aus 18,4 kg Benzidin, worauf sich das Zwischenproduct alsbald abscheidet. Wird dieses mit der Lösung von 23,8 kg m-Naphtylendiaminsulfosäure in 500 1 Wasser und 15 kg Soda combinirt, so resultirt ein Farbstoff,- der isolirt, Baumwolle tiefschwarz anfärbt.Example 4. The neutral compound is added to the diazo compound from 14.3 kg of p-nitroaniline Solution of 34.1 kg of amidonaphthol disulfonic acid H run. After about 12 hours you do alkaline, mixed with the tetrazo compound from 18.4 kg of benzidine, whereupon the intermediate product will soon be deposited. If this is done with the solution of 23.8 kg of m-naphthylenediamine sulfonic acid combined in 500 l of water and 15 kg of soda, the result is a dye - which isolates, Cotton dyes deep black. Die Verwendung von Tolidin, p-Phenylendiamin oder Dianisidin an Stelle von Benzidin hat auf die Nuancen der Farbstoffe nur wenig Einflufs.The use of tolidine, p-phenylenediamine or dianisidine in place of benzidine has little effect on the nuances of the dyes Influence. In folgender Tabelle sind die Eigenschaften der beanspruchten.Farbstoffe zusammengestellt:The following table summarizes the properties of the dyes claimed: Zwischenproduct aus diazotirtem para-Diamin mit:Intermediate product of diazotized para-diamine with: Anilinaniline K-SäureK acid Chlorchlorine p-p- Acetyl-p-Acetyl-p- a-Naph-a-naph- «!-Naph-«! -Naph- Amido-Amido Chlorchlorine anilinaniline NitramlinNitramline phenylen-
diamin
phenylene
diamine
tylamintylamine tylamin-
ß4-sulfo-
tylamine
ß 4 -sulfo-
azo-
benzol
azo-
benzene
anilinaniline
K-SäureK acid K-SäureK acid K-SäureK acid K-SäureK acid säure +
K-Säure
acid +
K acid
K-SäureK acid H-SäureH-acid
P-P- Nitra nilinNitra nilin H-SäureH-acid Pulverfarbe:Powder paint: Farbe der
wässerigen Lösung:
Color of
aqueous solution:
Farbe der Lösung
in Schwefelsäure:
Color of the solution
in sulfuric acid:
Beim Verdünnen
mit Wasser:
When diluting
with water:
Combinirt mit Jt1 ß2 - N ap h t y 1 en di am in - ß3 - s ulf ο s au r eCombined with Jt 1 ß 2 - N ap hty 1 en di am in - ß 3 - s ulf ο s au re grauschwarz. grey black. blauschwarz blue black grauschwarz grey black violetter
Niederschlag
purple
Precipitation
grau
schwarz
blau
schwarz
violett
schwarz
roth
violetter
Nieder
schlag
Gray
black
blue
black
violet
black
red
purple
Low
blow
grau
schwarz
violett
schwarz
blau
roth
violetter
Nieder
schlag
Gray
black
violet
black
blue
red
purple
Low
blow
grau
schwarz
tiefblau
blau
violette
Fällung
Gray
black
deep blue
blue
purple
precipitation
grau
schwarz
blau
schwarz
blau
blaue
Fällung
Gray
black
blue
black
blue
blueness
precipitation
grau
schwarz
blau
schwarz
blau
violette
Fällung
Gray
black
blue
black
blue
purple
precipitation
schwarz
grün
schwarz
grün
blau
blaue
Fällung
black
green
black
green
blue
blueness
precipitation
bronze
schwarz
violett
schwarz
roth-
stichiges
blau
roth
violette
Fällung
bronze
black
violet
black
red
prickly
blue
red
purple
precipitation
bronzeschwarz bronze black grünschwarz greenish black blaublue rothviolette Fällung.red-violet precipitate. Pa τεnt-Anspruch:Pa τεnt claim: Verfahren zur Darstellung von Baumwolle ohne Beize schwarzfärbenden Polyazofarbstoffen aus der U1 ß2-Naphtylendiamin-ß3-sulfosäure Zusatz zu Patent 93595, darin bestehend, dafs an Stelle des in dem genannten Patent unter Nr. 3 und 6 beschriebenen Verfahrens zur Gewinnung der gemischten Disazofarbstoffe aus dieser Säure hier analoge Disazofarbstoffe hergestellt werden, indem man auf diese Säure einwirken läfst die Zwischenproducte aus den Tetrazoverbindungen der üblichen Diamine mit den in saurer Lösung dargestellten Monoazofarbstoffen: . ·Process for the preparation of cotton without stain black-staining polyazo dyes from the U 1 ß 2 -naphthylenediamine-ß 3 -sulfonic acid additive to patent 93595, that consists in that instead of the process described in the patent mentioned under No. 3 and 6 for obtaining the mixed Disazo dyes here analogous disazo dyes are prepared from this acid by letting this acid act. · a) aus den Diazoverbindungeu von Anilin, Chloranilin, a-Naphtylamin, oij-Naphtylamin-ß4-sulfosäure, p-Nitranilin, Acetyl-pphenylendiamin, Amidoazobenzol und der Amidonaphtoldisulfosäure K;a) from the diazo compounds of aniline, chloroaniline, a-naphthylamine, oij-naphthylamine-β 4 -sulfonic acid, p-nitraniline, acetyl-pphenylenediamine, amidoazobenzene and the amidonaphthol disulfonic acid K; b) aus den Diazoverbindungen von p-Nitranilin, Chloranilin und Amidonaphtoldisulfosäure H.b) from the diazo compounds of p-nitroaniline, chloroaniline and amidonaphthol disulfonic acid H.
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