DE1087578B - Process for the production of boron nitride - Google Patents
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Bornitrid. Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Bornitrid bekannt, jedoch ist keines für die Großproduktion völlig befriedigend. Beispielsweise können einige Verfahren nur Chargenweise durchgeführt werden, während andere nur bei sehr hohen Temperaturen oder unter Verwendung kostspieliger oder gefährlicher Verbindungen vorgenommen werden können. In den meisten bekannten Verfahren ist die Ausbeute schlecht, und das Produkt zeigt nicht die gewünschte Reinheit.The invention relates to a method for producing boron nitride. There are different procedures known for the production of boron nitride, but none is completely satisfactory for large-scale production. For example, some processes can only be carried out in batches, while others can only be carried out for very high temperatures or using expensive or dangerous compounds can be. In most of the known processes the yield is poor and the product does not show the desired purity.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Bornitrid bei verhältnismäßig niedriger Temperatur zu ermöglichen, wobei man in hoher Ausbeute ein Produkt mit besserem Reinheitsgrad erhält.The aim of the present invention is to provide a method for the production of boron nitride at relatively allow low temperature, with one in high yield a product with a better degree of purity receives.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Bornitrid besteht darin, daß man Melamin mit Borsäure umsetzt, das entstehende Reaktionsprodukt bei einer Temperatur von mindestens 600° C unter Ausschluß von Sauerstoff erhitzt und Bornitrid isoliert. Gegebenenfalls kann man Melamin mit Borsäure in trockenem Zustand mischen und diese Mischung auf mindestens 600° C erhitzen.The inventive method for the production of boron nitride is that melamine with Boric acid converts the resulting reaction product at a temperature of at least 600 ° C Exclusion of oxygen heated and boron nitride isolated. Optionally, melamine can be mixed with boric acid Mix when dry and heat this mixture to at least 600 ° C.
Unter dem Ausdruck »Borsäure« ist auch sein Anhydrid verstanden.The term “boric acid” is also understood to mean its anhydride.
Die Umsetzung zwischen Melamin und Borsäure kann in heißer wäßriger Lösung erfolgen, und unter diesen Bedingungen wird durch Eindampfen oder durch Fällung aus der Lösung ein festes Reaktionsprodukt erhalten. Das sich entweder von der wäßrigen Lösung oder von der Mischung der trockenen Stoffe ableitende Umsetzungsprodukt wird unter Ausschluß von Sauerstoff und vorzugsweise in Stickstoffatmosphäre zur Herstellung von Bornitrid auf mindestens 600° C erhitzt.The reaction between melamine and boric acid can take place in hot aqueous solution, and under Under these conditions, a solid reaction product is obtained by evaporation or by precipitation from the solution obtain. That is either from the aqueous solution or from the mixture of dry substances dissipating reaction product is made in the absence of oxygen and preferably in a nitrogen atmosphere heated to at least 600 ° C for the production of boron nitride.
Erfindungsgemäß beruht, wenn eine Mischung von Melamin und Borsäure in Pulverform erhitzt wird, das relative Mischungsverhältnis von Borsäure zu Melamin auf der zur Herstellung von Melaminborat theoretisch notwendigen stöchiometrischen Menge. Die Borsäure wird im Verhältnis von 0,5 bis 3 Mol je Mol Melamin angewendet. Die beiden Verbindungen werden innig miteinander vermischt und unter Ausschluß von Sauerstoff und vorzugsweise unter Stickstoff auf 600° C erhitzt, bis die Gasentwicklung aufhört.According to the invention, if a mixture of melamine and boric acid is heated in powder form, the relative mixing ratio of boric acid to melamine on that for the production of melamine borate theoretically necessary stoichiometric amount. The boric acid is used in a ratio of 0.5 to 3 mol applied per mole of melamine. The two compounds are intimately mixed with one another and under Exclusion of oxygen and preferably heated to 600 ° C. under nitrogen until the evolution of gas stops.
Die Erfindung soll an Hand einiger Beispiele näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail by means of a few examples.
Pulverisiertes Melamin und pulverisierte Borsäure werden im Verhältnis 1,5 Mol Borsäure je Mol Melamin miteinander gemischt. Die Mischung wird in Verfahren zur Herstellung von BornitridPowdered melamine and powdered boric acid become 1.5 moles of boric acid per mole of melamine mixed together. The mixture is used in process for the production of boron nitride
Anmelder:Applicant:
Union Carbide Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)Union Carbide Corporation,
New York, NY (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff,' Dipl.-Ing. G. PulsRepresentative: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, 'Dipl.-Ing. G. Pulse
und DipL-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,and DipL-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Bad luck man,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2Patent Attorneys, Munich 9, Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 11. Dezember 1957Claimed priority:
V. St. v. America December 11, 1957
Eimer Miller King, Berea, Ohio (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden .Bucket Miller King, Berea, Ohio (V. St. A.),
has been named as the inventor.
. 2 . ■ .ν. 2 . ■ .ν
einen bedeckten Graphittiegel gegeben, der zum Ausschluß von Sauerstoff von der Mischung in granuliertem Koks eingebettet wird. Die Reaktionsmischung wird hierauf 2 Stunden auf 950 bis 1000° C erhitzt. Das entstehende Produkt Bornitrid war ein weicher gesinterter Klumpen, der 24,7 % der Ausgangsmischung wog.A covered graphite crucible is given to exclude oxygen from the mixture in granulated Coke is embedded. The reaction mixture is then heated to 950 to 1000 ° C. for 2 hours. The resulting boron nitride product was a soft sintered lump that was 24.7% of the starting mix weighed.
Pulverisiertes Melamin und pulverisierte Borsäure werden im Verhältnis 2,25 Mol Borsäure je Mol Melamin miteinander vermischt. Die Mischung wird in einen offenen Graphitbehälter gegeben und in Stickstoffatmoephäre.30 Minuten auf 1000° C und weitere 30 Minuten auf 1800° C erhitzt. Das Reaktionsprodukt, eine poröse, cremegefärbte Masse wurde durch Röntgenstrahlenbeugung als Bornitrid erkannt. Eine Gesamtanalyse ergab einen Gehalt an 43,1 °/o Bor, 55,7 % Stickstoff und 0,1 %> Kohlenstoff. Die Ausbeute betrug 85 %> der Theorie.Powdered melamine and powdered boric acid are 2.25 moles of boric acid per mole of melamine mixed together. The mixture is placed in an open graphite container and placed in a nitrogen atmosphere. 30 Heated to 1000 ° C for a further 30 minutes and to 1800 ° C for a further 30 minutes. The reaction product, a porous, cream-colored mass was recognized as boron nitride by X-ray diffraction. One Overall analysis showed a content of 43.1% boron, 55.7% nitrogen and 0.1% Carbon. The yield was 85%> theory.
Gemäß einer anderen Durchführungsform der Erfindung wird Borsäure und Melamin in heißer wäßriger Lösung miteinander umgesetzt, wobei eine konzentrierte Lösung von Borsäure in der Nähe des Siedepunktes gehalten wird und Melamin praktisch in der Menge zugegeben wird, die zur Bildung von Melaminborat theoretisch notwendig ist. Im Anschluß daran kann man Wasser aus der entstehenden Lösung durch Eindampfen zur Trockene entfernen oder die Lösung zur Fällung des Reaktionsproduktes abkühlenAccording to another embodiment of the invention, boric acid and melamine are hotter in water Solution reacted together, leaving a concentrated solution of boric acid near the Boiling point is maintained and melamine is added practically in the amount necessary for the formation of Melamine borate is theoretically necessary. Then you can water from the resulting solution remove by evaporation to dryness or cool the solution to precipitate the reaction product
.-,., ; 009 588/381 .-,., ; 009 588/381
und das Wasser abdekantieren. Das feinverteilte Reaktionsprodukt wird in einen geeigneten Behälter gegeben und unter Ausschluß von Sauerstoff auf mindestens· 600° C erhitzt. Diese Durchführungsform soll im folgenden Beispiel geschildert werden.and decant the water. The finely divided reaction product is placed in a suitable container and, in the absence of oxygen, to at least 600 ° C heated. This form of implementation is described in the following example.
Zu einer heißen wäßrigen Lösung von Borsäure gibt man Melamin im Verhältnis von 1 Mol Melamin zu 0,5 Mol Borsäure. Die Lösung wird zur Trockene eingedampft, das feste Reaktionsprodukt pulverisiert und in einen bedeckten Stahlbehälter gegeben. Dieser Behälter wird zum Ausschluß von Luft in Koks und Sand eingebettet und 8 Stunden auf 800° C erhitzt. Das anfallende feine cremigweiße Pulver wurde durch Röntgenstrahlenbeugung als Bornitrid erkannt.Melamine is added in a ratio of 1 mol of melamine to a hot aqueous solution of boric acid to 0.5 moles of boric acid. The solution is evaporated to dryness and the solid reaction product is pulverized and placed in a covered steel container. This container is used to exclude air in coke and Sand embedded and heated to 800 ° C for 8 hours. The resulting fine creamy white powder was through X-ray diffraction recognized as boron nitride.
Ein gemäß diesem Beispiel hergestelltes Bornitrid wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 auf 1800° C erhitzt. Die Analyse des Produktes ergab einen Gehalt an 43,6% Bor, 52,8 «/0 Stickstoff und 0,23 % Kohlenstoff.A boron nitride prepared according to this example was coated in the same manner as in Example 2 1800 ° C heated. The analysis of the product showed a content of 43.6% boron, 52.8% nitrogen and 0.23% carbon.
Zu einer heißen wäßrigen Lösung von Borsäure gibt man Melamin im Verhältnis von 2 Mol Borsäure zu 1 Mol Melamin, Die Lösung wird zur Trockene eingedampft, das Reaktionsprodukt pulverisiert und anschließend unter Ausschluß von Sauerstoff 28 Stunden lang auf 600° C erhitzt. Man erhält ein weißes Bornitrid mit einem Gehalt an 35,9 °/o Bor, 42,6 % Stickstoff und 0,5 °/o Kohlenstoff. Obwohl die Reaktionsgeschwindigkeit bei 600° C wesentlich geringer ist als bei 800° C, bildet sich bei dieser Temperatur Bornitrid.Melamine is added in a ratio of 2 moles of boric acid to a hot aqueous solution of boric acid 1 mol of melamine, the solution is evaporated to dryness, the reaction product is pulverized and then heated to 600 ° C. for 28 hours in the absence of oxygen. You get a white one Boron nitride containing 35.9% boron, 42.6% nitrogen and 0.5% carbon. Although the speed of response at 600 ° C is much lower than at 800 ° C, forms at this temperature Boron nitride.
Pulverisierte Borsäure und pulverisiertes Melamin wurden miteinander im Molverhältnis 3 Mol Borsäure zu 1 Mol Melamin vermischt und unter Ausschluß von Sauerstoff 2 Stunden auf 950° C erhitzt. Die Analyse des Bornitrits ergab einen Gehalt an 38,6 °/o Bor, 41,6 °/o Stickstoff und 0,43 °/o Kohlenstoff. Ausbeute 92 °/o der Theorie.Powdered boric acid and powdered melamine were mixed with each other in a molar ratio of 3 moles of boric acid mixed to 1 mole of melamine and heated to 950 ° C. for 2 hours with the exclusion of oxygen. the Analysis of the boron nitrite showed a content of 38.6% boron, 41.6% nitrogen and 0.43% carbon. yield 92 per cent of theory.
Zu einer heißen wäßrigen Lösung von Borsäure wird Melamin in einem Molverhältnis von 3 Mol Borsäure 1 Mol Melamin gegeben. Die Lösung wird zur Trockene eingedampft, das Reaktionsprodukt pulverisiert und anschließend 3 Stunden unter Ausschluß von Sauerstoff auf 800° C erhitzt. Man erhält Bornitrid in 91°/»iger Ausbeute mit einem Gehalt an 34,5 % Bor, 41,6 %> Stickstoff und 1,61 Vo Kohlenstoff. Melamine is added to a hot aqueous solution of boric acid in a molar ratio of 3 moles of boric acid to 1 mole of melamine. The solution is evaporated to dryness, the reaction product is pulverized and then heated to 800 ° C. for 3 hours with the exclusion of oxygen. Boron nitride is obtained in 91% yield with a content of 34.5% boron, 41.6% nitrogen and 1.61% by volume of carbon.
Von den beschriebenen Durchführungsformen wird den sogenannten »trockenen Verfahren« der VorzugOf the implementation forms described, the so-called "dry process" is preferred
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