DE1069884B - Verfahren zur Herstellung von Titan - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT 1 069

ANMELDETAG:

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DBK
AUSLEGESCHRIFT:

AUSGABE DER
PATENTSCHRIFT:

kl. 49 a 46/50

INTERNAT. KL. C 22 b

17. J ANUAR 1957

26. NOVEMBER 1959

12. MAI 1960

stimmt Oberein mit auslegeschrift

1069 884 (I 12706 VI/40 a)

Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen bei der Extraktion von Titan aus dessen Halogeniden.

In der britischen Patentschrift 717 930 ist ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Titan beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß Titantetrachlorid mit Natrium in einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 200° C und dem Schmelzpunkt des Natriumchlorids umgesetzt wird, wobei unter solchen Reaktionsbedingungen gearbeitet wird, daß feinverteilte, nichtzusammenbackende Teilchen als Reaktionsprodukte erhalten werden, aus denen dann das metallische Titan gewonnen wird. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen 480 und 620° C durchgeführt, und zwar in kontinuierlicher Weise. ■ ;■

Bei· einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Reaktionsprodukte auf eine Temperatur von über 800° C erwärmt, nachdem die Mischung aus dem Reaktionsgefäß entfernt worden ist.

Es wurde nun gefunden, daß ein beträchtlicher Fortschritt erreicht wird, wenn die obige Reaktion in zwei Stufen durchgeführt wird, wobei in der ersten Stufe das Titan selbst durch Erwärmen der Reaktionsstoffe auf eine Temperatur zwischen 200° C und dem Schmelzpunkt des Natriumchlorids hergestellt wird, wobei in dem Reaktionsgefäß in Bewegung befindliche Schichten von feinen, nichtzusammenbackenden Teilchen der Reaktionsprodukte aufrechterhalten werden. In der zweiten Reaktionsstufe wird nunmehr eine Nachreaktions-Wärmebehandlung des Titanproduktes durchgeführt, in dem die Titan-Natriumchlorid-Mischung auf eine Temperatur zwischen 600 und 780° C erwärmt wird.

Durch die vorliegende Erfindung wird nunmehr ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Titan in der Weise vorgeschlagen, daß das Titantetrachlorid mit metallischem Natrium in inerter Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 200° C und dem Schmelzpunkt des Natriumchlorids, insbesondere bei Temperaturen zwischen 480 und 620° C, Umgesetzt wird, wobei in dem Reaktionsgefäß in Bewegung befindliche Schichten von nicht aneinanderhaftenden feinen Teilchen der Reaktionsprodukte aufrechterhalten werden und worauf dann das entstandene Reaktionsgemisch in einem getrennten Gefäß in inerter Atmosphäre erhitzt wird mit dem Kennzeichen, daß das erhaltene Reaktionsgemisch auf eine Temperatur zwischen 600 und 780° C erhitzt und daraus das Titan gewonnen wird. Vorzugsweise wird die zweite Arbeitsstufe des Verfahrens bei einer Temperatur zwischen 700 und 750° C durchgeführt, und es hat sich gezeigt, daß hierdurch das erhaltene Titanpulver wesentlich Verfahren zur Herstellung von Titan

Patentiert für:

Imperial Chemical Industries Limited,
London

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 17. Januar und 5. Dezember 1956

James Paterson Quin, Widnes, Lancashire

(Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden

weniger reaktionsfähig wird und in der nachfolgenden Laugebehandlung leichter ausgelaugt werden kann, wobei ein Titan mit guten Eigenschaften erhalten wird. Es ist bereits in der britischen Patentschrift 717 930 ausgeführt, daß die Anfangsreaktion, bei der das metallische Titan in einer Wirbelschicht erzeugt wird, die Auflockerung der Masse mit Hilfe von umlaufendem Argon erfolgt. Es wurde nun gefunden, daß die zweite Arbeitsstufe des Verfahrens in befriedigender Weise durchgeführt werden kann, wenn die Reaktionsprodukte aus der ersten .Arbeitsstufe kontinuierlich in einen elektrisch erwärmten Stahlkessel abgezogen werden, der mit einer Rührvorrichtung ausgestattet ist. Vorzugsweise wird die Erwärmung in dem Gefäß 5 bis 7 Stunden lang in einer Argonatmosphäre durchgeführt, um zu vermeiden, daß schädliche Einwirkungen durch Sauerstoff oder Stickstoff eintreten.

Am Ende dieser Wärmebehandlung wird die immer noch in Form von feinen Teilchen vorliegende Mischung aus dem Gefäß abgezogen und in einer inerten Atmosphäre abgekühlt. Das Titan wird durch Auslaugen der Mischung mit Wasser gewonnen, und es wird dann im Lichtbogen massives Titan erschmolzen. Die Titan-Salz-Mischung kann auch direkt im Lichtbogen geschmolzen werden, um massives Titan zu ergeben.

Die Erfindung ist in dem folgenden Beispiel erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein.

009 506/234

Beispiel

Titantetrachlorid und Natrium werden einem Reaktionsgefäß zugeführt, in dem sich flüssigkeitsartig bewegende Schichten-aus feinverteilten Stoffen aufrechterhalten werden können, wie es beispielsweise in der britischen Patentschrift 717 930 beschrieben worden ist. Die Zugabe der Reaktionsstoffe erfolgt in solchen Mengen, daß die erhaltene, nicht aneinanderhaftende feinverteilte Titan-Salz-Mischung einen Überschuß von 0,3 % Titantetrachlorid in Form von Titansubhalogeniden enthält. In dem Maße, wie der Zusatz der Reaktionsstoffe voranschreitet, wird das Volumen der Wirbelschichten in dem Reaktionsgefäß im wesentlichen konstant gehalten, indem das Reaktionsprodukt kontinuierlich in ein elektrisch erwärmtes Stahlgefäß abgezogen wird, das etwa eine Tonne Produkt aufnimmt und das mit einer Rührvorrichtung ausgestattet ist. Wenn dieses Gefäß beschickt wird, besitzt die eintretende Reaktionsmischung eine Temperatur von etwa 600° C; die Masse wird alsdann unter Umrühren 6 Stunden lang auf 750° C erwärmt. Diese ganze Behandlung wird unter einer Argonatmosphäre durchgeführt. Es wurde gefunden, daß das in dem Reaktionsgut eingebettete Titanpulver durch diese Behandlung entaktiviert wird und daß es aus dieser Masse durch wäßrige Laugebehandlungen gewonnen werden kann, wodurch metallisches Titanpulver erhalten wird, das nach dem Schmelzen massives Titan mit einer Brinellhärte von etwa 130 kg/mm² ergibt.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von metallischem Titan durch Umsetzen von Titantetrachlorid mit Natrium in inerter Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 200° C und dem Schmelzpunkt von Natriumchlorid, insbesondere bei Temperaturen zwischen 480 und 620° C, wobei in dem Reaktionsgefäß in Bewegung befindliche Schichten von feinen, nichtzusammenbackenden Teilchen der Reaktionsprodukte aufrechterhalten werden und das entstandene Reaktionsgemisch dann in inerter Atmosphäre in einem getrennten Gefäß erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Reakt Onsgemisch auf eine Temperatur zwischen 600 und 780° C erhitzt und daraus dann das Titan gewonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsstoffe direkt in ein geschlossenes Gefäß eingebracht werden, welches mit Misch- und Zuführvorrichtungen ausgestattet ist und in dem die Umsetzung stattfindet, aus dem dann die Produkte in ein getrenntes Gefäß übergeführt werden, woraus das Titan gewonnen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäß abgezogen und kontinuierlich dem getrennten Gefäß zugeführt werden, in dem die Produkte auf eine Temperatur zwischen 600 und 780° C erhitzt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Produkte in dem getrennten Gefäß 5 bis 7 Stunden lang auf eine Temperatur zwischen 700 und 750° C erhitzt werden.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Produkte nach der Wärmebehandlung in einem Lichtbogenofen auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Titanmetalls erhitzt werden.

© 909 650/441 11.59 (009 506/234 5.«0)