DE1065639B - Anordnung zum Messen und Registrieren der Bc standteile von Gasgemischen - Google Patents
Anordnung zum Messen und Registrieren der Bc standteile von GasgemischenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
ANMELDETAG:
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:
DER ANMELDUNG
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AUSLEGESCHRIFT:
AUSGABE DER
PATENTSCHRIFT:
PATENTSCHRIFT:
kl. 421 4/16
INTERNAT. KL. G 0] H 8. MÄRZ 1958
17. SEPTEMBER 1959 3. MÄRZ 1960
STIMMT ÜBEREIN MIT AUSLEGESCHRIFT 1065 639 (B 4811)2 IX/421)
Bei gaschrotnatographischen Verfahren zur Analyse von Gasgemischen ist es bekannt, als Trägergas für
die Gasproben Kohlensäure zu verwenden. Die Kohlensäure wird nach dem Durchströmen eines Trennrohrs
in einem Behälter mit Kalilauge absorbiert. Die nicht absorbierbaren Bestandteile der eingeschleusten Gasproben
werden in einer mit dem Absorptionsbehälter verbundenen Meßbürette aufgefangen.. Sie treffen dort,
soweit sie chromatographisch getrennt worden sind, in zeitlichem Abstand voneinander ein, so daß ihr
Volumen einzeln an der Bürette abgelesen werden kann. Das laufende Ablesen des jeweiligen Bürettenstandes
erfordert höchste Aufmerksamkeit und ist in den häufigsten Fällen, in denen die einzelnen Gasbestandteile
in kurzen Zeita'bständen aufeinanderfolgen, durch den Beobachter oft nicht mit der wünschenswerten
Genauigkeit auszuführen. Man hat daher versucht, den zeitlichen Verlauf der Volumenzunahme
des aufgefangenen Gases mit Registriervorrichtungen aufzuzeichnen.
Es wurde schon eine Vorrichtung vorgeschlagen,
bei der ein waagerecht liegendes zylindrisches Rohr mit verschiebbarem Kolben mit dem Absorptionsbehälter
verbunden ist. Durch eine Zahnstange mit Zahnrad wird der die Bürette abschließende Kolben
so verschoben, daß das Bürettenvolumen entsprechend dem Volumen der aufgefangenen Gasbestandteile zunimmt.
Die jeweilige Stellung des Kolbens wird mit einer Registriervorrichtung aufgezeichnet und bildet
ein direktes Maß für die Volumenzunahme. Die Steuerung der Kolbenbewegung geschieht in folgender
Weise: In dem Absorptionsbehälter sind ein oder mehrere elektrische Kontaktstifte so· angeordnet, daß
sie bei 'eingeregelter Kolbenstellung von oben in die Absorptionsflüssigkeit ein wenig eintauchen. Sobald
nicht absoirbierbare Gaskomponenten im Gasraum des Absorptionsgefäßes ankommen, fällt der Flüssigkeitsspiegel,
bis die Kontaktstifte1 nicht mehr in die Flüssigkeit eintauchen. Es werden dann Stromimpulse auf
einen Magneten gegeben, der mittels einer Klinke ein
Sperrad dreht, das mit dem obenerwähnten Zahnrad verbunden ist und den Kolben schrittweise im Sinne
einer Vergrößerung des Zylindervolumens verschiebt, bis die Kontaktstifte wieder in die. Flüssigkeit eintauchen.
.
Mit der bekannten Registriervorrichtung ist die Ausführung einer gaschromatographischen Analyse
zwar wesentlich erleichtert worden, doch hat sich gezeigt, daß sie nicht frei von störenden Fehlerquellen
ist und deshalb erhöhten. Ansprüchen nicht 'genügt. Ein über die Genauigkeitsgrenzen der gaschromatographischen
Methode wesentlich hinausgehender Fehler entsteht bei der beschriebenen elektrischen Kontaktsteuerung
der Kolbenbewegung z. B. durch den Anordnung zum Messen und Registrieren der Bestandteile von Gasgemischen
Patentiert für:
Badische Anilin- & Soda-Fäbrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Dr. Erwin Lehrer, Bad Dürkheim,
und Dr. Karl Ackermann, Mannheim, sind als Erfinder genannt worden
Einfluß der Oberflächenspannung der Absorptionsflüssigkeit. Dieser Einfluß bewirkt, daß bei fallendem
Flüssigkeitsstand die Verbindung zwischen der Flüssigkeit und den eintauchenden Kontaktstiften erst
dann abreißt, wenn der Flüssigkeitsspiegel merklich unter das Ende der Kontaktstifte gesunken ist, während'
sie bei. steigendem Flüssigkeitsstand sich erst, dann wieder schließt, wenn die Flüssigkeit die Kontaktstifte
erreicht hat. Diese: unterschiedliche Auslösung der Kolbensteuerung bei fallendem und steigendem
Flüssigkeitsstand kann durch Gasblasen, die zeitweise auf dem Flüssigkeitsspiegel stehenbleiben, noch
wesentlich erhöht werden. Eine weitere Fehlerquelle besteht darin, daß der Kolben durch ein Rad mit
Klinkengesperre nur in einer Richtung bewegt werden kann. Bewegt er sich zu weit, so kommt er nicht mehr
auf die richtige Stellung zurück. Der nur in einer Richtung bewegliche Kolben, der nach jeder Analyse
von Hand in die Nullstellung zurückgeführt werden muß, gestattet es auch nicht, die bekannten Registriervorrichtungen
bis zur vollautomatischen Ausführung laufender Analysen weiterzuentwickeln.' An der bekannten
Vorrichtung ist auch das Probleim, den Kolben in das Rohr. einerseits absolut gasdicht einzupassen
und ihn andererseits leicht beweglich zu halten, bisher noch nicht einwandfrei gelöst.
Ein Fehler verfahrensmäßiger Art wird bei dem bekannten Verfahren durch die Löslichkeit einzelner
Gaskomponenten in der Absorptionsflüssigkeit verursacht. Da bei der beschriebenen Anordnung die einzelnten
Gaskomponenten in sehr feiner Verteilung mit nahezu dem gesamten, für eine längere Betriebszeit
vorgesehenen Flüssigkeitsvorrat in Berührung kommen, so entstehen erhebliche Gasverluste durch rein
physikalische Lösung der Gase im Absorptionsmittel.
909 723/100
Sie können für die einzelnen Gasbestandteile infolge
unterschiedlicher Löslichkeit verschieden groß sein. Die Gasverluste sind auch für jeden einzelnen Bestandteil
nicht gleichbleibend, weil sich kein stationärer Zustand ausbildet und die vorausgehenden Gasbestandteile
die später folgenden beeinflussen können. Eine in der Lösung' stark angereicherte Komponente
kann durch die nachfolgende wieder ausgetrieben werden und deren Volumen vermehren. Es können
daher nicht nur Gasverluste auftreten, sondern auch zu große Werte gemessen werden. Mit diesem die
Messung störenden Vorgang muß vor allem in jener Zone des Absorptionsbereiches gerechnet werden, in
welcher das Trägergas noch unvollständig absorbiert ist und durch seine Menge und seinen vorherrschenden
Partialdruck für die Austreibung der bereits in der Absorptionsflüssigkeit gelösten Gase maßgebend ist.
Damit wird deutlich, daß bei bekannten Anordnungen die durch die Löslichkeit der Gase im Absorptionsmittel
entstehenden Fehler vom Betriebszustand der Lösung abhängen, und zwar nicht nur hinsichtlich gelöster
Teile der Gaskomponenten, sondern auch hinsichtlich des Grades der Erschöpfung der Lauge.
Die durch die Löslichkeit zu messender Gasbestandteile in der Absorptionsflüssigkeit auftretenden Fehler
werden nach der Erfindung dadurch wesentlich kleiner, daß man das Trägermedium in. einem vorzugsweise
geneigten Rohr absorbiert, (durch das die Absorptionsflüssigkeit langsam kontinuierlich hindurchströmt.
Das Gasgemisch tritt in dieses Rohr in Form großer Blasen ein.
Zur Beseitigung der bei einer Tauchkontaktsteuerung" an der Oberfläche der Absorptionsflüssigkeit
unter dem Einfluß der Oberflächenspannung entstehenden Fehler und der sich aus einem nur in einer
Richtung schrittweise wirkenden Kolbenantrieb ergebenden Nachteile und Beschränkungen in der Anwendung
ist nach der Erfindung die Steuerung des Kolbens im Meßzylinder in Abhängigkeit von der
jeweiligen Höhe der Absorptionsflüssigkeit in stetiger und umkehrbarer Weise vorgesehen.
Eine Anordnung nach der Erfindung zeichnet .sich demzufolge insgesamt aus durch ein als Absorptionsraum dienendes Rohr in vorzugsweise geneigter Lage,
durch welches das Absorptionsmittel in einer zur vollständigen Absorption des Trägergases ausreichenden
Menge kontinuierlich hindurchströmt, wobei der rohrförmige Absorptionsraum etwa an seinem unteren
Ende mit der Trennsäule über eine Leitung verbunden ist. Durch ein am oberen Ende des Absorptionsraumes
etwa senkrecht angeschlossenes Rohr steigen die nicht absorbierten Gasbestandteile zur Meß- und Registriereinrichtung
auf, wobei dieses Rohr den den Gasmeßraum nach unten begrenzenden Flüssigkeitsspiegel
enthält, in dessen Höhe Geber angeordnet sind, die über eine Regeleinrichtung, im wesentlichen bestehend
aus einem Verstärker und Stellgliedern, den den Gasmeßraum oben begrenzenden Kolben stetig und umkehrbar
bewegen.
Besonders vorteilhaft erfolgt die Steuerung durch den elektrischen Widerstand zwischen zwei Elektroden,
die an einem Zuleitungsrohr zum Zylinder in der, Nähe des den Zylinder absperrenden Flüssig'keitsspiegels
so angeordnet sind, daß sich der Querschnitt und somit der Widerstand der Flüssigkeitsverbindung
zwischen den beiden Elektroden, mit der Höhe des Flüssigkeitsspiegels stetig ändert. Bei dieser Anordnung
befinden sich die Elektroden stets innerhalb der Flüssigkeit. Es entstehen daher bei der Steuerung des
Kolbens weder Stromunterbrechungen noch neue Grenzflächen. Die Oberflächenspannung der Absorptionsflüssigkeit
kann deshalb den Steuervorgang nicht beeinflussen. Zweckmäßig wird durch den. Flüssigkeitswiderstand
ein Stellmotor über einen Verstärker so gesteuert, daß er den Kolben im Sinne einer Vergrößerung
bzw. Verkleinerung des Zylinderinhaltes bewegt, je nachdem der zwischen den Elektroden
gemessene Flüssigkeitswiderstand größer bzw. kleiner als· der vorgegebene Sollwert ist. Der das aufgefangene
Gasvolumen begrenzende Flüssigkeitsspiegel wird dann aus jeder Richtung wieder auf die durch
den Sollwert des Flüssigkeitswiderstandes festgelegte Standhöhe zurückgeführt. Die Kolbenstellung wird
dadurch ein genaues Maß für das aufgefangene Gas-
*5 volumen.
Man kann die Steuerung des Kolbens indes mit gleichen Vorteilen auch auf lichtelektrischem Wege
bewirken. Dabei wird die stetige Änderung der Lichtdurchlässigkeit bzw. der Abbildungseigenschaften
eines durchsichtigen Rohres bei einer Änderung der Höhe des darin befindlichen Flüssigkeitsspiegels mit
einem lichtelektrischen Empfänger gemessen. Dieser Empfänger steuert über einen Verstärker wieder den
Stellmotor, der den Kolben .bewegt. Auch bei dieser Anordnung treten keine Grenzflächen und Unstetigkeiten
in der Steuerung auf.
Bei beiden AusführungsfoTmen ist es vorteilhaft,
den Zylinder vertikal anzuordnen und den Kolben mit einer Flüssigkeit zu überschichten,, z. B. mit Wasser,
Glyzerin oder zur Erzielung eines definierten Wasserdampfdruckes; zweckmäßig mit der zur Absorption
des Trägergases verwendeten Lösung. Auf diese Weise erzielt man bei absoluter Dichtigkeit einen sehr leichten
Gang des Kolbens, so 'daß er sich schon durch sein Eigengewicht oder bei nur geringer Gewichtsbelastung
nach unten bewegt. Ein etwa vorhandenes Spiel im Zahnstangenantrieb ist dann ohne Bedeutung.
Es ist ferner zweckmäßig, den Flüssigkeitsüberlauf der kontinuierlich zu'geführten Absorptionsflüssigkeit
so hoch anzuordnen, daß beim Öffnen eines mit dem Zylinder in Verbindung stehenden Gasauslasses der
das zu messende Gasvolumen begrenzende Flüssigkeitsspiegel ansteigt. Dadurch bewegt der Stellmotor
den Kolben nach unten. Durch rechtzeitiges Schließen des Gasauslasses wird erreicht, daß der Kolben in der
Anfangsstellung stehenbleibt, die dem Nullpunkt der Registriervorrichtung entspricht.
Weitere Vorteile ergeben sich, wenn man den Gasauslaß mittels eines Endschalters schließt, der von der
wie oben beschriebenen gesteuerten Kolbenstange mittel- oder unmittelbar betätigt wird. Diese Betätigung
des Gasauslasses kann mechanisch, pneumatisch oder elektromagnetisch erfolgen. Durch geeignete Einstellung
des Endschalters kann der Gasauslaß zu einem solchen Zeitpunkt kurz vor Erreichen des Nullpunktes
geschlossen werden, daß sich der Flüssigkeitsspiegel bei der letzten Bewegungsphase des Kolbens
auf den Sollwert senkt.
Die Erfindung ermöglicht es, mit einfachen Mitteln Vorrichtungen zur Ausführung des Verfahrens aufzubauen,
die selbsttätig arbeiten. Durch einen Zeitschalter wird z. B. die Gasprobe zu Beginn der Analyse
mittels einer pneumatisch oder elektromagnetisch betätigten Einschleusvorrichtung in 'das Trägergas
eingeführt. Nach beendeter Analyse wird der Gasauslaß des Meßzylinders durch den Zeitschalter geöffnet.
Kurz bevor der Kolben die Nullstellung erreicht hat, wird, wie oben beschrieben, der Gasauslaß
durch den Endschalter geschlossen. Ist der stetig und umkehrbar gesteuerte Kolben zur Ruhe gekommen,
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so ist das Gerät für eine neue Analyse bereit, und die Überdruck steht. Mit dem Zylinder 12 ist ein Gas-
näohste Gasprobe kann durch den Zeitschalter ein- auslaß 23, z. B. ein elektromagnetisch betätigtes,
geschleust weiden. Ventil, verbunden, durch welches das Gas infolge
Zweckmäßig wendet man bei derartigen Meßein- seines Überdruckes ausströmen kann. Bei geöffnetem
richtungen zwei oder mehrere gleiche oder verschie- 5 Ventil steigt dann der Flüssigkeitsspiegel im Rohr 11,
dene- Trennsäulen an, besonders dann, wenn nur die und der Kolben wird nach unten bewegt. Kurz vor
' zuerst erscheinenden Komponenten eines Gasgemisches Erreichen des Nullpunktes am Registrierwerk 18 wird
interessieren oder Gasgemische mit Komponenten sehr der Strom zum Magnetventil durch den Schalter 24
unterschiedlicher Verweilzeit analysiert werden, sollen. unterbrochen und dadurch der Gasauslaß 23 geschlos-
Das Umschalten von einer Säule auf eine andere kann io sen. Der Kolben wird noch so lange weiterbewegt, bis
dann elbenf alls durch den Zeitschalter gesteuert werden. der Flüssigkeitsspiegel auf seinen SoHstand herab-
Die zeitweilig nicht in dem Gasweg der Analyse gedruckt ist und die Schreibfeder auf der Nullinie
liegenden Säulen kann man -selbsttätig durch beson- des Registrierstreifens steht,
dere Spülgasströme zurückspülen. Das Gasgemisch soll in das mit Flüssigkeit gefüllte
An Hand der Abbildungen sei das Meßgerät in 15 Rohr 8 in Form großer Blasen eintreten. Dadurch
Einzelheiten näher beschrieben: kommen die Gaskomponenten nur mit einer kleinen
Die Abb. 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung zu Flüssigkeitsmenge in Berührung. Bei relativ großen
seiner Ausführung, die besonders für Laborzwecke Blasen ist die Austauschfläche, bezogen auf das gleiche
geeignet ist. Durch die Leitung 1 strömt beispielsweise Gasvolumen, klein. Die noch verbleibenden, durch die
reine Kohlensäure als Trägergas. Der Kohlensäure- 20 Löslichkeit verursachten Fehler können daher meist
strom wird mit dem Strömungsmesser 2 gemessen und vernachlässigt werden. Ist dies nicht der Fall, wie
gelangt durch den Einschleusschieber 3 in die Trenn- z. B. bei Acetylen, so kann eine 'empirisch ermittelte
säule 4, welche mit einem adsorbierenden gekörnten Korrektur vorgenommen werden'. Es stellt sich näm-
Stoff, z. B. Silika'gel, gefüllt ist. Das zu analysierende Hch ein stationärer Zustand ein, so daß der beschrie-
Gasgemisch wird durch die Leitung 5 zugeführt und 25 bene systematische Fehler bei jeder Analyse nahezu
mit dem Strömungsmesser 6 gemessen. Es strömt gleich wird.
durch den Einschleusschieber 3 in die Schleuse 7 und In den Abb. 3 a und 3 b ist eine andere Ausführungs-
gelangt aus dieser über eine weitere Bohrung des form zur Steuerung der Kolbenbewegung in Ab-
Schiebers 3 ins Freie. Wird der drehbare Teil des häiigigkeit vom Flüssigkeitsspiegel im Rohr 11 dar-
Schiebers 3 um 60° in die gestrichelt gezeichnete Stel- 30 gestellt. Die Abb 3 a zeigt eine lichtelektrische Anord-
lung gebracht, so nimmt die Trägerkohlensäure das in nung, welche an Stelle der in Abb. 2 gezeigten
der Schleuse 7 befindliche Gasvolumen mit und be- Ausführungsform zur Steuerung verwendet werden
fördert es in die Trennsäule 4, in welcher die einzelnen kann. Die von der Lichtquelle 25 ausgehende Strah-
Komponenten der Gasprobe getrennt werden. Das Ge- lung wird durch eine Linse 26 hinreichend gebündelt
misch aus Kohlensäure und den Bestandteilen des 35 und durchstrahlt das durchsichtige Rohr 11 in der
eingeschleusten Gases wird zunächst mit Wasser an- Höhe des Sollstandes des Flüssigkeitsspiegels. Die
gefeuchtet, um ein Zukristallisieren der Leitung zu Abb. 3 b zeigt den Strahlengang dieser Anordnung,
verhindern. Es tritt dann in das Absorptionsrohr 8 Der von der Flüssigkeit erfüllte Teil des Rohres
ein, in welches kontinuierlich die Absorptionslösun'g, sammelt das Licht in der Blendenöffnung 27, durch
beispielsweise Kalilauge, aus dem Vorratsbehälter 9 40 welche es auf den lichtelektrischen Empfänger 28,
durch die Kapillare 10 zufließt. z. B. eine Photozelle, gelangt. Der nicht von Flüssig-
Die nicht absorbierten. Gase steigen durch die Lei- keit erfüllte Teil des Rohres 11 läßt das Licht ungetung
11 in den senkrecht stehenden Zylinder 12 auf, brachen durchtreten, so daß es, wie in Abb. 3 b punkin
welchem der mit Kalilauge überschichtete Kolben tiert angedeutet, von der Blende 27 fast vollständig
13 verschiebbar angeordnet ist. Dieser Kolben wird 45 aufgefangen wird. Bei einer Änderung der Höhe des
mittels Zahnstange 14 und Zahnrad 15 durch den. Stell- Flüssigkeitsspiegels ändert sich daher die auf den
motor 16, beispielsweise einen Zweiphasen-Indüktions- Empfänger gelangende Liohtmenge und damit die von
motoir, bewegt. Mit der Kolbenstange 14 ist die diesem abgegebene Spannung, welche nach Verstär-Schreibfeder
17 des Registrierwerkes 18 gekoppelt, kung im Verstärker 19 den Stellmotor 16 steuert,
welches die Stellung des Kolbens 13 registriert. Der 50 In Abb. 4 ist eine selbsttätig arbeitende Vorrich-Stellmotor 16 wird über den Verstärker 19 gesteuert. tung schematisch dargestellt, die sich für betriebliche Der Verstärkereingang ist für Widerstandsmessung Zwecke eignet. Diese Vorrichtung' arbeitet mit zwei ausgebildet, beispielsweise als WheaitstonescheBrücke, Trennsäulen 4 und 29, von denen jeweils die eine von deren einer Zweig aus dem Flüssigkeitswiderstand dem Trägergasstrom, die andere von einem Spülgaszwischen den Elektroden 20 und 21 besteht. Diese 55 strom durchströmt wird. Dieser Spülgasstrom tritt Elektroden sind seitlich an dem Rohr 11 angebracht. durch die Leitung 30 mit dem Strömungsmesser 31 in In Abb. 2 ist dieser Teil des Rohrs vergrößert wieder- die Trennsäule entgegengesetzt zu der Richtung des gegeben. Die Elektrode 20 ist etwas tiefer angesetzt Trägergasstrotnes bei der Analyse ein. Die Säule 29 als die Elektrode 21. Die Meßbrücke ist so· abge- kann erforderlichenfalls geheizt werden. Das Umgliohen, daß der Stellmotor 16 in Ruhe bleibt, wenn 60 schalten der Säulen erfolgt mit einem Umschalter 32, der Flüssigkeitsspiegel wenig über der Ansatzstelle der beispielsweise durch einen Drehmagnet 33 betätigt der Elektrode 21 steht. Steigen Gasblasen in. den Zy- wind. Der Einschleusschieber 3 ist mit einem Drehlinder auf, so wird die Lauge abwärts gedrückt. Da.- magnet 34 gekuppelt. Die Drehmagnete 33 und 34 durch wird der elektrolytische Widerstand zwischen sowie das Magnetventil 23 werden durch einen Zeit-20 und 21 größer, und über den Verstärker 19 bewegt 65 schalter 35 gesteuert.
welches die Stellung des Kolbens 13 registriert. Der 50 In Abb. 4 ist eine selbsttätig arbeitende Vorrich-Stellmotor 16 wird über den Verstärker 19 gesteuert. tung schematisch dargestellt, die sich für betriebliche Der Verstärkereingang ist für Widerstandsmessung Zwecke eignet. Diese Vorrichtung' arbeitet mit zwei ausgebildet, beispielsweise als WheaitstonescheBrücke, Trennsäulen 4 und 29, von denen jeweils die eine von deren einer Zweig aus dem Flüssigkeitswiderstand dem Trägergasstrom, die andere von einem Spülgaszwischen den Elektroden 20 und 21 besteht. Diese 55 strom durchströmt wird. Dieser Spülgasstrom tritt Elektroden sind seitlich an dem Rohr 11 angebracht. durch die Leitung 30 mit dem Strömungsmesser 31 in In Abb. 2 ist dieser Teil des Rohrs vergrößert wieder- die Trennsäule entgegengesetzt zu der Richtung des gegeben. Die Elektrode 20 ist etwas tiefer angesetzt Trägergasstrotnes bei der Analyse ein. Die Säule 29 als die Elektrode 21. Die Meßbrücke ist so· abge- kann erforderlichenfalls geheizt werden. Das Umgliohen, daß der Stellmotor 16 in Ruhe bleibt, wenn 60 schalten der Säulen erfolgt mit einem Umschalter 32, der Flüssigkeitsspiegel wenig über der Ansatzstelle der beispielsweise durch einen Drehmagnet 33 betätigt der Elektrode 21 steht. Steigen Gasblasen in. den Zy- wind. Der Einschleusschieber 3 ist mit einem Drehlinder auf, so wird die Lauge abwärts gedrückt. Da.- magnet 34 gekuppelt. Die Drehmagnete 33 und 34 durch wird der elektrolytische Widerstand zwischen sowie das Magnetventil 23 werden durch einen Zeit-20 und 21 größer, und über den Verstärker 19 bewegt 65 schalter 35 gesteuert.
der Stellmotor den Kolben nach oben, bis der Soll- Die Erfindung ist nicht auf die obigen Ausfüh-
stand der Flüssigkeit wieder erreicht ist. Die Lauge rungsformen beschränkt. Statt einer direkten Regi-
gelangt durch einen Siphon zum Laugeüberlauf 22. strierung der Kolbenstellung kann man einen an sich
Dieser liegt etwas höher als der Flüssigkeitssollstand, bekannten Ferngeber mit dem stetig und - Umkehrbar
so daß das Gas im Zylinder 12 unter einem kleinen 70 gesteuerten Kolben koppeln und dessen Stellung an
einem entfernten Ort anzeigen oder registrieren. An
Stelle von Kohlensäure als Trägergas und Kalilauge als Absorptionsflüssigkeit können auch andere Gase
und1 dafür geeignete Absorptionsmittel, z. B. Sauerstoff
und Chromchlorürlösung oder Wasserdampf und eine Kondensationsvorrichtung verwendet werden.
Das ist besonders dann, von Bedeutung, wenn Kohlensäure in dem zu analysierenden Gasgemisch direkt bestimmt
werden soll.
Claims (10)
1. Anordnung zum Messen und Registrieren der
Bestandteile von Gasgemischen nach dem Prinzip der Gas-Chromatographie:, die im wesentlichen
eine Zuleitung mit einem oder mehreren Meß-Organen für ein absorbierbares oder kondensierbares
Trägergas, Mittel zum Einschleusen der Gasprobe in das Trägergas, eine Trennsäule, eine
Absorptions- bzw. Kondensationsvorrichtung für das Trägergas und eine aus einem Zylinder mit
verschiebbarem Kolben gebildete Meß\rorrichtung
für die nicht absorbierten Bestandteile des Gases umfaßt, gekennzeichnet durch ein als Absorptionsraum dienendes Rohr (8) in vorzugsweise, geneigter
Lage, durch welches das Absorptionsmittel in einer zur vollständigen Absorption des Trägergases
ausreichenden Menge kontinuierlich hindurchströmt, wobei der rohrförmige Absorptionsraum etwa an seinem unteren Ende mit der Trennsäule
(4) verbunden ist und durch ein am oberen Ende des Absorptionsraumes (8) etwa senkrecht
angeschlossenes Rohr (11), durch welches die nicht absorbierten Gasbestandteile zur Meß- und Registriereinrichtung
(12 bis 18) aufsteigen, wobei das Rohr (11) den den Gasmeßraum (12) nach unten begrenzenden Flüssigkeitsspiegel enthält, in dessen
Höhe Geber (20, 21 bzw. 25, 26, 27, 28) angeordnet
sind, die über eine Regeleinrichtung, im wesentlichen bestehend aus einem Verstärker (19) und
Stellgliedern (15, 16), den den Gaßmeßraum (12) oben begrenzenden Kol1>en (13) stetig und umkehrbar
bewegen.
2. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch zwei im Rohr (11) etwas unterhalb des
Flüssigkeitsspiegels vorgesehene Elektroden (20, 21) als von der Spiegelhöhe abhängiger Gebe·- für
die Regeleinrichtung (15, 16, 19).
3. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen im Rohr (11) in der Höhe des Flüssigkeitsspiegels
befindlichen lichtelektrischen Geber für die Regeleinrichtung (15, 16, 19).
4. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der stetig und umkehrbar gesteuerte
Kolben (13) mit einer Flüssigkeit, vorzugsweise mit Absorptionsflüssigkeit, überschichtet
ist.
5. Anordnung nach Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet
durch einen am oberen Ende des rohrförmigen Absorptionsraumes (8) über einen Siphon
angeschlossenen Überlauf (22), der höher liegt als der normal die Regeleinrichtung (15,16,19) mittelbar
steuernde Flüssigkeitsspiegel im Rohr (11).
6. Anordnung nach Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen mit dem Meß raum (12) in
Verbindung stehenden Gasauslaß (23) und einen mit dem Kolben (13) gekoppelten Schalter (24),,
welcher kurz vor Erreichen der Nullstellung des Kolbens den Gasauslaß mittelbar oder unmittelbar
schließt.
7. Anordnung nach Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen den Gasauslaß (23) und die
den Meßelementen vorgeschaltete Einschleusvorrichtung (3) betätigenden Zeitschalter.
8. Anordnung nach Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch mehrere den Meß- und Registrierelementen
(8 bis 24) vorgeschaltete Trennsäulen (4,29), die abwechselnd in den Weg des zu analysierenden
Gases geschaltet werden.
9. Anordnung nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, 'daß Chromchlorürlösung als Absorptionsmittel
kontinuierlich durch den Absorptionsraum (8) geführt und als Trägergas Sauerstoff
verwendet wird.
10. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von Wasserdampf oder
anderen Dämpfen als Trägergas und einer Kondensationsvorrichtung an Stelle des Absorptionsrohres
(8).
In Betracht gezogene Druckschriften:
»Brennstoff-Chemie«, 1957, S. 14 bis 16;
Destey : »Vatour phase chromatography«, London, 1957, S. 248 und 249.
Destey : »Vatour phase chromatography«, London, 1957, S. 248 und 249.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
©! 509 628/186 9. (909 723/1TO 2. 60)
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1065639B true DE1065639B (de) | 1960-02-11 |
Family
ID=591925
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT1065639D Pending DE1065639B (de) | Anordnung zum Messen und Registrieren der Bc standteile von Gasgemischen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1065639B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1993007482A1 (en) * | 1991-10-08 | 1993-04-15 | Beckman Instruments, Inc. | Apparatus and method for aligning capillary column and detection optics |
-
0
- DE DENDAT1065639D patent/DE1065639B/de active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1993007482A1 (en) * | 1991-10-08 | 1993-04-15 | Beckman Instruments, Inc. | Apparatus and method for aligning capillary column and detection optics |
US5534707A (en) * | 1991-10-08 | 1996-07-09 | Beckman Instruments, Inc. | Apparatus and method for aligning capillary column and detection optics |
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