DE1060834B - Hydrophobiermittel - Google Patents
HydrophobiermittelInfo
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Description
DEUTSCHES
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von anorganische und organische Säurereste enthaltenden
komplexen Chromiverbindungen als Hydrophobiermittel. Gemäß der Erfindung werden für diesen
Zweck solche anorganische und organische Säurereste enthaltenden komplexen Chromiverbindungen, bei
denen das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten unterhalb 1 :1 liegt, in Form wäßrig-alkoholischer
Lösungen eingesetzt.
Die erfindungsgemäß als Hydrophobiermittel zu verwendenden komplexen Chromiverbindungen sind
z. B. in der Weise erhältlich, daß man komplexe Chromisalze,
die anorganische monovalente. Säurereste und organische mono- oder polyvalente Säurereste enthalten
und bei denen das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten 1 :1 beträgt oder oberhalb
1 : 1 liegt, wie sie z. B. in den USA.-Patentschriften
2 273 040, 2 356 161 und 2 662 835 sowie in den französischen
Patentschriften 1062 411 und 1 108 774 beschrieben sind, mit Verbindungen, die mindestens
3 Kohlenstoffatome und mindestens eine Carbonsäuregruppe
enthalten, in organischen Lösungsmitteln in solchen Molverhältnissen· mischt, daß das Verhältnis
von Chrom zu den in der Mischung insgesamt vorhandenen organischen Säureresten unterhalb 1:1
liegt. Unter. Verbindungen, die mindestens 3 Kohlenstoffatome und mindestens eine Carbonsäuregruppe
enthalten, sind beispielsweise aliphatische Carbonsäuren,
vorzugsweise solche mit 4 bis 14 Kohlenstoffatomen, ferner araliphatische Carbonsäuren und
heterocyclische Carbonsäuren zu verstehen. Als geeignete Lösungsmittel seien chlorierte Kohlenwasserstoffe,
aliphatische Ketone sowie primäre oder sekundäre aliphatische Alkohole beispielsweise genannt.
Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Hydrophobiermittel können zum Hydrophobieren der verschiedenartigsten
Materialien dienen, z.B. zum Hydrophobieren von Textilmaterialien, Papier, Pappe oder
Leder. Die Anwendung der Hydrophobiermittel kann dabei in üblicher Weise erfolgen, gewünschtenfalls
auch gemeinsam mit anderen Hydrophobiermitteln, z. B. mit Paraffin, mit Zirkonoxychlorid oder mit den
in den französischen Patentschriften 1155 364 und 1 182 784 beschriebenen Mitteln.
Vor den bekannten komplexen Chromiverbindungen, bei denen das Verhältnis von Chrom zu organischen
Säureresten bei 1:1 oder oberhalb 1 : 1 liegt, zeichnen sich die Hydrophobiermittel der vorliegenden
Erfindung unter anderem dadurch aus, daß sie eine stärkere Wirksamkeit besitzen.
Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile; Prozente sind Gewichtsprozente.
Hydrophobiermittel
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Le verkus en-B ay er werk
Dr. Carl Boresch, Leverkusen, ist als Erfinder genannt worden
Ein Gewebe aus Polyamidfasern wird mit der nachstehend angegebenen Lösung imprägniert, dann auf
80% Flottenaufnahme abgequetscht und 5 Minuten bei 110° C getrocknet.
Die zum Hydrophobieren benutzte Lösung war in folgender Weise bereitet worden.
Eine Lösung von 80,4 Teilen Chromichlorid der Formel [CrCl2 (H2O)4] Cl · 2 H2O in 208 Teilen Isopropylalkohol
wurde mit 30,6 Teilen Natriumstearat versetzt und 90 Minuten unter Rückfluß gekocht. In.
die heiße Lösung wurden dann langsam unter Rühren 13,4 Teile 45%ige Natronlauge eingetropft. Nachdem
die Mischung noch 30 Minuten gekocht war, wurde sie abgekühlt und filtriert. Der alkoholischen Lösung
des so in bekannter Weise gebildeten komplexen Chromisalzes wurden hierauf bei Zimmertemperatur
noch 44,2 Teile eines Gemisches aus Fettsäuren mit einer durchschnittlichen Kohlenstoffzahl von 10 unter
gutem Rühren zugesetzt; durch diesen Zusatz wurde das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten,
das in dem komplexen Chromisalz vor dem Zusatz des Fettsäuregemisches 3 : 1 betragen hatte, auf 0,8 :1 gebracht.
40 Volumteile der so erhaltenen alkoholischen Lösung wurden nunmehr in 1000 Volumteilen Wasser
gelöst und abschließend mit 6 Volumteilen 60%iger Essigsäure und 4 Volumteilen konzentrierter Natriumacetatlösung
versetzt.
Der Hydrophobiereffekt, der mit der erfindungsgemäßen komplexen Chromiverbindung auf dem Gewebe
erzielt wird, ist wesentlich besser als der Effekt, der unter vergleichbaren Bedingungen mit dem in bekannter
Weise gebildeten komplexen Chromisalz erzielt werden kann, in welchem das Verhältnis von
Chrom zu organischen Säureresten 3 :1 beträgt.
Baumwollpopeline (Flex 40) wird mit der nachstehend angegebenen Lösung imprägniert, auf 80%
909 560/404
Flottenabnahme abgequetscht und 10 Minuten bei 110° C getrocknet. Die benutzte Lösung., war in
folgender Weise bereitet worden.
; Eine· Lösung von 53;6 Teilen Chromichlorid der'
Formel [Gi-Cl2(H2Q)J -Cl-2H2O in 128,8 Teilen:
Isopropylalkohol wurde mit 30,6 Teilen Natriumstearat'
versetzt und 90 Minuten unter Rückfluß gekocht. „ In. die heiße Lösung. wurden dann langsam
unter' gutem Rühren 8,9 Teile 4~5°/oige Natronlauge
eingetropft. Nachdem die Mischung noch 30 Minuten gekocht war, wurde sie abgekühlt und filtriert. Der
alkoholischen Lösung des so in bekannter Weise gebildeten
komplexen Chromisalzes 'wurden nunmehr
bei Zimmertemperatur 24,1 Teile eines Geraisches aus
Fettsäuren mit einer durchschnittlichen Kohlenstoffzahl von 10 unter gutem Rühren zugesetzt; durch
diesen Zusatz wurde das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten, das in dem komplexen
Chromisalz vor dem Zusatz des Fettsäuregemisches 2 :1 betragen hatte, auf 0,8 : 1 gebracht. 30 Volumteile
der so erhaltenen alkoholischen Lösung wurden nunmehr in 1000 Volumteilen Wasser gelöst und abschließend
mit 5 Volumteilen 60°/oiger Essigsäure, 3,7 Volumteilen konzentrierter wäßriger Natriumacetatlösung
und 40 Volumteilen der gemäß Beispiel 3 der französischen Patentschrift 1 155 364 hergestellten
Paraffin-Wachs-Emulsion versetzt.
Wird die mit einer· solchen Lösung imprägnierte Baumwollpopeline der Beregnung nach Bun desman
n unterworfen, so ergibt sich eine Abperlzeit von über 10 Minuten und eine-Wasser auf nähme von 12%;
die entsprechenden Werte belaufen sich auf 2 Minuten bzw. 2O°/o bei Baumwollpopeline, die in vergleichbarer
Weise mit der Lösung des komplexen Chromisalzes behandelt ist, bei dem das Verhältnis von
Chrom zu organischen Säureresten 2 :1 beträgt.
Ähnliche fortschrittliche Erfolge kann man erzielen,
wenn man Lösungen von komplexen Chromisalzen verwendet, die in einer der folgenden Weisen bereitet
waren:
a) Eine Lösung von 26,8 Teilen Chromichlorid der
Formel [CrCl2 (H2O)4] · Cl · 2 H2O in 140 Teilen
Isopropylalkohol' wurde mit 32,2 Teilen Kaliumstearat versetzt und 1 Stunde unter Rückfluß gekocht;
dann wurde die heiße Lösung mit weiteren 13,3 Teilen Chromichlorid der angegebenen Formel
sowie mit 4,2 Teilen Natriumbikarbonat versetzt. Nachdem die Mischung noch 30 Minuten gekocht
■ war, wurde sie abgekühlt und filtriert.
Der alkoholischen Lösung des komplexen Chromisalzes, in welchem das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten 1,5 : 1 betrug, werden nunmehr bei Zimmertemperatur 18,5 Teile eines Gemisches aus Fettsäuren mit einer durchschnittlichen Kohlenstoffzahl von 10 unter gutem Rühren zugesetzt. Durch diesen Zusatz wurde das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten auf 0,7:1 gebracht. ■■■■·■
Der alkoholischen Lösung des komplexen Chromisalzes, in welchem das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten 1,5 : 1 betrug, werden nunmehr bei Zimmertemperatur 18,5 Teile eines Gemisches aus Fettsäuren mit einer durchschnittlichen Kohlenstoffzahl von 10 unter gutem Rühren zugesetzt. Durch diesen Zusatz wurde das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten auf 0,7:1 gebracht. ■■■■·■
b) Der alkoholischen Lösung des unter a) angeführten komplexen Chromisalzes, in welchem das Verhältnis
von Chrom zu organischen Säureresten 1,5 : 1 betrug, wurden bei Zimmertemperatur
31 Teile eines Gemisches aus Fettsäuren mit einer durchschnittlichen Kohlenstoffzahl von 10 unter
gutem Rühren zugesetzt; durch diesen Zusatz,
wurde das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten auf 0,5 : 1 gebracht.
c) Der alkoholischen Lösung des unter a) angeführten komplexen Chromisalzes, in welchem das Verhältnis
von Chrom zu organischen Säureresten 1,5 : 1 betrug, wurden . bei Zimmertemperatur
44,2 Teile eines Gemisches aus Fettsäuren mit einer durchschnittlichen Kohlenstoffzahl von 10
unter gutem Rühren zugesetzt;, durch diesen Zusatz wurde das Verhältnis von Chrom zu organischen
Säureresten auf 0,4 :1 gebracht.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung von solchen komplexen, anorganische und organische Säurereste enthaltenden Chromverbindungen, bei denen das Verhältnis von Chrom zu organischen Säureresten unterhalb 1 :1 liegt, in Form wäßrig-alkoholischer Lösungen als Hydrophobiermittel.In Betracht gezogene Druckschriften:
L. Diserens, Neue Verfahren in der Technik der chemischen Veredlung der Textilfasern, Bd. 3, S. 644.© 909 560/404 6.
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