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DE1059130B - Electric resistance furnace - Google Patents

Electric resistance furnace

Info

Publication number
DE1059130B
DE1059130B DEU3791A DEU0003791A DE1059130B DE 1059130 B DE1059130 B DE 1059130B DE U3791 A DEU3791 A DE U3791A DE U0003791 A DEU0003791 A DE U0003791A DE 1059130 B DE1059130 B DE 1059130B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
furnace
carbon
rods
reaction mixture
charge
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEU3791A
Other languages
German (de)
Inventor
Victor Carl Hamister
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Union Carbide Corp filed Critical Union Carbide Corp
Publication of DE1059130B publication Critical patent/DE1059130B/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/60Heating arrangements wherein the heating current flows through granular powdered or fluid material, e.g. for salt-bath furnace, electrolytic heating

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

DEUTSCHESGERMAN

Gegenstand der Erfindung ist ein elektrischer Widerstandsofen zur Umsetzung von Stoff gemischen, die im kalten Zustand den elektrischen Strom nur wenig leiten und bei hohen Umsetzungstemperaturen nur zum Sintern und nicht zum völligen Schmelzfluß gebracht werden.The subject of the invention is an electric resistance furnace for converting substance mixtures, which conduct electricity only a little when cold and at high conversion temperatures can only be brought to sinter and not to complete melt flow.

Mischungen der Oxyde von Silizium, Titan und ähnlichen Metallen mit Kohlenstoff als reduzierendes Mittel besitzen eine nur sehr geringe elektrische Leitfähigkeit. Bei Temperaturen, bei denen die Oxyde durch Kohlenstoff reduziert werden, werden die Reaktionsprodukte elektrische Leiter mit spezifischen Widerstandswerten in der Größenordnung von 0,4 bis 400 Ohm/cm. Bei Temperaturen oberhalb 1000° C fallen die Widerstandswerte rasch mit steigender Temperatur. Dieses Fallen der AViderstandswerte beim Steigen der Temperatur führt zu Unstabilität der elektrischen Bedingungen, wobei der Strom in den Ofen in bestimmten Kanälen fließt, so daß Stellen bzw. Kanäle hoher Temperatur sich lokal ausbilden und insgesamt ein Material geschaffen wird, dessen Eigenschaften ungleichmäßig sind.Mixtures of the oxides of silicon, titanium and similar metals with carbon as a reducing agent Agents have only a very low electrical conductivity. At temperatures at which the oxides are reduced by carbon, the reaction products become electrical conductors with specific Resistance values on the order of 0.4 to 400 ohms / cm. At temperatures above 1000 ° C the resistance values drop rapidly with increasing temperature. This falling in the resistance values when the temperature rises leads to instability of the electrical conditions, the current in the Oven flows in certain channels so that high temperature spots or channels are formed locally and as a whole, a material is created whose properties are uneven.

Zur Durchführung von Schmelzprozessen, insbesondere zur Herstellung von Calciumcarbid, sind aus der deutschen Patentschrift 119 464 kontinuierlich betriebene elektrische Widerstandsöfen bekannt, in denen mehrere in Stromrichtung hintereinanderliegende und voneinander getrennt gehaltene Reaktionsherde vorhanden sind. Die Stromleitung erfolgt hierbei von dem einen zum nächsten Reaktionsherd mit Zwischenelektroden aus Kohle, welche sich in Stromrichtung erstrecken und in das Behandlungsgut eingebettet sind.For the implementation of melting processes, in particular for the production of calcium carbide, are from the German patent 119 464 continuously operated electric resistance furnaces known in where several reaction centers lying one behind the other in the direction of flow and kept separate from one another available. The current is conducted from one reaction hearth to the next with intermediate electrodes made of carbon, which extend in the direction of the current and into the material to be treated are embedded.

Die einzelnen Reaktionsherde werden dadurch voneinander getrennt gehalten, daß die Zwischenelektroden langgestreckt in Richtung des elektrischen Stromes angeordnet sind. So bleibt die Reaktionsmasse längs der Zwischenelektroden verhältnismäßig kalt und wird dabei nicht umgesetzt.The individual reaction centers are kept separate from one another in that the intermediate electrodes are arranged elongated in the direction of the electric current. The reaction mass thus remains proportionate along the intermediate electrodes cold and is not implemented.

Derartige kontinuierlich betriebene Öfen sind für Reaktionsprozesse völlig unbrauchbar, bei denen das Behandlungsgut nicht durch Schmelzen zum Fließen gebracht wird und so kontinuierlich abgezogen werden kann. Ein diskontinuierlicher Betrieb dieser öfen kann kein gleichförmiges Reaktionsprodukt ergeben.Such continuously operated ovens are completely useless for reaction processes in which the The material to be treated is not caused to flow by melting and is thus continuously withdrawn can. Intermittent operation of these furnaces cannot give a uniform reaction product.

Zur Vermeidung dieser Nachteile und zum Erreichen der angegebenen Vorteile ist der elektrische Widerstandsofen für Temperaturen im Bereich von 1500 bis 2200° C mit einem aus quer zur Stromrichtung im Abstand zueinander in das Behandlungsgut eingebetteten Gitterstäben aus Kohlenstoff bestehenden Heizkörper zum Erhitzen und Umsetzen feinverteilter, fester und im kalten Zustand den elektrischen Strom nicht nennenswert leitender Stoffe erfmdungs-To avoid these disadvantages and to achieve the stated advantages, the electrical Resistance furnace for temperatures in the range from 1500 to 2200 ° C with a cross to the direction of the current carbon bars embedded at a distance from one another in the material to be treated Radiators for heating and converting finely divided, solid and, when cold, electrical ones Electricity of non-conductive substances according to the invention

Anmelder:
Union Carbide Corporation,
New York, N.Y. (V.St.A.)
Applicant:
Union Carbide Corporation,
New York, NY (V.St.A.)

Vertreter:Representative:

Dr. phil. Dr. rer. pol. K. Köhler, Patentanwalt,
München 2, Amalienstr. 15
Dr. phil. Dr. rer. pole. K. Köhler, patent attorney,
Munich 2, Amalienstr. 15th

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 11. März 1955
Claimed priority:
V. St. v. America March 11, 1955

Victor Carl Hamister, Lakewood, Ohio (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
Victor Carl Hamister, Lakewood, Ohio (V. St. A.),
has been named as the inventor

gemäß derart eingerichtet, daß der Abstand zwischen den Gitterstäben aus Kohlenstoff dauernd mit einem körnigen, auch im kalten Zustand den elektrischen Strom noch leitenden Widerstandsmaterial, beispielsweise mit granuliertem Graphit, ausgefüllt ist und daß die Gitterstäbe aus Kohlenstoff nach unten allein durch das zusammensinternde Material abgestützt sind, wobei der Heizstrom des Ofens auf solche Temperaturbedingungen eingestellt ist, daß bei jeder Charge nur ein Teil des zu behandelnden Gutes erschmilzt. Auf diese Weise werden mit Sicherheit voneinander getrennt liegende Reaktionsherde vermieden. according to set up in such a way that the distance between the bars made of carbon continuously with a granular resistance material that still conducts the electric current even when cold, for example with granulated graphite, and that the bars of carbon down alone are supported by the sintering material, the heating current of the furnace being subject to such temperature conditions it is set so that only part of the material to be treated melts with each batch. In this way, separate reaction sources are avoided with certainty.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform besteht das körnige Material im Ofen aus einem Oxyd und einem Reduktionsmittel, wobei als Reduktionsmittel sich ein kohlenstoffhaltiges Material, z. B. granulierte Kohle, vorzüglich eignet.According to a preferred embodiment, the granular material in the furnace consists of an oxide and a reducing agent, the reducing agent being a carbonaceous material, e.g. B. granulated Coal, extremely suitable.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besteht das körnige Material im Ofen im wesentlichen aus 64% Titanoxyd, 28% Petrolkoks, 4,5% Holzmehl und 3,5 % Wasser.In another preferred embodiment, the granular material consists essentially in the oven from 64% titanium oxide, 28% petroleum coke, 4.5% wood flour and 3.5% water.

909 530/339909 530/339

Claims (2)

1 Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform besteht das körnige Material im Ofen aus Kieselsand und Petrolkoks. Die Zeichnung zeigt in Fig. 1 eine teilweise geschnittene Aufsicht auf einen elektrischen Widerstandsofen mit eingefüllter Charge gemäß der Erfindung, Fig. 2 einen Schnitt gemäß 2-2 der Fig. 1, gesehen in Richtung der gezeichneten Pfeile, und Fig. 3 einen Schnitt gemäß 3-3 oder Fig. 2, gesehen in Richtung der gezeichneten Pfeile, mit der Beschickung nach Vollendung der Reaktion. Bei einer Ausführungsform der Durchführung der Erfindung wird eine zu erhitzende Beschickung 10, z. B. ein Reaktionsgemisch aus Titanoxyd und einem Kohlenstoff-Reduktionsmittel, hergestellt und in den elektrischen Widerstandsofen 12 mit hitzebeständigen Wandungen 14 und endständigen Elektroden 16, die durch sich gegenüberliegende Wandungen des Ofens durchgehen, eingefüllt. Die Beschickung 10 wird in den Ofen so eingefüllt, daß ihre Oberfläche in der Höhe der Endelektroden 16 liegt; eine Mehrzahl von leitenden Stäben 18, z. B. aus Kohle, wird in den Ofen quer zu dem Stromfluß von Elektrode zu Elektrode untereinander parallel im Abstand voneinander eingelegt. Die endständigen Stäbe werden in entsprechendem Abstand von den Elektrodenenden des Ofens angeordnet. In die Zwischenräume zwischen den Stäben wird körniges Widerstandsmaterial 20, z. B. zerkleinerte Kohle oder Graphit, eingebracht, wobei dieses körnige Material in solcher Menge verwendet wird, daß seine Oberfläche den Begrenzungsflächen der Stäbe 18 entspricht Der Ofen wird dann mit dem Reaktionsgemisch so weit gefüllt, daß die Oberfläche der eingefüllten Charge wesentlich oberhalb der oberen Begrenzungsflächen der leitenden Stäbe 18 liegt und oberhalb dieser Stäbe sich etwa eine ebenso große Masse Beschickungsmaterial befindet wie unterhalb dieser Stäbe. Durch die Elektroden 16 wird nun ein elektrischer Strom in den Ofen geleitet, der durch das körnige Widerstandsmaterial 20 hindurchgeht,' das dadurch erhitzt wird und einerseits die leitenden Stäbe 18 erhitzt, so daß in der Charge des Reaktionsgemisches ein Heizelement mit großer Heizfläche geschaffen wird. Die folgenden, sich auf die Anwendung der Erfindung auf die Erzeugung von Carbiden beziehenden Beispiele veranschaulichen die Durchführung der Erfindung. In einem üblichen Ofen mit Endelektroden, die 914 cm voneinander entfernt sind, wurden Kohlestäbe -von ungefähr 26,8 cm2 Querschnitt um 127 cm Länge in ein Reaktionsgemisch im Abstand von 10 cm voneinander eingebettet. Die Zwischenräume zwischen den Kohlenstäben wurden mit granuliertem Graphit (von einer Körnung, die durch ein 10-Maschen-Sieb durchgehen und von einem 20-Maschen-Sieb zurückgehalten werden [Sieböffnungen von 0,165 bzw. 0,833 cm]) ausgefüllt. Das Reaktionsgemisch bestand aus etwa 64 % Titanoxyd, 28 °/o Petrolkoks, 4,5% Sägemehl und 3,5 °/o Wasser; das Gewicht der eingefüllten Masse betrug 39000 kg. Beim Anlegen eines elektrischen Stromes an den Ofen konnte, wie festgestellt wurde, die Temperatur je nach Wunsch auf einen Wert zwischen 1600 und 2200° C eingestellt werden. Die Leitstäbe und das Widerstandsmaterial bildeten ein Heizelement mit einer Heizfläche von etwa 25,6 m2; der diese Heizfläche umgebenden Charge wurde Wärme mit einer Geschwindigkeit 390 bis 600 Watt pro dm2 Heizfläche zugeleitet. 7<j Nach Einführung einer Gesamtwärmemenge von 61270 Kilowattstunden wurde der Strom abgeschaltet; der Ofen kühlte während einer Woche ab. Nach dieser Abkühlperiode wurde lockeres unreagiertes Gemisch entfernt; zurück blieb ein poröser Kern 22 aus Titancarbid. Der Querschnitt dieses Kerns war, wie die Fig. 3 zeigt, elliptisch und über die ganze Länge zwischen den Elektroden des Ofens von gleichförmigem Querschnitt. Das gebildete Titancarbidprodukt wog 12670 kg. Die Eigenschaften des Produkts waren durch die ganze Masse im wesentlichen gleichmäßig. Bei einem anderen Versuch wurden etwa 4490 kg eines Reaktionsgemisches von ungefähr der gleichen Zusammensetzung wie die des vorhergehenden Beispiels mit etwa 63 000 Kilowattstunden während einer Zeit von etwa 49 Stunden behandelt. Auch hier fiel ein elliptischer Kern von Titancarbid von gleichförmiger Porosität und gleichmäßigen Eigenschaften an. Erhalten wurden etwa 13 600 kg Titancarbid. In einen etwas kleineren Ofen als dem in den obigen Beispielen benutzten wurden zur Erzeugung von Siliziumcarbid etwa 5000 kg eines Reaktionsgemisches aus Kieselsand und Petrolkoks im Verhältnis von 10 Gewichtsteilen zu 6 Gewichtsteilen Koks eingefüllt. Dieses Gemisch enthielt auch 3 % Sägemehl und 3% Feuchtigkeit. Eine Anzahl von Kohlestäben von 5,08 · 5,08 · 5,08 cm wurden wie in den obigen Beispielen in die Beschickung eingebettet; die Zwischenräume zwischen den Stäben wurden mit granuliertem Graphit ausgefüllt. Insgesamt wurden 10610 Kilowattstunden in etwa 36 Stunden durch die Masse durchgeschickt. Erhalten wurde ein elliptischer Kern aus Siliziumcarbid vom Gewicht von 871 kg. Das Verfahren der Erfindung ist nicht nur anwendbar bei der Erhitzung eines Reaktionsgemisches zur Durchführung einer gewünschten chemischen Reaktion, sondern ist bei allen Verfahren anwendbar, bei denen ein fester Stoff auf Temperaturen oberhalb etwa 1500° C erhitzt werden soll. Unter »Kohle« bzw. »Kohlenstoff« ist auch amorphe Kohle oder Graphit zu verstehen bzw. amorpher Kohlenstoff, und zwar ein natürliches oder künstlich hergestelltes Material. Patentansprüche:1 According to another preferred embodiment, the granular material in the furnace consists of silica sand and petroleum coke. The drawing shows in FIG. 1 a partially sectioned plan view of an electrical resistance furnace with a charged charge according to the invention, FIG. 2 shows a section according to 2-2 of FIG. 1, viewed in the direction of the arrows drawn, and FIG. 3 shows a section according to 3-3 or Fig. 2, viewed in the direction of the arrows drawn, with the charge after completion of the reaction. In one embodiment of practicing the invention, a charge 10 to be heated, e.g. B. a reaction mixture of titanium oxide and a carbon reducing agent, produced and filled into the electrical resistance furnace 12 with heat-resistant walls 14 and terminal electrodes 16 which pass through opposing walls of the furnace. The charge 10 is placed in the furnace so that its surface is level with the end electrodes 16; a plurality of conductive rods 18, e.g. B. made of carbon, is placed in the furnace across the current flow from electrode to electrode parallel to each other at a distance from each other. The end rods are arranged at an appropriate distance from the electrode ends of the furnace. Granular resistance material 20, e.g. B. crushed coal or graphite, introduced, this granular material is used in such an amount that its surface corresponds to the boundary surfaces of the rods 18. The furnace is then filled with the reaction mixture so far that the surface of the charged charge is substantially above the upper boundary surfaces of the conductive rods 18 and above these rods there is approximately the same mass of charge material as below these rods. An electric current is now passed through the electrodes 16 into the furnace, which passes through the granular resistance material 20, which is thereby heated and on the one hand heats the conductive rods 18 so that a heating element with a large heating surface is created in the charge of the reaction mixture. The following examples relating to the application of the invention to the production of carbides illustrate the practice of the invention. In a conventional oven with end electrodes 914 cm apart, carbon rods approximately 26.8 cm 2 in cross-section by 127 cm in length were embedded in a reaction mixture 10 cm apart. The spaces between the carbon rods were filled with granulated graphite (of a grain size that passes through a 10-mesh sieve and is retained by a 20-mesh sieve [sieve openings of 0.165 and 0.833 cm, respectively]). The reaction mixture consisted of about 64% titanium oxide, 28% petroleum coke, 4.5% sawdust and 3.5% water; the weight of the mass poured in was 39,000 kg. When an electric current was applied to the furnace, it was found that the temperature could be adjusted to a value between 1600 and 2200 ° C as required. The conductive rods and the resistance material formed a heating element with a heating surface of about 25.6 m2; the batch surrounding this heating surface was supplied with heat at a rate of 390 to 600 watts per dm2 of heating surface. 7 <j After the introduction of a total amount of heat of 61,270 kilowatt hours, the electricity was switched off; the stove cooled down for a week. After this cooling period, loose unreacted mixture was removed; What remained was a porous core 22 made of titanium carbide. The cross-section of this core was, as FIG. 3 shows, elliptical and of uniform cross-section over the entire length between the electrodes of the furnace. The resulting titanium carbide product weighed 12,670 kg. The properties of the product were essentially uniform throughout the mass. In another experiment, approximately 4490 kg of a reaction mixture of approximately the same composition as that of the previous example was treated at approximately 63,000 kilowatt hours for approximately 49 hours. Here, too, an elliptical core of titanium carbide of uniform porosity and uniform properties was obtained. About 13,600 kg of titanium carbide were obtained. About 5000 kg of a reaction mixture of silica sand and petroleum coke in a ratio of 10 parts by weight to 6 parts by weight of coke were placed in a somewhat smaller furnace than that used in the above examples to produce silicon carbide. This mixture also contained 3% sawdust and 3% moisture. A number of carbon rods measuring 5.08 x 5.08 x 5.08 cm were embedded in the charge as in the examples above; the spaces between the bars were filled with granulated graphite. A total of 10610 kilowatt hours were sent through the mass in about 36 hours. An elliptical core made of silicon carbide weighing 871 kg was obtained. The method of the invention is not only applicable to the heating of a reaction mixture to carry out a desired chemical reaction, but can also be used in all methods in which a solid substance is to be heated to temperatures above about 1500 ° C. “Coal” or “carbon” also means amorphous coal or graphite or amorphous carbon, namely a natural or artificially produced material. Patent claims: 1. Elektrischer Widerstandsofen für Temperaturen im Bereich von 1500 bis 2200° C mit einem aus quer zur Stromrichtung im Abstand zueinander in das Behandlungsgut eingebetteten Gitterstäben aus Kohlenstoff bestehenden Heizkörper zum Erhitzen und Umsetzen feinverteilter, fester und im kalten Zustand den elektrischen Strom nicht nennenswert leitender Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den Gitterstäben aus Kohlenstoff dauernd mit einem körnigen, auch im kalten Zustand den elektrischen Strom noch leitenden Widerstandsmaterial, beispielsweise mit granuliertem Graphit, ausgefüllt ist und daß die Gitterstäbe aus Kohlenstoff nach unten allein durch das zusammensinternde Material abgestützt sind und daß der Heizstrom des Ofens auf solche Temperaturbedingungen eingestellt ist, daß bei jeder Charge nur ein Teil des zu behandelnden Gutes erschmilzt.1. Electric resistance furnace for temperatures in the range from 1500 to 2200 ° C with one embedded in the item to be treated transversely to the direction of flow at a distance from one another Bars made of carbon radiators for heating and moving finely divided, solid and, when cold, substances that do not conduct electricity significantly, thereby characterized in that the distance between the bars of carbon continuously with a granular resistance material that still conducts the electric current even when cold, for example with granulated graphite, and that the bars are made of carbon are supported downward solely by the sintering material and that the heating current of the furnace is set to such temperature conditions that only part of the good to be treated melts. 2. Elektrischer Widerstandsofen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das körnige2. Electric resistance furnace according to claim 1, characterized in that the granular
DEU3791A 1955-03-11 1956-03-10 Electric resistance furnace Pending DE1059130B (en)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE119464C (en) *

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DE119464C (en) *

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