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Die
Erfindung betrifft eine Mikrostruktur sowie ein Verfahren und eine
Einrichtung zu deren Herstellung nach dem Oberbegriff des 1., 16.
und 26. Patentanspruchs.
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Mikrostrukturen,
z.B. Mikroreaktoren bestehen aus einzelnen, dünnen, fein strukturierten metallischen Blechen/Platinen.
Die Strukturen in den Blechen/Platinen dienen als Strömungskanäle für die beteiligten
Medien. Die Herstellung dieser Mikrostrukturapparate stellt besondere
Anforderungen an die Fertigungstechnik. Dies gilt insbesondere für die Herstellung
und Verarbeitung von Platinen mit feinen, konturangepassten Innenstrukturen.
Die Fertigung derartiger kompletter Baugruppen ausschließlich durch
trennende Verfahren führt
bezüglich
der Form und der Anordnung der inneren Strukturen zu starken konstruktiven
und fertigungstechnischen Einschränkungen. Durch das Übereinanderstapeln
der einzelnen Bleche entsteht das kompakte Bauteil, dessen wichtigste
Anforderungen die hohe Dichtheit in der Größenordnung von 10
–9 mbar
1/s zwischen den Kanälen
als auch zur Umgebung ist, die Korrosionsresistenz der Komponenten
gegenüber
dem einzusetzenden Medium und die Temperatur-Beständigkeit.
Es ist bekannt, dass die einzelnen Schichten durch Löten, mit oder
ohne Verwendung von zusätzlichen
Zwischenschichten im Vakuum miteinander verbunden werden. Zum Beispiel
wird nach
DE 198 01 374 für das Verbinden
von metallischen, mikrostrukturierten Blechen, Lotschichten mit
einer Schichtdicke von 3 bis 25μm
verwendet, wobei das Verlöten
des Stapels im Vakuum oder inerter Atmosphäre unter Wärmeeintrag erfolgt. In dem
Patent
DE 195 32 250 wird
eine Anordnung und ein Verfahren zum Diffusionslöten eines mehrschichtigen Aufbaus
beschrieben, wobei die zu verbindenden Körper mit einer hochschmelzenden
Metallschicht versehen sind und zwischen diesen beiden Metallschichten
eine Schicht aus niedrigschmelzendem Metall gebracht wird. Unter
einer vorgegebenen Temperatur und Anpressdruck werden die beiden
Fügeoberflächen durch
die niedrigschmelzende Zwischenschicht benetzt.
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Aus
DE 100 24 111 A1 ist
ein Verfahren zur Herstellung eines Bauelementes aus übereinander
angeordneten, miteinander verlöteten,
Platten bekannt, bei welchem die Platten mit dazwischenliegenden
Lötschichten übereinandergestapelt
und vor dem Lötdiffusionsprozess
in kaltem Zustand verpresst werden. Dabei werden die Platten zwischen
zwei Backen auf Führungsstiften
aufgefädelt.
Die obere Backe dient hier als Anpressgewicht. Der Plattenstapel
kann dann in einer Handpresse verpresst werden. Dadurch wird der
Einsatz von aufwändigen
Presswerkzeugen beim eigentlichen Lötdiffusionsprozess vermieden
und somit die Herstellung derartiger Bauelemente vereinfacht. Allerdings
ist bei dieser Anordnung/Befestigung ein freies Ausdehnen der Platten
während
des Lötdiffusionsprozesses
nicht möglich,
wodurch es zu unerwünschten
Deformationen der Platten kommen kann.
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Definitionsgemäß handelt
es sich beim Diffusionsschweißen
um das Verbinden von gleichen oder unterschiedlichen Werkstoffen
im festen Zustand unter Einwirkung von Temperatur und Druck in einer
schützenden
Atmosphäre.
Die Arbeitstemperatur liegt dabei unterhalb der Solidustemperatur
des am niedrigsten schmelzenden Werkstoffes oder bei Mehrstoffsystemen
unterhalb des eutektischen Punktes. Der Diffusionsschweißprozess
wird sowohl von physikalischen als auch von technologischen Parametern
bestimmt. Durch eine atomare Annäherung
der beiden Grenzflächen
der Fügepartner
erfolgt die Bindung zwischen den Werkstoffen. Der metallische Kontakt
zwischen den Werkstückoberflächen wird
durch lokale plastische Verformung im Bereich der Rauheitsspitzen
und nachfolgendes Kriechen hergestellt. Der entscheidende Mechanismus
für die
atomare Bindung ist die anfängliche
Kriechverformung an den Rauheitsspitzen der Kontaktflächen durch den
aufgebrachten Druck. Das Schweißergebnis
wird durch die Prozessparameter Schweißtemperatur, Schweißdruck und
Schweißzeit
maßgeblich
beeinflusst. Das Diffusionsschweißen bietet eine Reihe von Verfahrensvarianten,
die nach Aufbau der Verbindungszone (mit und ohne Zwischenschicht)
und Temperaturführung
(ein- oder zweistufig)
unterschieden werden. Ein Verfahren und eine Einrichtung zum Diffusionsschweißen mit
Zusatzwerkstoff wird in
DD
215 723 A1 beschrieben. Dabei erfolgt ein Bedampfen mit
dem Zusatzwerkstoff und der anschließende Diffusionsschweißprozess
in einer unter Vakuum stehenden Arbeitskammer, wobei mittels zweier
beidseitig wirkender Druckstempel der erforderliche Schweißdruck zwischen
den zu verbindenden Teilen erzeugt wird. Aufwändig ist auch hier die Verwendung
von Zusatzwerkstoff und die Verwendung zweier Druckstempel.
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Nachteilig
bei beiden Verfahren ist weiterhin, dass sich die metallischen Platinen
durch den Wärmeeintrag
unerwünscht
verformen können.
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Aufgabe
dieser Erfindung ist es, eine Mikrostruktur, ein Verfahren und eine
Einrichtung zu entwickeln, mit welchen ein einfaches kostengünstiges
Fügen der
einzelnen Elemente/Platinen zu einer Mikrostruktur ohne zusätzliches
Aufbringen von Zusatzwerkstoff, Flussmittel und Lot gewährleistet
und eine unerwünschte Deformation
der Platinen vermieden wird. Zusätzlich
soll es möglich
sein, die Reihenfolge der Elemente/Platinen bei der Montage codierbar
bzw. bestimmbar zu gestalten.
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Diese
Aufgabe wird mit den kennzeichnenden Merkmalen des 1., 2., 17. und
26. Patentanspruchs gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
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Die
Mikrostruktur, bestehend aus mikrostrukturierten Elementen/Platinen
mit Reaktionsquerschnitten, die stoffschlüssig zu einer kompakten Einheit
verbunden sind, weist erfindungsgemäß Elemente/Platinen auf, die
an mindestens einem Aufnahmeelement ausrichtbar und/oder fixierbar
sind derart, dass beim Herstellen der stoffschlüssigen Verbindung sich die
Elemente/Platinen frei ausdehnen können, um unerwünschte Verformungen
der Elemente/Platinen zu vermeiden.
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Weiterhin
ist es möglich,
dass
- – die
Elemente/Platinen mittels Montagekonturen an mindestens einem Aufnahmeelement
bei der Montage in einer definierten Lage ausrichtbar und/oder fixierbar
sind
und/oder
- – dass
die Elemente/Platinen mittels Montagekonturen an mindestens einem
Aufnahmeelement ausrichtbar und fixierbar sind und dass die Elemente/Platinen
wenigstens ein Codierelement aufweisen, mit welchem die Reihenfolge
der Elemente/Platinen bei der Montage bestimmbar ist.
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Bevorzugt
ist das Aufnahmeelement in Form eines Stiftes und die Montagekontur
in Form einer am Element/der Platine befindlichen Ausnehmung ausgebildet.
Die Ausnehmung wird dabei durch einen darin befindlichen Durchbruch
oder durch einen an der Außenkontur
des Elementes/der Platine befindlichen Ausschnitt gebildet.
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Die
Platine weist vier Seitenkanten auf, zwischen denen sich Phasen
erstrecken, die gerade oder leicht gekrümmt verlaufen, wobei sich an
mindestens einer, zwischen zwei Phasen liegenden Seitenkanten ein Vorsprung
erstreckt, welcher zumindest in Richtung einer benachbarten Phase
eine Nase aufweist. Besitzen die Platinen eine kreisförmige Außenkontur,
entsprechen die „Phasen" dem Außendurchmesser
der kreisförmigen
Platine und die anderen Konturen wurden z.B. mittels Laser ausgeschnitten.
Bevorzugt ist an jeder Seitenkante einer Platine ein Vorsprung mit
beidseitig angeordneten voneinander wegweisenden Nasen vorgesehen.
Der zwischen der Nase und der Seitenkante gebildete Spalt kann dabei
als Ausschnitt zur Lagefixierung oder als Montagekontur zur Bestimmung
der Reihenfolge bei der Montage dienen.
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Jede
Platine weist einen oder mehrere, bevorzugt vier Durchbrüche auf,
wobei jeweils ein Durchbruch unter einem Vorsprung oder im Bereich
eines Vorsprunges angeordnet ist. Weiterhin ist in jeder „Phase" eine, zum Mittelpunkt
der Platine weisende, Einkerbung vorgesehen, die ebenfalls zur Lagecodierung
oder zur Definition der Reihenfolge der Montage dient.
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Das
Aufnahmeelement wird vorzugsweise durch ein bis vier Stifte gebildet,
von denen die Platinen mit entsprechenden Durchbrüchen aufgenommen
und lagefixiert werden.
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Durch
die Auswahl der Durchbrüche,
die auf den Stiften fixiert werden, ist die Ausrichtung der Reaktionsquerschnitte
der Platinen festlegbar.
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Die
Platinen können
aus gleichen oder unterschiedlichen Werkstoffen zusammengesetzt
bestehen, z.B. auch aus gleichen oder unterschiedlichen metallischen
Werkstoffen die mit Platinen aus Keramik oder Silizium kombinierbar
sind.
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Durch
die gewählte
Struktur der Platinen und durch deren Lagefixierung mittels einer „losen" Einspannung nur
eines oder mehrerer Stifte, vorzugsweise eines Stiftes zur Aufnahme
der Platinen mit einer Bohrung und mit einem Element (das auch als
Stift ausgebildet sein kann), welches an der Außenkontur der Platine als Montagehilfe
anliegt, wird eine thermische Ausdehnung in Platinenebene gewährleistet,
d.h. es wird sichergestellt, dass sich die Platinen beim Fügeprozess
frei ausdehnen können.
Dadurch werden unerwünschte
Deformationen der Platinen, die zu Undichtheiten der Mikrostruktur
führen
können,
vermieden. Verfahrensgemäß erfolgt
die Herstellung eines Mikrostrukturapparates aus mikrostrukturierten
Platinen mit Reaktionsquerschnitten durch eine stoffschlüssige Verbindung
zu einer kompakten Einheit erfindungsgemäß dadurch, dass die stoffschlüssige Verbindung
unter einem bestimmten Druck-/Temperatur-/Zeit-Regime durch Diffusionslöten oder
durch Diffusionsschweißen
erzeugt wird, wobei die mittels einer Aufnahme zu einem Stapel formschlüssig fixierten
und an Kontaktflächen
aneinander liegenden Platinen während
des Diffusionslötens
oder des Diffusionsschweißens
mit einem Arbeitsdruck innerhalb der Löt-/Schweißzeit bei einer Löt-/Schweißtemperatur
für die
Dauer der Schweißzeit
beaufschlagt werden und vor Aufbringen des Arbeitsdruckes ein Impulsdruck
mit einem im Vergleich zum Arbeitsdruck erhöhten Druckbereich aufgebracht
wird. Es werden 1 bis 10 Druckimpulse im Abstand von 0,5 bis 20
Sekunden erzeugt, wobei der Impulsdruck auf das 1,3- bis 5-fache
des Arbeitsdruckes ansteigt. Dabei ist die während des Impulsdruckes gewählte Haltetemperatur
geringer als die Löt-/Schweißtemperatur.
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Erfolgt
das Herstellen der stoffschlüssigen
Verbindung durch Diffusionslöten,
entsteht das Lot erst während
des Fügprozesses
durch Diffusionsvorgänge
aus den Komponenten. Dabei kann die stoffschlüssige Verbindung über eine
oder mehrere Zwischenschichten, z.B. in Form einer lotbeschichteten
Platine oder einer Platine selbst, zu Stande kommen. Das Diffusionslöten oder
Diffusionsschweißen
läuft durch
Festkörperdiffusion
unter inerter Umgebung bevorzugt im Vakuum durch induktive Erwärmung ab.
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Durch
den mehrfach pulsierenden Stempeldruck vor dem eigentlichen Diffusionsschweißvorgang
bei einer höheren
Arbeitstemperatur wird gewährleistet,
dass an den Kontaktflächen
zwischen den einzelnen Elementen/Platinen durch die größere plastische
Verformung im Bereich der Rauheitsspitzen der metallische Kontakt
(als Voraussetzung für
eine zuverlässige
stoffschlüssige
Verbindung) zwischen den Werkstückoberflächen weiter
verbessert wird. Durch den Impulsdruck wird ein zuverlässiges Setzen
der Rauheitsspitzen der Platinen erzielt, welches Voraussetzung
für den
eigentlichen Fügevorgang
ist.
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Durch
die Fixierung des vormontierten Stapels aus Platinen mit den Stiften
in der Vorrichtung wird ebenfalls das freie Ausdehnen der Platinen
während
des Fügevorganges
gewährleistet.
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Die
Einrichtung zur Durchführung
des Verfahrens beinhaltet eine Prozesskammer, in der eine Einrichtung
zur induktiven Erwärmung
integriert ist. Darin wird der aus den Platinen gebildete Stapel
eingelegt. Zur Fixierung des Stapels in der Prozesskammer dienen
dabei die Stifte, an denen die einzelnen Platinen lagefixiert sind.
Durch einen Druckstempel ist der Stapel mit einer Stempelkraft beaufschlagbar.
Die Voraussetzung zur Erzeugung eines Vakuums ist die druckdicht
verschließbare
Prozesskammer. Zur Überwachung
und/oder Steuerung der Prozessparameter Stempelkraft, Druck und
Temperatur weist die Prozesskammer entsprechende Sensoren auf. Weiterhin
sind in die Prozesskammer ein Kühlsystem
und eine Einrichtung zur Prozessbeobachtung integriert.
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Bei
der vorzugsweise eingesetzten Mittelfrequenz-Induktionserwärmung wird
die Wärme
direkt im Werkstück
erzeugt und braucht nicht durch Konvektion, Strahlung oder Wärmeleitung übertragen
zu werden. Damit sind gegenüber
anderen Erwärmungsverfahren
größere Leistungen übertragbar.
Die zu verschweißenden
Platinenstapel werden in einer Aufnahmevorrichtung formschlüssig fixiert.
Durch geeignete Werkstoffwahl bzw. Trennschichten wird sichergestellt,
dass keine Verschweißung
zwischen Werkstück
und Vorrichtung auftreten kann.
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Durch
den speziellen konstruktiven Aufbau der Diffusionsschweißanlage
lassen sich auch Platinen aus unterschiedlichen Materialien und
Ausdehnungskoeffizienten miteinander verbinden. Das wird dadurch möglich, dass
sich die Komponenten bei thermischem Energieeintrag während des
Fügeprozesses
durch die neuartige Aufnahme und Fixierung in Platinenebene frei
ausdehnen können.
Dabei können
aufgrund des symmetrischen Designs der Platinen, die eingebrachten
Kanalverläufe
von Schicht zu Schicht durch Drehung relativ zu den benachbarten
Schichten um die Symmetrieachse der Außenkontur variiert werden.
Somit sind Schichtungen im Seriell- Kreuzstrom, im Parallel- Kreuzstrom
und Mischformen möglich.
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Die
Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen und zugehörigen Zeichnungen
näher erläutert. Es
zeigen:
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1:
Ausführungsformen
einzelner Platinen 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 für monolithische
Reaktoren,
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2:
Vormontage der einzelnen Platinen 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 ... 1.n zu
einem Stapel E,
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3:
Lagecodierung für
den jeweiligen strukturierten Aufbau des Apparates
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4:
Nomenklatur der Strömungsrichtungen
eines Mikroreaktordesigns,
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5 Prinzipdarstellung
einer Einkammer-Diffusionsschweißanlage,
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6 Diagramm
des Prozesszyklus beim Diffusionsschweißen.
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Die
Mikrostruktur, weist einzelne mikrostrukturierte Platinen 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 bis 1.n auf,
die gem. 1 ausgebildet sein können.
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Die
Platinen 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 bis 1.n weisen,
bis auf eine zusätzliche
Codierungskontur, alle eine identische Außenkontur auf. Diese wird nur
unter Verwendung von Bezugszeichen beschrieben, welche an der links
außen
dargestellten Platine 1.1 angetragen sind. Ausgehend vom
kreisförmigen
Querschnitt wird die Außenkontur
gebildet von 4 Seitenkanten a bis d, zwischen denen hier
kreissegmentförmige „Phasen" e vorhanden sind.
Auf den 4 Kreissegmenten jeder Fase e befinden sich ein
oder mehrere zur Mitte der Platine 1 weisende Codierungskonturen
in Form von v-förmigen
Einkerbungen f. Weiterhin befindet sich an jeder Seitenmitte der
Seiten a bis d ein Vorsprung g mit beidseitig angeordneten voneinander
wegweisenden Nasen h. Der zwischen der Nase h und der jeweiligen
Seitenkante gebildete Spalt s kann dabei als Ausschnitt zur Lagefixierung
oder als Montagekontur zur Bestimmung der Reihenfolge bei der Montage
und Codierung dienen.
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Jede
Platine 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 bis 1.n weist
mehrere, bevorzugt vier, Durchbrüche 2 auf,
die zur Lagefixierung auf hier nicht dargestellten Stiften dienen.
Die Platinen 1.2 bis 1.4 weisen Aussparungen 3 auf,
die nach der Zusammensetzung zum Mikroreaktor Kanäle mit definierten
Strömungsrichtungen
bilden.
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In 2 ist
die Montage der einzelnen Platinen 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 bis 1.n zu
einem Mikrostrukturapparat/Werkstück E dargestellt. Die einzelnen
Platinen 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 bis 1.n,
die vorzugsweise als Strömungsplatten
ausgebildet sind, werden zwischen zwei Endplatten 4 aufgenommen,
welche die gleiche Außenkontur aufweisen.
Die Aufnahme der Platinen erfolgt über zwei Stifte 5,
die auch durch die Endplatten 4 reichen. Die Stifte können dabei
einen kreisrunden Querschnitt aufweisen oder abgeflacht sein.
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An
den Endplatten 4 sind Anschlussgeometrien 4.1 vorgesehen.
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An
den Außenseiten
des Mikrostrukturapparates ist die Codierung in Form der Einkerbungen
f in 3 zu erkennen, die eine definierte Reihenfolge
bei der Montage der einzelnen Platinen und deren Lagebestimmung
festgelegt hat. Dabei zeigen 3a, 3b, 3c und 3d Beispiele
für eine
Codierung des strukturierten Aufbaus in Z-Richtung.
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Die
Nomenklatur der Strömungsrichtungen
eines Mikroreaktordesigns ist in 4 dargestellt.
Der komplexe Aufbau eines flexiblen Mikroreaktor-Schichtsystems
erfordert eine einheitliche eindeutige Bezeichnung des Aufbaus.
Aus diesem Grund wurde die folgend skizzierte Nomenklatur entwickelt:
- – Pfeile
zur Festlegung einer oder mehrerer Strömungsrichtungen;
- – Zahlen
zur Festlegung der Anzahl parallelgeschalteter Strömungsebenen;
- – Eventuelle
weitere Strömungslagen,
hier im Gegenstrom
- – Kennzeichnung
der Medieneinlässe
am Pfeilanfang;
- – Eine
Zahl an einem umfassenden Kreis, welche die Anzahl der oben festgelegten
Reaktorsubmodule festlegt.
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Mit
dieser Nomenklatur sind die Strömungsrichtungen
und Ebenen erstmalig äußerst einfach
beschreibbar.
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Die
Ausführungsvariante
einer erfindungsgemäßen Einkammer-Diffusionsschweißanlage
ist in 5 als Prinzipskizze dargestellt. Diese Einrichtung
zur Durchführung
des Verfahrens beinhaltet eine gehäuseförmige Prozesskammer B, mit
einem nicht dargestellten Kühlsystem,
die druckmitteldicht auf einer Arbeitsplattform H sitzt. In der
Oberseite der Prozesskammer wird druckmitteldicht ein Druckstempel
B in Richtung zur Arbeitsplattform H verschiebbar geführt. Zwischen
Druckstempel B und Arbeitsplattform H befindet sich die Aufnahme
für den
Mikrostrukturapparat/Werkstück
E, bestehend aus oberer Werkstückaufnahme
C und unterer Werkstückaufnahme
G. Dazwischen befindet sich das Werkstück E (Mikrostrukturapparat).
Die aus dem Werkstück
E beidseitig ragenden Stifte 5 werden in der oberen Werkstückaufnahme
C und in der unteren Werkstückaufnahme
G fixiert. Um die Aufnahme des Werkstücks herum ist eine Einrichtung
F (MF-Generator) zur Mittelfrequenz – Induktionserwärmung und
somit zur Erzeugung der Prozesstemperatur K angeordnet.
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Während des
Prozesses beaufschlagt der Druckstempel A über die obere Werkstückaufnahme
C, die auf dem Mikrostrukturapparat/Werkstück E aufliegt diesen mit einer
Prozesskraft J, die sich entsprechend der jeweiligen Verfahrensstufe ändert. An
der Prozesskammer ist ein Anschluss zur Erzeugung eines Vakuums
L vorgesehen. Weiterhin sind Sensoren I zur Prozessmesstechnik für die Prozesskraft,
den Druck in der Kammer, den Weg des Druckstempels B und die Temperatur
sowie eine Einrichtung D zur Prozessbeobachtung in die Prozesskammer
integriert.
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Bei
der vorzugsweise eingesetzten Mittelfrequenz – Induktionserwärmung wird
die Wärme
direkt im Werkstück
E erzeugt und braucht nicht durch Konvektion, Strahlung oder Wärmeleitung übertragen
zu werden. Dadurch sind mit diesem Erwärmungsverfahren größere Leistungen übertragbar.
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Der
technologische Ablauf zur Herstellung der Diffusionsschweißverbindungen
kann in die folgenden Phasen eingeteilt werden:
- 1.
Geometrische Vorbereitung der zu verbindenden Platinenoberflächen,
- 2. Aktivierung der Kontaktoberflächen,
- 3. Gegebenenfalls Aufbringen von Zwischenschichten,
- 4. Formschlüssige
Fixierung der Bauteile zueinander,
- 5. Aufbringen der Bindungsenergien durch Druck und Temperaturbeaufschlagung
innerhalb von Vorwärm-, Halte-
und Aufheizzeit,
- 6. Herstellung der stoffschlüssigen
Verbindung durch Diffusionsschweißen innerhalb der Schweißzeit bei Arbeitstemperatur
und Arbeitsdruck,
- 7. Thermische Nachbehandlung/Abkühlzyklus innerhalb der Abkühlzeit.
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Der
Stoffaustausch zwischen zwei festen Körpern setzt einen guten Oberflächenkontakt
voraus. Aus diesem Grund ist es ebenfalls notwendig, die Verbindungsflächen gründlich zu
reinigen. Als Reinigungsmittel kann Aceton verwendet werden, wobei
die Reinigungswirkung durch ein Arbeiten im Ultraschallbad noch
verbessert wird.
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Nachfolgend
werden einige Untersuchungsergebnisse dargestellt:
Es wurden
Schweißversuche
an einem geschichteten Stapel von Musterplatinen nach 2.
durchgeführt, der
als Demonstrator für
das stoffschlüssige
Fügen von
Mikrostrukturapparaten gewählt
wurde. Der dabei eingesetzte austenitische CrNi-Stahl 1.4301 ist
als Feinblech und Folie in verschiedenen Dicken verfügbar. Die Oberflächenrauhigkeiten
lagen in einem Bereich, der ein Diffusionsschweißen ohne vorherige Feinbearbeitung ermöglichte.
Dabei wurden an den Platinen die Kennwerte der Oberflächenrauheit
Rt = 1,0 ... 1,8μm und Ra = 0,06
...0,15μm
ermittelt.
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Das
beim Fügen
auftretende Setzmaß des
Gesamtstapels lag im Bereich der Summe der Oberflächenrauheiten
der einzelnen Platinen.
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Der
bei der Platinenherstellung entstehende Grat lag im Bereich zwischen
1 und 5 μm
und gewährleistete
damit ein fast spaltfreies Positionieren der Einzelplatinen im Stapel.
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Der
Mikroreaktor setzt sich zusammen aus einer Vielzahl von Strömungsplatten
und dazu beidseitig angeordnet je eine Deckplatte. Weiterhin wurde
zur Gewährleistung
der Trennung aus der Vorrichtung beidseitig eine Trennschicht eingesetzt.
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Einen
entscheidenden Einfluss auf die Qualität der Verbindung und die Genauigkeit
der geschweißten Bauteile
hat insgesamt dabei die Positionierung der Einzelplatinen. Die Positionierhilfen
oder Formelemente sind so in die geometrische Gestaltung des Mikrostrukturapparates
integriert, dass diese die Wärmeausdehnung
der Einzelplatinen beim Fügen
nicht behindern und somit keine Verformung der Platinen auftritt.
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Für das Schweißen wurde
eine Schweißvorrichtung
verwendet, wobei das Aufbringen des Druckes durch ein gesteuertes
Pressensystem erfolgte. Das neuartige spezielle Design des Platinenstapels
bietet damit optimale Voraussetzungen für hohe Prozesssicherheit und
eine in die Aufbau- und Verbindungstechnik integrierte Lagekodierung
der Platinen. Nach dem Positionieren der Einzelplatinen durch geeignete
Positionierhilfen, die durch das besondere Design die Ausdehnung
beim Fügen
nicht behindern, aber dennoch eine definierte Lage ermöglichen,
beginnt der eigentliche Fügevorgang
in inerter Umgebung (Diagramm des Prozesszyklus s. 6).
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Das
Werkstück
wird bei einem konstanten Druck p1 (Vordruck) für eine definierte Zeitdauer
t1 (Vorwärmzeit)
auf eine Temperatur T1 vorgewärmt
und anschließend
bei konstant gehaltener Temperatur T1 für die Zeitdauer t2 (Haltezeit)
mit einem Impulsdruck p2 beaufschlagt. In einem weiteren Prozessschritt
wird die Temperatur für
die Zeitdauer t3 (Aufheizzeit) auf die Prozesstemperatur T2 erhöht, wobei
ein Prozessdruck p3 (Schweißdruck)
eingestellt und konstant gehalten wird. Nun erfolgt für die Dauer
t4 (Schweißzeit)
der tatsächliche
Diffusionsschweißvorgang,
wobei Schweißdruck
p3 und Prozesstemperatur T2 für
diese Zeitspanne konstant sind. Abschließend wird der Mikrostrukturapparat
in der Zeit t5 (Abkühlzeit)
bei einem verringerten Druck p4, der in etwa dem Vordruck p1 entspricht,
auf die Temperatur To vom Prozessbeginn abgekühlt.
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Bei
den durchgeführten
Versuchen erfolgte das Diffusionsschweißen werkstoffabhängig zwischen
0,5 und 0,8 der Schmelztemperatur des Werkstoffes mit der niedrigsten
Schmelztemperatur.
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Zum
Verbinden von Feinblechen (Werkstoff 1.4301) für Mikroreaktoren durch Diffusionsschweißen ohne
Zwischenschicht im Durchmesserbereich von 30 bis 50 mm wurde folgender
Parameterbereich eingegrenzt:
| Aufheizgeschwindigkeit | 20...30
K/min |
| Aufheizzeit | 30...60
min |
| Schweißtemperatur | 960...1020°C |
| Schweißzeit | 30
min |
| Schweißdruck | 5...8
MPa |
| Vakuum | 10–4 mbar |
| Abkühlzeit | 2...4
h ungesteuert |
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Erste
Schweißungen
wurden mit den Parametern: Schweißtemperatur 1000°C; Schweißdruck 8
MPa und Schweißzeit
30 min durchgeführt.
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Die
optische Inspektion der Schweißteile
zeigte. eine gute Verbindung der Einzelbleche, jedoch noch eine
geringe Verformung.
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Bei
weiteren Versuchen wurde diese Verformung des Platinenstapels durch
ein Absenken von Schweißtemperatur
und Druckkraft korrigiert. Dabei wurden akzeptable Verbindungen
bei deutlich reduzierter Flächenpressung
bei einer Schweißtemperatur
T2 von 1000°C,
einem Schweißdruck
zwischen 3 und 8 Mpa und einer Schweißzeit zwischen 30 und 60 Minuten
erreicht. Zum Einebnen der Oberflächenspitzen wurde die Kraft
unterhalb der Schweißtemperatur
bei etwa 800°C
kurzperiodisch drei mal von 8 auf 10 kN beziehungsweise von 3 auf
8,5 kN erhöht
und danach wieder auf den Sollwert eingestellt. Diese Vorgehensweise
wirkte sich äußerst günstig auf
Festigkeit und Verformung des Platinenstapels aus.
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Für eine breite
Anwendung von Mikroreaktorsystemen können auf Kundenwunsch Elemente
zur Prozessdiagnose und zur Prozessüberwachung der ablaufenden
chemischen Reaktion integriert werden. Zum Beispiel kann in der
Reaktormittenebene eine Struktur eingebracht werden, die eine orts-
und zeitaufgelöste Temperaturmessung
während
der Reaktion ermöglicht.
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Mit
der Erfindung kann ebenfalls ein Diffusionslöten im Hochvakuum durchgeführt werden,
wobei die ablaufenden chemischen Reaktionen und die Ausbildung eines
Reaktionslotes die Anwendung eines Flußmittels zur Oberflächenaktivierung
nicht erforderlich machen. Dadurch wird die Korrosionssicherheit
einer derartigen Verbindung wesentlich verbessert. Im Gegensatz
zum Schmelzlöten
entsteht das eigentliche Lot erst während des Lötprozesses aus verschiedenen
metallischen Komponenten. Dazu nutzt man hier die diffusionsbedingten
chemischen Reaktionen zwischen mehreren Metallen, die Eutektika
oder Mischkristalle mit einem Schmelzpunktminimum bilden. Neben
der Beschichtungsdicke beeinflussen Löttemperatur, Haltezeit und
Anpressdruck die Menge des sich ausbildenden Reaktionslotes. Bei
angepasster Schichtdicke der Reaktionslotkomponente und exakter
Einhaltung von Solltemperatur, Haltezeit und Anpressdruck ergibt
sich ein optimales Fließen
des Reaktionslotes und Benetzen der Fügezonen unter Ausbildung von
Lotkehlen, ohne dass Elemente der Mikrostrukturen ungewollt zufließen.
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Auch
beim Diffusionslöten
werden bei einer Haltetemperatur, die geringer ist als die Löttemperatur, Druckimpulse
erzeugt, die größer sind
als der Prozessdruck/Anpressdruck während des Lötvorganges.