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DE10355038A1 - Application of anti-stick coating, preferably to micromechanical structure, e.g. sensor or actuator for gyroscope or acceleration sensor, uses silanes with reactive and inert groups, preferably in chemical vapor deposition, and hydrolysis - Google Patents

Application of anti-stick coating, preferably to micromechanical structure, e.g. sensor or actuator for gyroscope or acceleration sensor, uses silanes with reactive and inert groups, preferably in chemical vapor deposition, and hydrolysis Download PDF

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DE10355038A1
DE10355038A1 DE10355038A DE10355038A DE10355038A1 DE 10355038 A1 DE10355038 A1 DE 10355038A1 DE 10355038 A DE10355038 A DE 10355038A DE 10355038 A DE10355038 A DE 10355038A DE 10355038 A1 DE10355038 A1 DE 10355038A1
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DE
Germany
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radical
silane
alkoxy
trifluoropropyl
acetoxy
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DE10355038A
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Frank Henning
Lutz MÜLLER
Michael Sättler
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Robert Bosch GmbH
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Robert Bosch GmbH
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Abstract

Application of an anti-stick coating by treating a surface with a silane is carried out with compound(s) selected from silanes with reactive and inert substituents and specified range of silanes, silylated perfluoro-polyethers and amines, silazanes and siloxanes. Application of an anti-stick coating by treating a surface with a silane is carried out with a silane (mixture) selected from silanes of formulae (1a-1d), (1e-1g), (1h) and (1i) with specified combinations of substituents or from compound(s) selected from 13- and 11-(trichlorosilylmethyl)-heptacosane, hexadecyl- and isopropyl-trichlorosilane, methyl-triethoxy- and triacetoxy-silane, 3,3,3-trifluoropropyl-tri(m)ethoxy-, -triacetoxy- and -trichloro-silane; dimethyldichlorosilane; di(3,3,3-trifluoropropyl)-dichloro-, -dimethoxy- and -diethoxy-silane; tri(3,3,3-trifluoropropyl)chlorosilane; silylated perfluoro-polyethers; silylated amines; silazanes containing phenyl groups; 1,3-divinyltetramethyldisilazane; 1,1,3,3,5,5-hexamethylcyclotrisilazane; hexamethyldisiloxane; trimethylpentaphenyltrisiloxane DC 705; N,O-bis(trimethylsilyl)-acetamide, -trifluoroacetamide and -carbamate; and N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide. R1-SiX3 (1a-1d) R1R2-SiX2 (1e-1g) R1R2R3-SiX (1h) (Ra-Rb)n-SiX(4-n) (1i) X : (a) F, Br or alkoxy with over 2 C, (b) Cl or alkoxy, (c, e) F, Br, alkoxy or acetoxy, (d, f) Cl, (g) F, Br, alkoxy with over 2 C or acetoxy, (h) F, Br, I, alkoxy or acetoxy, (i) Cl, Br, alkoxy, methyl or acetoxy; R1(a) hydrocarbyl, (b) unhalogenated alkyl with functional group(s), (c, e) unfluorinated alkyl with over 2 C, allyl or a group containing aromatic group(s), (d, f) a group containing aromatic group(s) or chloroalkyl, (g) not fluoroalkyl, methyl or phenyl; R2alkyl or allyl, R1, R2, R3(h) not H or fluoroalkyl; Raperfluoroalkyl; Rban unhalogenated alkylene bridge, e.g. -CH2-, -CH2-CH2- or -(CH2)3-; and n : 0-2. An independent claim is also included for devices with a surface coated by this process.

Description

Der Erfindung geht aus von einem Verfahren und einer Vorrichtung nach der Gattung der unabhängigen Ansprüche.The The invention is based on a method and a device the genus of the independent Expectations.

Beschichtungsverfahren aus der Gasphase (Chemical vapour deposition CVD) mit Silanen sind z.B. aus der DE 26 25 448 bekannt. Die Abscheidung wird üblicherweise durch Plasmaeinwirkung oder Wärme unterstützt. Die Beschichtung von Siliziumplatten (Wafern) aus der Gasphase mit Hexamethyldisilazan zur Verbesserung der Lackhaftung wird seit mehr als 15 Jahren in der Halbleiterindustrie benutzt.Coating processes from the gas phase (chemical vapor deposition CVD) with silanes are, for example, from the DE 26 25 448 known. The deposition is usually supported by exposure to plasma or heat. The coating of silicon plates (wafers) from the gas phase with hexamethyldisilazane to improve paint adhesion has been used in the semiconductor industry for more than 15 years.

Bewegliche Elemente in mikroelektromechanischen Bauelementen (MEMS) können an den festen Strukturen ankleben. Dieses Ankleben, „Sticking" genannt, kann durch sogenannte Antistickschichten verhindert werden. Die Aufbringung von Antistickschichten aus der flüssigen Phase mit Standardmethoden ist nur schwer möglich, da die Bauteile durch Kapillarkräfte beim Trocknen verkleben. Es ist allgemein bekannt, Silane als Beschichtungsmittel aus der flüssigen Phase zu benutzen, so z.B. Dimethyldimethoxysilan.portable Elements in microelectromechanical components (MEMS) can stick to the solid structures. This sticking, called "sticking", can be done by so-called anti-stick layers can be prevented. The boarding of anti-stick layers from the liquid phase using standard methods is difficult to do because the components are caused by capillary forces stick when drying. It is well known to use silanes as a coating agent from the liquid Phase, e.g. Dimethyldimethoxysilane.

Weiterhin ist es auch allgemein bereits bekannt, Silane als Beschichtungsmittel aus der Gasphase zu benutzen. Hierzu wird für die Beschichtung von mikromechanischen Strukturen mit 1,1,2,2 Tetrahydroperfluorooctyltrichlorsilan aus der Gasphase zur Erzeugung einer „Antistickschicht" auf den Artikel Mayer TM, Boer MP de, Shinn ND, Clews PJ, Michalske TA, „Chemical vapour deposition of fluoralkylsilane monolayer films for adhesion control in MEMS", J. Vac. Sci. Tech. B, S. 2433-2440, 2000 verwiesen. Die aus dem Stand der Technik zu diesem Verwendungszweck bekannten Stoffe haben den Nachteil, besonders kostenintensiv zu sein.Farther it is also generally known that silanes are used as coating agents to use from the gas phase. This is done for the coating of micromechanical Structures with 1,1,2,2 tetrahydroperfluorooctyltrichlorosilane the gas phase to create an "anti-stick layer" on the article Mayer TM, Boer MP de, Shinn ND, Clews PJ, Michalske TA, "Chemical vapor deposition of fluoroalkylsilane monolayer films for adhesion control in MEMS ", J. Vac. Sci. Tech. B, pp. 2433-2440, 2000. The one from the State of the art for this purpose known substances the disadvantage of being particularly expensive.

Vorteile der ErfindungAdvantages of invention

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen der unabhängigen Ansprüche hat den Vorteil, besonders kostengünstig durchführbar bzw. herstellbar zu sein und darüber hinaus zum Einsatz für die Beschichtung ganzer Waferchargen (Batchfähigkeit) geeignet zu sein. Hierdurch verringern sich die Durchlaufzeiten der entsprechenden Bauteile. Mittels dem erfindungsgemäßen Verfahren können Antistickschichten auf mikromechanischen Bauteilen erzeugt werden, die ein Zusammenkleben der Mikrostrukturen wirkungsvoll verhindern. Da die Aufbringung der Schicht aus der Gasphase erfolgt, wird ein Verkleben der mikromechanischen Strukturen während der Beschichtung durch Kapillarkräfte ebenfalls verhindert. Beschichtungen mit unter Schutzgas besonders temperaturfesten Silanen erlauben die Integration in Fertigungsprozesse der Mikromechanik bzw. Halbleitertechnik.The inventive method and the device according to the invention with the characterizing features of the independent claims the advantage of being particularly cost-effective feasible or to be producible and above also used for the coating of entire batches of wafers (batch capability). This reduces the throughput times of the corresponding components. Using the method according to the invention, antistick layers can generated on micromechanical components that stick the Prevent microstructures effectively. Since the application of the Layer from the gas phase takes place, the micro-mechanical is glued Structures during the coating is also prevented by capillary forces. coatings with silanes that are particularly temperature-resistant under protective gas integration into manufacturing processes in micromechanics or semiconductor technology.

Erfindungsgemäß ist die Erzeugung von „Antistickschichten" auf beliebigen Bauteilen beispielsweise auf mikromechanischen Sensoren und Aktoren vorgesehen. Spezielle Anwendungen sind z.B. der Schutz von beweglichen mikromechanischen Strukturen in Gyroskopen oder Beschleunigungssensoren gegen ein Verkleben. Die Bauteile werden in unvereinzelter Form, z.B. als Siliziumplatte mit aufgebrachten mikromechanischen Bauteilen (auf Waferlevel) beschichtet, wobei die Beschichtung aus der Gasphase erfolgt. Eine Vielzahl von Bauteilen kann zeitgleich beschichtet werden. Es können beliebige Materialien beschichtet werden, sie müssen nur mit reaktiven Silanen reagieren können. Beispiele für Oberflächen sind: Siliziumdioxid, Silizium, Germanium, Glas, Aluminiumoxid oder Aluminium, soweit die genannten Oberflächen eine ausreichende Anzahl von oberflächlichen, freien Hydroxidgruppen aufweisen.According to the invention Generation of "anti-stick layers" on any component provided for example on micromechanical sensors and actuators. Special applications are e.g. the protection of movable micromechanical structures in gyroscopes or acceleration sensors against sticking. The components are produced in an unspecified form, e.g. as a silicon plate coated with applied micromechanical components (at wafer level), the coating being carried out from the gas phase. A variety of Components can be coated at the same time. Any materials can be used coated, they have to can only react with reactive silanes. Examples of surfaces are: Silicon dioxide, silicon, germanium, glass, aluminum oxide or aluminum, as far as the surfaces mentioned a sufficient number of superficial, free hydroxide groups exhibit.

Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des in den nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Verfahrens bzw. der Vorrichtung möglich.By those in the subclaims listed activities are advantageous developments and improvements in the secondary claims specified method or the device possible.

Zeichnungdrawing

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigenembodiments the invention are illustrated in the drawing and in the description below explained in more detail. It demonstrate

1 eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und 1 a plant for performing the method according to the invention and

2 eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer beschichteten Oberfläche. 2 an inventive device with a coated surface.

Beschreibung der AusführungsbeispieleDescription of the embodiments

In 1 ist eine Anlage 10 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Die Anlage 10 umfasst eine Vakuumkammer 11, wobei die Vakuumkammer 11 eine Temperiervorrichtung 20 zur Heizung bzw. Kühlung der Vakuumkammer 11 aufweist. Die Vakuumkammer 11 umfasst weiterhin einen Inertgasanschluss 22 und einen bzw. mehrere Vorratsbehältern für die Silane 24. Als Inertgase können beispielsweise Argon oder Stickstoff verwendet werden. Die Vorratsbehälter 24 für die Silane sind evakuierbar und temperierbar ausgeführt und weisen vorzugsweise jeweils eine Temperierungs- und Evakuierungseinheit 25 auf. Die Vakuumkammer 11 umfasst weiterhin einen Vakuumpumpsatz 26 für Hochvakuum und weiterhin in 1 nicht dargestellte Anlagensteuerungseinrichtungen für eine automatisierte Steuerung der Anlagenkomponenten 20, 22, 24, 25, 26, 28. Ein weiterer Vorratsbehälter 28 enthält Wasser zur Hydrolyse der Silane. Die genannten Komponenten 20, 22, 24, 25, 26, 28 der Vakuumkammer 11 sind gegebenenfalls durch in 1 nicht dargestellte Ventile in geeigneter Weise miteinander verbunden. Die Anlage 10 ist aus korrosionsfestem Material z.B. Edelstahl V4A hergestellt und vakuumfest konstruiert. Die sauberen, zu beschichtenden Bauteile, z.B. Siliziumplatten mit aufgebrachten mikromechanischen Bauteilen, werden in die Vakuumkammer 10 eingebracht. Die resultierenden beschichteten Bauteile 100 werden im folgenden auch als erfindungsgemäße Vorrichtung bezeichnet. Die Anzahl der gleichzeitig beschichtbaren Siliziumplatten ist nur durch die Größe der Vakuumkammer 10 begrenzt, d.h. es können auch mehrere Siliziumplatten in geeigneten Halterungen (Carriern) eingebracht werden.In 1 is an attachment 10 shown for performing the method according to the invention. The attachment 10 includes a vacuum chamber 11 , the vacuum chamber 11 a temperature control device 20 for heating or cooling the vacuum chamber 11 having. The vacuum chamber 11 also includes an inert gas connection 22 and one or more storage containers for the silanes 24 , For example, argon or nitrogen can be used as inert gases. The storage containers 24 for the silanes are designed to be evacuated and tempered and preferably each have a tempering and evacuation unit 25 on. The vacuum chamber 11 around still holds a vacuum pump set 26 for high vacuum and continue in 1 Plant control devices, not shown, for automated control of the plant components 20 . 22 . 24 . 25 . 26 . 28 , Another storage container 28 contains water for hydrolysis of the silanes. The components mentioned 20 . 22 . 24 . 25 . 26 . 28 the vacuum chamber 11 are possibly by in 1 Valves, not shown, connected in a suitable manner. The attachment 10 is made of corrosion-resistant material, e.g. stainless steel V4A, and is constructed to be vacuum-proof. The clean components to be coated, for example silicon plates with applied micromechanical components, are placed in the vacuum chamber 10 brought in. The resulting coated components 100 are also referred to below as the device according to the invention. The number of silicon plates that can be coated at the same time is only due to the size of the vacuum chamber 10 limited, ie several silicon plates can also be inserted in suitable holders (carriers).

Zur Herstellung der antihaftenden Schicht wird die Vakuumkammer 11, in der sich die Siliziumplatten befinden, zunächst evakuiert. Nach dem Evakuieren wird ein- oder mehrfach, z.B. fünfmal, mit trockenem, gasförmigem Stickstoff geflutet und wieder evakuiert, um die Bauteile zu trocknen. Danach wird im evakuierten Zustand, bei 500 mbar bis 10E-7 mbar, das Ventil zum Vorratsbehälter 24 geöffnet. Das Silan wirkt auf die Bauteile für einige Sekunden bis einige Stunden ein. Hierbei wird eine antihaftende Schicht gebildet. Nach der Beschichtung wird das überschüssige Silan und die möglichen Hydrolyseprodukte HF, HI, HCl, HBr, CH3COOH, CH3OH oder CH3CH2OH durch Evakuieren aus der Vakuumkammer 10 entfernt.The vacuum chamber is used to produce the non-stick layer 11 , in which the silicon plates are located, is first evacuated. After the evacuation, one or more times, for example five times, is flooded with dry, gaseous nitrogen and evacuated again to dry the components. Afterwards, in the evacuated state, at 500 mbar to 10E-7 mbar, the valve becomes a storage container 24 open. The silane acts on the components for a few seconds to a few hours. This creates an anti-stick layer. After coating, the excess silane and the possible hydrolysis products HF, HI, HCl, HBr, CH 3 COOH, CH 3 OH or CH 3 CH 2 OH are evacuated from the vacuum chamber 10 away.

Je nach Anforderungen an die zu erzeugende Beschichtung können mehrere solche Bearbeitungszyklen zur Anwendung kommen. Nach mehreren Zyklen, beispielsweise drei, zwischen denen jeweils mit trockenem, gasförmigem Stickstoff geflutet und wieder evakuiert wird, um restliches Silan zu entfernen, wird die Vakuumkammer 10 belüftet und die erfindungsgemäßen Vorrichtungen 100 werden entnommen.Depending on the requirements of the coating to be produced, several such processing cycles can be used. After several cycles, for example three, between each of which is flooded with dry, gaseous nitrogen and evacuated again to remove residual silane, the vacuum chamber 10 ventilated and the devices according to the invention 100 are removed.

Die zu beschichtenden Bauteile werden vorzugsweise vor der Beschichtung gereinigt. Dies kann beispielsweise durch Behandlung mit einem Sauerstoffplasma geschehen. Geeignete Prozessbedingungen dabei sind eine Behandlungsdauer von 5 bis 10 Minuten, eine Behandlungstemperatur von ca. 50 °C, ein Sauerstofffluss von 200 sccm und eine Mikrowellenleistung von 200W bis 1000 W.The Components to be coated are preferably used before coating cleaned. This can be done, for example, by treatment with an oxygen plasma happen. Suitable process conditions are a duration of treatment from 5 to 10 minutes, a treatment temperature of approx. 50 ° C, an oxygen flow from 200 sccm and a microwave power from 200W to 1000 W.

Vorteilhafterweise werden die zu beschichtenden Bauteile vor der Beschichtung getrocknet. Die Trocknung der Bauteile vor der Beschichtung kann durch Erwärmung auf 30 bis 900°C beschleunigt werden.advantageously, the components to be coated are dried before coating. Drying of the components before coating can be done by heating them up 30 to 900 ° C be accelerated.

Eine stabile Beschichtung resultiert insbesondere dann, wenn die Oberfläche der Bauteile eine ausreichende Anzahl von freien Hydroxidgruppen oder anderen endständigen, polaren Element-Wasserstoff-Gruppen aufweisen, damit die einwirkenden Silane mit diesen Gruppen eine chemische Bindung eingehen können. Falls die Konzentration der Hydroxidgruppen auf der Bauteiloberfläche nicht ausreicht, kann vor der Beschichtung aus dem weiteren Vorratsbehälter 28 Wasserdampf in die Vakuumkammer 10 gegeben werden, beispielsweise für 3 min bei einem Druck von 10 mbar. Ein etwaiger Überschuss an Wasserdampf wird anschließend wieder abgepumpt.A stable coating results in particular when the surface of the components has a sufficient number of free hydroxide groups or other terminal, polar element-hydrogen groups so that the acting silanes can form a chemical bond with these groups. If the concentration of the hydroxide groups on the component surface is not sufficient, the coating can be removed from the additional storage container 28 Steam into the vacuum chamber 10 be given, for example for 3 min at a pressure of 10 mbar. Any excess water vapor is then pumped out again.

Die Ausbildung der Bindung des Beschichtungsmaterials auf der zu beschichtenden Oberfläche kann durch Erwärmung der Bauteile auf 20 bis 400°C beschleunigt werden. Die Silankonzentration in der Gasphase kann durch Temperieren des Vorratsbehälters zwischen –100°C und +250°C eingestellt werden oder durch Dosierventile vorgegeben werden.The Formation of the bond of the coating material on the to be coated surface can by warming the components to 20 to 400 ° C be accelerated. The silane concentration in the gas phase can by tempering the storage container set between –100 ° C and + 250 ° C be specified or by dosing valves.

Die Abscheidung kann durch ein Radiofrequenz- oder Hochfrequenzplasma unterstützt werden.The Deposition can be by radio frequency or radio frequency plasma supports become.

Der Bedeckungsgrad der zu beschichtenden Oberfläche mit Beschichtungsmaterial kann durch Abkühlung auf –200°C bis +20°C während der Abscheidung verbessert werden.The Degree of coverage of the surface to be coated with coating material can by cooling to –200 ° C to + 20 ° C during the Deposition can be improved.

Die auf der Oberfläche der Bauteile 100 abgeschiedenen Silane können nach dem Abscheidungsschritt und nach dem Abpumpschritt zur Entfernung überschüssigen Silans durch Zugabe von Wasserdampf in die Vakuumkammer 10 vollständig hydrolysiert werden. Anschließend werden die entstandenen Hydrolyseprodukte ebenfalls abgepumpt. Durch mehrfache Beschichtung mit dem gleichen Silan mit jeweils anschließender Hydrolyse können dichtere, dickere Schichten erzielt werden.The on the surface of the components 100 deposited silanes can, after the deposition step and after the pumping step, remove excess silane by adding water vapor to the vacuum chamber 10 be completely hydrolyzed. The resulting hydrolysis products are then also pumped off. By coating the same silane several times with subsequent hydrolysis, denser, thicker layers can be achieved.

Durch Zwischenschaltung einer in 1 nicht dargestellten Kühlfalle zwischen der Vakuumkammer 10 und einer in 1 nicht dargestellten Pumpe zum Abpumpen des Silans kann das überschüssige Silan wiedergewonnen werden. Alternativ wird überschüssiges Silan hinter der Pumpe durch einen Abluftreiniger aus der Abluft entfernt.By interposing an in 1 Cold trap, not shown, between the vacuum chamber 10 and one in 1 The pump, not shown, for pumping off the silane, the excess silane can be recovered. Alternatively, excess silane is removed from the exhaust air behind the pump using an exhaust air purifier.

Im folgenden werden die Verfahrensschritte für ein Ausführungsbeispiel des Beschichtungsverfahrens angegeben, wobei die Schritte 4, 5 bzw. 10 – 13 optional sind:

  • 1. Ein zu beschichtendes Bauteil in Form eines Wafer wird mit Sauerstoffplasma gereinigt,
  • 2. Der Wafer wird in eine Beschichtungsanlage eingebracht,
  • 3. Es wird evakuiert, vorzugsweise bei einer Temperatur von 55°C bis zu einem Druck von < 1E-4 mbar,
  • 4. Es erfolgt eine Oberflächenaktivierung, vorzugsweise mit Wasserdampf für 10 min bei 55°C bei einem Wasserpartialdruck von 20 mbar,
  • 5. Es wird evakuiert, vorzugsweise bei einer Temperatur von 55°C bis zu einem Druck von < 1E-4 mbar,
  • 6. Beschichtung für 12 min mit Phenyltriacetoxysilan bei 50°C,
  • 7. Es wird evakuiert, vorzugsweise bei einer Temperatur von 55°C bis zu einem Druck von < 1E-4 mbar (Dauer ca. 20 min.),
  • 8. Hydrolyse mit Wasserdampf, vorzugsweise für 12 min mit einem Wasserpartialdruck von 20 mbar bei 55°C,
  • 9. Es wird evakuiert, vorzugsweise bei einer Temperatur von 55°C bis zu einem Druck von < 1E-4 mbar (Dauer ca. 20 min.),
  • 10. Beschichtung für 27 min mit Phenyltriacetoxysilan bei 55°C,
  • 11. Es wird evakuiert, vorzugsweise bei einer Temperatur von 55°C bis zu einem Druck von < 1E-4 mbar (Dauer ca. 20 min.),
  • 12. Hydrolyse mit Wasserdampf, vorzugsweise für 12 min mit einem Wasserdampfpartialdruck von 20 mbar bei 55°C,
  • 13. Es wird evakuiert, vorzugsweise bei einer Temperatur von 55°C bis zu einem Druck von < 1E-4 mbar (Dauer ca. 20 min.),
  • 14. Fluten mit Stickstoff.
The process steps for an exemplary embodiment of the coating process are given below, steps 4, 5 and 10-13 being optional:
  • 1. A component to be coated in the form of a wafer is cleaned with oxygen plasma,
  • 2. The wafer is placed in a coating system,
  • 3. It is evacuated, preferably at a temperature of 55 ° C to a pressure of <1E-4 mbar,
  • 4. There is a surface activation, preferably with steam for 10 min at 55 ° C. at a water partial pressure of 20 mbar,
  • 5. It is evacuated, preferably at a temperature of 55 ° C to a pressure of <1E-4 mbar,
  • 6. coating for 12 min with phenyltriacetoxysilane at 50 ° C.,
  • 7. It is evacuated, preferably at a temperature of 55 ° C. to a pressure of <1E-4 mbar (duration approx. 20 min.),
  • 8. hydrolysis with water vapor, preferably for 12 min with a water partial pressure of 20 mbar at 55 ° C.,
  • 9. It is evacuated, preferably at a temperature of 55 ° C. to a pressure of <1E-4 mbar (duration approx. 20 min.),
  • 10. coating for 27 min with phenyltriacetoxysilane at 55 ° C.,
  • 11. It is evacuated, preferably at a temperature of 55 ° C. to a pressure of <1E-4 mbar (duration approx. 20 min.),
  • 12. hydrolysis with water vapor, preferably for 12 min with a water vapor partial pressure of 20 mbar at 55 ° C.,
  • 13. It is evacuated, preferably at a temperature of 55 ° C. to a pressure of <1E-4 mbar (duration approx. 20 min.),
  • 14. Flooding with nitrogen.

Auf mit natürlichem Siliziumdioxid bedeckten mikromechanischen Bauteilen ergibt sich so eine Schicht die gegen Wasser fortschreitende Randwinkel von 75° und rückschreitende Randwinkel von 57° besitzt. Sie wirkt als „Antistickschicht" und ist gegenüber den in der Weiterverarbeitung üblichen Temperaturen von > 420°C für mehr als eine Stunde unter Schutzgas resistent.On with natural Micromechanical components covered with silicon dioxide result such a layer the wetting angle progressing against water 75 ° and retrogressive Has contact angle of 57 °. It acts as an "anti-stick layer" and is compared to usual in further processing Temperatures of> 420 ° C for more than resistant for one hour under protective gas.

In 2 ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung 100 mit einer beschichteten Oberfläche dargestellt. Hierbei ist die Oberfläche 141 der Vorrichtung 100 mit einer Beschichtung 140 versehen. Die Vorrichtung 100 weist dabei insbesondere ein Substrat 110 auf, das erfindungsgemäß insbesondere als Siliziumsubstrat vorgesehen ist. Weiterhin weist die Vorrichtung 100 üblicherweise eine Opferschicht 120 auf, auf welcher sich eine Funktionsschicht 130 befindet. Die Funktionsschicht bildet eine in 2 nicht dargestellte mikromechanische Struktur aus, die insbesondere beweglich vorgesehen ist. Aufgrund der Beschichtung 140 der Oberfläche 141 tritt bei einer Berührung eines Teils der beweglichen mikromechanischen Struktur mit einem anderen Teil beziehungsweise mit dem Substrat 110 keine Haftung auf. Durch das oben beschriebene Verfahren ist es möglich, eine beschichtete Vorrichtung 100 zu erzeugen, die eine dünne Schicht 140 von 0,3 bis 100 nm aufweist. Dies kann beispielsweise durch eine Monolagenbeschichtung erreicht werden.In 2 is a device according to the invention 100 shown with a coated surface. Here is the surface 141 the device 100 with a coating 140 Mistake. The device 100 has in particular a substrate 110 on, which is provided according to the invention in particular as a silicon substrate. Furthermore, the device 100 usually a sacrificial layer 120 on which there is a functional layer 130 located. The functional layer forms an in 2 micromechanical structure, not shown, which is provided in particular movable. Because of the coating 140 the surface 141 occurs when a part of the movable micromechanical structure touches another part or the substrate 110 no liability. The method described above makes it possible to use a coated device 100 to generate that a thin layer 140 from 0.3 to 100 nm. This can be achieved, for example, by a monolayer coating.

Als bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende Silane kommen solche aus der folgenden Gruppe mit der allgemeinen Formel in Frage:
R1-SiX3, wobei X für Fluor, Brom oder einen Alkoxyrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen steht und R1 für einen zumindest kohlenwasserstoffhaltigen Rest steht, oder
R1-SiX3, wobei X für Chlor oder einen Alkoxyrest steht und R1 ein unhalogenierter Alkylrest mit mindestens einer funktionellen Gruppe ist, wobei die funktionelle Gruppe mindestens ein Heteroatom aufweist, oder
R1-SiX3, wobei X für Fluor, Brom, einen Alkoxyrest oder einen Acetoxyrest steht, R1 ein unfluorierter Alkylrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen, ein Allylrest oder ein mindestens einen Aromaten beinhaltender Rest ist und R2 ein Alkyl- oder ein Allylrest ist, oder
R1R2-SiX2, wobei X für Fluor, Brom, einen Alkoxyrest oder einen Acetoxyrest steht, R1 ein unfluorierter Alkylrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen, ein Allylrest oder ein mindestens einen Aromaten beinhaltender Rest ist und R2 ein Alkyl- oder ein Allylrest ist, oder
R1-SiX3, wobei X für Chlor steht und R1 ein mindestens einen Aromaten beinhaltender Rest oder ein chlorierter Alkylrest ist, oder
R1R2-SiX2, wobei X für Chlor steht und R1 ein mindestens einen Aromaten beinhaltender Rest oder ein chlorierter Alkylrest ist, oder
R1R2-SiX2, wobei X für Fluor, Brom, einen Alkoxyrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen oder einen Acetoxyrest steht und wobei R1 kein fluorierter Alkylrest, kein Methylrest und kein Phenylrest ist, oder R1R2R3-SiX, wobei X für Fluor, Brom, Iod, einen Alkoxyrest oder einen Acetoxyrest steht und R1, R2, R3 kein Wasserstoff und kein fluorierter Alkylrest ist, oder
(Ra-Rb)n-SiX(4-n), wobei X für Chlor, Brom, einen Alkoxyrest, einen Methylrest oder einen Acetoxyrest steht, Ra für einen perfluorierten Alkylrest, Rb für eine nichthalogenierte Alkylenbrücke wie -CH2-, -CH2-CH2- oder -(CH2)3- steht und n eine Zahl von 0 bis 2 ist, verwendet wird.
Suitable silanes to be used in the process according to the invention are those from the following group with the general formula:
R 1 -SiX 3 , where X represents fluorine, bromine or an alkoxy radical having more than 2 carbon atoms and R 1 represents an at least hydrocarbon-containing radical, or
R 1 -SiX 3 , where X is chlorine or an alkoxy radical and R 1 is an unhalogenated alkyl radical with at least one functional group, the functional group having at least one hetero atom, or
R 1 -SiX 3 , where X is fluorine, bromine, an alkoxy radical or an acetoxy radical, R 1 is an unfluorinated alkyl radical having more than 2 carbon atoms, an allyl radical or a radical containing at least one aromatic compound and R 2 is an alkyl or an allyl radical is, or
R 1 R 2 -SiX 2 , where X is fluorine, bromine, an alkoxy radical or an acetoxy radical, R 1 is an unfluorinated alkyl radical having more than 2 carbon atoms, an allyl radical or a radical containing at least one aromatic and R 2 is an alkyl or is an allyl residue, or
R 1 -SiX 3 , where X is chlorine and R 1 is a radical containing at least one aromatic or a chlorinated alkyl radical, or
R 1 R 2 -SiX 2 , where X is chlorine and R 1 is a radical containing at least one aromatic or a chlorinated alkyl radical, or
R 1 R 2 -SiX 2 , where X is fluorine, bromine, an alkoxy radical having more than 2 carbon atoms or an acetoxy radical and where R 1 is not a fluorinated alkyl radical, not a methyl radical and not a phenyl radical, or R 1 R 2 R 3 -SiX , where X is fluorine, bromine, iodine, an alkoxy radical or an acetoxy radical and R 1 , R 2 , R 3 is not a hydrogen or a fluorinated alkyl radical, or
(R a -R b ) n -SiX (4-n) , where X is chlorine, bromine, an alkoxy radical, a methyl radical or an acetoxy radical, Ra for a perfluorinated alkyl radical, R b for a non-halogenated alkylene bridge such as -CH 2 - , -CH 2 -CH 2 - or - (CH 2 ) 3 - and n is a number from 0 to 2 is used.

Im einzelnen sind geeigent:
Ausimont Galden 7007X (Perfluorpolyether mit Alkoxysilanendgruppen), Ausimont Galden MF 407 (Perfluorpolyether mit Amidosilanendgruppen), Ausimont Fomblin Fluorolink S, Acetoxypropyltrimethoxysilan, (3-Acryloxypropyl)trimethoxysilan, Allyloxyundecyltrimethoxysilan, Allyltrichlorsilan, Aminopropyltriethoxysilan, Aminopropyltrimethoxysilan, 1,3-Bis(chlordimethylsilyl)propan, 1,3-Bis(chlordimethylsilyl)butan, 1,3-Bis(dichlormethylsilyl)propan, 1,3-Bis(trichlorsilyl)propan, N-Butylaminopropyltrimethoxysilan, 13-(Chlordimethylsilylmethyl)-Heptacosan,11-(Chlordimethylsilylmethyl)-Heptacosan, 13-(Dichlormethylsilylmethyl)-Heptacosan, 11-(Dichlormethylsilylmethyl)-Heptacosan, 13-(Trichlorsilylmethyl)-Heptacosan, 11-(Trichlorsilylmethyl)-Heptacosan, 2 Chlorethyltrichlorsilan, 3 Chlorproyltrichlorsilan, 3 Chlorproyltrimethoxysilan, Di-n-Butyldimethoxysilan, Di-n-Butyldichlorsilan, Di-n-Butyldiethoxysilan, Dimethylethoxysilan, Dimethylmethoxysilan, Dimethylchlorsilan, 1,3-Divinyltetramethyldisilazan, Docosenyltriethoxysilan, Dodecyltriethoxysilan, Dodecyltrimethoxysilan, Dodecyltrichlorsilan, Phenethyltrimethoxysilan, Phenethyltrichlorsilan, Ethylphenethyltrimethoxysilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H-2H-Dimethylchlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H-2H-Methyldichlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H-2H-Trichlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H-2H-Trimethoxysilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H-2H-Triethoxysilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H-2H-Triacetoxysilan, Hexadecyltrichlorsilan, 1,1,3,3,5,5 Hexamethylcyclotrisilazan, Hexamethyldisilazan, Hexamethyldisiloxan, Isobutyltrimethoxysilan, Isobutyltrimethoxysilan, Methacryloxymethyltrimethoxysilan, Methacryloxymethyltriethoxysilan, 3-Metlloxypropyltrimethoxysilan, (2-Methyl-2-Phenylethyl)Methyldichlorsilan, Octadecyldimethylchlorsilan, Octadecyltrichlorsilan, Octadecyltrimethoxysilan, Octadecyltriethoxysilan, Octamethylcyclotetrasilazan, Octaphenyltetrasiloxan, Octaplienyltetrasilazan, Octyldimethylchlorsilan, Octylinethyldichlorsilan, Octylmethyldimethoxysilan, Octyltrichlorsilan, Octyltrimethoxysilan, Octyltriethoxysilan, Pentafluorphenylpropyltrichlorsilan, Pentafluorphenyldimethylchlorsilan, Pentafluorphenylmethyldichlorsilan, Pentafluorphenylmethyldimethoxyrsilan, Pentafluorphenyltrichlorsilan, Pentafluorphenyltrimethoxysilan, Pentafluorphenyltriethoxysilan, Pentafluorphenylacetoxysilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H-2H-Dimethylchlorsilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H-2H-Methyldichlorsilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H-2H-Trichlorsilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H-2H-Trimethoxysilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H-2H-Triethoxysilan, 4-Phenylbutyldimethylchlorsilan, 4-Phenylbutylmethyldichlorsilan, 4-Phenylbutylmethyldimethoxyrsilan, 4-Phenylbutyltrichlorsilan, 4-Phenylbutyltrimethoxysilan, 4-Phenylbutyltriethoxysilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H-Dimethylchlorsilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H-Methyldichlorsilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H-Trichlorsilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H-Trimethoxysilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H-Triethoxysilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H-Triacetoxysilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H-Dimethylchlorsilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H-Methyldichlorsilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H-Trichlorsilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H-Trimethoxysilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H-Triethoxysilan, Triphenylmethyldimethylchlorsilan, Triphenylmethylmethyldichlorsilan, Triphenylmethylmethyldimethoxysilan, Triphenylmethyltrichlorsilan, Triphenylmethyltrimethoxysilan, Triphenylmethyltriethoxysilan, Undecyldimethylchlorsilan, Undecylmethyldichlorsilan, Undecylmethyldimethoxysilan, Undecyltrichlorsilan, Undecyltrimethoxysilan, Undecyltriethoxysilan, Vinyltriethoxysilan, Trimethylpentaphenyltrisiloxane DC705, Tetramethyltetraphenyltrisiloxane DC704, Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Methyltriisopropoxysilan, Methyltriacetoxysilan, Methyltribromsilan, Methyltrifluorsilan, Dimethyldichlorsilan, Dimethyldimethoxysilan, Dimethyldiethoxysilan, Dimethyldiisopropoxysilan, Dimethyldiacetoxysilan, Dimethyldibromsilan, Dimethyldifluorsilan, Trimethylchlorsilan, Trimethylmethoxysilan, Trimethylethoxysilan, Trimethylisopropoxysilan, Trimethylacetoxysilan, Trimethylbromsilan, Trimethylfluorsilan, Ethyltrimethoxysilan, Ethyltriethoxysilan, Ethyltriisopropoxysilan, Ethyltriacetoxysilan, Ethyltribromsilan, Ethyltrifluorsilan, Diethyldichlorsilan, Diethyldimethoxysilan, Diethyldiethoxysilan, Diethyldiisopropoxysilan, Diethyldiacetoxysilan, Diethyldibromsilan, Diethyldifluorsilan, Triethylchlorsilan, Triethylmethoxysilan, Triethylethoxysilan, Triethylisopropoxysilan, Triethylacetoxysilan, Triethylbromsilan, Triethylfluorsilan, Propyltrimethoxysilan, Propyltriethoxysilan, Propyltriisopropoxysilan, Propyltriacetoxysilan, Propyltribromsilan, Propyltrifluorsilan, Propyltrichlorsilan, Dipropyldichlorsilan, Dipropyldimethoxysilan, Dipropyldiethoxysilan, Dipropyldiisopropoxysilan, Dipropyldiacetoxysilan, Dipropyldibromsilan, Dipropyldifluorsilan, Tripropylchlorsilan, Tripropylmethoxysilan, Tripropylethoxysilan, Tripropylisopropoxysilan, Tripropylacetoxysilan, Tripropylbromsilan, Tripropylfluorsilan, Isopropyltrimethoxysilan, Isopropyltriethoxysilan, Isopropyltriisopropoxysilan, Isopropyltriacetoxysilan, Isopropyltribromsilan, Isopropyltrifluorsilan, Isopropyltrichlorsilan, Diisopropyldichlorsilan, Diisopropyldimethoxysilan, Diisopropyldiethoxysilan , Diisopropyldiisopropoxysilan, Diisopropyldiacetoxysilan, Diisopropyldibromsilan, Diisopropyldifluorsilan, Triisopropylchlorsilan, Triisopropylmethoxysilan, Triisopropylethoxysilan, Triisopropylisopropoxysilan, Triisopropylacetoxysilan , Triisopropylbromsilan, Triisopropylfluorsilan, 3,3,3-Trifluorpropyltrimethoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyltriethoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyltriisopropoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyltriacetoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyltribromsilan, 3,3,3-Trifluorpropyltrifluorsilan, 3,3,3-Trifluorpropyltrichlorsilan, Di(3,3,3-Trifluorpropyl)dichlorsilan, Di(3,3,3-Trifluorpropyl)dimethoxysilan , Di(3,3,3-Trifluorpropyl)diethoxysilan, Di(3,3,3-Trifluorpropyl)diisopropoxysilan , Di(3,3,3-Trifluorpropyl)diacetoxysilan, Di(3,3,3-Trifluorpropyl)dibromsilan , Di(3,3,3-Trifluorpropyl)difluorsilan, Tri(3,3,3-Trifluorpropyl)chlorsilan, Tri(3,3,3-Trifluorpropyl)methoxysilan, Tri(3,3,3-Trifluorpropyl)ethoxysilan, Tri(3,3,3-Trifluorpropyl)isopropoxysilan, Tri(3,3,3-Trifluorpropyl)acetoxysilan , Tri(3,3,3-Trifluorpropyl)bromsilan, Tri(3,3,3-Trifluorpropyl)fluorsilan, Phenyltrichlorsilan, Phenyltrimethoxysilan, Phenyltriethoxysilan , Phenyltriisopropoxysilan, Phenyltriacetoxysilan, Phenyltribromsilan , Phenyltrifluorsilan, Diphenyldichlorsilan, Diphenyldimethoxysilan, Diphenyldiethoxysilan, Diphenyldiisopropoxysilan, Diphenyldiacetoxysilan, Diphenyldibromsilan, Diphenyldifluorsilan, Diphenylsilandiol, Pentafluorphenyltrichlorsilan, Pentafluorphenyltrimethoxysilan, Pentafluorphenyltriethoxysilan, Pentafluorphenyltriisopropoxysilan, Pentafluorphenyltriacetoxysilan, Pentafluorphenyltribromsilan, Pentafluorphenyltrifluorsilan, Di(Pentafluorphenyl)dichlorsilan, Di(Pentafluorphenyl)dimethoxysilan, Di(Pentafluorphenyl)diethoxysilan, Di(Pentafluorphenyl)diisopropoxysilan, Di(Pentafluorphenyl)diacetoxysilan , Di(Pentafluorphenyl)dibromsilan, Di(Pentafluorphenyl)difluorsilan, Naphtyltrichlorsilan, Naphtyltrimethoxysilan, Naphtyltriethoxysilan, Naphtyltrüsopropoxysilan, Naphtyltriacetoxysilan, Naphtyltribromsilan, Naphtyltrifluorsilan, N,O-Bis(trimethylsilyl)acetamide, N,O-Bis(trimethylsilyl)carbainat, N,N-Bis(trimethylsilyl)methylamine, N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid, N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoracetamid, Trimethyliodsilan, N-(Trimethylsilyl)dimethylamin, t-Butyldimethylchlorsilan, t-Butyldiphenylchlorsilan, Dimethylphenylchlorsilan, 1,3-Diphenyl-1,1,3,3-tetramethyldisilazan, Diphenylmethylchlorsilan, 1,3-Dimethyl-1,1,3,3-tetraphenyldisilazan, (Pentafluorphenyl)dimethylchlorsilan, Thexyldimethylchlorsilan, Triphenylchlorsilan, 1,2-Bis(Chlorodimethylsilyl)ethan, Di-t-Butyldichlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H-Dimethylchlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H-Methyldichlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H-Triacetoxysilan, Perfluordecyl-1H,1H-Trichlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H-Triethoxysilan, Perfluordecyl-1H,1H-Trimethoxysilan, Perfluordodecyl-1H,1H-Dimethylchlorsilan, Perfluordodecyl-1H,1H-Methyldichlorsilan, Perfluordodecyl-1H,1H-Trichlorsilan, Perfluordodecyl-1H,1H-Triethoxysilan, Perfluordodecyl-1H,1H-Trimethoxysilan, Perfluorhexyl-1H,1H-Dimethylchlorsilan, Perfluorhexyl-1H,1H-Methyldichlorsilan, Perfluorhexyl-1H,1H-Trichlorsilan, Perfluorhexyl-1H,1H-Triethoxysilan, Perfluorhexyl-1H,1H-Trimethoxysilan, Perfluoroctyl-1H,1H-Dimethylchlorsilan, Perfluoroctyl-1H,1H-Methyldichlorsilan, Perfluoroctyl-1H,1H-Triacetoxysilan, Perfluoroctyl-1H,1H-Trichlorsilan, Perfluoroctyl-1H,1H-Triethoxysilan, Perfluoroctyl-1H,1H-Trimethoxysilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Dimethylchlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Methyldichlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Triacetoxysilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Trichlorsilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Triethoxysilan, Perfluordecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Trimethoxysilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Dimethylchlorsilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Methyldichlorsilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Trichlorsilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Triethoxysilan, Perfluordodecyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Trimethoxysilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Dimethylchlorsilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Methyldichlorsilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Trichlorsilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Triethoxysilan, Perfluorhexyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Trimethoxysilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Dimethylchlorsilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Methyldichlorsilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Triacetoxysilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Trichlorsilan, Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Triethoxysilan und Perfluoroctyl-1H,1H,2H,2H,3H,3H-Trimethoxysilan.
The following are suitable:
Ausimont Galden 7007X (perfluoropolyether having alkoxysilane end groups), Ausimont Galden MF 407 (perfluoropolyether having Amidosilanendgruppen), Ausimont Fomblin Fluorolink S, acetoxypropyltrimethoxysilane, (3-acryloxypropyl) trimethoxysilane, Allyloxyundecyltrimethoxysilan, allyltrichlorosilane, aminopropyltriethoxysilane, aminopropyltrimethoxysilane, 1,3-bis (chlorodimethylsilyl) propane , 1,3-bis (chlorodimethylsilyl) butane, 1,3-bis (dichloromethylsilyl) propane, 1,3-bis (trichlorosilyl) propane, N-butylaminopropyltrimethoxysilane, 13- (chlorodimethylsilylmethyl) heptacosane, 11- (chlordimethylsilylmethyl) heptacosane, 13- (dichloromethylsilylmethyl) heptacosane, 11- (dichloromethylsilylmethyl) heptacosane, 13- (trichlorosilylylethyl) 11-hilanosilane (11) , 3 Chlorproyltrichlorsilan, 3 Chlorproyltrimethoxysilan, di-n-butyldimethoxysilane, di-n-butyldichlorosilane, di-n-butyldiethoxysilane, dimethylethoxysilane, dimethylmethoxysilane, dimethylchlorosilane, 1,3-divinyltetramethyldisilazane, Docosenyltriethoxysilan, dodecyltriethoxysilane, dodecyltrimethoxysilane, dodecyltrichlorosilane, phenethyltrimethoxysilane, phenethyltrichlorosilane, Ethylphenethyltrimethoxysilan , Perfluorodecyl-1H, 1H, 2H-2H-dimethylchlorosilane, perfluorodecyl-1H, 1H, 2H-2H-methyldichlorosilane, perfluorodecyl-1H, 1H, 2H-2H-trichlorosilane, perfluorodecyl-1H, 1H, 2H-2hylilanethil -1H, 1H, 2H-2H-triethoxysilane, perfluorodecyl-1H, 1H, 2H-2H-triacetoxysilane, hexadecyltrichlorosilane, 1,1,3,3,5,5 hexamethylcyclotrisilazane, hexame thyldisilazan, hexamethyldisiloxane, isobutyltrimethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, methacryloxymethyltrimethoxysilane, methacryloxymethyltriethoxysilane, 3-Metlloxypropyltrimethoxysilan, (2-methyl-2-phenylethyl) methyldichlorosilane, octadecyldimethylchlorosilane, octadecyltrichlorosilane, octadecyltrimethoxysilane, octadecyltriethoxysilane, octamethylcyclotetrasilazane, Octaphenyltetrasiloxan, Octaplienyltetrasilazan, octyldimethylchlorosilane, Octylinethyldichlorsilan, octylmethyldimethoxysilane, octyltrichlorosilane, octyltrimethoxysilane , octyltriethoxysilane, Pentafluorphenylpropyltrichlorsilan, Pentafluorphenyldimethylchlorsilan, Pentafluorphenylmethyldichlorsilan, Pentafluorphenylmethyldimethoxyrsilan, Pentafluorphenyltrichlorsilan, Pentafluorphenyltrimethoxysilan, Pentafluorphenyltriethoxysilan, Pentafluorphenylacetoxysilan, perfluorododecyl-1H, 1H, 2H-2H-dimethylchlorosilane, perfluorododecyl-1H, 1H, 2H-2H-methyldichlorosilane, perfluorododecyl-1H, 1H, 2H -2H-trichlorosilane, perfluorododecyl-1H, 1H, 2H-2H-trim ethoxysilane, perfluorododecyl-1H, 1H, 2H-2H-triethoxysilane, 4-Phenylbutyldimethylchlorsilan, 4-Phenylbutylmethyldichlorsilan, 4-Phenylbutylmethyldimethoxyrsilan, 4-Phenylbutyltrichlorsilan, 4-Phenylbutyltrimethoxysilan, 4-Phenylbutyltriethoxysilan, perfluorooctyl, 1H, 1H, 2H, 2H-dimethylchlorosilane, Perfluorooctyl-1H, 1H, 2H, 2H-methyldichlorosilane, perfluorooctyl-1H, 1H, 2H, 2H-trichlorosilane, perfluorooctyl-1H, 1H, 2H, 2H-trimethoxysilane, perfluorooctyl-1H, 1H, 2H, 2H-triethoxysilane 1H, 1H, 2H, 2H-triacetoxysilane, perfluorohexyl-1H, 1H, 2H, 2H-dimethylchlorosilane, perfluorohexyl-1H, 1H, 2H, 2H-methyldichlorosilane, perfluorohexyl-1H, 1H, 2H, 2H-trichlorosilane, 1H, 2H, 2H-trimethoxysilane, perfluorohexyl-1H, 1H, 2H, 2H-triethoxysilane, Triphenylmethyldimethylchlorsilan, Triphenylmethylmethyldichlorsilan, Triphenylmethylmethyldimethoxysilan, Triphenylmethyltrichlorsilan, Triphenylmethyltrimethoxysilan, Triphenylmethyltriethoxysilan, Undecyldimethylchlorsilan, Undecylmethyldichlorsilan, Undecylmethyldimethox ysilan, Undecyltrichlorsilan, Undecyltrimethoxysilan, Undecyltriethoxysilan, vinyltriethoxysilane, Trimethylpentaphenyltrisiloxane DC705, Tetramethyltetraphenyltrisiloxane DC704, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltriisopropoxysilane, methyltriacetoxysilane, methyltribromosilane, methyltrifluorosilane, dimethyldichlorosilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, dimethyldiisopropoxysilane, dimethyldiacetoxysilane, dimethyldibromosilane, Dimethyldifluorsilan, trimethylchlorosilane, trimethylmethoxysilane, trimethylethoxysilane, trimethylisopropoxysilane, trimethylacetoxysilane, trimethylbromosilane, trimethylfluorosilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, ethyltriisopropoxysilane, ethyltriacetoxysilane, ethyltribromosilane, Ethyltrifluorsilan, diethyldichlorosilane, diethyldimethoxysilane, diethyldiethoxysilane, Diethyldiisopropoxysilan, diethyldiacetoxysilane, Diethyldibromsilan, Diethyldifluorsilan, triethylchlorosilane, triethylmethoxysilane, triethylethoxysilane, Triethylisopropoxysi lan, Triethylacetoxysilan, triethylbromosilane, triethylfluorosilane, propyltrimethoxysilane, propyltriethoxysilane, propyltriisopropoxysilane, propyltriacetoxysilane, Propyltribromsilan, Propyltrifluorsilan, propyltrichlorosilane, Dipropyldichlorsilan, dipropyldimethoxysilane, dipropyldiethoxysilane, Dipropyldiisopropoxysilan, Dipropyldiacetoxysilan, Dipropyldibromsilan, Dipropyldifluorsilan, tripropylchlorosilane, tripropylmethoxysilane, Tripropylethoxysilan, Tripropylisopropoxysilan, Tripropylacetoxysilan, Tripropylbromsilan, Tripropylfluorsilan, isopropyltrimethoxysilane, isopropyltriethoxysilane, Isopropyltriisopropoxysilan, Isopropyltriacetoxysilan, Isopropyltribromsilan, Isopropyltrifluorsilan, isopropyltrichlorosilane, diisopropyldichlorosilane, diisopropyldimethoxysilane, diisopropyldiethoxysilane, Diisopropyldiisopropoxysilan, Diisopropyldiacetoxysilan, Diisopropyldibromsilan, Diisopropyldifluorsilan, triisopropylchlorosilane, Triisopropylmethoxysilan, Triisopropylethoxysilan, Triisopropylisopropoxy silane, triisopropylacetoxysilane, triisopropylbromosilane, triisopropylfluorosilane, 3,3,3-trifluoropropyltrimethoxysilane, 3,3,3-trifluoropropyltriethoxysilane, 3,3,3-trifluoropropyltriisopropoxysilane, 3,3,3-trifluoropropyl trifluoropropyl trifluoropropyl trifluoropropyl triloxypropyl trifluoropropyl trifluoropropyl trifluoropropyl trifluoropropyl trifluoropropyl triloxypropyl 3,3-trifluoropropyltrifluorosilane, 3,3,3-trifluoropropyltrichlorosilane, di (3,3,3-trifluoropropyl) dichlorosilane, di (3,3,3-trifluoropropyl) dimethoxysilane, di (3,3,3-trifluoropropyl) diethoxysilane, Di (3,3,3-trifluoropropyl) diisopropoxysilane, di (3,3,3-trifluoropropyl) diacetoxysilane, di (3,3,3-trifluoropropyl) dibromosilane, di (3,3,3-trifluoropropyl) difluorosilane, tri ( 3,3,3-trifluoropropyl) chlorosilane, tri (3,3,3-trifluoropropyl) methoxysilane, tri (3,3,3-trifluoropropyl) ethoxysilane, tri (3,3,3-trifluoropropyl) isopropoxysilane, tri (3, 3,3-trifluoropropyl) acetoxysilane, tri (3,3,3-trifluoropropyl) bromosilane, tri (3,3,3-trifluoropropyl) fluorosilane, phenyltrichlorosilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, phenyltriisopropoxysilane, phenyltriacetox enyltribromosilane, phenyltrifluorosilane, diphenyldichlorosilane, diphenyldimethoxysilane, di phenyldiethoxysilan, Diphenyldiisopropoxysilan, diphenyldiacetoxysilane, diphenyldibromosilane, Diphenyldifluorsilan, diphenylsilanediol, Pentafluorphenyltrichlorsilan, Pentafluorphenyltrimethoxysilan, Pentafluorphenyltriethoxysilan, Pentafluorphenyltriisopropoxysilan, Pentafluorphenyltriacetoxysilan, Pentafluorphenyltribromsilan, Pentafluorphenyltrifluorsilan, di (pentafluorophenyl) dichlorosilane, di (pentafluorophenyl) dimethoxysilane, di (pentafluorophenyl) diethoxysilane, di (pentafluorophenyl) diisopropoxysilan, Di (pentafluorophenyl) diacetoxysilane, di (pentafluorophenyl) dibromosilane, di (pentafluorophenyl) difluorosilane, naphthyltrichlorosilane, naphthyltrimethoxysilane, naphthyltriethoxysilane, naphthyltrüsopropoxysilane, naphthyltriacylilililililylbisaphthilyliloxililylisiloxysilane, carbainate, N, N-bis (trimethylsilyl) methylamine, N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide, N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide, trimethyliodosilane, N- (trimethylsilyl) dime thylamine, t-butyldimethylchlorosilane, t-butyldiphenylchlorosilane, dimethylphenylchlorosilane, 1,3-diphenyl-1,1,3,3-tetramethyldisilazane, diphenylmethylchlorosilane, 1,3-dimethyl-1,1,3,3-tetraphenyldisilazane, (pentafluorophoresilane) , Thexyldimethylchlorosilane, triphenylchlorosilane, 1,2-bis (chlorodimethylsilyl) ethane, di-t-butyldichlorosilane, perfluorodecyl-1H, 1H-dimethylchlorosilane, perfluorodecyl-1H, 1H-methyldichlorosilane, perfluorodecyl-1H-1-fluoro-decyl-1H-1-fluoro-decyl-1H-1-fluoro-decyl-1H-1-fluoro-decyl-1H-1 -Trichlorosilane, perfluorodecyl-1H, 1H-triethoxysilane, perfluorodecyl-1H, 1H-trimethoxysilane, perfluorododecyl-1H, 1H-dimethylchlorosilane, perfluorododecyl-1H, 1H-methyldichlorosilane, perfluorododecyl-1Hlhiloxil-1Hlhiloxysilane, 1H-trichlorodichlorosilane, 1fluorodilyl-1Hlhiloxysilane, , Perfluorododecyl-1H, 1H-trimethoxysilane, perfluorohexyl-1H, 1H-dimethylchlorosilane, perfluorohexyl-1H, 1H-methyldichlorosilane, perfluorohexyl-1H, 1H-trichlorosilane, perfluorhexyl-1H, 1H-triethoxysilane, perfluorohexyloxy -1H, 1H-dimethylchlorosilane, Per fluoroctyl-1H, 1H-methyldichlorosilane, perfluorooctyl-1H, 1H-triacetoxysilane, perfluorooctyl-1H, 1H-trichlorosilane, perfluorooctyl-1H, 1H-triethoxysilane, perfluorooctyl-1H, 1H-trimethoxysilane, 2H-1-perfluorodysylane, 2H 3H, 3H-dimethylchlorosilane, perfluorodecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-methyldichlorosilane, perfluorodecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-triacetoxysilane, perfluorodecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H 3H-trichlorosilane, perfluorodecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-triethoxysilane, perfluorodecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-trimethoxysilane, perfluorododecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H Dimethylchlorosilane, perfluorododecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-methyldichlorosilane, perfluorododecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-trichlorosilane, perfluorododecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3Hhoxysilane Perfluorododecyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-trimethoxysilane, perfluorohexyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-dimethylchlorosilane, perfluorohexyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-methyldichlorosilane, per 1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-trichlorosilane, perfluorohexyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-triethoxysilane, perfluorohexyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-trimethoxysilane, perfluorooctyl-1 H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-dimethylchlorosilane, perfluorooctyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-methyldichlorosilane, perfluorooctyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-triacetoxysilane, perfluorooctyl-1H 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-trichlorosilane, perfluorooctyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-triethoxysilane and perfluorooctyl-1H, 1H, 2H, 2H, 3H, 3H-trimethoxysilane.

Hierbei ist es notwendig, dass die Silane eine reaktive Gruppe besitzen, im Hochvakuum unzersetzt verdampfbar sind und einen messbaren Dampfdruck haben.in this connection it is necessary that the silanes have a reactive group, are vaporized without decomposition in high vacuum and a measurable vapor pressure to have.

Besonders geeignete Materialien ergeben Schichten, die unter Schutzgas bei über 300°C beständig sind. Hierzu gehören insbesondere die Silane aus der folgenden Gruppe: 1,1,3,3,5,5 Hexamethylcyclotrisilazan, Octaphenyltetrasilazan, Dimethyldiisopropoxysilan, Dimethyldiacetoxysilan, Dimethyldibromsilan, Dimethyldifluorsilan, Phenyltrichlorsilan, Phenyltribromsilan, Phenyltrifluorsilan, Diphenyldichlorsilan, Pentafluorphenyltrichlorsilan, Pentafluorphenyltrimethoxysilan, Pentafluorphenyltribromsilan, Pentafluorphenyltrifluorsilan und Naphtyltrichlorsilan.Especially Suitable materials result in layers that are resistant under protective gas at over 300 ° C. This includes in particular the silanes from the following group: 1,1,3,3,5,5 hexamethylcyclotrisilazane, Octaphenyltetrasilazane, dimethyldiisopropoxysilane, dimethyldiacetoxysilane, Dimethyldibromosilane, dimethyldifluorosilane, phenyltrichlorosilane, phenyltribromosilane, Phenyltrifluorosilane, diphenyldichlorosilane, pentafluorophenyltrichlorosilane, Pentafluorophenyltrimethoxysilane, Pentafluorophenyltribromosilane, Pentafluorophenyltrifluorosilane and naphthyltrichlorosilane.

Claims (7)

Verfahren zur Herstellung einer Schicht (140) auf einer Oberfläche (141), wobei die Schicht (140) antihaftende Eigenschaften aufweist und wobei die Oberfläche (141) zur Beschichtung einem Silan ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Silan eine Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen aus einer Gruppe von Verbindungen der allgemeinen Formel R1-SiX3, wobei X für Fluor, Brom oder einen Alkoxyrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen steht und R1 für einen zumindest kohlenwasserstoffhaltigen Rest steht, oder R1-SiX3, wobei X für Chlor oder einen Alkoxyrest steht und R1 ein unhalogenierter Alkylrest mit mindestens einer funktionellen Gruppe ist, oder R1-SiX3, wobei X für Fluor, Brom, einen Alkoxyrest oder einen Acetoxyrest steht, R1 ein unfluorierter Alkylrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen, ein Allylrest oder ein mindestens einen Aromaten beinhaltender Rest ist und R2 ein Alkyl- oder ein Allylrest ist, oder R1R2-SiX2, wobei X für Fluor, Brom, einen Alkoxyrest oder einen Acetoxyrest steht, R1 ein unfluorierter Alkylrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen, ein Allylrest oder ein mindestens einen Aromaten beinhaltender Rest ist und R2 ein Alkyl- oder ein Allylrest ist, oder R1-SiX3, wobei X für Chlor steht und R1 ein mindestens einen Aromaten beinhaltender Rest oder ein chlorierter Alkylrest ist, oder R1R2-SiX2, wobei X für Chlor steht und R1 ein mindestens einen Aromaten beinhaltender Rest oder ein chlorierter Alkylrest ist, oder R1R2-SiX2, wobei X für Fluor, Brom, einen Alkoxyrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen oder einen Acetoxyrest steht und wobei R1 kein fluorierter Alkylrest, kein Methylrest und kein Phenylrest ist, oder R1R2R3-SiX, wobei X für Fluor, Brom, Iod, einen Alkoxyrest oder einen Acetoxyrest steht und R1, R2, R3 kein Wasserstoff und kein fluorierter Alkylrest ist, oder (Ra-Rb)n-SiX(4-n), wobei X für Chlor, Brom, einen Alkoxyrest, einen Methylrest oder einen Acetoxyrest steht, Ra für einen perfluorierten Alkylrest, Rb für eine nichthalogenierte Alkylenbrücke wie -CH2-, -CH2-CH2- oder -(CH2)3- steht und n eine Zahl von 0 bis 2 ist, verwendet wird, oder dass als Silan eine Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen aus der Gruppe 13-(Trichlorsilylmethyl)-Heptacosan, 11-(Trichlorsilylmethyl)-Heptacosan, Hexadecyltrichlorsilan, Methyltriethoxysilan, Methyltriacetoxysilan, Isopropyltrichlorsilan, 3,3,3-Trifluorpropyltrimethoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyltriethoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyltriacetoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyltrichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Di(3,3,3-Trifluorpropyl)dichlorsilan, Di(3,3,3-Trifluorpropyl)dimethoxysilan, Di(3,3,3-Trifluorpropyl)diethoxysilan, Tri(3,3,3-Trifluorpropyl)chlorsilan, silylierte Perfluorpolyether, silylierte Amine, phenylgruppenhaltige Silazane, 1,3-Divinyltetramethyldisilazan, 1,1,3,3,5,5 Hexamethylcyclotrisilazan, Hexamethyldisiloxan, Trimethylpentaphenyltrisiloxane DC 705, N,O-Bis(trimethylsilyl)acetamide, N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid, N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoracetamid, N,O-Bis(trimethylsilyl)carbamat, verwendet wird.Process for making a layer ( 140 ) on one surface ( 141 ), the layer ( 140 ) has non-stick properties and the surface ( 141 ) for coating is exposed to a silane, characterized in that as the silane a compound or a mixture of compounds from a group of compounds of the general formula R 1 -SiX 3 , where X is fluorine, bromine or an alkoxy radical having more than 2 carbon atoms and R 1 represents an at least hydrocarbon-containing radical, or R 1 -SiX 3 , where X represents chlorine or an alkoxy radical and R 1 is an unhalogenated alkyl radical with at least one functional group, or R 1 -SiX 3 , where X represents fluorine, Bromine, an alkoxy radical or an acetoxy radical, R 1 is an unfluorinated alkyl radical having more than 2 carbon atoms, an allyl radical or a radical containing at least one aromatic and R 2 is an alkyl or an allyl radical, or R 1 R 2 -SiX 2 , where X is fluorine, bromine, an alkoxy radical or an acetoxy radical, R 1 is an unfluorinated alkyl radical having more than 2 carbon atoms, an allyl radical or at least one aromatic is the old radical and R 2 is an alkyl or an allyl radical, or R 1 -SiX 3 , where X is chlorine and R 1 is a radical containing at least one aromatic or a chlorinated alkyl radical, or R 1 R 2 -SiX 2 , where X is chlorine and R 1 is a radical containing at least one aromatic or a chlorinated alkyl radical, or R 1 R 2 -SiX 2 , where X is fluorine, bromine, an alkoxy radical having more than 2 carbon atoms or an acetoxy radical and where R 1 is not a fluorinated alkyl radical, not a methyl radical and not a phenyl radical, or R 1 R 2 R 3 -SiX , where X is fluorine, bromine, iodine, an alkoxy radical or an acetoxy radical and R 1 , R 2 , R 3 is not a hydrogen or a fluorinated alkyl radical, or (R a -R b ) n -SiX (4-n) , where X stands for chlorine, bromine, an alkoxy radical, a methyl radical or an acetoxy radical, Ra for a perfluorinated alkyl radical, R b for a non-halogenated alkylene bridge such as -CH 2 -, -CH 2 -CH 2 - or - (CH 2 ) 3 - and n is a number from 0 to 2, or that a compound or a mixture of compounds from the group 13- (trichlorosilylmethyl) heptacosane, 11- (trichlorosilylmethyl) heptacosane, hexadecyltrichlorosilane, methyltriethoxysilane, methyltriacetoxysilane, is used as the silane Isopropyltrichlorosilane, 3,3,3-trifluoropropyltrimethoxysilane, 3,3,3-trifluoropropylt riethoxysilane, 3,3,3-trifluoropropyltriacetoxysilane, 3,3,3-trifluoropropyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, di (3,3,3-trifluoropropyl) dichlorosilane, di (3,3,3-trifluoropropyl) dimethoxysilane, di (3,3, 3-trifluoropropyl) diethoxysilane, tri (3,3,3-trifluoropropyl) chlorosilane, silylated perfluoropolyethers, silylated amines, phenyl group-containing silazanes, 1,3-divinyltetramethyldisilazane, 1,1,3,3,5,5 hexamethylcyclotrisilazane, hexamethylpentiloxane tri-trimethylsilane 705, N, O-bis (trimethylsilyl) acetamide, N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide, N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide, N, O-bis (trimethylsilyl) carbamate. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Silan mittels eines CVD-Verfahrens aus der Gasphase abgeschieden wird.A method according to claim 1, characterized in that the silane is separated from the gas phase by means of a CVD process becomes. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche (141) aus Siliziumdioxid, Silizium, Germanium, Glas, Aluminiumoxid und/oder Aluminium vorgesehen ist.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the surface ( 141 ) made of silicon dioxide, silicon, germanium, glass, aluminum oxide and / or aluminum is provided. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zu beschichtende Oberfläche (141) zunächst getrocknet wird, dass anschließend gasförmiges Silan auf die Oberfläche (141) während einer Zeitdauer einwirkt und dass anschließend ein Hydrolyseprodukt entfernt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the surface to be coated ( 141 ) is first dried, then gaseous silane is applied to the surface ( 141 ) acts for a period of time and that a hydrolysis product is subsequently removed. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass anschließend erneut gasförmiges Silan auf die Oberfläche (141) einwirkt und dass daraufhin das Hydrolyseprodukt entfernt wird.A method according to claim 4, characterized in that then again gaseous silane on the surface ( 141 ) acts and that the hydrolysis product is then removed. Vorrichtung (100) mit einer nach einem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche beschichteten Oberfläche (141).Contraption ( 100 ) with a surface coated by a method according to one of the preceding claims ( 141 ). Vorrichtung (100) nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (100) eine mikromechanische Struktur ist.Contraption ( 100 ) according to claim 6, characterized in that the device ( 100 ) is a micromechanical structure.
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