DE10342827A1 - Purification of finely divided, pyrogenically prepared metal oxide particles - Google Patents
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Abstract
Verfahren
zur Entfernung von anhaftenden Halogenidverbindungen an feinverteilten
Metalloxidpartikeln mittels Wasserdampf, wobei
- die Metalloxidpartikel
im oberen Teil einer aufrecht stehenden Kolonne aufgegeben werden
und durch Schwerkraft abwärts
wandern,
- der Wasserdampf am unteren Ende der Kolonne aufgegeben
wird, die Metalloxidpartikel und Wasserdampf im Gegenstrom geführt werden,
-
die von Halogenidresten befreiten Metalloxidpartikel am Boden der
Kolonne abgezogen werden,
- Wasserdampf und Halogenidreste am
Kopf der Kolonne abgezogen werden, wobei
- die Kolonne so beheizt
wird, dass die Temperaturdifferenz Tunten-Toben zwischen dem unteren und dem oberen
Teil der Kolonne mindestens 20°C
beträgt
und in der Kolonne eine Temperatur von maximal 500°C herrscht,
und
- die Metalloxidpartikel eine Verweilzeit in der Kolonne
von 1 s bis 30 min haben.A method for removing adherent halide compounds on finely divided metal oxide particles by means of water vapor, wherein
- The metal oxide particles are abandoned in the upper part of an upright column and migrate downwards by gravity,
the water vapor is introduced at the lower end of the column, the metal oxide particles and water vapor are passed in countercurrent,
the metal halide particles freed from halide residues are removed at the bottom of the column,
- Water vapor and halide radicals are withdrawn at the top of the column, wherein
- The column is heated so that the temperature difference T bottom -T above between the lower and upper part of the column is at least 20 ° C and in the column has a temperature of at most 500 ° C, and
- The metal oxide particles have a residence time in the column from 1 s to 30 min.
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von anhaftenden Halogenidverbindungen an feinverteilten, pyrogen hergestellten Metalloxidpartikeln.object The invention relates to a process for the removal of adherent halide compounds finely divided, pyrogenic metal oxide particles.
Es ist bekannt Metalloxidpartikel durch Flammenhydrolyse oder durch Flammenoxidation herzustellen. Gewöhnlich werden Metalloxidpartikel, die nach diesen Verfahren hergestellt werden, als pyrogen hergestellte Metalloxidpartikel bezeichnet. In der Regel werden als Ausgangsmaterialien hierzu Metallhalogenide, insbesonders Chloride, eingesetzt. Diese werden unter den Reaktionsbedingungen in die Metalloxide und Halogenwasserstoffsäuren, gewöhnlich Salzsäure, umgesetzt. Während der größte Teil der Halogenwasserstoffsäure als Abgas den Reaktionsprozess verlässt, bleibt ein Teil an den Metalloxidpartikeln haften bzw. ist direkt an diese gebunden. In einer Entsäuerungsstufe kann mittels Wasserdampf die anhaftende Halogenwasserstoffsäure von den Metalloxidpartikeln entfernt werden bzw. direkt an das Metalloxid gebundene Halogenatome durch OH oder OH2 substituiert werden.It is known to produce metal oxide particles by flame hydrolysis or by flame oxidation. Usually, metal oxide particles produced by these methods are called pyrogenic metal oxide particles. As a rule, metal halides, in particular chlorides, are used as starting materials for this purpose. These are reacted under the reaction conditions into the metal oxides and hydrohalic acids, usually hydrochloric acid. While the major part of the hydrohalic acid leaves the reaction process as exhaust gas, a part remains attached to the metal oxide particles or is directly bonded to them. In a deacidification stage, the adhering hydrohalic acid can be removed from the metal oxide particles by means of water vapor, or halogen atoms which are bonded directly to the metal oxide can be substituted by OH or OH 2 .
In
In GB-A-1197271 wird ein Verfahren zur Reinigung feinteiliger Metalloxidpartikel beansprucht, bei dem Metalloxidpartikel und Wasserdampf bzw. Wasserdampf und Luft so im Gegenstrom durch eine Kolonne geführt werden, das kein Wirbelbett entsteht. Die nötigen Entsäuerungstemperaturen konnten so auf 400 bis 600°C abgesenkt werden. Es wurde jedoch festgestellt, dass auch diese Temperaturen sich noch negativ auf die Metalloxidpartikel auswirken können.In GB-A-1197271 discloses a method for purifying finely divided metal oxide particles claimed in the metal oxide particles and water vapor or water vapor and air are thus passed in countercurrent through a column which is not a fluidized bed arises. The necessary deacidification temperatures could so on 400 to 600 ° C be lowered. However, it was found that these too Temperatures still have a negative impact on the metal oxide particles can.
In EP-B-709340 wird ein Verfahren zur Reinigung eines pyrogenen Siliciumdioxidpulvers beansprucht. Bei diesem Verfahren liegen die erforderlichen Temperaturen zur Entsäuerung nur bei 250 bis 350°C. Bei dem Verfahren werden Metalloxidpartikel und Wasserdampf im Gleichstrom von unten nach oben in einer aufrechten Kolonne geführt. Die Geschwindigkeit liegt im Bereich zwischen 1 und 10 cm/s um ein Wirbelbett ausbilden zu können. Das gereinigte Siliciumdioxidpulver wird am Kopf der Kolonne abgezogen. Von Nachteil ist, dass das Verfahren so geführt werden muss, das ein Wirbelbett vorliegt, was mit einem erhöhten regeltechnischen Aufwand verbunden ist. Ferner besteht bei der Gleichstromfahrweise, bei der gereinigtes Siliciumdioxidpulver und Salzsäure am Kopf der Kolonne abgezogen werden, stets die Gefahr der Kontamination des gereinigten Siliciumdioxidpulvers mit der Salzsäure.In EP-B-709340 discloses a process for purifying a fumed silica powder claimed. In this process, the required temperatures for deacidification only at 250 to 350 ° C. In the process, metal oxide particles and water vapor become cocurrent guided from bottom to top in an upright column. The Speed is in the range between 1 and 10 cm / s around a fluidized bed to be able to train. The purified silica powder is withdrawn at the top of the column. The disadvantage is that the process must be conducted in such a way that a fluidized bed is present, what with an increased associated with technical control effort. Furthermore, in the DC mode, in the case of the purified silica powder and hydrochloric acid on the head the column are withdrawn, always the risk of contamination of the purified silica powder with the hydrochloric acid.
Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren zur Entfernung von Halogenidresten auf Metalloxidpartikeln bereitzustellen, welches die Nachteile des Standes der Technik vermeidet. Insbesonders soll es ein schonendes und ökonomisches Verfahren sein.task The invention is a process for the removal of halide radicals to provide on metal oxide particles, which has the disadvantages of Prior art avoids. In particular, it should be a gentle and economic Be method.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von anhaftenden Halogenidverbindungen an feinverteilten Metalloxidpartikeln mittels Wasserdampf, wobei die Metalloxidpartikel durch Reaktion von halogenidhaltigen Ausgangsmaterialien durch Hydrolyse oder oxidierende Gasen entstehen, wobei
- – die feinverteilten, Reste von Halogenidverbindungen enthaltene Metalloxidpartikel zusammen mit Reaktionsgasen im oberen Teil einer aufrecht stehenden Kolonne aufgegeben werden und durch Schwerkraft abwärts wandern,
- – der Wasserdampf, gegebenenfalls gemischt mit Luft, am unteren Ende der Kolonne aufgegeben wird,
- – die feinverteilten, Reste von Halogenidverbindungen enthaltene Metalloxidpartikel und Wasserdampf im Gegenstrom geführt werden,
- – die von Halogenidresten befreiten Metalloxidpartikel am Boden der Kolonne abgezogen werden,
- – Wasserdampf und Halogenidreste am Kopf der Kolonne abgezogen werden,
- – die Kolonne so beheizt wird, dass die Temperaturdifferenz Tunten – Tob en zwischen dem unteren und dem oberen Teil der Kolonne mindestens 20°C beträgt und in der Kolonne eine Temperatur von maximal 500°C herrscht, und
- – die Metalloxidpartikel eine Verweilzeit in der Kolonne von 1 s bis 30 min haben.
- The finely divided metal oxide particles contained in halide compounds are introduced together with reaction gases in the upper part of an upright column and move downwards by gravity,
- - the water vapor, optionally mixed with air, is fed at the lower end of the column,
- - The finely divided, residues of halide compounds contained metal oxide particles and water vapor are passed in countercurrent,
- The metal halide particles freed from halide residues are removed at the bottom of the column,
- - water vapor and halide residues are withdrawn at the top of the column,
- - The column is heated so that the temperature difference T bottom - T ob s between the lower and upper part of the column is at least 20 ° C and in the column has a temperature of at most 500 ° C, and
- - The metal oxide particles have a residence time in the column from 1 s to 30 min.
Halogenidverbindungen im Sinne der Erfindung sind in der Regel Halogenwasserstoffe, vor allem Salzsäure. Weiterhin umfassen die Halogenidverbindungen auch solche, bei denen ein Halogenidatom- oder ion kovalent oder ionisch oder durch Physisorption an Metalloxidpartikel gebunden sind.halide For the purposes of the invention are generally hydrogen halides, before all hydrochloric acid. Furthermore, the halide compounds also include those in which a halide atom or ion covalent or ionic or by physisorption bound to metal oxide particles.
Halogenidhaltige Ausgangsverbindungen sind in der Regel die entsprechenden Metallchloride, wie Titantetrachlorid, Siliciumtetrachlorid oder Aluminiumchlorid. Es können aber auch metallorganische Verbindungen sein, wie Chloralkylsilane.halide Starting compounds are usually the corresponding metal chlorides, such as titanium tetrachloride, silicon tetrachloride or aluminum chloride. It can but also organometallic compounds, such as chloroalkylsilanes.
Unter
Metalloxidpartikeln im Sinne der Erfindung sind solche zu verstehen,
die durch Flammenhydrolyse oder Flammenoxidation aus halogenidhaltigen
Ausgangsmaterialien erhalten werden können. Unter Metalloxidpartikeln
sind auch Metalloidoxidpartikel zu verstehen. Es sind dies: Siliciumdioxid,
Aluminiumoxid, Titandioxid, Ceroxid, Zinkoxid, Zirkonoxid, Zinnoxid,
Wismutoxid, sowie Mischoxide der vorgenannten Verbindungen. Metalloxidpartikel
umfassen auch dotierte Oxidpartikel wie sie in DE-A-19650500 beschrieben
sind. Unter Metalloxidpartikeln werden auch durch Flammenhydrolyse
erhaltene, mit einer Hülle
umgebene Metalloxidpartikel, beispielsweise mit Siliciumdioxid umhüllte Titandioxidpartikel
wie in
Diese Partikel liegen feinverteilt vor. Darunter ist zu verstehen, dass sie in Form von Aggregaten von Primärpartikeln vorliegen und gewöhnlich eine BET-Oberfläche zwischen 5 und 600 m2/g aufweisen.These particles are finely distributed. By this is meant that they are in the form of aggregates of primary particles and usually have a BET surface area between 5 and 600 m 2 / g.
Reaktionsgase sind die bei der Herstellung der Metalloxidpartikel durch Flammenoxidation oder Flammenhydrolyse entstehenden Reaktionsprodukte der eingesetzten Gase und Dämpfe. Dies können Halogenwasserstoffe, Wasserdampf, Kohlendioxid, sowie nicht umgesetzte Gase sein.reaction gases are those in the production of metal oxide particles by flame oxidation or flame hydrolysis resulting reaction products of the used Gases and vapors. This can Hydrogen halides, water vapor, carbon dioxide, and unreacted Be gases.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bevorzugt so ausgeführt werden, dass die Temperaturdifferenz Tunten – Toben 20°C bis 150°C beträgt, wobei 50°C bis 100°C besonders bevorzugt sein kann.The process according to the invention can preferably be carried out such that the temperature difference T below -T above is 20 ° C to 150 ° C, with 50 ° C to 100 ° C being particularly preferred.
Die Temperatur Tunten wird an einer Messstelle bestimmt, welche sich 10–15%, bezogen auf die Gesamthöhe des Reaktors, oberhalb des unteren Endes des Reaktors befindet.The temperature T below is determined at a measuring point, which is 10-15%, based on the total height of the reactor, above the lower end of the reactor.
Die Temperatur Toben wird an einer Messstelle bestimmt, welche sich 10–15%, bezogen auf die Gesamthöhe des Reaktors, unterhalb des oberen Endes des Reaktors befindet.The temperature T above is determined at a measuring point which is 10-15%, based on the total height of the reactor, below the upper end of the reactor.
Weiterhin kann das erfindungsgemäße Verfahren bevorzugt so ausgeführt werden, dass die maximale Temperatur zwischen 150°C und 500°C liegt. Besonders bevorzugt ist in der Regel ein Bereich zwischen 350°C und 450°C.Farther can the inventive method preferably carried out so be that the maximum temperature is between 150 ° C and 500 ° C. As a rule, a range between 350 ° C and 450 ° C is particularly preferred.
Die Verweilzeit kann bevorzugt zwischen 5 s und 5 min und die Temperatur des in die Kolonne eintretenden Partikelstromes kann bevorzugt zwischen ca. 100°C und 250°C liegen.The Residence time may preferably be between 5 s and 5 min and the temperature of the entering into the column particle stream may preferably between about 100 ° C and 250 ° C lie.
Die eingebrachte Menge an Wasserdampf liegt bevorzugt zwischen 0,0025 und 0,25 kg Wasserdampf pro kg Metalloxidpartikel pro h, wobei der Bereich zwischen 0,025 und 0,1 kg Wasserdampf pro kg Metalloxidpartikel pro h besonders bevorzugt ist. Bevorzugt wird eine Temperatur des Wasserdampfes zwischen 100°C und 500°C gewählt, wobei der Bereich zwischen 120°C und 200°C besonders bevorzugt sein kann.The introduced amount of water vapor is preferably between 0.0025 and 0.25 kg of water vapor per kg of metal oxide particles per hour, the Range between 0.025 and 0.1 kg of water vapor per kg of metal oxide particles per h is particularly preferred. Preference is given to a temperature of Water vapor between 100 ° C and 500 ° C chosen, wherein the range between 120 ° C and 200 ° C may be particularly preferred.
Falls Luft zusammen mit dem Wasserdampf in die Kolonne eingeleitet wird, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den Anteil an Luft zwischen 0,005 und 0,2 m3 Luft pro kg Metalloxidpartikel pro Stunde zu wählen, wobei der Bereich zwischen 0,01 und 0,1 m3 Luft pro kg Metalloxidpartikel pro Stunde besonders vorteilhaft ist.If air is introduced into the column together with the steam, it has proved to be advantageous to choose the proportion of air between 0.005 and 0.2 m 3 of air per kg of metal oxide particles per hour, the range being between 0.01 and 0, 1 m 3 of air per kg of metal oxide per hour is particularly advantageous.
Das Verfahren kann so ausgeführt werden, dass das zu reinigende Siliciumdioxidpulver und der Wasserdampf, gegebenenfalls zusammen mit Luft, ein Wirbelbett ausbilden. Vorteilhafter kann jedoch das Verfahren so betrieben werden, dass kein Wirbelbett gebildet wird. In diesem Fall verringert sich der regelungstechnische Aufwand und es wird auch bei niedrigen Temperaturen und relativ kurzen Verweilzeiten der gewünschte Reinigungsgrad erreicht. Auch wird bei dieser Fahrweise der Austrag von Siliciumdioxidpulver mit Wasserdampf und Luft, wie es bei der Wirbelbett-Fahrweise möglich ist, vermieden. Falls gewünscht können die Metalloxidpartikel, nachdem sie am Boden der Kolonne abgezogen wurden, durch mindestens eine weitere Kolonne geführt werden, in der die maximale Temperatur 500°C nicht übersteigt. Durch diese Maßnahme kann der Gehalt an anhaftenden Halogenidverbindungen weiter reduziert werden.The process can be carried out so that the silica powder to be purified and the water vapor, optionally together with air, form a fluidized bed. More advantageously, however, the method can be operated so that no fluidized bed is formed. In this case, the control engineering effort is reduced and it is achieved at low temperatures and relatively short residence times of the desired degree of purification. Also, in this driving the discharge of silica powder with water vapor and air, as is possible in the fluidized bed mode, avoided. If desired, the metal oxide particles, after being withdrawn from the bottom of the column, may be passed through at least one further column in which the maximum temperature does not exceed 500 ° C. By this measure can the content of adhering halide compounds are further reduced.
Dabei ist es möglich die Metalloxidpartikel und den Wasserdampf und gegebenenfalls Luft im Gleich- oder Gegenstrom zu führen. there Is it possible the metal oxide particles and the water vapor and optionally air to lead in cocurrent or countercurrent.
Hierbei kann es von Vorteil sein, dass die zweite und nachfolgende Kolonnen eine Temperaturdifferenz Tunten – Toben zwischen dem unteren und dem oberen Teil der Kolonnen mindestens 5°C aufweisen.It may be advantageous here for the second and subsequent columns to have a temperature difference T bottom T above between the lower and the upper part of the columns of at least 5 ° C.
Beispiel 1 (erfindungsgemäß): Example 1 (according to the invention):
Im oberen Teil einer aufrecht stehenden Kolonne wird ein Partikelstrom von 100 kg/h Siliciumdioxidpulver (BET-Oberfläche 200 m2/g) mit einem pH Wert von 1,6, einem Chloridgehalt von 0,1 Gew.-% und einer Eingangstemperatur von 190°C eingeleitet. Am Boden der Kolonne werden 5 kg/h Wasserdampf mit einer Temperatur von 120°C und 4,5 Nm3/h Luft eingeführt. Die Kolonne wird mittels einer innen liegenden Heizung auf eine Temperatur Toben im oberen Bereich der Kolonne von 350°C und eine Temperatur Tunten im unteren Bereich der Kolonne von 425°C geheizt. Nach Verlassen der Kolonne (Verweilzeit: 10 s) weist das Siliciumdioxidpulver pH-Wert von 4,2, einen Chloridgehalt von 0,0018 Gew.-% und eine Verdickung von 3110 mPas auf.In the upper part of an upright column is a particle flow of 100 kg / h of silica powder (BET surface area 200 m 2 / g) with a pH of 1.6, a chloride content of 0.1 wt .-% and an inlet temperature of 190 ° C initiated. At the bottom of the column 5 kg / h of steam at a temperature of 120 ° C and 4.5 Nm 3 / h of air are introduced. The column is heated by means of an internal heating to a temperature T up in the upper region of the column of 350 ° C and a temperature T below in the lower region of the column of 425 ° C. After leaving the column (residence time: 10 s), the silicon dioxide powder has a pH of 4.2, a chloride content of 0.0018 wt .-% and a thickening of 3110 mPas.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel):Example 2 (Comparative Example)
analog Beispiel 1, jedoch mit einer Temperatur Tunten von 680°C und Toben von 670°C.as in Example 1, but with a temperature T below 680 ° C and T top of 670 ° C.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel): Example 3 (Comparative Example)
Am Boden einer aufrecht stehenden Kolonnen werden im Gleichstrom ein Partikelstrom von 100 kg/h Siliciumdioxidpulver (BET-Oberfläche 200 m2/g, pH-Wert 1,6, Chloridgehalt von 0,1 Gew.-%, Eingangstemperatur von 190°C) und 5 kg/h Wasserdampf und 4,5 Nm3/h Luft eingeleitet. Die Kolonne wird mittels einer innen liegenden Heizung auf eine Temperatur Toben im oberen Bereich der Kolonne von 350°C und eine Temperatur Tunten im unteren Bereich der Kolonne von 425°C geheizt. Nach Verlassen der Kolonne (Verweilzeit: 10 s) weist das Siliciumdioxidpulver pH-Wert von 4,0, einen Chloridgehalt von 0,09 Gew.-% und eine Verdickung von 2850 mPas auf.At the bottom of an upright column, a particle stream of 100 kg / h of silica powder (BET surface area 200 m 2 / g, pH 1.6, chloride content of 0.1% by weight, inlet temperature of 190 ° C.) and 5 kg / h of steam and 4.5 Nm 3 / h of air introduced. The column is heated by means of an internal heating to a temperature T up in the upper region of the column of 350 ° C and a temperature T below in the lower region of the column of 425 ° C. After leaving the column (residence time: 10 s), the silicon dioxide powder has a pH of 4.0, a chloride content of 0.09 wt .-% and a thickening of 2850 mPas.
Beispiel 4 (erfindungsgemäß:) Example 4 (according to the invention)
analog Beispiel 1, anstelle von Siliciumdioxidpulver wurde Aluminiumoxidpulver (BET-Oberfläche 99 m2/g, pH-Wert 1,7, Chloridgehalt von 0,6 Gew.-%, Eingangstemperatur von 185°C) und 6 kg/h Wasserdampf mit einer Temperatur von 160°C und 5 Nm3/h Luft eingesetzt (Verweilzeit: 150 s).Example 1, instead of silica powder was alumina powder (BET surface area 99 m 2 / g, pH 1.7, chloride content of 0.6 wt .-%, inlet temperature of 185 ° C) and 6 kg / h of steam with a Temperature of 160 ° C and 5 Nm 3 / h air used (residence time: 150 s).
Beispiel 5 (erfindungsgemäß): Example 5 (according to the invention):
analog Beispiel 1, anstelle von 100 kg/h Siliciumdioxidpulver wurden 200 kg/h Titandioxidpulver (BET-Oberfläche 46 m2/g, pH-Wert 1,7, Chloridgehalt von 0,6 Gew.-%, Eingangstemperatur von 172°C) und 12 kg/h Wasserdampf mit einer Temperatur von 180°C und 10 Nm3/h Luft eingesetzt (Verweilzeit 85 s). Tunten betrug 400°C.200 kg / h of titanium dioxide powder (BET surface area 46 m 2 / g, pH 1.7, chloride content of 0.6% by weight, inlet temperature of 172 ° C.) were analogously to Example 1, instead of 100 kg / h of silica powder. and 12 kg / h of steam at a temperature of 180 ° C and 10 Nm 3 / h air used (residence time 85 s). T down was 400 ° C.
Beispiel 6 (erfindungsgemäß): Example 6 (according to the invention):
In
einer aufrecht stehenden Kolonne ist im unteren Teil eine regelbare
Klappe zur Anstauung des Siliciumdioxidpulver angebracht. Im oberen
Teil der Kolonne wird ein Partikelstrom von 100 kg/h Siliciumdioxidpulver
(BET-Oberfläche
200 m2/g) mit einem pH Wert von 1,6, einem
Chloridgehalt von 0,1 Gew.-% und einer Eingangstemperatur von 190°C eingeleitet.
Am Boden der Kolonne werden 5 kg/h Wasserdampf mit einer Temperatur
von 120°C
und 4,5 Nm3/h Luft eingeführt. Die
Kolonne wird mittels einer innen liegenden Heizung auf eine Temperatur
Toben im oberen Bereich der Kolonne von
350°C und
eine Temperatur Tunten im unteren Bereich
der Kolonne von 425°C
geheizt. Nach Verlassen der Kolonne (Verweilzeit: 10 min) weist
das Siliciumdioxidpulver pH-Wert von 4,3, einen Chloridgehalt von
0,0010 Gew.-% und eine Verdickung von 3070 mPas auf. Tabelle:
Analytische Daten der Pulver vor/nach Reinigung 
Die Beispiele 1, 4 und 5 zeigen, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Halogenidanhaftungen effizient entfernt werden können.The Examples 1, 4 and 5 show that with the method according to the invention Halide attachments can be removed efficiently.
Ein Vergleich der Beispiele 1 und 2 zeigt, dass durch die höhere Temperatur im Beispiel 2 zwar eine ebenso effiziente Reinigung von Halogenidresten möglich ist, die höhere Temperatur jedoch einen negativen Einflug auf die Verdickungswirkung zeigt. So zeigt das in Beispiel 1 erhaltene Pulver eine, Verdickungswirkung von 3110 mPas, das Pulver aus Beispiel 2 zeigt nur noch 2750 mPas. Beispiel 3 zeigt gegenüber dem Beispiel 1 eine schlechtere Entfernung von Halogenidresten und das Pulver weist eine niedrigere Verdickungswirkung auf.One Comparison of Examples 1 and 2 shows that the higher temperature in Example 2, although an equally efficient purification of halide radicals possible is, the higher Temperature, however, a negative impact on the thickening effect shows. Thus, the powder obtained in Example 1 shows a thickening effect of 3110 mPas, the powder from Example 2 shows only 2750 mPas. example 3 shows opposite Example 1, a poorer removal of halide radicals and the powder has a lower thickening effect.
Die Verdickungswirkung wird nach folgender Methode bestimmt: 7,5 Siliciumdioxidpulver werden 142,5 g einer Lösung eines ungesättigten Polyesterharzes in Styrol mit einer Viskosität von 1300 +/– 10,0 mPas bei einer Temperatur von 22°C eingebracht und mittels eines Dissolvers bei 3000 min–1 dispergiert. Geeignet als ungesättigtes Polyesterharz ist beispielsweise Ludopal® P6, BASF. 60 g dieser Dispersion werden mit weiteren 90 g des ungesättigten Polyesterharzes in Styrol versetzt und der Dispergiervorgang wird wiederholt. Als Verdickungswirkung wird der Viskositätswert in mPas der Dispersion bei 25°C, gemessen mit einem Rotationsviskosimeter bei einer Scherrate von 2,7 s–1, bezeichnet.The thickening effect is determined by the following method: silica powder 142.5 g of a solution of an unsaturated polyester resin in styrene with a viscosity of 1300 +/- 10.0 mPas at a temperature of 22 ° C and introduced by means of a dissolver at 3000 min -1 dispersed. Suitable as unsaturated polyester resin, for example, Ludopal ® P6, BASF. 60 g of this dispersion are mixed with a further 90 g of the unsaturated polyester resin in styrene and the dispersion is repeated. The thickening effect is the viscosity value in mPas of the dispersion at 25 ° C., measured by means of a rotational viscometer at a shear rate of 2.7 s -1 .
Claims (10)
Priority Applications (6)
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