DE1033653B

DE1033653B - Process and device for the mechanical separation of a pulverulent mixture of mono- and dichloroacetic acid

Info

Publication number: DE1033653B
Application number: DEK22813A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Rudolf Wesselmann
Original assignee: Knapsack AG
Current assignee: Knapsack AG
Priority date: 1954-07-12
Filing date: 1954-07-12
Publication date: 1958-07-10

Description

Verfahren und Vorrichtung zur mechanischen Trennung eines breiförmigen Gemisches aus Mono- und Dichloressigsäure Es ist bekannt, zwei oder mehr Bestandteile enthaltende, als Brei vorliegende Gemische auf mechanischem Wege durch stufenweises Erhitzen und Abschleudern der jeweils am tiefsten schmelzenden Komponente mittels regelbar beheizter Zentrifugen zu trennen (vgl. >Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie«, 3. Auflage, Bd. 1 [1951], S. 510 bis 520). Der äußere Mantel der Zentrifuge wird dabei in der Regel doppelwandig ausgeführt, damit ein flüssiger, dampf- oder gasförmiger Stoff als Wärmeträger hindurchgeleitet werden kann. Auch die Anwendung der elektrischen Widerstandsheizung ist für diesen Zweck bekanntgeworden. Method and device for the mechanical separation of a pulp Mixture of mono- and dichloroacetic acid It is known to have two or more components containing mixtures present as a slurry mechanically by stepwise Heating and spinning off the component with the lowest melting point by means of to separate controllably heated centrifuges (see> Ullmanns Encyklopadie der technical Chemie ", 3rd edition, Vol. 1 [1951], pp. 510 to 520). The outer shell of the centrifuge is usually double-walled, so that a liquid, steam or gaseous substance can be passed through as a heat carrier. Also the application electrical resistance heating has become known for this purpose.

Alle diese Vorrichtungen können jedoch, vor allem wegen des zu langsam erfolgenden Wärmeüberganges auf das zu behandelnde Gut, nicht immer befriedigen. All of these devices can, however, mainly because of being too slow The heat transfer that takes place on the item to be treated is not always satisfactory.

Es wurde nun gefunden, daß man einen schnellen und gut regelbaren Wärmeübergang bei der mechanischen Trennung eines als Brei vorliegenden Gemisches aus Mono- und Dichloressigsäure, die unterschiedliche Schmelzpunkte besitzen (F. = 61,3 bzw. 10,8°C), durch eine regelbare elektrische Induktionsheizung erweichen kann. It has now been found that you can get a fast and easily controllable Heat transfer during the mechanical separation of a mixture in the form of a slurry from mono- and dichloroacetic acid, which have different melting points (F. = 61.3 or 10.8 ° C), softened by an adjustable electrical induction heating can.

Hierbei wird das Gemisch zunächst auf etwa 400 C erwärmt, die dünnflüssig gewordene Dichloressigsäure abgeschleudert und nach weiterem Erhitzen der verbleibenden Monochloressigsäure auf etwa 70"C diese in geschmolzener Form aus der Schleudervorrichtung entfernt. Here, the mixture is first heated to about 400 C, which is thin dichloroacetic acid which has become spun off and, after further heating, the remaining Monochloroacetic acid to about 70 "C this in molten form from the spinner removed.

Um aufzuzeigen, wieviel vorteilhafter das Arbeiten nach dem durch die Erfindung gekennzeichneten Verfahren als das bisher übliche ist, zeigt die Zeichnung Abb. 1 eine Vorrichtung, wie sie bisher verwendet wurde. To show how much more beneficial it is to work afterwards the method characterized in the invention as the hitherto customary method is shown in the drawing Fig. 1 a device as it has been used so far.

Diese bekannte Vorrichtung besteht aus einem feststehenden Gehäuse 1, innerhalb dessen die auf ihrer Mantelfläche mit Sieben 2 versehene und auf der Antriebswelle 4 befestigte zylindrische Lauftrommel 3 in schnelle Rotation versetzt wird. Durch das Einlaufrohr 5 wird das breiförmige Gemisch aus Mono- und Dichloressigsäure in die Siebtrommel 3 eingetragen und nach Einschalten des nicht gezeichneten Antriebs die flüssige, aus Dichloressigsäure bestehende Mutterlauge durch die Siebe 2 nach außen geschleudert, von wo sie durch den Ablaufstutzen 6 abgezogen werden kann. Der in der Hauptsache aus Monochloressigsäure bestehende Kristallbrei, der aber noch dickflüssige Dichloressigsäure enthält, wird dabei gegen die Siebfläche 2 geschleudert und entweder in fester Form mechanisch herausgenommen oder aber durch Erwärmen mit Heißluft geschmolzen, durch die Löcher der Siebtrommel 2 hindurchgeschleudert und durch den Ablaufstutzen 6 entfernt. Die Dichloressigsäure wird auf andere Produkte weiterverarbeitet. Die Monochloressigsäure wird dann außerhalb der Zentrifuge umgeschmolzen und über eine Kristallisierwalze gegeben. Da es sich bei ihr um eine sehr stark korrodierend wirkende Verbindung handelt, die zudem leicht wieder erstarrt, bereitet das nochmalige Schmelzen große technische Schwierigkeiten und verursacht nicht unerhebliche Kosten. 7 sind Öffnungen im Boden der Lauftrommel 3, durch die die feste Monochloressigsäure entfernt werden kann (Chemische Fabrik, Bd. 14, S. 157 [1941], und »Industrial Engineering Chemistry«, Bd. 38, S. 37 [1946]; Bd. 39, S. 16 und 35 [1947]; Bd. 40, S. 9 [1948]; Bd.41, S.21 [1949]; Bd. 42, S. 26 [1950]). This known device consists of a fixed housing 1, within which the provided on its outer surface with screens 2 and on the Drive shaft 4 attached cylindrical drum 3 set in rapid rotation will. The pulpy mixture of mono- and dichloroacetic acid is fed through the inlet pipe 5 entered in the sieve drum 3 and after switching on the drive, not shown the liquid mother liquor consisting of dichloroacetic acid through the sieves 2 thrown outside, from where it can be withdrawn through the outlet nozzle 6. The crystal pulp consisting mainly of monochloroacetic acid, but the still contains viscous dichloroacetic acid, is thrown against the sieve surface 2 and either mechanically removed in solid form or by heating with Hot air melted, thrown through the holes of the sieve drum 2 and removed through the drain port 6. The dichloroacetic acid is used on other products further processed. The monochloroacetic acid is then remelted outside the centrifuge and poured over a crystallizing roller. Since she is a very strong one corrosive connection acts, which also easily solidifies again, prepares the repeated melting great technical difficulties and causes not inconsiderable Costs. 7 are openings in the bottom of the drum 3 through which the solid monochloroacetic acid can be removed (Chemische Fabrik, Vol. 14, p. 157 [1941], and »Industrial Engineering Chemistry ", Vol. 38, p. 37 [1946]; Vol. 39, pp. 16 and 35 [1947]; Vol. 40, p. 9 [1948]; Vol.41, p.21 [1949]; Vol. 42, p. 26 [1950]).

Bei der neuen Vorrichtung gemäß vorliegender Erfindung werden diese Schwierigkeiten vermieden. In der Zeichnung Abb. 2 entsprechen die Einzelteile 1 bis 6 völlig den in der Zeichnung Abb. 1 dargestellten. Der Lauftrommelboden 7 der Zeichnung Abb. 1 ist in der Zeichnung Abb. 2 jedoch durch den geschlosseneh Boden 12 ersetzt. In the new device according to the present invention, these Difficulties avoided. In the drawing in Fig. 2, the individual parts 1 correspond to 6 completely the ones shown in the drawing Fig. 1. The running drum bottom 7 of the Drawing Fig. 1 is in the drawing Fig. 2, however, through the closed bottom 12 replaced.

Die Beheizung der Lauftrommel 3 sowie des Gehäuses 1 und damit indirekt auch die des an den Siebflächen 2 angeschleuderten Kaltbreies erfolgt durch die Induktionsspulen 8. Zum Schutz dieser Spulen gegen die korrodierende Einwirkung der Essigsäureverbindungen ist erfindungsgemäß zwischen den Sieben 2 und den Induktionsspulen 8 eine Trennwand 9 eingefügt und um den ganzen Umfang der Lauftrommel flüssigkeitsdicht herumgeführt. Die Trennwand 9 kann im vorliegenden Falle beispielsweise aus Silber oder sogenanntem Monelmetall bestehen. Wird ihre Wandstärke aus elektrischen Gründen so gering, daß die mechanische Festigkeit nicht mehr ausreicht, so kann eine Verstärkung aus einem magnetisch und elektrisch nichtleitenden Stoff, etwa aus Polyäthylen, empfehlenswert sein. Der Ausgangsstutzen 6 besitzt an der Stelle 10 einen Dreiwegehahn; es können aber auch an Stelle dieses Hahnes, wie Zeichnung Abb. 2 zeigt, in einer verzweigten Leitung zwei Absperrorgane 11 für den getrennten Ablauf von Mono- und Dichloressigsäure vorgesehen werden. Nach Einfüllen des hauptsächlich aus Mono- und Dichloressigsäure bestehenden Kristallbreies durch das Einlaufrohr 5 wird die Zentrifuge angefahren, wobei zunächst ein Teil der dickflüssig vorliegenden Dichloressigsäure abgeschleudert wird und durch das Ablaufrohr 6 abgezogen werden kann. Hierauf wird die Induktionsheizung 8 eingeschaltet und so einreguliert, daß sich in dem zurückgebliebenen Kristallbrei eine Temperatur von etwa +40°C einstellt. Die noch im Kristallbrei in dickflüssigem Zustand vorhandene Dichloressigsäure wird hierbei dünnflüssig, so daß sie sich bis auf minimale, dem zurückbleibenden festen Trommelinhalt anhängende Reste durch die Siebe 2 abschleudern läßt und eine sehr reine Monochloressigsäure (F. = 61,3°C) als Kristallbrei auf den Siebflächen der Lauftrommel zurückläßt. The heating of the drum 3 and the housing 1 and thus indirectly also that of the cold mash spun on the sieve surfaces 2 takes place through the Induction coils 8. To protect these coils against corrosive effects of the acetic acid compounds is according to the invention between the sieves 2 and the induction coils 8 a partition 9 is inserted and liquid-tight around the entire circumference of the running drum shown around. In the present case, the partition 9 can be made of silver, for example or so-called Monel metal. Will their wall thickness for electrical reasons so low that the mechanical strength is no longer sufficient, a reinforcement made of a magnetically and electrically non-conductive material, such as polyethylene, to be recommended. The outlet connection 6 has a three-way cock at the point 10; but it can also in place of this cock, as drawing Fig. 2 shows, in a branched line two shut-off devices 11 for the separate process of mono- and dichloroacetic acid can be provided. After filling in the mainly crystal slurry consisting of mono- and dichloroacetic acid through the inlet pipe 5, the centrifuge is started up, initially with some of the viscous Dichloroacetic acid is spun off and drawn off through the drain pipe 6 can. Then the induction heating 8 is switched on and adjusted so that A temperature of about + 40 ° C is established in the remaining crystal pulp. The dichloroacetic acid, which is still present in the viscous state in the crystal pulp, becomes here thinly liquid, so that it is down to a minimum, the remaining solid Remains attached to the drum can be thrown off through the sieves 2 and one very pure monochloroacetic acid (m.p. = 61.3 ° C) as crystal pulp on the sieve surfaces of the Leaves behind drum.

Wird nunmehr die Induktionsheizung 8 so einreguliert, daß sich im zurückgebliebenen, aus fast reiner Mono chloressigsäure bestehenden Kristallbrei eine Temperatur von etwa +70°C 700 C einstellt, so wird diese reine, feste Monochloressigsäure geschmolzen und in dünnflüssiger Form durch die Siebflächen 2 abgeschleudert. Sie gelangt infolge ihres großen Wärmeinhaltes in dünnflüssigem Zustand durch den Ausgangsstutzen 6 auf die in der Zeichnung nicht dargestellte Kristallisierwalze zur Weiterverarbeitung. If now the induction heater 8 is adjusted so that in remaining crystal pulp consisting of almost pure monochloroacetic acid If a temperature of about + 70 ° C is set to 700 C, this becomes pure, solid monochloroacetic acid melted and thrown off through the sieve surfaces 2 in a thin liquid form. she Due to its high heat content, it passes through the outlet nozzle in a thin liquid state 6 to the crystallizing roller, not shown in the drawing, for further processing.

Das Verfahren des fraktionierten Ausschmelzens und Abschleuderns der jeweils verflüssigten Reaktionskomponente in Verbindung mit induktiver Beheizung gemäß der vorliegenden Erfindung gestattet bei der feinfühligen Regelbarkeit dieser Heizungsart, die zudem die Wärmewirkung dort entstehen läßt, wo sie benötigt wird, den Prozeß der Trennung von Mono- und Dichloressigsäure so zu führen, daß beide Verbindungen nacheinander verflüssigt werden und keine in festem Zustand aus der Siebtrommel ausgetragen werden muß. Es ergeben sich daraus eine Einsparung von Handarbeit und eine Verminderung an Geräteverschleiß, eine erhöhte Durchsatzmenge je Zeiteinheit sowie ein reineres Endprodukt. The process of fractional melting and spinning off the respective liquefied reaction component in connection with inductive heating according to the present invention allows the sensitive controllability of this Type of heating, which also allows the heating effect to occur where it is needed, the Process of separation of mono- and dichloroacetic acid so that both compounds are liquefied one after the other and none in the solid state from the sieve drum must be carried out. This results in a saving of manual labor and a reduction in equipment wear and tear, an increased throughput per unit of time as well as a purer end product.

PATENTANSPüCH. PATENT CLAIM.

1. Verfahren zur mechanischen Trennung eines breiförmigen Gemisches aus Mono- und Dichloressigsäure durch Erwärmen des Gemisches etwas über den Schmelzpunkt der Dichloressigsäure und Abschleudern derselben, anschließendes Erwärmen der zurückgebliebenen Monochloressigsäure etwas über ihren Schmelzpunkt und darauffolgendes Entfernen derselben durch Abschleudern, dadurch gekennzeichnet, daß man das in der Siebtrommel einer Zentrifuge befindliche zu trennende Gemisch durch eine regelbare Induktionsheizung, die in geringem Abstand von der Siebtrommel angeordnet ist, nacheinander auf die jeweils erforderliche Temperatur erwärmt. 1. Process for the mechanical separation of a pulpy mixture from mono- and dichloroacetic acid by heating the mixture slightly above the melting point the dichloroacetic acid and spinning it off, then heating the remaining ones Monochloroacetic acid slightly above its melting point and subsequent removal the same by centrifuging, characterized in that it is in the sieve drum a centrifuge to be separated mixture by a controllable induction heating, which is arranged at a small distance from the sieve drum, one after the other on the heated in each case required temperature.

Claims

2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized characterized in that there is between the sieve drum and the electrical induction heating a partition, e.g. B. made of silver or so-called Monel metal.

Documents considered: German Patent No. 937 118; >, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry "3rd Edition, Vol. 1 [1951], P. 866.