DE10308274B4

DE10308274B4 - Herstellungsverfahren für ein eisenhaltiges Schmiedeteil mit hoher Dichte

Info

Publication number: DE10308274B4
Application number: DE10308274A
Authority: DE
Inventors: Naomichi Nakamura; Shigeru Unami; Satoshi Uenosono; Masashi Fujinaga; Takashi Atsugi Yoshimura; Mitsumasa Atsugi Iijima; Shin Atsugi Koizumi; Hiroyuki Atsugi Amma
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2002-02-28
Filing date: 2003-02-26
Publication date: 2007-03-01
Anticipated expiration: 2023-02-27
Also published as: JP2003253372A; JP3741654B2; CN1442257A; KR20030071540A; DE10308274A1; US20030215349A1

Abstract

Verfahren zum Herstellen eines eisenhaltigen Schmiedeteils mit hoher Dichte, das die folgenden Schritte in der genannten Reihenfolge umfasst:
Vorbereiten einer eisenhaltigen Pulvermischung, die eisenhaltiges Metallpulver und Graphitpulver umfasst,
vorläufiges Komprimieren der eisenhaltigen Pulvermischung, um einen vorläufigen Presskörper zu bilden, und
Sintern des vorläufigen Presskörpers in einer nicht oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 950°C oder mehr und von 1300°C oder weniger, um ein Formmaterial zu bilden,
dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern in der nicht oxidierenden Atmosphäre, deren Stickstoffteildruck 30 kPa oder weniger beträgt, durchgeführt wird, und dann
Schmieden des Formmaterials mittels eines Schmiedens in geschlossenem Gesenk oder eines Schmiedens mit eingeschlossenen Gesenk, um ein Schmiedeteil mit hoher Dichte zu erzeugen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verbesserungen an einem Verfahren zum Erzeugen oder Herstellen eines eisenhaltigen Schmiedeteils, das für mechanische Teile geeignet ist, und insbesondere ein Verfahren, mit dem eine Reduktion der Schmiedelast erreicht wird, um die Dichte und die dimensionale Präzision des Schmiedeteils zu verbessern. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff nach Anspruch 1. Ein solches Verfahren ist aus der US 4,393,563 bekannt.

Die Technologie der Pulvermetallurgie erlaubt das Erzeugen oder Herstellen eines komplex geformten Teils in annährend der endgültigen Form und mit hoher dimensionaler Präzision, wodurch eine wesentliche Reduktion des Schneideaufwands erreicht wird. Die Anforderungen an eisenhaltige Pulvermetallurgieprodukte (eisenhaltige Pulverprodukte oder eisenhaltige gesinterte Produkte) haben in letzter Zeit in Bezug auf die mechanische Festigkeit zugenommen, um eine kleinere Größe und ein geringeres Gewicht zu erreichen.

Die eisenhaltigen gesinterten Teile (nachfolgend als eisenhaltige gesinterte Körper oder einfach als gesinterte Körper bezeichnet) werden allgemein in Übereinstimmung mit den folgenden Prozessen erzeugt bzw. hergestellt. Ein eisenhaltiges Metallpulver wird mit einem Legierungspulver wie etwa einem Graphitpulver, einem Kupferpulver und einem Schmierstoff wie etwa Zinkstearat oder Lithiumstearat gemischt, um eine eisenhaltige Pulvermischung vorzubereiten.

Im nächsten Schritt wird die eisenhaltige Pulvermischung in eine Metallform gefüllt und anschließend komprimiert, um einen Presskörper zu bilden. Dann wird der Presskörper gesintert, um einen gesinterten Körper zu erzeugen. Der derart erhaltene gesinterte Körper wird bei Bedarf einer Formung oder Zuschneidung unterworfen, um ein Produkt zu erzeugen. Weiterhin wird, wenn eine hohe mechanische Festigkeit benötigt wird, der gesinterte Körper in einigen Fällen weiterhin einer Aufkohlungshitzebehandlung oder einer Glühhitzebehandlung unterworfen. Die Dichte des geformten Körpers, die bei einem derartigen Prozess erhalten wird, liegt höchstens im Bereich von im wesentlichen 6,6 bis 7,1 Mg/m³. Dementsprechend liegt die Dichte eines aus dem geformten Körper erhaltenen gesinterten Körpers in diesem Bereich.

Um dem eisenhaltigen Pulverprodukt (eisenhaltigen gesinterten Teil) eine höhere mechanische Festigkeit zu verleihen, muss der geformte Körper eine höhere Dichte aufweisen, sodass ein dichteres gesintertes Teil (einen dichteren gesinterten Körper) erhalten wird. Je dichter das gesinterte Teil (der gesinterte Körper) ist, desto weniger Poren sind im Teil vorhanden, wodurch die mechanischen Eigenschaften wie etwa die Zugfestigkeit, die Schlagbiegefestigkeit und die Dauerfestigkeit verbessert werden.

Als Formungsverfahren zum Erhöhen der Dichte des eisenhaltigen Pulverprodukts (eisenhaltigen gesinterten Teils) wurde in JP-A-1-123005 ein Sinter-Kaltschmiede-Verfahren vorgeschlagen, in dem beispielsweise ein Pulvermetallurgieverfahren und ein Kaltschmiedeverfahren kombiniert sind, wobei ein Produkt mit einer Dichte nahe derjenigen eines kompakten Körpers erhalten werden kann. Das Sinter-Kaltschmiede-Verfahren ist ein Formungs- und Verarbeitungsverfahren, in dem eine Vorform (ein vorläufig geformter Körper), der durch das Sintern von Metallpulver erhalten wird, einem Kaltschmieden und einem erneuten Sintern unterworfen wird, um ein Endprodukt mit einer höheren Dichte zu erhalten. Die in JP-A-1-123005 angegebene Technologie ist ein Sinter-Kaltschmiede-Verfahren, in dem eine gesinterte Vorform (für das Kaltschmieden) mit einem auf der Oberfläche aufgetragenen flüssigen Schmierstoff vorläufig in einer Form komprimiert wird, worauf ein Unterdruck an der Vorform angelegt wird, um den flüssigen Schmierstoff anzusaugen und zu entfernen. Danach folgen eine Hauptkompression in der Form und eine weitere Sinterung. Gemäß diesem Verfahren wird der auf der Vorform aufgetragene und in das Innere der Vorform eindringende flüssige Schmierstoff vor der Hauptkompression angesaugt, sodass während der Hauptkompression entsprechend feine Poren im Inneren flach gedrückt und entfernt werden, um ein dichteres Endprodukt zu erzeugen. Weil jedoch die Dichte eines gemäß diesem Verfahren gesinterten Endprodukts bei höchstens 7,5 Mg/m³ liegt, ist die mechanische Festigkeit begrenzt.

Um weiterhin die mechanische Festigkeit des gesinterten Produkts (gesinterten Körpers) zu erhöhen, ist es effektiv, die Kohlenstoffkonzentration (C) im Produkt zu erhöhen. In der Pulvermetallurgie ist es allgemein bekannt, Graphitpulver als Kohlenstoffquelle mit dem Rohmaterial des Metallpulvers zu mischen. Dazu kann das folgende Verfahren verwendet werden: mit Graphitpulver gemischtes Metallpulver wird vorläufig komprimiert, worauf eine vorläufige Sinterung folgt, um ein Formmaterial (ein zu formendes Material) vorzubereiten. Daraufhin wird das Formmaterial nochmals komprimiert und nochmals gesintert, sodass ein gesinterter Körper mit einer höheren mechanischen Festigkeit erhalten wird. Wenn jedoch das vorläufige Sintern gemäß dem herkömmlichen Verfahren angewendet wird, diffundiert der Kohlenstoff bei der vorläufigen Sinterung in das gesamte Formmaterial, was eine Erhöhung der Härte des Formmaterials zur Folge hat. Daraus resultiert das Problem, dass die Formlast bei der erneuten Kompression sehr groß wird und die Formungseigenschaften verschlechtert werden, wodurch die Verarbeitung zu einer gewünschten Form behindert wird. Dementsprechend kann kein Produkt mit höherer Festigkeit und höherer Dichte erhalten werden.

Um diese Probleme zu beseitigen gibt zum Beispiel US 4,393,563 A ein Erzeugungsverfahren an, in dem ein Lagerteil hergestellt wird, ohne dass bei der Formung eine hohe Temperatur verwendet wird. In diesem Verfahren sind die folgenden Schritte vorgesehen: Mischen von Eisenpulver und Eisenlegierungspulver mit Graphitpulver und einem Schmierstoff; Formen einer Pulvermischung zu einem vorläufig geformten Produkt und anschließendes vorläufiges Sintern; Anwenden eines Kaltschmiedens, das wenigstens 50% der Formgebung vorsieht, worauf ein Sintern, Glühen und Walzen folgt, um ein Endprodukt (gesintertes Glied) zu erhalten. Wenn gemäß der in US 4,393,563 A angegebenen Technologie das vorläufige Sintern unter Bedingungen durchgeführt wird, die eine Diffusion des Graphits unterdrücken können, kann eine höhere Formbarkeit in dem zweiten Kaltschmieden erreicht werden, wodurch die Formlast vermindert wird. Obwohl US 4,393,563 A als vorläufige Sinterbedingungen eine Temperatur von 1100°C und eine Zeitdauer von 15 bis 20 Minuten empfiehlt, ergeben durch die Erfinder durchgeführte Versuche, dass das Graphit unter den genannten Bedingungen vollständig in dem vorläufig geformten Körper diffundiert, sodass die Härte des Rohmaterials für die Verwendung in dem Sinterglied (vorläufig geformten Produkt) sehr hoch wird, was zu Schwierigkeiten beim folgenden Kaltschmieden führt.

Um derartige Probleme zu beseitigen, gibt zum Beispiel JP-A-11-117002 ein Metallpulver-Formungsmaterial an. Das Metallpulver-Formungsmaterial wird durch das vorläufige Sinterns eines vorläufig geformten Körpers erhalten, der durch das Komprimieren von Metallpulver, das Eisen als Hauptkomponente enthält, mit 0,3 oder mehr Gewichtsprozent Graphit gemischt ist und eine Dichte von 7,3 Mg/m³ oder mehr aufweist, bei vorzugsweise einer Temperatur im Bereich von 700 bis 1000°C erhalten wird. Das Metallpulver-Formmaterial weist eine Struktur auf, in der das Graphit an Korngrenzen des Metallpulvers bleibt. Es wird gemäß dieser Technologie angegeben, dass nur eine Menge von Kohlenstoff, die zum Verbessern der mechanischen Festigkeit erforderlich ist, aufgelöst wird und dass freies Graphit bleiben darf, sodass verhindert wird, dass das Eisenpulver übermäßig hart wird, wodurch ein Formmaterial mit einer geringen Formlast und einer hohen Formbarkeit bei der erneuten Kompressionsformung erhalten wird. Es bleibt jedoch das Problem, dass obwohl das gemäß diesem Verfahren erhaltene Metallpulver-Formmaterial bei der erneuten Kompressionsformung stark verformbar ist, in einem folgenden Hauptsinterprozess restliches freies Graphit auftritt, das unter Umständen lange und schmale Poren hinterlassen kann.

Weiterhin wird in JP-A-2000-303106 ein Verfahren zum Erzeugen eines gesinterten Körpers angegeben. Das Verfahren umfasst einen Schritt zum vorläufigen Sintern bei einer bestimmten Temperatur eines vorläufig geformten Körpers, der durch das Komprimieren von Metallpulver erhalten wurde, in dem eisenhaltiges Metallpulver als Hauptkomponente mit 0,3 oder mehr Gewichtsprozent Graphit gemischt ist und das eine Dichte von 7,3 Mg/m³ oder mehr aufweist, sodass ein Metallpulver-Formmaterial mit einer Struktur erhalten wird, in der das Graphit an Korngrenzen des Metallpulvers bleibt; einen Schritt zum erneuten Komprimieren, in dem das durch das vorläufige Sintern erhaltene Metallpulver-Formmaterial komprimiert wird; und einen Schritt zum erneuten Sintern, in dem ein durch das erneute Komprimieren erhaltener erneut komprimierter Körper erneut gesintert wird.

Weiterhin wird in JP-A-2000-355726 ein durch eine erneute Sinterung verarbeiteter Legierungsstahlpulverkörper angegeben. Der erneut gesinterte Legierungsstahlpulverkörper wird durch die folgenden Schritte hergestellt: vorläufiges Sintern bei einer bestimmten Temperatur eines vorläufig geformten Körpers, der durch das Komprimieren von Metallpulver erhalten wird, in dem Legierungsstahlpulver mit 0,1 oder mehr Gewichtsprozent Graphit gemischt ist und das eine Dichte von 7,3 Mg/m³ oder mehr aufweist, sodass ein Metallpulver-Formmaterial mit einer Struktur erhalten wird, in der das Graphit an Korngrenzen des Metallpulvers bleibt; Formen durch erneutes Komprimieren des Metallpulver-Formmaterials, um einen geformten Legierungsstahlpulverkörper mit einer verdichteten Struktur zu formen, der im wesentlichen keine Hohlräume umfasst; und erneutes Sintern des geformten Legierungsstahlkörpers bei einer bestimmten Temperatur, um den erneut gesinterten Legierungsstahlpulverkörper, der eine Struktur aufweist, zu der Graphit ausdiffundiert, und eine Struktur, in der Graphit mit einem bestimmten Verhältnis bleibt, in Übereinstimmung mit der Neusintertemperatur zu erhalten.

Gemäß der in JP-A-2000-303106 und JP-A-2000-355726 angegeben Technologie kann ein gesinterter Körper mit höherer Dichte und größerer Festigkeit erhalten werden. Wenn jedoch gemäß der Technologie von JP-A-2000-303106 und JP-A-2000-355726 die Dichte des Materials vor der Neukompressionsformung je nach dem Neukompressionsformungsverfahren niedriger als 7,3 Mg/m³ ist, besteht das Problem, dass ein Teil mit hoher Dichte und hoher dimensionaler Präzision schwer zu erhalten ist.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Erzeugungsverfahren für ein eisenhaltiges Schmiedeteil mit hoher Dichte anzugeben, durch das die bei den herkömmlichen Techniken angetroffenen Nachteile effektiv beseitigt werden können.

Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Erzeugungsverfahren für ein eisenhaltiges Schmiedeteil mit hoher Dichte anzugeben, mit dem ein eisenhaltiges Schmiedeteil mit hoher Dichte und einer hohen Präzision bei einer geringeren Formlast erzeugt werden kann.

Die vorliegenden Erfinder haben, um die weiter oben genannten Probleme zu beseitigen, intensiv die Sinterbedingungen und Formbedingungen untersucht, um ein eisenhaltiges Schmiedeteil mit hoher Dichte zu erhalten. Dabei hat es sich als effektiv herausgestellt, eine Pulvermischung vorläufig zu formen bzw. zu komprimieren und anschließend bei einer Temperatur, bei der hinzugefügtes Graphit in eine Matrix diffundieren kann, und in einer Atmosphäre mit wenig Stickstoff zu sintern, wobei weiterhin ein Kaltschmieden in geschlossenem Gesenk oder ein Kaltschmieden in eingeschlossenem Gesenk nach einem Glühen angewendet werden kann. Es hat sich herausgestellt, dass auch bei einer niedrigen Dichte nach dem vorläufigen Formen ein Schmiedeteil mit einer hohen Dichte und einer wesentlich verbesserten dimensionalen Präzision erhalten werden kann. Weiterhin hat sich herausgestellt, dass das Formen (Schmieden) nach dem Sintern unter einer niedrigen Formlast (Schmiedelast) durchgeführt werden kann.

Ein Verfahren zum Erzeugen eines eisenhaltigen Schmiedeteils mit hoher Dichte gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst also die folgenden Schritte in der genannten Reihenfolge: (a) Vorbereiten einer eisenhaltigen Pulvermischung, die eisenhaltiges Metallpulver und Graphitpulver umfasst; (b) vorläufiges Komprimieren der eisenhaltigen Pulvermischung, um einen vorläufigen Presskörper zu formen; (c) Sintern des vorläufigen Presskörpers in einer nicht oxidierenden Atmosphäre, deren Stickstoffteildruck 30 kPa oder weniger beträgt, und bei einer Temperatur von 950°C oder mehr und von 1300°C oder weniger, um ein Formmaterial zu formen; und (d) Schmieden des Formmaterials durch ein Schmieden in geschlossenem Gesenk oder ein Schmieden in eingeschlossenem Gesenk, um ein Schmiedeteil mit hoher Dichte zu erzeugen.

Die anderen Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden durch die folgende Beschreibung mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen verdeutlicht.
1 ist ein Blockdiagramm, das ein typisches Beispiel für ein Verfahren zum Erzeugen eines eisenhaltigen Schmiedeteils mit hoher Dichte gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfahren zum Erzeugen oder Herstellen eines eisenhaltigen Schmiedeteils mit hoher Dichte die folgenden Schritte in der genannten Reihenfolge: (a) Vorbereiten einer eisenhaltigen Pulvermischung, die eisenhaltiges Metallpulver und Graphitpulver umfasst; (b) vorläufiges Komprimieren der eisenhaltigen Pulvermischung, um einen vorläufigen Presskörper zu formen; (c) Sintern des vorläufigen Presskörpers in einer nicht oxidierenden Atmosphäre, deren Stickstoffteildruck 30 kPa oder weniger beträgt, und bei einer Temperatur von 950°C oder mehr und von 1300°C oder weniger, um ein Formmaterial zu formen; und (d) Schmieden des Formmaterials durch ein Schmieden in geschlossenem Gesenk oder ein Schmieden in eingeschlossenem Gesenk, um ein Schmiedeteil mit hoher Dichte zu erzeugen.
Der Erzeugungsprozess für das eisenhaltige Schmiedeteil mit hoher Dichte gemäß der vorliegenden Erfindung wird im Folgenden mit Bezug auf 1 erläutert.
Als Rohmaterial für das eisenhaltige Schmiedeteil mit hoher Dichte werden ein eisenhaltiges Metallpulver und Graphitpulver sowie optional Pulver für eine Legierung verwendet. Das eisenhaltige Metallpulver kann entsprechend in Übereinstimmung mit der beabsichtigten Nutzung gewählt werden und ist nicht auf ein bestimmte Zusammensetzung beschränkt. Hinsichtlich der Komprimierbarkeit wird in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise ein eisenhaltiges Metallpulver mit einer Zusammensetzung verwendet, die in Bezug auf die Masse 0,05% oder weniger Kohlenstoff, 0,3% oder weniger Sauerstoff, 0,010 oder weniger Stickstoff und eine Balance von Eisen und unvermeidlichen Unreinheiten umfasst. Außerdem ist der Sauerstoffgehalt in dem eisenhaltigen Metallpulver vorzugsweise so niedrig wie möglich, um die Komprimierbarkeit zu verbessern. Weil Sauerstoff jedoch eine unvermeidlich enthaltene Unreinheit ist, werden vorzugsweise 0,02 der Masse als Grenze gesetzt, die kostengünstig und industriell realisiert werden kann. Hinsichtlich der industriellen Wirtschaftlichkeit beträgt der Sauerstoffgehalt vorzugsweise zwischen 0,03 und 0,2% der Masse. Weiterhin ist der Stickstoffgehalt in dem eisenhaltigen Metallpulver vorzugsweise so niedrig wie möglich, um die Schmiedelast zu verbessern. Hinsichtlich der industriellen Wirtschaftlichkeit wird der Stickstoffgehalt jedoch vorzugsweise auf 0,010 der Masse oder weniger gesetzt.
Weiterhin ist der Partikeldurchmesser des eisenhaltigen Metallpulvers in der vorliegenden Erfindung zwar nicht auf einen bestimmten Partikeldurchmesser beschränkt, liegt aber vorzugsweise durchschnittlich im Bereich von 30 bis 120 μm, was industriell kostengünstig bewerkstelligt werden kann. Der durchschnittliche Partikeldurchmesser ist ein Mittelwert (d₅₀) einer sogenannten gewichtskumulativen Partikelgrößenverteilung.
Weiterhin können in der vorliegenden Erfindung zusätzlich zu der oben genannten Zusammensetzung bei Bedarf eines oder mehrere der Elemente Mn, Cr, Ni, Cu und V enthalten sein, wobei vorzugsweise hinsichtlich der Masse Mn mit 1,2% oder weniger, Mo mit 2,3% oder weniger, Cr mit 3,0% oder weniger, Ni mit 5,0% oder weniger, Cu mit 2,0% oder weniger und V mit 1,4% oder weniger in dem eisenhaltigen Metallpulver enthalten sein können. Noch besser liegen die Anteile von Mn, Mo, Cr, Ni, Cu und V hinsichtlich der Masse bei 1,0% oder weniger für Mn, 2,0% oder weniger für Mo, 3,0% oder weniger für Cr, 5,0% oder weniger für Ni, 2,0% oder weniger für Cu und 1,0% oder weniger für V. Mn, Mo, Cr, Ni, Cu und V können die mechanische Festigkeit oder die Härtbarkeit des gesinterten Körpers erhöhen, sodass diese bei Bedarf ausgewählt und hinzugefügt werden können. Diese Legierungselemente können zuvor mit dem eisenhaltigen Metallpulver legiert werden, oder können teilweise diffundiert und mit dem eisenhaltigen Metallpulver verbunden (legiert) werden, um eine Teillegierung zu bilden. Sie können aber auch mit dem Metallpulver (Legierungspulver) zu einer Legierung gemischt werden. Die Teillegierung ist in Bezug auf die Komprimierbarkeit bei gleicher Legierungsmenge am vorteilhaftesten. Wenn jedoch Mn, Mo, Cr, Ni, Cu und V hinsichtlich der Masse jeweils 1,2 %, 2,3 %, 3,0 % 5,0 %, 2,0 % und 1,4% überschreiten, wird die Härte des Formmaterials (des zu formenden Materials) höher, was eine Erhöhung der Formlast beim Schmieden zur Folge hat.
Das Graphitpulver, das als Rohmaterialpulver verwendet wird, um eine bestimmte mechanische Festigkeit eines Schmiedeteils sicherzustellen oder die Härtbarkeit bei der Hitzebehandlung zu erhöhen, ist vorzugsweise in einer eisenhaltigen Pulvermischung (mit eisenhaltigem Metallpulver und Graphitpulver) mit 0,03 bis 0,5% der Masse in Bezug auf die Gesamtmenge des eisenhaltigen Metallpulvers und des Graphitpulvers enthalten. Wenn der Anteil des Graphitpulvers weniger als 0,03% der Masse beträgt, ist der Festigkeitsverbesserungseffekt eines gesinterten Körpers nicht ausreichend, während andererseits, wenn der Anteil des Graphitpulvers 0,5% überschreitet, die Kompressionslast beim Schmieden übermäßig wird. Dementsprechend liegt der Anteil des Graphitpulvers in der eisenhaltigen Pulvermischung vorzugsweise im Bereich von 0,03 bis 0,5% der Masse in Bezug auf die Gesamtmenge des eisenhaltigen Metallpulvers und des Graphitpulvers.
Um weiterhin den Grad der Haftung des Graphitpulvers an der Oberfläche des eisenhaltigen Metallpulvers zu verbessern, können Wachs, Spindelöl oder ähnliches zu der eisenhaltigen Pulvermischung hinzugefügt werden. Indem weiterhin eine trennungsverhindernde Behandlung, wie z.B. in JP-A-1-165701, JP-A-5-148505 angegeben, angewendet wird, kann der Haftungsgrad des Graphitpulvers an der Oberfläche des eisenhaltigen Metallpulvers verbessert werden.
Um weiterhin die Dichte des Presskörpers bei der Kompression zu erhöhen und die Auswurfkraft für den Presskörpers aus der Form zu reduzieren, kann in der eisenhaltigen Pulvermischung zusätzlich zu den oben genannten Rohmaterialpulvern ein Schmierstoff wie beispielsweise eine Metallseife wie etwa Zinkstearat, Lithiumstearat und Kalziumstearat, ein höheres Fettsäureamid wie etwa Stearinsäureamid, Oleinsäureamid und Ethylenbistearamid, eine höhere Fettsäure wie etwa Stearinsäure und Oleinsäure, Spindelöl, Turbinenöl und Wachs hinzugefügt werden. Der Anteil des Schmierstoffes liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 0,6 Gewichtsteilen in Bezug auf 100 Gewichtsteile des Gesamtgewichts des eisenhaltigen Metallpulvers und des Graphitpulvers.
Wenn die eisenhaltige Pulvermischung gemischt wird, kann ein bekanntes Mischverfahren unter Verwendung von etwa einem Henshel-Mischer oder einem Trichtermischer angewendet werden.
Die mit dem oben angegebenen Verhältnis gemischte eisenhaltige Metallpulvermischung wird vorzugsweise anschließend einer vorläufigen (komprimierenden) Formung bzw. Kompression unterworfen. Für die vorläufige Kompression können bekannte Kompressionstechniken wie etwa ein Formschmierverfahren, ein mehrstufiges Formverfahren mit einer geteilten Form, ein CNC-Pressverfahren, ein hydrostatisches Pressverfahren, ein in JP-A-11-117002 angegebenes Pressformverfahren, ein Heißformverfahren oder Kombinationen aus diesen Verfahren angewendet werden. Gemäß dem in JP-A-11-117002 angegebenen Pressformverfahren zum Beispiel kann ein komprimierter Körper (Presskörper) mit einer höheren Dichte ohne Erhitzen des Rohmaterialpulvers und ohne Form einfach hergestellt werden.
Die Dichte des vorläufig geformten oder komprimierten Körpers wird vorzugsweise mit weniger als 7,3 Mg/m³ gewählt. Wenn die Dichte des vorläufig komprimierten Körpers auf weniger als 7,3 Mg/m³ gesetzt ist, können die Beschränkungen in Bezug auf die Bedingungen des verwendeten Rohmaterialpulvers wie etwa des eisenhaltigen Pulvers usw. sowie auf die Bedingungen des vorläufigen Formens oder Komprimierees wesentlich reduziert werden. Auch wenn die Dichte des vorläufig komprimierten Körpers niedriger als 7,3 Mg/m³ ist, kann gemäß der Erfindung ein Schmiedeteil mit einer höheren Dichte erhalten werden. Gemäß der Erfindung kann unabhängig von der Dichte des vorläufig komprimierten Körpers aufgrund der Sinter- und Schmiedeprozesse ein Schmiedeteil mit einer höheren Dichte erhalten werden. Je niedriger die Dichte des vorläufig komprimierten Körpers ist, desto höher ist gemäß der Erfindung die zu erwartende Dichteerhöhung des vorläufig komprimierten Körpers. Es ist zu beachten, dass die Dichte des vorläufig komprimierten Körpers bei 7,3 Mg/m³ oder höher liegen kann.
Darauffolgend wird der vorläufig komprimierte Körper gesintert und als Formmaterial zugeführt.
Das Sintern wird in einer nicht oxidierenden Atmosphäre durchgeführt, deren Stickstoffteildruck 30 kPa oder weniger bei einer Temperatur von 905°C oder mehr und 1300°C oder weniger beträgt. Wenn die Sintertemperatur niedriger als 950°C ist, ist die Diffusion des Graphits in die Matrix unzureichend. Dementsprechend diffundiert restliches Graphit in einem Neukristallisationsprozess in die Matrix, sodass es verschwindet und Poren hinterlässt, wodurch die Wahrscheinlichkeit einer Festigkeitsverminderung entsteht. Wenn andererseits die Sintertemperatur 1300°C überschreitet, wird der Verbesserungseffekt der Formbarkeit gesättigt, während die Herstellungskosten beträchtlich erhöht werden, was unwirtschaftlich ist. Deshalb ist die Sintertemperatur auf 950°C oder mehr und 1300°C oder weniger beschränkt.
In der Erfindung wird das Sintern in einem Vakuum, in einem Ar-Gas oder in einer Atomsphäre durchgeführt, die nicht oxidierend ist, wie etwa einem Wasserstoffgas, und deren Stickstoffteildruck 30 kPA oder weniger beträgt. Je niedriger der Stickstoffteildruck ist, desto niedriger ist der Stickstoffanteil in dem Formmaterial, was vorteilhaft ist, weil dadurch die Formlast in einem folgenden Kaltschmieden herabgesetzt wird. Als bevorzugte Atmosphäre kann eine Wasserstoff/Stickstoff-Gasmischung verwendet werden, deren Wasserstoffkonzentration zum Beispiel bei 70% des Volumens oder mehr liegt. Wenn dagegen der Stickstoffteildruck 30 kPa überschreitet, überschreitet der Stickstoffgehalt in dem Formmaterial 0,010 der Masse, sodass die oben genannten Effekte nicht zu erwarten sind. Die Sinterzeit muss entsprechend je nach dem Objekt und den Bedingungen bestimmt werden und liegt vorzugsweise im Bereich von 600 bis 7200 Sekunden.
Weiterhin kann in der vorliegenden Erfindung nach dem Sintern der vorläufig komprimierte Körper einem Glühen bei einer Temperatur unterworfen werden, die vorzugsweise niedriger als die Sintertemperatur ist, um ein Formmaterials vorzubereiten. Daraus resultiert, dass das Formmaterial hinsichtlich der Kompressionseigenschaften (Kaltschmiedefähigkeit) wesentlich verbessert werden kann. Obwohl die Ursachen hierfür derzeit nicht ganz geklärt sind, haben die Erfinder Folgendes festgestellt.
Die Untersuchung der Erfinder hat ergeben, dass wenn nach dem Sintern des vorläufig komprimierten Körpers zu einem gesinterten Körper ein Glühen angewendet wird, der Stickstoffgehalt in dem als Formmaterial zu verwendenden gesinterten Körper herabgesetzt wird. Es wird vermutet, dass weil eine Umwandlung zu einer Alpha-Phase in dem gesinterten Körper während des Glühens fortschreitet und die Lösbarkeit des Stickstoffs in die Eisenlegierungsmatrix niedriger wird, eine Verminderung der Stickstoffgehalts in dem gesinterten Körper verursacht wird. Die Herabsetzung des Stickstoffgehalts in dem gesinterten Körper aufgrund des Glühens wird als Faktor für die Verbesserung der Komprimierbarkeit des Formmaterials betrachtet.
Weiterhin wird das Glühen nach dem Sintern vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 400 bis 800°C durchgeführt. Wenn die Glühtemperatur niedriger als 400°C oder höher als 800°C ist, wird der Effekt der Stickstoffverminderung kleiner. Weiterhin ist die Atmosphäre während des Glühens ähnlich wie die Atmosphäre während des Sinterns vorzugsweise eine nicht oxidierende. Um weiterhin die Effizienz der Stickstoffverminderung zu verbessern, beträgt der Stickstoffteildruck in der Glühatmosphäre vorzugsweise 95 kPa oder weniger. Der Stickstoffteildruck in der Atmosphäre während des Glühens und derjenige in der Atmosphäre während des Sinterns müssen nicht notwendigerweise gleich sein.
Weiterhin wird die Sinterdauer vorzugsweise im Bereich von 600 bis 7200 Sekunden gewählt. Wenn die Glühperiode kürzer als 600 Sekunden ist, ist der Stickstoffverminderungseffekt gering, und wenn die Glühperiode länger als 7200 Sekunden ist, wird der Effekt gesättigt und wird die Produktivität niedriger. Noch besser ist eine Dauer zwischen 1200 und 3600 Sekunden.
Weiterhin besteht kein Problem, wenn das Sintern und das folgende Glühen ohne Herausnehmen des Materials aus einem Sinterofen, in dem das Sintern vorgenommen wird, kontinuierlich durchgeführt wird. Es entsteht auch kein Problem, wenn nach dem Sintern und dem anschließenden Abkühlen auf 400 bis 800°C das Glühen so angewendet wird, wie es ist. Weiterhin besteht auch kein Problem, dass nach dem Sintern und dem folgenden Abkühlen auf weniger als 400°C das Glühen mit einer Temperatur im Bereich von 400 bis 800°C angewendet wird. Bei dem Glühen muss die Temperatur nicht notwendigerweise gleichmäßig bei einer bestimmten Temperatur gehalten werden und kann allmählich herabgesetzt werden, von 800 auf 400°C. Bei der allmählichen Abkühlung kann die Abkühlgeschwindigkeit herabgesetzt werden, so dass 600 bis 7200 Sekunden und vorzugsweise auf 3600 bis 7200 Sekunden benötigt werden, d.h. eine längere Zeitdauer (ungefähr 2400 Sekunden) als erforderlich ist, um den oben genannten Temperaturbereich bei einer normalen Abkühlgeschwindigkeit zu durchlaufen.
Im Folgenden wird das Formmaterial kaltgeschmiedet, um ein Schmiedeteil vorzubereiten.
In der Erfindung ist das Schmieden ein Schmieden im geschlossenen Gesenk oder ein Schmieden im eingeschlossenen Gesenk. Das „Schmieden im geschlossenen Gesenk" der Erfindung ist ein Schmieden, in dem die gesamte Oberfläche des Formmaterials durch eine Oberfläche einer Form beschränkt wird, sodass das Material nicht durch einen Zwischenraum der Form nach außen gedrückt werden kann. Weiterhin ist das „Schmieden im eingeschlossenen Gesenk" der Erfindung ein Schmieden, in dem das Material auf die Form beschränkt ist, wobei das Material mittels eines Stempels oder ähnlichem gepresst wird, sodass das Material einen Raum in der Form ausfüllen kann.
Wenn das gemäß dem oben genannten Verfahren erhaltene Formmaterial dem Kaltschmieden im eingeschlossenen Gesenk unterworfen wird, kann ein Schmiedeteil mit einer hohen Dichte und einer hervorragenden dimensionalen Präzision mit einer relativ niedrigen Schmiedelast ausgebildet werden. Um bei dem Schmieden im geschlossenen Gesenk oder dem Schmieden im eingeschlossenen Gesenk der Erfindung die Formbarkeit zu verbessern oder eine höhere Dichte zu erhalten, kann vorzugsweise eine Formschmierung angewendet werden. Die Formschmierung kann vorzugsweise in Übereinstimmung mit einem gewöhnlichen Verfahren angewendet werden, in dem ein Schmierstoff entweder vor dem Schmieden aufgetragen wird oder ein fester Schmierstoff beim Schmieden verwendet wird.
Weiterhin weist bei dem Schmieden im geschlossenen Gesenk oder dem Schmieden im eingeschlossenen Gesenk der Erfindung die Form einen geschlossenen oder eingeschlossenen Aufbau auf, wobei ein bestimmter Zwischenraum in Bezug auf das vorzugsweise verwendete Formmaterial gewählt werden kann. Durch das Wählen des Zwischenraums kann die Dichte weiterhin erhöht werden, weil beim Schmiden eine bestimmter Plastizitätsfluss in dem Formmaterial vorgesehen werden kann.
Das erhaltene Schmiedeteil wird einer Endverarbeitung unterworfen und zu einem Produkt fertiggestellt, wobei bei Bedarf ein weiteres Sintern und/oder Erhitzen angewendet werden kann.
Als Erhitzungsprozess kann je nach dem Objekt ein Aufkohlungsprozess, ein Härtungsprozess, ein Vergütungsprozess oder ähnliches verwendet werden. Zum Beispiel wird bei einem Gasaufkohlungshärten in einer Atmosphäre, deren Kohlenstoffpotenzial bei 0,6 bis 1% liegt, das geschmiedete Teil nach dem Erhitzen auf eine Temperatur im Bereich von ungefähr 800 bis 900°C vorzugsweise einem Ölhärten unterworfen. Um weiterhin bei dem Blankhärten zu verhindern, dass die Oberfläche des gesinterten Körpers bei hohen Temperaturen oxidiert und entkohlt wird, wird das Schmiedeteil in einer schützenden Atmosphäre wie beispielsweise einer trägen Atmosphäre wie etwa einem Ar-Gas oder einer wasserstoffhaltigen Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 950°C erhitzt und danach ölgehärtet. Weiterhin kann das Schmiedeteil auch bei einer Auskohlungshärtung in einem Vakuum und bei einem Hochfrequenzhärten nach dem Erhitzen zu einer Temperatur in dem oben genannten Bereich gehärtet werden. Diese Hitzebehandlungen können die mechanische Festigkeit eines Produkts verbessern. Außerdem kann nach dem Härten bei Bedarf ein Vergütungsprozess angewendet werden. Als Vergütungstemperatur wird vorzugsweise eine Temperatur in einem gewöhnlich bekannten Temperaturbereich von 130 bis 250°C verwendet. Vor oder nach der Hitzebehandlung kann eine Maschinenverarbeitung auf das Schmiedeteil angewendet werden, um die Dimension und Form desselben anzupassen.
Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden mit Bezug auf Beispiele im Vergleich zu Vergleichsbeispielen verdeutlicht, wobei diese Beispiele jedoch lediglich beispielhaft sind und den Umfang der Erfindung keineswegs einschränken.
Eine bestimmte Menge MoO₃-Pulver wurde mit einem atomisierten reinen Eisenpulver („KIP301A", hergestellt durch die Kawasaki Steel Corporation) unter Verwendung eines V-Typ-Mischers 15 Minuten lang gemischt, sodass eine Pulvermischung erzeugt wurde. Indem die Pulvermischung in einem Wasserstoffgasstrom bei 900°C eine Stunde lang verarbeitet wurde, wurde das MoO₃-Pulver reduziert, damit das Mo zu einer Oberfläche eines Eisenpartikels diffundieren und auf derselbe haften kann, sodass ein dementsprechend teilweise legiertes eisenhaltiges Metallpulver A gebildet wurde. Eine chemische Analyse ergab, dass die Menge von Mo 1,0% der Masse ausmachte, wobei 1,0% der Masse des Mo teilweise legiert war. Das eisenhaltige Metallpulver A enthielt 0,15 der Masse an Mn als zuvor legierte Legierungskomponente.
Außerdem wurde in einem Wasseratomisierungsprozess ein eisenhaltiges Metallpulver B erzeugt, in dem zuvor 1,0% der Masse Mo und 0,13% der Masse Mn legiert wurden.
Die eisenhaltigen Metallpulver A und B enthielten beide 0,01% der Masse C, 0,15% der Masse oder weniger 0 und 0,01 der Masse oder weniger N. Die durchschnittlichen Partikeldurchmesser (d₅₀) der eisenhaltigen Metallpulver A und B lagen im Bereich von 70 bis 80 μm.
Die beiden Arten von Metallpulver A und B wurden in einem V-Typ-Mischer mit Graphitpulver und einem Schmierstoff gemischt, sodass eine eisenhaltige Pulvermischung vorbereitet wurde. Als Schmierstoff wurde Zinkstearat verwendet. Die Arten der eisenhaltigen Metallpulver und die Anteile des Graphits sind in Tabelle 1 angegeben.
Die eisenhaltige Pulvermischung wurde in eine Form gefüllt und durch einen mittels einer hydraulischen Kompressionsmaschine angelegten Formdruck vorläufig geformt bzw. komprimiert, sodass ein tablettenartiger vorläufig komprimierter Körper mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Höhe von 13 mm gebildet wurde. Die Dichte des vorläufig komprimierten Körpers liegt wie in Tabelle 1 angegeben im Bereich von 6,88 bis 7,12 Mg/m³.
Der erhaltene vorläufig komprimierte Körper wurde unter den in Tabelle 1 angegebenen Sinterbedingungen gesintert, sodass ein Formmaterial vorbereitet wurde. Die Sinterbedingungen in Tabelle 1 umfassen die Arten der Atmosphäre, in der das Sintern vorgenommen wurde, den Stickstoffteildruck in der Atmosphäre, die Temperaturen, bei denen das Sintern vorgenommen wurde, und die Zeitdauern des Sinterns. Für einige Proben (Proben Nr. 5 bis 9 und Nr. 11 bis 16) wurde auf das Sintern kontinuierlich folgend ein Glühen unter den in Tabelle 1 angegebenen Glühbedingungen durchgeführt. Die Glühbedingungen in Tabelle 1 umfassen die Arten der Atmosphäre, in der das Glühen vorgenommen wurde, den Stickstoffteildruck in der Atmosphäre, die Temperaturen, bei denen das Glühen vorgenommen wurde, und die Zeitdauern des Glühens.
Dann wurde das erhaltene Formmaterial in eine Form mit einem geschlossenen Aufbau gegeben und einem Kaltschmieden in geschlossenem Gesenk unterworfen, sodass ein scheibenartiges Schmiedeteil mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Dicke von 13 mm als Produkt erzeugt wurde. Die Form hatte wie in Tabelle 2 gezeigt einen Zwischenraum (= Innendurchmesser der Form – Außendurchmesser des Formmaterials) von 0,4 mm. Weiterhin wurde die Schmiedelast bei dem Schmieden mit geschlossenem Gesenk gemessen. Ein Schmieden mit Schmiedelasten von 748 MPa und 1177 Mpa wurde für jede Probe (jedes Formmaterial) wie in Tabelle 2 gezeigt durchgeführt. Die Dichte und die Härte des erhaltenen Schmiedeteils wurden in Übereinstimmung mit der Archimedes-Methode und unter Verwendung eines Härtemessgeräts (B-Skala) jeweils wie in Tabelle 2 angegeben gemessen.
Nach dem Schmieden wurde das Schmiedeteil (Produkt) untersucht, wobei das Verhältnis einer Fläche, wo die äußere periphere Oberfläche des Produkts in Kontakt mit der Form kommt, zu der Fläche der äußeren peripheren Oberfläche der Form erhalten wurde, sodass die Übertragungseigenschaften wie in Tabelle 2 gezeigt bewertet wurden. Wenn der Verhältniswert bei 95% oder mehr liegt, werden die Übertragungseigenschaften mit A, bei 90% oder mehr und weniger als 95% mit B, bei 80% oder mehr und weniger als 90% mit C und bei weniger als 80% mit D bewertet. Je größer der Wert ist, desto hervorragender ist die dimensionale Präzision. Das Vorhandensein eines Kontaktes zwischen der äußeren peripheren Oberfläche des Produkts und der Form wird in Übereinstimmung mit dem Vorhandensein eines Glanzes auf der äußeren peripheren Oberfläche des Produkts bestimmt. Wenn das Produkt mit der Form in Kontakt kommt, kann ein Glanz auf der äußeren peripheren Oberfläche des Produkts wahrgenommen werden.
Die erhaltenen Bewertungsergebnisse sind zusammen in Tabelle 2 angegeben. Wie in Tabelle 2 angegeben, entsprechen die Proben Nr. 1, 2, 5, 6 und 10 bis 16 Beispielen im Umfang der vorliegenden Erfindung, während die Beispiele 3, 4 und 7 bis 9 Vergleichsbeispielen außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung entsprechen.
Die Beispiele (Proben Nr. 1, 2, 5 und 6) weisen eine höhere Dichte (einer kleinere Schmiedelast) und hervorragende Übertragungseigenschaften (eine höhere dimensionale Präzision) auf als die Vergleichsbeispiele (Proben Nr. 3, 4, 7 und 8), bei denen das Sintern unter einem höheren Stickstoffteildruck bei gleicher Schmiedelast vorgenommen wurde. Weiterhin weisen die Beispiele (Proben Nr. 5 und 6), bei denen das Glühen nach dem Sintern angewendet wurde, eine höhere Dichte und hervorragende Übertragungseigenschaften im Vergleich zu den Beispielen (Proben Nr. 1 und 2) auf, bei denen kein Glühen vorgenommen wurde (bei gleichen Schmiedelasten). Weiterhin weisen die Beispiele (Proben Nr. 13, 14 und 15), bei denen das Glühen bei einer Temperatur im Bereich von 400 bis 800°C durchgeführt wurde, eine höhere Dichte und hervorragende Übertragungseigenschaften im Vergleich zu dem Beispiel (Probe Nr. 12), bei dem das Glühen bei 300°C durchgeführt wurde, und den Beispielen (Probe Nr. 15 und 16) auf, bei denen das Glühen bei 900°C durchgeführt wurde (bei gleicher Schmiedelast).
Weiterhin weisen die Beispiele (Probe Nr. 1 und 5), bei denen das teilweise legierte eisenhaltige Metallpulver A verwendet wurde, eine höhere Dichte und hervorragende Übertragungseigenschaften im Vergleich zu den Beispielen (Probe Nr. 10 und 11) auf, bei denen das vorläufig legierte eisenhaltige Metallpulver B verwendet wurde (bei gleicher Schmiedelast).
Aus dem vorstehenden ergibt sich, dass gemäß der vorliegenden Erfindung ein eisenhaltiges Schmiedeteil mit höherer Dichte und einer höheren dimensionalen Präzision bei einer geringen Schmiedelast erzeugt oder hergestellt werden kann. Dementsprechend können industrielle Vorteile durch das Erzeugungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhalten werden.
Der gesamte Inhalt der japanischen Patentanmeldung Nr. P2002-054244 vom 28. Februar 2002 ist hier unter Bezugnahme eingeschlossen.

Claims

Verfahren zum Herstellen eines eisenhaltigen Schmiedeteils mit hoher Dichte, das die folgenden Schritte in der genannten Reihenfolge umfasst: Vorbereiten einer eisenhaltigen Pulvermischung, die eisenhaltiges Metallpulver und Graphitpulver umfasst, vorläufiges Komprimieren der eisenhaltigen Pulvermischung, um einen vorläufigen Presskörper zu bilden, und Sintern des vorläufigen Presskörpers in einer nicht oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 950°C oder mehr und von 1300°C oder weniger, um ein Formmaterial zu bilden, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern in der nicht oxidierenden Atmosphäre, deren Stickstoffteildruck 30 kPa oder weniger beträgt, durchgeführt wird, und dann Schmieden des Formmaterials mittels eines Schmiedens in geschlossenem Gesenk oder eines Schmiedens mit eingeschlossenen Gesenk, um ein Schmiedeteil mit hoher Dichte zu erzeugen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt zum Vorbereiten der eisenhaltigen Mischung das teilweise Diffundieren von wenigstens einem Metall aus der Gruppe von Mn, Mo, Cr, Ni, Cu und V umfasst, damit dieses an dem eisenhaltigen Metallpulver haftet.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, weiterhin gekennzeichnet durch einen Schritt zum Glühen des Formmaterials nach dem Schritt zum Sintern des vorläufigen Presskörpers.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Glühen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 400°C und 800°C durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der vorläufige Presskörper eine Dichte von 7,3 Mg/m³ oder weniger aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das eisenhaltige Metallpulver Eisenpulver ist.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Eisenpulver reines Eisenpulver ist.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass durch das teilweise Diffundieren eine Teillegierung gebildet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmieden in geschlossenem Gesenk oder das Schmieden mit eingeschlossenem Gesenk durch Kaltschmieden durchgeführt wird.