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DE1024706B - Process for the production of dimensionally accurate molded bodies - Google Patents

Process for the production of dimensionally accurate molded bodies

Info

Publication number
DE1024706B
DE1024706B DEB38677A DEB0038677A DE1024706B DE 1024706 B DE1024706 B DE 1024706B DE B38677 A DEB38677 A DE B38677A DE B0038677 A DEB0038677 A DE B0038677A DE 1024706 B DE1024706 B DE 1024706B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
mixture
production
polymer particles
liquid
molded bodies
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEB38677A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Julius Thewalt
Horst Schmele
Julius Schnitzler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to DEB38677A priority Critical patent/DE1024706B/en
Publication of DE1024706B publication Critical patent/DE1024706B/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L67/06Unsaturated polyesters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von formtreuen Formkörpern Die Herstellung großer Formkörper aus Gemischen von flüssigen ungesättigten Polyestern und monomeren Vinylverbindungen ist schwierig. Während der Polymerisationsreaktion, bei der große Wärmemengen frei werden, und anschließend während des Abkühlens des Gießkörpers tritt eine Volumenkontraktion ein, die bis zu 10 0/, betragen kann. Die erhaltenen Gießkörper können infolge innerer Spannungen reißen. Besonders leicht reißen die Formkörper an den Stellen, an denen sie durch Teile der sie umschließenden Form daran gehindert werden, sich zusammenzuziehen. Process for the production of dimensionally accurate moldings The production large moldings made from mixtures of liquid unsaturated polyesters and monomers Vinyl bonding is difficult. During the polymerization reaction, at the large Amounts of heat are released, and then during the cooling of the cast body a volume contraction occurs, which can be up to 10%. The received Castings can tear as a result of internal stresses. They tear particularly easily Shaped bodies at the points where they are through parts of the form enclosing them be prevented from contracting.

Man hat auch bereits diese polymerisierbaren Mischungen mit Füllstoffen versetzt, um ein Schrumpfen des Formkörpers zu vermeiden. Als Füllstoffe wurden anorganische Stoffe sowie pulverisierte oder kleinstückige Alkydharze oder Polyvinylchlorid vorgeschlagen. So erhaltene Polyesterformkörper sind uneinheitlich, z. B. in bezug auf den Elastizitätsmodul. Polyvinylchlorid ist als Füllstoff für ungesättigte Polyesterharzmischungen völlig ungeeignet, weil sich die polymerisierbare Mischung nicht mit den Polyvinylchloridstücken verbindet. These polymerizable mixtures with fillers are also already available offset in order to avoid shrinkage of the molding. As fillers were inorganic substances as well as powdered or small-sized alkyd resins or polyvinyl chloride suggested. Polyester moldings obtained in this way are inconsistent, e.g. B. in relation on the modulus of elasticity. Polyvinyl chloride is used as a filler for unsaturated polyester resin mixtures completely unsuitable because the polymerizable mixture does not mix with the polyvinyl chloride pieces connects.

Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten leicht vermieden werden können, wenn man ein polymerisierbares Gemisch aus ungesättigten Polyestern und polymerisierbaren Vinylverbindungen außerhalb der Form in bekannter Weise mit Hilfe von Polymerisationskatalysatoren nahezu auspolymerisiert, die erhaltenen Polymerisationsprodukte anschließend zerkleinert, dann erfindungsgemäß mit diesen Polymerisatteilchen, deren Volumen sich nicht mehr verringern kann, eine Form möglichst lückenlos ausfüllt, die Hohlräume zwischen den Polymerisatteilchen mit einem flüssigen, polymerisierbaren Gemisch aus einem ungesättigten Polyesterharz und einer polymerisierbaren Vinylverbindung ausfüllt und das flüssige Gemisch anschließend in an sich bekannter Weise aushärtet. Da hierbei nur verhältnismäßig wenig flüssiges Gemisch polymerisiert wird, entwickelt sich auch nur wenig Wärme, so daß die Temperatur des Harzes nur unwesentlich ansteigt. Hierdurch tritt kein nennenswerter Schwund des Gießkörpers ein. Der Formkörper ist frei von inneren Spannungen. It has now been found that these difficulties are easily avoided can be if one is a polymerizable mixture of unsaturated polyesters and polymerizable vinyl compounds out of the mold in a known manner The polymerization products obtained are almost completely polymerized with the aid of polymerization catalysts then comminuted, then according to the invention with these polymer particles, their Volume can no longer decrease, fills a form as completely as possible, the voids between the polymer particles with a liquid, polymerizable Mixture of an unsaturated polyester resin and a polymerizable vinyl compound fills and the liquid mixture then hardens in a known manner. Since only a relatively small amount of the liquid mixture is polymerized here, developed only a little heat, so that the temperature of the resin only rises insignificantly. As a result, there is no significant shrinkage of the cast body. The shaped body is free from internal tension.

Selbst sehr große Formkörper lassen sich auf diese Weise herstellen. Es ist dann allerdings zweckmäßig, die Form zunächst teilweise mit den fast ausgehärteten Polymerisatteilchen zu füllen, dann so viel der flüssigen, Polymerisationskatalysatoren enthaltenden polymerisierbaren Harzmischung zuzugeben, daß nur die Räume zwischen den Polymerisatteilchen ausgefüllt werden, die flüssige Mischung anschließend zu polymerisieren und diesen Vorgang mehrere Male zu wiederholen, bis die ganze Form ausgefüllt ist. Um bei dieser Arbeitsweise Lufteinschlüsse zu verhindern, empfiehlt es sich, zunächst die flüssige polymerisierbare Harzmischung in die Form einzufüllen und anschließend die festen Polymerisatteilchen in die flüssige Mischung einzutragen. Da die Teilchen aus dem polymerisierten Harz spezifisch schwerer sind als die flüssige, noch nicht polymerisierte Harzmischung gleicher Zusammensetzung, sinken sie unter und können mechanisch, z. B. durch Schütteln oder Festdrücken, dicht a.ufeinandergeschichtet werden. Anschließend können weitere Mengen fester Polymerisatteilchen zugegeben werden. Even very large moldings can be produced in this way. In this case, however, it is advisable to first partially cover the mold with the almost hardened To fill polymer particles, then so much of the liquid, polymerization catalysts containing polymerizable resin mixture to admit that only the spaces between the polymer particles are filled, the liquid mixture then to polymerize and repeat this process several times until the whole shape is filled out. In order to prevent air inclusions when working with this method, we recommend it is advisable to first fill the liquid polymerizable resin mixture into the mold and then to introduce the solid polymer particles into the liquid mixture. Since the particles from the polymerized resin are specifically heavier than the liquid, Not yet polymerized resin mixture of the same composition, they sink below and can mechanically, e.g. B. by shaking or pressing, layered tightly on top of each other will. Further amounts of solid polymer particles can then be added will.

Beispiel Man stellt eine Mischung her aus 425 kg einer flüssigen Mischung aus 65 0/o eines ungesättigten Polyesters aus 1 Mol Phthalsäure, 1 Mol Adipinsäure, 1 Mol Maleinsäure und 3 Mol Triäthylenglykol und 350/, Styrol (Mischung A), 75 kg einer flüssigen Mischung aus 65°/o eines ungesättigten Polyesters aus 1 Mol Phthalsäure, 2 Mol Maleinsäure und 3 Mol Propylenglykol und 350/ü Styrol (Mischung B), 20kg einer Katalysatorpaste aus 400/o Cyclohexanonperoxyd und 60 °/0 Dibutylphthalat (C) und 2 kg einer Beschleunigerlösung aus 1001o Kobaltnaphthenat und 90010 Styrol (D). 500 kg dieses Gemisches werden in bekannter Weise nahezu auspolymerisiert und das erhaltene feste Polymerisat zu Teilchen von etwa 0,3 bis 3 cm Durchmesser zerkleinert. Example A mixture is made from 425 kg of a liquid Mixture of 65% of an unsaturated polyester from 1 mol of phthalic acid, 1 mol Adipic acid, 1 mole of maleic acid and 3 moles of triethylene glycol and 350 /, styrene (mixture A), 75 kg of a liquid mixture of 65% of an unsaturated polyester 1 mole of phthalic acid, 2 moles of maleic acid and 3 moles of propylene glycol and 350 / ü styrene (mixture B), 20kg of a catalyst paste made from 400 / o cyclohexanone peroxide and 60% dibutyl phthalate (C) and 2 kg of an accelerator solution made from 1001o cobalt naphthenate and 90010 styrene (D). 500 kg of this mixture are almost completely polymerized in a known manner and the solid polymer obtained is comminuted into particles from about 0.3 to 3 cm in diameter.

10 kg einer flüssigen Mischung aus 85 kg der MischungA, 15 kg der Mischung B, 4 kg der Katalysatorpaste C und 0,4 kg der Beschleunigerlösung D werden in eine Form gegossen. Anschließend füllt man 50 kg der festen Polymerisatteilchen in die Form. Durch Rütteln der Form und leichtes Eindrücken werden die Polymerisatteilchen dicht gepackt. Nun wird die in den Hohlräumen zwischen den Polymerisatteilchen befindliche flüssige Mischung auspolymerisiert. Sobald die Temperatur, die nur wenig angestiegen ist, sich wieder erniedrigt hat, werden weitere 50 kg Polymerisatteilchen eingefüllt, die Räume zwischen den Polymerisatteilchen in der gleichen Weise mit weiteren 10 kg der flüssigen, polymerisierbaren Mischung ausgefüllt und der Vorgang wiederholt, bis der gesamte Formkörper aufgebaut ist. Nach etwa 8 Stunden läßt sich ein etwa 13 Zentner schwerer Körper entformen. Das Formstück ist in einwandfreiem Zustand. 10 kg of a liquid mixture of 85 kg of mixture A, 15 kg of Mixture B, 4 kg of catalyst paste C and 0.4 kg of accelerator solution D are used poured into a mold. Then 50 kg of the solid polymer particles are filled in the form. The polymer particles are created by shaking the mold and gently pressing it in tightly packed. Now the one located in the cavities between the polymer particles polymerized liquid mixture. Once the temperature that little increased is, has decreased again, a further 50 kg of polymer particles are added, the spaces between the polymer particles in the same way with another 10 kg of the liquid, polymerizable mixture filled and the process repeated, until the entire molded body is built up. After about 8 hours it can be about 13 quintals heavy body demold. The fitting is in perfect condition.

PATENTANspnÜcHE: 1. Verfahren zur Herstellung von formtreuen Formkörpern aus ungesättigten Polyesterharzen, polymerisierbaren Vinylverbindungen und Kunstharzen als Füllstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Form mit kleinteiligen, fast ausgehärteten Polymerisationsprodukten aus ungesättigten Polyesterharzen und polymerisierbaren Vinylverbindungen füllt, die Hohlräume zwischen den Polymerisatteilchen mit einer flüssigen härtbaren Mischung aus einem ungesättigten Polyesterharz und einer polymerisierbaren Vinylverbindung auf gleicher Grundlage ausfüllt und die erhaltene Masse anschließend in an sich bekannter Weise aushärtet. PATENT APPROVALS: 1. Process for the production of dimensionally accurate moldings made from unsaturated polyester resins, polymerizable vinyl compounds and synthetic resins as fillers, characterized in that one has a shape with small, almost cured polymerisation products from unsaturated polyester resins and polymerisable ones Vinyl compounds fills the voids between the polymer particles with a liquid curable mixture of an unsaturated polyester resin and a polymerizable Vinyl compound fills out on the same basis and then the mass obtained hardens in a manner known per se.

Claims (1)

2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Form zuerst die flüssige härtbare Mischung einbringt und dann die Polymerisatteilchen einfüllt. 2. Modification of the method according to claim 1, characterized in that that one brings into the mold first the liquid curable mixture and then the Filled with polymer particles. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 199 900; »Kunststoffe«, 44 (1954), S.436; Organ, »Glass Reinforced Plastics«, London, 1954, S. 50. References considered: U.S. Patent No. 2,199 900; "Kunststoffe", 44 (1954), p.436; Organ, "Glass Reinforced Plastics", London, 1954, p. 50.
DEB38677A 1956-01-12 1956-01-12 Process for the production of dimensionally accurate molded bodies Pending DE1024706B (en)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2199900A (en) * 1936-08-18 1940-05-07 Bakelite Corp Resinous composition

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2199900A (en) * 1936-08-18 1940-05-07 Bakelite Corp Resinous composition

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