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DE10240742A1 - Apparatus for the delivery of sensitive material for analysis, containing volatile compounds, comprises a container sealed against the atmosphere with a plunger for ejection - Google Patents

Apparatus for the delivery of sensitive material for analysis, containing volatile compounds, comprises a container sealed against the atmosphere with a plunger for ejection Download PDF

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DE10240742A1
DE10240742A1 DE10240742A DE10240742A DE10240742A1 DE 10240742 A1 DE10240742 A1 DE 10240742A1 DE 10240742 A DE10240742 A DE 10240742A DE 10240742 A DE10240742 A DE 10240742A DE 10240742 A1 DE10240742 A1 DE 10240742A1
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DE
Germany
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hollow tube
test medium
hollow
hollow container
stamp
Prior art date
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Ceased
Application number
DE10240742A
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German (de)
Inventor
Joerg Weber
Karl-Heinz Feller
Christine Bartzsch
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Bartzsch Christine Dr
Original Assignee
Bartzsch Christine Dr
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Publication date
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Abstract

Apparatus to take and deliver media for research, by instrumental analysis, comprises a hollow container (7) to take the material in the smallest quantities, to be pressed out by a press button (1) for delivery. Apparatus to take and deliver media for research, by instrumental analysis, comprises a hollow container (7) to take the material in the smallest quantities, to be pressed out by a press button (1) for delivery. The container is sealed against the ambient atmosphere, and has a hollow tube (6) and an ejection plunger (2) of an inert material which is non-absorbent and non-adsorbent. A spring (4) returns the plunger to the start position.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Aufnahme von pulverförmigen, wachsartigen und stark pastösen Untersuchungsmedien verschiedenster Herkunft und Abgabe dieser zur Durchführung instrumenteller Analytik, hauptsächlich Trennverfahren mit entsprechender Detektion, des Untersuchungsmediums und Verfahren zur Aufnahme von pulverförmigen, wachsartigen und stark pastösen Untersuchungsmedien verschiedenster Herkunft sowohl manuell als auch automatisiert einsetzbar.The invention relates to a device for powdery, waxy and very pasty Test media of various origins and delivery of these for execution instrumental analytics, mainly Separation process with appropriate detection, the test medium and method of taking powdery, waxy and strong pasty Examination media of various origins both manually and can also be used automatically.

Sollen riechende oder duftende Untersuchungsmedien auf ihren qualitativen und quantitativen Gehalt an Inhaltsstoffen, deren Zusammensetzung, das Profil der Substanzen hin untersucht werden oder ähnliche Fragestellungen geklärt werden, kommt die Analytik, bei flüchtigen und verflüchtigbaren Substanzen mit Hilfe von Trennverfahren gasförmiger Medien, zum Einsatz.Should smell or scented test media on their qualitative and quantitative content of ingredients, their composition, the profile of the substances examined be or similar Questions clarified analytics, in the case of volatile and volatile Substances with the help of separation processes of gaseous media.

Unabdingbar für den schnellen Erhalt der Ergebnisse ist dabei, die Untersuchung bereits an den festen Untersuchungsmedien durchzuführen, da diese Herangehensweise übliche aufwändige Handlingschritte wie z.B. zeitaufwändige Extraktionen mit Lösemitteln, um ein analysefähiges Medium zu erhalten, erspart. Feste Untersuchungsmedien werden dabei nach der Headspace-Methode untersucht, bei der die abgegebenen flüchtigen Substanzen, wenn nötig durch Temperatureinwirkung verstärkt, aus dem das Untersuchungsmedium umgebenden Raum, aus dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß, wenn notwendig mit Anreicherung der Substanzen, der chromatographischen Trennung zugeführt werden. Der Übergang der Substanzen aus dem festen Untersuchungsmedium in den das Untersuchungsmedium umgebenden Raum, in dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß, muss, wenn notwendig durch Temperatureinfluss angeregt, zu Gunsten des das Untersuchungsmedium umgebenden Raumes, in dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß, erfolgen. Feste Medien, die flüchtige Verbindungen enthalten, müssen so schnell wie möglich der Untersuchung zugeführt werden, um ein Verlust an Substanzen während der Vorbereitung zu verhindern. Schnelles, verlustfreies Handling bis zum Verschließen des für die Untersuchung erforderlichen mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäßes ist unabdingbar.Essential for the quick receipt of the The result is that the examination is already on the fixed examination media perform, because this approach is common complex Handling steps such as time-consuming solvent extractions, to be able to analyze To save medium. Fixed examination media are included according to the headspace method examined in which the volatile substances released, if necessary, by Temperature influence increased, from the room surrounding the test medium, from the room with a tightly closed Small septum, in relation to the amount of test media huge Sample vessel if necessary with enrichment of the substances, the chromatographic Separation fed become. The transition of Substances from the solid test medium into which the test medium surrounding space, in the small, sealed septum, in relation to to the volume of sample medium for the test medium, if necessarily stimulated by temperature influence, in favor of that Examination medium surrounding space, in which with a tightly closing septum provided small, in proportion for the amount of sample medium to be examined. Solid media, the volatile Must contain connections as quickly as possible submitted to the investigation to prevent loss of substances during preparation. fast, lossless handling until the closure of the necessary for the examination with a tight closing Small septum, in relation to the amount of test media huge Sample vessel is essential.

Analyseverfahren mit den entsprechenden Anreicherungstechniken sind so empfindlich, dass kleinste Untersuchungsmedienmengen ausreichen. Kleine Untersuchungsmedienmengen sind notwendig, um die Beeinflussung des Messergebnisses wie z.B. durch Oberflächenunterschiede, Unterschiede durch diffusionskontrollierte Abgabe der Substanzen in den das Untersuchungsmedium umgebenden Raum in einem mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß weitestgehend auszuschließen. Für die vollständige Entfernung und Überführung der Substanzen aus dem das Untersuchungsmedium umgebenden Raum, aus dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß in das Analysengerät, wenn notwendig in mehreren Schritten, sind ebenfalls kleine Untersuchungsmedienmengen erforderlich, da die vollständige Überführung von Substanzen aus dem das Untersuchungsmedium umgebenden Raum, aus dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß bei großen Untersuchungsmedienmengen deutlich aufwändiger ist und der Übergang der Substanzen aus dem festen Untersuchungsmedium in den das Untersuchungsmedium umgebenden Raum, in dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß, wenn notwendig durch Temperatureinfluss angeregt, wesentlich weniger zu Gunsten des das Untersuchungsmedium umgebenden Raumes, in dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß, erfolgt. Das Verhältnis der Untersuchungsmedienmenge zum dem das Untersuchungsmedium umgebenden Raum, in dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß ist bei großen Untersuchungsmedienmengen ungünstiger als bei kleinen Untersuchungsmedienmengen.Analysis methods with the corresponding enrichment techniques are so sensitive that the smallest quantities of test media are sufficient. little one Quantities of test media are necessary to influence the Measurement result such as through surface differences, differences through diffusion-controlled release of the substances into the test medium surrounding space in a small, sealed septum, in relation to large sample vessel for the amount of test media excluded. For the full Removal and transfer of the Substances from the space surrounding the test medium, from which with a tight closing Small septum, in relation to the amount of test media huge Sample vessel in the Analyzer if necessary in several steps, are also small amounts of test media required because the complete transfer of Substances from the space surrounding the test medium with a tight-fitting septum provided small, in proportion for the amount of test medium large sample vessel with large amounts of test media much more complex is and the transition the substances from the solid test medium into those surrounding the test medium Space in the small, sealed with a septum, in the relationship to the volume of test medium large sample vessel, if necessarily stimulated by the influence of temperature, much less in favor of the space surrounding the test medium in which with a tight closing Small septum, in relation to the amount of test media huge Sample vessel. The relationship the quantity of examination medium to the space surrounding the examination medium, in the one with a tight closing Small septum, in relation to the amount of test media huge Sample vessel is for large quantities of test media less favorable than with small quantities of test media.

Die exakte Abmessung der Untersuchungsmedienmenge ist Voraussetzung, um quantitative Auswertungen durchzuführen und Vergleiche möglich zu machen. Reproduzierbarkeit der Untersuchungsmedienmenge ist also unabdingbar. Im allgemeinen wird dazu die Wägung der Untersuchungsmedienmenge angewandt. Bei kleinen Untersuchungsmedienmengen können dabei nur Präzisionswaagen angewandt werden, mit dem Problem des, bei der Wägung von kleinen Untersuchungsmedienmengen auftretenden, mit der Gefahr von Verlusten, langen Kontaktes zur Umgebungsluft.The exact dimension of the amount of test media is a prerequisite for carrying out quantitative evaluations and Comparisons possible close. Reproducibility of the amount of test media is therefore essential. This generally involves weighing the amount of test media applied. Small amounts of test media can be used precision scales only applied with the problem of when weighing small amounts of test media occurring, with the risk of loss, long contact with Ambient air.

Die hier vorgestellte Erfindung betrifft eine Vorrichtung und Verfahren, das die Überführung kleinster, im μg-Bereich liegende Untersuchungsmedienmengen in ein mit einem dichtschließenden Septum verschließbaren kleinen, im Verhältnis zur Untersuchungsmedienmenge großen Probengefäß in kürzester Zeit, ohne aufwändige Handlingschritte und ohne den bei der Wägung von kleinen Untersuchungsmedienmengen auftretenden, mit der Gefahr von Verlusten, langen Kontakt zur Umgebungsluft, möglich macht. Die Erfindung bietet eine Vorrichtung und Verfahren zur Aufnahme von pulverförmigen, wachsartigen und stark pastösen Untersuchungsmedien und Abgabe dieser zur Durchführung instrumenteller Analytik, hauptsächlich Trennverfahren mit entsprechender Detektion, des Untersuchungsmediums mit für die Untersuchungsmedienmenge im μg-Bereich und dem geringen Handlingaufwand hohen Präzision. Zudem wird das Untersuchungsmedium während des Handlings an der Umgebungsluft durch die Bauform und die Verwendung inerten Materials in einem zur Untersuchungsmedien menge hohen Grad von der Umgebungsluft getrennt und damit der Verlust an leichtflüchtigen Substanzen aus dem Untersuchungsmedium unterdrückt.The invention presented here relates to a device and method which allows the transfer of the smallest test medium quantities in the μg range into a small sample container, which can be closed with a tightly sealed septum, and which is large in relation to the test medium quantity, in a very short time, without complex handling steps and without the risk of loss, long contact with the ambient air that occurs when weighing small quantities of test media. The invention provides a device and method for receiving powdery, wax-like and strongly pasty test media and dispensing them for performing instrumental analysis, mainly separation methods with corresponding detection, the test medium with high precision for the test media quantity in the μg range and the low handling effort. In addition, the test medium is separated from the ambient air during handling in the ambient air by the design and the use of inert material to a high degree compared to the test media and thus the loss of volatile substances from the test medium is suppressed.

Die in 1A dargestellte Vorrichtung zeigt eine Ausführungsform der Vorrichtung bereit zur Aufnahme des Untersuchungsmediums (Grundzustand), 1B zeigt eine Ausführungsform der Vorrichtung nach Betätigung des Mechanismus und Abgabe des Untersuchungsmediums.In the 1A The device shown shows an embodiment of the device ready for receiving the examination medium (basic state), 1B shows an embodiment of the device after actuation of the mechanism and delivery of the examination medium.

Die Ausführungsform der Vorrichtung besteht aus einem niederdrückbaren Druckknopf (1) verbunden mit einem, in einem, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehendem, Hohlrohr (6) geführten, am unteren Ende planen, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden, Ausschubstempel (2), der bei Niederdrücken des Druckkopfes (1) entlang der Führung des, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden, Hohlrohres (6) zum unteren Ende des, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehendem, Hohlrohres (6) geschoben wird und bei Beendigung des Niederdrückvorganges über das untere Ende des, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden, Hohlrohres (6) heraussteht. Das untere Ende des, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden, Hohlrohres (6) ist ein stumpfes Ende und besitzt keine Schneide.The embodiment of the device consists of a depressible push button ( 1 ) connected to a hollow tube (consisting of an inert, non-ad- or absorbent material) ( 6 ) guided, at the lower end plan, made of inert, non-ad- or absorbent material, push-out stamp ( 2 ) which, when the print head is depressed ( 1 ) along the guide of the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) to the lower end of the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) is pushed and at the end of the depressing process over the lower end of the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) stands out. The lower end of the hollow tube, consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) is a blunt end and has no cutting edge.

In der Stellung der Ausführungsform der Vorrichtung bereit zur Aufnahme des Untersuchungsmediums wird der aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehende Ausschubstempel (2) und der damit verbundene niederdrückbare Druckknopf (1) so in der Grundstellung gehalten, dass ein mit dem aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempel (2) verbundener Anschlagring (3) durch eine Feder (4) in der oberen Position gehalten wird.In the position of the embodiment of the device ready for receiving the examination medium, the ejection stamp consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) and the associated push-button ( 1 ) held in the basic position in such a way that a push-out stamp consisting of an inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) connected stop ring ( 3 ) by a spring ( 4 ) is held in the upper position.

Der Anschlagring (3) ist so mit dem aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempel (2) verbunden, das dessen Position entlang des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempel (2) und den damit verbundenen niederdrückbaren Druckknopf (1) veränderbar gegeben ist. Die Variation der Position des Anschlagringes (3) entlang des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempels (2) führt zur Variation der Position des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempels (2) innerhalb des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6).The stop ring ( 3 ) is so with the ejection stamp consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) connected, the position of which along the ejection stamp consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) and the associated push-button ( 1 ) is changeable. The variation of the position of the stop ring ( 3 ) along the extension stamp made of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) leads to a variation in the position of the ejection stamp, which consists of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) within the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ).

In der Stellung der Ausführungsform der Vorrichtung bereit zur Aufnahme des Untersuchungsmediums ergibt sich ein Hohlcontainer (7) der durch die Innenseiten des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6) seitlich und durch das plane Ende des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempel (2) nach oben begrenzt und gegen die Umgebungsluft abgeschirmt ist. Die untere Seite des Hohlcontainers (7) ist offen und dient zum Befüllen des Hohlcontainers (7).In the position of the embodiment of the device ready for receiving the examination medium, a hollow container ( 7 ) the inside of the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) to the side and through the flat end of the push-out stamp made of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) has an upper limit and is shielded from the ambient air. The lower side of the hollow container ( 7 ) is open and serves to fill the hollow container ( 7 ).

Die Variation der Position des Anschlagringes (3) entlang des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempels (2) und damit die Variation des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempels (2) innerhalb des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6) führt zur Variation des Volumens des Hohlcontainers (7) und damit zur Variation der aufnehmbaren Untersuchungsmediumsmenge.The variation of the position of the stop ring ( 3 ) along the extension stamp made of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) and thus the variation of the ejection stamp consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) within the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) leads to a variation in the volume of the hollow container ( 7 ) and thus to vary the quantity of test medium that can be recorded.

Das aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehende Hohlrohr (6), der aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehende Ausschubstempel (2), der mit dem aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempel (2) verbundene Anschlagring (3) und die Feder (4) sind in einem Gehäuse (5) untergebracht, das gleichzeitig als Gehäuse zum Handling der gesamten Vorrichtung genutzt wird.The hollow tube made of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ), the ejection stamp made of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) with the ejection stamp made of inert, non-ad- or absorbent material ( 2 ) connected stop ring ( 3 ) and the spring ( 4 ) are in one housing ( 5 ) housed, which is also used as a housing for handling the entire device.

Ausgehend von der Stellung der Ausführungsform der Vorrichtung bereit zur Aufnahme des Untersuchungsmediums wird das Untersuchungsmedium je nach Untersuchungsmediumeigenschaft nach verschiedenen Verfahren in den Hohlcontainer (7) eingebracht.Starting from the position of the embodiment of the device ready for receiving the examination medium, the examination medium is inserted into the hollow container according to different examination medium properties by various methods ( 7 ) brought in.

Wachsartige sowie stark pastöse Untersuchungsmedien werden aufgenommen, indem die Vorrichtung im Grundzustand verwendet wird und das untere stumpfe Ende des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6) soweit in das wachsartige oder stark pastöse Untersuchungsmedium eingedrückt wird, dass die Eindrücktiefe des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6) tiefer ist, als die Tiefe der durch das plane Ende des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Ausschubstempels (2) begrenzte Tiefe des Hohlcontainers (7) und anschließend das aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehende Hohlrohr (6) und damit der mit wachsartigem oder stark pastösem Untersuchungsmedium befüllte Hohlcontainer (7) aus dem Rest des wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmediums gezogen wird. Damit ist eine vollständige Befüllung des Hohlcontainers (7) erreicht.Wax-like and strongly pasty test media are recorded by using the device in the basic state and the lower blunt end of the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) as far as it is pressed into the wax-like or strongly pasty test medium that the indentation depth of the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) is deeper than the depth of the ejection stamp, which consists of an inert, non-ad- or absorbent material, through the flat end ( 2 ) limited depth of the hollow container ( 7 ) and then that from in first, non-ad- or absorbent material existing hollow tube ( 6 ) and thus the hollow container filled with wax-like or strongly pasty test medium ( 7 ) from the rest of the wax-like or strongly pasty test medium. This means that the hollow container is completely filled ( 7 ) reached.

Pulverförmige Untersuchungsmedien werden aufgenommen, indem das untere stumpfe Ende des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6) in ein mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäß durch Durchstechen durch das dichtschließende Septum geführt wird und in die auf dem Boden des mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäßes befindliche Untersuchungsmedium so getaucht wird, dass das untere stumpfe Ende des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6) auf dem Boden des mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäßes mit Druck, der das aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehende Hohlrohr (6) weder biegt noch beschädigt, aufstößt, danach abwechselnd mehrmals zurückgezogen wird und mehrmals erneut in die auf dem Boden des mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäßes befindliche Untersuchungsmedium so getaucht, dass das untere stumpfe Ende des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6) auf dem Boden des mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäßes mit Druck, der das aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehende Hohlrohr (6) weder biegt noch beschädigt, aufstößt, wobei die Vorrichtung im Grundzustand verwendet wird und das untere stumpfe Ende des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6) in dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäß verbleibt und erst nach Abschluss der Befüllung des Hohlcontainers (7) aus dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäß entfernt wird. Mit dieser mehrmaligen abwechselnden Ausführung des Eintauchens und Aufstoßens mit Druck, der das aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehende Hohlrohr (6) weder biegt noch beschädigt, des unteren stumpfen Endes des aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Hohlrohres (6) in das in einem mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäß befindliche pulverförmige Untersuchungsmedium, wobei die reproduzierbare Befüllung bei wiederholter Aufnahme und Abgabe von pulverförmigem Untersuchungsmedium des Hohlcontainers mit pulverförmigem Untersuchungsmedium die Anzahl der mehrmaligen abwechselnden Ausführung bestimmt, wird eine vollständige Befüllung des Hohlcontainers (7) und eine reproduzierbare Verdichtung der Befüllung erreicht.Powdery test media are taken up by the lower blunt end of the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) is inserted into a vessel with a tightly closed septum by piercing through the tightly closed septum and immersed in the test medium on the bottom of the vessel with a tightly closed septum so that the lower blunt end of the inert, non-ad or absorbent material of existing hollow tube ( 6 ) on the bottom of the vessel with a tightly closing septum with pressure, which presses the hollow tube made of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) neither bends nor damaged, belches, then alternately withdrawn several times and immersed several times again in the test medium located on the bottom of the vessel with a sealing septum so that the lower blunt end of the material, which is made of inert, non-ad- or absorbent material Hollow tube ( 6 ) on the bottom of the vessel with a tightly closing septum with pressure, which presses the hollow tube made of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) neither bends nor damaged, butts open, the device being used in the basic state and the lower blunt end of the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) remains in the vessel with a tightly closing septum and only after the filling of the hollow container ( 7 ) is removed from the vessel provided with a tightly closing septum. With this repeated alternating execution of immersion and impingement with pressure, the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) neither bends nor damaged, the lower blunt end of the hollow tube made of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) in the powdery test medium located in a vessel provided with a tightly closing septum, the reproducible filling with repeated taking and dispensing of powdered test medium of the hollow container with powdered test medium determines the number of repeated alternating versions, a complete filling of the hollow container is determined ( 7 ) and a reproducible compression of the filling is achieved.

Das pulverförmige, wachsartige oder stark pastöse Untersuchungsmedium haftet, seitlich und nach oben von der Umgebungsluft abgeschirmt, nach der Befüllung durch Wechselwirkungen zwischen pulverförmigen, wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmedium und der aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden Innenwandung des Hohlrohres (6) sowie durch Wechselwirkungen innerhalb des pulverförmigen, wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmediums, wie z.B. van-der-Waals-Kräfte, bis die Abgabe des pulverförmigen, wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmediums aus dem Hohlcontainer (7) erfolgt.The powdery, wax-like or strongly pasty test medium adheres, shielded laterally and upwards from the ambient air, after filling by interactions between powdery, wax-like or strongly pasty test medium and the inner wall of the hollow tube, which is made of inert, non-absorbent or absorbent material ( 6 ) and through interactions within the powdery, wax-like or strongly pasty test medium, such as van der Waals forces, until the powdery, wax-like or strongly pasty test medium is released from the hollow container ( 7 ) he follows.

Die Abgabe des pulverförmigen, wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmediums aus dem Hohlcontainer (7) erfolgt durch Niederdrücken des niederdrückbaren Druckknopfes (1) und damit die Verschiebung des mit dem niederdrückbaren Druckknopfes (1) verbundenen, in einem, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehendem, Hohlrohr (6) geführten, am unteren Ende planen, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden, Ausschubstempel (2), über das untere stumpfe Ende des, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden, Hohlrohres (6) hinaus und des damit verbundenen vollständigen Herausschiebens des pulverförmigen, wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmediums aus dem Hohlcontainer (7) und erfolgt unmittelbar nach der Aufnahme von pulverförmigen, wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmedium. Nach loslassen des niederdrückbaren Druckknopfes (1) bringt die Federkraft der Feder (4) den in dem, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehendem, Hohlrohr (6) geführten, am unteren Ende planen, aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material bestehenden, Ausschubstempel (2) wieder in die Stellung der Ausführungsform der Vorrichtung bereit zur Aufnahme des Untersuchungsmediums zurück.The delivery of the powdery, wax-like or strongly pasty test medium from the hollow container ( 7 ) is done by depressing the depressible push button ( 1 ) and thus the displacement of the button that can be depressed ( 1 ) connected, in a hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) guided, at the lower end plan, made of inert, non-ad- or absorbent material, push-out stamp ( 2 ), over the lower blunt end of the hollow tube, which consists of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) and the associated complete pushing out of the powdery, wax-like or strongly pasty examination medium from the hollow container ( 7 ) and takes place immediately after the absorption of powdery, wax-like or strongly pasty examination medium. After releasing the push button ( 1 ) brings the spring force of the spring ( 4 ) in the hollow tube consisting of inert, non-ad- or absorbent material ( 6 ) guided, at the lower end plan, made of inert, non-ad- or absorbent material, push-out stamp ( 2 ) back into the position of the embodiment of the device ready for receiving the examination medium.

Die Ablage des freigewordenen pulverförmigen, wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmediums erfolgt ohne langen Luftkontakt in ein mit einem dichtschließenden Septum verschließbares Analysegefäß.The deposit of the released powdery, waxy or very pasty Test medium takes place without long air contact in a a tight-fitting one Lockable septum Analysis vessel.

Die Tab. 1 zeigt die erreichbare für die Untersuchungsmedienmenge im μg-Bereich und dem geringen Handlingaufwand hohen Präzision in Form der durch Wägung kontrollierten aufgenommenen und abgegebenen Untersuchungsmedienmenge, hier als pulverförmiges Untersuchungsmedium von durch Mahlung in Pulverform überführte getrocknete Kräuter, in μg und der durch die Mehrfachbestimmung errechneten relativen Standardabweichung (RSD) zur Abschätzung der Präzision. Zur genauen Massebestimmung von pulverförmigen, wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmedien ist einmal eine Wägung je pulverförmigen, wachsartigen oder stark pastösen Untersuchungsmediums als Kalibrierung notwendig.Tab. 1 shows the achievable for the Quantity of test media in the μg range and the low handling effort high precision in the form of the recorded controlled by weighing and the amount of test medium delivered, here as a powder test medium from dried powdered powder Herbs, in μg and the relative standard deviation calculated by the multiple determination (RSD) for assessment of precision. For precise mass determination of powdery, waxy or strong pasty Examination media is one weighing per powdered, waxy or very pasty Examination medium necessary as calibration.

Tab. 1

Figure 00050001
Tab. 1
Figure 00050001

Claims (24)

Vorrichtung zur Aufnahme und Abgabe von Untersuchungsmedium für die instrumentelle Analytik, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hohlcontainer (7) für die Aufnahme des Untersuchungsmediums in kleinsten Mengen zur Verfügung steht und das Untersuchungsmedium aus dem Hohlcontainer (7) durch Herausdrücken abgebbar ist.Device for receiving and dispensing test medium for instrumental analysis, characterized in that a hollow container ( 7 ) for the absorption of the test medium in the smallest quantities is available and the test medium from the hollow container ( 7 ) can be released by pushing it out. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Untersuchungsmedium pulverförmig, wachsartig oder hoch pastös ist und im allgemeinen bei Raumtemperatur flüchtige Substanzen enthält.Device according to claim 1, characterized in that the test medium is powdery, waxy or highly pasty is and generally contains volatile substances at room temperature. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlcontainer (7) durch ein in einem Hohlrohr (6) geführten Ausschubstempel (2) gebildet wird, indem sich das untere Ende des Ausschubstempels (2) im Grundzustand innerhalb, mit einem Abstand zum unteren Ende des Hohlrohres (6), des Hohlrohres (6) befindet.Device according to claim 1, characterized in that the hollow container ( 7 ) through a in a hollow tube ( 6 ) guided extension stamp ( 2 ) is formed by the lower end of the extension stamp ( 2 ) in the basic state within, at a distance from the lower end of the hollow tube ( 6 ), the hollow tube ( 6 ) is located. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlcontainer (7) ein Volumen besitzt, dass die Aufnahme von Untersuchungsmedium im 2- bis 3-stelligen μg-Bereich durchführbar macht.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the hollow container ( 7 ) has a volume that makes it possible to record the test medium in the 2 to 3-digit μg range. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlcontainer (7) in den Dimensionen Höhe und Durchmesser so beschaffen ist, dass pulverförmige, wachsartige und stark pastöse Untersuchungsmedien durch auftretende Wechselwirkungen zwischen Untersuchungsmedium und Wandung des Hohlcontainers (7) im Hohlcontainer (7) verbleiben können.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the hollow container ( 7 ) the dimensions of height and diameter are such that powdery, wax-like and strongly pasty test media are caused by interactions between the test medium and the wall of the hollow container ( 7 ) in the hollow container ( 7 ) can remain. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlcontainer (7) seitlich und nach oben durch die Konstruktion des Hohlcontainers (7) gegenüber der Umgebungsluft abgetrennt ist.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the hollow container ( 7 ) laterally and upwards due to the construction of the hollow container ( 7 ) is separated from the ambient air. Vorrichtung gemäß Anspruch 3 und Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung gegenüber der Umgebungsluft seitlich durch das Hohlrohr (6) und nach oben durch das Ende des Ausschubstempels (2) gebildet wird.Apparatus according to claim 3 and claim 5, characterized in that the separation from the ambient air laterally through the hollow tube ( 6 ) and up through the end of the extension stamp ( 2 ) is formed. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Hohlrohr (6) aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material besteht.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the hollow tube ( 6 ) consists of inert, non-ad- or absorbent material. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das untere Ende des Hohlrohres (6) stumpf ist und weder Schneide noch andere Bearbeitungen aufweist.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the lower end of the hollow tube ( 6 ) is blunt and has no cutting edge or other processing. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Hohlrohr (6) eine Wandstärke besitzt, die dünner ist als der Innendurchmesser des Hohlrohres (6).Device according to one of the preceding claims, characterized in that the hollow tube ( 6 ) has a wall thickness that is thinner than the inside diameter of the hollow tube ( 6 ). Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Hohlrohr (6) eine Wandstärke besitzt, die dick genug ist eine stabile Außenbegrenzung des Hohlcontainers (7) zu bilden.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the hollow tube ( 6 ) has a wall thickness that is thick enough, a stable outer boundary of the hollow container ( 7 ) to build. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausschubstempel (2) aus inertem, nicht ad- bzw. absorbierendem Material besteht.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the push-out stamp ( 2 ) consists of inert, non-ad- or absorbent material. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausschubstempel (2) ein unteres planes Ende besitzt.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the push-out stamp ( 2 ) has a lower flat end. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausschubstempel (2) passend in dem Innenraum des Hohlrohres (6) geführt wird.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the push-out stamp ( 2 ) suitable in the interior of the hollow tube ( 6 ) to be led. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der im Hohlrohr (6) geführte Ausschubstempel (2) durch eine Feder (4) in der Grundstellung gehalten wird.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the in the hollow tube ( 6 ) guided extension stamp ( 2 ) by a spring ( 4 ) is held in the basic position. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, 3 und 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen des Hohlcontainers (7) variiert werden kann, indem der Abstand des im Hohlrohr (6) geführten Ausschubstempels (2) zum unteren Ende des Hohlrohres (6) in der durch die Feder (4) gehaltenen Grundstellung variiert werden kann.Device according to claim 1, 3 and 14, characterized in that the volume of the hollow container ( 7 ) can be varied by the distance of the in the hollow tube ( 6 ) guided extension stamp ( 2 ) to the lower end of the hollow tube ( 6 ) in the by the spring ( 4 ) held basic position can be varied. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine Druckbetätigung auf den Druckknopf (1) und damit auf das an dem Druckknopf (1) befestigte Ende des Ausschubstempels (2) das untere Ende des Ausschubstempels (2) vollständig aus dem Hohlrohr (6) und darüber hinaus gedrückt wird und der Hohlcontainer (7) damit nicht mehr vorhanden ist.Device according to one of the preceding claims, characterized in that by pressing the push button ( 1 ) and with that on the push button ( 1 ) fixed end of the extension stamp ( 2 ) the lower end the ejection stamp ( 2 ) completely from the hollow tube ( 6 ) and beyond is pressed and the hollow container ( 7 ) so that it is no longer available. Verfahren zur Aufnahme von wachsartigem und stark pastösem Untersuchungsmedium, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Vorrichtung im Grundzustand verwendet wird und der Hohlcontainer (7) ohne Schneidwirkung mit dem stumpfen Ende des Hohlrohres (6) tiefer als die Tiefe des Hohlcontainers (7) in das wachsartige bzw. stark pastöse Untersuchungsmedium gedrückt wird und darauf wieder aus dem wachsartigen bzw. stark pastösen Untersuchungsmedium herausgezogen wird.Method for receiving wax-like and strongly pasty test medium, characterized in that the device is used in the basic state and the hollow container ( 7 ) without cutting action with the blunt end of the hollow tube ( 6 ) deeper than the depth of the hollow container ( 7 ) is pressed into the wax-like or strongly pasty test medium and then pulled out of the wax-like or strongly pasty test medium again. Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass vor Herausziehen des Hohlcontainers (7) aus dem wachsartigen bzw. stark pastösen Untersuchungsmedium eine kurze Drehbewegung von einer halben Umdrehung der ganzen Vorrichtung erfolgt.A method according to claim 18, characterized in that before pulling out the hollow container ( 7 ) a short rotary movement of half a revolution of the entire device takes place from the wax-like or strongly pasty examination medium. Verfahren zur Aufnahme von pulverförmigem Untersuchungsmedium, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Vorrichtung im Grundzustand verwendet wird und das untere stumpfe Ende des Hohlrohres (6) in ein Gefäß geführt wird und in das auf dem Boden des Gefäßes befindliche pulverförmige Untersuchungsmedium so getaucht wird, dass das untere stumpfe Ende des Hohlrohres (6) auf dem Boden des Gefäßes mit Druck, der das Hohlrohr (6) weder biegt noch beschädigt, aufstößt und danach zurückgezogen wird.Method for receiving powdered test medium, characterized in that the device is used in the basic state and the lower blunt end of the hollow tube ( 6 ) is passed into a vessel and immersed in the powdery test medium located on the bottom of the vessel so that the lower blunt end of the hollow tube ( 6 ) on the bottom of the vessel with pressure that the hollow tube ( 6 ) neither bends nor damaged, belches and is then withdrawn. Verfahren gemäß Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß ein mit einem dichtschließenden Septum versehenes Gefäß ist und dass das untere stumpfe Ende des Hohlrohres (6) durch Durchstechen durch das dichtschließende Septum in das Gefäß geführt wird.A method according to claim 20, characterized in that the vessel is a vessel provided with a tightly closing septum and that the lower blunt end of the hollow tube ( 6 ) is inserted into the vessel by piercing through the tightly fitting septum. Verfahren gemäß Anspruch 20 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorgang des Eintauchens in das pulverförmige Untersuchungsmedium, des Aufstoßens auf den Gefäßboden und das Zurückziehen mehrmals durchgeführt wird und dabei das untere stumpfe Ende des Hohlrohres (6) in dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäß verbleibt und erst nach Abschluss einer reproduzierbaren Befüllung des Hohlcontainers (7) aus dem mit einem dichtschließenden Septum versehenen Gefäß entfernt wird.Method according to claims 20 and 21, characterized in that the process of immersing in the powdery test medium, bumping onto the bottom of the vessel and withdrawing is carried out several times, and the lower blunt end of the hollow tube ( 6 ) remains in the vessel provided with a tightly closing septum and only after a reproducible filling of the hollow container ( 7 ) is removed from the vessel provided with a tightly closing septum. Verfahren zur Abgabe von wachsartigem, stark pastösem und pulverförmigen Untersuchungsmedium, dadurch gekennzeichnet, dass das im Hohlcontainer (7) befindliche Untersuchungsmedium durch Herunterdrücken des mit einem Druckknopf (1) verbundenen Ausschubstempels (2) über das stumpfe Ende des Hohlrohres (6) hinaus aus dem Hohlcontainer (7) gedrückt wird und an dem Bestimmungsort abgelegt wird.Method for dispensing wax-like, strongly pasty and powdery test medium, characterized in that the in the hollow container ( 7 ) the test medium by pressing down the button with a push button ( 1 ) associated extension stamp ( 2 ) over the blunt end of the hollow tube ( 6 ) out of the hollow container ( 7 ) is pressed and stored at the destination. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Abgabe des Untersuchungsmediums unmittelbar nach der Aufnahme des Untersuchungsmediums erfolgt.Method according to claim 23, characterized in that the delivery of the test medium immediately after taking up the test medium.
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