DE10217201A1

DE10217201A1 - Low-dust solid preparations

Info

Publication number: DE10217201A1
Application number: DE10217201A
Authority: DE
Inventors: Peter-Roger Nyssen; Klaus Kunde
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer Chemicals AG
Priority date: 2001-12-27
Filing date: 2002-04-18
Publication date: 2003-07-17

Abstract

Lagerstabile partikuläre Feststoffpräparationen, enthaltend DOLLAR A partikuläre Feststoffpräparationen, enthaltend DOLLAR A a) 30-99,85 Gew.-% wenigstens eines partikulären Feststoffes, insbesondere eines partikulären Farbstoffes oder Pigmentes, Wirkstoffes und/oder Feinchemikalie, DOLLAR A b) 0,05-9 Gew.-%, insbesondere 0,1-5 Gew.-%, bezogen auf die Feststoffpräparation, wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe DOLLAR A b1) der Polyglykole oder Diole mit mindestens einer endständigen von Wasserstoff verschiedenen Gruppe, vorzugsweise Methoxygruppe, DOLLAR A b2) der Alkylsulfonate mit einer mittleren Kohlenwasserstoffkettenlänge von C¶13¶ bis C¶15¶, vorzugsweise deren Natriumsalze und DOLLAR A c) ggf. Restfeuchte, DOLLAR A dadurch gekennzeichnet, dass die Summe der Komponenten a), b) und c) 50 Gew.-%, bevorzugt > 70 Gew.-% und insbesondere > 90 Gew.-%, bezogen auf die feste Präparation, beträgt.Storage-stable particulate solid preparations containing DOLLAR A particulate solid preparations containing DOLLAR A a) 30-99.85% by weight of at least one particulate solid, in particular a particulate dye or pigment, active ingredient and / or fine chemical, DOLLAR A b) 0.05- 9% by weight, in particular 0.1-5% by weight, based on the solid preparation, of at least one compound from the group DOLLAR A b1) of the polyglycols or diols with at least one terminal group other than hydrogen, preferably methoxy group, DOLLAR A b2) the alkyl sulfonates with an average hydrocarbon chain length of C¶13¶ to C¶15¶, preferably their sodium salts and DOLLAR A c) optionally residual moisture, DOLLAR A characterized in that the sum of components a), b) and c) 50 % By weight, preferably> 70% by weight and in particular> 90% by weight, based on the solid preparation.

Description

Die Erfindung betrifft neuartige partikuläre Feststoffpräparationen, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung. Die Erfindung betrifft insbesondere partikuläre Farbstoff und Pigmentpräparationen zum Färben von synthetischen und natürlichen Materialien, sowie partikuläre Wirkstoff und Feinchemikalien-Präparationen. The invention relates to novel particulate solid preparations, a method for their manufacture and their use. The invention relates in particular particulate dye and pigment preparations for dyeing synthetic and natural materials, as well as particulate active ingredient and Fine chemicals preparations.

Die Verwendung fester, bspw. pulver- oder granulatförmiger Farbmittel in einer Vielzahl von Anwendungen ist industrieller Stand der Technik, wobei unter Farbmittel sowohl Farbstoffe als auch Pigmente zu verstehen sind. Beispielsweise seien die Herstellung von Klotz- und Färbeflotten für das Färben von Textilien sowie von Druckpasten für Papier und Textilien, die Herstellung von farbigen Imprägnierflotten für Holz (z. B. Holzschutz), die Herstellung von Färbeflotten für Papier oder Leder, und die Einfärbung von Polymeren in Form ihrer Lösungen oder Schmelzen genannt. The use of solid, for example powder or granular colorants in one Variety of applications is state of the art, among which Colorants are to be understood as both dyes and pigments. For example the production of padding and dyeing liquors for dyeing textiles and Printing pastes for paper and textiles, the production of colored impregnation liquors for wood (e.g. wood protection), the production of dyeing liquors for paper or leather, and the coloring of polymers in the form of their solutions or melts.

Im Allgemeinen besitzen pulver- oder granulatförmige Farbmittel und -präparationen den Nachteil oft nicht unerheblicher Staubentwicklung bei ihrer Herstellung und Verwendung. Aufgrund der damit verbundenen sicherheitstechnischen, gesundheitlichen, hygienischen und wirtschaftlichen Probleme hat es in der Vergangenheit nicht an Anstrengungen gefehlt, staubarme oder sogar staubfreie Präparationen zu finden. In general they have powder or granular colorants and preparations the disadvantage of often not insignificant dust development in their manufacture and Use. Due to the associated safety, There have been health, hygienic and economic problems in the past There is no lack of effort to get dust-free or even dust-free preparations Find.

Zu diesem Zweck wurden bspw. Phthalsäureester, Silikone, Dodecylbenzol, Tenside sowie Mineralöl ggf. in Kombination mit nichtioniogenen, anionogenen oder kationogenen Tensiden als Entstaubungsmittel in den Präparationen eingesetzt (siehe bspw. US-A-2604469, US-A-3560134, DE-A-834 237, DE-A-25 23 096, DE-A-11 17 582 sowie EP-A-0023638) For this purpose, phthalic acid esters, silicones, dodecylbenzene and surfactants, for example and mineral oil, if necessary in combination with nonionic, anionogenic or cationogenic surfactants used as dedusting agents in the preparations (see For example, US-A-2604469, US-A-3560134, DE-A-834 237, DE-A-25 23 096, DE-A-11 17 582 and EP-A-0023638)

Allerdings besitzen derartige Zusätze noch eine Reihe von Nachteilen, die ausführlich in DE 40 15 183 A1 dargestellt sind. Besondere Nachteile sind u. a. in wässrigen Anwendungen der Farbmittel ölige Flecken bei nicht oder schlecht wasserlöslichen Verbindungen, die Schaumbildung bei Tensiden, verschlechterte Löslichkeit - insbesondere Lösegeschwindigkeit und Kaltwasserlöslichkeit - bei Mineralölen, sowie bei einigen Zusätzen gesundheitsschädliche Risiken wie z. B. bei Phthalsäureestern, für die bisher oft noch keine zufriedenstellenden Ersatzprodukte gefunden wurden. However, such additives still have a number of disadvantages are detailed in DE 40 15 183 A1. Particular disadvantages are u. a. in aqueous applications of the colorants oily stains with no or bad water-soluble compounds, the foaming of surfactants deteriorated Solubility - especially dissolution rate and cold water solubility - at Mineral oils, as well as with some additives, health risks such as. B. at Phthalic acid esters, for which replacement products have so far often not been satisfactory were found.

In DE 40 15 183 A1 werden feste Farbstoffpräparationen beschrieben, die durch den Gehalt eines Alkandiols mit 4 bis 8 C-Atomen gekennzeichnet sind. Diese festen Präparationen enthalten zwecks Einstellung einer ausreichenden Löslichkeit noch bis zu 20 Gew.-% Anteile an leicht wasserlöslichen Stell- und Hilfsmittel wie z. B. anorganische Salze (z. B. Natriumsulfat), Ligninsulfonate oder alkylsubstituierte Naphthalinsulfonsäure-Kondensationsprodukte. Infolge der Gehalte an den genannten Hilfsmitteln ist der Farbstoffanteil der Präparationen bei max. 80 Gew.-% begrenzt. In DE 40 15 183 A1 solid dye preparations are described, which by the Content of an alkanediol with 4 to 8 carbon atoms are characterized. These fixed Preparations contain until to ensure sufficient solubility 20% by weight of easily water-soluble setting and auxiliary agents such. B. inorganic salts (e.g. sodium sulfate), lignin sulfonates or alkyl substituted Naphthalene sulfonic acid condensation products. As a result of the contents of the above The dye content of the preparations at max. 80% by weight limited.

Diese Präparationen besitzen aber außerdem noch Nachteile, insbesondere die Neigung zu Verklumpung bei Lagerung. Die Verklumpungsneigung ist im übrigen auch ein entscheidenden Nachteil vieler der genannten Entstaubungsmittel im Hinblick auf die Lagerfähigkeit und Dosierfähigkeit in der Anwendung. Um eine lagerstabile und ausreichende Entstaubung zu erzielen, sind i. A. mehr als 1 Gew.-%, insbesondere mehr als 3 Gew.-% der genannten Entstaubungsmittel bezogen auf die festen Präparationen erforderlich. Mit zunehmenden Gehalt an Entstaubungsmittel wird jedoch infolge des für die Entstaubung gewünschten "Klebeeffektes" die Verklumpungsneigung erhöht. However, these preparations also have disadvantages, especially those Tendency to clump during storage. The tendency to clump is otherwise also a crucial disadvantage of many of the dedusting agents mentioned in the With regard to the shelf life and dosing ability in use. To one To achieve storage-stable and adequate dedusting, i. A. more than 1% by weight, in particular more than 3% by weight of the dedusting agents mentioned, based on the solid preparations required. With increasing dust removal content However, due to the "sticking effect" desired for the dedusting The tendency to clump increases.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung von konzentrierten, lagerstabilen staubarmen und/oder staubfreien Feststoffpräparationen, insbesondere partikulären Farbmittel-, Wirkstoff und Feinchemikalien-Präparationen. die sich durch eine hervorragende Redispergierbarkeit u/o Löslichkeit in Verbindung mit einer hohen Lösegeschwindigkeit der Feststoffe in wässrigen Medien auszeichnen, sowie sich durch eine sehr geringe oder keine Verklumpungsneigung der Feststoffpräparationen bei Lagerung auszeichnen. The object of the present invention is therefore to provide concentrated, storage-stable, low-dust and / or dust-free solid preparations, in particular particulate colorant, active ingredient and fine chemical preparations. which due to excellent redispersibility and / or solubility in connection with high solids dissolution rate in aqueous media, as well as a very low or no tendency to clump the Mark solid preparations during storage.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass partikuläre Feststoffpräparationen enthaltend

a) 30-99,85 Gew.-% wenigstens eines partikulären Feststoffes, insbesondere eines partikulären Farbstoffes oder Pigmentes, Wirkstoffes und/oder Feinchemikalie,
b) 0,05-9 Gew.-%, insbesondere 0,1-5 Gew.-% bezogen auf die feste Präparation, wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe der
- 1. Polyglykole oder Diole mit mindestens einer endständigen von Wasserstoff verschiedenen Gruppe, vorzugsweise Methoxygruppe,
- 2. Alkylsulfonate mit einer mittleren Kohlenwasserstoffkettenlänge von C₁₃ bis C₁₅, vorzugsweise deren Natriumsalze und
c) ggf. Restfeuchte,

hervorragend lagerstabil sind und eine geringe Staubbildungsneigung besitzen. Surprisingly, it has now been found to contain particulate solid preparations

a) 30-99.85% by weight of at least one particulate solid, in particular a particulate dye or pigment, active ingredient and / or fine chemical,
b) 0.05-9% by weight, in particular 0.1-5% by weight, based on the solid preparation, of at least one compound from the group of
- 1. polyglycols or diols with at least one terminal group other than hydrogen, preferably methoxy group,
- 2. Alkyl sulfonates with an average hydrocarbon chain length of C ₁₃ to C ₁₅ , preferably their sodium salts and
c) any residual moisture,

are extremely stable in storage and have a low tendency to form dust.

Die erfindungsgemäßen Feststoffpräparationen lassen sich leicht in flüssigen Medien, insbesondere wässrigen Medien, verteilen und dispergieren. The solid preparations according to the invention can easily be in liquid media, especially distribute and disperse aqueous media.

Bei wasserlöslichen Feststoffen der Komponente a) haben die erfindungsgemäßen Feststoffpräparationen, insbesondere Farbstoffpräparationen, eine sehr hohe Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit in kaltem und in heißem Wasser. In the case of water-soluble solids of component a), those according to the invention Solid preparations, especially dye preparations, a very high Solubility and dissolution rate in cold and hot water.

Trotz ggf. nennenswerter Restfeuchte besitzen die Feststoffpräparationen auch bei längerer Lagerung eine geringe Verklumpungsneigung und eine gute Rieselfähigkeit, so dass sie als Feststoffe leicht zu dosieren sind. Darüber hinaus besitzen sie ein verbessertes Staubexplosionsverhalten. Despite any noteworthy residual moisture, the solid preparations also have prolonged storage a low tendency to clump and good flowability, so that they are easy to dose as solids. They also own one improved dust explosion behavior.

Insbesondere sind die erfindungsgemäßen Feststoffpräparationen staubarm oder sogar staubfrei und besitzen insbesondere einen Staubfilterwert von über 3. Der Staub-Filterwert wird nach einer Methode bestimmt, wie sie beispielsweise in "Berger-Schunn et al. Bestimmung des Staubverhaltens von Farbstoffen, Textilveredelung 24 (1989), 7/8, S. 277-280" beschrieben ist. Hierbei wird der auftretende Staub über Filter abgesaugt und die Menge des Filterbelages visuell bestimmt. Ein Filterwert von 1 bedeutet hohe Staubentwicklung, ein Filterwert von 5 bedeutet, dass ein Staubbelag auf dem Filter nicht erkennbar ist und es sich um ein sehr staubarmes Produkt handelt. Sehr gut entstaubte Farbstoffpräparationen müssen heute nach dem Stand der Technik auch nach mehrwöchiger Kalt- und Warmlagerung mindestens noch einen Filterwert von 3 aufweisen. In particular, the solid preparations according to the invention are low in dust or even dust-free and in particular have a dust filter value of over 3. The Dust filter value is determined using a method such as that described in "Berger-Schunn et al. Determination of the dust behavior of dyes, Textilveredelung 24 (1989), 7/8, pp. 277-280 "is described. Here, the Any dust that appears is suctioned off through the filter and the amount of the filter covering is visual certainly. A filter value of 1 means high dust generation, a filter value of 5 means that a dust deposit on the filter is not recognizable and it is a very dust-free product. Dye preparations that are very well dedusted must today according to the state of the art even after several weeks of cold and Warm storage still have at least a filter value of 3.

Hinsichtlich der partikulären Feststoffe der Komp. a) besteht erfindungsgemäß keine Einschränkung. Bevorzugt sind pulver- oder granulatförmige organische Feststoffe wie z. B. organische Wirkstoffe bzw. Wirkstoffverbindungen wie Pflanzenschutzmittel, Pharmazeutika, organische Feinchemikalien wie z. B. organo-chemische Hilfsmittel und Additive, sowie Polymere. Bevorzugte Feststoffe sind jedoch Farbmittel, insbesondere organische Farbstoffe und Pigmente. Es kommen gut wasserlösliche, schwer wasserlösliche und/oder nicht wasserlösliche Farbstoffe in Frage. Die Farbstoffe können anionischer, kationischer oder nichtionischer Natur sein. Beispielhaft seien genannt Direktfarbstoffe, Säurefarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe oder Reaktivfarbstoffe bspw. ausgewählt aus den chemischen Klassen der Monoazo-, Disazo-, Polyazo-, Stilben-, Coumarin-, Triphenylmethan-, Oxazin- oder Phthalocyaninfarbstoffe und Metallkomplex-Farbstoffe, wie Kupfer-, Nickel-, Chrom- oder Kobaltkomplex-Azofarbstoffe und Kupfer- und Nickelphthalocyaninfarbstoffe. Bevorzugt sind wasserlösliche Farbstoffe mit einer Löslichkeit in Wasser bei Raumtemperatur von mehr als 0,5 g/l, insbesondere mehr als 1 g/l, ganz besonders mehr als 10 g/l. With regard to the particulate solids of component a), there is none according to the invention Restriction. Powdery or granular organic solids are preferred such as B. organic active ingredients or active ingredient compounds such as Plant protection products, pharmaceuticals, organic fine chemicals such as B. organochemical Auxiliaries and additives, as well as polymers. However, preferred solids are Colorants, especially organic dyes and pigments. It is going well water soluble, poorly water soluble and / or water insoluble dyes in Question. The dyes can be anionic, cationic or nonionic in nature his. Examples include direct dyes, acid dyes, vat dyes, Disperse dyes or reactive dyes, for example selected from the chemical Classes of monoazo, disazo, polyazo, stilbene, coumarin, triphenylmethane, Oxazine or phthalocyanine dyes and metal complex dyes, such as copper, Nickel, chrome or cobalt complex azo dyes and copper and Nickelphthalocyaninfarbstoffe. Water-soluble dyes with a solubility in are preferred Water at room temperature of more than 0.5 g / l, especially more than 1 g / l, whole especially more than 10 g / l.

Als Pigmente kommen organische und anorganische Pigmente und Füllstoffe in Frage; als anorganische Weißpigmente sind insbesondere Titandioxid, Zinksulfid, Zinkoxid oder Lithopone zu nennen, als anorganische Buntpigmente sind z. B. Oxidpigmente wie Eisenoxide, Manganeisenoxide, Chromoxide, Nickel- und Chromtitandioxide, sowie Zinksulfide, Ultramann, Sulfide der seltenen Erden und Wismut-Vanadat zu nennen. Organic and inorganic pigments and fillers come in as pigments Question; as inorganic white pigments are in particular titanium dioxide, zinc sulfide, Zinc oxide or Lithopone to name, as inorganic colored pigments such. B. Oxide pigments such as iron oxides, manganese iron oxides, chromium oxides, nickel and Chromium titanium dioxides, as well as zinc sulfides, ultraman, rare earth sulfides and To name bismuth vanadate.

Besonders bevorzugt sind organische Pigmente wie z. B. solche der Monoazo-, Disazo-, verlackte Azo-, β-Naphthol-, Napthol AS-, Benzimidazolon-, Disazokondensations-, Azometallkomplex-, Isoindolin- und Isoindolinon-Reihe, ferner polycyclische Pigmente wie z. B. aus der Phthalocyanin-, Chinacridon-, Perylen-, Perinon-, Thioindigo-, Anthrachinon-, Dioxazin-, Chinophthalon- und Diketopyrrolopyrrol-Reihe. Außerdem verlackte Farbstoffe wie Ca-, Mg- und Al-Lacke von sulfonsäure- oder carbonsäuregruppenhaltigen Farbstoffen, sowie auch Ruße, die im Rahmen dieser Anmeldung als Pigmente verstanden werden und von denen eine große Zahl beispielsweise aus Colour Index, 2. Auflage, bekannt sind. Insbesondere zu nennen sind saure bis alkalische Ruße nach dem Furnacerußverfahren sowie chemisch oberflächenmodifizierte Ruße, beispielsweise sulfo- oder carboxylgruppenhaltige Ruße. Organic pigments such as e.g. B. those of the monoazo, Disazo, lacquered azo, β-naphthol, napthol AS, benzimidazolone, Disazo condensation, azo metal complex, isoindoline and isoindolinone series, further polycyclic pigments such as B. from the phthalocyanine, quinacridone, perylene, Perinone, thioindigo, anthraquinone, dioxazine, quinophthalone and Diketopyrrolopyrrole series. In addition, lacquered dyes such as Ca, Mg and Al lacquers from dyes containing sulfonic acid or carboxylic acid groups, and also carbon blacks, which in Within the scope of this application are to be understood as pigments and one of them large number, for example from Color Index, 2nd edition, are known. In particular These include acidic to alkaline carbon blacks using the furnace black process and carbon blacks modified chemically on the surface, for example sulfo or carbon blacks containing carboxyl groups.

Unter organischen Wirkstoffen und -Verbindungen werden im Rahmen dieser Anmeldungen bioaktive, amorphe oder kristalline synthetische oder natürliche Verbindungen verstanden. Als bioaktive Wirkstoffe seien solche aus der Gruppe der pharmazeutischen Wirkstoffe sowie der Pflanzenschutzmittel, insbesondere Biozide, Mikrobizide, Pestizide, wie Fungizide, Bakterizide, Viruzide, Herbizide, Insektizide, Akarizide, Nematizide, Pflanzenwuchsregulatoren und Vogelrepellents sowie Desinfektionsmittel genannt. Organic substances and compounds are included in this Registrations bioactive, amorphous or crystalline synthetic or natural Understood connections. As bioactive agents, those from the group of active pharmaceutical ingredients and crop protection agents, in particular biocides, Microbicides, pesticides, such as fungicides, bactericides, virucides, herbicides, insecticides, Acaricides, nematicides, plant growth regulators and bird repellents as well Called disinfectant.

Dabei sind insbesondere Wirkstoffe mit einem Schmelzpunkt oberhalb von 40°C bevorzugt. In particular, active ingredients with a melting point above 40 ° C. prefers.

Als Beispiele für Fungizide seien genannt:
2-Anilino-4-methyl-6-cyclopropyl-pyrimidin; 2',6'-Dibromo-2-methyl-4'-trifluoromethoxy-4'-trifluoromethyl-1,3-thiazol-5-carboxanilid; 2,6-Dichloro-N-(4-trifluoromethylbenzyl)-benzamid; (E)-2-Methoximino-N-methyl-2-(2-phenoxy-phenyl)- acetamid; Aldimorph, Anilazin, Azaconazol, Azoxystrobin,
Benalaxyl, Benomyl, Bitertanol, Blasticidin-S, Bromuconazole, Bupirimate,
Carbendazim, Carboxin, Chinomethionat (Quinomethionat), Chlorothalonil, Cymoxanil, Cyproconazole, Carpropamid,
Dichlorophen, Diclobutrazol, Dichlofluanid, Dicloran, Diethofencarb, Difenoconazol, Dimethirimol, Dimethomorph, Diniconazol, Dithianon, Dodine, Drazoxolon,
Epoxyconazole, Ethirimol, Etridiazol,
Fenarimol, Fenbuconazole, Fenhexamid, Fenitropan, Fenpiclonil, Fenpropidin, Fenpropimorph, Fluazinam, Fludioxonil, Fluquinconazole, Flusilazole, Flusulfamide, Flutolanil, Flutriafol, Fosetyl-Aluminium, Fhthalide, Fuberidazol, Furalaxyl,
Guazatine,
Hexaconazol, Hymexazol,
Imazalil, Imibenconazol, Iminoctadin, Iprobenfos (IBP), Iprodion, Isoprothiolan, Iprovalicarb,
Kresoxim-methyl,
Mepanipyrim, Mepronil, Metalaxyl, Metconazol, Methasulfocarb, Methfuroxam, Metiram, Myclobutanil,
Nuarimol,
Ofurace, Oxadixyl, Oxycarboxin,
Penconazol, Pencycuron, Probenazol, Prochloraz, Procymidon, Propiconazole, Propineb, Pyrifenox, Pyrimethanil,
Quintozen (PCNB), Quinoxyfen,
Spiroxamine,
Tebuconazol, Tecloftalam, Tecnazen, Tetraconazol, Thiabendazol, Thicyofen, Thiophanat-methyl, Thiram, Tolylfluanid, Triadimefon, Triadimenol, Triazoxid, Trichlamid, Tricyclazol, Tridemorph, Triflumizol, Triform, Triticonazol,
Validamycin A, Vinclozolin,
Zineb, Ziram,
2-[2-(1-Chlor-cyclopropyl)-3-(2-chlorphenyl)-2-hydroxypropyl]-2,4-dihydro-[1,2,4]- triazol-3-thion und
1-(3,5-Dimethyl-isoxazol-4-sulfonyl)-2-chlor-6,6-difluor-[1,3]-dioxolo-[4,5-f]- benzimidazol. Examples of fungicides are:
2-anilino-4-methyl-6-cyclopropyl-pyrimidine; 2 ', 6'-dibromo-2-methyl-4'-trifluoromethoxy-4'-trifluoromethyl-1,3-thiazole-5-carboxanilide; 2,6-Dichloro-N- (4-trifluoromethylbenzyl) benzamide; (E) -2-methoximino-N-methyl-2- (2-phenoxyphenyl) acetamide; Aldimorph, anilazine, azaconazole, azoxystrobin,
Benalaxyl, Benomyl, Bitertanol, Blasticidin-S, Bromuconazole, Bupirimate,
Carbendazim, carboxin, quinomethionate (quinomethionate), chlorothalonil, cymoxanil, cyproconazole, carpropamide,
Dichlorophen, diclobutrazole, dichlofluanid, dicloran, diethofencarb, difenoconazole, dimethirimol, dimethomorph, diniconazole, dithianon, dodine, drazoxolone,
Epoxyconazole, ethirimol, etridiazole,
Fenarimol, Fenbuconazole, Fenhexamid, Fenitropan, Fenpiclonil, Fenpropidin, Fenpropimorph, Fluazinam, Fludioxonil, Fluquinconazole, Flusilazole, Flusulfamide, Flutolanil, Flutriafol, Fosetyl-Aluminum, Fhthalide, Fuberidazaz, Fural
guazatine,
Hexaconazole, hymexazole,
Imazalil, Imibenconazol, Iminoctadin, Iprobefos (IBP), Iprodione, Isoprothiolan, Iprovalicarb,
Kresoxim-methyl,
Mepanipyrim, mepronil, metalaxyl, metconazole, methasulfocarb, methfuroxam, metiram, myclobutanil,
nuarimol,
Ofurace, oxadixyl, oxycarboxin,
Penconazole, pencycuron, probenazole, prochloraz, procymidone, propiconazole, propineb, pyrifenox, pyrimethanil,
Quintozen (PCNB), Quinoxyfen,
spiroxamine,
Tebuconazole, Tecloftalam, Tecnazen, Tetraconazole, Thiabendazole, Thicyofen, Thiophanat-methyl, Thiram, Tolylfluanid, Triadimefon, Triadimenol, Triazoxid, Trichlamid, Tricyclazol, Tridemorph, Triflumizol, Triform, Triticonazol
Validamycin A, vinclozolin,
Zineb, Ziram,
2- [2- (1-chloro-cyclopropyl) -3- (2-chlorophenyl) -2-hydroxypropyl] -2,4-dihydro- [1,2,4] - triazol-3-thione and
1- (3,5-dimethyl-isoxazole-4-sulfonyl) -2-chloro-6,6-difluoro- [1,3] dioxolo- [4,5-f] benzimidazole.

Als Beispiele für Bakterizide seien genannt:
Bronopol, Dichlorophen, Nitrapyrin, Octhilinon, Oxytetracyclin, Probenazol, Streptomycin und Tecloftalam. Examples of bactericides are:
Bronopol, dichlorophene, nitrapyrin, octhilinone, oxytetracycline, probenazole, streptomycin and tecloftalam.

Als Beispiele für Insektizide, Akarizide und Nematizide seien genannt:
Abamectin, Alanycarb, Aldicarb, Amitraz, Avermectin, AZ 60541, Azocyclotin, 4-Bromo-2-(4-chlorphenyl)-1-(ethoxymethyl)-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrrole-3-carbonitril, Bendiocarb, Benfuracarb, Bensultap, Betacyfluthrin, Bifenthrin, BPMC, Brofenprox, Bufencarb, Buprofezin, Butocarboxin, Butylpyridaben,
Carbaryl, Carbofuran, Chlorfluazuron, N-[(6-Chloro-3-pyridinyl)-methyl-N'-cyano- N-methyl-ethanimidamide, Clofentezin, Cyromazin,
Diafenthiuron, Diazinon, Dichlofenthion, Diethion, Diflubenzuron, Dimethoat, Dioxathion, Disulfoton,
Emamectin, Esfenvalerat, Ethiofencarb, Ethion, Ethofenprox,
Fenamiphos, Fenazaquin, Fenbutatinoxid, Fenitrothion, Fenobucarb, Fenothiocarb, Fenoxycarb, Fenpropathrin, Fenpyrad, Fenpyroximat, Fenthion, Fenvalerate, Fipronil, Fluazuron, Flucycloxuron, Flufenoxuron, Flufenprox, Fluvalinate, Formothion, Fosthiazat, Fubfenprox, Furathiocarb,
Hexaflumuron, Hexythiazox,
Imidacloprid, Isazophos, Isofenphos, Isoprocarb, Isoxathion, Ivermectin, Lambdacyhalothrin, Lufenuron,
Mecarbam, Methiocarb, Methomyl, Metolcarb, Milbemectin, Moxidectin,
Naled, NC 184, Nitenpyram,
Omethoat, Oxamyl, Oxydemethon M,
Permethrin, Phenthoat, Phorat, Phosalon, Phoxim, Pirimicarb, Pirimiphos M, Pirimiphos A, Promecarb, Propoxur, Prothoat, Pymetrozin, Pyridaphenthion, Pyrethrum, Pyridaben, Pyrimidifen, Pyriproxifen,
Quinalphos,
Salithion, Sebufos, Silafluofen, Sulfotep, Sulprofos, Spinosad,
Tebufenozide, Tebufenpyrad, Teflubenzuron, Thiacloprid, Thiafenox, Thiamethoxan, Thiodicarb, Thiofanox, Thiomethon, Thionazin, Triazuron, Trichlorfon, Triflumuron, Trimethacarb,
Vamidothion, XMC, Xylylcarb. Examples of insecticides, acaricides and nematicides are:
Abamectin, Alanycarb, Aldicarb, Amitraz, Avermectin, AZ 60541, Azocyclotin, 4-Bromo-2- (4-chlorophenyl) -1- (ethoxymethyl) -5- (trifluoromethyl) -1H-pyrrole-3-carbonitrile, Bendiocarb, Benfuracarb , Bensultap, Betacyfluthrin, Bifenthrin, BPMC, Brofenprox, Bufencarb, Buprofezin, Butocarboxin, Butylpyridaben,
Carbaryl, carbofuran, chlorofluazuron, N - [(6-chloro-3-pyridinyl) methyl-N'-cyano-N-methyl-ethanimidamide, clofentezine, cyromazine,
Diafenthiuron, diazinon, dichlofenthion, diethion, diflubenzuron, dimethoate, dioxathione, disulfoton,
Emamectin, Esfenvalerat, Ethiofencarb, Ethion, Ethofenprox,
Fenamiphos, Fenazaquin, Fenbutatinoxid, Fenitrothion, Fenobucarb, Fenothiocarb, Fenoxycarb, Fenpropathrin, Fenpyrad, Fenpyroximat, Fenthion, Fenvalerate, Fipronil, Fluazuron, Flucycloxuron, Flufenoxuron, Flufenprox, Fucinatexhionate, Form
Hexaflumuron, hexythiazox,
Imidacloprid, Isazophos, Isofenphos, Isoprocarb, Isoxathion, Ivermectin, Lambdacyhalothrin, Lufenuron,
Mecarbam, Methiocarb, Methomyl, Metolcarb, Milbemectin, Moxidectin,
Naled, NC 184, Nitenpyram,
Omethoate, oxamyl, oxydemethone M,
Permethrin, Phenthoat, Phorat, Phosalon, Phoxim, Pirimicarb, Pirimiphos M, Pirimiphos A, Promecarb, Propoxur, Prothoat, Pymetrozin, Pyridaphenthion, Pyrethrum, Pyridaben, Pyrimidifen, Pyriproxifen,
quinalphos,
Salithion, Sebufos, Silafluofen, Sulfotep, Sulprofos, Spinosad,
Tebufenozide, Tebufenpyrad, Teflubenzuron, Thiacloprid, Thiafenox, Thiamethoxan, Thiodicarb, Thiofanox, Thiomethon, Thionazin, Triazuron, Trichlorfon, Triflumuron, Trimethacarb,
Vamidothion, XMC, Xylylcarb.

Als Beispiele für Herbizide seien genannt:
Acetamiprid
Benzosulfuronmethyl
Cyclosulfamuron
Flucarbazone
Procarbazone Sodium
Flufenacet
Diflufenican
Propanil
Chloridazon
Norflurazon
Desmedipham
Phenmedipham
Alachlor
Acetochlor
Butachlor
Metazachlor
Metalochlor
Acifluorfen
Bifenox
Chlortoluron
Diuron
Isoproturon
Linuron
Dichlobenil
Ioxynil
Mefenacet
Amidosulfuron
Chlorimuron-ethyl
Chlorsulfuron
Cinosulfuron
Methylsulfuron-methyl
Nicosulfuron
Primisulfuron
Pyrazosulfuron-ethyl
Thiofensulfuron-methyl
Triasulfuron
Tribenuron-methyl
Atrazin
Cyanazin
Simazin
Metamitron
Metribuzin
Glufosinate und
Glyphosate. Examples of herbicides are:
acetamiprid
Benzosulfuronmethyl
cyclosulfamuron
flucarbazone
Procarbazone sodium
flufenacet
diflufenican
propanil
chloridazon
norflurazon
desmedipham
phenmedipham
alachlor
acetochlor
butachlor
metazachlor
Metalochlor
acifluorfen
bifenox
chlorotoluron
diuron
isoproturon
linuron
dichlobenil
ioxynil
mefenacet
amidosulfuron
Chlorimuron-ethyl
chlorsulfuron
cinosulfuron
Methylsulfuron-methyl
nicosulfuron
primisulfuron
Pyrazosulfuron-ethyl
Thiofensulfuron-methyl
triasulfuron
Tribenuron-methyl
atrazine
cyanazine
simazine
metamitron
metribuzin
Glufosinate and
Glyphosate.

Die Verbindungen der Komponente b) sind vorzugsweise wassermischbare oder wasserlösliche Verbindungen, insbesondere Verbindungen mit einem Siedepunkt oberhalb von 150°C, besonders bevorzugt oberhalb von 250°C. Unter wasserlöslich sei verstanden, dass die Verbindungen eine Löslichkeit in Wasser bei Raumtemperatur von > 1 g/l, insbesondere > 5 g/l besitzen. Unter wassermischbar sei verstanden, dass sich die Verbindungen in einer Konzentration von > 5 g/l, insbesondere > 10 g/l bei Raumtemperatur aus Wasser nicht entmischen. The compounds of component b) are preferably water-miscible or water-soluble compounds, especially compounds with a boiling point above 150 ° C, particularly preferably above 250 ° C. Under water soluble it should be understood that the compounds contribute solubility in water Have a room temperature of> 1 g / l, in particular> 5 g / l. Under water miscible understood that the compounds are in a concentration of> 5 g / l, In particular, do not separate> 10 g / l from water at room temperature.

Als Polyglykole oder Diole der Komponente b1) mit mindestens einer endständigen von Wasserstoff verschiedenen Gruppe seien vorzugsweise Verbindungen verstanden aus den Gruppen der

a) Ethylenglykolmonoalkylether, insbesondere -methylether (Methyltetraglykol) und/oder -butylether (Butyldiglykol),
b) Ethylenglykoldialkylether, insbesondere Tri- und Tetraethylenglykoldimethylether,
c) Propylenglykoldimethylether,
d) Polyethylenglykoldimethylether
e) Polyethylenglykoldibutylether, insbesondere mit 2 bis 5 Moleinheiten Ethylenoxid,
f) Polyethylenglykolmonoallylether, -diallylether und -allylmethylether.

Polyglycols or diols of component b1) with at least one terminal group other than hydrogen are preferably understood to be compounds from the groups of

a) ethylene glycol monoalkyl ether, in particular methyl ether (methyl tetraglycol) and / or butyl ether (butyl diglycol),
b) ethylene glycol dialkyl ether, especially tri- and tetraethylene glycol dimethyl ether,
c) propylene glycol dimethyl ether,
d) polyethylene glycol dimethyl ether
e) polyethylene glycol dibutyl ether, in particular with 2 to 5 mol units of ethylene oxide,
f) polyethylene glycol monoallyl ether, diallyl ether and allyl methyl ether.

Besonders bevorzugt sind Tetraethylenglykoldimethylether sowie Polyethylenglykoldimethylether mit 3 bis 22, vorzugsweise 3 bis 12 Moleinheiten Ethylenglykol. Tetraethylene glycol dimethyl ether and Polyethylene glycol dimethyl ether with 3 to 22, preferably 3 to 12 mol units of ethylene glycol.

Ferner kommen als bevorzugte Verbindungen der Komponente b2) solche aus der Gruppe der Alkylsulfonate der allgemeinen Formel

Z-SO₂-OH

mit
Z = Alkan, Cycloalkan, Alken, insbesondere Paraffin.
sowie deren Salze in Frage. Vorzugsweise handelt es sich um technische Gemische der Natriumsalze verschiedener Alkansulfonate mit einer mittleren Kohlenwasserstoffkettenlänge von C₁₃ bis C₁₅. Diese Verbindungen können noch bis zu 1 Gew.-% organisch gebundenes Chlor enthalten. Further preferred compounds of component b2) are those from the group of the alkyl sulfonates of the general formula

Z-SO ₂ -OH

With
Z = alkane, cycloalkane, alkene, especially paraffin.
as well as their salts in question. These are preferably technical mixtures of the sodium salts of various alkanesulfonates with an average hydrocarbon chain length of C ₁₃ to C ₁₅ . These compounds can also contain up to 1% by weight of organically bound chlorine.

Die Komponenten b1) und b2) werden vorzugsweise als alleinige Entstaubungsmittel eingesetzt werden. Erfindungsgemäß können jedoch in Kombination mit den genannten Verbindungen b1) und b2) weitere Entstaubungsmittel wie z. B. Dicarbonsäureester sowie deren Mischungen eingesetzt werden. Bevorzugt sind Dimethylester der Glutar-, Adipin- und/oder Bernsteinsäure. Components b1) and b2) are preferably used as the sole dedusting agent be used. According to the invention, however, in combination with the Compounds b1) and b2) mentioned further dedusting agents such. B. Dicarboxylic acid esters and mixtures thereof are used. Dimethyl esters are preferred glutaric, adipic and / or succinic acid.

Die erfindungsgemäßen Feststoffpräparationen enthalten als Komponente c) gegebenenfalls Wasser in Form von Restfeuchte. Unter Restfeuchte sei die Menge an Wasser als Feuchtigkeit, bezogen auf die feste Präparation, verstanden, umfassend freies Wasser, eingeschlossenes Wasser und adsorbiertes Wasser, nicht Kristallwasser (d. h. stöchiometrisch in eine Kristallstruktur eingebundenes Wasser) oder Konstitutionswasser [siehe Widmann, Riesen: "Thermoanalyse", Hüthigverlag, Heidelberg 1984]. Insbesondere können die erfindungsgemäßen Feststoffpräparationen 0,1-20 Gew.-%, ganz besonders 0,5-16 Gew.-% Restfeuchte enthalten. The solid preparations according to the invention contain as component c) optionally water in the form of residual moisture. The amount is under residual moisture Water understood as moisture, based on the solid preparation, comprehensively free water, trapped water and adsorbed water, not Water of crystallization (i.e. water stoichiometrically incorporated into a crystal structure) or Constitutional water [see Widmann, Riesen: "Thermoanalysis", Hüthigverlag, Heidelberg 1984]. In particular, the inventive Solid preparations contain 0.1-20% by weight, very particularly 0.5-16% by weight of residual moisture.

Erfindungsgemäß beträgt die Summe der Komponenten a), b) und c) > 50 Gew.-%, bevorzugt > 70 Gew.-% und insbesondere > 90 Gew.-% bezogen auf die Feststoffpräparation. According to the invention, the sum of components a), b) and c) is> 50% by weight, preferably> 70 wt .-% and in particular> 90 wt .-% based on the Solid preparation.

Die erfindungsgemäßen Feststoffpräparationen können jedoch weitere übliche Hilfsstoffe enthalten, die sich in Art und Menge nach den Erfordernissen der jeweiligen Feststoffklasse und/oder -anwendung richten; als solche sind z. B. zu nennen Formulierhilfsmittel wie Stellmittel, Verschnittmittel, Netzmittel und/oder Entschäumer, sowie organische Verdickungsmittel, Schutzkolloide, Puffersubstanzen, Konservierungsmittel und Elektrolyte. The solid preparations according to the invention can, however, be other conventional ones Contain auxiliaries, which differ in type and quantity according to the requirements of the respective Straighten solid class and / or application; as such, e.g. B. to call Formulation aids such as fillers, blending agents, wetting agents and / or Defoamers, as well as organic thickeners, protective colloids, buffer substances, Preservatives and electrolytes.

Als Elektrolyte sind bspw. zu nennen Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumcarbonat, oder eines der entsprechenden Kaliumsalze oder Mischungen der genannten Stoffe. Die genannten Elektrolyte sind oft übliche Stellmittel und können einen Gehalt von bis zu 50 Gew.-% bezogen auf die feste Präparation ausmachen. Examples of electrolytes to be mentioned are sodium chloride, sodium sulfate, Sodium carbonate, or one of the corresponding potassium salts or mixtures of the mentioned substances. The electrolytes mentioned are often common adjusting agents and can make up a content of up to 50 wt .-% based on the solid preparation.

Als Dispergiermittel und/oder Stellmittel sind bspw. Ligninsulfonate und/oder Kondensationsprodukte auf Basis von

A) sulfonierten Aromaten
B) Aldehyden und/oder Ketonen und gegebenenfalls
C) einer oder mehrerer Verbindungen aus der Gruppe der nicht sulfonierten Aromaten, Harnstoff und Harnstoffderivaten enthalten.

Lignin sulfonates and / or condensation products based on, for example,

A) sulfonated aromatics
B) aldehydes and / or ketones and optionally
C) one or more compounds from the group of unsulfonated aromatics, urea and urea derivatives.

Als sulfonierte Aromaten der Komp. A) werden im Rahmen dieser Anmeldung auch sulfomethylierte Aromaten verstanden. Bevorzugte sulfonierte Aromaten sind: Naphthalinsulfonsäuren, Phenolsulfonsäuren, Dihydroxybenzolsulfonsäuren, sulfonierte Ditolylether, sulfomethyliertes 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon, sulfoniertes Diphenylmethan, sulfoniertes Biphenyl, sulfoniertes Hydroxybiphenyl, insbesondere 2- Hydroxybiphenyl, sulfoniertes Terphenyl oder Benzolsulfonsäuren. As sulfonated aromatics of Comp. A) are also in the context of this application understood sulfomethylated aromatics. Preferred sulfonated aromatics are: Naphthalenesulfonic acids, phenolsulfonic acids, dihydroxybenzenesulfonic acids, sulfonated ditolyl ether, sulfomethylated 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfone, sulfonated Diphenylmethane, sulfonated biphenyl, sulfonated hydroxybiphenyl, especially 2- Hydroxybiphenyl, sulfonated terphenyl or benzenesulfonic acids.

Als Aldehyde und/oder Ketone der Komponente B) kommen insbesondere aliphatische, cycloaliphatische sowie aromatische in Frage. Bevorzugt sind aliphatische Aldehyde, wobei besonders bevorzugt Formaldehyd sowie andere aliphatische Aldehyde mit 3 bis 5 C-Atomen in Frage kommen. In particular, aldehydes and / or ketones of component B) are used aliphatic, cycloaliphatic and aromatic in question. Aliphatic are preferred Aldehydes, with particular preference formaldehyde and other aliphatic Aldehydes with 3 to 5 carbon atoms come into question.

Als nicht sulfonierte Aromaten der Komponente C) kommen beispielsweise Phenol, Kresol, 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon oder Dihydroxydiphenylmethan in Frage. Examples of unsulfonated aromatics of component C) are phenol, Cresol, 4,4'-dihydroxydiphenylsulfone or dihydroxydiphenylmethane in question.

Als Harnstoffderivate können beispielsweise Dimethylolharnstoff, Melamin oder Guanidin genannt werden. As urea derivatives, for example, dimethylol urea, melamine or Guanidine can be called.

Als Puffersubstanzen kommen bspw. die Alkalimetallsalze der Phosphor-, Essig-, Bor- oder Zitronensäure in Frage. Examples of buffer substances are the alkali metal salts of phosphorus, vinegar, Boric or citric acid in question.

Der Gehalt an den genannten Hilfsstoffen ohne Elektrolyt kann bis zu 40 Gew.-% bezogen auf die gesamte Feststoffpräparation ausmachen. The content of the stated auxiliaries without electrolyte can be up to 40% by weight. make up based on the total solid preparation.

Herstellung der erfindungsgemäßen FeststoffpräparationenProduction of the solid preparations according to the invention

Die Feststoffe, insbesondere Farbmittel, Wirkstoffe und Feinchemikalien der Komponente a) sind entweder bekannt oder können nach an sich bekannten Methoden hergestellt werden. Die Herstellung der erfindungsgemäßen partikulären Feststoffpräparationen erfolgt durch homogenes Vermischen bzw. Belegen der Feststoffe der Komp. a) mit den Verbindungen der Komp. b1) u/o b2). Die Zugabe der Komp. b1) u/o b2) kann vor, während oder nach der Herstellung und/oder Trocknung der Feststoffe der Komp. a) erfolgen. The solids, especially colorants, active ingredients and fine chemicals Component a) are either known or can be used according to methods known per se getting produced. The production of the particulate according to the invention Solid preparations are carried out by homogeneously mixing or coating the solids of the Comp. A) with the connections of comp. B1) and / or b2). The addition of comp. B1) u / o b2) can be before, during or after the manufacture and / or drying of the Solids of Comp. A) take place.

Vorzugsweise werden die erfindungsgemäßen Feststoffpräparationen durch Trocknung einer konzentrierten Lösung und/oder Suspension der beschriebenen Feststoffe der Komponente a) gegebenenfalls zusammen mit den genannten Hilfsstoffen hergestellt. Insbesondere kann dabei mindestens ein Teil der Komponente b1) u/o b2) sowie gegebenenfalls Dispergiermittel oder Stellmittel der konzentrierten Lösung oder Suspension der Komp. a) vor der Trocknung zugegeben werden, was den Vorteil einer verbesserten Lösestabilität bei höheren Feststoffkonzentrationen vor Trocknung und besseren Reinigbarkeit der Trocknungsapparaturen besitzt; wenigstens ein Teil der Komp. b1) u/o b2) wird jedoch bevorzugt nach der Trocknung zugesetzt z. B. als Entstaubungsmittel. The solid preparations according to the invention are preferably carried out by Drying a concentrated solution and / or suspension of the described Solids of component a) optionally together with the auxiliaries mentioned manufactured. In particular, at least a part of component b1) u / o b2) and optionally dispersant or adjusting agent of the concentrated solution or suspension of Comp. a) are added before drying, which the Advantage of improved solubility at higher solids concentrations Drying and better cleanability of the drying equipment possesses; at least a part of comp. b1) u / o b2) is, however, preferred after Drying added z. B. as a dedusting agent.

Die Erfindung beinhaltet auch ein Verfahren zur Herstellung der Feststoffpräparationen, in dem man die Feststoffe der Komp. a) vorzugsweise in fester Form als gefinishte oder ungefinishte Pulver, Granulate oder insbesondere als wasserfeuchte Preßkuchen in einem wässrigen Medium gegebenenfalls zusammen mit mindestens einem Teil der Komp. b1) u/o b2), Dispergiermittel u/o Stellmittel sowie gegebenenfalls weiteren Additiven vollständig löst oder homogen suspendiert und anschließend trocknet. Gegebenfalls kann eine Naßmahlung von Suspensionen vor Trocknung zur Erzielung einer feineren Partikelverteilung des Feststoffes der Komp. a) erforderlich sein. The invention also includes a method of making the Solid preparations, in which the solids of Comp. A) are preferably in solid form as finished or unfinished powders, granules or in particular as water-moist Press cake in an aqueous medium, optionally together with at least a part of comp. b1) and / or b2), dispersing agents and / or adjusting agents and optionally further additives completely dissolves or homogeneously suspended and then dries. If necessary, wet grinding of suspensions can be used Drying to achieve a finer particle distribution of the solid Comp. A) may be required.

Im Allgemeinen besitzt die Lösung u/o Suspension einen pH-Wert von 2 bis 12, insbesondere von 4 bis 11 und eine Temperatur von 5 bis 98°C, vorzugsweise von 15 bis 98°C, insbesondere von 20 bis 95°. In general, the solution and / or suspension has a pH of 2 to 12, in particular from 4 to 11 and a temperature from 5 to 98 ° C., preferably from 15 up to 98 ° C, in particular from 20 to 95 °.

Hinsichtlich des Trocknungsverfahrens besteht erfindungsgemäß keine Einschränkung. Als geeignetes Verfahren für die Trocknung ist insbesondere die Sprühtrocknung zu nennen, vorzugsweise Einstoffsprühtrocknung mittels Hochdruck- bzw. Drallkammerdüsen oder Sprühtrocknung mittels Zerstäubungsscheiben, Gefriertrocknung mit vor- oder nachgeschalteter Granulation oder Trockenaufarbeitung, Aufbaugranulation beispielsweise nach dem Teller- oder Trommelgranulationsverfahren gegebenenfalls mit teilweise vorgetrocknetem Produkt, Wirbelschichttrocknung und -granulation, Mischeragglomeration und -trocknung gegebenenfalls in Kombination mit Wirbelschicht- bzw. Fließbetttrocknung. Ferner kommen Verfahren wie Mischagglomeration in Suspension mit gegebenenfalls nachgeschalteter Wirbelschicht- oder Fließbetttrocknung, Granulation mittels Pastenverformung und nachgeschalteter Nachtrocknung und Zerkleinerung oder Pelletierung sowie Dampfstrahlagglomeration in Frage. Kombinationen der genannten Verfahren sind ebenfalls möglich. According to the invention, there is no drying process Restriction. A particularly suitable method for drying is To name spray drying, preferably single-substance spray drying by means of High pressure or swirl chamber nozzles or spray drying using atomizing disks, Freeze drying with upstream or downstream granulation or Dry processing, build-up granulation for example after the plate or Drum granulation process, optionally with partially pre-dried product, Fluid bed drying and granulation, mixer agglomeration and drying optionally in combination with fluidized bed or fluid bed drying. Further methods such as mixed agglomeration in suspension come with if necessary downstream fluidized bed or fluid bed drying, granulation by means of Paste shaping and subsequent post-drying and crushing or Pelleting and steam jet agglomeration in question. Combinations of mentioned methods are also possible.

Besonders bevorzugt sind die Verfahren der Sprühtrocknung mittels Hochdruck- bzw. Drallkammerdüsen, die Sprühtrocknung mit integrierter und/oder nachgeschalteter Wirbelschichtagglomeration und/oder -Trocknung, die Aufbaugranulation nach dem Tellerverfahren sowie die Wirbelschichtgranulation und -trocknung. Spray drying processes using high-pressure or swirl chamber nozzles, spray drying with integrated and / or downstream fluid bed agglomeration and / or drying, the Structure granulation according to the plate method as well as fluid bed granulation and drying.

Insbesondere weisen die bspw. nach diesen Verfahren hergestellten, partikulären Feststoffpräparationen eine Restfeuchte von 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 16 Gew.-%, bezogen auf die Feststoffpräparation, und eine mittlere volumenbezogene Partikelgröße von 5 bis 5000, vorzugsweise 15 bis 2000 und insbesondere 40 bis 1000 µm auf. Die erfindungsgemäßen partikulären Feststoffpräparationen basieren vorzugsweise auf einer kugelförmigen oder kugelformähnlichen oder davon abgeleiteten Partikelstruktur. Es kommen auch Agglomerate von Partikeln aus den genannten Formen im Bereich der angegebenen Partikelgröße in Frage. Erfindungsgemäß können die Feststoffpräparationen Pulver, Granulate oder sog. Microgranulate sein wie sie z. B. aus Einstoffdüsen-Sprühtrockung erhalten werden. In particular, the particulate, for example, produced by these processes Solid preparations a residual moisture of 0.1 to 20 wt .-%, in particular 0.5 to 16% by weight, based on the solid preparation, and an average volume-based Particle size from 5 to 5000, preferably 15 to 2000 and in particular 40 to 1000 µm. The particulate solid preparations according to the invention are based preferably on a spherical or spherical shape or the like derived particle structure. Agglomerates of particles also come from the mentioned forms in the range of the specified particle size in question. According to the invention, the solid preparations can be powders, granules or so-called microgranules be like you B. can be obtained from single-component spray drying.

Erfindungsgemäße Feststoffpräparationen werden insbesondere dadurch hergestellt, in dem man die Feststoffe der Komp. a) bzw. die durch Trocknung erhaltenen Feststoffpräparationen mit an sich bekannten Methoden aufgearbeitet, insbesondere mit den Verbindungen der Komp. b1) u/o b2) belegt bzw. entstaubt. Die Belegung bzw. Entstaubung kann direkt in Verbindung mit einer gegebenenfalls durchgeführten Trocknung z. B. als Injektions- oder Aerosolentstaubung erfolgen. Im Allgemeinen erfolgt sie, gegebenenfalls im Anschluß an eine Trocknung, bspw. durch Eintrag oder Aufsprühen der genannten Verbindungen in einem Mischer oder Fließbett. Solid preparations according to the invention are produced in particular by in which the solids of comp. a) or those obtained by drying Solid preparations worked up using methods known per se, in particular with the connections of comp. b1) and / or b2). The occupancy or dedusting can be used directly in connection with a performed drying z. B. as injection or aerosol dedusting. in the In general, it takes place, optionally after drying, for example. by introducing or spraying on the compounds mentioned in a mixer or Fluidized bed.

Erfindungsgemäß bevorzugt werden mindestens ein Teil der Verbindungen der Komponente b1) u/o b2) als alleinige Entstaubungsmittel eingesetzt. Grundsätzlich können jedoch zusätzlich weitere Entstaubungsmittel eingesetzt werden. Als solche kommen sowohl wasserlösliche oder wassermischbare wie auch wasserunlösliche oder schwerlösliche Verbindungen in Frage. Derartige Mittel sind an sich bekannt; als Beispiele für wasserlösliche seien genannt Polyethylenglykole und PEG-Block- Copolymere. According to the invention, at least some of the compounds of the Component b1) and / or b2) used as the sole dedusting agent. in principle However, additional dedusting agents can also be used. As such come both water-soluble or water-miscible as well as water-insoluble or poorly soluble compounds in question. Such means are known per se; Examples of water-soluble polyethylene glycols and PEG block Copolymers.

Als bevorzugte zusätzliche schwerlösliche Entstaubungsmittel seien genannt Weißöle sowie oberhalb 150°C siedende aromatische oder aliphatische Alkylester. White oils are mentioned as preferred additional sparingly soluble dedusting agents as well as aromatic or aliphatic alkyl esters boiling above 150 ° C.

Die erfindungsgemäßen partikulären Feststoffpräparationen können einer Vielzahl von Anwendungen zugeführt werden, wovon einige beispielhaft aufgeführt seien. The particulate solid preparations according to the invention can be of a large number of applications, some of which are listed as examples.

In Form von festen Farbstoffpräparationen werden sie zum Färben von je nach Farbsstofftyp üblichen Materialien und gängigen Färbeverfahren verwendet. Hinsichtlich der Verwendung der festen Farbststoffpräparationen zum Färben von natürlichen und synthetischen Materialien vorzugsweise in wässrigen Flotten oder Medien besteht erfindungsgemäß keine Einschränkung. Die Materialien können dabei in Form von Massen, Folien oder Fasermaterialien vorliegen. In the form of solid dye preparations, they are used for coloring depending on Dye type used usual materials and common dyeing processes. Regarding the use of the solid dye preparations for coloring natural and synthetic materials, preferably in aqueous liquors or Media there is no restriction according to the invention. The materials can are present in the form of masses, foils or fiber materials.

In Form von festen Pigmentpräparationen werden sie zum Pigmentieren von wässrigen, wässrig-organischen und organischen Medien u/o natürlichen oder synthetischen Materialien verwendet. In the form of solid pigment preparations, they are used for pigmenting aqueous, aqueous-organic and organic media and / or natural or synthetic materials used.

In Form von festen Wirkstoffpräparationen können sie z. B. je nach Wirkstofftyp im Materialschutz, Pflanzenschutz und/oder im pharmazeutischen Bereich verwendet werden. Die Verwendung im Materialschutz und Pflanzenschutz bspw. ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, dass die festen Präparationen auf Basis von bioziden Wirkstoffen als Komp. a) in Wasser oder wässrig-organischen Medien durch Rühren, Schütteln, Umpumpen usw. in einer Konzentration von weniger als 10 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 5% und insbesondere weniger als 2% bezogen auf die anzuwendende Verdünnung homogen suspendiert und/oder gelöst werden und i. d. R. durch Pumpen-Spritzen auf Pflanzen und Anbauflächen ausgebracht werden. In the form of solid drug preparations, they can e.g. B. depending on the type of drug in Material protection, crop protection and / or used in the pharmaceutical sector become. The use in material protection and crop protection, for example preferably characterized in that the solid preparations based on biocides Active ingredients as component a) in water or aqueous-organic media by stirring, Shaking, pumping over, etc. in a concentration of less than 10% by weight, preferably less than 5% and in particular less than 2% based on the dilution to be applied is homogeneously suspended and / or dissolved and i. d. R. can be applied to plants and cultivated areas by pump spraying.

In Form von festen Feinchemikalien-Präparationen können sie je nach chemischer Konstitution und Funktion der Feinchemikalie (Komp. a) einer Vielzahl von Verwendungen zugeführt werden. Die Verwendung in wässrigen und/oder wässrig- organischen Medien erfolgt z. B. bei der Herstellung von Wasch- und Reinigungsmittel sowie in der Leder-, Textil- und Papierveredelung. Als Beispiel für die Verwendung in nicht-wässrigen Medien sei die Additivierung von polymeren Schmelzen und Lösungen mit z. B. UV-Schutz-, Stabilisator-, Weichmacher- und Füllstoffadditiven genannt. In the form of solid fine chemical preparations, depending on the chemical Constitution and function of fine chemicals (Comp. A) a variety of Uses are supplied. Use in aqueous and / or aqueous organic media takes place e.g. B. in the manufacture of washing and Detergents as well as in leather, textile and paper finishing. As an example of the use in non-aqueous media is the additive of polymers Melting and solutions with e.g. B. UV protection, stabilizer, plasticizer and Called filler additives.

Die erfindungsgemäßen Feststoffpräparationen zeichnen sich durch eine Reihe von Vorteilen aus. Als feste partikuläre Präparationen sind sie staubarm bzw. staubfrei, sehr gut lagerfähig und im Vergleich zum Stand der Technik hervorragend rieselfähig und dosierbar. Darüber hinaus sind sie in Wasser sehr gut benetzbar und lassen sich daher leicht und klumpenfrei in Wasser einbringen. Dabei weisen sie eine verbesserte Löslichkeit und Lösegeschwindigkeit bzw. im Falle von Suspensionen eine verbesserte Redispergierbarkeit auf. The solid preparations according to the invention are characterized by a number of Advantages. As solid particulate preparations, they are dust-free or dust-free, very good storability and excellent compared to the state of the art free-flowing and meterable. In addition, they are very wettable and leave in water therefore bring it into water easily and without lumps. They show one improved solubility and dissolving speed, or in the case of suspensions improved redispersibility.

Aufgrund ihrer Staubarmut bzw. Staubfreiheit zeigen die erfindungsgemäßen Feststoffe auf Basis von staubexplosionsfähigen Feststoffen der Komp. a) ein verbessertes Staubexplosionsverhalten. Because of their low or zero dust, the inventive show Solids based on dust explosive solids of Comp. A) improved dust explosion behavior.

example 1 organic solid (dispersant)

Eine ca. 27%ige wässrige Dispergiermittellösung auf Basis eines Formaldehyd-Kondensationsproduktes von sulfonierten Ditolylether, hergestellt wie in Beispiel 3, von DE-A-196 25 540 beschrieben, wurde mittels Einstoffsprühtrocknung unter Feingutrückführung getrocknet. Man erhielt ein Microgranulat mit einer mittleren, volumenbezogenen Partikelgröße von ca. 122 µm, einer Restfeuchte von 1,5 Gew.-% und einem Staubfilterwert von 1 (stark staubend). An approx. 27% aqueous dispersant solution based on a Formaldehyde condensation product of sulfonated ditolyl ether, prepared as in Example 3, from DE-A-196 25 540, was described by means of single-substance spray drying Fine material return dried. Microgranules with a medium, volume-related particle size of approx. 122 µm, a residual moisture content of 1.5% by weight and a dust filter value of 1 (very dusty).

5000 T dieses Microgranulates (Feststoff der Komp. a) wurden in einem Mischer (Fa. Lödige, 201 Fassungsvermögen) mit
150 T Polyethylenglykoldimethylether (Molgewicht 270-280 g/mol, Komp. b1) homogen vermischt. Man erhielt eine staubarme erfindungsgemäße Feststoffpräparation mit einer mittleren volumetrischen Partikelgröße von ca. 133 µm, einem Staubfilterwert von 4, sowie einer Restfeuchte (Komp. c) von ca. 1,5 Gew.-% bezogen auf die feste Präparation. Diese feste Präparation zeigte nach einer Lagerzeit von 4 Wochen bei RT und 40°C keine Verklumpung und ebenfalls einen Staubfilterwert von 4. Insbesondere ließ sie sich unter mäßigem Rühren in Wasser bei Raumtemperatur sehr leicht benetzen und lösen. 5000 T of these microgranules (solid from Comp. A) were mixed in a mixer (Lödige, 201 capacity)
150 T of polyethylene glycol dimethyl ether (molecular weight 270-280 g / mol, comp. B1) homogeneously mixed. A low-dust solid preparation according to the invention was obtained with an average volumetric particle size of approx. 133 μm, a dust filter value of 4 and a residual moisture (comp. C) of approx. 1.5% by weight, based on the solid preparation. After a storage period of 4 weeks at RT and 40 ° C., this solid preparation showed no clumping and likewise a dust filter value of 4. In particular, it was very easy to wet and dissolve with moderate stirring in water at room temperature.

Das erhaltene Produkt war sehr gut geeignet als Stell- und Dispergiermittel für faserreaktive Farbstoffe und Dispersionsfarbstoffe sowie zur Herstellung von wässrigen Pigment- und Wirkstoffformulierungen. The product obtained was very suitable as an adjusting and dispersing agent for fiber-reactive dyes and disperse dyes and for the production of aqueous pigment and active ingredient formulations.

Example 2 organic solid (filler and dispersant)

Eine ca. 30%ige wässrige Dispergiermittellösung auf Basis eines Formaldehyd- Kondensationsproduktes Naphthalinsulfonsäure, hergestellt wie in Beispiel 4, von DE-A-198 01 759 beschrieben, wurde mittels Einstoffsprühtrocknung unter Feingutrückführung getrocknet. Man erhielt ein Microgranulat mit einer mittleren, volumenbezogenen Partikelgröße von ca. 140 µm, einer Restfeuchte von 1,0 Gew.-% und einem Staubfilterwert von 1 (stark staubend). An approx. 30% aqueous dispersant solution based on a formaldehyde Condensation product naphthalenesulfonic acid, prepared as in Example 4, from DE-A-198 01 759 has been described by means of single-substance spray drying under Fine material return dried. Microgranules with a medium, volume-related particle size of approx. 140 µm, a residual moisture content of 1.0% by weight and a dust filter value of 1 (very dusty).

5000 T dieses Microgranulates (Feststoff der Komp. a) wurden in einem Mischer (Fa. Lödige, 201 Fassungsvermögen) mit
150 T Polyethylenglykoldimethylether (Molgewicht 270-280 g/mol, Komp. b1) homogen vermischt. Man erhielt eine staubarme erfindungsgemäße Feststoffpräparation mit einer mittleren volumetrischen Partikelgröße von ca. 145 µm, einem Staubfilterwert von 5, sowie einer Restfeuchte (Komp. c) von ca. 1,0 Gew.-% bezogen auf die feste Präparation. Diese feste Präparation zeigte nach einer Lagerzeit von 4 Wochen bei RT und 40°C keine Verklumpung und ebenfalls einen Staubfilterwert von 4. Insbesondere ließ sie sich unter mäßigem Rühren in Wasser bei Raumtemperatur sehr leicht benetzen und lösen. 5000 T of these microgranules (solid from Comp. A) were mixed in a mixer (Lödige, 201 capacity)
150 T of polyethylene glycol dimethyl ether (molecular weight 270-280 g / mol, comp. B1) homogeneously mixed. A low-dust solid preparation according to the invention was obtained with an average volumetric particle size of approx. 145 μm, a dust filter value of 5, and a residual moisture (comp. C) of approx. 1.0% by weight, based on the solid preparation. After a storage period of 4 weeks at RT and 40 ° C., this solid preparation showed no clumping and likewise a dust filter value of 4. In particular, it was very easy to wet and dissolve with moderate stirring in water at room temperature.

Das erhaltene Produkt war sehr gut geeignet als Stell- und Dispergiermittel für faserreaktive Farbstoffe und Dispersionsfarbstoffe sowie als Dispergiermittel zur Herstellung von wässrigen Pigment- und Wirkstoffformulierungen. The product obtained was very suitable as an adjusting and dispersing agent for fiber-reactive dyes and disperse dyes and as dispersants for Manufacture of aqueous pigment and drug formulations.

Example 3 organic solid (active ingredient)

50 T des staubenden, feinteiligen Pulvers des Fungizids N-(Dichlorfluormethylthio)- phthalimid (Feststoff der Komp. a), Staubfilterwert 1), wurden in einem Labormischer mit
1,5 T Tetraethylenglykoldimethylether (Komp. b1) homogen vermischt. Man erhielt eine staubarme erfindungsgemäße Feststoffpräparation mit einem Staubfilterwert von 5, und einer Restfeuchte (Komp. c) von weniger als 1 Gew.-% bezogen auf die feste Präparation. Diese feste Präparation zeigte nach einer Lagerzeit von 4 Wochen bei RT und 40°C keine Verklumpung und einen Staubfilterwert von 4. 50 T of the dusting, finely divided powder of the fungicide N- (dichlorofluoromethylthio) phthalimide (solid of Comp. A), dust filter value 1), were mixed in a laboratory mixer
1.5 T tetraethylene glycol dimethyl ether (comp. B1) homogeneously mixed. A low-dust solid preparation according to the invention with a dust filter value of 5 and a residual moisture content (comp. C) of less than 1% by weight, based on the solid preparation, was obtained. After a storage period of 4 weeks at RT and 40 ° C, this solid preparation showed no clumping and a dust filter value of 4.

Im Vergleich zum nichtbehandelten Feststoff der Komponente a) zeigte das erhaltene Produkt ein verbessertes Staubexplosionsverhalten sowie eine höhere Stabilität gegen hydrolytische Zersetzung durch Luftfeuchtigkeit bei Lagerung. In comparison to the untreated solid of component a), the obtained product showed Product an improved dust explosion behavior as well as a higher stability against hydrolytic decomposition due to air humidity during storage.

Example 4 organic solid (active ingredient)

50 T des staubenden, feinteiligen Pulvers des Pflanzenschutzwirkstoffes Tebuconazole (Feststoff der Komp. a), Staubfilterwert 1) wurden in einem Labormischer mit
1,5 T Tetraethylenglykoldimethylether (Komp. b1) homogen vermischt. Man erhielt eine staubarme erfindungsgemäße Feststoffpräparation mit einem Staubfilterwert von 5 und einer Restfeuchte (Komp. c) von weniger als 1 Gew.-% bezogen auf die feste Präparation. Diese feste Präparation zeigte nach einer Lagerzeit von 4 Wochen bei 60% relative Luftfeuchtigkeit bei RT und 40°C keine Verklumpung und einen Staubfilterwert von 5. 50 T of the dusty, finely divided powder of the crop protection agent tebuconazole (solid of Comp. A), dust filter value 1) were mixed in a laboratory mixer
1.5 T tetraethylene glycol dimethyl ether (comp. B1) homogeneously mixed. A low-dust solid preparation according to the invention with a dust filter value of 5 and a residual moisture content (comp. C) of less than 1% by weight, based on the solid preparation, was obtained. After a storage period of 4 weeks at 60% relative humidity at RT and 40 ° C, this solid preparation showed no clumping and a dust filter value of 5.

Im Vergleich zum nichtbehandelten Feststoff der Komponente a) zeigte das erhaltene Produkt ein verbessertes Staubexplosionsverhalten. In comparison to the untreated solid of component a), the obtained product showed Product has an improved dust explosion behavior.

Example 5 organic solid (active ingredient)

Eine wässrige Suspension enthaltend 28 Gew.-% des in Beispiel 4 genannten Wirkstoffes und 2 Gew.-% eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldehydkondensationsproduktes wurde in einer Rührwerkskugelmühle auf eines Partikelfeinheit < 8 µm naßgemahlen und mittels Einstoffsprühtrocknung unter Feingutrückführung getrocknet. Man erhielt ein Microgranulat mit einer mittleren, volumenbezogenen Partikelgröße von 145 µm, einer Restfeuchte von 0,8 Gew.-% und einem Staubfilterwert von 1 (stark staubend). An aqueous suspension containing 28% by weight of that mentioned in Example 4 Active ingredient and 2 wt .-% of one Naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensation product was in a stirred ball mill on a particle fineness < 8 µm wet-ground and by means of single-substance spray drying with fine material recycling dried. Microgranules with a medium volume-related were obtained Particle size of 145 microns, a residual moisture of 0.8 wt .-% and a Dust filter value of 1 (very dusty).

5000 T dieses Microgranulates (Feststoff der Komp. a) wurden in einem Mischer (Fa. Lödige, 201 Fassungsvermögen) mit
75 T Polyethylenglykoldimethylether (Molgewicht 270-280 g/mol, Komp. b1) homogen vermischt. Man erhielt eine staubarme erfindungsgemäße Feststoffpräparation mit einer mittleren volumetrischen Partikelgröße von 148 µm, einem Staubfilterwert von 5, sowie einer Restfeuchte (Komp. c) von ca. 0,8 Gew.-% bezogen auf die feste Präparation. Diese feste Präparation war sehr gut rieselfähig und dosierbar und zeigte nach einer Lagerzeit von 4 Wochen bei RT und 40°C keine Verklumpung und ebenfalls einen Staubfilterwert von 5. Insbesondere ließ sie sich unter mäßigem Rühren in Wasser bei Raumtemperatur im Vergleich zum Feststoff der Komp. a) leichter benetzen und schneller redispergieren. 5000 T of these microgranules (solid from Comp. A) were mixed in a mixer (Lödige, 201 capacity)
75 T polyethylene glycol dimethyl ether (molecular weight 270-280 g / mol, comp. B1) homogeneously mixed. A low-dust solid preparation according to the invention with an average volumetric particle size of 148 μm, a dust filter value of 5 and a residual moisture (comp. C) of about 0.8% by weight, based on the solid preparation, was obtained. This solid preparation was very free-flowing and meterable and showed no clumping after a storage period of 4 weeks at RT and 40 ° C. and also a dust filter value of 5. In particular, it could be mixed with moderate stirring in water at room temperature compared to the solid of the comp. a) Wet more easily and redisperse faster.

Example 6 dye

5000 T des stark staubenden, feinteiligen Pulvers (Zweistofftrocknung, Staubfilterwert 1) des Metall-Komplexfarbstoffes Color Index Acid Brown 83, Feststoff der Komp. a), wurden in einem Mischer (Fa. Lödige, 201 Fassungsvermögen) mit
150 T Polyethylenglykoldimethylether (Molgewicht 270-280 g/mol, Komp. b1) homogen vermischt. Man erhielt eine staubarme erfindungsgemäße Feststoffpräparation mit einem Staubfilterwert von 3-4 und einer Restfeuchte (Komp. c) von weniger als 4 Gew.-% bezogen auf die feste Präparation. Diese feste Präparation zeigte nach einer Lagerzeit von 4 Wochen bei RT und 40°C keine Verklumpung und einen Staubfilterwert von 3. 5000 T of the heavily dusting, finely divided powder (two-substance drying, dust filter value 1) of the metal complex dye Color Index Acid Brown 83, solid of Comp. A) were mixed in a mixer (Lödige, 201 capacity)
150 T of polyethylene glycol dimethyl ether (molecular weight 270-280 g / mol, comp. B1) homogeneously mixed. A low-dust solid preparation according to the invention with a dust filter value of 3-4 and a residual moisture content (comp. C) of less than 4% by weight, based on the solid preparation, was obtained. After a storage period of 4 weeks at RT and 40 ° C, this solid preparation showed no clumping and a dust filter value of 3.

Im Vergleich zum nichtbehandelten Feststoff der Komponente a) hatte das erhaltene Produkt ein verbessertes Staubexplosionsverhalten und zeigte bei der Herstellung wässriger Lösungen bei Raumtemperatur eine wesentlich höhere Lösegeschwindigkeit. Compared to the untreated solid of component a), the one obtained Product has an improved dust explosion behavior and showed during production aqueous solutions at room temperature a much higher Dissolution rate.

Wurden 250 statt 150 Teile des gleichen Polyethylenglykoldimethylether eingesetzt, so erhielt man einen Staubfilterwert von 5, der auch nach Lagerung unverändert blieb. If 250 parts of the same polyethylene glycol dimethyl ether were used instead of 150, this gave a dust filter value of 5, which remains unchanged even after storage remained.

Die erhaltenen erfindungsgemäßen Feststoffpräparationen waren zur Herstellung wässriger Färbeflotten für die Massefärbung von Papier sehr gut geeignet. The solid preparations according to the invention obtained were for production aqueous dye liquors very well suited for the mass dyeing of paper.

Example 7 dye

50 T des staubenden, feinteiligen Pulvers (Walzentrocknung) des Azofarbstoffes Color Index Direct Yellow 157 (Feststoff der Komp. a), Staubfilterwert 1) wurden in einem Labormischer mit
1,5 T Polyethylenglykoldimethylether (Molgewicht 270-280 g/mol, Komp. b1) homogen vermischt. Man erhielt eine staubarme erfindungsgemäße Feststoffpräparation mit einem Staubfilterwert von 4 und einer Restfeuchte (Komp. c) von weniger als 4 Gew.-% bezogen auf die feste Präparation. Diese feste Präparation zeigte nach einer Lagerzeit von 4 Wochen bei RT und 40°C keine Verklumpung und einen Staubfilterwert von ebenfalls 4. 50 T of the dusting, finely divided powder (roller drying) of the azo dye Color Index Direct Yellow 157 (solid of Comp. A), dust filter value 1) were mixed in a laboratory mixer
1.5 T of polyethylene glycol dimethyl ether (molecular weight 270-280 g / mol, comp. B1) homogeneously mixed. A low-dust solid preparation according to the invention with a dust filter value of 4 and a residual moisture content (comp. C) of less than 4% by weight, based on the solid preparation, was obtained. After a storage period of 4 weeks at RT and 40 ° C, this solid preparation showed no clumping and a dust filter value of 4 as well.

Wurden 2,0 statt 1,5 Teile des gleichen Polyethylenglykoldimethylether eingesetzt, so erhielt man einen Staubfilterwert von 5, der auch nach Lagerung unverändert blieb. If 2.0 parts of the same polyethylene glycol dimethyl ether were used instead of 1.5, this gave a dust filter value of 5, which remains unchanged even after storage remained.

Claims

1. Containing particulate solid preparations

a) 30-99.85% by weight of at least one particulate solid,

b) 0.05-9% by weight, in particular 0.1-5% by weight, based on the solid preparation, of at least one compound from the group of

1. polyglycols or diols with at least one terminal group other than hydrogen, preferably methoxy group,

2. Alkyl sulfonates with an average hydrocarbon chain length of C ₁₃ to C ₁₅ , preferably their sodium salts and

c) any residual moisture,

characterized in that the sum of components a), b) and c) is> 50% by weight, preferably> 70% by weight and in particular> 90% by weight, based on the solid preparation.

2. Particulate solid preparations according to claim 1, containing as component b1) compounds from the group of

a) ethylene glycol monoalkyl ether, in particular methyl ether (methyl tetraglycol) and / or butyl ether (butyl diglycol),

b) ethylene glycol dialkyl ether, especially tri- and tetraethylene glycol dimethyl ether,

c) propylene glycol dimethyl ether,

d) polyethylene glycol dimethyl ether, preferably with 3 to 22 and in particular with 3-12 mol units of ethylene oxide,

e) polyethylene glycol dibutyl ether, preferably with 2 to 5 mol units of ethylene oxide,

f) polyethylene glycol monoallyl ether, diallyl ether and allyl methyl ether.

3. Particulate solid preparations according to claim 1, containing as component b2) an alkyl sulfonate and / or mixtures of alkyl sulfonates of the general formula
Z- SO ₂ -OH
With
Z = alkane, cycloalkane, alkene, especially paraffin
and their salts, in particular sodium salts.

4. Particulate solid preparations according to claim 1 containing as a solid of Comp. A) compounds from the group of

a) organic active ingredients or active ingredient compounds, in particular crop protection agents and pharmaceuticals,

b) organic fine chemicals,

c) organic colorants, especially dye and pigments.

5. Particulate solid preparations according to claim 4, characterized characterized that the organic dyes of Comp. kk) water-soluble, Anionic, cationic or nonionic dyes are especially made of the group of direct dyes, acid dyes and reactive dyes.

6. Particulate solid preparations according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that the solid preparations are powder and an average mass-related particle size of more than 5 μm, in particular have more than 15 microns.

7. Particulate solid preparations according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that the solid preparations granules and / or microgranules are based on a medium mass Particle size of more than 15 µm, especially more than 40 µm.

8. Use of particulate solid preparations according to claim 1 as Active ingredient preparations in the field of material protection, crop protection and / or pharmaceutical field.

9. Use of particulate solid preparations according to claim 1 as Dye and / or pigment preparation for dyeing natural and synthetic materials.

10. Use of particulate solid preparations according to claim 1 as Fine chemical preparations in leather, textile and paper finishing as well Polymer processing.