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DE102011011156A1 - Verfahren zur Herstellung von Elektroden - Google Patents

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DE102011011156A1
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Abstract

Verfahren zum Herstellen einer Elektrode, insbesondere einer negativen Elektrode, einer elektrochemischen Zelle, welches den Schritt aufweist: Trocknen eines zu trocknenden Materials der Elektrode mittels eines Temperaturgradienten, wobei im Schritt des Trocknens eine UV-Bestrahlung enthalten ist.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden, insbesondere von negativen Elektroden, für elektrochemische Zellen. Die elektrochemischen Zellen können vorzugsweise für den Antrieb eines Fahrzeugs mit Elektromotor, vorzugsweise mit Hybridantrieb oder im „plug in”-Betrieb, eingesetzt werden.
  • Elektrochemische Zellen, insbesondere Lithium-Sekundärbatterien, finden wegen ihrer hohen Energiedichte und hohen Kapazität als Energiespeicher in mobilen Informationseinrichtungen, wie z. B. Mobiltelefonen, in Werkzeugen oder in elektrisch betriebenen Automobilen sowie in Automobilen mit Hybrid-Antrieb Anwendung. Dabei müssen insbesondere elektrochemische Zellen im Bereich des Antriebs von Automobilen hohe Anforderungen erfüllen: möglichst hohe elektrische Kapazität und Energiedichte, welche über eine hohe Anzahl an Lade- und Entladezyklen stabil bleibt, bei möglichst geringem Gewicht.
  • Gerade die Langlebigkeit von elektrochemischen Zellen ist häufig abhängig von der Alterung der Elektroden, insbesondere von der Alterung der negativen Elektroden. Beim Alterungsprozess verlieren die elektrochemischen Zellen ihre Kapazität und Leistung. Dieser Prozess findet in mehr oder weniger großem Ausmaß in den meisten gebräuchlichen elektrochemischen Zellen statt, und ist stark abhängig von den Benutzungsumständen (Temperatur, Lagerungsbedingungen, Ladezustand, etc.), aber auch von der Qualität und Verarbeitung der Materialien während des Herstellungsprozesses der elektrochemischen Zelle. So kann eine hochwertige Verarbeitung von sehr reinen Materialien zu sehr langlebigen elektrochemischen Zellen führen, die auch über einen längeren Zeitraum hinweg nur wenig altern, also wenig Kapazität und Leistung verlieren.
  • Da der Reinheit von eingesetzten Materialien oftmals physikalische oder chemische Grenzen gesetzt sind, beispielsweise aufgrund von Syntheseprozessen, ist es ein vorrangiges Ziel der Batteriehersteller, durch Optimierung des Herstellungsverfahrens der Elektroden immer hochwertigere und damit langlebigere elektrochemische Zellen zu erhalten, wie beispielsweise beschrieben in der Druckschrift EP 2 006 942 .
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein optimiertes Verfahren zur Herstellung von Elektroden, insbesondere von negativen Elektroden für langlebige elektrochemische Zellen bereitzustellen.
  • Das wird erfindungsgemäß durch die Lehre der unabhängigen Ansprüche erreicht. Zu bevorzugende Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe ist, wie im Folgenden ausführlich beschrieben wird, ein Verfahren zum Herstellen von Elektroden für elektrochemische Zellen, insbesondere von negativen Elektroden, vorgesehen, welches den Schritt aufweist: Trocknen eines zu trocknenden Materials für die Elektrode mittels eines Temperaturgradienten, wobei im Schritt des Trocknens zumindest eine UV-Bestrahlung enthalten ist.
  • Das Trocknen eines zu trocknenden Materials mittels eines Temperaturgradienten hat den Vorteil, dass eine schonende Trocknung ausgeführt werden kann, welche aber trotzdem effizient erfolgt.
  • Die UV-Bestrahlung des zu trocknenden Materials für die Elektrode hat den Vorteil, dass Verunreinigungen, insbesondere organische Verunreinigungen durch Oxidation, zumindest teilweise schonend und effizient entfernt werden können. Dabei entstehen primär ungefährliche und einfach zu entsorgende Zersetzungsprodukte wie Wasser und CO2. Somit wird durch die UV-Bestrahlung das zu trocknende Material der Elektrode zumindest teilweise gereinigt. Handelt es sich bei dem zu trocknenden Material um das metallische Substrat der Elektrode, so werden die Adhäsionskräfte der Oberfläche des metallischen Substrats zumindest teilweise erhöht, was zu einer verbesserten Haftung des elektrochemischen Aktivmaterials auf dem Metallkollektor und somit zu einer verbesserten Langlebigkeit der Elektrode führt.
  • Unter einer ”elektrochemischen Zelle” ist jede Art von Einrichtung zur elektrischen Speicherung von Energie zu verstehen. Der Begriff definiert damit insbesondere elektrochemische Zellen vom primären oder sekundären Typ, aber auch andere Formen von Energiespeichern, wie beispielsweise Kondensatoren. Vorzugsweise ist unter einer elektrochemischen Zelle im Sinne der vorliegenden Erfindung eine Lithium-Ionen-Zelle zu verstehen.
  • Der Begriff ”negative Elektrode” bedeutet, dass die Elektrode beim Anschluss an einen Verbraucher, beispielsweise einen Elektromotor, Elektronen abgibt. Somit ist die negative Elektrode gemäß dieser Konvention die Anode. Entsprechend bedeutet der Begriff ”positive Elektrode”, dass die Elektrode beim Anschluss an einen Verbraucher, beispielsweise einen Elektromotor, Elektronen aufnimmt. Somit ist die positive Elektrode gemäß dieser Konvention die Kathode.
  • Eine Elektrode, also die positive Elektroden und/oder die negative Elektrode, welche durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wird, weist mindestens einen Metallkollektor und mindestens ein elektrochemisches Aktivmaterial auf.
  • In einer Ausführungsform weist die Elektrode, welche durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wurde, zusätzlich zum metallischen Substrat und zum elektrochemischen Aktivmaterial mindestens einen weiteren Zusatzstoff auf, vorzugsweise einen Zusatzstoff zu Erhöhung der Leitfähigkeit, beispielsweise auf Kohlenstoffbasis, beispielsweise Ruß, und/oder einen redoxaktiven Zusatzstoff, welcher bei Überladung der elektrochemischen Zelle die Zerstörung des elektrochemischen Aktivmaterials reduziert, vorzugsweise minimiert, vorzugsweise verhindert.
  • Der Begriff „metallisches Substrat” bezeichnet vorliegend dasselbe Bauteil wie die Begriffe „Elektrodenträger” und „Kollektor”.
  • Vorzugsweise ist das metallische Substrat zumindest teilweise als Folie oder als Netzstruktur oder als Gewebe ausgestaltet, vorzugsweise aufweisend Kupfer oder eine kupferhaltige Legierung, insbesondere als Walzkupfer, insbesondere als Kupferband.
  • In einer weiteren Ausführungsform weist besagtes metallisches Substrat Aluminium auf.
  • In einer Ausführungsform kann das metallische Substrat als Folie, Netzstruktur oder Gewebe ausgestaltet sein, welches vorzugsweise zumindest teilweise Kunststoffe aufweist.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform wird das metallische Substrat, insbesondere dessen Oberfläche, vorbehandelt, so dass die Adhäsionskraft der Oberfläche zumindest teilweise erhöht wird. Dies wird beispielsweise durch eine nasschemische Behandlung mit Säure, insbesondere einer organischen Säure, und/oder einer UV-Bestrahlung erreicht.
  • Als UV-Strahlungsquelle eignen sich beispielsweise Quecksilberdampflampen, insbesondere Niederdruckquecksilberlampen.
  • Unter dem Begriff „Temperaturgradient” ist zu verstehen, dass sich die Temperatur entlang einer Strecke ändert. Die Änderung der Temperatur entlang einer Stecke kann kontinuierlich oder nicht kontinuierlich, also beispielsweise in Stufen erfolgen. Die Temperatur kann sich entlang einer Strecke erhöhen oder sinken, oder erhöhen und sinken. Es ergibt sich also, dass an einem Punkt x der Strecke die Temperatur höher oder niedriger oder gleich sein kann als die Temperatur an einem anderen Punkt y der Strecke.
  • Ein Vorteil der Verwendung eines Temperaturgradienten ist, dass die Temperatur, langsam, und somit für das zu trocknende Materials schonend, erhöht wird, bis die Temperatur, welche zur Trocknung des zu trocknenden Materials benötigt wird, erreicht ist. Somit erfolgt die Trocknung schonend, aber dennoch effizient.
  • In einer Ausführungsform handelt es sich bei dem zu trocknenden Material der Elektrode um ein metallisches Substrat, dessen Oberfläche mit einer Paste aus einer Flüssigkeit behandelt wurde, beispielsweise NMP, und einem darin suspendierten elektrochemischen Aktivmaterial, vorzugsweise auf Kohlenstoffbasis. In diesem Falle ist die Trocknung mittels Temperaturgradienten besonders vorteilhaft. Der Vorteil besteht vorliegend für Elektroden darin, dass das zu trocknenden Material, also das beschichtete Substrat, langsam erwärmt wird, so dass die enthaltene Flüssigkeit langsam verdampfen kann und Siedeverzüge, welche zum Abplatzen des elektrochemischen Aktivmaterials von der Oberfläche des Substrats führen können, zumindest teilweise verhindert werden. Somit kann eine Elektrode erhalten werden, deren Langlebigkeit verbessert wurde, durch eine Verbesserung der Adhäsion des elektrochemischen Aktivmaterials auf der Oberfläche des metallischen Substrats, also insbesondere Metallkollektoroberfläche.
  • Unter „Abplatzen” ist dabei zu verstehen, dass die Adhäsion zwischen elektrochemischen Aktivmaterial und Metallkollektoroberfläche negativ beeinflusst wird, insbesondere verschlechtert wird, oder sogar nicht mehr existent ist.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Temperaturgradient nicht größer als 100°C, vorzugsweise im Bereich von 10°C bis 80°C, weiter vorzugsweise im Bereich von 30°C bis 60°C.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform findet die Trocknung zumindest teilweise unter Schutzgas statt. Als Schutzgas können alle Gase dienen, welche mit dem zu trocknenden Material bei den zum Zeitpunkt der Trocknung herrschenden Umgebungsbedingungen, also beispielsweise bei hohen Temperaturen, keine Reaktion eingehen. Geeignete Gase sind beispielsweise CO2, N2 oder Ar. Die Verwendung solcher Schutzgase hat den Vorteil, dass das zu trocknende Material nicht mit der Umgebungsluft und insbesondere nicht mit Sauerstoff in Kontakt kommt und somit verhindert wird, dass das zu trocknende Material insbesondere mit Sauerstoff reagiert.
  • Weiterhin sei darauf verwiesen, dass mit „Umgebungsluft” diejenige Luft gemeint ist, welche sich innerhalb der Trocknungsvorrichtung befindet. Diese Luft kann in ihrer Zusammensetzung der atembaren Luft, welche auch außerhalb der Trocknungsvorrichtung vorherrscht, entsprechen. Es kann jedoch auch sein, dass die Umgebungsluft weitere Komponenten enthält, wie beispielsweise verdampfte Lösemittel, oder andere Konzentrationen der Komponenten aus denen die atembare Luft besteht, enthält, wie beispielsweise eine erhöhte Wasserdampfkonzentration, oder eine erniedrigte Sauerstoffkonzentration.
  • Unter „Umgebungsbedingungen” sind der Druck und die Temperatur zu verstehen, welche innerhalb der Trocknungsvorrichtung vorherrschen.
  • In einer Ausführungsform ist das zu trocknende Material ein vorzugsweise vorgesehenes metallisches Substrat (Kollektor) der Elektrode. Der Trocknungsschritt kann vor oder nach einer Vorbehandlung der Oberfläche dieses Substrats ausgeführt werden.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist das zu trocknende Material das metallische Substrat, dessen Oberfläche nasschemisch vorbehandelt, insbesondere gereinigt, wird, insbesondere mit organischer Säure, insbesondere mit Oxalsäure, welche vorzugsweise in NMP gelöst ist.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist das zu trocknende Material das metallische Substrat, dessen Oberfläche mit elektrochemischem Aktivmaterial beschichtet wurde.
  • In einer Ausführungsform findet die gesamte Trocknung unter Ausschluss von Luft, insbesondere von Sauerstoff, und unter Schutzgasatmosphäre statt.
  • In einer weiteren Ausführungsform findet die Trocknung nur teilweise unter Ausschluss von Luft, insbesondere von Sauerstoff, und unter Schutzgasatmosphäre statt.
  • An die Trocknung kann sich ein Lagerungsschritt anschließen, welcher ebenfalls zumindest teilweise unter Ausschluss von Luft, insbesondere von Sauerstoff, und/oder unter Schutzgasatmosphäre stattfindet.
  • Die Trocknung kann sich in mehrere Teilschritte, vorzugsweise in bis zu zehn Teilschritte, vorzugsweise in bis zu sechs Teilschritte, vorzugsweise in bis zu drei Teilschritte unterteilen. Die Teilschritte können sich voneinander durch unterschiedliche, für den Trocknungsprozess maßgebliche Parameter unterscheiden, insbesondere betreffend die Umgebung (Atmosphäre) der Elektrode bei deren Behandlung bzw. Beschichtung, insbesondere ausgewählt aus: Temperatur, Druck, verwendete Atmosphäre (beispielsweise Schutzgas oder Umgebungsluft), Art der Trocknung (beispielsweise Vakuumbeaufschlagung, Heißluftgebläse, IR-Lampen oder mechanische Trocknung etwa durch Absaugen, Wischen, oder Pressen), UV-Bestrahlung, oder Kombinationen daraus.
  • Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Temperatur langsam in verschiedenen aufeinanderfolgenden Teilschritten mit der Zeit erhöht wird.
  • In einer Ausführungsform weist ein erster Teilschritt eine erste Temperatur auf, welche von einer Referenztemperatur verschieden ist, insbesondere erhöht ist. Bevorzugt ist eine erste Temperatur, welche vorzugsweise bis zu 10°C, vorzugsweise bis zu 30°C, vorzugsweise bis zu 50°C, vorzugsweise bis zu 70°C höher ist als die Referenztemperatur. Vorzugsweise überschreitet die erste Temperatur 100°C nicht. Die Atmosphäre kann Schutzgas oder Umgebungsluft enthalten. Der Druck kann verschieden sein von einem Referenzdruck, insbesondere erniedrigt sein, kann aber auch gleich sein mit dem Referenzdruck.
  • In einer Ausführungsform weist ein zweiter Teilschritt eine zweite Temperatur aus, welche verschieden ist von der Referenztemperatur und vorzugsweise verschieden ist von der ersten Temperatur im ersten Teilschritt, insbesondere gegenüber dieser erhöht ist. Bevorzugt ist eine zweite Temperatur, welche vorzugsweise bis zu 10°C, vorzugsweise bis zu 30°C, vorzugsweise bis zu 50°C, vorzugsweise bis zu 70°C höher ist als die Referenztemperatur. Vorzugsweise überschreitet die zweite Temperatur 100°C nicht. Die Atmosphäre kann Schutzgas oder Umgebungsluft enthalten. Der Druck kann verschieden sein vom Referenzdruck, insbesondere erniedrigt sein, kann aber auch gleich sein mit dem Referenzdruck.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist ein dritter Teilschritt eine UV-Bestrahlung des zu trocknenden Materials bei einer dritten Temperatur auf. Die dritte Temperatur kann gleich sein wie die erste Temperatur oder wie die zweite Temperatur oder wie die Referenztemperatur. Die dritte Temperatur kann aber auch verschieden sein von der ersten Temperatur oder der zweiten Temperatur oder der Referenztemperatur. Die Atmosphäre kann Schutzgas oder Umgebungsluft enthalten. Der Druck kann verschieden sein vom Referenzdruck, insbesondere erniedrigt sein, kann aber auch gleich sein mit dem Referenzdruck.
  • In einer Ausführungsform weist ein vierter Teilschritt eine vierte Temperatur auf, welche verschieden ist von der Referenztemperatur und/oder verschieden ist von der ersten Temperatur und/oder der zweiten Temperatur und/oder der dritten Temperatur, und die insbesondere gegenüber wenigstens einer dieser Temperaturen erhöht ist. Bevorzugt ist eine vierte Temperatur, welche vorzugsweise bis zu 10°C, vorzugsweise bis zu 30°C, vorzugsweise bis zu 50°C, vorzugsweise bis zu 70°C höher ist als die Referenztemperatur. Vorzugsweise überschreitet die vierte Temperatur 100°C nicht. Die Atmosphäre kann Schutzgas oder Umgebungsluft enthalten. In Teilschritt vier ist eine Schutzgasatmosphäre (z. B. Argon) besonders bevorzugt. Der Druck kann verschieden sein vom Referenzdruck, insbesondere erniedrigt sein, kann aber auch gleich sein mit dem Referenzdruck.
  • Der Referenzdruck kann den Außendruck und die Referenztemperatur kann die Außentemperatur bedeuten. Die Begriffe „Außendruck” und „Außentemperatur” bezeichnen den Druck und die Temperatur, welche außerhalb der Vorrichtung, innerhalb derer die Trocknung stattfindet, vorherrschen. Steht beispielsweise die Trocknungsvorrichtung in einer Produktionshalle, so ist die Temperatur und der Druck zu verstehen, welche innerhalb der Produktionshalle, aber außerhalb der Trocknungsvorrichtung vorherrschen. Die Referenztemperatur beträgt vorzugsweise 25°C und der Referenzdruck beträgt vorzugsweise 1,031 bar.
  • 1 stellt ein Ausführungsbeispiel schematisch dar.
  • Das Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Elektrode weist folgende Schritte auf:
    • • Bereitstellung des zu trocknenden Materials einer Elektrode (10).
    • • Ausführen der Trocknung in einem ersten Segment bei einer Temperatur, welche höher ist als in Verfahrensschritt (10), vorzugsweise bis zu 20°C höher, aber nicht höher als 100°C (20).
    • • Ausführen der Trocknung in einem zweiten Segment bei einer Temperatur, welche höher ist als in Verfahrensschritt (20), vorzugsweise bis zu 20°C höher, aber nicht höher als 100°C (30).
    • • Ausführen der Trocknung mit zusätzlicher UV-Bestrahlung in einem dritten Segment bei einer Temperatur, welche höher ist als in Verfahrensschritt (30), vorzugsweise bis zu 20°C höher, aber nicht höher als 100°C (40).
    • • Ausführen der Trocknung in einem vierten Segment bei einer Temperatur, welche höher ist als in Verfahrensschritt (30), vorzugsweise bis zu 20°C höher, aber nicht höher als 100°C unter Schutzgasatmosphäre (50).
    • • Lagerung des getrockneten Materials einer Elektrode, vorzugsweise unter Schutzgas (60).
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 2006942 [0004]

Claims (9)

  1. Verfahren zum Herstellen einer Elektrode, insbesondere einer negativen Elektrode, einer elektrochemischen Zelle, welches den Schritt aufweist: Trocknen eines zu trocknenden Materials der Elektrode mittels eines Temperaturgradienten, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt des Trocknens zumindest eine UV-Bestrahlung enthalten ist.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperaturgradient nicht größer ist als 100°C.
  3. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trocknung einen ersten Trocknungsschritt aufweist bei einer ersten Temperatur, einen zweiten Trocknungsschritt bei einer zweiten Temperatur, einen dritten Trocknungsschritt bei einer dritten Temperatur und einen vierten Trocknungsschritt bei einer vierten Temperatur.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine UV-Bestrahlung des zu trocknenden Materials im dritten Trocknungsschritt ausgeführt wird.
  5. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trocknung zumindest teilweise unter Schutzgas stattfindet.
  6. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zu trocknende Material ein metallisches Substrat aufweist oder ist.
  7. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zu trocknende Material als metallisches Substrat ausgestaltet ist, welches zumindest teilweise mit elektrochemischen Aktivmaterial beschichtet ist.
  8. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Substrat eine vorbehandelte Oberfläche aufweist.
  9. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Substrat eine mit organischer Säure vorbehandelte Oberfläche aufweist.
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