DE10153692A1 - Process and apparatus for the production of sulfuric acid - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von konzentrierter Schwefelsäure mittels eines Absorptionsturmes. The invention relates to a method and an apparatus for producing concentrated Sulfuric acid by means of an absorption tower.
Trocknungs- und Absorptionstürme in Anlagen zur Erzeugung von Schwefelsäure werden traditionell als Gegenstrom-Füllkörperkolonnen ausgeführt, wobei das Gas in der Regel von unten in die Füllkörper-Schüttung eingeleitet wird und die Schwefelsäure dazu im Gegenstrom geführt wird, d. h. von oben auf die Schüttung aufgegeben wird. Dabei kommen verschiedene marktgängige Füllkörper zum Einsatz, meist als regellos geschüttete Packung, aber auch als strukturierte Packung. In der Regel kommen keramische Materialien dafür in Frage. Die Absorptionstürme werden sowohl aus Stahl mit innerer Auskleidung wie z. B. Kunststoff-Folie plus säurebeständige Ausmauerung, wie auch aus reinem Edelstahl hergestellt. Bei Schwefelsäure-Anlagen, die mit höher konzentrierten Gasen betrieben werden, z. B. > 10-15 Vol % SO3 am Eintritt, müssen die Absorber mit sehr hohen spezifischen Säuremengen (Berieselungsdichte) betrieben werden, damit geeignete Konzentrationsverhältnisse zur möglichst vollständigen Absorption eingehalten werden. Dies führt dazu, dass reine Füllkörpertürme am Rande ihrer Belastbarkeit betrieben werden, bzw. über die Flutgrenze hinaus belastet würden und man deshalb die Apparate größer im Durchmesser auslegen muss, obwohl dies von der Absorptionsleistung her nicht erforderlich ist. Ein vorgeschalteter Venturi oder Leerrohr entspannt diese Situation durch die Möglichkeit der Verringerung der Berieselungsdichte im Füllkörperteil. Absorptionskolonnen mit oder ohne vorgeschalteten Venturi/Leerrohre sind mit einem oder mehreren lateralen Gaseintritts- Stutzen versehen, die das Gas unterhalb der Packung in die Füllkörperkolonne einführen. Mit größer werdenden Anlagenleistungen und folglich immer größer werdenden Turmdurchmessern wird die gleichmäßige Verteilung des Gases über den gesamten Absorberquerschnitt zunehmend problematisch und damit auch die gleichmäßige Flüssigkeitsverteilung der Säure, was die Absorptionsleistung des Absorbers potentiell reduziert. In der Praxis kompensiert man dieses Problem durch eine Überdimensionierung der Füllkörperschicht. Aus einer theoretisch erforderlichen Füllhöhe von z. B. 1,5 bis 1,7 m werden tatsächlich 3 bis 4 m. Dies erhöht die Investitions- und Betriebskosten. Drying and absorption towers in plants for the production of sulfuric acid are traditionally carried out as countercurrent packed columns, the gas is usually introduced from below into the packed bed and the sulfuric acid is passed to countercurrent thereto, that is fed from the top of the bed , Various commercially available fillers are used, usually as a randomly poured pack, but also as a structured pack. As a rule, ceramic materials come into question. The absorption towers are made both of steel with inner lining such. As plastic film plus acid-resistant lining, as well as made of pure stainless steel. In sulfuric acid plants that are operated with higher concentrated gases, eg. B.> 10-15 vol% SO 3 at the entrance, the absorber with very high specific amounts of acid (irrigation density) must be operated so that appropriate concentration ratios are observed to complete absorption as possible. This means that pure packed towers are operated at the edge of their capacity, or would be charged beyond the flood line and therefore you have to interpret the apparatuses larger in diameter, although this is not required by the absorption capacity. An upstream Venturi or empty pipe relieves this situation by the possibility of reducing the sprinkling density in the packed part. Absorption columns with or without upstream venturi / empty tubes are provided with one or more lateral gas inlet nozzles, which introduce the gas below the packing into the packed column. With increasing plant performance and consequently ever increasing tower diameters, the uniform distribution of the gas over the entire absorber cross section becomes increasingly problematic and thus also the uniform liquid distribution of the acid, which potentially reduces the absorption capacity of the absorber. In practice, this problem is compensated by over-dimensioning the packed bed. From a theoretically required filling level of z. B. 1.5 to 1.7 m will actually be 3 to 4 m. This increases the investment and operating costs.
Ein weiteres Problem bei diesen Anlagen ist die Umstellung der Säuretemperatur auf ein höheres Niveau zur Nutzung der Abwärme. Die Absorption von SO3 in Schwefelsäure und die Bildung derselben mittels Zugabe von H2O ist stark exothermisch, wobei die Reaktionswärme in der Regel mittels indirektem Wärmetausch an Kühlwasser abgegeben wird. Dabei werden Säuretemperaturen von 70-120°C benutzt. Erhöht man die Temperatur der umlaufenden Schwefelsäure auf 160-230°C, so kann man die entsprechende Wärme in einem geeigneten Wärmetauscher in äquivalente Dampfmenge umwandeln und verwerten. Solche Verfahren sind industriell üblich, unterliegen aber wegen der extrem korrosiven Eigenschaften der Schwefelsäure bei diesen Temperaturen bestimmten Einschränkungen. Eine Umstellung dieser Anlagen ist sehr aufwendig, da die verwendeten Werkstoffe für eine bestimmte Säurekonzentration und einen festgelegten Temperaturbereich ausgelegt werden. Jede Abweichung aus diesem festgelegten Arbeitsfenster läßt die Korrosionsrate unzulässig ansteigen. Another problem with these systems is the conversion of the acid temperature to a higher level for the use of waste heat. The absorption of SO 3 in sulfuric acid and the formation of the same by the addition of H 2 O is highly exothermic, the heat of reaction is usually discharged by means of indirect heat exchange to cooling water. In this case, acid temperatures of 70-120 ° C are used. Increasing the temperature of the circulating sulfuric acid to 160-230 ° C, so you can convert the corresponding heat in a suitable heat exchanger in equivalent amount of steam and recycle. Such processes are industrially common, but are subject to certain limitations due to the extremely corrosive properties of sulfuric acid at these temperatures. A conversion of these systems is very expensive, since the materials used are designed for a specific acid concentration and a specified temperature range. Any deviation from this specified working window causes the corrosion rate to rise inadmissibly.
Bekannt ist das sogenannte Heat Recovery System (HRS), bei dem eine zweistufige Absorption in zwei aufeinanderfolgenden Füllkörperkolonnen erfolgt. Die Wand des Absorptionsturm besteht aus Edelstahl, was eine sehr enge Einschränkung der zulässigen H2SO4 Konzentration auf z. B. 99,0% bis 99,6% H2SO4 zur Folge hat. Das der absorbierten SO3 Menge entsprechende Wasser zur Bildung der Schwefelsäure muss außerhalb des Turms in einer geeigneten Vorrichtung unter kontrollierten Bedingungen zugegeben werden. Hierdurch wird die geforderte Schwefelsäure-Konzentration eingestellt. Die hohe Säurekonzentration führt zu vermehrter Bildung von Säurenebel und zusätzlichem Aufwand für deren Filtration und Abscheidung. Abweichungen von der zulässigen Säurekonzentration führen zu extrem hohen Korrosionsraten und unverzüglichen Zerstörung der beteiligten Apparaturen. Known is the so-called heat recovery system (HRS), in which a two-stage absorption takes place in two successive packed columns. The wall of the absorption tower is made of stainless steel, which is a very narrow limitation of the permissible H 2 SO 4 concentration on z. B. 99.0% to 99.6% H 2 SO 4 result. The water corresponding to the amount of SO 3 absorbed to form the sulfuric acid must be added outside the tower in a suitable apparatus under controlled conditions. As a result, the required sulfuric acid concentration is adjusted. The high acid concentration leads to increased formation of acid mist and additional expense for their filtration and deposition. Deviations from the permissible acid concentration lead to extremely high corrosion rates and immediate destruction of the equipment involved.
In der DE-C-198 00 800 wird ein zweistufiges Verfahren beschrieben, bei dem die erste Stufe ein Venturi-Absorber ist und die zweite Stufe ein Füllkörperturm. Das Verfahren arbeitet mit getrennten Kreisläufen und konventionellen Säurekonzentrationen von z. B. 95% bis 100% H2SO4. Wegen der höheren Korrosionsrate bei dieser Säurekonzentration muss aber die Apparatur zum Teil aus sehr hochwertigen Edelstählen, z. B. 1.4575, hergestellt werden. Diese Werkstoffe können in einem größeren Anwendungsbereich der Säurekonzentration verwendet werden, haben aber den Nachteil der extrem hohen Kosten und der eingeschränkten Verarbeitbarkeit wie z. B. Schweißen. Die Zugabe des Wassers zur Bildung von Schwefelsäure erfolgt bei Anlagen dieser Bauart üblicherweise innerhalb des Venturi- Absorbers, entweder im Sumpf oder direkt in der Gasphase. Letzteres kann zur Bildung extremer Mengen an Säurenebeln führen und zusätzlichem Aufwand für deren Filtration und Abscheidung. Das Verfahren ist geeignet, die Absorptionswärme zu etwa 90% in Form von Dampf zu gewinnen. Beide Verfahren sind sehr empfindlich im Hinblick auf Betriebsstörungen und aufgrund der verwendeten Werkstoffe sehr teuer in der Investition. In DE-C-198 00 800 a two-stage process is described in which the first stage is a venturi absorber and the second stage is a packed tower. The process works with separate cycles and conventional acid concentrations of e.g. B. 95% to 100% H 2 SO 4 . Because of the higher corrosion rate at this acid concentration but the apparatus must be partly made of very high quality stainless steels, eg. B. 1.4575. These materials can be used in a wider range of acid concentration, but have the disadvantage of extremely high cost and limited processability such. B. welding. The addition of the water to form sulfuric acid is usually carried out in plants of this type within the venturi absorber, either in the sump or directly in the gas phase. The latter can lead to the formation of extreme amounts of acid fog and additional expense for their filtration and separation. The process is suitable for recovering about 90% of the heat of absorption in the form of steam. Both methods are very sensitive to malfunction and very expensive to invest due to the materials used.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, bei dem große Mengen oder hohe Konzentrationen von SO3 oder H2O mittels Schwefelsäure unterschiedlicher Konzentration absorbiert werden können, und bei dem die Prozesswärme wiederverwertet werden kann. Based on this prior art, the present invention seeks to develop a method and apparatus in which large amounts or high concentrations of SO 3 or H 2 O can be absorbed by means of sulfuric acid of different concentration, and in which the process heat can be recycled can.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass innerhalb eines Füllkörperabsorbers ein Leerrohr integriert ist, wobei das Gas und die Säure am Kopf des Leerrohres eingeführt werden und im Gleichstrom in den unteren Teil des nachgeschalteten Füllkörperabsorbers geführt werden, anschließend das Gas nach oben durch die Füllkörper geleitet wird, weitere Säure oberhalb der Füllkörper in den Füllkörperabsorber geleitet wird, sich im Füllkörperbereich mit dem Gas im Gegenstromverfahren vermischt, wobei das Gas aus dem Kopf des Füllkörperabsorbers abgezogen wird und die Säure aus dem Boden des Füllkörperabsorbers abgeführt wird. According to the invention the object is achieved in that within a Füllkörperabsorbers an empty tube is integrated, whereby the gas and the acid at the head of the Empty pipe can be inserted and cocurrently in the lower part of the downstream Füllkörperabsorbers are performed, then the gas up through the packing is passed, more acid is passed above the packing in the Füllkörperabsorber, mixed in the packing area with the gas in countercurrent process, wherein the gas is withdrawn from the head of the Füllkörperabsorbers and the acid from the bottom of the Füllkörperabsorbers is discharged.
Durch die Anordnung des innenliegenden Gleichstrom-Absorbers erfolgt die Gasverteilung auf die nachfolgende Füllkörperkolonne radialsymmetrisch. Deshalb ist diese Anordnung für große Gasmengen nicht mehr empfindlich und man erreicht eine sehr gleichmäßige Gasverteilung, was eine vollständige Absorption begünstigt. Dadurch kann sowohl die Höhe der Füllung reduziert werden als auch die im leeren Querschnitt angesetzte Gasgeschwindigkeit erhöht werden, was zu einer insgesamt kleineren und damit kostengünstigeren Apparatur führt. The arrangement of the internal DC absorber, the gas distribution takes place radially symmetric to the subsequent packed column. Therefore, this arrangement is for large amounts of gas are no longer sensitive and you achieve a very even Gas distribution, which favors complete absorption. This can affect both the height the filling can be reduced as well as the set in the empty cross-section Gas speed can be increased, resulting in a total smaller and thus leads to less expensive equipment.
Die Absorptionseinrichtung kann aus einem Stahlmantel mit innerer Ausmauerung, komplett aus Edelstahl oder als Kombination in ausgemauerter Ausführung mit Edelstahl für einen sehr weiten Temperaturbereich von 50 bis 250°C betrieben werden. Deshalb ist eine Anwendung in konventioneller Ausführung für Säuretemperaturen um 70-120°C (mit Wärmeabfuhr über Kühlwasser) als auch für die Wärmerückgewinnung mit Temperaturen von 160-230°C in unveränderter Form geeignet. Dies macht eine Nachrüstung oder Umrüstung einer Anlage von konventioneller Technik auf Wärmerückgewinnung in einfacher Weise möglich, nämlich ausschließlich durch Änderungen externer Ausrüstungsteile. The absorption device can be made of a steel casing with internal lining, complete made of stainless steel or as combination in bricked version with stainless steel for one be operated very wide temperature range of 50 to 250 ° C. That's why one Application in conventional design for acid temperatures around 70-120 ° C (with Heat removal via cooling water) as well as for heat recovery with temperatures of 160-230 ° C in unchanged form suitable. This makes a retrofit or Conversion of a plant from conventional technology to heat recovery in a simpler Way possible, namely only by changing external equipment.
Die Einrichtung kann bei Wärmerückgewinnung mit konventionellen Säurekonzentrationen betrieben werden, was die Bildung von Säurenebeln erheblich reduziert. Eine spezielle Wasser-Mischeinrichtung ist nicht erforderlich, da industriell erprobte Einrichtungen angewandt werden. Die reduzierte Bildung von Säurenebeln ermöglicht die Anwendung von Coalesher/Demister zu deren Abscheidung und man kann auf die teuren Kerzenfilter verzichten. The device can be used for heat recovery with conventional acid concentrations be operated, which significantly reduces the formation of acid fog. A special one Water mixing device is not required as industrially proven facilities be applied. The reduced formation of acid mists allows the application of Coalesher / demister to their deposition and you can on the expensive candle filter without.
Ausgestaltungsmöglichkeiten des Verfahrens werden mit Hilfe der Zeichnung beispielhaft erläutert. Design options of the method will be exemplified with the aid of the drawing explained.
Der Absorber (1) besteht aus einem Füllkörperabsorber (2) mit einem integrierten Leerrohr (3). Das Leerrohr besteht üblicherweise aus hochlegierten Edelstahl und kann, um die Vermischung des Gases mit der Schwefelsäure zu verbessern, im oberen Teil eine Venturidüse (4) aufweisen. Das Leerrohr (3) wird im mittleren Bereich durch zwei gasdurchlässige Verstärkungen (5) zentrisch im Füllkörperabsorber (2) gehalten. Der obere Bereich des Füllkörperabsorbers besteht aus Stahl oder Edelstahl, während die untere Wand (6) des Füllkörperabsorbers (2) aus Stahl in Kombination mit einer Ausmauerung oder aus Edelstahl mit oder ohne Ausmauerung besteht. Der Füllkörper (7) kann aus geschüttetem Material oder aus einer strukturierten Packung bestehen. Als Einsatzmaterialien kommen hier insbesondere keramische Werkstoffe in Frage. Durch die Öffnung (8) am Kopf des Leerrohres (3) wird Gas in den Absorber geleitet. The absorber ( 1 ) consists of a Füllkörperabsorber ( 2 ) with an integrated empty tube ( 3 ). The empty pipe usually consists of high-alloyed stainless steel and, in order to improve the mixing of the gas with the sulfuric acid, may have a Venturi nozzle ( 4 ) in the upper part. The empty tube ( 3 ) is held in the central region by two gas-permeable reinforcements ( 5 ) centrally in the Füllkörperabsorber ( 2 ). The upper portion of the filler absorber is made of steel or stainless steel, while the lower wall ( 6 ) of the filler absorber ( 2 ) is made of steel in combination with a lining or stainless steel with or without lining. The filler body ( 7 ) may consist of poured material or of a structured packing. Suitable starting materials are, in particular ceramic materials in question. Through the opening ( 8 ) at the top of the empty tube ( 3 ) gas is passed into the absorber.
Bei konventioneller Anwendung ohne Wärmerückgewinnung besteht dieses Gas aus dem zu absorbierenden SO3 in einer Konzentration von 0.1-20 vol.-% (der Rest sind Inertgase). und hat eine Temperatur von 120-250°C. Über seitliche Einlassöffnungen (9) wird Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98-99% und einer Temperatur von 60-130°C in das Leerrohr (3) eingeleitet. Durch die Venturidüse (4) findet eine Beschleunigung der Strömung und damit eine Vermischung zwischen Gas und Säure im Gleichstrom statt. Am unteren Ende des Leerrohres (3) hat die Säure eine entsprechend der Absorption erhöhte Konzentration und eine entsprechend Temperatur von 80-150°C. Das Gas besteht aus einem inerten Anteil und dem restlichen nicht absorbierten SO3 und hat eine Temperatur, die annähernd der Säuretemperatur an dieser Stelle gleich ist. Die Schwefelsäure läuft auf den Boden des Absorbers und wird durch den Auslass (10) zur weiteren Verarbeitung abgeführt. Nach dem Austritt aus dem Leerrohr (3) steigt das Gas empor und durchströmt von unten nach oben den Füllkörper (7). Gleichzeitig wird über die Anschlüsse (11) weitere Schwefelsäure mit 98-99% H2SO4 und einer Temperatur von 60-130°C in den Absorber geführt und über ein Verteilersystem (12) möglichst gleichmäßig über den Durchmesser des Füllkörpers (7) verteilt. Im Füllkörper (7) findet dabei eine Vermischung zwischen dem Gas und der Säure im Gegenstrom statt. Die Säure hat nach Durchlaufen des Füllkörpers (7) eine Temperatur von 60-130°C und eine entsprechend der Absorption erhöhte Konzentration. Das Gas besteht nach Durchströmen des Füllkörpers (7) ausschlieslich aus dem inerten Anteil und hat eine Temperatur, die annähernd gleich ist der aufgegebenen Säure. Das Gas durchströmt die Verstärkungen (5) im mittleren Bereich des Absorbers und verläßt den Absorber (1) über den Auslass (13) zur weiteren Verarbeitung. Der im unteren Teil zusammengeführten Säure mit einer Konzentration von 98.5-99.5% H2SO4 wird im Inneren der Einrichtung das erforderliche Prozesswasser zugeführt und hiermit die Konzentration vermindert auf 98-99% H2SO4. In conventional application without heat recovery, this gas consists of the SO 3 to be absorbed in a concentration of 0.1-20 vol .-% (the rest are inert gases). and has a temperature of 120-250 ° C. Sulfuric acid with a concentration of 98-99% and a temperature of 60-130 ° C in the empty tube ( 3 ) is introduced via lateral inlet openings ( 9 ). Through the Venturi nozzle ( 4 ) takes place an acceleration of the flow and thus a mixing between gas and acid in the DC. At the lower end of the empty tube ( 3 ), the acid has a concentration corresponding to the absorption and a corresponding temperature of 80-150 ° C. The gas consists of an inert portion and the remaining unabsorbed SO 3 and has a temperature approximately equal to the acid temperature at this point. The sulfuric acid runs to the bottom of the absorber and is discharged through the outlet ( 10 ) for further processing. After emerging from the empty tube ( 3 ), the gas rises and flows through from below to above the filler ( 7 ). At the same time more sulfuric acid with 98-99% H2SO4 and a temperature of 60-130 ° C in the absorber via the connections ( 11 ) and distributed over a distributor system ( 12 ) as evenly as possible over the diameter of the packing ( 7 ). In the packing ( 7 ) takes place a mixing between the gas and the acid in countercurrent. After passing through the packing ( 7 ), the acid has a temperature of 60-130 ° C. and an increased concentration in accordance with the absorption. The gas consists, after flowing through the filling body ( 7 ), exclusively of the inert fraction and has a temperature which is approximately equal to the discontinuous acid. The gas flows through the reinforcements ( 5 ) in the middle region of the absorber and leaves the absorber ( 1 ) via the outlet ( 13 ) for further processing. The combined acid in the lower part with a concentration of 98.5-99.5% H2SO4 is supplied with the required process water inside the facility, thus reducing the concentration to 98-99% H2SO4.
Ähnliche Verhältnisse liegen vor bei der Absorption von H2O in Schwefelsäure. Hier sind die Konzentrationsverhältnisse umzukehren, d. h. die ablaufende Schwefelsäure wird in der Regel eine niedrigere Konzentration als die aufgegebene Säure haben, wobei die aufzugebende Säure eine Konzentration von 94-98.5% hat. Similar conditions exist in the absorption of H 2 O in sulfuric acid. Here, the concentration ratios are reversed, that is, the effluent sulfuric acid will usually have a lower concentration than the abandoned acid, the acid to be added has a concentration of 94-98.5%.
Bei Anwendung der Absorptionseinrichtung mit Wärmerückgewinnung bei der Absorption von SO3, ist von etwa gleichen Konzentrationsverhältnissen auszugehen wie oben beschrieben. Das Temperaturniveau ist allerdings erhöht auf 160-230°C für die Aufgabe der Säure zum Venturi-Kopf und 60-130°C am Füllkörper-Kopf. Der im unteren Teil zusammengeführten Säure mit einer Konzentration von 98.5-99.5% H2SO4 wird im Inneren der Einrichtung das erforderliche Prozesswasser zugeführt und hiermit die Konzentration vermindert auf 98-99% H2SO4. Die ablaufende Säure hat eine Temperatur von 160-250°C. Dieses Temperaturniveau ermöglicht die Umwandlung der anzuführenden Wärme in z. B. Niederdruck-Dampf in einer geeigneten Apparatur ausserhalb der Absorptionseinrichtung. When using the absorption device with heat recovery in the absorption of SO 3 , it can be assumed that the concentration ratios are approximately the same as described above. However, the temperature level is increased to 160-230 ° C for the venting of acid to the Venturi head and 60-130 ° C at the packed head. The combined acid in the lower part with a concentration of 98.5-99.5% H2SO4 is supplied with the required process water inside the facility, thus reducing the concentration to 98-99% H2SO4. The effluent acid has a temperature of 160-250 ° C. This temperature level allows the conversion of the heat to be supplied in z. B. low-pressure steam in a suitable apparatus outside the absorption device.
Ein Gas aus einer Schwefelsäure Anlage auf Basis von Verbrennung von Elementarschwefel
wird der Absorptionseinrichtung zugeführt wie folgt:
A gas from a sulfuric acid plant based on combustion of elemental sulfur is fed to the absorption device as follows:
Ein Gas aus einer metallurgischen Schwefelsäure Anlage auf Basis von Verwendung
sauerstoff-angereicherter Schmelzung wird der Absorptionseinrichtung zugeführt wie folgt:
A gas from a metallurgical sulfuric acid plant based on the use of oxygen-enriched melt is fed to the absorption device as follows:
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