DE10118979A1 - Verfahren zur Herstellung leichtlöslicher Agglomerate aus einem insbesondere schwerlöslichen Schüttgut - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betifft ein Verfahren zur Herstellung leichtlöslicher Agglomerate aus einem insbesondere schwerlöslichen Schüttgut. Das Verfahren umfaßt die Schritte des Zugebens einer zuvor bestimmten Menge einer Flüssigkeit zu dem zu agglomerierenden Schüttgut und des Zerkleinerns der Gesamtheit aus Schüttgut und Flüssigkeit mit hoher Beanspruchungsgeschwindigkeit bis zur Bildung eines homogenen Agglomerates. Durch das Zerkleinern mit hoher Beanspruchungsgeschwindigkeit wird die Gesamtheit aus Schüttgut und Flüssigkeit zugleich innigst miteinander vermischt und homogenisiert.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung leichtlös­ licher Agglomerate aus einem insbesondere schwerlöslichen Schüttgut. Unter dem Begriff "Schüttgut" werden hier insbeson­ dere alle partikelförmigen, insbesondere körnigen oder pulver­ förmigen Stoffe verstanden, darüber hinaus aber auch Naturstoffe in getrockneter Form, beispielsweise Tees, Kräuter und Gewürze aller Art.

Häufig wird gewünscht, partikelförmige Ausgangsstoffe, insbe­ sondere schwerlösliche Ausgangsstoffe, in eine leichter lösli­ che Form zu überführen, um die Gebrauchsfähigkeit eines Produktes zu erhöhen. Als Beispiel sei Kakaopulver genannt, welches beim Versuch des Auflösens in Milch oder Wasser eine starke Verklumpungsneigung zeigt. Ein anderes Beispiel ist die im Rahmen der Papierherstellung verwendete Carboxymethylcellu­ lose, die ein starker Gelbildner ist, so daß pulvrige Carboxy­ methylcellulose sich in Wasser nur schlecht und unter hohem Zeitaufwand dispergieren läßt.

Zur Verbesserung der Löslichkeitseigenschaften von partikelför­ migen oder zumindest näherungsweise partikelförmigen Stoffen ist es bekannt, den Ausgangsstoff in ein Agglomerat zu überfüh­ ren, welches in der Regel leichter löslich ist. Als Agglomera­ tionsverfahren wird dazu beispielsweise die Aufbauagglomeration eingesetzt. Bei der Aufbauagglomeration werden die einzelnen Partikel so oft miteinander in Kontakt gebracht und gleichzei­ tig mit Flüssigkeit besprüht, bis sich Agglomerate der ge­ wünschten Größe gebildet haben, die dann noch getrocknet werden müssen. Die Sprühflüssigkeit muß allerdings überdosiert werden, damit alle Partikel sicher von der Flüssigkeit getroffen, d. h. von ihr benetzt werden. Hieraus resultieren verschiedene Pro­ bleme: Die zuviel aufgegebene Sprühflüssigkeit muß durch Trocknung wieder entfernt werden, was einen hohen Energieauf­ wand erfordert. Stoffe, die bei Befeuchtung klebrig werden, können darüber hinaus leicht die Sprühdüsen der Aufbauagglome­ rationseinrichtung verstopfen. Schließlich führt die zuviel aufgegebene Sprühflüssigkeit bei manchen Stoffen zu Bildung von sehr kompakten Agglomeraten, die nicht die erwünschte leichte Löslichkeit bzw. Dispergierbarkeit aufweisen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung leichtlöslicher Agglomerate aus Schüttgütern anzu­ geben, das zu lockeren, leichtlöslichen und damit leichtdisper­ gierbaren Agglomeraten führt und bei dem eine nachgeschaltete Trocknung der erzeugten Agglomerate nicht erforderlich ist.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß mit einem Verfahren gelöst, das die im Patentanspruch 1 angegebenen Verfahrensschritte umfaßt. Erfindungsgemäß wird demnach eine zuvor bestimmte Menge einer Flüssigkeit dem zu agglomerierenden Schüttgut zugegeben und dann wird die Gesamtheit aus Schüttgut und Flüssigkeit mit hoher Beanspruchungsgeschwindigkeit bis zur Bildung eines homogenen Agglomerates zerkleinert. Entscheidend ist eine hohe Relativgeschwindigkeit zwischen z. B. einem Mahlorgan einer Zerkleinerungsvorrichtung und dem zu agglomerierenden Gut. Vorzugsweise beträgt die Beanspruchungsgeschwindigkeit etwa 80 m/s oder mehr. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Agglomerate erhalten werden, deren Schüttgewicht deutlich niedriger als das Schüttgewicht des Ausgangsschüttgutes ist. Vorzugsweise beträgt das Schüttgewicht des erhaltenen Agglome­ rates höchstens etwa die Hälfte des Schüttgewichtes des Aus­ gangsschüttgutes.

Eine Überdosierung der Flüssigkeit ist nicht erforderlich, vielmehr wird vorzugsweise genau die zur Agglomeratbildung notwendige und ausreichende Flüssigkeitsmenge zugegeben, so daß der bisher übliche Trocknungsvorgang entfällt. Durch das Zer­ kleinern mit hoher Beanspruchungsgeschwindigkeit wird die Gesamtheit aus Schüttgut und Flüssigkeit nicht nur agglome­ riert, sondern zugleich innigst miteinander vermischt und homogenisiert. Eine anfängliche Klumpenbildung, zu der es beim erfindungsgemäßen Verfahren in Abhängigkeit des zu agglomerie­ renden Stoffes oder Stoffgemisches unmittelbar nach der Flüs­ sigkeitszugabe kommen kann, ist im Gegensatz zu herkömlichen Verfahren unkritisch, denn die gebildeten Klumpen werden bei dem anschließenden Zerkleinerungsvorgang durch die hohe Bean­ spruchungsgeschwindigkeit augenblicklich zerstört und die Flüssigkeit wird gleichmäßig unter das zu agglomerierende Schüttgut gemischt. Neben leicht klumpenden und deshalb schwer­ löslichen Schüttgütern ist das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Behandlung stark staubender Schüttgüter gut geeignet, um durch Agglomeration die Staubungsneigung herabzusetzen und dadurch die Handhabbarkeit solcher Schüttgüter deutlich zu verbessern.

Vorzugsweise ist das Schüttgut in der zugegebenen Flüssigkeit löslich. Üblicherweise wird als Flüssigkeit diejenige Flüssig­ keit verwendet werden, in der das fertige Agglomerat später löslich sein soll. Das erfindungsgemäße Verfahren funktioniert aber ebensogut mit Flüssigkeiten, die lediglich als Agglomerat­ bildner verwendet werden und in denen der Ausgangsstoff nicht löslich sein muß.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens wird die Flüssigkeit in gefrorener oder angedickter Form, insbesondere in Gelform zugegeben. Die Flüs­ sigkeit kann beispielsweise in Form von Eisstücken oder Eissplittern oder auch in Form von Gelwürfeln, geraspeltem Gel oder in Form zähflüssiger Geltropfen zugegeben werden. Auf diese Weise läßt sich einfacher die zur optimalen Agglomeration erforderliche Menge an Flüssigkeit zugeben und die zugegebene Flüssigkeitsmenge vermischt sich in dieser konditionierten Form deutlich schneller und homogener mit dem zu agglomerierenden Schüttgut als unkonditionierte, normale Flüssigkeit. Bei dieser Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird demnach aus der solcherart bereitgestellten Flüssigkeit und dem zu agglome­ rierenden Schüttgut eine Gesamtheit hergestellt, die einen zuvor bestimmten Anteil an in stückiger Form bereitgestellter Flüssigkeit enthält, der als optimal oder als zumindest gut geeignet für die jeweilige Agglomeration ermittelt worden ist.

Diese Gesamtheit aus "Flüssigkeit" und Ausgangsstoff(en) wird in einen Zerkleinerungsmischer gegeben. In diesem werden vor allem die in gefrorener Form oder Gelform vorliegenden Flüssig­ keitsstücke zerkleinert und gleichzeitig innig mit dem parti­ kelförmigen Ausgangsstoff vermischt, solange, bis sich homogene Agglomerate gebildet haben. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man vorbildlich lockere und somit leicht dispergierbare Agglomerate, insbesondere auch bei solchen Ausgangsstoffen, die herkömmlicherweise zur Klebrigkeit neigen, wenn sie mit Feuch­ tigkeit in Berührung kommen.

Wird die erfindungsgemäß verwendete Flüssigkeit in Gelform zugegeben, dann ist der Flüssigkeit zuvor vorzugsweise ein Hydrokolloid als Gelbildner zugesetzt worden. Hydrokolloide führen nämlich nicht nur zur erwünschten Gelbildung, sondern sie fördern darüber hinaus die Brückenbildung zwischen den Partikeln des Ausgangsstoffes und eignen sich somit hervorra­ gend als Agglomerationshilfsmittel. Hydrokolloide sind allge­ mein solche Stoffe, die in Flüssigkeit quellen, räumliche Netze bilden und auf diese Weise die Viskosität der Flüssigkeit erhöhen. Diese Eigenschaften weisen zum Beispiel Cellulose- und Stärkeether, Alginate, Galactomanne, Acrylsäurecopolymerisate und bestimmte microbielle Polysaccharide auf.

Die Konsistenz des Gels kann erfindungsgemäß in einem weiten Bereich schwanken, beispielsweise können relativ feste Gele eingesetzt werden, die in Würfel geschnitten worden sind, ebensogut können aber auch zähflüssige Gele verwendet werden. Je nach Anwendungsfall, d. h. in Abhängigkeit der vorliegenden Stoffpaarung, kann ein eher festeres oder ein eher flüssigeres Gel vorteilhaft sein.

Wenn der Ausgangsstoff bereits in Pulverform vorliegt, findet während des Zerkleinerungsvorganges im wesentlichen nur eine Zerkleinerung der gegebenenfalls vorhandenen Klumpen oder der in stückiger Form zugegebenen Flüssigkeit statt. Liegt der Ausgangsstoff jedoch in gröberen Partikeln vor, so wird er im Zerkleinerungs- und Vermischungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens ebenfalls zerkleinert und damit auf vorteilhafte Weise homogenisiert. Soll die Zerkleinerungs- bzw. Mahlwirung bezüglich solcher Ausgangsstoffe verbessert werden, die in Form mehr oder weniger grober Partikel vorliegen, wird gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens der hergestellten Gesamtheit aus Schüttgut und Flüssigkeit vor dem Zerkleinerungs- und Vermischungsschritt ein festes partikelför­ miges Mahlhilfsmittel zugegeben. Bevorzugt sind als Mahlhilfs­ mittel insbesondere kristalline Stoffe. Mahlhilfsmittel mit kristalliner Struktur erhöhen den Wirkungsgrad der Zerkleine­ rung enorm und verbessern zudem die Bildung homogener Agglome­ rate. Bestimmte Naturstoffe, wie etwa getrocknete Tees und Gewürze, die häufig aus einem sehr inhomogenen Gemisch von Blattbestandteilen und relativ harten Stengelbestandteilen bestehen, lassen sich unter Zuhilfenahme eines kristallinen Mahlhilfsmittels derart gut zerkleinern, daß nach dem Zerklei­ nerungs- und Vermischungsschritt die einzelnen Bestandteile der Mischung nicht mehr voneinander unterschieden werden können.

Mit besonderem Vorteil werden solche kristallinen Stoffe als Mahlhilfsmittel verwendet, die sich gut in der zugegebenen Flüssigkeit lösen können. Ein solches Mahlhilfsmittel kann dann nämlich im Produkt, d. h. im leichtlöslichen Agglomerat, belas­ sen werden, was oft den zusätzlichen Vorteil einer verbesserten Instantfähigkeit, d. h. einer schnellen und guten Löslichkeit des Gesamterzeugnisses mit sich bringt. Als Beispiel sei hier für den Ausgangsstoff Pfefferminztee Kristallzucker als Mahl­ hilfsmittel genannt. In anderen Einsatzfällen ist das Mahl­ hilfsmittel vorzugsweise ein Salz oder ein Saccharid, denn neben den bereits erwähnten Sacchariden fördern aus Salze die Brückenbildung zwischen den Partikeln des Ausgangsstoffes und wirken somit als Agglomerationshilfsmittel. Als ein weiteres Beispiel eines kristallinen Mahlhilfsmittels, das zugleich als Agglomerationshilfsmittel wirkt und im Produkt verbleiben kann weil es dessen Instantfähigkeit verbessert, sei hier getrockne­ ter Thymian als Ausgangsstoff und Kochsalz als Mahlhilfsmittel genannt. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Agglo­ merierverfahrens kommt bei der Verarbeitung von Naturstoffen zum Tragen: Bei der Zerkleinerung von Naturstoffen, wie z. B. Kräutertees oder Gewürze, werden wertvolle Inhaltsstoffe frei­ gesetzt, beispielsweise ätherische Öle oder andere Träger von Duft-, Farb- oder Wirkstoffen, die bei herkömmlichen Verfahren größtenteils verloren gehen und/oder zu Problemen führen, etwa zu einem Verschmieren und Verkleben der benutzten Vorrichtung. Beim erfindungsgemäßen Verfahren hingegen können diese oftmals leichtflüchtigen Inhaltsstoffe sofort nach ihrer Freisetzung von dem Mahlhilfsmittel aufgenommen und so im fertigen Produkt erhalten werden. Eine bessere Qualität, insbesondere ein natür­ licherer Geschmack, der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte ist die Folge.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens bildet die Flüssigkeit dann, wenn sie in gefrorener Form zugegeben wird, zugleich das Mahlhilfs­ mittel. Beispielsweise können die gefrorenen Flüssigkeitsstücke Wassereisstücke oder -splitter sein, die dann zugleich ein Mahlhilfsmittel mit kristalliner Struktur bilden. Nach dem Zerkleinerungs- und Vermischungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dann die agglomeratbildende Flüssigkeit und das Mahlhilfsmittel sozusagen rückstandsfrei im entstandenen Agglo­ merat aufgenommen.

Zusammenfassend bietet das erfindungsgemäße Verfahren eine äußerst elegante und zudem kostengünstige Möglichkeit, insbe­ sondere schwerlösliche partikelförmige Ausgangsstoffe mit einem Minimum an Verfahrensschritten in leichtlösliche Agglomerate zu überführen. Als Zerkleinerungseinrichtungen eignen sich insbe­ sondere solche Vorrichtungen, bei denen eine hohe Relativge­ schwindigkeit zwischen einem Mischorgan und den miteinander zu vermischenden Stoffen besteht, beispielsweise also Prallmühlen, Stiftmühlen, aber auch Strahlmühlen.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend anhand einiger Beispiele noch näher erläutert.

Beispiel 1

5 g Xanthan werden in 50 ml Wasser gelöst. Das Xanthan läßt man solange im Wasser quellen, bis ein schnittfestes Gel vorliegt. Dieses Gel wird dann in Würfel von etwa 1 cm Kantenlänge ge­ schnitten. 2.000 g brauner Rohrzucker, 200 g stark entöltes Kakaopulver und die erwähnten Gelwürfel werden dann in einem Vertikalcutter solange vermischt, bis ein homogenes Granulat entstanden ist. Das Granulat ist ein in Wasser oder Milch leicht lösliches Instantkakaopulver.

Beispiel 2

800 g Kristallzucker, 200 g gerebelte Pfefferminzblätter und Gelwürfel gemäß Beispiel 1 werden in eine Kugelmühle gefüllt und darin solange zerkleinert und vermischt, bis ein homogenes Granulat entstanden ist. Das Granulat ist ein hervorragend in Wasser und Kuhmilch löslicher Instantpfefferminztee mit einem vollen, natürlichen Geschmack.

Beispiel 3

75 kg pulverförmige Carboxymethylcellulose (CMC) und 25 kg Splittereisstücke, die nicht größer als 1 cm sind, werden in einem Rührwerkskessel innig vermischt. Während des Vermi­ schungsvorgangs schmelzen die Splittereisstücke und die durch den Schmelzvorgang entstehende Flüssigkeit wird sofort von der Carboxymethylcellulose gebunden. Es entsteht ein lockers, leicht dispergierbares CMC-Agglomerat, das im Gegensatz zur unbehandelten, feinpulverigen Carboxymethylcellulose nicht zum Klumpen neigt, wenn es in Wasser gegeben wird, und das sich deshalb deutlich schneller auflöst als herkömmliche, kompakte CMC-Granulate.

In einer Abwandlung des soeben beschriebenen Beispiels werden statt der Splittereisstücke Gelwürfel gemäß Beispiel 1 verwen­ det. Gemäß einer noch weiteren Abwandlung wird das Gel nicht mittels Xanthan, sondern aus Carboxymethylcellulose, die selbst ein Gelbildner ist, hergestellt.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung leichtlöslicher Agglomerate aus einem insbesondere schwerlöslichen Schüttgut, mit den Schrit­ ten:

• - Zugeben einer zuvor bestimmten Menge einer Flüssigkeit zu dem zu agglomerierenden Schüttgut, und
• - Zerkleinern der Gesamtheit aus Schüttgut und Flüssigkeit mit hoher Beanspruchungsgeschwindigkeit bis zur Bildung eines homogenen Agglomerates.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schüttgut in der zugegebenen Flüssigkeit löslich ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit in gefrorener oder angedickter Form, insbesondere in Gelform zugegeben wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeit als Gelbildner ein Hydrokolloid zugesetzt worden ist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der hergestellten Gesamtheit aus Schüttgut und Flüssigkeit vor dem Zerkleinerungsschritt ein festes partikelförmiges Mahlhilfsmittel zugegeben wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlhilfsmittel ein kristalli­ ner Stoff ist.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der kristalline Stoff sich gut in der zugegebenen Flüssigkeit löst.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlhilfsmittel ein Salz oder ein Saccharid ist.

9. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit in gefrorener Form zugegeben wird und zugleich das Mahlhilfsmittel bildet.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die gefrorene Flüssigkeit und das Mahlhilfsmittel durch Wassereis gebildet sind.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zerkleinern eine Prallmühle, eine Stiftmühle oder eine Strahlmühle verwendet wird.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beanspruchungsgeschwindigkeit etwa 80 m/s oder mehr beträgt.