DE1006079B - Verfahren zur Herstellung vakuumdichter Glasverbindungen fuer elektrische Entladungsgefaesse od. dgl. - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung vakuumdichter Glasverbindungen für elektrische Entladungsgefäße od. dgl. Die Erfindung bezieht sich auf eine vakuumdichte Glasverschmelzung für elektrische Entladungsgefäße od. d'gl., bei der an der Verbindungsstelle eine Metalloxyde enthaltende Zwischenschicht verwendet wird.
• Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung eines luftdicht abgeschlossenen Gefäßes, dessen Wand zumindest teilweise aus Glas besteht, in das ein oder mehrere als Hochfrequenzstromzuführung dienende Leiter eingeschmolzen werden, die aus einem Kernkörper bestehen, der mit einer dünnen Schicht aus Kupfer, Silber oder ähnlichem gutleitendem Material überzogen ist, bekannt, bei dem der derart überzogene Kernkörper vor dem Einschmelzen mit einem weiteren, sehr dünnen Überzug aus Chrom versehen wird, dessen Dicke 0,5 bis 1 ,u ist.
• Das Aufbringen der Schichten erfolgt nach einem elektrolytischen, kataphoretischen oder Aufdampfverfahren. Bei solchen Vorgängen, insbesondere auch beim Aufdampfen in gutem Vakuum, läßt es sich kaum vermeiden, daß durch Bindung von Restgasen Dampf- oder Gasblasen in die Schicht eingelagert werden, die eine unerwünschte Porosität zur Folge haben und' dem Metallbelag eine, wenn auch nur in geringem Maße, schwammige Struktur verleihen und dadurch eine Beeinträchtigung der Haftfestigkeit bedeuten.' Aus diesem Grunde erfolgt bei einem Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Glasverbindung für elektrische Entladungsgefäße od. dgl., bei der an der Verbindungsstelle eine Metalloxyde enthaltende Zwischenschicht verwendet wird, indem auf die anzuglasende, vorzugsweise mit Edelmetallen vergütete Fläche eine dünne, insbesondere eine geringere Dicke als 0,5 /c aufweisende Schicht aus einem oder mehreren Metallen, auf deren Oxyden Glas gut haftet, beispielsweise aus Chrom, im Vakuum derart aufgedampft ist, daß sich die Metallisie rung im wesentlichen nur auf die Anglasungsstelle selbst beschränkt, und bei der danach zumindest die Oberfläche der Zwischenschicht oxydiert wird, nach der Erfindung zur Erhöhung der Haftfestigkeit eine Verfestigung der Zwischenschicht durch Elektronenbombardement. Wenn auch mit besonderem Vorteil zum Aufdampfen Chrom verwendet wird, so eignet sich die Erfindung auch zur Aufdampfung sämtlicher Metalle, deren Oxyde eine gute Haftfestigkeit des Glases bewirken, wie z. B. Kupfer, Wolfram, Molybdän, Gold usw.
• Es hat sich herausgestellt, daß man durch ein zweckmäßig gleichzeitig mit dem Aufdampfen bewirktes Elektronenbombardement die Porosi.tät weitgehend vermeiden kann. An Stelle eines sich gleichzeitig vollziehenden Bedampfungs- und Elektronenbombardierungsvorganges ist es auch möglich, diese Maßnahmen ganz oder teilweise nacheinander oder abwechselnd vorzunehmen. Die Elektronenstromdichte läßt sich leicht so groß machen, daß die gewünschte Homogenität der aufgedampften Schicht erreicht wird.
• Die zu bedampfende Fläche kann, wie bereits erwähnt, eine Unterlage sein, die mit Edelmetallen, insbesondere Silber, vergütet ist. Bei elektrischen Entladungsgefäßen werden vielfach anzuglasende Metallteile aus Molybdän, Chrom-Eisen, Eisen-Nickel-Cobalt-Legierungen od. dgl. mit einer Silberschicht versehen, um die elektrische Leitfähigkeit, insbesondere für hohe und sehr hohe Frequenzen der Metallteile zu erhöhen. Anstatt nun auf eine solche Silberunterlage die Zwischenschicht aufzudampfen, kann man auch so verfahren, daß man das Metall dieser Zwischenschicht vor dem Aufbringen der Silberschicht aufdampft und nach Aufbringen der Silberschicht das Chrom od. dgl. durch das Silber hindurchdiffundieren läßt. Das Hindurchdiffundieren kann beispielsweise in reduzierender Atmosphäre bei geeigneten Temperaturen bewirkt werden.
• Das Oxydieren der Zwischenschicht kann in einfacher Weise bei der Anglasung selbst vorgenommen `werden. Die Anglasung findet meist in sauerstoffhaltiger Atmosphäre statt, so daß durch die hierzu notwendige Erwärmung bereits eine ausreichende Oxydbildung an der Oberfläche eintritt. Es ist aber auch möglich, insbesondere dann, wenn die Anglasung in nicht oder nur schwach sauerstoffhaltiger Atmosphäre stattfinden soll, ein gesondertes Oxydieren der Zwischenschicht vorzunehmen. Es hat sich als besonders zweckmäßig erwiesen, die aus Chrom oder einem anderen der genannten Metalle bestehende aufgedampfte Schicht in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre zu oxydieren.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Glasverbindung für elektrische Entladungsgefäße od. dgl., bei der an der Verbindungsstelle eine Metalloxyde enthaltende Zwischenschicht verwendet wird, indem auf die anzuglasende, vorzugsweise mit Edelmetallen vergütete Fläche eine dünne, insbesondere eine geringere Dicke als 0,5,u aufweisende Schicht aus einem oder mehreren Metallen, auf deren Oxyden Glas gut haftet, beispielsweise Chrom, im Vakuum derart aufgedampft ist, daß sich die Metallisierung im wesentlichen nur auf die Anglasungsstelle selbst beschränkt, und bei der danach zumindest die Oberfläche der Zwischenschicht oxydiert wird, dadurch gekennzeichnet, d@aß zur Erhöhung der Haftfestigkeit eine Verfestigung der Zwischenschicht durch Elektronenbombardement erfolgt.
2. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 bei Verwendung einer Edelmetallschicht, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Zwischenschicht aufgedampft und darauf die Edelmetallschicht aufgebracht wird und daß danach unter Anwendung einer Wärmebehandlung, gegebenenfalls in reduzierender Atmosphäre, das Zwischenschic'htmetall durch die Edelmetallsehicht hindurchdiffundiert.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektronenbombardement gleichzeitig mit dem Aufdampfen erfolgt.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxydieren in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre vorgenommen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 850 320.