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DE10043502B4 - Process for the production of matting additives - Google Patents

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DE10043502B4
DE10043502B4 DE2000143502 DE10043502A DE10043502B4 DE 10043502 B4 DE10043502 B4 DE 10043502B4 DE 2000143502 DE2000143502 DE 2000143502 DE 10043502 A DE10043502 A DE 10043502A DE 10043502 B4 DE10043502 B4 DE 10043502B4
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weight
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Peter Weiser
Jochen Dr. Winkler
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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Mattierungsadditiven für die Einarbeitung in Polyester, insbesondere zur Herstellung von Spinnfasern, Filmen und Flaschen, bestehend aus TiO2-Pigmenten, die in Polyethylenglycol feinverteilt eingebettet sind, dadurch gekennzeichnet, dass
in einer wässrigen Lösung,
welche Polyethylenglycol in einer solchen Menge enthält, dass der Anteil an Polyethylenglycol 15 bis 25 Gew.-% (bezogen auf den TiO2-Gehalt des fertigen Produktes) beträgt,
30 bis 50 Gew.-% (bezogen auf den wässrigen Dispergieransatz) TiO2 dispergiert wird,
die Dispersion auf eine mittlere Korngröße d50 von 0,25 bis 0,45 μm nassgemahlen wird,
der Überkornanteil von > 1 μm aus der Suspension entfernt wird und
die Suspension mittels Sprühtrocknung unter Inertgas mit einem maximalen Sauerstoffgehalt von 6% bei einer Austragtemperatur von maximal 130 °C getrocknet wird.Process for the preparation of matting additives for incorporation into polyester, in particular for the production of staple fibers, films and bottles, consisting of TiO 2 pigments which are embedded in polyethylene glycol, characterized in that
in an aqueous solution,
which contains polyethylene glycol in such an amount that the proportion of polyethylene glycol is 15 to 25% by weight (based on the TiO 2 content of the finished product),
30 to 50% by weight (based on the aqueous dispersion batch) of TiO 2 is dispersed,
the dispersion is wet-ground to an average grain size d 50 of 0.25 to 0.45 μm,
the oversize part of> 1 μm is removed from the suspension and
the suspension is dried by spray drying under inert gas with a maximum oxygen content of 6% at a discharge temperature of maximum 130 ° C.

Description

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Mattierungsadditiven, welche aus TiO2-Pigmenten bestehen.The invention relates to processes for producing matting additives which consist of TiO 2 pigments.

In Polyesterprodukte, besonders Spinnfasern, Filme und Flaschen, werden zur Erzielung spezieller optischer Effekte feinteilige TiO2-Pigmente eingearbeitet. Dabei spielen folgende Faktoren eine wichtige Rolle in Bezug auf die Qualität der Polyesterprodukte:
Die mittlere Partikelgröße (d50) von TiO2 im herzustellenden Polyesterprodukt sollte möglichst im Bereich von 0,25 bis 0,35 μm liegen, da TiO2 bei dieser Partikelgröße das einfallende sichtbare Licht am besten streut, und für eine optimale Mattierungswirkung sollte die Partikelgrößenverteilung der TiO2-Teilchen so eng wie möglich sein. Weiterhin ist ein Überkornanteil im Bereich > 1 μm möglichst zu vermeiden, da diese groben Partikel zum einen als "Sollbruchstellen" in Polyesterfasern wirken können und zum anderen die Standzeiten der bei der Polyesterherstellung verwendeten Filtersysteme (z.B. TiO2-Suspensionsfilter, Schmelzefilter oder vor den Spinndüsen angeordnete Filterpakete) stark herabsetzen können.Fine-particle TiO 2 pigments are incorporated into polyester products, especially staple fibers, films and bottles, to achieve special optical effects. The following factors play an important role in relation to the quality of the polyester products:
The average particle size (d 50 ) of TiO 2 in the polyester product to be produced should preferably be in the range of 0.25 to 0.35 μm, since TiO 2 with this particle size best scatters the incident visible light, and the particle size distribution should ensure an optimal matting effect of the TiO 2 particles should be as narrow as possible. Furthermore, an oversize particle in the range> 1 μm should be avoided if possible, since these coarse particles can act as "predetermined breaking points" in polyester fibers and the service life of the filter systems used in polyester production (e.g. TiO 2 suspension filters, melt filters or in front of the spinnerets) arranged filter packs) can greatly reduce.

Die auf dem Markt angebotenen TiO2-Pigmente müssen vor ihrer Zugabe zum Massestrom in der Polyesterherstellung mit einem beträchtlichen technischen und personellen Aufwand vom Polyesterhersteller vorbereitet werden: Entweder erfolgt die Zugabe über eine TiO2-Suspension in Ethylenglycol während oder nach der Um- bzw. Veresterung der eingesetzten Terephthalsäurekomponente (abhängig vom durchgeführten Polyesterherstellverfahren: Dimethylterephthalat im DMT-Verfahren oder Terephthalsäure im PTA-Verfahren) oder die Zugabe erfolgt über sogenannte Masterbatches (TiO2-Vormischungen in Polyester) oder als TiO2- Pulver nach der Polykondensation des herzustellenden Polyesters (Schmelzemattierungsvertahren).The TiO 2 pigments on the market have to be prepared by the polyester manufacturer with considerable technical and personal effort before they are added to the mass flow in the polyester production: Either the addition is made via a TiO 2 suspension in ethylene glycol during or after the conversion or Esterification of the terephthalic acid component used (depending on the polyester manufacturing process carried out: dimethyl terephthalate in the DMT process or terephthalic acid in the PTA process) or the addition takes place via so-called masterbatches (TiO 2 premixes in polyester) or as TiO 2 powder after the polycondensation of the polyester to be produced ( Schmelzemattierungsvertahren).

Im Falle der Zugabe des TiO2 als Suspension müssen folgende Schritte vom Polyesterhersteller durchgeführt werden, um die oben beschriebenen Bedingungen zu erreichen:

  • – Vor- und Feindispergierung der TiO2-Pulver in Ethylenglycol, d.h. Nassmahlung der Partikel auf die gewünschte Teilchengröße.
  • – Abtrennung der Überkornfraktion durch wenigstens einen der Schritte Sedimentation, Zentrifugation und Filtration.
  • – Vermeidung der Reflockulation der TiO2-Teilchen in der Suspension und bei der Zugabe in den Massestrom.
If the TiO 2 is added as a suspension, the polyester manufacturer must carry out the following steps to achieve the conditions described above:
  • - Pre-and fine dispersion of the TiO 2 powder in ethylene glycol, ie wet grinding of the particles to the desired particle size.
  • - Separation of the oversize fraction by at least one of the steps sedimentation, centrifugation and filtration.
  • - Avoiding the reflocculation of the TiO 2 particles in the suspension and when adding them to the mass flow.

Der damit verbundene technische und personelle Aufwand kann durch die in der DE 19839840 A1 beschriebenen Additivzusammensetzungen gesenkt werden. Diese Mattierungsadditive führen über den gesamten abgedeckten Bereich von 50 Gew.-% TiO2 und 50 Gew.-% organische Substanz bis zu 99,8 Gew.-% TiO2 und 0,2 Gew.-% organische Substanz zu einer Verbesserung in Bezug auf den technischen Vorbereitungsaufwand der TiO2-Suspensionen, der Standzeiten der verwendeten Filtersysteme und der Qualität der herzustellenden Polyesterprodukte (insbesondere Zahl der Fadenbrüche und TiO2-Verteilung im Polyester). Die in der DE 19839840 beschriebenen Mattierungsadditive haben allerdings den Nachteil, dass sie einen unerwünschten Gelbstich aufweisen, dass ihre Fließfähigkeit (und damit ihre Dosierbarkeit) z.T. unzureichend ist und dass Mattierungsadditive mit einem zu geringen Gehalt an organischer Substanz eine zu hohe Festigkeit (d.h. die in die organische Matrix eingebetteten anorganischen Partikel sind nicht vollständig voneinander getrennt) und damit eine noch nicht ausreichende Neigung zur Verteilung in Polymerisaten haben.The associated technical and human effort can be achieved through the DE 19839840 A1 described additive compositions can be reduced. These matting additives lead to an improvement in terms of the entire covered range from 50% by weight of TiO 2 and 50% by weight of organic substance to 99.8% by weight of TiO 2 and 0.2% by weight of organic substance on the technical preparation effort of the TiO 2 suspensions, the service life of the filter systems used and the quality of the polyester products to be manufactured (in particular the number of thread breaks and TiO 2 distribution in the polyester). The in the DE 19839840 However, matting additives described have the disadvantage that they have an undesirable yellow tinge, that their flowability (and thus their meterability) is inadequate in some cases, and that matting additives with too little organic substance contain too high a strength (ie the inorganic substances embedded in the organic matrix) Particles are not completely separated from each other) and therefore have an inadequate tendency to distribute in polymers.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und ein Verfahren zu Herstellung von Mattierungsadditiven zu schaffen, bei dem die erhaltenen Mattierungsadditive einen deutlich ver ringerten Gelbstich und eine verbesserte Fließfähigkeit aufweisen, und die sich leicht in ein Dispergiermedium, z.B. Ethylenglycol, 1,3-Propandiol oder 1,4-Butandiol, eindispergieren lassen.The object of the invention is that Avoid disadvantages of the prior art and a method to create matting additives, in which the matting additives obtained a significantly reduced yellow tinge and improved fluidity and which easily dissolve in a dispersing medium, e.g. ethylene glycol, Let 1,3-propanediol or 1,4-butanediol disperse in.

Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von Mattierungsadditiven für die Einarbeitung in Polyester, insbesondere zur Herstellung von Spinnfasern, Filmen und Flaschen, bestehend aus TiO2-Pigmenten, die in Polyethylenglycol feinverteilt eingebettet sind, bei dem
in einer wässrigen Lösung,
welche Polyethylenglycol in einer solchen Menge enthält, dass der Anteil an Polyethylenglycol 15 bis 25 Gew.-% (bezogen auf den TiO2-Gehalt des fertigen Produktes) beträgt,
30 bis 50 Gew.-% (bezogen auf den wässrigen Dispergieransatz) TiO2dispergiert wird, die Dispersion auf eine mittlere Korngröße d50 von 0,25 bis 0,45 μm nassgemahlen wird,
der Überkornanteil von > 1 μm aus der Suspension entfernt wird und
die Suspension mittel Sprühtrocknung unter Inertgas mit einem maximalen Sauerstoffgehalt von 6% bei einer Austragtemperatur von maximal 130 °C getrocknet wird.The object is achieved by a process for the production of matting additives for incorporation into polyester, in particular for the production of staple fibers, films and bottles, consisting of TiO2 pigments which are embedded in polyethylene glycol and in which
in an aqueous solution,
which contains polyethylene glycol in such an amount that the proportion of polyethylene glycol is 15 to 25% by weight (based on the TiO 2 content of the finished product),
30 to 50% by weight (based on the aqueous dispersion batch) of TiO 2 is dispersed, the dispersion is wet-ground to an average particle size d 50 of 0.25 to 0.45 μm,
the oversize part of> 1 μm is removed from the suspension and
the suspension is dried by spray drying under inert gas with a maximum oxygen content of 6% at a discharge temperature of maximum 130 ° C.

Es wurde gefunden, dass die Einbettung von TiO2 in Polyethylenglycol bei einem ausgewählten Polyethylenglycolgehalt von 15 bis 25 Gew.-% signifikant besser durchgeführt werden kann, als bei dem bisher bekannten weiten Bereich von 0,2 bis 50 Gew.-%. Durch den erfindungsgemäßen Herstellprozess werden Mattierungsadditive in einer Größe bis zu 100 μm erzeugt. Die Mattierungsadditive bestehen aus TiO2-Partikeln mit einer Korngröße d50 von 0,25 bis 0,45 μm, die in eine Matrix von Polyethylenglycol feinverteilt eingebettet sind. "Feinverteilt" heißt in diesem Zusammenhang, dass die TiO2-Partikel in den bis zu 100 μm großen Teilchen nicht agglomeriert, sondern durch die organische Matrix voneinander getrennt sind. Beim Einarbeiten der Mattierungsadditive in Polyester müssen die TiO2-Partikel nicht aufwendig deagglomeriert werden, sondern werden schon durch eine schwache Vordispergierung im Anwendungsmedium (z.B. Ethylenglycol) durch Lösen der Polyethylenglycolmatrix oder durch Schmelzen des Polyethylenglycols im heißen Polymerstrom freigesetzt.It was found that the embedding of TiO 2 in polyethylene glycol at a selected polyethylene glycol content of 15 to 25% by weight can be carried out significantly better than in the previously known wide range of 0.2 to 50% by weight. The manufacturing process according to the invention produces matting additives with a size of up to 100 μm. The matting additives consist of TiO 2 particles with a grain size d 50 of 0.25 to 0.45 μm, which are embedded in a matrix of polyethylene glycol. In this context, "finely divided" means that the TiO 2 particles do not agglomerate in the particles up to 100 μm in size, but rather from one another due to the organic matrix who are separated. When the matting additives are incorporated into polyester, the TiO 2 particles do not have to be deagglomerated in a complex manner, but rather are released by weak predispersion in the application medium (for example ethylene glycol) by dissolving the polyethylene glycol matrix or by melting the polyethylene glycol in the hot polymer stream.

In der angegebenen Korngröße streut TiO2 einfallendes sichtbares Licht am besten, und durch die enge Korngrößenverteilung ist eine optimale Mattierungswirkung gegeben.In the specified grain size, TiO 2 best scatters incoming visible light, and the narrow grain size distribution gives an optimal matting effect.

Von Vorteil des ausgewählten Polyethylenglycolgehaltes ist eine verbesserte Fließfähigkeit der fertigen pulverförmigen Mattierungsadditive. Dadurch kann die Dosierung der Mattierungsadditive gleichmäßiger vorgenommen und besser gesteuert werden. Auch die Festigkeit der Mattierungsadditive ist vorteilhafterweise geringer als bei Mattierungsadditiven mit einem Polyethylenglycolgehalt von < 15 Gew.-%, wodurch sich die Mattierungsadditive viel leichter in Polyester verteilen lassen. Die Trocknungseigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mattierungsadditive sind besser als bei Mattierungsadditiven mit einem Polyethylenglycolgehalt von > 25 Gew.-%. Es kommt nicht zu Anbackungen an den Trocknungsaggregaten, die ansonsten durch zu starke thermische Belastung und Herabfallen ins Produkt zu unerwünschten Verfärbungen des Produkts führen würden.An advantage of the selected polyethylene glycol content is an improved fluidity the finished powder Matting. As a result, the dosing of the matting additives can be carried out more evenly and be controlled better. The strength of the matting additives is also advantageously less than with matting additives with a Polyethylene glycol content of <15% by weight, which makes the matting additives much easier in polyester spread out. The drying properties of the process according to the invention Matting additives produced are better than matting additives with a polyethylene glycol content of> 25% by weight. There is no caking on the drying units, which are otherwise due to excessive thermal Stress and falling into the product to undesirable discoloration of the product would.

Bevorzugt beträgt der Anteil an Polyethylenglycol 16 bis 24 Gew.-% (bezogen auf den TiO2-Gehalt des fertigen Produktes) und besonders bevorzugt 18 bis 22 Gew.-%. Dadurch ist eine nochmalige Verbesserung der Produkteigenschaften möglich.The proportion of polyethylene glycol is preferably 16 to 24% by weight (based on the TiO 2 content of the finished product) and particularly preferably 18 to 22% by weight. This enables a further improvement of the product properties.

Das Polyethylenglycol hat bevorzugt eine mittlere Molmasse von 1500 bis 2000.The polyethylene glycol has preferred an average molecular weight of 1500 to 2000.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dem Polyethylenglycol, bzw. der Dispersion, als Antioxidationsmittel Hydroxyanisol oder Butylhydroxyanisol in einer Menge bis zu 0,5 Gew.-% (bezogen auf die Menge Polyethylenglycol) zugegeben. Dadurch wird die Bildung von unerwünschten Abbauprodukten der organischen Komponente (und eine damit einhergehende Verfärbung des Mattierungsadditivs und des damit hergestellten Polyesters) bei der Sprühtrocknung oder bei der Lagerung an Luft vermieden. Die Auswahl dieser Antioxidationsmittel hat den Vorteil, dass die Mattierungsadditive nicht schon durch das Antioxidationsmittel selbst verfärbt werden.In a further preferred embodiment of the method according to the invention is the polyethylene glycol, or the dispersion, as an antioxidant Hydroxyanisole or butylated hydroxyanisole in an amount up to 0.5 % By weight (based on the amount of polyethylene glycol) was added. Thereby will the formation of unwanted Degradation products of the organic component (and an associated discoloration the matting additive and the polyester produced with it) spray drying or avoided when stored in air. The selection of these antioxidants has the advantage that the matting additives are not already through the antioxidant itself is discolored.

Auch durch die Trocknung unter Inertgas mit einem maximalen Sauerstoffgehalt von 6 % wird verhindert, dass es zu unerwünschten Verfärbungen kommt. Als Inertgas kann z.B. sauerstoffverarmte Luft, wie sie z.B. bei der Kohletrocknung eingesetzt wird, oder Stickstoff eingesetzt werden.Also by drying under inert gas with a maximum oxygen content of 6% prevents it to undesirable Discoloration is coming. As an inert gas e.g. oxygen-depleted air, e.g. at coal drying is used, or nitrogen is used.

Die Begrenzung der Austragtemperatur auf maximal 130 °C, bevorzugt 110 °C hilft ebenfalls, unerwünschte Verfärbungen der Mattierungsadditive zu vermeiden.The limitation of the discharge temperature to a maximum of 130 ° C, preferably 110 ° C also helps unwanted discoloration avoid matting additives.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Mattierungsadditive nach der Trocknung innerhalb von 60 Sekunden auf unter 50 °C gekühlt. Die Kühlung kann z.B. mit Luft durchgeführt werden, bevorzugt ist die Kühlung mit dem bei der Trocknung eingesetzten Inertgas.In a further preferred embodiment of the method according to the invention the matting additives after drying within 60 seconds to below 50 ° C cooled. The cooling can e.g. performed with air cooling is preferred with the inert gas used in the drying.

Die vorgesehene Mahlung kann bevorzugt mit einer Rührwerkkugelmühle durchgeführt werden. Besonders bevorzugt weist die Rührwerkkugelmühle eine Innenverkleidung aus Aluminiumoxid auf.The intended grinding can preferably be carried out with an agitator ball mill. Especially the agitator ball mill preferably has a Inner lining made of aluminum oxide.

Der Gegenstand der Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert.The subject of the invention is explained in more detail below using examples.

Beispiel 1example 1

In einem offenen Rührgefäß wurden 8700 g vollentsalztes Wasser und 1050 g Polyethylenglycol mit einer mittleren Molmasse von 2000, z.B. Typ 2000 der Firma Clariant, (entspricht 20 % bezogen auf den TiO2-Gehalt von 5250 g des fertigen Produktes) vorgelegt. Dazu wurden unter Rühren 5250 g TiO2 (entspricht 35 % bezogen auf den Dispergieransatz von insgesamt 15000 g) zugegeben. Nach Vordispergierung dieser Mischung mittels eines Dissolvers erfolgte eine Perlmahlung in einer kontinuierlich arbeitenden 1,4 l Perlmühle (Rührwerkkugelmühle) bei einem Durchsatz von ca. 8 l/h. Anschließend wurde das Überkorn von > 1 μm mittels 24-stündiger Sedimentation bei einer Sedimentationshöhe von 12 cm und nachfolgender Filtration der überstehenden Suspension (1 μm Filter) abgetrennt.8700 g of fully demineralized water and 1050 g of polyethylene glycol with an average molecular weight of 2000, for example Type 2000 from Clariant, (corresponding to 20% based on the TiO 2 content of 5250 g of the finished product) were placed in an open stirred vessel. 5250 g of TiO 2 (corresponding to 35% based on the total dispersion of 15000 g) were added with stirring. After this mixture had been predispersed by means of a dissolver, bead milling was carried out in a continuously operating 1.4 l bead mill (agitator ball mill) at a throughput of approximately 8 l / h. Subsequently, the oversize of> 1 μm was separated by means of 24-hour sedimentation at a sedimentation height of 12 cm and subsequent filtration of the supernatant suspension (1 μm filter).

Die erhaltene Suspension wurde mittels Sprühtrocknung unter Stickstoff (Sauerstoffgehalt < 1 %) bei einer Austragtemperatur von 110 °C getrocknet. Der Gelbstich des erhaltenen Mattierungsadditivs wurde mit 1,8 % bestimmt.The suspension obtained was spray dried under nitrogen (oxygen content <1%) at a discharge temperature of Dried at 110 ° C. The yellow tint of the matting additive obtained was 1.8% certainly.

Die Bestimmung des Gelbstichs (Maßzahl für den Farbton eines Pulverpresslings) wurde wie folgt vorgenommen: Aus dem erhaltenen Produkt wurde gem. DIN 5033 T9 ein Pulverpressling hergestellt, an dem eine Remissionsmessung durchgeführt wurde. Als Primärweißstandard diente geeichtes BaSO4-Pulver. Die Messgeometrie war: Normlichtart D65/10° Normalbeobachter mit Glanz mit UV. Das verwendete Messgerät war: Color Eye® CE 7000 A der Firma Gretag Macbeth GmbH. Die Berechnung erfolgte nach (Rx – Rz) × 100 : Ry = % Gelbstich.The yellow tinge (measure of the color tone of a powder compact) was determined as follows: DIN 5033 T9 produced a powder compact on which a reflectance measurement was carried out. Calibrated BaSO 4 powder was used as the primary white standard. The measurement geometry was: standard illuminant D65 / 10 ° normal observer with gloss with UV. The meter used was: Color Eye ® CE 7000 A Gretag Macbeth GmbH. The calculation was made according to (R x - R z ) × 100: R y =% yellow tinge.

Vergleichsbeispiel AComparative example A

Analog Beispiel 1 wurde eine Suspension hergestellt. Diese wurde mittels Sprühtrocknung unter Luft (Sauerstoffgehalt ca. 21 %) bei einer Austragtemperatur von 110 °C getrocknet. Der Gelbstich des erhaltenen Mattierungsadditivs wurde mit 3,2 % bestimmt.A suspension was prepared analogously to Example 1. This was done by spray drying under air (oxygen content approx. 21%) at a discharge temperature of 110 ° C dried. The yellow tint of the matting additive obtained became determined with 3.2%.

Es ist deutlich erkennbar, dass das erfindungsgemäß hergestellte Mattierungsadditiv (Beispiel 1) einen deutlich geringeren Gelbstich aufweist als das nach dem Stand der Technik hergestellte Mattierungsadditiv (Vergleichsbeispiel A).It can be clearly seen that the matting additive produced according to the invention (Bei game 1) has a significantly lower yellow tinge than the matting additive produced according to the prior art (comparative example A).

Claims (10)

Verfahren zur Herstellung von Mattierungsadditiven für die Einarbeitung in Polyester, insbesondere zur Herstellung von Spinnfasern, Filmen und Flaschen, bestehend aus TiO2-Pigmenten, die in Polyethylenglycol feinverteilt eingebettet sind, dadurch gekennzeichnet, dass in einer wässrigen Lösung, welche Polyethylenglycol in einer solchen Menge enthält, dass der Anteil an Polyethylenglycol 15 bis 25 Gew.-% (bezogen auf den TiO2-Gehalt des fertigen Produktes) beträgt, 30 bis 50 Gew.-% (bezogen auf den wässrigen Dispergieransatz) TiO2 dispergiert wird, die Dispersion auf eine mittlere Korngröße d50 von 0,25 bis 0,45 μm nassgemahlen wird, der Überkornanteil von > 1 μm aus der Suspension entfernt wird und die Suspension mittels Sprühtrocknung unter Inertgas mit einem maximalen Sauerstoffgehalt von 6% bei einer Austragtemperatur von maximal 130 °C getrocknet wird.Process for the preparation of matting additives for incorporation into polyester, in particular for the production of staple fibers, films and bottles, consisting of TiO 2 pigments which are embedded in polyethylene glycol, characterized in that in an aqueous solution which polyethylene glycol in such an amount contains that the proportion of polyethylene glycol is 15 to 25 wt .-% (based on the TiO 2 content of the finished product), 30 to 50 wt .-% (based on the aqueous dispersion batch) TiO 2 is dispersed, the dispersion an average grain size d 50 of 0.25 to 0.45 μm is wet-milled, the oversize fraction of> 1 μm is removed from the suspension and the suspension is spray-dried under inert gas with a maximum oxygen content of 6% at a discharge temperature of maximum 130 ° C is dried. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Polyethylenglycol 16 bis 24 Gew.-% (bezogen auf den TiO2-Gehalt des fertigen Produktes) beträgt.A method according to claim 1, characterized in that the proportion of polyethylene glycol is 16 to 24 wt .-% (based on the TiO 2 content of the finished product). Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Polyethylenglycol 18 bis 22 Gew.-% (bezogen auf den TiO2-Gehalt des fertigen Produktes) beträgt.A method according to claim 2, characterized in that the proportion of polyethylene glycol is 18 to 22 wt .-% (based on the TiO 2 content of the finished product). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylenglycol eine mittlere Molmasse von 1500 bis 2000 aufweist.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that that the polyethylene glycol has an average molecular weight of 1500 to 2000 having. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Antioxidationsmittel bis zu 0,5 Gew.-% (bezogen auf die Menge Polyethylenglycol) Hydroxyanisol und/oder Butylhydroxyanisol zugegeben werden.Method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that as an antioxidant up to 0.5% by weight (based on the amount of polyethylene glycol) hydroxyanisole and / or Butylated hydroxyanisole can be added. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Austragtemperatur maximal 110 °C beträgt.Method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the discharge temperature is a maximum of 110 ° C. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt nach der Trocknung innerhalb von 60 Sekunden auf unter 50 °C gekühlt wird.Method according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that the product after drying within from 60 seconds to below 50 ° C chilled becomes. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Kühlung unter Inertgas erfolgt.Method according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that cooling takes place under inert gas. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlung mit einer Rührwerkkugelmühle durchgeführt wird.Method according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that the grinding is carried out with an agitator ball mill. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Rührwerkkugelmühle eine Innenrohrauskleidung aus Aluminiumoxid aufweist.A method according to claim 9, characterized in that the agitator ball mill one Has inner tube lining made of aluminum oxide.
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