DE10041582A1 - Quartz glass crucibles and processes for producing the same - Google Patents
Quartz glass crucibles and processes for producing the sameInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Quarzglastiegel, mit einer Tiegelwandung, in der mindestens eine einen Dotierstoff enthaltende SiO2-Zwischenschicht eingeschlossen ist.The invention relates to a quartz glass crucible, with a crucible wall, in which at least one SiO 2 intermediate layer containing a dopant is enclosed.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels, indem eine Tiegelwandung aus Quarzglas gebildet und dabei in die Tiegelwandung mindestens eine einen Dotierstoff enthaltende SiO2-Zwischenschicht eingeschlossen wird.Furthermore, the invention relates to a method for producing a quartz glass crucible by forming a crucible wall made of quartz glass and thereby enclosing at least one SiO 2 intermediate layer containing a dopant in the crucible wall.
Ein derartiger Quarzglastiegel und ein Verfahren zu seiner Herstellung sind aus der DE-A-197 10 672 bekannt. Darin wird die Herstellung eines Quarzglastiegels zum Ziehen eines Siliziumeinkristalls beschrieben, wobei zunächst eine Außenschicht des Tiegels hergestellt wird, indem SiO2-Pulver in eine Metallform gegeben und an deren Innenwandung abgelagert wird. Auf der so hergestellten Außenschicht wird anschließend eine Zwischenschicht erzeugt, indem während des Rotierens der Metallform ein zweites SiO2-Pulver eingestäubt wird, das entweder Aluminium enthält, oder mit einer Aluminium enthaltenden Komponenten kombiniert ist. Dieses aluminiumhaltige SiO2-Pulver wird unter Bildung der Zwischenschicht auf der Außenschicht abgelagert. Auf der Zwischenschicht wird in einem abschließenden Verfahrensschritt eine Innenschicht gebildet, indem wiederum SiO2-Pulver in die rotierende Metallform eingestreut und mittels Lichtbogens als transparente Innenschicht aufgeschmolzen wird. Die Innenschicht deckt danach die Zwischenschicht vollständig ab. Die Aluminium-haltige Zwischenschicht dient als Diffusionssperrschicht, indem sie eine Migration von Verunreinigungen in die Siliziumschmelze verhindern soll.Such a quartz glass crucible and a method for its production are known from DE-A-197 10 672. This describes the production of a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal, an outer layer of the crucible first being produced by placing SiO 2 powder in a metal mold and depositing it on the inner wall thereof. An intermediate layer is then produced on the outer layer produced in this way by dusting a second SiO 2 powder which either contains aluminum or is combined with an aluminum-containing component while the metal mold is rotating. This aluminum-containing SiO 2 powder is deposited on the outer layer to form the intermediate layer. In a final process step, an inner layer is formed on the intermediate layer by again scattering SiO 2 powder into the rotating metal mold and melting it as a transparent inner layer by means of an arc. The inner layer then completely covers the intermediate layer. The aluminum-containing intermediate layer serves as a diffusion barrier layer by preventing impurities from migrating into the silicon melt.
Aus der EP-A 748 885 sind ein Quarzglastiegel und ein Verfahren zu seiner Herstellung bekannt, bei welchem die Innen- oder die Außenwandung eines handelsüblichen Quarzglastiegels mit einer chemischen Lösung behandelt werden, die Substanzen enthält, die als Keimbildner wirkend die Entglasung von Quarzglas zu Cristobalit fördern können. Als kristallisationsfördernde Substanzen werden Erdalkali-, Bor-, und Phosphorverbindungen vorgeschlagen. Bevorzugt wird Bariumoxid eingesetzt. Beim Aufheizen des Quarzglastiegels während des Einkristall- Ziehverfahrens kristallisieren die Bereich um die so behandelten Wandungen unter Bildung von Cristobalit aus. Eine Kristallisation im Bereich der Tiegel-Außenwandung führt zu einer höheren mechanischen und thermischen Festigkeit des Quarzglastiegels, während die Kristallisation im Bereich der Innenwandung auf eine Verbesserung der Widerstandsfähigkeit des Tiegels gegenüber dem chemischen Angriff der Schmelze abzielt.EP-A 748 885 discloses a quartz glass crucible and a method for the same Manufacture known in which the inner or outer wall of a commercially available quartz glass crucibles are treated with a chemical solution, contains the substances that act as nucleating agents for the devitrification of quartz glass Can promote cristobalite. As crystallization-promoting substances Alkaline earth, boron, and phosphorus compounds proposed. Is preferred Barium oxide used. When heating the quartz glass crucible during the single crystal The drawing process crystallizes the area around the walls treated in this way Formation of cristobalite from. Crystallization in the area of the outer wall of the crucible leads to a higher mechanical and thermal strength of the Quartz glass crucible, while the crystallization in the area of the inner wall to a Improvement of the crucible's resistance to the chemical Targeting the melt.
Da die kristallisationsfördernden Substanzen erst in einem späten Stadium der Tiegelherstellung aufgebracht werden, ist bei einem Ausschuss der Schaden besonders hoch. Darüber hinaus sind bei einer Beschichtung der Tiegel- Außenwandung besondere Maßnahmen erforderlich, um eine Beschädigung der Beschichtung - etwa während des Transports oder beim Einsatz des Tiegels zu vermeiden. Die als kristallisationsfördernde Substanzen eingesetzten Erdalkali-, Bor-, und Phosphorverbindungen können in die Siliziumschmelze gelangen und diese verunreinigen.Since the crystallization-promoting substances only in a late stage of The production of crucibles is the damage to a committee especially high. In addition, when coating the crucible Outer wall special measures required to damage the Coating - for example during transport or when using the crucible avoid. The alkaline earth, boron, and phosphorus compounds can get into the silicon melt and this contaminate.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Quarzglastiegel mit hoher thermischer Stabilität bereitzustellen, der wenig Verunreinigungen an die darin enthaltende Schmelze abgibt und der einfach handhabbar ist, sowie ein einfaches und kostengünstiges Verfahren zur Herstellung eines derartigen Quarzglastiegels anzugeben.The invention has for its object a quartz glass crucible with high provide thermal stability, the little impurities to the therein emits melt and is easy to handle, and a simple and inexpensive method for producing such a quartz glass crucible specify.
Hinsichtlich des Quarzglastiegels wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Quarzglastiegel erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Dotierstoff mindestens ein Kristallisationsfördermittel enthält, das beim Aufheizen des Quarzglastiegels auf mindestens 1400°C eine Bildung von Cristobalit bewirkt.With regard to the quartz glass crucible, this task is based on the above quartz glass crucible according to the invention solved in that the dopant contains at least one crystallization aid, which when heating the Quartz glass crucible at least 1400 ° C causes formation of cristobalite.
Bei einem Einsatz zum Ziehen von Halbleiterkristallen wird der Quarzglastiegel auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des jeweiligen Halbleitermaterials erhitzt (bei Silizium 1425°C). Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung besteht darin, hierfür einen Quarzglastiegel bereitzustellen, der innerhalb der Tiegelwandung eine Zwischenschicht aufweist, von der ausgehend während dieses Einsatzes absichtlich eine Kristallisation des Quarzglases zu Cristobalit hervorgerufen wird. Hierzu wird in die Tiegelwandung im Bereich der Zwischenschicht mindestens ein Kristallisationsfördermittel in einer Art und Menge eingebracht, die geeignet ist, bei hohen Temperaturen die Kristallisation von Quarzglas zu Cristobalit zu bewirken.The quartz glass crucible is opened when used for pulling semiconductor crystals a temperature above the melting temperature of the respective semiconductor material heated (with silicon 1425 ° C). An essential aspect of the invention is to provide a quartz glass crucible for this purpose, which has a inside the crucible wall Intermediate layer, intentionally starting from during this use crystallization of the quartz glass to produce cristobalite. For this, in the crucible wall in the area of the intermediate layer is at least one Crystallization agents introduced in a type and amount that is suitable for high temperatures to cause the crystallization of quartz glass to cristobalite.
Eine Kristallisation während der Herstellung des Quarzglastiegel wird gering gehalten
oder ganz vermieden, wobei eine einsetzende Keimbildung im Hinblick auf die
spätere Kristallisation förderlich ist. Eine einmal kristallisierte Zwischenschicht
induziert beim Abkühlen des Quarzglastiegels wegen der Unterschiede in der
Wärmedehnung von Quarz und Cristobalit mechanische Spannungen, die zu Rissen
oder gar zum Bruch des Tiegels führen können. Im Idealfall zeigt der Quarzglastiegel
nach seiner Herstellung keine Kristallisation, sondern nur Kistallkeime im Bereich der
Zwischenschicht. Erst beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels
bildet sich eine kristallisierte Zone im Bereich der Zwischenschicht, der dann mehrere
Funktionen zukommen:
Crystallization during the manufacture of the quartz glass crucible is kept low or avoided entirely, with the onset of nucleation being conducive to the later crystallization. A once crystallized intermediate layer induces mechanical stresses when the quartz glass crucible cools due to the differences in the thermal expansion of quartz and cristobalite, which can lead to cracks or even breakage of the crucible. Ideally, the quartz glass crucible shows no crystallization after its production, but only crystal nuclei in the area of the intermediate layer. Only when the quartz glass crucible is used as intended does a crystallized zone form in the area of the intermediate layer, which then has several functions:
- - Die kristallisierte Zwischenschicht trägt zur mechanischen und thermischen Stabilisierung des Quarzglastiegels bei und verlängert dessen Standzeit.- The crystallized intermediate layer contributes to the mechanical and thermal Stabilization of the quartz glass crucible and extends its service life.
- - Sie wirkt als Diffusionssperre für die Migration von Verunreinigungen aus der Außenschicht in Richtung der im Quarzglastiegel enthaltenen Schmelze.- It acts as a diffusion barrier for the migration of contaminants from the Outer layer in the direction of the melt contained in the quartz glass crucible.
- - Da die Zwischenschicht im Verlaufe der Kristallisation zunehmend opak wird, trägt sie zu einer Homogenisierung des Temperaturfeldes beim Einsatz des Quarzglastiegels bei.- Since the intermediate layer becomes increasingly opaque in the course of crystallization, it to a homogenization of the temperature field when using the Quartz glass crucible at.
Da das Kristallisationsfördermittel oder die Kristallisationsfördermittel in der Zwischenschicht eingeschlossen sind, können sie mit der Schmelze nicht in Berührung kommen, so dass eine Kontamination der Schmelze insoweit ausgeschlossen ist.Since the crystallization aid or the crystallization aid in the Intermediate layer included, they can not melt in Come into contact, so that contamination of the melt to this extent is excluded.
Es besteht auch nicht die Gefahr einer Beschädigung der Zwischenschicht, etwa beim Transport oder beim Einfüllen der Schmelze. There is also no risk of damage to the intermediate layer, for example during transport or when filling the melt.
Vorzugsweise enthält das Kristallisationsfördermittel eine Aluminiumverbindung. Aluminium fördert in einer gewissen Konzentration nicht nur die Cristobalitbildung in Quarzglas, sondern es bindet insbesondere Lithium-haltige Verunreinigungen und wirkt als sogenanntes "Getter" für Lithium-Ionen. Zudem diffundiert Aluminium in Quarzglas nur langsam und ist daher im Vergleich zu anderen Kristallisationsfördermitteln - die beispielsweise Barium enthalten - unkritischer für Anwendungen, bei denen es auf eine hohe Reinheit ankommt.The crystallization aid preferably contains an aluminum compound. Aluminum not only promotes the formation of cristobalite in a certain concentration Quartz glass, but it binds in particular lithium-containing impurities and acts as a so-called "getter" for lithium ions. Aluminum also diffuses in Quartz glass is slow and is therefore compared to others Crystallization aids - which contain, for example, barium - less critical for Applications where high purity is important.
Als günstig hat sich eine Aluminiumverbindung in Form von Aluminiumnitrat erwiesen. Aluminiumnitrat ist eine handelsübliche Substanz und in hoher Reinheit kostengünstig erhältlich; es ist ungiftig und lässt sich in flüssiger Form homogen auftragen. Insbesondere bewirkt Aluminiumnitrat eine gleichmäßige und reproduzierbare Kristallisation in Quarzglas ohne die Gefahr einer Kontamination der im Quarzglastiegel enthaltenen Schmelze.An aluminum compound in the form of aluminum nitrate has proven advantageous proved. Aluminum nitrate is a commercially available substance and is extremely pure available at low cost; it is non-toxic and can be homogenized in liquid form Instruct. In particular, aluminum nitrate causes a uniform and reproducible crystallization in quartz glass without the risk of contamination of the melt contained in the quartz glass crucible.
Alternativ dazu hat sich ein Kristallisationsfördermittel bewährt, das Cristobalit enthält. Cristobalit-Partikel in Quarzglas wirken als Keimbildner für die weitere Kristallisation, wobei besonders feinteilige Partikel für diesen Zweck förderlich sind. Da es sich um eine (zu Quarzglas) "arteigene" Substanz handelt, sind Verunreinigungen der Schmelze ausgeschlossen.Alternatively, a crystallization aid, the cristobalite, has proven itself contains. Cristobalite particles in quartz glass act as nucleating agents for the others Crystallization, with particularly fine particles being beneficial for this purpose. Since it is a (to quartz glass) "species-specific" substance, are Contamination of the melt excluded.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Quarzglastiegels weist die Tiegelwandung eine Außenschicht aus opakem Quarzglas auf, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus transparentem Quarzglas versehen ist, wobei die Zwischenschicht im Bereich der Außenschicht angeordnet ist. Aufgrund der unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten der Cristobalitphase und des Quarzglases des Tiegels kann es zu Rissen während des Herstellungsprozesses für den Quarzglastiegel, insbesondere beim Abkühlen, kommen. Daher wird während der Herstellung des Quarzglastiegels keine oder allenfalls eine geringe Cristobalitbildung in der Zwischenschicht angestrebt, um das Entstehen von Spannungen beim Abkühlen zu vermeiden. Dies wird bei der bevorzugten Ausführungsform dadurch erreicht, dass das Kristallisationsfördermittel in den äußeren Bereich der Tiegelwandung - also in die Außenschicht - eingebracht wird. Bei der Herstellung des Tiegels wird - wie weiter unten noch näher erläutert - der äußere Bereich der Tiegelwandung erst in der letzten Phase mit hohen Temperaturen beaufschlagt, so dass die Cristobalitbildung dort nicht oder erst spät beginnt. Daher ist die Zwischenschicht vorzugsweise in einem äußeren Bereich der Tiegelwandung angeordnet, in welchem das darin enthaltene Kristallisationsfördermittel beim Schmelzprozess des Quarzglastiegels zwar ausreichend fest in die Quarzglasmatrix eingebaut wird, jedoch die Cristobalitbildung noch nicht oder nur unwesentlich eingesetzt hat.In a preferred embodiment of the quartz glass crucible, the crucible wall has an outer layer of opaque quartz glass, which is at least partially covered with a Inner layer of transparent quartz glass is provided, the intermediate layer is arranged in the region of the outer layer. Because of the different Expansion coefficients of the cristobalite phase and the quartz glass of the crucible There may be cracks during the quartz glass crucible manufacturing process, especially when cooling. Therefore, during the manufacture of the Quartz glass crucible with little or no cristobalite formation in the Intermediate layer aimed at creating tension when cooling avoid. In the preferred embodiment, this is achieved in that the crystallization aid in the outer area of the crucible wall - in the outer layer - is introduced. In the manufacture of the crucible, what happens next explained in more detail below - the outer area of the crucible wall only in the last phase subjected to high temperatures, so that the cristobalite formation not there or only starts late. Therefore, the intermediate layer is preferably in an outer region of the crucible wall, in which the inside Crystallization aid contained in the melting process of the quartz glass crucible is installed sufficiently firmly in the quartz glass matrix, but the Has not yet used cristobalite formation or has used it only insignificantly.
Im Hinblick auf ein einfaches Herstellungsverfahren kann es auch zweckmäßig sein, bei einem Quarzglastiegel mit einer Tiegelwandung, die eine Außenschicht aus opakem Quarzglas aufweist, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus transparentem Quarzglas versehen ist, die Zwischenschicht zwischen der Außenschicht und der Innenschicht anzuordnen.In view of a simple manufacturing process, it can also be expedient in a quartz glass crucible with a crucible wall that has an outer layer has opaque quartz glass, which is at least partially made of an inner layer transparent quartz glass is provided, the intermediate layer between the To arrange outer layer and the inner layer.
Bei einem Quarzglastiegel, bei dem über die Tiegelwandung mehrere Zwischenschichten verteilt sind, können die genannten Funktionen der Zwischenschichten, wie mechanische Stabilisierung, Wirkung als Diffusionssperre und Verbesserung des Wärmeverhaltens, gezielt an konkrete Erfordernisse beim bestimmungsgemäßen Einsatz angepaßt werden.In the case of a quartz glass crucible in which there are several over the crucible wall Intermediate layers are distributed, the functions mentioned can Intermediate layers, such as mechanical stabilization, act as a diffusion barrier and improvement of the heat behavior, targeted to specific requirements in the intended use can be adapted.
Hinsichtlich des Verfahrens wird die obengenannte Aufgabe ausgehend von dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Dotierstoff mindestens ein Kristallisationsfördermittel enthält, das beim Aufheizen des Quarzglastiegels auf mindestens 1400°C eine Bildung von Cristobalit bewirkt.With regard to the method, the above task is based on the The method described in the introduction is solved according to the invention in that the Dopant contains at least one crystallization, which when heating the Quartz glass crucible at least 1400 ° C causes formation of cristobalite.
Wie bereits oben anhand der Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert, wird beim Ziehen von Halbleiterkristallen der Quarzglastiegel auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des jeweiligen Halbleitermaterials erhitzt. Diese beträgt im Fall von Silizium 1425°C. Um unter anderem die mechanische und thermische Stabilität des Quarzglastiegels zu verbessern, wird ein Quarzglastiegel bereitgestellt, der innerhalb der Tiegelwandung einen Bereich aufweist, von dem ausgehend während seines bestimmungsgemäßen Einsatzes absichtlich eine Kristallisation des Quarzglases zu Cristobalit herbeigeführt wird.As already above based on the description of the method according to the invention explained, the quartz glass crucible is pulled onto a when pulling semiconductor crystals Temperature above the melting temperature of the respective semiconductor material heated. In the case of silicon, this is 1425 ° C. To include the To improve the mechanical and thermal stability of the quartz glass crucible Quartz glass crucible provided an area within the crucible wall has from which during its intended use intentionally causing the quartz glass to crystallize into cristobalite.
Hierzu wird bei der Herstellung des Quarzglastiegels in die Tiegelwandung mindestens eine einen Dotierstoff enthaltende Zwischenschicht eingeschlossen, in die mindestens ein Kristallisationsfördermittel eingebracht wird, das nach Art und Menge die Kristallisation von Quarzglas zu Cristobalit bei hohen Temperaturen (T ≧ 1400°C) bewirkt.This is done in the manufacture of the quartz glass crucible in the crucible wall including at least one intermediate layer containing a dopant, in the at least one crystallization conveyor is introduced, which according to Art Amount of crystallization from quartz glass to cristobalite at high temperatures (T ≧ 1400 ° C).
Eine Kristallisation während der Herstellung des Quarzglastiegel selbst wird jedoch
möglichst vermieden oder gering gehalten und auf eine einsetzende Keimbildung
beschränkt. Die Gründe hierfür wurden bereits oben erörtert. Erst beim
bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels bildet sich die kristallisierte
Zone im Bereich der Zwischenschicht vollständig aus. Der kristallisierten
Zwischenschicht kommen dann mehrere Funktionen zu:
Crystallization during the manufacture of the quartz glass crucible itself is, however, avoided or kept as low as possible and limited to the onset of nucleation. The reasons for this have already been discussed above. Only when the quartz glass crucible is used as intended, does the crystallized zone form completely in the area of the intermediate layer. The crystallized intermediate layer then has several functions:
- - Sie trägt zur mechanischen und thermischen Stabilisierung des Quarzglastiegels bei und verlängert somit dessen Standzeit.- It contributes to the mechanical and thermal stabilization of the quartz glass crucible and thus extends its service life.
- - Sie wirkt als Diffusionssperre für die Migration von Verunreinigungen aus der Außenschicht in Richtung der im Quarzglastiegel enthaltenen Schmelze.- It acts as a diffusion barrier for the migration of contaminants from the Outer layer in the direction of the melt contained in the quartz glass crucible.
- - Da die Zwischenschicht im Verlaufe der Kristallisation zunehmend opak wird, trägt sie zu einer Homogenisierung des Temperaturfeldes beim Einsatz des Quarzglastiegels bei.- Since the intermediate layer becomes increasingly opaque in the course of crystallization, it to a homogenization of the temperature field when using the Quartz glass crucible at.
Da das Kristallisationsfördermittel in der Zwischenschicht eingeschlossen ist, kann es mit der Schmelze nicht in Berührung kommen, so dass eine Kontamination der Schmelze ausgeschlossen ist.Since the crystallization aid is enclosed in the intermediate layer, it can do not come into contact with the melt, so that contamination of the Melt is excluded.
Auch eine Beschädigung der Zwischenschicht, etwa beim Transport oder beim Einfüllen der Schmelze, ist ausgeschlossen.Damage to the intermediate layer, for example during transport or during Filling the melt is excluded.
Das Kristallisationsfördermittel wird bei der Tiegelherstellung in die Zwischenschicht eingebracht. Eine nachträgliche und separate Behandlung des ansonsten fertiggestellten Quarzglastiegels - wie bei dem eingangs beschriebenen Verfahren nach dem Stand der Technik - ist nicht erforderlich.The crystallization aid is placed in the intermediate layer during the production of the crucible brought in. A subsequent and separate treatment of the otherwise finished quartz glass crucible - as in the process described above according to the state of the art - is not necessary.
Bevorzugte Verfahrensweisen ergeben sich aus den Verfahrens-Unteransprüchen. Hinsichtlich des bevorzugt eingesetzten Kristallisationsfördermittels - zum einen in Form einer Aluminiumverbindung, die vorzugsweise aus Aluminiumnitrat besteht, zum anderen in Form von fein verteilten Cristobalit-Partikeln - wird auf die Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Quarzglastiegel hingewiesen. Preferred procedures result from the subordinate claims. With regard to the preferred crystallization aid - in Form of an aluminum compound, which preferably consists of aluminum nitrate, on the other hand in the form of finely divided cristobalite particles - is on the Explanations on the quartz glass crucible according to the invention pointed out.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, eine Außenschicht aus opakem Quarzglas und darauf mindestens teilweise eine Innenschicht zu erzeugen, wobei die Zwischenschicht im Bereich der Außenschicht gebildet wird. Aufgrund der unterschiedlichen Wärmedehnung von Cristobalitphase und Quarzglas und der damit einhergehenden Induzierung von Spannungen wird eine Ausbildung von Cristobalit während der Tiegelherstellung weitgehend vermeiden, indem die Zwischenschicht im äußeren Bereich der Tiegelwandung (in der Außenschicht) erzeugt wird, da der äußere Bereich der Tiegelwandung erst in der letzten Phase mit hohen Temperaturen beaufschlagt wird, so dass die Cristobalitbildung dort nicht oder erst spät gestartet wird. Dies beruht darauf, dass bei der Tiegelherstellung das Verglasen der Tiegelwandung üblicherweise mittels einer innerhalb des Tiegels angeordneten Heizquelle erfolgt, so dass sich beim Verglasen der Tiegelwandung die Schmelzfront von innen nach außen bewegt. Da die Zwischenschicht vorzugsweise in einem äußeren Bereich der Tiegelwandung angeordnet ist, wird das darin enthaltene Kristallisationsfördermittel beim Verglasen zwar ausreichend fest in die Glasmatrix eingebaut, eine Cristobalitbildung wird jedoch gering gehalten oder ganz vermieden, wobei eine einsetzende Keimbildung im Hinblick auf die spätere Kristallisation förderlich ist.It has proven particularly advantageous to have an outer layer made of opaque To produce quartz glass and an inner layer at least partially, the Intermediate layer is formed in the area of the outer layer. Due to the different thermal expansion of cristobalite phase and quartz glass and thus accompanying induction of tension becomes a formation of cristobalite Avoid as much as possible during crucible production by placing the intermediate layer in the outer region of the crucible wall (in the outer layer) is generated because of the outer area of the crucible wall only in the last phase with high Temperatures is applied, so that the cristobalite does not form there or only is started late. This is due to the fact that glazing is used in the production of crucibles of the crucible wall is usually arranged within the crucible Heat source takes place, so that when melting the crucible wall, the melting front moved from the inside out. Since the intermediate layer is preferably in one is arranged outer region of the crucible wall, the contained therein Crystallization aid when vitrifying is sufficiently firm in the glass matrix built-in, however, cristobalite formation is kept low or avoided entirely, with an onset of nucleation with regard to the later crystallization is beneficial.
Im Hinblick auf ein einfaches Herstellungsverfahren kann es auch zweckmäßig sein, einen Quarzglastiegel mit einer Außenschicht aus opakem Quarzglas zu erzeugen, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus transparentem Quarzglas versehen wird, wobei die Zwischenschicht zwischen der Außenschicht und der Innenschicht gebildet wird.In view of a simple manufacturing process, it can also be expedient to produce a quartz glass crucible with an outer layer of opaque quartz glass, the at least partially with an inner layer made of transparent quartz glass is provided, the intermediate layer between the outer layer and the Inner layer is formed.
Besonders einfach gestaltet sich das Aufbringen des Kristallisationsfördermittels durch Auftragen einer das Kristallisationsfördermittel enthaltenden Flüssigkeit, wobei diese vorzugsweise durch Aufsprühen auf rotierende Tiegelwandung aufgebracht wird.The application of the crystallization conveyor is particularly simple by applying a liquid containing the crystallization promoting agent, wherein these are preferably applied by spraying onto rotating crucible wall becomes.
Zweckmäßigerweise wird die Flüssigkeit durch Ultraschallzerstäubung aufgebracht. Dadurch wird eine besonders feine und homogene Verteilung des Kristallisationsfördermittels erreicht.The liquid is expediently applied by ultrasonic atomization. This creates a particularly fine and homogeneous distribution of the Crystallization aid reached.
In einer gleichermaßen geeigneten Verfahrensvariante erfolgt das Aufbringen der Flüssigkeit mittels einer entlang der Tiegelwandung bewegbaren Düse. Mittels der beweglichen Düse wird das Kristallisationsfördermittel in flüssiger Form auf die Tiegelwandung aufgebracht, wodurch eine gleichmäßige Benetzung der SiO2-Körner und damit eine homogene Kristallisation erreicht wird. Die Beweglichkeit der Düse erleichtert die Einhaltung eines gleichen Abstands zur Tiegelwandung und die Erzeugung einer vorgegebenen Schichtdicke des Kristallisationsfördermittels.In an equally suitable method variant, the liquid is applied by means of a nozzle which can be moved along the wall of the crucible. By means of the movable nozzle, the crystallization aid is applied to the crucible wall in liquid form, as a result of which uniform wetting of the SiO 2 grains and thus homogeneous crystallization is achieved. The mobility of the nozzle makes it easier to maintain an equal distance from the crucible wall and to generate a predetermined layer thickness of the crystallization conveyor.
Als besonders günstig hat es sich erwiesen, mehrere über die Tiegelwandung verteilte Zwischenschichten zu erzeugen. Hierdurch kann die Wirkung der Zwischenschichten, wie mechanische Stabilisierung, Wirkung als Diffusionssperre und Homogenisierung des Temperaturfeldes, gezielt an konkrete Erfordernisse beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels angepaßt werden.It has proven to be particularly favorable to have several over the crucible wall to produce distributed intermediate layers. This can have the effect of Intermediate layers, such as mechanical stabilization, act as a diffusion barrier and homogenization of the temperature field, targeted to specific requirements in the intended use of the quartz glass crucible can be adapted.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Patentzeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen anhand schematischer Darstellungen im einzelnen:The invention is described below using an exemplary embodiment and a Patent drawing explained in more detail. In the drawing show using schematic Representations in detail:
Fig. 1 ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels gemäß der Erfindung anhand einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung, Fig. 1 a method for producing a quartz glass crucible according to the invention with reference to an apparatus suitable for carrying out the method,
Fig. 2 einen Längsschnitt durch die Wandung eines erfindungsgemäßen Quarzglastiegels vor seinem Einsatz, und Fig. 2 is a longitudinal section through the wall of a quartz glass crucible according to the invention prior to its use, and
Fig. 3 einen Längsschnitt durch die Wandung des Quarzglastiegel gemäß Fig. 2 nach seinem bestimmungsgemäßen Einsatz. Fig. 3 shows a longitudinal section through the wall of the quartz glass crucible according to Fig. 2 according to its intended use.
Anhand der in Fig. 1 schematisch dargestellten Vorrichtung wird nachfolgend die Herstellung eines erfindungsgemäßen Quarzglas-Tiegels näher erläutert, wobei ein Kristallisationsfördermittel in Form von Aluminiumnitrat durch Sprühen in die Tiegelwandung eingebracht wird.The manufacture of a quartz glass crucible according to the invention is explained in more detail below with the aid of the device shown schematically in FIG. 1, a crystallization aid in the form of aluminum nitrate being introduced into the crucible wall by spraying.
Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 umfaßt eine metallische Schmelzform 1, die mit einem Außenflansch 2 auf einem Träger 3 aufliegt. Der Träger 3 ist um die Mittelachse 4 in beliebiger Rotationsrichtung 5 rotierbar. In die Schmelzform 1 ragt eine an einem Halter befestigte Sprühdüse 9, die - wie anhand der Richtungspfeile 10 angedeutet - innerhalb der Schmelzform 1 in x- und y-Richtung verfahrbar ist. The device according to FIG. 1 comprises a metallic melt mold 1 , which rests on a carrier 3 with an outer flange 2 . The carrier 3 can be rotated about the central axis 4 in any direction of rotation 5 . A spray nozzle 9 , which is attached to a holder, projects into the melting mold 1 and , as indicated by the directional arrows 10, can be moved in the x and y directions within the melting mold 1 .
Außerdem ist die Sprühdüse 9 kippbar, wie dies der Richtungspfeil 11 angibt, so dass jede Stelle innerhalb der Schmelzform 1 für die Sprühdüse 9 erreichbar ist.In addition, the spray nozzle 9 can be tilted, as indicated by the directional arrow 11 , so that every location within the melting mold 1 can be reached by the spray nozzle 9 .
An die Sprühdüse 9 sind eine Zuführung 12 für eine Aluminiumnitratlösung und eine Druckgasleitung 13, mittels der der Sprühdruck variabel einstellbar ist, angeschlossen.A feed 12 for an aluminum nitrate solution and a compressed gas line 13 , by means of which the spray pressure can be variably adjusted, are connected to the spray nozzle 9 .
In einem ersten Verfahrensschritt werden an der Innenwandung der Schmelzform 1 mehrere Körnungslagen aus natürlichem Quarz erzeugt; nämlich eine Außenlage 6 mit einer Schichtdicke von etwa 7 mm und eine Zwischenlage 7.In a first process step, several grain layers of natural quartz are produced on the inner wall of the melting mold 1 ; namely an outer layer 6 with a layer thickness of approximately 7 mm and an intermediate layer 7 .
In einem zweiten Verfahrensschritt wird bei anhaltender Rotation der Schmelzform 1 mittels der Sprühdüse 9 Aluminiumnitratlösung auf die Zwischenlage 7 gleichmäßig aufgesprüht. Die Sprühposition und die Intensität der Besprühung sind dabei wie oben angegeben einstellbar. Dabei bildet sich auf der Zwischenlage 7 ein dünner, im wesentlichen geschlossener Oberflächenfilm aus, wobei überschüssige Flüssigkeit sofort verdunstet und Aluminiumnitrat zurückbleibt. Die Dicke dieses Oberflächenfilms ergibt sich durch die Größe der benetzen SiO2-Körner und die Eindringtiefe bei der oberflächlichen Benetzung und liegt somit bei mindestens einer halben Körnungsdicke.In a second process step, with continuous rotation of the melt mold 1, 9 aluminum nitrate solution is sprayed uniformly onto the intermediate layer 7 by means of the spray nozzle. The spray position and the intensity of the spraying can be set as indicated above. A thin, essentially closed surface film forms on the intermediate layer 7 , excess liquid immediately evaporating and aluminum nitrate remaining. The thickness of this surface film results from the size of the wetted SiO 2 grains and the depth of penetration during surface wetting and is therefore at least half the grain thickness.
In einem dritten Verfahrensschritt wird erneut Quarzkörnung in die Schmelzform 1 eingestreut und auf der Zwischenlage 7 eine Innenlage 8 aus Quarzkörnung mit einer Schichtdicke von 6 mm erzeugt. Anschließend werden die einzelnen Körnungslagen (6, 7, 8) unter Bildung des Quarzglastiegels erschmolzen.In a third method step, quartz grain is again sprinkled into the melting mold 1 and an inner layer 8 made of quartz grain with a layer thickness of 6 mm is produced on the intermediate layer 7 . The individual grain layers ( 6 , 7 , 8 ) are then melted to form the quartz glass crucible.
Dabei wird darauf geachtet, dass im Bereich der Zwischenlage 7 keine oder allenfalls geringe Kristallisation einsetzt. Das Aluminiumnitrat bewirkt jedoch lokal eine Keimbildung im Bereich der Zwischenlage 7, die beim erneuten Aufheizen des Quarzglastiegels auf eine Temperatur von 1400°C oder mehr zu einer Kristallisation des Quarzglases in diesem Bereich führt, so dass es dort zur Ausbildung einer ganz oder teilweise kristallinen Stabilisierungsschicht kommt. Die Lage dieser Stabilisierungsschicht wird durch die Schichtdicken von Außenlage 6 und Innenlage 8 bei der Herstellung des Quarzglastiegels vorgegeben. Care is taken to ensure that little or no crystallization occurs in the area of the intermediate layer 7 . However, the aluminum nitrate locally causes nucleation in the area of the intermediate layer 7 , which, when the quartz glass crucible is heated again to a temperature of 1400 ° C. or more, leads to crystallization of the quartz glass in this area, so that it forms a wholly or partially crystalline stabilizing layer comes. The position of this stabilizing layer is predetermined by the layer thicknesses of the outer layer 6 and inner layer 8 during the production of the quartz glass crucible.
Ein Ausschnitt durch die Wandung eines weiteren Quarzglastiegels ist schematisch in Fig. 2 in einem Längsschnitt dargestellt. Daraus ist die örtliche Lage der Zwischenlage 21 innerhalb der Tiegelwandung ersichtlich. Die Außenschicht 20 enthält eine Vielzahl von Blasen und wirkt dadurch opak. Im fertigen Quarzglastiegel liegt die Dicke der opaken Außenschicht 20 - je nachdem, ob im Bodenbereich des Tiegels oder im Seitenbereich gemessen wird - im Bereich zwischen ca. 5 mm bis ca. 15 mm. Innerhalb der Außenschicht 20 ist die Zwischenlage 21 im Sinne der vorliegenden Erfindung ausgebildet. Die Zwischenlage 21 besteht lediglich aus mit Aluminiumnitrat benetzen SiO2-Partikeln, wobei sich die Benetzung etwa über eine Körnungslage erstreckt. Sie ist in Fig. 2 aus Darstellungsgründen übertrieben dick eingezeichnet. Die Zwischenlage 21 verläuft - radial über die Wandung gesehen - etwa in der Mitte der Außenschicht 20. Auf der Außenschicht 20 ist eine glatte, transparente Innenschicht 22 aus hochreinem SiO2 ausgebildet, die eine Stärke von etwa 2,5 mm hat. Die Innenschicht 22 zeichnet sich durch hohe mechanische, thermische und chemische Festigkeit aus.A section through the wall of a further quartz glass crucible is shown schematically in FIG. 2 in a longitudinal section. The local position of the intermediate layer 21 within the crucible wall can be seen from this. The outer layer 20 contains a large number of bubbles and therefore has an opaque effect. In the finished quartz glass crucible, the thickness of the opaque outer layer 20 is between approximately 5 mm and approximately 15 mm, depending on whether measurements are made in the bottom region of the crucible or in the lateral region. The intermediate layer 21 is formed within the outer layer 20 in the sense of the present invention. The intermediate layer 21 consists only of SiO 2 particles wetted with aluminum nitrate, the wetting extending approximately over a grain layer. It is drawn in exaggerated thick in Fig. 2 for reasons of illustration. The intermediate layer 21 runs — seen radially over the wall — approximately in the middle of the outer layer 20 . A smooth, transparent inner layer 22 made of high-purity SiO 2 is formed on the outer layer 20 and has a thickness of approximately 2.5 mm. The inner layer 22 is characterized by high mechanical, thermal and chemical strength.
Fig. 3 zeigt in schematischer Darstellung den gleichen Ausschnitt durch die Wandung des Quarzglastiegels wie Fig. 2, jedoch nach dem Einsatz des Quarzglastiegels beim Ziehen eines Silizium-Einkristalls nach dem Czochralski- Verfahren. Dabei wird der Tiegel über mehrere Stunden auf eine Temperatur oberhalb von 1400°C erhitzt. Während dieser Zeit bildet sich ausgehend von der Zwischenlage 21 eine Kristallisationszone 30 aus, die sich in der Tiegelwandung im wesentlichen radial nach beiden Seiten der Zwischenlage 21 ausbreitet. Die Kristallisationszone 30 erfüllt im Verlauf des Einsatzes des Quarzglastiegels mehrere Funktionen: Sie trägt zur mechanischen und thermischen Stabilisierung des Quarzglastiegels bei und verlängert somit dessen Standzeit; sie wirkt als Diffusionssperre für die Migration von Verunreinigungen aus der Außenschicht in Richtung der im Quarzglastiegel enthaltenen Schmelze und sie homogenisiert das Temperaturfeld, nachdem sie aufgrund des Kristallwachstums zunehmend opak geworden ist. Fig. 3 shows a schematic representation of the same section through the wall of the quartz glass crucible as Fig. 2, but after the use of the quartz glass crucible when pulling a silicon single crystal according to the Czochralski method. The crucible is heated to a temperature above 1400 ° C for several hours. During this time, starting from the intermediate layer 21, a crystallization zone 30 is formed, which essentially extends radially in the crucible wall to both sides of the intermediate layer 21 . The crystallization zone 30 fulfills several functions in the course of the use of the quartz glass crucible: it contributes to the mechanical and thermal stabilization of the quartz glass crucible and thus extends its service life; it acts as a diffusion barrier for the migration of impurities from the outer layer in the direction of the melt contained in the quartz glass crucible and it homogenizes the temperature field after it has become increasingly opaque due to the crystal growth.
Bei einem zweiten Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren wird wie beim 1. Ausführungsbeispiel zunächst eine gleichmäßig dicke Quarzkörnungs- Schicht geformt und darauf in einem zweiten Verfahrensschritt bei anhaltender Rotation der Schmelzform mittels der beweglichen Sprühdüse eine Aluminiumnitratlösung gleichmäßig aufgesprüht.In a second embodiment for the method according to the invention as in the first embodiment, a uniformly thick quartz grain Layer formed and then in a second process step with persistent Rotation of the melting mold by means of the movable spray nozzle Aluminum nitrate solution sprayed evenly.
Daraufhin wird erneut Quarzsand in die Schmelzform eingebracht und mittels Schablone zu einer dünnen Körnungsschicht abgeformt. Auf dieser Körnungsschicht wird anschließend unter Bildung einer zweiten, inneren Zwischenschicht erneut Aluminiumnitratlösung gleichmäßig aufgesprüht.Then quartz sand is again introduced into the melting mold and by means of The template is molded into a thin grain layer. On this grain layer is then applied again, forming a second, inner intermediate layer Aluminum nitrate solution sprayed evenly.
Anschließend wird erneut Quarzkörnung in die Schmelzform eingestreut und auf der inneren Zwischenschicht eine weitere Quarzkörnungs-Schicht gebildet.Then again quartz grain is sprinkled into the enamel mold and on the another quartz grain layer is formed on the inner intermediate layer.
Die Zwischenlage umfasst hier zwei separate und in der Tiegelwandung eingeschlossene Filme mit Kristallisationsfördermitteln, von denen beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglas-Tiegels eine Kristallisation ausgeht und die dabei einen gemeinsamen kristallisierten Bereich erzeugen.The intermediate layer here comprises two separate and in the crucible wall enclosed films with crystallization promoters, of which at Intended use of the quartz glass crucible starts to crystallize and create a common crystallized area.
Bei einem dritten Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren wird wie beim 1. Ausführungsbeispiel zunächst eine gleichmäßig dicke Quarzkörnungs- Schicht geformt.In a third exemplary embodiment of the method according to the invention, how in the first embodiment, a uniformly thick quartz grain Layer shaped.
Anschließend wird hochreine SiO2-Körnung in die rotierende Schmelzform eingestreut, gleichzeitig mittels Lichtbogen aufgeschmolzen und so allmählich ein erster Bereich einer transparenten Quarzglasschicht mit einer Schichtdicke von ca. 2 mm aufgebaut.High-purity SiO 2 grains are then sprinkled into the rotating melting mold, melted at the same time by means of an arc, and a first area of a transparent quartz glass layer with a layer thickness of approx. 2 mm is gradually built up.
Auf der Quarzglasschicht wird eine Zwischenschicht im Sinne der vorliegenden Erfindung erzeugt, indem eine mit einer Aluminium-haltigen Lösung benetzte Körnung in die Schmelzform eingestreut und gleichermaßen wie die transparente Quarzglasschicht unmittelbar verglast wird. An intermediate layer in the sense of the present is provided on the quartz glass layer Invention created by wetting with an aluminum-containing solution Grain is sprinkled into the enamel mold and equally as the transparent one Quartz glass layer is immediately glazed.
Auf der so erzeugten Zwischenschicht wird nach dem beschriebenen Einstreuverfahren abschließend ein zweiter Bereich einer transparenten Quarzglasschicht aus undotiertem SiO2-Partikeln mit einer Dicke von 2 mm erzeugt.A second region of a transparent quartz glass layer made of undoped SiO 2 particles with a thickness of 2 mm is finally produced on the intermediate layer produced in this way using the scattering process described.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee | ||
| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |
Effective date: 20150303 |