DD297776A5

DD297776A5 - DEVICE FOR IRRADIATED DISPERSION OF MELTED 4,4-DIPHENYL METHANDIISOCYANATE

Info

Publication number: DD297776A5
Application number: DD32354288A
Authority: DD
Inventors: Roland Roesler; Hilmar Boesel; Joachim Werner; Dieter Kaube; Reiner Rademann; Lothar Moerl; Lothar Backhaus; Hans-Joachim Kuenne; Lothar Krell; Lothar Reinhardt; Dieter Anders
Original assignee: Basf Schwarzheide Gmbh,De; Tu Magdeburg,De
Priority date: 1988-12-21
Filing date: 1988-12-21
Publication date: 1992-01-23

Abstract

Vorrichtung zur strahlfoermigen Zerteilung von geschmolzenem 4,4-Diphenylmethandiisocyanat, anwendbar in der chemischen Industrie bei der Produktion von technisch reinem 4,4-Diphenylmethandiisocyanat-Feststoffteilchen, einer Ausgangskomponente fuer Polyurethan. Ziel ist es, Schmelzestrahlen zu erzeugen, die in ein Haufwerk aus fluidisierten Feststoffteilchen des gleichen Stoffes eintauchen, um dort zu kristallisieren und zu agglomerieren. Erfindungsgemaesz loest diese Aufgabe eine Vorrichtung, die in ihrem Grundaufbau ein Doppelrohr darstellt, bestehend aus einem inneren Schmelzeraum und diesen umgebenden Heizraum. In die Vorrichtung muenden jeweils mit einem Absperrorgan versehene Schmelze-, Heizmedium- und Spuelgaszufuehrungsrohre. Der oder die Zerteilerkoepfe der Vorrichtung sind so gestaltet, dasz alle vom Schmelzestrom beruehrten Teile eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des 4,4-Diphenylmethandiisocyanat besitzen und alle dem Prozeszraum zugewandten Flaechen, auch die der uebrigen Teile der Vorrichtung, eine Temperatur unterhalb dieser Schmelztemperatur aufweisen. Ein speziell dimensioniertes Austrittsrohr garantiert die Ausbildung des geforderten Schmelzestrahles. Fig. 1{Vorrichtung; strahlfoermige Zerteilung; 4,4-Diphenylmethandiisocyanat; fluidisierte Feststoffteilchen; Doppelrohr; Heizraum}Apparatus for blasting molten 4,4-diphenylmethane diisocyanate, usable in the chemical industry in the production of technically pure 4,4-diphenylmethane diisocyanate solid particles, a starting component for polyurethane. The aim is to produce melt jets that are immersed in a heap of fluidized solid particles of the same material to crystallize and agglomerate there. According to the invention, this object is achieved by a device which, in its basic structure, is a double tube consisting of an inner melting space and the surrounding heating space. In the device in each case provided with a shut-off melt, Heizmedium- and Spuelgaszufuehrungsrohre. The or the Zerteilerkoepfe the device are designed so that all parts touched by the melt stream have a temperature above the melting temperature of the 4,4-diphenylmethane diisocyanate and all the Prozeszraum facing surfaces, including those of the remaining parts of the device, have a temperature below this melting temperature. A specially dimensioned outlet tube guarantees the formation of the required melt stream. Fig. 1 {device; beam-shaped fragmentation; 4,4-diphenylmethane diisocyanate; fluidized particulates; Double tube; boiler room}

Description

Characteristic of the known state of the art

Bekannt sind Einstoff-, Zweistoff- und Mehrstoffverteilungseinrichtungen zum Versprühen von Flüssigkeiten mit dem Ziel, eine Vergrößerung ihrer Oberfläche zu erroichen. Ebenfalls bekannt ist gemäß DO-PS 18155138 eine Vorrichtung zum Versprühen von Schmelze in einen gegengeführten Luftstr' ..ι, dessen Temperatur geringer als die der Schmelze ist. Bei Verwendung dieser Vorrichtung wird zwar ein Aufschmelzen und Anbacken von Feststoffteilchen an der äußeren Vorrichtungskontur verhindert, die Erzeugung von Schmelzestrahlen ist mit ihrer Hilfe jedoch nicht möglich. Ein Nachteil besteht auch in dem Erfordernis eines zusätzlichen gasförmigen Kühlmediums, welches in den Kontaktierungsraum einströmt. Eine weitere Einrichtung zur strahlförmigen Zerteilung von Schmelze ist nicht bekannt.Single-component, dual-component and multi-component distribution devices for spraying liquids are known, with the aim of increasing their surface area. Also known is according to DO-PS 18155138 a device for spraying melt in an opposed Luftstr '..ι, whose temperature is lower than that of the melt. Although this device prevents the melting and caking of solid particles on the outer device contour, the production of melt jets is not possible with their help. A disadvantage is also the requirement of an additional gaseous cooling medium, which flows into the contacting space. Another device for jet-shaped breakdown of melt is not known.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, eine Zerteilung von technisch reiner 4,4-Diphenylmethandi-socymiat-Schmelze in Strahlen zu erreichen, die in ein Haufwerk aus fluidirierten Feststoffteilchen des gleichen Stoffes eintauchen, um dort zu kristallisieren und zu agglomerieren.The aim of the invention is to achieve a breakdown of technically pure 4,4-diphenylmethandi-socymiat melt in jets that dip into a heap of fluidized solid particles of the same material to crystallize and agglomerate there.

Die Schmelzezerteilung muß einen kontinuierlichen und störungsfreien Prozeßablauf bei geringem Energie- und Bedienaufwand gewährleisten.The melt distribution must ensure a continuous and trouble-free process flow with low energy and operating costs.

Notwendig ist weiterhin ihre Eignung für instationäre Betriebsregimes, insbesondere für Schwankungen des Schmelzedurchsatzes sowie für die Inbetriebnahme- und Außerbetriebsetzungsphasen.Also necessary is their suitability for transient operating regimes, in particular for fluctuations in the melt throughput and for the commissioning and decommissioning phases.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Zerteilung von technisch reiner 4,4-Diphenylmethandiisocyanat-Schmelze in einen oder in mehrere Schmelzestrahlenzu schaffen. Die Schmelzestrahlen müssen über eine bestimmte Weglänge im gegengeführten Gasstrom stabil sein und erst kurz vor dem Eintauchen in ein Haufwerk aus fluidisierten 4,4-Diphenylmethandiisocyanat-Feststoffteilchen in Tropfen zerfallen. Die gesamte, dem Prozeßraum zugewandte Oberfläche der erfindungsgemäGen Vorrichtung darf im Betriebszustand nur eine Temperatur besitzen, die unterhalb der Schmelzetemperatur des 4,4-Diphenylmethandiisocyanates liegt. Damit sind Anbackungen infolge eines Aufschmelzens von 4,4-Diphenylmethandiisocyanat-Feststoffteilchen ausgeschlossen.The invention has for its object to provide a device for the separation of technically pure 4,4-diphenylmethane diisocyanate melt in one or more melt streams zuu. The melt jets must be stable over a certain path length in the countercurrent gas stream and disintegrate into droplets only shortly before immersion in a heap of fluidized 4,4-diphenylmethane diisocyanate solid particles. The entire, the process space facing surface of the device according to the invention may only have a temperature in the operating state, which is below the melt temperature of the 4,4-diphenylmethane diisocyanate. This caking due to melting of 4,4-diphenylmethane diisocyanate solid particles are excluded.

Erfindungsgemäß löst diese Aufgabe eine Vorrichtung, die in ihrem Grundaufbau ein Doppelrohr darstellt, bestehend aus einem inneren Schmelzezuführungsrohr und einem Außenrohr. Auf diese Weise wird ein innerer Schmelzeraum von einem Heizraum umgeben. Nachfolgend werden die Merkmale der Erfindung charakterisiert. Durch eine obere Apparatewand ragt ein Teil des Doppelrohres in einen Prozoßraum hinein, der andere befindet sich außerhalb. Ein Heizmediumzuführungsrohr wird ebenfalls durch die obere Apparatewand geführt. Es mündet, beispielsweise unter Nutzung einer lösbaren Rohrverbindung, im untersten Bereich des Heizraumes. Die Durchbräche des Heizmediumzuführungsrohres und des Außenrohres durch die obere Apparaiewand sind flexibel gestaltet, beispielsweise mittels Flanschen sowie das Außenrohr und das Heizmediumzuführungsrohr umgebenden konischen Preßsitzen. Mit Isolationen sind die Teile des Außenrohres und des Heizmediumzuführungsrohres versehen, die sich im Prozeßraum befinden. Oberhalb der oberen Apparatewand mündet in das Schmelzezuführungsrohr ein Spülgaszuführungsrohr. Absperrorgane sind im Spülgaszuführungsrohr, im Schmelzezuführungsrohr oberhalb der Einmündung des Spülgaszuführungsrohres und im Heizmediumzuführungsrohr außerhalb des Prozeßraumes eingebaut. Der Ringspalt zwischen dem Außenrohr und dem Schmelzezuführungsrohr ist am unteren Ende durch einen mit diesen beiden Rohren formschlüssig verbundenen Konusring, der siel· in Richtung zum Schmelzezuführungsrohr schräg nach unten neigt, verschlossen. Außen am Konusring ist ein nach unten führendes Isolationsrohr befestigt, beispielsweise mittels einer Kleb-, Schraub- oder Schweißverbindung. Der Werkstoff des Isolationsrohres weist eine Wärmeleitfähigkeit zwischen 3kJ/m · h Kund15kJ/m h K auf. Am unteren Ende besitzt das Isolationsrohrein Innengewinde, in das Isolationsrohr wird von unten eine Nutscheibe geschoben, in deren ringförmige Nut das untere Ende des Schmelzezuführungsrohres hineinragt. Zwischen dem unteren Ende des Schmelzezuführungsrohres und der Nutscheibe befindet sich in der Nut eine Metalldichtung. Im Isolationsrohr, begrenzt von der Nutscheibe und vom Konusring, ist ein Isolationsraum ausgebildet.According to the invention, this object is achieved by a device which, in its basic construction, is a double tube consisting of an inner melt supply tube and an outer tube. In this way, an inner melting chamber is surrounded by a boiler room. Hereinafter, the features of the invention will be characterized. A part of the double pipe protrudes into a process space through an upper apparatus wall, the other one is outside. A heating medium supply pipe is also passed through the upper apparatus wall. It opens, for example, using a detachable pipe connection, in the lowest part of the boiler room. The apertures of the Heizmediumzuführungsrohres and the outer tube through the upper apparatus wall are flexible, for example by means of flanges and the outer tube and the Heizmediumzuführungsrohr surrounding conical Preßsitzen. With insulation, the parts of the outer tube and the Heizmediumzuführungsrohres are provided, which are located in the process chamber. Above the upper apparatus wall, a purge gas supply pipe opens into the melt supply pipe. Shut-off devices are installed in the purge gas feed tube, in the melt feed tube above the confluence of the purge gas feed tube and in the heating medium feed tube outside the process space. The annular gap between the outer tube and the melt supply tube is closed at the lower end by a conical ring which is positively connected to these two tubes and which inclines obliquely downward in the direction of the melt supply tube. On the outside of the conical ring, a downwardly extending insulation tube is fastened, for example by means of a glued, screwed or welded connection. The material of the insulating tube has a thermal conductivity between 3kJ / m · h Kund15kJ / m h K on. At the lower end, the insulation tube has an internal thread, in the insulation tube is pushed from below a grooved disc, protrudes into the annular groove, the lower end of the melt supply tube. Between the lower end of the melt supply tube and the grooved disc is located in the groove, a metal seal. In the insulating tube, bounded by the grooved disc and the conical ring, an insulation space is formed.

Unterhalb einer mittigen Bohrung in der Nutscheibe und formschlüssig mit letzterer verbunden, befindet sich ein Austrittsrohr mit 0,9mm bis 4,5mm Innendurchmesser und 15mm bis 50mm Länge, welches an der inneren Oberfläche eine Nut m'<\ einer Ganghöhe zwischen 4mm und 15mm besitzt und innen mit PTFE beschichtet ist.Below a central bore in the grooved disc and positively connected to the latter, there is an outlet tube with 0.9 mm to 4.5 mm inner diameter and 15mm to 50mm in length, which has on the inner surface a groove m '<\ a pitch between 4mm and 15mm and internally coated with PTFE.

Von unten wird in das Isolationsrohr eine mit einem Außengewinde versehene hohlkegelförmig ausgeführte Spezialverschraubung, deren Werkstoff eine Wärmeleitfähigkeit zwischen 3 kJ/m h Kund15kJ/m · h Kaufweist, eingeschraubt. Durch eine zentrale Bohrung der Spezialverschraubung führt das Austrittsrohr hindurch, so daß die untere Oberfläche der Spezialverschraubung mit dem unteren Ende des Austrittsrohres etwa eine Ebene bildet. Zwischen der Spezialverschraubunc und der Nutscheibe existiert um das Austrittsrohr herum ein Isolationsraum. Mehrere Zerteilerköpfe, jeweils bestehend aus dem außen mit einer Isolation versehenen Isolationsrohr, dem Konusring, der Nutscheibe, der Metalldichtung, dem Austrittsrohr und der Spezialverschraubung, können sich im Prozeßraum an einem System aus isoliertem Außenrohr mit Schmelzezuführungsrohr und ebenfalls isoliertem Heizmediumzuführungsrohr befinden. Die Wirkungsfläche für einen Zerteilerkopf besitzt einen Durchmesserzwischen 100mm und 400mm. Vorzugsweise sind die Zerteilerköpfe an einem waagerechten Doppelrohr angebracht. Dabei ist zwischen dem Schmelzezuführungsrohr und dem aus zwei Halbrohren zusammengesetzten Außenrohr ein Schmelzeüberleitungsrohr angeordnet. Das Isolationsrohr wird an einem mit dem Außenrohr formschlüssig verbundenen Rohrstück befestigt. Nachfolgend soll die Funktion der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben werden. Im Betriebszustand strömen, eingestellt mit Hilfe der Absperrorgane im Schmelzezuführungsrohr und im Heizmediumzuführungsrohr, ein Heizmedium durch den Heizraum des Doppelrohres und Schmelze zum Zerteilerkopf. Das Absperrorgan im Spülgaszuführungsrohr ist dabei geschlossen. Durch Leitung von Wärme aus der Schmelze und aus dem Heizmedium sind der Konusring, die Nutscheibe, die Metalldichtung sowie das Austrittsrohr und damit insgesamt der Strömungsweg der Schmelze immer aufgeheizt. Der Is jlationsraum zwischen der Nutscheibe, dem Konusring und dem Isolationsrohr behindert, daß letzterem Wärme aus der Schmelze oder aus dem Heizmedium zuströmt. Die äußere Oberfläche der Isolation, die auch um das Isolationsrohr angebracht ist, besitzt auf diese Weise eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur der 4,4-Diphenylmethandiisocyanat-Feststoffteilchen. Der Isolationsraum um das Austrittsrohr zwischen der Nutscheibe und der aus einem schlechten Wärmeleiter gefertigten Spezialverschmubung behindern einen Wärmestrom von der Schmelze sowie vom Heizmedium zu der Oberfäche der Spezialverschraubung, dio dem Prozeßraum zugewandt ist. Auf diese Weise besitzen alle dem Prozeßraum zugewandten Oberflächen der Zerteilungsvorrichtung, an denen Gas mit einer Temperatur, die kleiner als die Schmelztemperatur des 4,4-Diphenylmethandiisocyanats ist, vorbeiströmt, eine so geringe Temperatur, daß ein Anschmelzen von 4,4-Diphenylmethandiisocyanat-Feststoffteilchen ausgeschlossen wird. Gleichzeitig weisen alle schmelzeführenden Teile der Vorrichtung bis zur Austrittsöffnung des Austrittsrohres eine Temperatur auf, die über der Schmelztemperatur des 4,4-Diphenylmethandiisocyanates liegt. Damit ist ein vorzeitiges Auskristallisieren und damit ein Verstopfen der Zerteilervorrichtung ausgeschlossen.From below, in the insulating tube, a hollow cone-shaped special threaded connection provided with an external thread, the material of which has a thermal conductivity of between 3 kJ / m h and 15 kJ / m · h, is screwed. Through a central bore of the special fitting, the outlet tube passes through, so that the lower surface of the special fitting with the lower end of the outlet tube forms approximately a plane. Between the Spezialverschraubunc and the grooved disc exists around the outlet pipe around an insulation space. Several dividing heads, each consisting of the insulation provided outside insulation tube, the cone ring, the grooved disc, the metal gasket, the outlet tube and the special fitting, can be located in the process space on a system of insulated outer tube with melt supply tube and also insulated Heizmediumzuführungsrohr. The effective area for a cutting head has a diameter between 100mm and 400mm. Preferably, the dividing heads are mounted on a horizontal double tube. In this case, a melt transfer tube is arranged between the melt supply tube and the outer tube composed of two half-tubes. The insulation tube is fastened to a pipe section which is positively connected to the outer tube. The function of the device according to the invention will be described below. In the operating state, adjusted by means of the shut-off devices in the melt supply tube and in the heating medium supply tube, a heating medium flows through the heating chamber of the double tube and melt to the dividing head. The obturator in Spülgaszuführungsrohr is closed. By conducting heat from the melt and from the heating medium of the conical ring, the grooved disc, the metal gasket and the outlet pipe and thus the total flow path of the melt are always heated. The Is lation space between the grooved disc, the conical ring and the insulating tube impeded that the latter heat flows from the melt or from the heating medium. The outer surface of the insulation, which is also fitted around the insulating tube, thus has a temperature below the melting temperature of the 4,4-diphenylmethane diisocyanate solid particles. The isolation space around the exit tube between the grooved disc and the special sealer made from a poor heat conductor obstructs a heat flow from the melt and from the heating medium to the surface of the special fitting facing the process space. In this way, all the surfaces of the dicing device facing the process space, past which gas having a temperature lower than the melting temperature of the 4,4-diphenylmethane diisocyanate, have such a low temperature that fusing of 4,4-diphenylmethane diisocyanate solid particles is excluded. At the same time, all melt-carrying parts of the device have a temperature up to the outlet opening of the outlet pipe which is above the melting temperature of the 4,4-diphenylmethane diisocyanate. This precludes premature crystallization and thus clogging of the dividing device.

Im Zusammenhang mit den genannten Effekten wurde überraschenderweise gefunden, daß Austrittsrohre der vorgegebenen Geometrie, die innen mit PTFE beschichtet sind, einen Schmelzstrahl erzeugen, der im gegengeführten kalten Gastrom bestimmter Geschwindigkeit eine vorgegebene Fallstrecke stabil ist und dann, wie gewünscht, in Tropfen zerfällt. Während der Inbetriebnahme, Außerbetriebsetzung und Havariezuständen ist das Absperrorgan im Schmelzezuführungsrohr verschlossen bzw. zu verschließen und das Absperrorgan im Spülgaszuführungsrohr offen bzw. zu öffnen. Dadurch entströmt dem Austrittsrohr erwärmtes Spülgas und hält die ansonsten schmelzeführenden Teile der Zerteilungsvorrichtung ständig über der Schmelztemperatur des 4,4-Diphenylmethandiisocyanates. Gleichzeitig wird ein Anschmelzen von 4,4-Diphenylmethandiisocyanat-Feststoffteilchen an der Austrittsöffnung des Austrittsrohres verhindert. Es ist jederzeit möglich, wieder auf die Zerteilung von Schmelze überzugehen, indem das Absperrorgan im Spülgaszuführungsrohr geschlossen und das im Schmelzezuführungsrohr geöffnet wird.In connection with the mentioned effects, it has surprisingly been found that outlet tubes of the given geometry, which are internally coated with PTFE, produce a melt jet which is stable in the countercurrent cold gas stream at a certain speed for a given fall distance and then, as desired, breaks up into droplets. During commissioning, decommissioning and breakdown conditions, the obturator in the melt supply tube is closed or closed and open the obturator in Spülgaszuführungsrohr or open. As a result, heated purge gas flows out of the outlet tube and keeps the otherwise melt-carrying parts of the dicing device constantly above the melting temperature of the 4,4-diphenylmethane diisocyanate. At the same time, the melting of 4,4-diphenylmethane diisocyanate solid particles at the outlet opening of the outlet tube is prevented. It is always possible to revert to the breakdown of melt by closing the obturator in the purge gas feed tube and opening it in the melt feed tube.

embodiment

Die erfindungsgemäße Vorrichtung soll anhand eines Ausfuhrungsbeispieles näher erläutert werden. Die Zerteilungsvorrichtung soll in einem Apparat genutzt werden, in welchem stündlich 625kg4,4-Diphenylmethandiisocyanatschmelze strahlförmig zu zerteilen und zu Feststoffteilchen runder Form zu kristallisieren bzw. zu agglomerieren sind.The device according to the invention will be explained in more detail with reference to an exemplary embodiment. The dicing device is to be used in an apparatus in which 625 kg 4,4-diphenylmethane diisocyanate melt is to be divided in a jet-like manner every hour and crystallized or agglomerated to give solid particles of a round shape.

Eingesetzt wird eine Vorrichtung nach Figur 2 mit 18 Zerteilerköpfen 27. Die Zerteilerköpfe 27 befinden sich an der Unterseite eines kreisförmigen und waagerecht angeordneten Doppelrohres. Der Mittelliniendurchmesser dc s Doppelrohrkreises beträgt 775mm, der Abstand der Zerteilerköpfe 17 voneinander 200mm. Der Doppelrohrkreis befindet sich 3500mm unterhalb der oberen Apparatewand 14 im Prozeisraum 25. Bei jeweils 2 mm Wandstärke werden als Nennweiten für das Außenrohr 8 50 mm sowie für das Schmelzezuführungsrohr 5 und für das Heizmediumzuführungsrohr 6 gleichermaßen 25 mm vorgesehen. Die Nennweite des Spülgaszuführungsrohres 4 wird mit 10mm festgelegt. Im Heizmediumzuführungsrohr 6, im Schmelzezuführungsrohr 5 und im Spülgaszuführungsrohr 4 befinden sich Absperrorgane 1,2,3. Zur flexiblen Durchführung des Doppelrohres und des Heizmediu.nzuführungsrohres 6 durch die obere Apparatewand 14 dienen Preßsitze 20,21 aus Hartgummi und Flansche 12,13. Um eine praktikable Schweißfolge zu gewährleisten, wird das Außenrohr 8 aus 2 Halbrohren zusammengesetzt. Zunächst schweißt man die 18 Schmelzeüberleitungsrohre 28 von je 10 mm Nennweite und 20mm Länge an das Schmelzezuführungsrohr 5, danach diese an das untere Halbrohr des Außenrohres 8 und schließlich das obere Halbrohr auf das untere. Mit jedem Schmelzeüberleitungsrohr 28 als Zentrum sind an das Außenrohr 8 Rohrstücke 29 von 30mm Nennweite und 15 mm Länge angeschweißt. Mittels Schraubverbindung führen in die Rohrstücke 29 Isolationsrohre 9 mit 20 mm Länge und 26mm Nennweite, aus PTFE gefertigt, hinein. In jedem IsolaMonsrohr 9 befindet sich eine Nutscheibe 15 von 24 mm Durchmesser und 5mm Stärke. In ihnen sind Nuten von 9,5mm Innendurchmesser, 3mm Breite und 2mm Tiefe eingefräst. Zwischen den unteren Ringflächen der Schmelzeüberleitungsrohre 28 und den Grundflächen der Nuten sind Metalldichtungen 16, bestehend aus kupferummanteltem Kautasit, angeordnet. An den Unterseiten der Nutscheiben 15, an mittige Bohrungen von 3mm Durchmesser anschließend, sind 20mm lange Austrittsrohre 17 von 3mm Nennweite angeschweißt. In ihre inneren Oberflächen sind je eine schraubenförmige Nut mit einer Ganghöhe von 6mm eingefräst. In jedesA device according to FIG. 2 with 18 dividing heads 27 is used. The dividing heads 27 are located on the underside of a circular and horizontally arranged double tube. The center line diameter dc s double tube circle is 775mm, the distance of the dividing heads 17 from each other 200mm. The double pipe circuit is located 3500mm below the upper apparatus wall 14 in the process room 25. In each case 2 mm wall thickness are provided as nominal widths for the outer tube 8 50 mm and for the melt supply tube 5 and for the Heizmediumzuführungsrohr 6 equally 25 mm. The nominal diameter of Spülgaszuführungsrohres 4 is set with 10mm. In Heizmediumzuführungsrohr 6, in the melt supply pipe 5 and in Spülgaszuführungsrohr 4 are shut-off valves 1,2,3. For flexible implementation of the double tube and the Heizmediu.nzuführungsrohres 6 through the upper apparatus wall 14 are press fits 20,21 hard rubber and flanges 12,13. In order to ensure a practicable welding sequence, the outer tube 8 is composed of 2 half-tubes. First weld the 18 melt transfer tubes 28 of 10 mm nominal diameter and 20 mm length to the melt supply tube 5, then to the lower half tube of the outer tube 8 and finally the upper half tube to the lower tube. With each melt transfer tube 28 as a center 8 tube pieces 29 of 30mm nominal diameter and 15 mm in length are welded to the outer tube. By means of screw lead in the pipe sections 29 insulation tubes 9 with 20 mm in length and 26mm nominal diameter, made of PTFE, into it. In each IsolaMonsrohr 9 is a grooved disc 15 of 24 mm diameter and 5mm thickness. In them grooves of 9.5mm inner diameter, 3mm width and 2mm depth are milled. Between the lower annular surfaces of the Schmelzeüberleitungsrohre 28 and the base surfaces of the grooves metal seals 16, consisting of copper-clad Kautasit arranged. Subsequently, 20mm long outlet pipes 17 of 3mm nominal width are welded to the undersides of the grooved disks 15, to central bores of 3 mm diameter. In their inner surfaces are each a helical groove milled with a pitch of 6mm. In each

Isolationsrohr 9 wird eine nach unten sich hohlkegelförmig verengende Speziaiverschraubung 18 eingeführt. Durch Bohrungen von 6mm Durchmesser in den Spezialverschraubungen 18 führen die Austrittsrohre 17 hindurch. Die unteren Flächen der Austrittsrohre 17 und der Spezialverschraubungen 18 bilden, nachdem durch Festschrauben die Nutscheiben 15 gegen die unteren Ringflächen der Schmelzeüberleitungsrohre 28 und die dazwischenliegenden Metalldichtungen 16 gepreßt werden, jeweils etwa eine Ebene.Insulation tube 9 is introduced a downwardly conically narrowing conical special 18 gland. Through holes of 6mm diameter in the special fittings 18, the outlet pipes 17 pass through. The lower surfaces of the outlet pipes 17 and the special fittings 18 form, after the grooved wheels 15 are pressed against the lower annular surfaces of the melt transfer tubes 28 and the intervening metal seals 16 by tightening, each about a plane.

Zwischen den Nutscheiben 15, den Isolationsrohren 9, den Schmelzeüberleitungsrohren 28 sowie den eingeschlossenen Teilen des Außenrohres 8 sowie um die Austrittsrohre 17 herum zwischen den Nutscheiben 15 und den Spezialverschraubungen 18 bilden sich Isolationsräume 10,11.Between the grooved discs 15, the insulating tubes 9, the melt transfer tubes 28 and the enclosed parts of the outer tube 8 and around the outlet tubes 17 around between the grooved discs 15 and the special fittings 18 insulation spaces 10,11 are formed.

Nur die Außenflächen der Spezialverschraubungen 18 aussparend ist die gesamte im Prozeßraum 25 befindliche Zerteilungsvorrichtung von einer 2cm dicken Isolationsschicht aus Polyurethanschaum umgeben. Bis auf die gesondert genannten Werkstoffe sind alle Teile der Vorrichtung zur strahlenförmigen Zerteilung von geschmolzenem 4,4-Diphenylmethandiisocyanat aus nichtrostendem Chrom-Nickel-Stahl gefertigt.Only the outer surfaces of the special fittings 18 aussparend is the entire located in the process chamber 25 dividing device surrounded by a 2cm thick insulating layer of polyurethane foam. Except for the separately mentioned materials, all parts of the apparatus for the radial dispersion of molten 4,4-diphenylmethane diisocyanate are made of stainless chromium-nickel steel.

Claims

1. An apparatus for jet-shaped fragmentation of molten 4,4-diphenylmethane diisocyanate, which is a double tube in the basic structure, consisting of an inner melt supply tube (5) and an outer tube (8) or from a melting chamber (26) and a heating chamber (7) characterized in that a part of the device projects into a process space (25) and the other is arranged outside an upper apparatus wall (14), into the lowest area of the heating space (7) a heating medium supply pipe (6) piercing the upper apparatus wall (14) opens, the openings of HeizmeJiumzuführungsrohres (6) and the outer tube (8) through the upper apparatus wall (14) are designed to be flexible around the outside in the process space (25) outer tube (8) insulation (22) and to the Heizmediumzuführungsrohr (6) an insulation (23) is mounted, in the melt supply pipe (5) above the upper apparatus wall (14), a purge gas supply pipe (4) opens and a Absp errorgan (3) in Heizmediumzuführungsrohr (6) above the upper apparatus wall (14), a further obturator (1) in the melt supply pipe (5) above the mouth of the purge gas supply pipe (4) and a shut-off device (2) in the purge gas supply pipe (4) is arranged in that the annular gap between the outer tube (8) and the melt supply tube (5) at the lower EncJa is closed by a cone ring (19) which is positively connected to these two tubes and which inclines downwards in the direction of the melt supply tube (5) on the conical ring (19) a downwardly leading insulating tube (19) whose material has a thermal conductivity between 3 kJ / m · h · Kund15kJ / m · h · Kaufweist is attached, which has an internal thread below that from below into the insulating tube (9) a grooved disc (15) is pushed, in whose annular groove the lower end of the melt supply tube (5) protrudes, wherein oich between this and the grooved disc (15) in the annular groove is a metal seal (16) and between the insulating tube (9) of the grooved disc (15) and the conical ring (19) an insulation space (10), that an outlet tube (17) with 0.9 mm to 4 , 5mm inner diameter and 15mm to 50mm length, which has on the inner surface a groove with a pitch between 4mm and 15mm, coated with PTFE, is located below a central bore in the grooved disc (15) and is positively connected to the last from below into the insulation tube (9) is screwed a hollow cone-shaped special screw connection (18) provided with an external thread whose material has a thermal conductivity of between 3 kJ / m · h · Kund 15 kJ / m · h · K, whereby the outlet tube (17) through a central bore of the special fitting (18) passes, the lower surface of the special fitting (18) with the lower end of the outlet tube (17) forms approximately a plane and between d he special screw (18) and the grooved disc (15) around the outlet tube (17) around an insulation space (11) is present and that the outside provided with an insulation insulation tube (9), the cone ring (19), the grooved disc (15), the metal seal (16), the outlet tube (17) and the special screw (18) constitute a dividing head (27).

2. An apparatus for jet-shaped fragmentation of molten 4,4-diphenylmethane diisocyanate according to claim 1, characterized in that the openings of the Heizmediumzuführungsrohres (6) and the outer tube (8) curch the upper apparatus wall (14) by means of conical Preßsitzen (20) and (21) and flanges (12) and (13) are executed.

3. A device for jet-shaped fragmentation of molten 4,4-diphenylmethane diisocyanate according to claim 1-2, characterized in that between the cone ring (19) and the insulating tube (9) is provided a screw, adhesive and welded connection.

4. A device for jet-shaped fragmentation of molten 4,4-diphenylmethane diisocyanate according to claim 1-2, characterized in that between the lower end of the Heizmediumzuführungsrohres (6) and the heating chamber (7) is a detachable pipe connection (24).

5. A device for jet-shaped fragmentation of molten 4,4-diphenylmethane diisocyanate according to claim \ -4, characterized in that in the process chamber (25) on a system of insulated outer tube (8) with melt supply tube (5) and also insulated Heizmediumzuführungsrohr (6) more Dividing heads (27) are mounted, each for an effective area within a diameter range of 100 mm to 400 mm, wherein the dividing heads (27) are preferably located on a horizontal double tube, and between

the melt supply pipe (5) and the outer pipe (8) composed of two half pipes are arranged with a melt transfer pipe (28) and the insulation pipe (9) is fastened to a pipe piece (29) which is positively connected to the outer pipe (5).

For this 2 pages drawings

Field of application of the invention

The device according to the invention is applicable in the chemical industry in the production of technically pure 4,4-diphenylmethane diisocyanate solid particles, a Ausgangssk'-mponente for polyurethane.