DD274435B5 - Process for the recovery of N-methylmorpholine-N-oxide - Google Patents
Process for the recovery of N-methylmorpholine-N-oxide Download PDFInfo
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Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMNO) aus verdünnten wässerigen Lösungen, die beim Lösen und Regenerieren von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie anfallen.The invention relates to a process for the recovery of N-methylmorpholine-N-oxide (NMMNO) from dilute aqueous solutions resulting from the dissolution and regeneration of polymers in the chemical or plastics industry.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Es ist bekannt, NMMNO aus wässerigen Lösungen zu isolieren, indem man diese durch Vakuumdestillation auf etwa 86 Masseanteile NMMNO in % einengt, das ausfallende NMMNO-Monohydrat abtrennt und gegebenenfalls aus Aceton umkristallisiert (US-PS 3447939).It is known to isolate NMMNO from aqueous solutions by concentrating them by vacuum distillation to about 86 parts by mass NMMNO in%, separating the precipitated NMMNO monohydrate and optionally recrystallized from acetone (US-PS 3447939).
Diese Methode ist insbesondere bei sehr verdünnten Lösungen zeit- und energieaufwendig.This method is time and energy consuming, especially in very dilute solutions.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus verdünnten wässerigen Lösungen mit geringem Zeit- und Energieaufwand.The object of the invention is a simplified process for the enrichment and recovery of NMMNO from dilute aqueous solutions with a low expenditure of time and energy.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Mängel durch ein Verfahren zur Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus verdünnten wässerigen Lösungen über eine Behandlung mit Austauscherharzen. Erfindungsgemäß werden die wässerigen NMMNO-Lösungen bis zur maximal äquimolaren Beladung über mit SO3H-Gruppen-haltigen Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäulen geleitet, anschließend das NMMNO durch äquimolare Mengen Natriumhydroxidlösung verdrängt und die Austauschersäulen mit äquimolaren Mengen Säure und Wasser regeneriert.The object of the invention is to overcome said deficiencies by a process for enriching and recovering NMMNO from dilute aqueous solutions by treatment with exchange resins. According to the invention, the aqueous NMMNO solutions are passed up to the maximum equimolar loading over SO3H-group-containing styrene-divinylbenzene copolymer exchange exchanger columns, then the NMMNO displaced by equimolar amounts of sodium hydroxide solution and regenerates the exchange columns with equimolar amounts of acid and water.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft geeignet für die Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus Waschbädern der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung, die in der letzten Waschstufe nur etwa 0,5 Masseanteile in % NMMNO enthalten.The process according to the invention is particularly advantageously suitable for the enrichment and recovery of NMMNO from regenerated pulp fiber washing baths containing only about 0.5% by weight of NMMNO in the last washing stage.
Ausführungsbeispieleembodiments
Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.The invention will be explained below by way of examples.
Beispiel 1example 1
Waschbadlösung aus der letzten Stufe der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung mit 0,3-0,5 Masseanteilen in % an NMMNO wird im Kreislauf über eine Austauschersäule geleitet, die mit SO3H-Gruppen-haltigen Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat (z. B. Wofatit KS11) gefüllt ist. Die Säule ist äquimolar beladen, wenn 1,3MolNMMNOpro 1000 ml Austauscherharz gebunden sind. Durch Überleiten von äquimolaren Mengen Natriumhydroxid in Form einer 6 Masseanteile in % NaOH enthaltenden Lösung erhält man eine etwa 18 Masseanteile in % NMMNO enthaltende Lösung.Wash solution from the last stage of regenerated cellulose pulp production with 0.3-0.5 mass% of NMMNO is circulated through an exchange column packed with SO3H group-containing styrene-divinylbenzene copolymer (eg, Wofatit KS11) , The column is equimolar loaded when 1.3 moles NMMNO are bound per 1000 ml of exchange resin. By passing equimolar amounts of sodium hydroxide in the form of a solution containing 6 parts by mass in% NaOH, a solution containing about 18 parts by mass in% NMMNO is obtained.
Die Lösung wird nach bekannten Verfahren gereinigt, aufkonzentriert und im Prozeß wieder eingesetzt.The solution is purified by known methods, concentrated and reused in the process.
Beispiel 2 Wässerige Lösungen mit etwa 3 Masseanteilen in % an NMMNO werden analog Beispiel 1 über eine Austauschersäule geleitet. Der Austausch des NMMNO erfolgt mit 3 Masseanteilen in % NaOH enthaltender Lösung. Man erhält eine etwa 9 Masseanteile in % NMMNO-haltige Lösung, die zur weiteren Aufkonzentrierung als Spinnbad bei der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung eingesetzt wird.Example 2 Aqueous solutions containing about 3% by weight of NMMNO are passed through an exchange column analogously to Example 1. The replacement of the NMMNO is carried out with 3 parts by mass in% NaOH containing solution. This gives about 9 parts by weight in% NMMNO-containing solution, which is used for further concentration as a spinning bath in the Celluloseregeneratfaserstoffherstellung.
Claims (1)
Diese Methode ist insbesondere bei sehr verdünnten Lösungen zeit- und energieaufwendig.It is known to isolate NMMNO from aqueous solutions by concentrating them by vacuum distillation to about 86 parts by mass NMMNO in%, separating the precipitated NMMNO monohydrate and optionally recrystallized from acetone (US-PS 3447939).
This method is time and energy consuming, especially in very dilute solutions.
Die Lösung wird nach bekannten Verfahren gereinigt, aufkonzentriert und im Prozeß wieder eingesetzt.Wash bath solution from the last stage of cellulose regenerated pulp production with 0.3-0.5 mass% in NMMNO is circulated through an exchange column filled with SOaH-group-containing styrene-divinylbenzene copolymer (eg Wofatit KS11). The Saute is equimolar loaded when 1.3 moles of NMMNO are bound per 1000 ml of exchange resin. By passing equimolar amounts of sodium hydroxide in the form of a solution containing 6 parts by mass in% NaOH, a solution containing about 18 parts by mass in% NMMNO is obtained.
The solution is purified by known methods, concentrated and reused in the process.
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
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1988
- 1988-08-02 DD DD31856288A patent/DD274435B5/en not_active IP Right Cessation
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| DD274435A1 (en) | 1989-12-20 |
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