DD266034A1

DD266034A1 - METHOD OF DISPERSING, STRUCTURES KEEPING GRAIN-RESISTANT CALCINATION OF SILICONE GEL

Info

Publication number: DD266034A1
Application number: DD30902987A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Fischer; Dietrich Agotz; Helmut Renger
Original assignee: Wtoez Brau & Malzind
Priority date: 1987-11-16
Filing date: 1987-11-16
Publication date: 1989-03-22

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur dispersen, strukturbewahrenden und korngroessensichernden Kalzination von Kieselgur in einem Apparat mit Heissgasspirale und ohne Anstroemboden, insbesondere zur Herstellung von Filterhilfsmitteln. Die Erfindung bezieht sich auf die Veredelung von Kieselgur. Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zu energetisch guenstigen Kalzination von Kieselgur in gering dimensionierten Apparaten bei grossen Verweilzeiten und Sicherung disperser, korngroessenprogrammierter Endprodukte zu erreichen. Erfindungsgemaess wird die Kalzination so vollzogen, dass durch tangentiales Anstroemen und die Zyklonwirkung im Konusbereich eine Heissgasspirale erzeugt wird, in deren Anfangsbereich die Kieselgur unter Ueberwindung ihres Antiwirbeleffektes dosiert wird, und ueber den entsprechenden langen Weg der Heissgasspirale der Waermeaustausch Heissgas-Kieselgur mti den entsprechenden physikalisch-chemischen Reaktionen eintritt. Die Erfindung kann bei der Aufbereitung von Kieselgur als Filterhilfsmittel fuer die Getraenke-, Speiseoel und Zuckerindustrie angewendet werden.The invention relates to a process for disperse, structure-preserving and grain-size-securing calcination of kieselguhr in an apparatus with hot-gas spiral and without Anstroemboden, in particular for the production of filter aids. The invention relates to the refinement of diatomaceous earth. The aim of the invention is to achieve a process for energetically favorable calcination of kieselguhr in small-sized apparatuses with long residence times and securing disperse, grain size-programmed end products. According to the invention, the calcination is performed so that a hot gas spiral is generated by tangential Anstroemen and the cyclone effect in the cone area, in the initial region of the diatomaceous earth is overpowered their vortex effect, and over the corresponding long path of the hot gas spiral heat exchange hot gas kieselguhr mti the corresponding physically chemical reactions occurs. The invention can be used in the treatment of diatomaceous earth as a filter aid for the beverage, cooking oil and sugar industry.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung kann als Kalzinierverfahren für feindisperse, korngrößenprogrammierte Rohstoffe mit unzureichenden Wirbeleigenschaften, insbesondere für Kieselgur angewendet werden. Dabei bezieht sich die Erfindung auf Kieselguren, die als Filterhilfsmittel in der Getränke-, Speiseöl und Zuckerindustrie angewendet werden, und die maximale Erhaltung der Kieselgurkörper zur Sicherung der Durchflußeigenschaften der Gur zum Ziel haben.The invention can be used as a calcination process for finely dispersed, grain size-programmed raw materials with insufficient vortex properties, in particular for kieselguhr. In this case, the invention relates to diatomaceous earth, which are used as filter aids in the beverage, cooking oil and sugar industries, and the maximum preservation of diatom bodies to secure the flow properties of the Gur have the goal.

Characteristic of the known technical solutions

Für das Kalzinieren von Kieselgur werden im Weltmaßstab Drehrohröfen mit einem zum Materialfluß gleich- oder gegengerichteten Heißgasdurchgang eingesetzt. Diese Drehrohröfen werden mit getrockneter, zerkleinerter und gereinigter Kieselgur beschickt. In den Drehrohröfen erfolgen wesentliche temperatur- und zeitabhängige Kalzinierprozesse, wie Dehydroxilierung des Tones, Verglühen organischer Bestandteile, Wandlung löslicher Eisenverbindungen in unlösliche, Veränderung der inneren Struktur und Umbildung der Kieselgurteilchen in Form des Eintretens kristalliner Formen u.a. Das im Drehrohrofen im Schüttgutsystem behandelte und als Schüttgutstrom aus dem Drehrohrofen austretende Kieselgurmaterial ist dadurch gekennzeichnet, daßFor the calcination of diatomaceous earth, rotary kilns with a hot gas passage equal or opposite to the flow of material are used on a world scale. These rotary kilns are charged with dried, crushed and purified kieselguhr. In the rotary kilns are carried out significant temperature and time-dependent calcination processes, such as dehydroxylation of the clay, annealing of organic constituents, conversion of soluble iron compounds in insoluble, change the internal structure and reshuffling of the Kieselgurteilchen in the form of the occurrence of crystalline forms u.a. The kieselguhr material treated in the rotary kiln in the bulk material system and emerging as a stream of bulk material from the rotary kiln is characterized in that

— die Kieselgurteilchen unterschiedlich langen Zeiten mit wechselnd hohen Temperaturen ausgesetzt waren und dadurch unterschiedliche Kalziniereffekte aufweisen- The Kieselgurteilchen were exposed to varying lengths of times with varying high temperatures and thus have different Kalziniereffekte

— die Tonbestandteile vorrangig im Zuge der Dehydroxilierung zu einer unerwünschten Verklumpung und Agglomeration der Kieselgurteilchen mit den Tonen und untereinander führten.- The clay components primarily in the course of dehydroxylation to an undesirable clumping and agglomeration of Kieselgurteilchen with the clays and with each other.

Zwangsläufig ergibt sich aus diesem Umstand die Notwendigkeit des Einsatzes von Zerkleinerungsaggregaten zum Mahlen der Agglomerate zum Erhalt eines dispersen weiterverarbeitbaren Pulvers. Dieser nachgeschaltete Mahlprozeß mit der Gesamtmasse der kalzinierten Kieselgur bedeutet die Zerstörung eines bedeutenden Teiles der ganzen Kieselgurkörper sowie die weitere Zerstörung bereits vorhandener Bruchstücke von Kieselgurpanzern und damit die bedeutsame Herabminderung der Filtrationseigenschaften der Kieselgur sowie des erhöhten Anfalls von Kieselgur, die nur als Abfallstoffe für andere, untergeordnetere Einsatzzwecke verwendbar ist.Inevitably, this fact results in the necessity of using comminution units for grinding the agglomerates to obtain a disperse further processable powder. This downstream grinding process with the total mass of the calcined kieselguhr means the destruction of a significant part of the kieselgurkörper and the further destruction of existing fragments of kieselgurpanzern and thus the significant reduction of the filtration properties of diatomaceous earth and the increased seizure of diatomaceous earth, which are only as waste for others, subordinate purposes is usable.

Die Kieselgurpanzer (Diatomeenkörper) weisen infolge der nichtkontrollierbaren und ungleichmäßigen Temperatureinwirkung z.T. Erscheinungen der zu hohen Temperatureinwirkung (Schmelzen des SiO₂) bzw. zu niedrigen Temperatureinwirkung (fehlender Vollzug der temperatur-und zeitabhängigen Kalzinierprozesse) auf, die sich auf alle Qualitätsparameter und die Einsatzmöglichkeit der Kieselgur negativ auswirken.The kieselgurpanzer (Diatomeenkörper) due to the uncontrollable and uneven Temperaturinwirkung some phenomena of excessive temperature (melting of the SiO ₂ ) or low temperature effect (lack of completion of the temperature and time-dependent calcination) on all quality parameters and the possible use of Diatomaceous earth negative effect.

Darüber hinaus verläuft der Kalzinierprozeß im Drehrohrofen zur Sicherung der physikalisch-chemischen Vorgänge der Kalzination mit einem Temperaturregime, das sich an der Grenze der erforderlichen Höchstkalziniertemperatur bewegt bzw. diese sogar überschreitet. Daraus resultierte die Umwandlung des amorphen SiO₂ (Kieselgur) in kristalline Erscheinungsformen (Cristobalit) in unerwünschten Größenordnungen und ohne Einflußmöglichkeit. Der Versuch von Produzenten und Forschungsinstituten im Weltmaßstab die Kalzination von Kieselgur mit dem Verfahren der klassischen Wirbelschicht durchzuführen, d. h. durch axiale Anströmung eines Wirbelschichtapparates mit Heißgasen über einen Wirbelboden und durch Eingabe der Kieselgur über dem Wirbelboden, scheiterten. Dies resultierte in erster Linie daraus, daß Kieselgur keine oder eine äußerst schlechte Wirbelfähigkeit aufweist und das sich deshalb über dem Wirbelboden keine Wirbelschicht herausbildete. Infolgedessen werden Kieselgurteilchen ohne die erforderliche thermische Behandlung mit dem Heißgasstrom sofortIn addition, the calcination process in the rotary kiln to ensure the physico-chemical processes of the calcination proceeds with a temperature regime that moves to the limit of the required maximum calcination temperature or even exceeds. This resulted in the conversion of the amorphous SiO ₂ (diatomaceous earth) into crystalline forms (cristobalite) in undesirable magnitudes and without influence possibility. The attempt of producers and research institutes on a world scale to perform the calcination of kieselguhr by the classical fluidized bed method, ie by axial flow of a fluidized bed apparatus with hot gases over a fluidized bed and by entering the diatomaceous earth above the fluidized bed, failed. This resulted primarily from the fact that diatomaceous earth has no or an extremely poor fluidity and therefore did not form a fluidized bed above the fluidized bed. As a result, silica particles without the required thermal treatment with the hot gas stream immediately

mitgerissen und nach oben ausgetragen. Zur Sicherung des Wärmeübergangs vom Heißgas auf die Kieselgurteilchen und zur Sicherung der notwendigen Durcherhitzungszeiten für die einzelnen Kieselgurteilchen (Erreichen der erforderlichen Kalziniertemperatur) werden Verfahren mit unökonomischen Apparategrößen (Höhen) erforderlich. Darüber hinaus ergab sich durch die direkte Berührung der Heißgase mit dem Wirbelboden die Notwendigkeit des Einsatzes eines hochtemperaturfesten Materials für diesen Wirbelboden, der in relativ kurzen Zeitabständen dem Austausch unterliegt. Die Probleme des Auftretens ungleichmäßiger und unkontrollierbarer Gas-Feststoff-Ströme mit den Gefahren von unerwünschten Verfahrenserscheinungen im Apparat (Verstopfungen, Anbackungen, ungleichmäßiger Kalziniereffekte u.a.) waren bei diesen Verfahren von erhöhter Bedeutung.entrained and discharged to the top. To ensure the heat transfer from the hot gas to the Kieselgurteilchen and to ensure the necessary Durchhhitzungszeiten for each Kieselgurteilchen (reaching the required calcination temperature), processes with uneconomical apparatus sizes (heights) are required. In addition, the direct contact of the hot gases with the fluidized bed resulted in the need to use a high temperature resistant material for this fluidized bed, which is subject to replacement in relatively short time intervals. The problems of occurrence of uneven and uncontrollable gas-solid streams with the dangers of undesirable process phenomena in the apparatus (clogging, caking, uneven calcination effects and the like) were of increased importance in these processes.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur energetisch günstigen und materiell ökonomischsten Kalzination von Kieselgur, mit dessen Hilfe die definierten Ziele der KalzinationThe aim of the invention is a process for energetically favorable and materially economical calcination of diatomaceous earth, with the aid of which the defined objectives of calcination

— Dehydroxilierung des Tones- Dehydroxylation of the clay

— Verglühen der organischen Bestandteile- Burning of the organic components

— Wandlung löslicher Eisenverbindungen in unlösliche- Conversion of soluble iron compounds into insoluble

— Umbildung der inneren Struktur der Kieselgurteilchen- Reshaping of the inner structure of the diatom pebbles

vollkommen bei weitestgehender Bewahrung von Korngrößenverteilung und dispersem Zustand der Kieselgur für alle Teilchen gleichmäßig erreicht wird. Durch die Erfindung soll die Verbesserung der Energieausnutzung und die Senkung des Energiebedarfes, die Verringerung der Baugröße des Apparates und damit die Senkung des Materialverbrauchs sowie des Eigengewichtes des Kalzinators erreicht werden.is achieved with the utmost preservation of particle size distribution and disperse state of diatomaceous earth for all particles evenly. By the invention, the improvement of the energy efficiency and the reduction of energy consumption, the reduction of the size of the apparatus and thus the reduction of material consumption and the weight of the calciner should be achieved.

Wesen der ErfindungEssence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Kalzination in kürzesten Zeiträumen die Erhitzung und das Durchglühen der Kieselgurteilchen nach dem vorgegebenen Temperaturregime bei Beibehaltung der dispersen, korngrößenprogrammierten Struktur Kieselgurmaterials zu erreichen und dadurch die vorgesehenen Kalzinationsprozesse zu vollziehen.The invention has for its object to achieve in the calcination in the shortest time periods, the heating and the annealing of the Kieselgurteilchen according to the predetermined temperature regime while maintaining the disperse, grain size-programmed structure diatomite material and thereby to carry out the intended Kalzinationsprozesse.

Erfindungsgemäß werden für die Kalzination folgende Verfahrensschritte festgelegt:According to the invention, the following method steps are established for the calcination:

Die Heißgase werden in den Apparat tangential eingeströmt, so daß ein Anström- oder Wirbelboden entfallen kann. Der untere Teil des Apparates wird kegelförmig ausgebildet, so daß sich Heißgasspirale ausbildet, die sich im Apparat nach oben bewegt.The hot gases are flowed tangentially into the apparatus, so that an onflow or fluidized floor can be omitted. The lower part of the apparatus is formed conical, so that hot gas spiral is formed, which moves upwards in the apparatus.

Der obere Teil des Apparates ist nach der Ausbildung der Heißgasspirale zylinderförmig zu gestalten und mit dem tangentialen Austritt am Apparatekopf abzuschließen.The upper part of the apparatus is cylindrical after the formation of the hot gas spiral and complete with the tangential outlet on the apparatus head.

Die Kieselgur wird nach der Heißgaserzeugungsanlage in den Heißgasstrom eingespeist und in der Heißgasspirale nach oben geführt.The diatomaceous earth is fed into the hot gas stream after the hot gas generation plant and led upwards in the hot gas spiral.

In Abhängigkeit von der erforderlichen Verweilzeit, die von den mit der Kalzination zu erreichenden Paramtern bestimmt wird, ist die Höhe des Apparates entsprechend dem Weg der Heißgasspirale zu ermitteln. Durch die disperse Eingabe der Kieselgur in den Heißgasstrom ist die Übergabe der Wärmeenergie von den Heißgasmolekülen auf die im μιη-Bereich liegenden Kieselgurteilchen in Bruchteilen einer Sekunde vollzogen, jedes Teilchen maximal durchglüht und der vollkommene Vollzug der Kalzinierprozesse in kürzesten Zeiteinheiten möglich. Die spiralförmige Bahn des Heißgas-Gur-Gemisches sichert dieDepending on the required residence time, which is determined by the parameters to be achieved with the calcination, the height of the apparatus is to be determined according to the path of the hot gas spiral. Due to the disperse input of diatomaceous earth in the hot gas stream, the transfer of heat energy from the hot gas molecules in the μιη range Kieselgurteilchen completed in fractions of a second, each particle maximum annealed and the complete completion of the calcination in the shortest time units possible. The spiral path of the hot gas-Gur mixture secures the

die zu verschlechterten Kalziniereffekten oder unerwünschten Anbackungen führen. Tonanteile bleiben überwiegend als Einzelpartikel von Gasstrom umhüllt in der Kalzinationsphase und erreichen ihren gewünschten Endzustand infolge der Schnellreaktion ohne bedeutende Agglomerationen und bei Freibleiben der Poren der Kieselgur.lead to deteriorated calcination effects or unwanted caking. Clays predominantly remain in the calcination phase as individual particles of gas flow and reach their desired final state as a result of the rapid reaction without significant agglomeration and when the pores of the diatomaceous earth remain free.

Die ansonsten auftretende Problematik der sehr hohen Apparate zur Sicherung der Verweilzeit bei Auftreten unkontrollierter und ungleichmäßiger Gas-Feststoff-Ströme wird ausgeschaltet. Ebenso entfällt die unterschiedliche Konzentration der Kieselgurteilchen im Heißgasstrom und die nachfolgenden technologischen Probleme, wie sie bei deren Einspeisung über dem Anströmboden der klassischen Wirbelschicht eintreten würden.The otherwise occurring problem of very high equipment to secure the residence time when uncontrolled and uneven gas-solid streams occur is turned off. Likewise, the different concentration of Kieselgurteilchen in the hot gas stream and the following technological problems, as they would occur in their supply via the distributor plate of the classical fluidized bed.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert:The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment:

Die getrocknete und gereinigte Kieselgur gelangt dispers in ihrer natürlichen Korngrößenzusammensetzung in den Anströmkanal des Kalzinators. Das in den Anströmkanal fallende Kieselgurmaterial wird vom Heißgasstrom in disperser Form mitgerissen, gleichzeitig über den Stromquerschnitt verteilt und in den unteren Eintritt des Kalzinators tangential eingeströmt. Durch das kegelförmige Unterteil des Kalzinators wird die durch den tangentialen Eintritt des Heißgas-Kieselgur-Gemisches begonnene Stromform fortgesetzt und als Gas-Feststoff-Spirale ausgebildet. Die Heißgas-Kieselgur-Spirale setzt sich nach dem kegelförmigen Bodenteil des Kalzinators über das zylinderförmige Oberteil des Kalzmators fort und wird am Kalzinatorkopf über eine im Mantel des Zylinders befindliche Öffnung in einen Abscheidezyklon zur Trennung des Heißgasstromes von den festen Kieselgurteilchen eingeleitet. Im Laufe des Aufenthaltes des Kieselgur im Heißgasstrom werden die geforderten Kalziniervorgänge vollzogen.The dried and purified kieselguhr passes disperse in their natural grain size composition in the inflow channel of the calciner. The diatomaceous earth material falling into the inflow channel is entrained in disperse form by the hot gas stream, at the same time distributed over the flow cross section and flowing tangentially into the lower inlet of the calciner. Through the conical lower part of the calciner, the current form started by the tangential entry of the hot gas / diatomaceous earth mixture is continued and formed as a gas-solid spiral. The hot gas kieselguhr spiral continues after the conical bottom portion of the calciner over the cylindrical top of the calciner and is introduced at the calciner head via an opening in the shell of the cylinder into a separation cyclone for separation of the hot gas flow from the solid silica particles. During the stay of the diatomaceous earth in the hot gas stream, the required calcination processes are completed.

Claims

1. A method for disperse, structure-preserving and grain size-securing calcination of diatomaceous earth for further processing of diatomaceous earth to filter aids, in an apparatus with hot gas spiral without the use of an inflow and apparatus heights in large dimensions, characterized in that the heat carrier is flowed in tangentially and by the formation of the lower part the Kaizinators as a cone, the hot gas into which the diatomaceous earth is fed, spirally directed and controlled over the apparatus height is performed, so that a very long hot gas-solid-way is maintained with correspondingly long residence times.

2. The method according to item 1, characterized in that the diatomaceous earth after the Heißgaserzeugerin disperse state controlled and fed into the hot gas stream, so that the Kieselgurteilchen are lapped by the hot gas molecules with the effect of the immediate onset of calcination by heat exchange in fractions of seconds and unwanted agglomeration and insufficient calcination results are avoided.

3. The method according to item 1, characterized in that the non-recoverable in a classical fluidized diatomaceous earth evenly distributed and purposefully guided in the hot gas stream for carrying out the calcining without concentration conditions is transported, so that caking can be avoided.

4. The method according to item 1, characterized in that the conversion of the amorphous SiO ₂ diatomaceous earth in cristobalite over the controllable temperature-time regime of the hot gas spiral safely influenced and durable in the required limits, so that a controllable / programmed calcination after previously determined parameters.