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DD254069A1 - METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE BREAKING INDICES OF FLUID SUBSTANCES WITH OPTICAL ANISOTROPY - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE BREAKING INDICES OF FLUID SUBSTANCES WITH OPTICAL ANISOTROPY Download PDF

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DD254069A1
DD254069A1 DD29679886A DD29679886A DD254069A1 DD 254069 A1 DD254069 A1 DD 254069A1 DD 29679886 A DD29679886 A DD 29679886A DD 29679886 A DD29679886 A DD 29679886A DD 254069 A1 DD254069 A1 DD 254069A1
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DD
German Democratic Republic
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goniometer
measuring cell
cell
determining
measuring
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Application number
DD29679886A
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German (de)
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DD254069B3 (en
Inventor
Werner Burkersrode
Herbert Schmiedel
Heinz Schulze
Original Assignee
Univ Leipzig
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Filing date
Publication date
Application filed by Univ Leipzig filed Critical Univ Leipzig
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Publication of DD254069A1 publication Critical patent/DD254069A1/en
Publication of DD254069B3 publication Critical patent/DD254069B3/en

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Brechungsindizes von fluiden Substanzen mit anisotropem Molekuelaufbau, in denen durch aeussere Felder eine makroskopische Doppelbrechung erzeugt wird. Die Anwendung soll vorzugsweise bei der Untersuchung von Fluessigkristallen erfolgen. Das Wesen der Erfindung unter Benutzung eines Goniometers besteht darin, dass die Messprobe in eine keilfoermige prismatische Zelle gefuellt und durch ein aeusseres magnetisches und/oder elektrisches Feld orientiert wird.The invention relates to a method and a device for determining the refractive indices of fluid substances with anisotropic molecular structure, in which a macroscopic birefringence is produced by external fields. The application should preferably be carried out in the investigation of liquid crystals. The essence of the invention using a goniometer is that the sample is filled into a wedge-shaped prismatic cell and oriented by an external magnetic and / or electric field.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Brechungsindizes von fluiden Substanzen mit optischer Anisotropie. Die Anwendung soll vorzugsweise bei der Untersuchung von Flüssigkristallen erfolgen.The invention relates to a method and a device for determining the refractive indices of fluid substances with optical anisotropy. The application should preferably be carried out in the investigation of liquid crystals.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Für die folgenden Ausführungen werden als Literaturquellen zugrundegelegt:For the following explanations are taken as sources of literature:

— Labrunie, G.; Bresse, M.Labrunie, G .; Bresse, M.

C. R. Acad. Sc. Paris 276, B647 (1973)C.R. Acad. Sc. Paris 276, B647 (1973)

— Schulze, H.; Burkersrode, W.- Schulze, H .; Burkersrode, W.

Exp. Technik d. Physik XIII, 369 (1975)Exp. Technique d. Physics XIII, 369 (1975)

— WH.de Jen- WH.de Jen

Physical properties of liquid crystalline materials New York, London, Paris 1980Physical properties of liquid crystalline materials New York, London, Paris 1980

Die Bestimmung der Brechungsindizes von doppelbrechenden Kristallen wird an makroskopisch homogen orientierten Meßproben durchgeführt. Zur Messung werden in bekannter Weise unterschiedliche Refraktometer oder Goniometeranordnungen mit Meßzellen verwendet, wobei insbesondere bei flüssigen Kristallen die Orientierung der Probe durch Ausnutzung der Oberflächenwechselwirkungskräfte mit den nach speziellen Verfahren behandelten Glasoberflächeh der Probenaufnahmevorrichtung erreicht wird. Diese Verfahren der Probenorientierung über Wandwechselwirkung sind kompliziert, erfordern eine große Erfahrung, einen hohen Zeitaufwand und führen nicht in allen Fällen zum Erfolg. Zum Teil sind spezielle chemische Stoffe erforderlich. Industriell gefertigte Refraktometer gestatten nur Messungen in einem beschränkten Temperatur-, Wellenlängen- und Brechzahlbereich. Bei Goniometeranordnungen ist man gezwungen, den Keilwinkel der Meßzelle sehr klein zu halten, um eine hinreichende Orientierung der gesamten Probe durch Wandwechselwirkung zu sichern. Dies hat relativ große Meßfehler zur Folge.The determination of the refractive indices of birefringent crystals is carried out on macroscopically homogeneously oriented test samples. For measurement, different refractometers or goniometer arrangements with measuring cells are used in a known manner, wherein the orientation of the sample is achieved in particular with liquid crystals by utilizing the surface interaction forces with the treated according to special procedures Glasoberflächeh the sample receiving device. These wall interaction sample orientation techniques are complicated, require a great deal of experience, time, and are not always successful. Some special chemical substances are required. Industrially manufactured refractometers allow only measurements in a limited temperature, wavelength and refractive index range. In goniometer arrangements, it is necessary to keep the wedge angle of the measuring cell very small in order to ensure adequate orientation of the entire sample by wall interaction. This results in relatively large measurement errors.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Die Erfindung hat das Ziel, die Bestimmung der Brechungsindizes von fluiden Substanzen mit optischer Anisotropie, insbesondere flüssigkristalliner Substanzen, im gesamten sichtbaren Spektrum über einen großen Temperaturbereich mit hoher Genauigkeit zu ermöglichen, wobei das Verfahren und die Vorrichtung in einfacher Weise zu handhaben sein sollen.The object of the invention is to enable the determination of the refractive indices of fluid substances with optical anisotropy, in particular liquid crystalline substances, in the entire visible spectrum over a wide temperature range with high accuracy, whereby the method and the device should be easy to handle.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Brechungsindizes von fluiden Substanzen mit optischer Anisotropie zu schaffen, das die Bestimmung unter Umgehung der Probenorientierung über Wandwechselwirkung und bei größeren Keilwinkeln in einem breiten Temperatur-, Wellenlängen- und Brechzahlbereich ermöglichen soll.The object of the invention is to provide a method and an apparatus for determining the refractive indices of fluid substances with optical anisotropy, which is intended to allow the determination, bypassing the sample orientation via wall interaction and at larger wedge angles in a wide temperature, wavelength and refractive index range ,

ί — £Ut- ί - £ Ut

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe in einem Verfahren dergestalt gelöst, daß die Substanz in eine prismatische Zelle mit einem definierten, aber beliebigen Keilwinkel gefüllt und anschließend die Substanz durch ein äußeres magnetisches und/oder elektrisches Feld orientiert wird. Danach wird die Substanz in an sich bekannter Weise mit parallelem Licht definierter, aber beliebiger Wellenlänge durchstrahlt und die Ablenkung des Lichtes mittels eines Goniometers gemessen. Gegebenenfalls wird die prismatische Zelle thermostatiert.According to the invention the object is achieved in a method such that the substance is filled in a prismatic cell with a defined, but arbitrary wedge angle and then the substance is oriented by an external magnetic and / or electric field. Thereafter, the substance is irradiated in a manner known per se with a light of defined but arbitrary wavelength, and the deflection of the light is measured by means of a goniometer. Optionally, the prismatic cell is thermostated.

Es ist günstig, wenn das Magnetfeld und/oder elektrischesFeld parallel zur brechenden Kante der prismatischen Zelle eingestelltIt is favorable if the magnetic field and / or electric field are set parallel to the refractive edge of the prismatic cell

Das Verfahren wird mit einer aus einem Monochromator, einem Kollimator, einer Meßzelle mit gegebenenfalls einer Thermostatiereinheit und einem Goniometer bestehenden Vorrichtung durchgeführt. Erfindungsgemäß ist die in der keilförmigen Meßzelle enthaltene Substanz entweder zwischen den Polen eines Elektro- oder Permanentmagneten und/oder in einer Elektrodenanordnung angeordnet.The method is carried out with a device consisting of a monochromator, a collimator, a measuring cell with optionally a thermostating unit and a goniometer. According to the invention, the substance contained in the wedge-shaped measuring cell is arranged either between the poles of an electric or permanent magnet and / or in an electrode arrangement.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Vorrichtung erfolgt die Anordnung der Meßzelle im Feld des Magneten und/oder der Elektroden in der Weise, daß das Feld parallel zur brechenden Kante der Meßzelle verläuft. Weiterhin ist die Meßzelle um die Drehachse des Goniometers beweglich angeordnet. Zwischen der Meßzelle und dem Meßfernrohr des Goniometers befindet sich ein Polarisationsfilter. Schließlich besteht die Elektrodenanordnung zum Ausgleich von Inhomogenitäten des Feldes aus konvex oder konkav geformten Elektroden.In a further advantageous embodiment of the device, the arrangement of the measuring cell in the field of the magnet and / or the electrodes takes place in such a way that the field is parallel to the refractive edge of the measuring cell. Furthermore, the measuring cell is arranged to be movable about the axis of rotation of the goniometer. Between the measuring cell and the measuring telescope of the goniometer is a polarizing filter. Finally, the electrode arrangement consists of compensating inhomogeneities of the field of convexly or concavely shaped electrodes.

Im folgenden wird das Wesen der Erfindung in zwei Ausführungsbeispielen erläutert.In the following the essence of the invention will be explained in two embodiments.

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

Die doppelbrechende Flüssigkeit wird in eine prismatische Zelle mit bestimmten Keilwinkel gefüllt und die homogene Probenorientierung durch ein angelegtes magnetisches oder elektrisches Feld erzielt. Meßzelle mit Probe befinden sich in einem Thermostaten und werden mit parallelem Licht der gewünschten Wellenlänge durchstrahlt. Die Lichtablenkung wird mittels eines Präzisions-Goniometers gemessen. Aus dem Ablenkwinkel und dem Keilwinkel lassen sich die Brechungsindizes der untersuchten Substanzen berechnen. Infolge der Optimierung des Keilwinkels, der durch das äußere Feld bewirkten homogenen Probenorientierung und der genauen Winkelmessung mittels des Goniometers ergeben sich die Brechungsindizes mit hoher Genauigkeit.The birefringent liquid is filled in a prismatic cell with certain wedge angles and the homogeneous sample orientation achieved by an applied magnetic or electric field. Measuring cell with sample are in a thermostat and are irradiated with parallel light of the desired wavelength. The light deflection is measured by means of a precision goniometer. The refractive indices of the investigated substances can be calculated from the deflection angle and the wedge angle. Due to the optimization of the wedge angle, the homogeneous sample orientation effected by the external field and the accurate angle measurement by means of the goniometer, the refractive indices result with high accuracy.

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

Die Zeichnung zeigt schematisiert den Gesamtaufbau der Meßvorrichtung bei magnetischer Probenorientierung. Das von der Lichtquelle mit nachgeschaltetem Monochromator 1 erzeugte monochromatische Licht passiert den Eintrittsspalt des Kollimators 2, verläßt diesen als Parallelbündel, trifft auf die sich in der keilförmigen Meßzelle 3 befindliche zu messende* Substanz 4 (Meßprobe). Die einheitliche Orientierung der Substanz 4 wird durch das von dem Magneten 5 erzeugte Magnetfeld parallel zur brechenden Kante der Meßzelle 3 erzeugt. Die Temperierung erfolgt durch die Thermostatiereinheit 6 in Verbindung mit einer Temperatur-Meß- und Regeleinheit 7. Befindet sich in der Meßzelle 3 eine optisch einachsige Probe, so entstehen zwei senkrecht zueinander linear polarisierte abgelenkte Strahlen 8 und 9, die mit dem unabgelenkten Strahl 10 die Ablenkwinkel δο und 8e bilden und mit dem Meßfernrohr 11 des Goniometers bestimmt werden. Der Polarisationszustand der infolge der Doppelbrechung entstehenden Strahlen 8 und 9 wird mit dem Polarisationsfilter 12 analysiert. Um bei symmetrischem Strahlenverlauf (minimale Ablenkung) arbeiten zu können, sind Meßzeile 3 und Thermostatiereinheit 6 um die Drehachse des Goniometers beweglich angeordnet. Das homogene Magnetfeld zur Probenausrichtung wird beispielsweise durch einen Elektromagneten, der auf.das Präzisions-Goniometer aufgesetzt ist, erzeugt. Der Elektromagnet 5 kann im Bedarfsfalle durch ein Permanentmagnetsystem ersetzt werden. In gleicherweise ist die Vorrichtung unter Verwendung einer Elektrodenanordnung zur Erzeugung der Probenorientierung aufgebaut. In die Meßzelle 3 wird ein aus zwei dreieckförmigen Flächenelektroden bestehendes Kondensatorsystem eingebracht. Die Orientierung der Probe erfolgt durch Anlegen von Gleich- oder Wechselspannung an die Elektrode. Die benötigte Spannung hängt vom Abstand der Elektroden und von der untersuchten Substanz ab. Der Elektrodenabstand kann bis auf etwa 1 mm verringert werden. Zur Verbesserung der Homogenität des elektrischen Feldes können die Elektroden konvex oder konkav geformt sein.The drawing shows schematically the overall structure of the measuring device in magnetic sample orientation. The monochromatic light generated by the light source with a downstream monochromator 1 passes through the entrance slit of the collimator 2, leaves it as a parallel bundle, strikes the substance 4 (test sample) located in the wedge-shaped measuring cell 3. The uniform orientation of the substance 4 is generated by the magnetic field generated by the magnet 5 parallel to the refractive edge of the measuring cell 3. The temperature is controlled by the thermostatic unit 6 in conjunction with a temperature measuring and control unit 7. If there is an optically uniaxial sample in the measuring cell 3, two perpendicularly linearly polarized deflected beams 8 and 9 are formed, which with the undeflected beam 10 the Deflection angle δ ο and 8 e form and be determined with the measuring telescope 11 of the goniometer. The state of polarization of the beams 8 and 9 resulting from the birefringence is analyzed with the polarizing filter 12. In order to work with a symmetrical beam path (minimum deflection), measuring line 3 and thermostating unit 6 are movably arranged about the axis of rotation of the goniometer. The homogeneous magnetic field for sample alignment is generated, for example, by an electromagnet mounted on the precision goniometer. If necessary, the electromagnet 5 can be replaced by a permanent magnet system. Likewise, the device is constructed using an electrode arrangement to produce the sample orientation. In the measuring cell 3, a consisting of two triangular surface electrodes condenser system is introduced. The orientation of the sample is carried out by applying direct or alternating voltage to the electrode. The required voltage depends on the distance of the electrodes and on the examined substance. The electrode gap can be reduced to about 1 mm. To improve the homogeneity of the electric field, the electrodes may be convex or concave.

Eine derartige Vorrichtung ist mit einer Reihe von Vorteilen verbunden, die sich in denfolgenden Punkten zusammenfassen lassen: ,Such a device is associated with a number of advantages, which can be summarized in the following points:

— Zur Messung werden nur geringe Substanzmengen benötigt.- For measurement, only small amounts of substance are needed.

— Die Brechzahlmessungen können für alle Wellenlängen des sichtbaren Spektralbereiches durchgeführt werden.- The refractive index measurements can be made for all wavelengths of the visible spectral range.

— Die Messungen sind in einem großen Temperaturbereich möglich.- The measurements are possible in a wide temperature range.

— Der Meßbereich der Brechzahlen ist nicht begrenzt.- The measuring range of the refractive indices is not limited.

— Wegfall der Notwendigkeit der Oberflächenorientierung der Meßprobe und damit der Behandlung der Glasoberflächen des Probenaufnahmesystems- Elimination of the need for the surface orientation of the sample and thus the treatment of the glass surfaces of the sample receiving system

— Hohe Meßgenauigkeit- High measuring accuracy

— Der Keilwinkel der Meßzelle kann problemangepaßt gewählt werden. Erhöhte Meßgenauigkeit erreicht man durch größere Keilwinkel, wobei der Substanzbedarf aber ansteigt.- The wedge angle of the measuring cell can be chosen problem-adapted. Increased accuracy is achieved by larger wedge angle, but the substance requirement increases.

Claims (7)

1. Verfahren zur Bestimmung der Brechungsindizes von fluiden Substanzen mit optischer Anisotropie, gekennzeichnet dadurch, daß die Substanz.in eine prismatische Zelle mit einem definierten, aber beliebigen Keilwinkel gefüllt, die Substanz durch ein äußeres magnetisches und/oder elektrisches Feld orientiert, danach in an sich bekannter Weise mit parallelem Licht definierter, aber beliebiger Wellenlänge durchstrahlt und die Ablenkung des Lichtes mittels eines Goniometers gemessen wird, wobei die prismatische Zelle gegebenenfalls thermostatiert wird.1. A method for determining the refractive indices of fluid substances with optical anisotropy, characterized in that the substance.in a prismatic cell filled with a defined, but arbitrary wedge angle, the substance by an external magnetic and / or electric field oriented, then in known manner with parallel light of defined, but arbitrary wavelength irradiated and the deflection of the light is measured by means of a goniometer, wherein the prismatic cell is optionally thermostated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das magnetische und/oder elektrische Feld parallel zur brechenden Kante der prismatischen Zelle eingestellt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the magnetic and / or electric field is set parallel to the refractive edge of the prismatic cell. 3. Vorrichtung zur Bestimmung der Brechungsindizes von fluiden Sustanzen mit optischer Anisotropie, bestehend aus Monochromator, Kollimator, Meßzelle, gegebenenfalls mit Thermostatiereinheit und Goniometer, gekennzeichnet dadurch, daß die in der keilförmigen Meßzelle (3) enthaltende Substanz (4) entweder zwischen den Polen eines Elektro- oder Permanentmagneten (5) und/oder einer Elektrodenanordnung angeordnet ist.3. A device for determining the refractive indices of fluid Sustanzen with optical anisotropy consisting of monochromator, collimator, measuring cell, optionally with thermostatic unit and goniometer, characterized in that in the wedge-shaped measuring cell (3) containing substance (4) either between the poles of a Electro or permanent magnet (5) and / or an electrode arrangement is arranged. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, daß das Feld des Magneten (5) und/oder der Elektroden parallel zur brechenden Kante der Meßzelle (3) verläuft.4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the field of the magnet (5) and / or the electrodes is parallel to the refractive edge of the measuring cell (3). 5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Meßzelle (3) um die Drehachse des Goniometers beweglich angeordnet ist.5. Apparatus according to claim 3 and 4, characterized in that the measuring cell (3) is arranged to be movable about the axis of rotation of the goniometer. 6. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß zwischen Meßzelle (3) und Meßfernrohr (11) des Goniometers ein Polarisationsfilter (12) angeordnet ist.6. Apparatus according to claim 3 to 5, characterized in that between the measuring cell (3) and the measuring telescope (11) of the goniometer, a polarizing filter (12) is arranged. 7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß die Elektrodenanordnung zum Ausgleich von Inhomogenitäten des Feldes aus konvex oder konkav geformten Elektroden besteht.7. Apparatus according to claim 3 to 6, characterized in that the electrode arrangement to compensate for inhomogeneities of the field consists of convex or concave shaped electrodes.
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Cited By (2)

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