DD221575A1 - METHOD FOR PRODUCING PHOTOGRAPHIC GELATINE-CONTAINING SILVER HALOGENIDE EMULSIONS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung fotografischer gelatinehaltiger Silberhalogenid-Emulsionen fuer ein- und mehrschichtige Schwarzweiss- und Colorfilmmaterialien. Bei der Anwendung sauer aufgeschlossener Gelatinen in fotografischen Emulsionen treten negative Effekte hinsichtlich Empfindlichkeit, chemischer und spektraler Sensibilisierung, sowie der Bildung entwicklungsfaehiger Latentbildkeime auf. Erfindungsgemaess werden diese Effekte beseitigt, wenn zur Emulsionsherstellung in mindestens einer Prozessstufe alkalisch geschockte sauer aufgeschlossene Gelatinen mit IIP kleiner als 6 eingesetzt werden. Alkalisch geschockte sauer aufgeschlossene Gelatine kann sowohl waehrend der Silberhalogenidfaellung, als auch in den nachfolgenden Prozessstufen der Wasch- und Flockemulsionstechnologie ohne negative Auswirkungen auf die sensitometrischen Eigenschaften der Emulsionen eingesetzt werden. Zur Durchfuehrung des Alkalischocks werden die sauer aufgeschlossenen Gelatinen in eine zur Acylierung analogen Weise vorbereitet, es erfolgt aber keine Zugabe des Acylierungsmittels. Nach 15-30 Minuten wird neutralisiert und in ueblicher Weise aufgearbeitet.The invention relates to a process for the preparation of photographic gelatin-containing silver halide emulsions for mono- and multilayer black and white and color film materials. The use of acidic gelatin in photographic emulsions has negative effects in terms of sensitivity, chemical and spectral sensitization, and the formation of developable latent image nuclei. According to the invention, these effects are eliminated if alkaline-shocked, acid-digested gelatins having IIP less than 6 are used for emulsion production in at least one process stage. Alkaline shocked acidified gelatin can be used both during silver halide precipitation and in the subsequent process steps of the washing and flock emulsion technology without adversely affecting the sensitometric properties of the emulsions. To carry out the alkaline shock, the acid-digested gelatins are prepared in a manner analogous to the acylation, but there is no addition of the acylating agent. After 15-30 minutes neutralize and work up in the usual way.
Description
Verfahren zur Herstellung fotografischer gelatinehalt iger Silberhalogenid-EmuIsionenProcess for the preparation of photographic gelatin-containing silver halide emulsions
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung fotografischer gelatinehaltiger Silberhalogenid-Emulsionen. Mit diesen Emulsionen können ein- und mehrschichtige Color- und Schwarzweißfilmmaterialien hergestellt werden.The invention relates to a process for the preparation of photographic gelatin-containing silver halide emulsions. Single- and multi-layered color and black-and-white film materials can be produced with these emulsions.
Es ist bekannt, daß zur Herstellung silberhalogenidhaltiger fotografischer Emulsionen nach den üblichen Verfahren der Wasch- und Flocktechnologie (dames, Th. "The Theory of the Photographic Process; 5. Ed. Macmillan Publishing Co. Inc. New York and London (1977)) weltweit vorwiegend alkalisch aufgeschlossene Gelatinen aus Rinderknochen-und Häuten mit isoionischen pH-Werten kleiner 6 verwendet werden. Sauer aufgeschlossene Gelatinen aus Knochen und besonders Schweineschwarten finden nur beschränkte Anwendung; meistens in Oberzügen oder Rückschichten (Croome, R.O«, Clegg, F.G. "Photographic Gelatin" Focal Press London (New York 1965) ). 'It is known that for the preparation of silver halide photographic emulsions by conventional methods of washing and flocking technology (Dames, Th., The Theory of the Photographic Process, 5th ed., Macmillan Publishing Co., Inc. New York and London (1977)). Acid-digested gelatins from bovine bone and hides with isoionic pH values of less than 6. Sourdled gelatins from bones and especially pork rinds are used only to a limited extent, mostly in overcoats or backings (Croome, RO, Clegg, FG Photographic Gelatin "Focal Press London (New York 1965)).
Bei Verwendung dieser Gelatinen in silberhalogenidhaltigen lichtempfindlichen Emulsionen werden meistens desensibilisierende Effekte und Unterdrückung bzw«, Verzögerung der physikalischen Entwicklung beobachtet. Weiterhin weisen diese Gelatinen negative Beeinflussungen der chemischen Sensibilisierung auf und besonders bei sauer aufgeschlossenen Knochengelatinen können Störungen der spektralen Sensibilisierung eintreten.When these gelatins are used in silver halide-containing photosensitive emulsions, desensitizing effects and suppression or delay of physical development are mostly observed. Furthermore, these gelatins have negative effects on the chemical sensitization and especially in acid-digested bone gelatins can interfere with spectral sensitization occur.
Eine Anwendung in lichtempfindlichen Emulsionen ist daher mit Einschränkungen verbunden.An application in photosensitive emulsions is therefore associated with limitations.
Um die negativen Eigenschaften dieser Gelatinen weitgehend zu unterdrücken, bzw, zu beseitigen, ist bekannt, sie mit Aktivkohle oder anorganischen Absorbern zu behandeln, sie mit Ionenaustauschern zu entsalzen oder sie durch Behandlung mit Oxidationsmitteln und Salzen zu inaktivieren. Weiterhin bekannt sind Derivatisierungsverfahren, die auf Carboxymethylierung der Gelatine durch Reaktion mit Halogenfettsäuren, wie z,B, Bromessigsäure oder Umsetzung mit Alkylsultonen beruhen (DE-AS 1244 573), Damit soll die Verzögerung der physikalischen Entwicklung besonders bei Verwendung sauer aufgeschlossener Schweinehautgelatinen weitgehend gemindert werden. Mit den dargestellten Verfahren werden Mangel hinsichtlich der Verschlechterung der chemischen und spektralen Sensibilisferung sowie der Bildung entwicklungsfähiger Latentbildkeime, wenn sauer aufgeschlossene Schweinehaut- bzw. Knochengelatinen während der Silberhalogenidfällung oder in größeren Mengen in den nachfolgenden Produktionsstufen anwesend sind, jedoch nicht beseitigt.In order to largely suppress or eliminate the negative properties of these gelatins, it is known to treat them with activated carbon or inorganic absorbers, to desalt them with ion exchangers or to inactivate them by treatment with oxidizing agents and salts. Also known are derivatization based on carboxymethylation of gelatin by reaction with halogenated fatty acids, such as z, B, bromoacetic acid or reaction with alkyl sultones (DE-AS 1244 573), Thus, the delay of physical development, especially when using acidic digested pig skin gelatins should be largely reduced , The illustrated methods, however, do not overcome deficiencies in the deterioration of chemical and spectral sensitization as well as the formation of viable latent image nuclei when porcine psoriasis present during silver halide precipitation or in greater quantities in the subsequent stages of production.
Es ist bekannt, daß sauer aufgeschlossene Schweineschwartengelatinen eine gegenüber alkalisch aufgeschlossenen Gelatinen erhöhte Konzentration an freien Aminogruppen besitzen (iip P1, r* 9), auf die die negativen sensitometrischen Effekte zurückgeführt werden können (Pietsch H; 3äkel, R; ICPS-Congreß Cambridge 1982),It is known that acidified pigskin gelatins have an increased concentration of free amino groups compared to alkaline-processed gelatins (iip P 1 , r * 9), to which the negative sensitometric effects can be attributed (Pietsch H; 3βkel, R; ICPS-Congress Cambridge 1982)
Bekannte Verfahren zur Blockierung oder Eliminierung oer Aminogruppen sindKnown methods of blocking or eliminating oer amino groups are
- Acylierung der Aminogruppen (z.B. mit Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid WP G 03 C/238 8396 v. 24„ 4. 82)Acylation of the amino groups (for example with phthalic acid or phthalic anhydride WP G 03 C / 238 8396 v. 24 "4. 82)
* Reaktion mit Benzoe-, Malein - oder Bernsteinsäureanhydrid (US-PS 2 614 928; US-PS 2 525.753) und ihren Derivaten (GB-PS 1 008 575) * Reaction with benzoic, maleic or succinic anhydride (US Pat. No. 2,614,928; US Pat. No. 2,525,753) and its derivatives (GB-PS 1 008 575)
- Desaminierung durch Diazotierung und Verkochung (FR-PS 944*300)Deamination and boiling deamination (FR-PS 944 * 300)
- Katalytische Reduktion (US-PS 2. AAS 980).- Catalytic reduction (US-PS 2. AAS 980).
Von den genannten Verfahren erweisen sich nur die Acylierungsverfahren als geeignet, während die anderen Verfahren z.T. mit starkem hydrolytischen Abbau der Gelatinen verbunden sind und nur teilweise zum erwünschten Effekt führen, da je nach Anwendungssystem störende Nebenwirkungen auftreten können (z.B. erhöhte Schleierneigung, Zerstörung von Reif- und Hemmkörpern). Alle genannten Verfahren sind arbeits- und materialaufwendig.Of the procedures mentioned, only the acylation methods prove to be suitable, while the other methods are partially suitable. are associated with severe hydrolytic degradation of the gelatins and lead only partially to the desired effect, since, depending on the application system disturbing side effects may occur (for example, increased Schleiderigung, destruction of hoarsely and inhibitors). All of these methods are labor and material consuming.
Ziel aim der the Erfindunginvention
Das Ziel der Erfindung besteht in der Erweiterung der Gelatine- und Gelatinerohstoffbasis für die fotocheraische Industrie.The object of the invention is to extend the gelatin and gelatin raw material base for the photochemical industry.
Die bei der Anwendung von sauer aufgeschlossenen Gelatinen in fotografischen Emulsionen auftretenden negativen Eigenschaften konnten mit den bisher bekannten Verfahren nie völlig ausgeschlossen werden, so daß ihr Einsatzbereich nur begrenzt ist. Einige Verfahren führen zwar zu fotografisch geeigneten Gelatinen, sind allerdings material- und arbeitsaufwendig, so daß eine Modifizierung sauer aufgeschlossener Gelatinen nachThe negative properties occurring in the application of acid-digested gelatins in photographic emulsions could never be completely excluded with the previously known methods, so that their application is limited. Although some methods lead to photographically suitable gelatins, but are material and labor intensive, so that a modification of acidified gelatins after
diesen Verfahren nur für wenige spezielle Einsatzzwecke Anwendung findet.This method is used only for a few specific applications.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, mit dem die bei dem Einsatz sauer aufgeschlossener Gelatinen mit isoionischen pH-Werten größer 6 bestehenden Mängel hin-It is therefore an object of the invention to provide a method with which the deficiencies existing in the use of acid-digested gelatins with isoionic pH values greater than 6 exist.
sichtlich Verschlechterung der chemischen und spektralen Sensibilisierung sowie der Bildung entwicklungsfähiger Latentbildkeime, beseitigt werden. Das Verfahren soll gegenüber den bisher bekannten Verfahren mit geringerem Material-, Zeit- und Arbeitsaufwand durchgeführt werden können, gleichzeitig darf kein oder nur ein Minimum an hydrolytischem Abbau der GelaSinen auftreten.visibly impaired chemical and spectral sensitization as well as the formation of viable latent image nuclei. The process should be able to be carried out with less material, time and effort compared to the previously known methods, at the same time no or only a minimum of hydrolytic degradation of GelaSinen may occur.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung fotografischer gelatinehaltiger Silberhalogenidemulsionen mit sauer aufgeschlossener Schwarten- und/oder Knochengelatine.} bei dem zur Herstellung der Emulsion in mindestens einer Prozeßstufe alkalisch geschockte sauer aufgeschlossene Gelatine eingesetzt wird. Alkalisch geschockte sauer aufgeschlossene Schweineschwarten- und/oder Knochengelatine kann sowohl während der Silberhalogenidfällung als auch in den nachfolgenden Prozeßstufen der Wasch- und Flockemulsionsherstellung ohne negative Auswirkung auf die sensitometrischen Eigenschaften der Emulsion eingesetzt werden. Zur Durchführung des Alkalischocks werden die sauer aufgeschlossenen Gelatinen in einer zur Acylierung analogen Weise vorbereitet (z.B. nach USP 2 614 928), es erfolgt aber keine Zugabe des Acylierungsmittels, Nach 15 - 30 Minuten wird neutralisiert und nach üblichen Verfahren die alkalisch geschockte!" Gelatine konzentriert und bis zu einem üblichen Wassergehalt getrocknet. Es gehört zu den besonderen Vorteilen der Er findung, daß durch Anwendung alkalisch geschockter sauer aufgeschlossener Gelatinen die negativen Auswirkungen, besonders während der Silberhalogenidfällung vermieden werden, wenn erfindungsgemäß die. Aminogruppen dieser Gelatinen durch die Alkalibehandlung eliminiert werden. Gegenüber ACyÜerungsverfahren ist dieses Verfahren material-, zeit- und arbeitseffektiver und für einen großen Bereich von Anwendungsgebieten geeignet besonders bei Einsatz im Waschemulsionierungsverfahren und bei Flockung mit Flockmitteln. Da sauer aufgeschlossene Gelatinen im alkalischen Bereich sehr stabil sind, erfolgt kein meßbarer hydrolytischer Abbau während der kurzen Alka-According to the invention, the object is achieved by a process for the preparation of photographic gelatin-containing silver halide emulsions with acid-dissolved rind and / or bone gelatin.} In which alkaline-shocked acidic gelatin is used to prepare the emulsion in at least one process stage. Alkaline-shocked sour-digested pork skins and / or bone gelatin can be used both during silver halide precipitation and in the subsequent process steps of wash and floc emulsion production without adversely affecting the sensitometric properties of the emulsion. To carry out the alkaline shock, the acid-digested gelatins are prepared in a manner analogous to the acylation (eg according to US Pat. No. 2,614,928), but no addition of the acylating agent takes place. After 15 to 30 minutes, the alkali-shocked gelatin is neutralized and the alkali-shocked gelatin It is one of the particular advantages of the invention that the use of alkaline shocked acidified gelatins avoids the negative effects, especially during silver halide precipitation, when according to the invention the amino groups of these gelatins are eliminated by the alkali treatment Compared to ACuring processes, this process is more effective in terms of material, time and labor, and is suitable for a wide range of applications, especially for use in the wash emulsification process and flocculation with flocculants are very stable, no measurable hydrolytic degradation occurs during the short
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lisierungsphase.lisierungsphase.
Das Verfahren ist für Flock- und Ammoniakemulsionen der Positiv-, Negativ-, Repro- und sonstige Emulsionstypen anwendbar. Die chemische und optische SertsibilisJerüng erfolgt in üblicher Weise,The method is applicable to flock and ammonia emulsions of the positive, negative, repro, and other emulsion types. The chemical and optical sertsibilisJerüng in the usual way,
Die Erfindung soll an nachfolgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail in subsequent embodiments.
Verschiedene hochempfindliche Silberbromidjodidemulsionen des Siede- und Ammoniaktyps werden jeweils optimal chemischVarious highly sensitive silver bromide iodide emulsions of the boiling and ammonia type each become optimally chemically
2 gereift und mit einer Silberflächendichte von 5 g Ag/m auf Azetylzelluloseunterlage vergossen.2 matured and potted with a silver surface density of 5 g Ag / m on Azetylzelluloseunterlage.
Die Belichtung erfolgt hinter einem Stufenkeil mit einem Schwärzungsanstieg yz; /25 Sekunde; 4 χ 100 W.The exposure takes place behind a step wedge with a blackening increase yz; / 25 seconds; 4 χ 100 W.
Entwicklung: 4 Minuten ORWO 40 20 +/20CDevelopment: 4 minutes ORWO 40 20 + / 2 0 C
Unterbrechung: /2 Minute ORWO 200 19 - 2l°CInterruption: / 2 minutes ORWO 200 19 - 2l ° C
Fixierung: 10 Minuten ORWO 303 1.9 - 210CFixation: 10 minutes ORWO 303 1.9 - 21 0 C
Wässerung: 20 Minuten 12 - 15°CWatering: 20 minutes 12 - 15 ° C
Benetzung: /2 Minute F 905 19 - 210CWetting: / 2 minutes F 905 19 - 21 0 C
Trocknung: maximal 40 CDrying: maximum 40 C
In den nachfolgenden Tabellen werdenIn the following tables are
1. die fotografischen Eigenschaften von Emulsionen auf Basis alkalisch und sauer aufgeschlossener Gelatinen gegenübergestellt1. compared the photographic properties of emulsions based on alkaline and acidic gelatin
2. die erfindungsgemäß eingesetzten alkalisch geschockten sauer aufgeschlossenen Gelatinen eingesetzt.2. the alkali-shocked acid-digested gelatins used according to the invention are used.
Dabei werden folgende Abkürzungen verwendet: der GelatineartThe following abbreviations are used: the gelatin type
- alkalisch aufgeschlossene Knochengelatine - a.K.- Alkaline digested bone gelatin - a.K.
- sauer aufgeschlossene Schweineschwartengelatine - s,S»- sour-processed pork rind gelatine - s, S »
- sauer aufgeschlossene, alkalisch geschockte Schweineschwartengelatine ~ s.a.Sacidified, alkaline shocked pork rind gelatin ~ s.a.
der Prozeßstufenthe process stages
- Gelatine während der Silberhalogenidfällung AGelatin during silver halide precipitation A
- Gelatine nach Abschluß der Silberhalogenidfällung BGelatin after completion of silver halide precipitation B
- Gelatine vor Beginn der chemischen Reifung C- gelatin before the beginning of chemical ripening C
- Gelatine zur Repeptisation R- gelatin for repeptization R
- relative Empfindlichkeit bei Dichte 1,0 " E „Relative sensitivity at density 1.0 "E"
-(die Empfindlichkeit der Emulsion mit a.Ko in A3/ ABC oder AR wird als 100 % angegeben)- (the sensitivity of the emulsion with a.Ko in A3 / ABC or AR is given as 100 % )
Hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion des ^ Ammoniaktyps, hergestellt nach dem Waschverfahren, Gelatin© A,B,C Jodidanteil 5,5 Mol % Highly sensitive ammonia type silver bromide iodide emulsion prepared by the washing process, gelatin © A, B, C iodide content 5.5 mol %
Kombinierte Gold/Schwefel-Reifung bis zum Empfindlichkeits/ Schleier-OptimumCombined gold / sulfur maturation to sensitivity / fog optimum
P1, 8,15 - 0,05 p. 9,6 + 0,02P 1 , 8.15 - 0.05 p. 9.6 + 0.02
Durchschnittskorngröße 0,9,Um Standardabweichung log S 0,11Average grain size 0.9, around standard deviation log S 0.11
9. s.a.S9. see above
a.K, A. K,
A B,CA B, C
102 c/ 102 c /
/o/O
1,61.6
0,250.25
Während sauer aufgeschlossene Schwartengelatine, wie an der als Beispiel ausgewählten Ammoniakemulsion zu sehen ist, zu Verschlechterungen der sensitometrischen Qualität führt, ist bei der erfindungsgemäß alkalisch geschockten Gelatine unabhängig vom Einsatz keine Beeinflussung zu registrieren.While sour-digested hard gelatin, as can be seen on the ammonia emulsion selected as an example, leads to deteriorations in the sensitometric quality, no influence is to be registered in the alkali-shocked gelatine according to the invention, regardless of use.
Hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion des Siedeemulsionstyps, hergestellt nach dem Waschverfahren, Gelatine A,B dodidanteil 2,5 Mol % Highly sensitive silver iodobromide emulsion of the emulsion type prepared by the washing process, gelatin A, B dodide content 2.5 mol %
Kombinierte Gold/Schwefel-Reifung bis zum Empfindlichkeits/ Schleier-OptimumCombined gold / sulfur maturation to sensitivity / fog optimum
7,1 + 0,057.1 + 0.05
8,5 + 0,18.5 + 0.1
Durchschnittsgröße 0,57,UmAverage size 0.57, um
Standardabweichung logo 0,15Standard deviation logo 0.15
An der ausgewählten Siedeemulsion ist bei Verwendung alkalisch geschockter sauer aufgeschlossener Gelatine keine sensitometrische Beeinflussung der Emulsion erkennbar, während die sauer aufgeschlossene Schwartengelatine zu starken Empfindlichkeitsverlusten führt.With the use of alkaline-shocked acid-digested gelatin, no sensitometric influencing of the emulsion is discernible on the selected boiling emulsion, whereas the acid-digested hard gelatin leads to severe sensitivity losses.
Hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion des Ammoniaktyps (analog Beispiel 1), hergestellt nach dem Flockverfahren unter Verwendung eines FlockmittelsHighly sensitive ammonia-type silver bromide iodide emulsion (analogous to Example 1) prepared by the flocculation method using a flocculant
Beispiel 4Example 4
Hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion des Siedeemulsionstyps (analog Beispiel 2); hergestellt nach dem Flockverfahren unter Verwendung eines FlockmittelsHighly sensitive silver bromide iodide emulsion of the boiling emulsion type (analogous to Example 2); prepared by the flock method using a flocculant
Gelatineartgelatin
Einsatz inUse in
1.01.0
minmin
Den Beispielen 3 und 4 ist zu entnehmen, daß sich alkalisch geschockte sauer aufgeschlossene Schwartengelatinen ohne negative Beeinflussung der Sensitometrie in Flockemulsionssystemen einsetzen lassen. -Examples 3 and 4 show that alkaline-shocked, acid-digested Schwartengelatinen can be used without adversely affecting the sensitometry in Flockemulsionssystemen. -
Die Anwendung der alkalisch geschockten sauer aufgeschlossenen Gelatinen ist nicht auf die vier zitierten Beispiele beschränkt, sie kann auch als NC-, Überzugs- und Präparationsgelatine eingesetzt werden.The use of the alkaline-shocked acidified gelatins is not limited to the four examples cited, it can also be used as NC, coating and preparation gelatin.
Claims (1)
Schweineschwarten- und/oder Knochengeiatine
gekennzeichnet dadurch, daß man
zur Herstellung der Emulsionen in mindestens einer Prozeßstufe alkalisch geschockte sauer aufgeschlossene Gelatine einsetzt,Process for the preparation of photographic gelatin-containing silver halide emulsions with acidified
Pork rind and / or bone geiatines
characterized in that one
used to prepare the emulsions in at least one process stage alkaline shocked acidic gelatin,
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26028284A DD221575A1 (en) | 1984-02-23 | 1984-02-23 | METHOD FOR PRODUCING PHOTOGRAPHIC GELATINE-CONTAINING SILVER HALOGENIDE EMULSIONS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26028284A DD221575A1 (en) | 1984-02-23 | 1984-02-23 | METHOD FOR PRODUCING PHOTOGRAPHIC GELATINE-CONTAINING SILVER HALOGENIDE EMULSIONS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD221575A1 true DD221575A1 (en) | 1985-04-24 |
Family
ID=5554852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD26028284A DD221575A1 (en) | 1984-02-23 | 1984-02-23 | METHOD FOR PRODUCING PHOTOGRAPHIC GELATINE-CONTAINING SILVER HALOGENIDE EMULSIONS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD221575A1 (en) |
-
1984
- 1984-02-23 DD DD26028284A patent/DD221575A1/en not_active IP Right Cessation
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|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |