DD215472A1

DD215472A1 - METHOD FOR REMOVING IRON FROM CHLORIDE-CONTAINING SOLUTIONS

Info

Publication number: DD215472A1
Application number: DD25100983A
Authority: DD
Inventors: Peter Muehl; Karsten Gloe; Siegried Ziegenbalg; Hans Hoffmann; Anatolij I Cholkin; Ksenja S Luboshnikova; Genalij L Pashkov; Isaak J Flejtlich; Nina A Zacharova; Nina V Protasova; Ludmila V Zelenzova; Aleksej P Krisin
Original assignee: Adw Ddr
Priority date: 1982-06-02
Filing date: 1983-05-18
Publication date: 1984-11-14

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Hydrometallurgie. Ziel der Erfindung ist die Erhoehung der Effektivitaet der Rueckextraktion des Eisens und die Verringerung der Extraktionsmittelverluste bei der Rueckextraktion. Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem die Anreicherung des Eisens in der waessrigen Phase nach der Rueckextraktion erhoeht und die Phasentrennung bei der Rueckextraktion verbessert wird. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Extraktion mit einem Zusatz von Alkylphenolen zum Extraktionsmittel im Molverhaeltnis zwischen 1:1 und 5:1 vorgenommen wird. Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Reinigung von einer Salzloesung von Eisen und die gleichzeitige Gewinnung des Eisens.The invention relates to the field of hydrometallurgy. The aim of the invention is the increase of the effectiveness of the back extraction of the iron and the reduction of the extraction agent losses in the back extraction. It has for its object to provide a method by which the accumulation of iron in the aqueous phase increases after Rueckextraktion and the phase separation is improved in the Rueckextraktion. According to the invention, the object is achieved by carrying out the extraction with an addition of alkylphenols to the extraction agent in a molar ratio of between 1: 1 and 5: 1. Field of the invention is the purification of a saline solution of iron and the simultaneous recovery of iron.

Description

Verfahren zum Entfernen von Eisen aus chloridhaltigen Lösungen Anwendungsgebiet der Erfindung > . .Process for removing iron from chloride-containing solutions Field of application of the invention >. ,

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Hydrometallurgie. Die Anwendung der Erfindung ist für eine Reinigung von Salzlösungen und die Gewinnung von Eisen als Sekundärprodukt möglich und zweckmäßig«The invention relates to the field of hydrometallurgy. The application of the invention is possible and useful for purifying saline solutions and recovering iron as a secondary product.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

. . . ' .·..·.· ( , . · . Bekannt ist ein Verfahren zur Extraktion von Eisen aus einer salzsauren aluminiumhaltigen Lösung /P. Mühl u.a. "Anwendung der I¹¹IuSSIg-JJ¹IuSSXg- Extrakt ion für die Abtrennung von Eisen im Rahmen der Aluminiumoxidproduktion,", Hydrometallurgy 5 (1980), 161,7, bei dera als Extraktionsmittel 10 VoI·-% sekundäres Amin in aliphatischen Kohlenwasserstoffen als Lösungsmittel unter Zusatz von 30 Vo1·-% eines aliphatischen Alkohols der Kettenlänge Gg bis C^ verwendet wird. Das in der Lösung enthaltene Eisen geht dabei in die organische Phase, woraus es nachfolgend mit Wasser oder verdünnter Salzsäure in 2 bis 3 Stufen rückextrahiert wird· Mangel dieses Verfahrens bestehen in der relativ aufwendigen Rückextraktion des Eisens und in auftretenden ExtraktionsmittÖlverlusten. Ursache dafür sind die ungünstigen Verteilungsverhältnisse für Eisen sowie die schlechte Phasentrenncharakteristik bei der Rückextraktion. V, , , A process for the extraction of iron from a saline-acid aluminum-containing solution is known. "Application of the I ¹¹ IuSSIg-JJ ¹ IuSSXg Extract ion for the Separation of Iron in." Aluminum oxide production, ", Hydrometallurgy 5 (1980), 161.7, in dera 10% by volume of secondary amine in aliphatic hydrocarbons as solvent with the addition of 30 Vo1 · -% of an aliphatic alcohol of chain length Gg to C ^ used The iron contained in the solution goes into the organic phase, from which it is subsequently back-extracted with water or dilute hydrochloric acid in 2 to 3 stages · Lack of this method consists in the relatively complex back extraction of the iron and occurring extraction medium oil losses the unfavorable distribution ratios for iron as well as the poor phase separation characteristics during the back extraction

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Erhöhung der Effektivität der Rückexti-aktion des Eisens und die Verringerung der Extraktionsrnittelverluste insbesondere bei der Rückextraktion·The aim of the invention is to increase the effectiveness of the iron back-texti-action and to reduce the extraction losses, particularly in the case of back-extraction.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem die Anreicherung des Eisens in der wäßrigen Phase nach derRückextraktion erhöht und die Phasentrennung bei der Rückextrakt ion verbessert^ wird« Erfindungsgemaß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Extraktion mit einem Zusatz Iron Alkyl phenolen im Molverhältnis Alkylph,enol zu Extrakt ionsmitt el zwischen 1:1 und 5:1 vorgenommen wird. Vorzugsweise wird ein Molverhältnis zwischen 1:1 und 3:1 eingestellt.The invention has for its object to provide a method by which the accumulation of iron in the aqueous phase after the back extraction increases and the phase separation in the Rückextrakt ion improves ^ is «invention, the object is achieved in that the extraction with an addition of iron alkyl phenols in the molar ratio of alkylph, enol to Extektionsmitt el between 1: 1 and 5: 1 is made. Preferably, a molar ratio between 1: 1 and 3: 1 is set.

Ausführungsbeispieleembodiments

Example 1:

Aus .einer Aluminiurachloridlösung, die 54 g/l Al und 3»5 g/1 <-'e enthalt und einen xuisgangs-pH-Wert von 0,18 besitzt, aoll das Eisen entfernt -und zurückgewonnen werden. Diese Lösung wird mit einem Gemisch von G,3 Mol/l Trioctylbenzylammoniumchlorid und 0,3-^Ql/l tert. Butylphenol bei; einem Verhältnis, organischer zu wäßriger Phase- von 1:1 und einer Temperatur von _:20 G koiitaktiert. In der sich bildenden organischen Phase werden 3,65 g/l und in der wäßrigen Phase < 0,01 g/l Eisen nachgewiesen, was praktisch einer vollständigen Extraktion des Eisens entspricht· Das in der organischen Phase enthaltene Eisen wird anschließend mit Wasser bei einem Volumenverhältnis organischer zu wäßriger Phase von 2:1 rückextrahiert. Die wäßrige Phase enthält dann 6,6 g/l Eisen, was einer Rückextraktion von 91,5 ^entspricht. V/ird bei sonst gleichen Bedingungen die Extraktion des Eisens aus der Aluminiumchloridlösung ohne Zusatz von tert· Butylphenol vorgenommen, enthält die wäßrige Phase nach der Rückextraktion nur 4,55 g/l Eisen* was einer RÜckextraktionsausbeute von nur 59,7 '.% entspricht·From an aluminum chloride solution containing 54 g / l Al and 3 »5 g / l and having a xuisgangs pH of 0.18, the iron had to be removed and recovered. This solution is tert with a mixture of G, 3 mol / l Trioctylbenzylammoniumchlorid and 0.3- ^ Ql / l. Butylphenol at; a ratio of organic to aqueous phase of 1: 1 and a temperature of _: 20 G koiitaktiert. In the forming organic phase 3.65 g / l and in the aqueous phase <0.01 g / l iron detected, which practically corresponds to a complete extraction of iron · The iron contained in the organic phase is then with water at a Volume ratio of organic to aqueous phase of 2: 1 back-extracted. The aqueous phase then contains 6.6 g / l iron, which corresponds to a back extraction of 91.5 ^. If, under otherwise identical conditions, the extraction of the iron from the aluminum chloride solution is carried out without the addition of tert-butylphenol, the aqueous phase contains only 4.55 g / l iron after the re-extraction, which corresponds to a back-extraction yield of only 59.7 % ·

Beispiel 2: '..'' . . ' .Example 2: '..' '. , '.

Die gleiche Aluminiuriichloridlö sung wie im Beispiel 1 wird zur Entfernung des Eisens mit einem Geraisch von 0,3 Mol/l Trioc-: tylarain/Salzsäure und 0,3 'Mol/l tert. Butylphenol in Kerosin bei einem Verhältnis organischer zu wäßriger Phase von 1:1 und einer Temperatur von 20 ⁰C kontaktiert. In der sich bildenden organischen Phase werden 3,39 g/l und in der wäßrigen Phase <:0,01 g/l Fe nachgewiesen· Praktisch ist also das Eisen vollständig extrahiert. Anschließend wird das Eisen aus der organischen Phase mit Wasser bei einem Verhältnis organischer zu wäßriger Phase von 2:1 riickextrahiert. In der wäßrigen Phase sind dann 6,89 g/l Fe enthalten, d.h. die Rückextraktionsaus™ beute ist >9^,26 %. Wird das Bisen aus der Aluminiumchloridlosung ohne Zusatz von tert. Butylphenol extrahiert, beträgt die Ausbeute der Riickextraktion nur 88,1 %, The same Aluminiumiuriichloridlö solution as in Example 1 is tert to remove the iron with a Geräisch of 0.3 mol / l tri-tylarain / hydrochloric acid and 0.3 'mol / l. Butylphenol in kerosene at an organic to aqueous phase ratio of 1: 1 and a temperature of 20 ⁰ C contacted. In the forming organic phase 3.39 g / l and in the aqueous phase <: 0.01 g / l Fe detected · Practically so the iron is completely extracted. Subsequently, the iron is extracted from the organic phase with water at an organic to aqueous phase ratio of 2: 1. The aqueous phase then contains 6.89 g / l of Fe, ie the re-extraction yield is> 9 ^, 26 %. If the iron from the aluminum chloride solution without the addition of tert. Butylphenol extracted, the yield of Riickextraktion is only 88.1 %,

Claims

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1. A process for removing iron from chloride-containing solutions by extraction with salts of amines or quaternary ammonium salts, dissolved in a solvent, and subsequent re-extraction of the iron, characterized in that the extraction is carried out with an addition of alkylphenol in the molar ratio alkylphenol 2u extractant between 1: 1 and 5 * 1 is made ·

2. Method according to point 1 _t, characterized in that preferably a ratio of alkylphenol to extracting agent is set between 1: 1 and 3: 1.

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