DD214865A1

DD214865A1 - Verfahren und einrichtung zur herstellung von schichtsystemen auf flachglas

Info

Publication number: DD214865A1
Application number: DD25057783A
Authority: DD
Inventors: Siegfried Schiller; Guenther Beister; Hans-Christian Hecht; Gerhard Kuehn; Siegfried Schneider; Wolfgang Sieber; Manfred Krueger; Hans Becker; Heinz Schicht; Ulrich Szymanski
Original assignee: Fi M V Ardenne Dresden
Priority date: 1983-05-04
Filing date: 1983-05-04
Publication date: 1984-10-24

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung von Schichtsystemen auf Flachglas durch Plasmatronzerstaeuben. Das Ziel ist eine hohe Produktivitaet bei guter Qualitaet. Die Aufgabe ist es, im Durchlaufverfahren Metall- und Metalloxidschichten in wechselnder Folge aufzubringen. Erfindungsgemaess wird das Argon in die metallische Beschichtungskammer eingelassen und nach Durchstroemen der oxidischen Kammer aus dieser abgesaugt. Der Argondruck in der metallischen Kammer liegt ueber dem Partialdruck in der oxidischen Kammer. Das Reaktionsgas wird zwischen den Kammern selektiv abgesaugt. Die Magnetfeldstaerke an der Oberflaeche des Targets fuer die Metallschicht wird an den Agongasdruck angepasst.

Description

Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Sehichtsysteinen auf Flachglas

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und die .jeweilige Einrichtung zur Herstellung von vorzugsweise wärmestrahlenreflektierenden Schichtsystemen in Anlagen, die nach dem Durchlaufprinzip arbeiten, wobei dielektrische und metallische Schichten nacheinander durch reaktive und nichtreaktive Sputter beschichtungsprczesse in aufeinanderfolgenden Beschichtungszonen auf das Substrat aufgebracht werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Herstellung von dünnen, insbesondere wärmestrahlenreflek-.tierenden Schichten aus einem Schichtsystem von Metalloxid .und ·. Metall in wechselnder Folge ist es bekannt, VakuumbeschiChtungsverfahren nach dem Piasmatronprinzip anzuwenden. Dabei wird die oxidische Schicht durch reaktives Plasmatronsputtern in Ar-Og-Gasgemisch, und die metallische Schicht durch Sputtern, in Ar-Gas hergestellt.

Es ist weiterhin bekannt, zur hochproduktiven Herstellung dieser Schichten, vorzugsweise auf Flachglas, Anlagen einzusetzen, die nach dem Durchlaufprinsip arbeiten. In solchen Durchlaufanlagen erfolgt die Beschichtung der Sinaelschichten in getrennten Beschichtungszonen bzw. -kammern, in die die für den Prozeß notwendigen Gase direkt eingelassen werden. Sine wichtige Bedingung ist dabei, dai3 der Anueil an reaktiven Gasen,

_ .', ϋ,ί Ii! -i'fi ~ '"! <^Λ· ti ;—· / ο r\

insbesondere Op» in der metallischen Beschichtungszone unter einem für die Beschichtung kritischen Wert gehalten wird. Das Überströmen von Op aus den reaktiven Beschichtungszonen in die metallische Beschichtungszone soll vermieden werden»

Um diese Forderungen zu realisieren, sind technische Lösungen bekannt, wo durch Druckstufen zwischen bzw. vor und nach den Beschichtungszonen der unerwünschte Gasaustausch verhindert wird· Diese Druckstufen bestehen aus Strömungswiderständen mit kleinem Leitwert. Oft werden an diesen Druckstufen Hochvakuumpumpen installiert, die zusätzlich die Gasentkopplung unterstützen (DE-OS 30 16 069, DS-OS 30 36 011). Die Einrichtungen haben den Nachteil-, daß sich die Strömungswiderstände infoige der hindurch zu bewegenden Substrate (Glasscheiben), die unterschiedliche Dicke haben oder in speziellen Transportmitteln (Rahmen) bewegt werden,- in ihrem Leitwert nicht beliebig klein gestalten lassen. Dadurch ist es z. 2, notwendig, mehrstufige Druckstufen einzusetzen, die die Baulänge der Beschichtungsanlagenerheblich vergrößern. Zum anderen ist für eine stabile Prozeßführung in den reaktiven Beschichtungszonen ein hoher Reaktionsgasdurchsatz (O₂) erforderlich. Das hat zur Folge, daß Pumpen mit sehr hohem Saugvermögen installiert v/erden müssen, die wiederum einen hohen Ar-Gasverbrauch bewirken. Nachteilig ist weiterhin, daß bei Verwendung von Diffusionspumpen im Beschichtungsbereich der ständig abzupumpende Sauerstoff die Treibmittelbeschaffenheit beeinträchtigt. Der Wartungsaufwand steigt dadurch an.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die hochproduktive Hersteilung von dünnen Schichtsystemen aus Metalloxid und Metall auf Flachglas, qualitätsgerecht und mit hoher Ausbeute. Die Hachteile der bekannten technischen Lösungen sollen dabei vermieden werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung;

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung von dünnen Schichtsystemen aus Metalloxid und Metall in .wechselnder Folge in Anlagen zu schaffen, die nach dem Durchlaufprinzip arbeiten, wobei die Beschichtung in getrennten Beschichtungskammem durch reaktives und metallisches Plasmatronsputtern in Vakuum erfolgt. Die Lösung soll dabei eine stabile Gaszusammensetzung in den Beschichtungskammem und damit eine sichere Prozeöführung gewährleisten. Das Überströmen von Reaktionsgas aus den reaktiven Be schicht ungs kammern in die metallischen Beschichtungs-r kammern soll verhindert v/erden, damit eine reaktionsfreie metallische Beschichtung erfolgen kann.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe in einer Durchlaufanlage, mit einer der Anzahl der aufzubringenden Schichten entsprechenden Anzahl von Beschichtungskammern mit darin angeordneten Plasmatrons, indem in den Beschichtungskammem, in denen eine Oxidschicht aufgebracht wird, außer dem Argon noch ein Reaktionsgas zugeführt wird, und zwischen bzv/. vor und nach den Beschichtungskammem befindlichen Druckentkopplungsstufen (Druckstufen), dadurch gelöst, daß der Druck des Argon (Ar) in den metallischen Beschichtungskammern größer ist als der Ar-Partialdruck in den oxidischen Beschichtungskammern und daß der Arbeitsbereich der Plasmatrons für die Metalischicht durch Variation der Magnetfeidstärke an der Targetoberfläche an den eingestellten Ar-Druck angepaßt wird. Das Ar wird in die metallischen Beschichtungskammem eingelassen und aus der oxidischen Beschichtungskammer abgesaugt. Das Reaktionsgas, vorzugsweise Sauerstoff (O₉), wird in die oxidischen Beschichtungskammern eingelassen, v/o bei die Menge 1.2 bis 3mai so groß gewählt wird, wie im reaktiven Sputterprozeß verbraucht wird, und wird mit evtl. vorhandenem Stickstoff, Wasserdampf und anderen reaktiven Restgasanteilen durch selektive Pumpen in den Druckstufen abgesaugt.

Durch ein entsprechend hohes Saugvermögen der selektiven Pumpen zwischen den oxidischen und der metallischen Beschichtungs*· kammer werden der aus den oxidischen Beschichtungskammem austretende Cu und andere reaktive Restgasanteile wirksam gepumpt. Damit werden die Restgaspartialdrücke in der metallischen Beschichtungskammer niedrig gehalten.

Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht darin, daß in der metallischen BeSchichtungskammer Einlaßventile für Ar und der oxidischen BeSchichtungskammer für Reakticnsgas angeordnet sind. Zwischen jeder Beschichtungskaminer und den Enden des- Beschichtungsbereiches sind Druckstufen angeordnet, in oder an denen sich selektive Pumpen befinden, die nur Reaktionsgas und andere, reaktive Gase, ζ. B. Stickstoff und Wasserdampf, abpumpen, jedoch kein Ar. Druckstufen vor und nach dem gesamten Beschichtungsbereich und oder an den oxidischen Beschichtungskammern sind zusätzlich zu den selektiven Pumpen noch Hochvakuumpumpen, ζ. B. Öl-Diffusionspumpen, angeordnet. Die Druckstufen zwischen bzw. vor und nach den BeSchichtungskammern sind so ausgebildet, daß sich jev/eils am oberen Eintritt und Austritt Strömungswiderstände befinden, durch die der Transport der Substrate erfolgt. Dabei sind die Strömungswiderstände unterschiedlich derart bemessen, daß der Strömungswiderstand mit dem größeren Leitwert bei einer Druckstufe zwischen einer oxidischen und metallischen Beschichtungskammer der ist, der zur metallischen zeigt und bei einer Druckstufe am Ende des Beschichtungsbereiches der, der zu einer Beschichtungskaminer hin zeigt. Durch Strömungswiderstände mit kleinem Leitwert, die unmittelbar den Eingang bzw. Ausgang des gesamten Beschichtungsbereiches von bzw. zu den vor- bzw. nachgelagerten Yakuumbereichen bilden, wird eine Entkopplung von diesen Vakuumbereichen erzielt.

Dadurch, daß das Ar nur in die metallische Beschichtungskammer eingelassen wird und von dort, ohne zwischendurch abgesaugt zu werden, über die Strömungswiderstände in die oxidi3chen B-Kammern einströmt, wirkt der Ar-Gasstrom dem unerwünschten Reale-' tions-Gasstrom entgegen. Somit kann der Partialdruck der reak-

tiven Gase in der metallischen B-Kammer zuverlässig unter dem . für die Beschichtung kritischen Wert (etwa 1 . 10~~^ Pa) gehal-" ten werden.

Das Ar, das in die oxidischen 3-Kainmern gelangt und dort den für die reaktive Beschichtung notwendigen Partialdruck erzeugt, wird über übliche Hochvakuumpumpen, die gegenüber den selektiven Pumpen ein kleines Saugvermögen haben, abgepumpt. Dadurch kann der Ar-Verbrauch minimiert werden.

Das Reaktionsgas, das in die oxidischen B-Kammern eingelassen wird und dort den notwendigen Reaktionsgasdruck erzeugt, wird wiederum über selektive Pumpen in diesen B-Kammern oder vor und nach den Beschicht ungskammern abgepumpt. Diese selektiven Pumpen bewirken gleichzeitig, daß andere Gase, die aus den vor- und nachgelagerten Vakuumbereichen über die dort angeordneten Strömungswiderstände sowie durch Undichtigkeiten und Gasdesorpticn in den Beschichtungsbereich einströmen, wirksam abgesaugt werden.

Beim Aufbringen der Metallschicht, z. 3. Ag, besteht eine vorteilhafte Ausgestaltung der Ag-Sputterquelle darin., auf ein zusätzliches Magnetfeld zu verzichten. Dadurch ist es möglich, den Ar-Druck in der Ag-B-Kammer mehr als eine Größenordnung über dem Ar-Druck in den oxidischen B-Kammern einzustellen, wodurch die Wirkung der Gasgegenströmung verstärkt wird.. Durch den Wegfall des Magnetfeldes wird außerdem der Materialausnutzungsgrad des Targets verbessert.

Beim Aufbringen eines Schichtsj/steas, bei dem die Oxidschicht TiOp ist, besteht eine vorteilhafte Variante der für die reaktiven Gase selektiven Pumpen darin, Ti-Plasmatrons zu verwenden, die mit hoher leitbahnbezogener Leistungsdichte (^70 W/ ca) betrieben werden, so daß das Target im Bereich der Metallzerstäubung arbeitet.. Das ist erreichbar, wenn die Ti-Plasmatrons außerhalb der TiO^-B-Kammern angeordnet sind und der notwendige Arbeitsgasdruck über bereits erwähnte Strömungswiderstände eingestellt wird. Auf diese Weise lassen sich Saugvermögen bis zu 4000 l/s/kW erzielen. Die Ti-Plasmatrons müssen dabei.so abge-

werden

schirmtV daß keine abgestäubten Materialteilchen auf das Substrat gelangen. Der Vorteil dieser Variante liegt in der An- wendung eines einheitlichen Targetmaterials und damit in einer vergleichbaren Piasmatrontechnik und -betriebsweise für Beschichtungsquellen und selektive Pumpen.

Ausführungsbeispiel .

Die zugehörige Zeichnung zeigt schematisch eine Beschichtungsanlage für das Aufbringen eines Schichtsystems aus TiOp-Ag-TiO₂ auf^: Flachglas.

In den Beschichtungskammern 1 werden durch reaktives Sputtern im Ar-Op-Gasgemisch mit Ti-Plasmatrons 2 Glasscheiben 3 mit TiOp beschichtet. In der Beschichtungskammer 4 v/erden die Glasscheiben 3 durch konventionelles Diodenzerstäuben mit einem Ag-Target 5 mit Ag beschichtet. In den Druckstufen 6 und 7 sind Ti-Plasmatrons 3 als selektive Pumpen angeordnet. Die Druckstufen 6; 7 besitzen Strömungswiderstände.'9'und 10, durch die die Glasscheiben 3 gleichmäßig transportiert werden. An den Druckstufen 6 sind Öl-Diffu sionspumpen 11 angeschlossen, die eine effektive Saugleistung von 1000 l/s besitzen.

Der Ar-Einlaß erfolgt über ein Nadelventil 12 in die metallische Beschichtungskammer 4. Der Op für die reaktive Beschichtung wird über die Gaseinlaßventile 13 in die oxidischen Beschichtungskammern 1 eingelassen.

Der eingelassene Ar-Gasstrom beträgt ca. 660 Pa l/s. Der mittlere Op-Gasstrom, der in j ede der Beschichtungskammern 1 eingelassen wird, beträgt ca. 1600 Pa l/s. Dieser wird in Abhängigkeit von den Entladungsparametern der Plasmatrons 2 geregelt. Die Plasmatrons 2 für die TiOp-Beschichtung repräsentieren ein 0,-,-Saugvermögen von ,je ca. 4000 l/s. Die Ti-Plasmatrons S werden mit 15 kW Entladungsleistung betrieben, dabei beträgt deren.Op-Saugv.ermögen ca. 60 000 l/s. Die Strömungswiderstände 9 haben einen Leitwert von ca. 50 I/s und die Strömungswiderstände 10 mindestens den 10fachen Wert. _:

Mit dieser Dimensionierung werden etwa folgende Partialdrücke in den Beschichtungskammern realisiert:

Beschichtungskammer

Beschichtungskammer 4:

Druckstufe 6:

Druckstufe 7:

^V2 Ar andere Gase

ca. 0,13 Pa

ca. 0,4 Pa -^ 1.10"*³ Pa

Ar ca. 6,6

andere	Gase	ca.	1.1	0~³	Pa
Ar		ca.	0,3		Pa
°2		^	6,5	.10"	³ Pa
andere	Gase	ca.	5.1	0-4	Pa
Ar -		ca.	5		Pa
°2		^:	1.1	Ο""⁴	Pa
andere	Gase	1.1	Ο"⁴	"Pa

herden in den unmittelbar angrenzenden vor- und nachgelagerten Vakuumbereichen vor bzw. nach den Druckstufen 6 Restgasdrücke von ^ 1.10 Pa erzeugt, wird in dem gesamten Beschichtungsbereich ein ungestörter stabiler Beschichtungsprozeß erreicht.

Claims

8 Erfindungsanspruch

1. Verfahren zur Herstellung von Schichtsystemen auf Flachglas aus Metall und Metalloxid in wechselnder Folge im Durchlaufverfahren durch mehrere BeSchichtungskammern, in denen die Schichten durch Plasmatronzerstäuben aufgebracht v/erden und dementsprechend Argon und Reaktionsgas, vorzugsweise Sauerstoff, eingelassen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Argon in die metallische BeSchichtungskammer eingelassen

.. und nach Durchströmen der benachbarten oxidischen Bescnichtungskammer aus dieser abgesaugt wird, daß der Druck des Argon in der metallischen Beschichtungskammer über dem Partialdruck des- Argon in der oxidischen Beschichtungskammer eingestellt wird, daß das Reaktionsgas in der oxidischen Beschichtungskammer in einer Menge, die 1.2 bis 3mal so groß wie im reaktiven Aufstäubungsprozeß verbraucht wird, ist, eingelassen und zwischen den Beschichtungskammem wieder selektiv abgesaugt wird, und daß- die Magnetfeldstärke an der Targetoberfläche des Plasmatrons für die Metallschicht an den Argongasdruck angepaßt wird.
2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, bestehend aus mehreren aneinandergereihten Beschichtungskammern, In denen entsprechend der aufzubringenden Schicht* Plasmatrons mit dem jeweiligen Target-Material angeordnet sind, wobei zwischen, den Beschichtungskammem und an den Enden des gesamten Beschichtungsbereiches Druckstufen angeordnet sind und durch die gesamte Anlage eine Transportbahn für die zu beschichtenden Substrate führt, dadurch gekennzeichnet, daß an den metallischen Beschichtungskammem (1) Ventile (12) zum Einlaß von Argon und an den oxidischen Beschichtungskammern (4) Ventile'(13) zum Einlaß von Reaktionsgas angeordnet sind, daß in .jeder Druckstufe (6: 7) selektive Pumpen für Sauerstoff angeordnet sind, daß in den \ Druckstufen (6) am Sn.de und/oder an den oxidischen Beschichtungskammern (4) zusätzlich Hochvakuumpumpen (11) angeordnet sind, und daß die Druckstufen (6; 7) au ,jeder benachbarten Beschichtungskammer (1:4) Strömungswiderstande (9; 10)

besitzen^die so ausgebildet sind, daß der Leitwert des
Strömungswiderstandes (10) zur metallischen Beschichtungskammer (1) und der bei einer am Ende des Beschichtungsbereiches befindliche zur Beschichtungskammer gerichtete
Strömungswiderstand (10) einen Leitwert hat, der größer
ist, als der, der zu den angrenzenden Beschichtungskammern gerichtet ist, wobei der Leitwert der letzteren möglichst klein zu gestalten ist.
3. Einrichtung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß die selektive Pumpe ein Ti-Plasmatron mit einer Leitbahnleistungsdichte, von > 70 W/cm und mit einem Saugvermögen von 10 000 bis 100 000 l/s ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen