DD152202A1

DD152202A1 - METHOD FOR THE ROGENGENOGRAPHIC DETERMINATION OF THE TRANSLATION DENSITY

Info

Publication number: DD152202A1
Application number: DD22264080A
Authority: DD
Inventors: Eckart Friedrich; Andreas Herenz; Werner Schatt; Hans-Juergen Ullrich
Original assignee: Eckart Friedrich; Andreas Herenz; Werner Schatt; Ullrich Hans Juergen
Priority date: 1980-07-16
Filing date: 1980-07-16
Publication date: 1981-11-18

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur zerstoerungsfreien roentgenographischen Bestimmung der Versetzungsdichte in der Groessenordnung 10&exp7! bis 10&exp10! cm&exp2! in einkkristallinen Volumina ab 1 mym Durchmesser in kompakten Proben, beispielsweise in einzelnen Kristalliten oder Teilchen polykristalliner Proben, Pulverpresslingen und Sinterkoerpern. Das Ziel der Erfindung ist die zerstoerungsfreie Bestimmung hoher Versetzungsdichten in kleinen Untersuchungsgebieten. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Probe mit einem energiereichen Strahl angeregt wird, die Kossel-Linien abgebildet werden und die Versetzungsdichte aus der Breite der Kossel-Linien,vorzugsweise im Vergleich mit Aufnahmen von Proben bekannter Versetzungsdichte, bestimmt wird. Der energiereiche Strahl ist vorzugsweise auf wenige mym Durchmesser, z.b. 1 bis 10 mym, fokussiert.The invention relates to a method for non-destructive roentgenographic determination of the dislocation density in the order of magnitude 10. to 10 & exp10! cm exp2! in monocrystalline volumes from 1 μm diameter in compact samples, for example in individual crystallites or particles of polycrystalline samples, powder compacts and sintered bodies. The object of the invention is the non-destructive determination of high dislocation densities in small study areas. According to the invention, the object is achieved by exciting the sample with a high-energy beam, imaging the Kossel lines and determining the dislocation density from the width of the Kossel lines, preferably in comparison with images of samples of known dislocation density. The high-energy beam is preferably to a few microns in diameter, z.b. 1 to 10 mym, focused.

Description

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Verfahren zur röntgenographischen Bestimmung der VersetzungsdichteMethod for the radiographic determination of the dislocation density

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur zerstörungsfreien röntgenographischen Bestimmung der Versetzungsdichte in der Größenordnung 10 bis 10 cm" in einkristallinen Volumina ab 1 ,um Durchmesser in kompakten Proben, beispielsweise in einzelnen Kristalliten oder Teilchen polykristalliner Proben, Pulverpreßlingen und Sinterkörpern.The invention relates to a method for the non-destructive X-ray determination of the dislocation density in the order of 10 to 10 cm "in monocrystalline volumes from 1 to diameter in compact samples, for example in individual crystallites or particles of polycrystalline samples, Pulverpreßlingen and sintered bodies.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Bekannt zur Versetzungsdichtebestimmung in einkristallinen Volumina geringer Abmessungen z. B. ^ 50 pm Durchmesser kompakter Proben sind die LANG- und die Ätztechnik. Die röntgenographische LANG-Technik erzeugt eine direkte Abbildung des Versetzungsnetzwerkes der Probe. Bei der Versetzungsätzung werden die Orte der Versetzungsdurchstöße auf der Oberfläche bevorzugt elektrochemisch angegriffen und auf diese Weise mikroskopisch sichtbare Ätzgruben erzeugt.Known for dislocation density determination in single-crystal volumes of small dimensions z. B. ^ 50 pm diameter of compact samples are the LANG and the etching technique. The X-ray LANG technique produces a direct mapping of the sample dislocation network. In offset etching, the sites of dislocation transitions on the surface are preferably attacked electrochemically, thus producing microscopically visible etch pits.

Der Nachteil dieser Verfahren besteht darin, daß sie, da die Versetzungen direkt oder indirekt abgebildet werden, nur bis zu noch auszählbaren Versetzungsdichten angewandt werden kön-The disadvantage of these methods is that, since the offsets are imaged directly or indirectly, they can only be applied up to still countable dislocation densities.

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nen,deren obere Grenze bei ca. 10 Versetzungen pro cm liegt.whose upper limit is about 10 dislocations per cm.

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Andere bekannte Verfahren zur Bestimmung der Versetzungsdichte, wie z. B. die Transmissionselektronenmikroskopie, die Röntgenprofilanalyse oder die Positronenannihilation, sind entweder nicht zerstörungsfrei oder nur in einem grösseren Untersuchungsgebiet einsetzbar. Bekannt ist weiterhin das röntgenographische KOSSEL-Verfahren, bei dem mittels eines Elektronenstrahls von ca 50_yum Durchmesser eine einkristalline Probe zur Emission von Röntgenstrahlen angeregt wird, die sich am Probenkristallgitter beugen. Zur Anregung der charakteristischen Röntgenstrahlen findet seit etwa 1950 auch die Mikrosondentechnik Anwendung. Die entstehenden Interferenzbilder (KOSSEL-Linien) können vollständig oder teilweise z. B. auf einem Film abgebildet werden. Aus der Lage der Kosseilinien und ihrem Abstand zueinander werden Gitterkonstanten, Orientierungen und Symmetrielemente bestimmt. Es ist bisher nicht bekannt geworden, die Kosseilinien auch zur Bestimmung der Versetzungsdichte auszuwerten.Other known methods for determining the dislocation density, such. As the transmission electron microscopy, X-ray profile analysis or Positronenannihilation are either not destructive or can only be used in a larger study area. Also known is the X-ray KOSSEL method, in which by means of an electron beam of about 50 _y by diameter, a monocrystalline sample for the emission of X-rays is excited, which diffract on the sample crystal lattice. Microsondentechnik has also been used since around 1950 to stimulate the characteristic X-rays. The resulting interference images (KOSSEL lines) can be completely or partially z. B. be imaged on a film. Lattice constants, orientations and symmetry elements are determined from the position of the catenary lines and their distance from each other. It has not been known to evaluate the Kosseilinien also to determine the dislocation density.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung ist die zerstörungsfreie Bestimmung hoher Versetzungsdichten in kleinen Untersuchungsgebieten.The aim of the invention is the nondestructive determination of high dislocation densities in small study areas.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Erfindung löst die Aufgabe, Versetzungsdichten in der Größe von 10 bis 10 cm" in einkristallinen Volumina ab iyum Durchmesser zu bestimmen.The invention solves the problem of determining dislocation densities in the size of 10 to 10 cm "in monocrystalline volumes from iyum diameter.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Probe mit einem energiereichen Strahl angeregt wird, die Kossel-Linien abgebildet werden und die Versetzungsdichte aus der Breite der Kossel-Linien, vorzugsweise im Vergleich mitAccording to the invention the object is achieved in that the sample is excited with a high-energy beam, the Kossel lines are imaged and the dislocation density of the width of the Kossel lines, preferably in comparison with

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Aufnahmen von Proben bekannter Versetzungsdichte, bestimmt wird. Der energiereiche Strahl ist vorzugsweise auf wenige um Durchmesser, ζ. Β. 1 bis 10^m, fokussiert. Die Linienverbreiterung setzt bei einer VersetzungsdichteRecordings of samples of known dislocation density, is determined. The high-energy beam is preferably to a few μm diameter, ζ. Β. 1 to 10 ^ m, focused. The line broadening sets at a dislocation density

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von ca 10 cm ein. Wird diese größer als ca 10 cm , so treten keine KOSSEL-Linien mehr auf. Damit ist eine Bestimmung der Versetzungsdichte im Bereich von ca 10 bisof about 10 cm. If it is larger than 10 cm, KOSSEL lines will no longer appear. Thus, a determination of the dislocation density is in the range of about 10 to

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10 cm möglich,10 cm possible,

Ausführungsbeispielembodiment

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird am Beispiel einer Anwendung zur Bestimmung der Versetzungsdichte und ihrer Verteilung beim Sintervorgang gezeigte Beim Sintern von Einkomponentensystemen tritt - wie von W. Schatt und E. Friedrich erstmals nachgewiesen (W. Schätt u. E. Friedrich: Versetzungsbildung während des Sinterns. Planseeberichte für Pulvermetallurgie 25 (1977) S. 145-156) unter bestimmten Bedingungen auf grund der herrschenden Kapillarkräfte eine Selbstaktivierung, d. h. eine Versetzungsbildung um die Sinterkontakte ein. Der Aktivierungsgrad ist dabei von der entstehenden Versetzungsdichte sowie ihrer Verteilung in den Bereichen erhöhter Versetzungsdichte (Versetzungsrosetten) und diese wiederum von den angewandten Sinterbedingungen abhängig.The performance of the method according to the invention is demonstrated by the example of an application for determining the dislocation density and its distribution during the sintering of single-component systems - as first demonstrated by W. Schatt and E. Friedrich (W. Schatt and E. Friedrich: Versetzungsbildung during the Sintered Plansee reports for powder metallurgy 25 (1977) pp 145-156) under certain conditions due to the prevailing capillary forces self-activation, d. H. a Versetzungsbildung to the sintered contacts. The degree of activation is dependent on the resulting dislocation density and their distribution in the areas of increased dislocation density (dislocation rosettes) and these in turn dependent on the applied sintering conditions.

Die Selbstaktivierung ist mit Hilfe eines Modells, bei dem einkristalline Kugeln, z. B. vom Durchmesser 0,5 mm, auf eine einkristalline Platte, beide aus Cu 99,999% bei 1000 ⁰C angesintert werden, nachweisbar. Nach elektrolytischer Entfernung der Kugeln werden die um die Sinterkontakte entstandenen Versetzungsrosetten durch Versetzungsätzung sichtbar.The self-activation is using a model in which monocrystalline spheres, eg. B. of diameter 0.5 mm, on a monocrystalline plate, both of Cu 99.999% are sintered at 1000 ⁰ C, detectable. After electrolytic removal of the balls, the dislocation rosettes formed around the sintered contacts become visible by dislocation etching.

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Zur Ermittlung der Versetzungsdichteverteilung werden ausgehend von der Versetzungsgrundstruktur quer über die Rosetten hinweg punktweise Aufnahmen von Ausschnitten aus dem Reflexsystem der Kosseiinterferenzen mit dem erfindungsgeraäßen Verfahren angefertigt und ausgewertet. Jeder Punkt wird mit einer Mikrosonde, deren Strahl auf 5yum Durchmesser fokussiert ist ausgestrahlt. Die Aufnahmen zeigen eine deutliche Abhängigkeit der Linienverbreiterung von der Versetzungsdichte in den Proben.In order to determine the dislocation density distribution, point-by-point recordings of sections from the reflection system of the image interference with the process according to the invention are produced and evaluated transversely over the rosettes, starting from the dislocation basic structure. Each dot is emitted with a microprobe whose beam is focused on 5yum diameter. The images show a significant dependence of line broadening on the dislocation density in the samples.

Zur Auswertung der Linienbreite wurde eine Eichkurve angefertigt. Es wurden einkristalline Kupferplatten (99,999 % Cu) von ca 20 mm Durchmesser und 2 mm Dicke stufenweise verformt und die jeweiligen Linienbreiten in einem Diagramm über der Versetzungsdichte aufgetragen. Die Versetzungsdichte wurde mit dem Verfahren der Positronenannihilation bestimmt.For the evaluation of the line width a calibration curve was made. Single-crystal copper plates (99.999 % Cu) approximately 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were deformed stepwise and the respective line widths were plotted in a diagram above the dislocation density. The dislocation density was determined by the method of positron annihilation.

Claims

invention claim

1 «Method for the radiographic determination of dislocation densities, in which the sample with a high-energy beam, z. As an electron beam is excited and the Kossel lines are mapped, characterized in that the dislocation density of the width of the Kossel lines is determined.

2. The method according to item 1, characterized in that the dislocation density is determined in comparison with recordings of samples of known dislocation density.

3. The method according to item 1, characterized in that the high-energy beam to a few um diameter, z. B. 1 to IO Aim, is focused.