DD147366A1 - Verfahren zur herstellung von oxydationsparaffin - Google Patents
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Oxydationsparaffin aus hochschmelzenden Paraffinen, mikrokristallien Wachsen und isoparaffinreichen Paraffinfraktionen.Es ist Ziel der Erfindung, im Gegensatz zum Stand der Technik des Verfahren technologisch einfacher, selektiver und mit hoeheren Ausbrauch hinsichtlich der Gewinnung von Oxydationsparaffin zu gestalten. Es soll eine wesentliche bessere Raffinationsstufe im Hydrierabstreifer erreicht werden. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe durch ein Verfahren geloest, bei dem die einzusetzenden Rohstoffe einer selektiven hydrokatalytischen Behandlungsstufe unter Anwendung ueblicher Verfahrensstufen des TTH-Verfahrens und an fest angeordnet Katalysatoren aus Oxyden bzw. Sulfiden von Elementen der 6. und 8. Gruppe des Periodensystems auf Tonerdeund bzw.oder Alumosillikatraegern bei Dreucken zwischen 250 bis 320 kp/scm &ind 2! und Temperaturen von 370 bis 520 Grad Cunterzogen werden. Dabei soll eine Temperaturdifferenz zwischen dem Eingang des ersten Reaktors und dem Ausgang des zweiten Reaktors von hoechstens 30 Grad C, vorzugsweise 20 Grad C, und eine bis zu 100 Grad C abgesenkte Reaktionstemperatur im dritten Reaktor eingehalten werden.
Description
Verfahren zur Eerstellung von Oxydationsparaffin
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Oxydationsperaffin aus hochschtrielzenden Paraffinen, mikrokriställinen Wacheen und isoparaffinreichen Paraffinfraktionen*
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Zur Erzeugung von Oxydationsparaffin sind in jüngster Zeit zwei Verfahren bekannt geworden, bei denen als Rohstoffe hoch« schmelzende Paraffine und mikrokristalline Wachse, wie beispielsweise Paraffindestillationsrückstand, der bei der destillativen Aufarbeitung von nach dem TTH-Prozeß in der Propanentpäraffinierung anfallenden Rohparaffinen erhalten wird, oder bei der Entparaffinierung von Gatschen au3 entasphaltierten Erdölvakuumrückständen und bzw· oder Destillationsrückständen aus der destillativen Auftrennung von lleutralölgat sehen anfallende entasphaltierte Rückstände, und bzw··oder isoparaffinreiche -Paraffinfrakt ionen, wie z. B. Ablauföle aus der Druckfiltration von ITeutralö'lgat sehen bzw. Neutralölgatschdestillaten eingesetzt werden. Diese Produkte werden dabei in einer ersten Verfahrensatufe ein.er Druckwärmespaltung bei Drücken von 3 bis.80 kp/cm und einer Temperatur von 400 bis 480 0C bzw. einer destruktiven Verkokungsdestillation'''unter Atmosphärendruck und bei Temperaturen bis zu 800 0C unterzogen und die nach Fraktionierung erhaltene paraffinhaltige Destillat- fraktion bzw« das Crackdeatillat werden in einer zweiten Verfahr endstufe einer katalytischem Druckwasserstoffbehandlung
O sty ψ Λ" S VV" 1^ *i»
bei einem Druck von 250 bis 320 kp/cm und einer Temperatur von 250 bis 480 0G zur Einstellung der erforderlichen Finalproduktqualität unterworfen«.
Die erhaltenen Hydrierabstreifer werden in bekannter Y/eise durch Fraktionierung und Entparaffinierung des über 350 0C siedenden Destillationsrückstandes, Vakuumdestillation des Rohparaffins und Schwitzzerlegung zu oxydationsfähigem Paraffin und Hartparaffinen aufgearbeitet» Die Nachteile der bekannten Verfahren bestehen in einem hohen apperativen Aufwand für die Durchführung der technologischen Prozeßstufen der Druckwärmespaltung bzw. der destruktiven Verkokungsdestillation und der Notwendigkeit einer separaten katalytiechen Druckwasserstoffraffination der Spaltprodukte zur Einstellung der erforderlichen Qualität der Finalprodukte.
Es hat sich weiterhin gezeigt, daß bei der Durchführung des Druckvvärmespaltverfahrens ein relativ großer Anteil des Einsatzproduktes im ersten Durchgang nicht gespalten wird und die Ausbeute an Rohstoffen zur Herstellung von oxydationsfähigem Paraffin und %rtparaffinen relativ niedrig ist, wodurch die Ökonomie zur Durchführung des Verfahrens in hohem Maße negativ belastet wird«
Bei der Durchführung der destruktiven Verkokungsdestillation ist weiterhin von entscheidendem Nachteil, daß diese diskontinuierlich betrieben werden muß, sehr arbeitskräfteaufwendig und mit einen sehr hohen Spaltungsgrad zu im Kraftstoffbereich siedende Produkte, Gas und Koksrückstände behaftet ist»
Ziel der Erfindung
Es ist Ziel der Erfindung, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem aus hochschmelsenden Paraffinen und isoparaffinreichen Paraffinfraktionen und mikrokristallinen Wachsen Oxydationsparaffin gewonnen werden kann, wobei· im Gegensatz zum Stand der Technik das Verfahren technologisch einfacher,_ selektiver und mit höheren Ausbeuten hinsichtlich der Gewinnung von 0xy~ dationsparaffin gestaltet und einο optimale volkswirtschaftliche Nutzung der eingesetzten Rohstoffe gesichert werden soll.
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Es aoll eine wesentlich bessere Raffinationstiefe im Hydrierabstreifer erreicht werden.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch entsprechende Variierung der Verfahrensparameter ein Verfahren zur Spaltung und Umwandlung von hochschmelzenden Paraffinen, mikrokristal- · linen Wachsen und isoparaffinreichen Fraktionen zu entwickeln, mit dem das Ziel der Erfindung erreicht wird.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, bei dem hochschmelzende Paraffine und mikrokristalline Wachse, wie beispielsweise Paraffindestillationsrückstand, der bei der destillativen Aufarbeitung von nach dem TTH-Verfahren in der Pr opanentp.araff inier ung anfallenden Rohparaffinen erhalten wird, oder entasphaltierte Rückstände, die bei der Entparaffinierung von Gatsehen aus entasphaltierten Erdölvakuumrückständen anfallen bzw» als Destillationsrückstände aus der destillativen Auftrennung von Neutralölgatschen erhalten werden, und isoparaffinreiche Paraffinfraktionen, wie beispielsweise Ablauföle aus der Druckfiltration von Neutralölgatschen bzw. Neutralölgatschdestillaten, allein oder im Gemisch einer selektiven hydrokatalytischen Behandlungsstufe unter Anwendung üblicher Verfahrensstufen de3 TTH-Verfahrens und an festangeordneten Katalysatoren aus Oxiden bzw. Sulfiden von Elementen der 6. und 8. Gruppe des Periodensystems auf Tonerde und bzw. oder Alumosilikatträgern bei Drücken zwischen 250 bia 320 kp/cm und Temperaturen von 370 bis 520 0G unterzogen werden. Dabei soll erfindungsgemäß eine Temperaturdifferenz zwischen dem Eingang des ersten Reaktors und.dem Ausgang des zweiten Reaktors von höchstens 30 0C, vorzugsweise 20 0C, und eine bis zu 100 0C abgesenkte Reaktionstemperatur im dritten Reaktor eingehalten v/erden.
Der aus dem Abstreifer der hydrokatalytischen Behandlungastufe nach Abtrennung der tiefer siedenden Kraftstoff-Fraktionen erhaltene, über 320 0G, vorzugsweise über 350 0G, siedende Destillationsrückstand wird auf übliche Weise durch Propanentparaf-
finierung zu Ozydationsparaffin aufgearbeitet. Das anfeilende Eohparaffin kann direkt als Oxydationsparaffin verwendet werden und besitzt eine sehr gute Reinheit.
Erfindungsgemäß ist ea auch möglich, dem Einspritzprodukbs und bzw. oder dem Abstreifer der hydrokatalytischen Behan&lungsstufe und bzw» oder dem erhaltenen Toppr tickst and Paraffinvorläufe aus der Rohparaffindestillation bzw. Schwitzabläufe aus der Schwit sent Ölung der Braunkohlenschwelt.eerauf arbeit ung nach dem TTH-Verfahren zuzugeben. Es ist weiterhin möglich, den erfindungsgemäß erhaltenen Abstreifer der hydrokatalytischen Behandlungsstufe gemeinsam mit dem Abstreifer der verschärften TTH-Fahrweise bzw. dem Gemisch der Abstreifer aus der TTH- und der EVD-Fahrweise auf Oxydationsparaffin aufzuarbeiten. Dabei wurde überraschenderweise gefunden, daß bei der Durchführung der Propanentparaffinierung für den Topprückstand eine wesentliche Steigerung der PiIterflächenbelastung eintritt, die auf eine Verbesserurg in der Kristallstruktur der auegefällten Paraffinkristalle zurückzuführen ist.
Es wurde weiterhin gefunden, daß bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrene in einer technologischen Einheit die selektive katalytisch^ Umwandlung und Spaltung der hochschmelzenden Paraffine und mikrokristallinen Wachse zu Oxydationsparaffinrohstoff im ersten und zweiten Reaktor und die katalytische Druckwasserstoffbehandlung des gespaltenen Produktes im dritten Reaktor ohne Zwischenentspannung bei bis zu. 100 0C abgesenkten, jedoch nicht über 420 0C betragenden Reaktionstemperaturen zur Einstellung der Qualität der Fanalprodukte erfolgen kann.
Ausführungsbeispiele
Ein bei der Vakuumfraktionierung von Rohparaffin aus dem TTH-Verfahren anfallender Destillationsrückstand mit den Kennwerten
Schmelzpunkt (0C) ' 5988
Dichte bei 70 0C (g/cm3) 0*803
Paraffingehalt (Ma<.-%;>: 35,4
; /ς
' n-Ahteile (Ma*~%) 64,3
\Schmelzpunkt der η-Anteile C°G) 62,3
wird einem hydrokatalytiochen Prozeß bei einem Prozeßdruck von 300 kp/cm., einer Katalysatorbeiastnng von 0s8 v/vh einem Gas-Produkt -Verhältnis von 1000 : 1 an einem Katalysator aus Nickel- und Molybdänsulfid auf saurem Tbnerdeträger in der Weise unterzogen, daß im ersten und zweiten Reaktor bei einer Durchschnittstemperatur von 471 0C, wobei die Eingangstempera--. tür des ersten Reaktors 460 0C und die Ausgangstemperatur des zweiten Reaktors 478 0C beträgt, und im 3^ Reaktor bei einer Temperatur von 396 0C gearbeitet wird.
Der erhaltene Hydrierabstreifer wird destillativ in 32 % einer Kraftstoff-Fraktion und 68 % eines über 350 0C siedenden Destillationsrückatandes aufgetrennt. Der Rückstand wird in einem zweistufigen Propanentparaffinierungsprozeß unter Anwendung einer Entparaffin!erungstemperatur von - 36 0C in 25 % einer Rohölkoraponente mit einem Stockpunkt von - 17 C und einer Viskosität von 16,7 cSt bei 50 0C und 75 % einer Rohparaffinkomponente mit einem Erstarrungspunkt von 52,7 0C, · einem ÖIgehalt von 3,7 % und einem harnstoffaddierbaren Anteil von 94*8 % aufgetrennt. Dieses Rohparaffin stellt direkt eine Oxydationsparaffinkomponente dar und kann auf bekannte Weise durch Vakuumfraktionierung zu Oxydationsparaffin aufgearbeitet werden.
2. Ein bei der Druckfiltration von Neutralölgatsehen mit einem Siedeende von 510 0C erhaltenes Ablauföl mit einer Dichte von 0,838 g/ca3 bei 50 0C, einem Siedebeginn von 320 0C und einem Stockpunkt von 32 0G wird unter Zugabe von 15 % Leichtöl-aus der Braunkohlenschwelung einen hydrokatalytischen Prozeß bei einem Prozeßdruck von 300 kp/cm , einer Katalysatorbelastung von 0,6 v/vh und einem Gas-Produkt-Verhältnis von 1000 ϊ 1 an einem Katalysator aus Nickel--und'Molybdänsulfid auf Tonerdeträger in der Weise unterzogen, daß" im ersten und zweiten Reaktor bei einer Durchschnittstemperatur von 405 0G gearbeitet wird, wobei die Eingangstemperatur des ersten Reaktors nach erfolgter exothermer Wärmetönung durch 'das"Schwelleichtöl bei 398 und die Ausgangstemperatur des zweiten''-Reaktors bei 410 0G gehalten wird und im dritten Reaktor bei einer Tempera-
«. A'' 8 # Ι i fei *~ &a b ff β &, ^
tür von 390 0C gearbeitet wird.»
Hach Abtoppen von 35 % einer Kraftstoff-Fraktion, bezogen auf den %drierabstreife.rs wird der erhaltene Destillationsrückstand einem zweistufigen Propanentparaffinierungsproseß bei - 36 0C unterworfen und in 60 % Rohölfraktion mit einem Stockpunkt von - 18 0C und einer Viskosität "von 14$2 cSt bei 50 0C und 40 % Rohparaffin mit einem Erstarrungspunkt von 49$3 0C, einem Ölgeiialt von 3»4 % und einen harnstoffaddierbaren Anteil von 94$,1 % aufgetrennt« Das Rohparaffin stellt direkt ein Oxydationsparaffin dar und besitzt eine Säurezahl von 70 nach 17 Stunden. "
Claims (2)
- E r f i η d α η g s a η s p r u c h* Verfahren zur Herstellung von Oxydationsparaffin aus hochschmelzenden Paraffinen und mikrokristallinen Wachsen, wie beispielsweise Paraffindestillationsrückstand, der bei der destillativen Aufarbeitung von nach dem TTH-Prozeß in der Propanentparäffinierung anfallenden Rohparaffinen erhalten wird und bzw. oder Destillationsrückstand aus der destillativen Auftrennung von Neutralölgatschens und aus isoparaffinreichen Paraffinfraktionen, wie beispielsweise Ablaufölen aus der Druckfiltration von Neutralölgatschen bzw. lieutralölgat schdest illat en j denen bis zu 20 Ge\v.-% Braunkohlenschwelleichtöl zugesetzt werden kann, d a durch gekennzeichnet, daß diese Einsatzprodukte allein oder im Gemisch einer selektiven hydrokatalytischen Behandlungsstufe unter Anwendung üblicher Ver~ fahrensstufen des TTH-Verfahrens und an festangeordneten Katalysatoren aus Oxiden bzw. Sulfiden von Elementen der 6· und 8β Gruppe des Periodensystems auf Tonerde- und bzw. oder Aluraosilikatträgern bei Drücken zwischen 250 und 320 kp/cffi und Temperaturen von 370 bis 520 0C unterworfen werden, wobei eine Temperaturdifferenz zwischen dem Eingang des ersten Reaktors und dem Ausgang des zweiten Reaktors von höchstens 30 0C, vorzugsweise 20 0C, und bis zu 100 0C abgesenkte Reaktionstemperaturen im dritten Reaktor angewendet werden, und daß aus dem nach Abtrennung der tiefersiedenden Kraftstoff-Praktionen erhaltenen,, über 320 0C, vorzugsweise über 350 0C, siedenden Destillationsrückstand in bekannter Weise durch Propanentparaffinierung direkt bzw«, durch übliche Vakuumfraktionier ung Oxydationsparaffin erhalten wird.
- 2* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet .dadurch, daß dem 'Einspritzprodukt und bzw. oder dem Abstreifer aus der hydrokatalytischen Behandlungsstufe und bzw. oder dem erhaltenen Topprückstand Paraffinvorläufe aus der Rohparaffindestillation bzw«. Schwitzabläufe auo derSchwitzentÖlung der Braunkohlenschwelteeraufarbeitung nach dem TTH-Verfahren augegeben werden.Verfahren nach Punkt 1 und 29 gekennzeichnet dadurch, daß der erhaltene Abstreifer aus der hydrokatalytischen Behandlungsstufο gemeinsam mit dem Abstreifer der verschärften TTH-Pahrweise bzw· dem Gemisch der
Abstreifer aua der TTH- und der BVD-Pahrweise, auf Oxydationsparaffin aufgearbeitet wird.
Priority Applications (1)
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| DD21712579A DD147366A1 (de) | 1979-11-26 | 1979-11-26 | Verfahren zur herstellung von oxydationsparaffin |
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| DD (1) | DD147366A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6099719A (en) * | 1996-12-17 | 2000-08-08 | Exxon Research And Engineering Company | Hydroconversion process for making lubicating oil basestocks |
-
1979
- 1979-11-26 DD DD21712579A patent/DD147366A1/de not_active IP Right Cessation
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