CZ20004521A3

CZ20004521A3 - Composition of tooth cleansing preparation containing encapsulated reactive components

Info

Publication number: CZ20004521A3
Application number: CZ20004521A
Authority: CZ
Inventors: Michael Wong; Michael Prencipe
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1999-06-01
Filing date: 1999-06-01
Publication date: 2001-05-16

Abstract

Vodná kompozice zubního čisticího přípravku, obsahující vodné vehikulum, které obsahuje alespoň dvě aktivní sloučeniny, které spolu vzájemně reagují, a alespoň jedna z aktivních sloučenin je zapouzdřena v plášti, tlakem rozdrtitelným a v podstatě nemísitelném s vodou, který je rozdrtitelný při použití zubního čisticího prostředku, takže se sloučenina uvolní pro reakci s druhou aktivní sloučeninou, kde plášť je vytvořen z plastifikovaného alkylcelulózového materiálu. Zubní čisticí přípravek vykazuje zvýšenou účinnost při fluoridaci zubů, přičemž aktivními složkami jsou rozpustný fluorid a vápenatá sůl. zapouzdřená v plastifikovaném alkylcelulózovém materiálu.An aqueous composition of a dentifrice comprising an aqueous vehicle that comprises at least two active compounds that interact with each other, and at least one of the active compounds is encapsulated in a shell, crushable and substantially water-immiscible, which is crushable using a dentifrice so that the compound is released for reaction with the second active compound, wherein the sheath is formed from a plasticized alkylcellulose material. The dental cleanser exhibits enhanced efficacy in tooth fluoridation, wherein the active ingredients are soluble fluoride and calcium salt. encapsulated in a plasticized alkylcellulose material.

Description

Kompozice zubního čisticího prostředku obsahující zapouzdřené reaktivní složkyA dentifrice composition comprising encapsulated reactive ingredients

Oblast technikyTechnical field

Tento vynález je zaměřen na vodnou kompozici zubního čisticího prostředku, která obsahuje více reaktivních činidel, přičemž jedno z těchto činidel je zapouzdřeno v plášti rozdrtitelném tlakem.The present invention is directed to an aqueous dentifrice composition comprising a plurality of reactive agents, one of which is encapsulated in a crushable sheath.

Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Přidávání sloučenin obsahujících fluorid do zubních čisticích prostředků jako činidel proti zubnímu kazu je z dosavadního stavu techniky již dlouho známo, přičemž bylo zjištěno, že tyto sloučeniny jsou účinné proti vzniku zubního kazu. Za nejúčinnější sloučeniny fluoridů se považují fluorid sodný, monofluorfosforečnan sodný a fluorid cínatý. Fluoridové sloučeniny jsou účinné hlavně díky fluoridovému iontu, který zlepšuje odolnost zubní skloviny proti kyselinám, a urychlují rekalcifikaci zkaženého zubu v počátečním stadiu, kdy dekalcifikace postoupila jen mírně. Soudí se, že vliv zlepšení odolnosti skloviny proti kyselinám je dán skutečností, že fluoridový ion se inkorporuje do krystalové mřížky hydroxyapatitu, který je hlavni složkou zubní skloviny nebo, jinak řečeno, fluoridové ionty částečně fluoridují hydroxyapatit a současně opravují nepravidelnosti mřížky.The addition of fluoride-containing compounds to dentifrices as anti-caries agents has long been known in the art and has been found to be effective against caries. The most potent fluoride compounds are sodium fluoride, sodium monofluorophosphate and stannous fluoride. The fluoride compounds are mainly effective due to the fluoride ion, which improves the acid resistance of the enamel, and accelerates the recalcification of the decayed tooth in the initial stage when the decalcification has progressed only slightly. The effect of improving the acid resistance of the glass is believed to be due to the fact that the fluoride ion is incorporated into the crystal lattice of hydroxyapatite, which is a major constituent of tooth enamel or, in other words, fluoride ions partially fluoride hydroxyapatite while correcting grid irregularities.

Účinnost ošetření fluoridem při dodávání odolnosti proti kyselinám závisí na množství fluoridového iontu, který je k dispozici pro ukládání na sklovinu, která se ošetřuje.The effectiveness of fluoride treatment in imparting acid resistance depends on the amount of fluoride ion available for deposition on the enamel being treated.

'· · • · · '· · • · · • * * Λ • · · 9 • * * Λ • · · 9 • e * • · · · • e * • · · · • · · • · · ' · * ♦ • · '· * ♦ • · « 9 «9 • 9 · · · · • 9 · · · · '· · · · « '· · · ·

Proto je žádoucí formulovat takovou kompozici zubního čisticího prostředku, která poskytuje při čištění zubů kartáčkem maximální dostupnost fluoridového iontu v roztocích, které se vytvoří při použití zubního čisticího prostředku.Therefore, it is desirable to formulate such a dentifrice composition which provides for maximum brushing availability of the fluoride ion when brushing the teeth in solutions that are formed using a dentifrice.

V tomto oboru je z dosavadního stavu techniky známo, například z patentu Spojených států americkýchIt is known in the art, for example from the United States patent

č. 5 045 305, že účinným způsobem ukládání fluoridu na zubech je použití dvousložkové vyplachovací kompozice pro nanesení čerstvě sraženého fluoridu vápenatého na zubech, kde jeden vyplachovací roztok obsahuje CaC^ a druhý obsahuje fluoridový iont ve formě NaF, a oddělené roztoky se smíchají bezprostředně před zavedením do úst, aby došlo k interakci a rychlému vysrážení CaF2V patentu Spojených států amerických č. 5 145 668 se popisuje způsob fluoridace zubů, kdy se v ústech mísí první roztok obsahující rozpustnou vápenatou sůl, jako je například CaC^, obsaženou v nereaktivním vehikulu, a druhá složka obsahující sloučeninu fluoru, jako je například fluorokřemičitan sodný (Na2SiFg), obsaženou v nereaktivním vehikulu, a smíchání složek vede k vysrážení fluoridu vápenatého a jeho uložení na zubech.No. 5,045,305 that an effective method of depositing fluoride on teeth is to use a two-component rinsing composition for depositing freshly precipitated calcium fluoride on the teeth, wherein one rinse solution contains CaCl 2 and the other contains a fluoride ion in the form of NaF. the introduction into the mouth to interact and rapidly precipitate CaF2V U.S. Patent No. 5,145,668 discloses a method of tooth fluoridation by mixing a first solution comprising a soluble calcium salt such as CaCl2 contained in a non-reactive vehicle in the mouth, and a second component comprising a fluorine compound, such as sodium fluorosilicate (Na 2 SiF 6), contained in a non-reactive vehicle, and mixing the components results in precipitation of calcium fluoride and deposition on the teeth.

I když postupy popsané v patentech Spojených států amerických č. 5 045 305 a 5 145 668 jsou účinnými prostředky k docílení fluoridace, oddělené roztoky obsahující vápník a soli fluoru se musejí míchat denně, což je časově náročný denní úkon. V důsledku toho je pro potenciální uživatele takové terapie velmi obtížné pečlivě dodržovat režim. Pouhé spojení vápníku a soli fluoru do jediné kombinace však neposkytuje účinný prostředek pro fluoridaci zubů, protože »Although the processes described in U.S. Patent Nos. 5,045,305 and 5,145,668 are effective means of achieving fluoridation, separate solutions containing calcium and fluorine salts must be mixed daily, a time-consuming daily task. As a result, it is very difficult for potential users of such therapy to follow the regimen carefully. However, merely combining calcium and fluorine salt into a single combination does not provide an effective means for tooth fluoridation, because »

• · · • · • · • · ► (»4 4 9 přítomnost vápenaté soli odstraňuje rozpustný fluorid v iontové formě ze zubního čisticího prostředku vytvořením nerozpustného a neaktivního fluoridu vápenatého (CaF2) a tím snižuje antikariogenní účinnost fluoridového zubního čisticího prostředku. Úsilí uplatnit metody popsané v těchto patentech Spojených států amerických pomocí polotuhého vytlačitelného složení vehikula, jako jsou například zubní pasty a gely, nevedlo k cíli, přičemž nebylo možno dosáhnout teoretické maximum rozpustného fluoridu, vzhledem k tendenci iontového fluoridu, původně obsaženého v zubním čisticím prostředku, k předčasné inaktivaci v důsledku toho, že hladiny dalších obvyklých složek v kompozici zubního čisticího prostředku, jako jsou difosforečnanové soli jako činidla proti zubnímu kameni, antibakteriální činidla, jako je například triclosan, abrasiva, jako je orthofosforečnan vápenatý nebo oxid křemičitý, jsou zvýšeny na úroveň potřebnou v polotuhém zubním čisticím prostředku.The presence of calcium salt removes soluble fluoride in ionic form from the dentifrice by creating insoluble and inactive calcium fluoride (CaF2), thereby reducing the anticariogenic efficacy of the fluoride dentifrice. described in these US patents by a semi-solid displaceable vehicle composition such as toothpastes and gels did not achieve the goal, and the theoretical maximum of soluble fluoride could not be achieved due to the tendency of the ionic fluoride originally contained in the dentifrice to prematurely inactivate due to the levels of other conventional ingredients in the dentifrice composition, such as pyrophosphate salts as anti-tartar agents, antibacterial agents such as triclosan, abrasives such as calcium orthophosphate or silica, are raised to the level required in a semi-solid dentifrice.

Je zde tedy zřetelná potřeba formulovat polotuhý zubní čisticí prostředek, jako je zubní pasta nebo gel, s použitím fluoridové sloučeniny nebo jiné aktivní složky, kde by složky, použité pro přípravu vehikula zubního čisticího prostředku vzájemně nereagovaly, jako ve výše zmíněné inaktivaci fluoridového iontu, aby se docílilo optimálního převádění fluoridu při nanesení zubního čisticího prostředku na zuby. Navíc je žádoucí zahrnout reaktivní sloučeniny, jako jsou vápenaté soli a fluoridy, do jediné vysoce stálé formy zubního čisticího prostředku, který je přijatelný pro obvyklé balicí a uvolňovací systémy a který může spotřebitel snadno a účinně používat.Thus, there is a clear need to formulate a semisolid dentifrice such as toothpaste or gel using a fluoride compound or other active ingredient where the ingredients used to prepare the dentifrice vehicle would not interact with each other, such as in the above fluoride ion inactivation, to optimum fluoride conversion was achieved when the dentifrice was applied to the teeth. In addition, it is desirable to include reactive compounds, such as calcium salts and fluorides, in a single highly stable form of dentifrice that is acceptable to conventional packaging and release systems and can be used easily and efficiently by the consumer.

V tomto oboru zubních čisticích prostředků je známo mnoho způsobů k izolování aktivních přísad s cílem zamezení • v zubním čisticím prostředku, států amerických č.Many methods for isolating active ingredients to prevent dental cleansing, U.S. Pat.

interakce s dalšími přísadami v Například v patentech Spojených 3 957 964, 3 929 988 4 071 614 a 4 348 378 se popisují vodné zubní čisticí prostředky obsahující takové přísady, jako jsou aromatizačni přísady a barviva, kde tyto přísady jsou zapouzdřeny v porušitelných ve vodě nerozpustných kapslích, aby aromatizačni látky a barviva byla udržena během výroby a skladování v podstatě odděleně od ostatních přísad zubního čisticího prostředku, aby se pak uvolnila, když se zubní čisticí prostředek obsahující zapouzdřené přísady místně aplikuje na povrch zubů, načež mechanický pohyb zubního kartáčku rozruší pouzdro kapsle, čímž se zapouzdřená přísada uvolní na povrch zubů. Materiály, z nichž jsou vytvořeny zapouzdřující pláště, jsou různé a zahrnují organické plastické materiály, jako jsou například fenolformaldehydy, vinylchloridové polymery, polyethylen, polypropylen, polyurethany, polymery ABS, vosky a celulozové materiály, jako je například ethylceluloza, butylceluloza a nitroceluloza.interactions with other ingredients In, for example, U.S. Patent Nos. 3,957,964, 3,929,988, 4,071,614, and 4,348,378 disclose aqueous dentifrices containing ingredients such as flavorings and colorants wherein the ingredients are encapsulated in water-insoluble, water-insoluble ingredients. capsules to keep the flavorings and colorants substantially separate from the other dentifrice ingredients during manufacture and storage to be released when the dentifrice containing the encapsulated ingredients is topically applied to the tooth surface, whereupon the mechanical movement of the toothbrush disrupts the capsule shell thereby releasing the encapsulated additive to the tooth surface. The materials of which the encapsulating shells are formed are various and include organic plastic materials such as phenol formaldehydes, vinyl chloride polymers, polyethylene, polypropylene, polyurethanes, ABS polymers, waxes and cellulose materials such as ethylcellulose, butylcellulose and nitrocellulose.

V patentu Spojených států amerických č. 4 837 008 se popisuje inkorporování hydrogenuhličitanu a solí peroxidu do nevodného vehikula zubního čisticího prostředku, čímž se zabrání interakci mezi oběma solemi tím, že se vytvoří na alespoň jedné ze solí ve vodě rozpustný bariérový povlak z netoxického polymeru nebo gumy, jako je například celulozový polymer nebo guarová guma, přičemž se soli uvolňují ve vodném prostředí v ústech s tím jak se zubní čisticí prostředek aplikuje na zuby.U.S. Patent 4,837,008 discloses the incorporation of bicarbonate and peroxide salts into a non-aqueous dentifrice vehicle, thereby preventing interaction between the two salts by forming a water-soluble barrier coating of at least one of the salts or a non-toxic polymer; gums, such as cellulose polymer or guar gum, wherein the salts are released in the aqueous environment of the mouth as the dentifrice is applied to the teeth.

I když j sou dosavadní materiály povlakových a zapouzdřujících materiálů do určité míry účinné k zabránění interakce mezi aktivními sloučeninami, jako je • φ • · • · φ φ φ φ φ φ · • Φ φφAlthough the prior art coating and encapsulating materials are to some extent effective to prevent the interaction between active compounds, such as φ aktivní φ φ φ φ

Φφφ » φ φφφ například rozpustný fluorid, a ostatními přísadami zubního čisticího prostředku, bylo zjištěno, že takové materiály jsou nedostatečné k úplné zábraně interakcí v důsledku předčasného unikání rozpustné reaktivní soli z povlakového a zapouzdřujícího materiálu, přičemž, jako je tomu například v případě fluoridů, dochází k významným ztrátám iontového fluoridu a ke snížení hladiny dostupnosti rozpustného fluoridu v kompozici zubního čisticího prostředku skladovaného po delší dobu.For example, soluble fluoride, and other dentifrice additives, have been found to be insufficient to completely prevent interactions due to the premature escape of soluble reactive salt from the coating and encapsulating material, such as fluoride, there is a significant loss of ionic fluoride and a decrease in the level of availability of soluble fluoride in the dental cleaning composition stored for extended periods of time.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Podle předmětného vynálezu se poskytuje vodná kompozice zubního čisticího prostředku, přičemž se tento zubní čisticí prostředek připravuje pomocí vodného vehikula, obsahujícího alespoň dvě aktivní sloučeniny, které jsou vzájemně reaktivní, a alespoň jedna z aktivních sloučenin je zapouzdřena v plášti, nerozpustném ve vodě a rozrušitelném tlakem, vytvořeném ze v podstatě pro vodu nepropustného plastifikovaného alkylcelulozového polymeru a tento plášf je rozrušitelný během použití tohoto zubního čisticího prostředku, což způsobí uvolnění zapouzdřené sloučeniny k interakci s dalšími aktivními sloučeninami přítomnými v této kompozici zubního čisticího prostředku v situaci, kdy se kompozice zubního čisticího prostředku aplikuje kartáčkem na zuby a kartáčování vyvolá rozrušení kapslí, takže zapouzdřené složce se uvolní přístup k povrchu zubů.According to the present invention there is provided an aqueous composition of a dentifrice, wherein the dentifrice is prepared with an aqueous vehicle comprising at least two active compounds that are reactive with each other and at least one of the active compounds is encapsulated in a water-insoluble and breakable pressure sheath. formed of a substantially water impermeable plasticized alkylcellulose polymer and the sheath is degradable during use of the dentifrice, causing release of the encapsulated compound to interact with the other active compounds present in the dentifrice composition when the dentifrice composition is present. applied by a toothbrush, and brushing causes the capsules to be disrupted, so that the encapsulated component frees access to the tooth surface.

V popisu předmětného vynálezu se používá výraz kapsle, přičemž tento termín znamená materiál jádra, jako je například sůl nebo jiná sloučenina, která uvolňuje reaktivní ionty, kde tato sloučenina je izolována od obklopujícího prostředí ochranným povlakem nebo slupkouAs used herein, a capsule is a core material such as a salt or other compound that releases reactive ions, wherein the compound is isolated from the surrounding environment by a protective coating or shell.

• · • · • · • · ♦ * · · ♦♦ · · · •« 9 • «9 • • • · · • · · • * · « • * · « 9 9 99 9 • • 0 0 • • · • • · • · · « · • · · «· • · · • · · · · · • · · • · · · · · 9 9 9 • · · · 9 9 9 • · · ·

(pláštěm), které následně uvolňují sloučeninu jádra, to znamená prasknou v důsledku sil působících na kapsli při používání, jako například při čištění zubů kartáčkem se zubním čisticím prostředkem, ve kterém je kapsle obsažena. Při praktickém uplatnění předmětného vynálezu sloučenina jádra činí asi 40 až 70 % hmotnostních z hmotnosti kapsle a materiál pláště, který zapouzdřuje sloučeninu jádra činí asi 30 až asi 70 % hmotnosti kapsle.(sheath), which subsequently release the core compound, i.e., burst due to the forces exerted on the capsule in use, such as brushing teeth with a dentifrice in which the capsule is contained. In the practice of the present invention, the core compound is about 40 to 70% by weight of the capsule, and the sheath material which encapsulates the core compound is about 30 to about 70% by weight of the capsule.

Zapouzdřujícím materiálem, použitým pro přípravu pro vodu nepropustných kapslí podle předmětného vynálezu, je v podstatě ve vodě nerozpustný plastifikovaný filmotvorný materiál z alkylcelulozového polymeru. Do rozsahu termínu alkylcelulozový polymer je možno zahrnout methylcelulozu, ethylcelulozu, hydroxyethylcelulozu a hydropropylmethylcelulozu. Jak bude dále ukázáno, pro provádění předmětného vynálezu je zásadní, aby nerozpustný filmotvorný materiál z alkylcelulozového polymeru obsahoval plastifikátor.The encapsulating material used to prepare the water-impermeable capsules of the present invention is a substantially water-insoluble plasticized alkyl cellulose polymer film forming material. The term alkylcellulose polymer includes methylcellulose, ethylcellulose, hydroxyethylcellulose and hydropropylmethylcellulose. As will be shown below, it is essential for the practice of the present invention that the insoluble alkylcellulose polymer film-forming material comprises a plasticizer.

Mezi obchodně dostupné materiály používané pro zapouzdření na bázi plastifikovaného alkylcelulozového polymeru k provádění předmětného vynálezu patří ve výhodném provedení Aquacoat^ od FMC Corporation, Philadephia, Pa,Commercially available materials used for encapsulation based on plasticized alkylcellulose polymer for practicing the present invention include, preferably, Aquacoat® from FMC Corporation, Philadephia, Pa.

USA, což je vodná disperze ethylcelulozy, ke které byl přidán plastifikátor. V patentu Spojených států amerických č. 5 500 227 se uvádí, že Aquacoat se připravuje rozpuštěním ethylcelulozy v organickém rozpouštědle nemísitelném s vodou a pak se emulguje tento roztok ve vodě v přítomnosti povrchově aktivního činidla, jako je například laurylsulfát sodný. Po homogenizaci, která slouží k tomu, aby se vytvořily submikronové částečky, se organické rozpouštědlo za vakua odpaří za vzniku pseudolatexu. Pak se • I • · • · · ·*·· ·· • · s pseudolatexem důkladně smíchá plastifikátor a připraví se materiál tvořící slupku. K pseudolatexu se přidává plastifikátor s koncentrací pevných látek asi 1,5 až 3,5 % hmotnostních a výhodně asi 2,5 až asi 2,7 % hmotnostních a zbytek je voda a menší množství povrchově aktivního činidla obecně asi 0,5 až asi 2 % hmotnostní. Během procesu, při kterém se reaktivní přísada zapouzdřuje, se odstraní voda, takže zbývající zapouzdřující materiál tvořící pevnou slupku je tvořen asi 80 až asi 90 % hmotnostními alkylcelulozového polymeru, asi 7 až asi 10 % hmotnostními plastifikátoru a asi 3 až 5 % hmotnostními povrchově aktivního činidla. Při praktické aplikaci předmětného vynálezu je kriticky důležité, aby obsah pevných látek plastifikovaného polymeru alkylcelulozy, obsaženém v disperzi vytvářející slupku (neboli plášť), činil alespoň asi 30 % hmotnostních a výhodně 30 až asi 60 % hmotnostních. V případech, kdy se použila nižší koncentrace pevných látek plastifikované alkylcelulozy pro přípravu zapouzdřujícího pláště, byly pozorovány úniky složek jádra z kapsle.USA, which is an aqueous dispersion of ethylcellulose to which a plasticizer has been added. U.S. Patent No. 5,500,227 discloses that Aquacoat is prepared by dissolving ethylcellulose in a water-immiscible organic solvent and then emulsifying the solution in water in the presence of a surfactant such as sodium lauryl sulfate. After homogenization, which serves to form submicron particles, the organic solvent is evaporated under vacuum to form a pseudolatex. Then, the plasticizer is thoroughly mixed with the pseudolatex and the skin-forming material is prepared. A plasticizer with a solids concentration of about 1.5 to 3.5% by weight and preferably about 2.5 to about 2.7% by weight is added to the pseudolatex, and the remainder is water and a minor amount of surfactant generally about 0.5 to about 2%. % by weight. During the process of encapsulating the reactive additive, the water is removed so that the remaining solid shell encapsulating material is about 80 to about 90% by weight of the alkyl cellulose polymer, about 7 to about 10% by weight of the plasticizer and about 3 to 5% by weight of the surfactant. reagents. In the practical application of the present invention, it is critically important that the solids content of the plasticized alkylcellulose polymer contained in the shell-forming dispersion (or sheath) is at least about 30% by weight and preferably 30 to about 60% by weight. In cases where a lower solids concentration of plasticized alkylcellulose was used to prepare the encapsulating sheath, leakage of core components from the capsule was observed.

Příklady plastifikátorů, vhodných pro použití v kombinaci s alkylcelulozovým polymerem, jsou popsány v patentu Spojených států amerických č. 5 536 507, přičemž jako příklady těchto látek je možno uvést triacetin, acetyltributylcitrát, diethylsebakát, triethylcitrát od Morflex Company pod názvem Citroflex 2, dibutylsebakát, dibutyljantaran, diethylftalát a acetylované monoglyceridy od Eastman Chemical Company pod obchodním označením Myvacet-9-40.Examples of plasticizers suitable for use in combination with an alkyl cellulose polymer are described in U.S. Patent No. 5,536,507, which include triacetin, acetyltributyl citrate, diethyl sebacate, triethyl citrate from Morflex Company under the name Citroflex 2, dibutyl sebacate, dibutyl succinate, diethyl phthalate and acetylated monoglycerides from Eastman Chemical Company under the trade designation Myvacet-9-40.

Pro přípravu kapslí podle předmětného vynálezu se mohou použít obecně známé zapouzdřovací postupy, ale výhodným způsobem je rozprašovací sušení, kde pevný materiál • · φφ ·· φ · * φ • ΦΦΦ • φ · φ • φ φ φ φ φ φ φ φ φ φφ φ φEncapsulation methods known in the art may be used to prepare the capsules of the present invention, but spray drying is preferred, wherein the solid material is a solid material. φ φ

ΦΦΦ φ · • · φ φ • φ φ φ φ • · φ φ » φφ φφφφ «· jádra, který má být zapouzdřen, například octan vápenatý, se disperguje a suspenduje v reaktoru kontinuálním proudem ohřátého vzduchu s průtokem asi 500 až 2000 m po dobu asi 5 až 60 minut. Materiál vytvářející slupku (plášť) se pak rozprašuje tryskou pro dosažení žádoucí velikosti částic na materiál jádra suspendovaný vzduchem. Během vytváření kapslí se voda odpařuje ohřátým vzduchem. Velikost částic a množství zapouzdřujícího materiálu se řídí dobou rozprašování a průtokem vzduchu. Velikost částic výsledného zapouzdřeného materiálu jádra je v rozmezí od 1 do 1000 pm, výhodně od 5 do 50 pm.The core to be encapsulated, for example calcium acetate, is dispersed and suspended in the reactor by a continuous stream of heated air at a flow rate of about 500-2000 m after for about 5 to 60 minutes. The shell-forming material is then sprayed through the nozzle to achieve the desired particle size onto the air-suspended core material. During capsule formation, the water evaporates with heated air. The particle size and the amount of encapsulating material are controlled by the spraying time and the air flow. The particle size of the resulting encapsulated core material ranges from 1 to 1000 µm, preferably from 5 to 50 µm.

Kompozice zubního čisticího přípravku se připravuje ve formě polotuhého produktu s požadovanou konzistencí, který je vytlačítelný z pumpičky nebo ze stlačitelné tuby. Obecně je možno uvést, že kapaliny, které vytvářejí vehikulum zubního čisticího přípravku, budou obsahovat vodu v množství pohybujícím se v rozmezí od asi 5 % do asi 30 % hmotnostních a výhodně v množství v rozmezí od asi 5 do asi 20 % hmotnostních, a dále zvlhčovadlo, jako je například glycerin, sorbitolpolyethylenglykol nebo jejich směs v množství větším než asi 36 % hmotnostních a výhodně asi 50 % až asi 70 % hmotnostních.The dentifrice composition is prepared in the form of a semi-solid product of desired consistency that is displaceable from a pump or a compressible tube. Generally, the fluids that make up the vehicle of the dentifrice composition will contain water in an amount ranging from about 5% to about 30% by weight, and preferably in an amount ranging from about 5 to about 20% by weight, and further a humectant such as glycerin, sorbitol polyethylene glycol or a mixture thereof in an amount of greater than about 36% by weight, and preferably about 50% to about 70% by weight.

Při přípravě zubních čisticích přípravků, které jsou určené k fluoridaci zubů, patří k fluoridům vhodným jako fluoridační činidla fluoridy alkalických kovů, jako je fluorid sodný, monofluorfosforečnan sodný a soli cínu, jako je fluorid cínatý. Fluorid se přidává do kompozice zubního čisticího prostředku v koncentraci od asi 0,1 % do asi 1 % hmotnostního a výhodně od asi 0,25 do asi 0,5 % hmotnostního. Při těchto výhodných koncentracích bude zubům k dispozici asi 500 ppm až asi 2200 ppm fluoridového iontu, • *In the preparation of dentifrices intended for tooth fluoridation, fluorides suitable as fluoridants include alkali metal fluorides such as sodium fluoride, sodium monofluorophosphate and tin salts such as stannous fluoride. The fluoride is added to the dentifrice composition at a concentration of from about 0.1% to about 1% by weight, and preferably from about 0.25 to about 0.5% by weight. At these preferred concentrations, about 500 ppm to about 2200 ppm of fluoride ion will be available to the teeth.

• * • * ·· ·· 9· 9 · • · • · • « • « 0 0 < · <· • · • · 9 9 9 9 9 9 9 9 « « ♦ ♦ • · • · • · • · • · • · • • • • 9 9 • • • • • • ♦ · ♦ · • · • · • • • • 9 9 • • • • • • • · • · « 9 «9 • · • · • · · V • · · V • · • · • 9 9 • 9 9

jestliže se zubní čisticí přípravek aplikuje; na zuby.if a dentifrice is applied; for teeth.

Povrchově aktivní činidla se v kompozicích podle tohoto vynálezu používají k tomu, aby se docílilo zvýšené profylaktické působení a aby získala kompozice zubního čisticího přípravku, která by byla kosmeticky přijatelnější. Povrchově aktivním činidlem je výhodně smáčedlo, které dodává kompozici smáčecí a pěnicí vlastnosti. Vhodnými příklady povrchově aktivních činidel jsou ve vodě rozpustné soli monosulfátů monoglyceridů vyšších mastných kyselin, jako je například sodná sůl monosulfátu monoglyceridů hydrogenovaných mastných kyselin z kokosového oleje, vyšší alkylsulfáty, jako je laurylsulfát sodný, alkylarylsulfonáty, jako je dodecylbenzensulfonát sodný, vyšší alkylsulfoacetáty, laurylsulfoacetát sodný a estery vyšších mastných kyselin a 1,2-dihydroxypropansulfonátu. Povrchově aktivní činidlo je v kompozici zubního čisticího prostředku podle předmětného vynálezu běžně přítomno v množství od asi 0,3 do asi 5 % hmotnostních, výhodně od asi 0,5 do asi 2 % hmotnostních.Surfactants are used in the compositions of the invention to provide enhanced prophylactic action and to provide a dentifrice composition that is more cosmetically acceptable. The surfactant is preferably a wetting agent that imparts wetting and foaming properties to the composition. Suitable examples of surfactants are the water-soluble salts of higher fatty acid monoglycerides, such as sodium coconut oil monoglycerides monosulfate, higher alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate, alkylarylsulfonates such as sodium dodecylbenzenesulfonate, higher alkyl lauryl sulfoacetate and esters of higher fatty acids and 1,2-dihydroxypropanesulfonate. The surfactant is normally present in the dentifrice composition of the present invention in an amount of from about 0.3 to about 5% by weight, preferably from about 0.5 to about 2% by weight.

Zahušřovadla, která se běžně používají jako zahušřovací činidla zubního čisticího prostředku, jako je guarová guma, karboxymethylcelulóza a blokové kopolymery polyoxyethylenu a polyoxypropylenglykolu a xanthanová guma, se používají v koncentracích v rozmezí od asi 0,5 do asi 2 % při přípravě kompozice zubního čisticího přípravku podle předmětného vynálezu a toto množství postačuje k vytvoření polotuhého, vytlačitelného produktu, který se zachovává tvar.Thickeners commonly used as dental cleanser thickeners such as guar gum, carboxymethylcellulose, and polyoxyethylene-polyoxypropylene glycol block copolymers and xanthan gum are used at concentrations ranging from about 0.5 to about 2% to prepare a dentifrice composition. according to the present invention and this amount is sufficient to form a semi-solid, extrudable, shape-retaining product.

Při přípravě zubních čisticích prostředků, které se mají používat pro fluoridaci zubů, se činidla, která reagujíIn preparing dentifrices to be used for fluoridating teeth, reagents are reacted

• 9 • 9 99 9 9 99 99 9 9 99 9 · • • 9 · • • 9 9 9 9 9 9 9 9 • 9 9 9 9 • • 9 9 • 9 9 « • « • 9 • 9 • 9 9 9 9 9 9 • 9 9 9 • 9 9 9 • • 9 • • 9 9 9 • • · · > • • · ·> 9 9 9 9 9 9 9 9 9 · 9 ·

s fluoridovými ionty obsaženými v kompozici zubního čisticího přípravku podle předmětného vynálezu, udržují ve fyzické izolaci od fluoridové složky jejich zapouzdřením ve slupce (plášti) z plastifikovaného alkylcelulozového polymeru. K tomu, aby se získal čerstvě sražený fluorid vápenatý při čištění zubů kartáčkem aplikováním kompozice zubního čisticího přípravku je v této kompozici zubního čisticího přípravku obsažena ve vodě rozpustná vápenatá sůl, jako je například chlorid vápenatý, octan vápenatý, butyrát vápenatý, citronan vápenatý, mléčnan vápenatý, salicylát vápenatý a jiné netoxické soli vápníku a anorganických a organických kyselin, které jsou rozpustné ve vodném prostředí, přičemž jsou tyto látky v zubním čisticím přípravku obsaženy v množství potřebném pro podstatnou interakci s fluoridovou sloučeninou za současného ukládání CaF2 během nanesení zubního čisticího přípravku na zuby a během čištění kartáčkem.with fluoride ions contained in the dentifrice composition of the present invention maintain in physical isolation from the fluoride component by encapsulating them in a shell of plasticized alkyl cellulose polymer. To obtain freshly precipitated calcium fluoride in brushing teeth by applying a dentifrice composition, the dentifrice composition comprises a water-soluble calcium salt such as calcium chloride, calcium acetate, calcium butyrate, calcium citrate, calcium lactate , salicylate calcium and other non-toxic salts of calcium and inorganic and organic acids that are soluble in an aqueous medium, and are contained in the dentifrice in an amount necessary to substantially interact with the fluoride compound while depositing CaF2 during application of the dentifrice to the teeth and during brush cleaning.

Zapouzdřená sůl uvolňující iont vápníku je začleněna do kompozice zubního čisticího přípravku podle předmětného vynálezu v koncentraci od asi 0,1 % do asi 5 % hmotnostních a výhodně od asi 0,5 % do asi 1,5 % hmotnostních.The encapsulated calcium ion-releasing salt is incorporated into the dentifrice composition of the present invention at a concentration of from about 0.1% to about 5% by weight, and preferably from about 0.5% to about 1.5% by weight.

Mezi další přísady desaktivující fluoridový iont, které jsou běžně přítomné v kompozici zubního čisticího přípravku při praktické aplikaci tohoto vynálezu a které se mohou zapouzdřit a použít při aplikaci předmětného vynálezu, patří například abraziva, jako je oxid křemičitý, uhličitan vápenatý a orthofosforečnan vápenatý (bezvodý a/nebo jako dihydrát). Abraziva, jako je oxid křemičitý, mají velmi velké povrchové plochy, takže fluoridový iont se chemisorbcí může ztratit na oxidu křemičitém jako abrazivu. Abraziva, obsahující vápník, i když jsou v podstatě ve vodě ·· flfl fl· flfl • fl · · flflflfl fl · flfl flfl · • flfl flflfl · fl • flflfl flflfl ·· fl* ·· flflflfl • fl nerozpustné, přesto uvolňuj i ionty vápníku v dostatečném množství, aby reagovaly a tím desaktivovaly fluoridové ionty, přítomné v zubním čisticím prostředku.Other fluoride ion inactivating ingredients commonly present in a dentifrice composition in the practice of the present invention and which can be encapsulated and used in the practice of the present invention include, for example, abrasives such as silica, calcium carbonate and calcium orthophosphate (anhydrous and (or as a dihydrate). Abrasives such as silica have very large surface areas, so that the fluoride ion can be lost on the silica as an abrasive by chemisorption. Calcium-containing abrasives, even if they are essentially in water, are insoluble, yet release calcium ions in sufficient quantity to react and thereby deactivate the fluoride ions present in the dentifrice.

Abrazivum je obecně v zubním čisticím prostředku podle předmětného vynálezu obsaženo v koncentraci od asi 10 % do asi 30 % hmotnostních a výhodně v koncentraci od asi 15 % do asi 25 % hmotnostních. K rozpustným abrazivům patří srážený amorfní hydratovaný oxid křemičitý, jako je Sorbosil AC-35 od Crosfield Chemicals, nebo Zeodent 115 od J. M. Huber Company, metafosforečnan sodný, metafosforečnan draselný, normální fosforečnan vápenatý, dihydrát normálního fosforečnanu vápenatého, bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý, dvoj fosforečnan vápenatý, hydrogenuhličitan vápenatý, uhličitan vápenatý a kalcinovaný oxid hlinitý.The abrasive is generally present in the dentifrice of the present invention at a concentration of from about 10% to about 30% by weight, and preferably from about 15% to about 25% by weight. Soluble abrasives include precipitated amorphous hydrated silica such as Sorbosil AC-35 from Crosfield Chemicals, or Zeodent 115 from JM Huber Company, sodium metaphosphate, potassium metaphosphate, normal calcium phosphate, normal calcium phosphate dihydrate, calcium dibasic anhydrous, , calcium bicarbonate, calcium carbonate and calcined alumina.

Vedle abrazivních materiálů, které nejsou kompatibilní s fluoridy, bylo dále zjištěno, že dvojfosforečnanové soli běžně obsažené v kompozicích zubních čisticích přípravků jako činidla proti zubnímu kameni rovněž desaktivují fluoridový iont, takže je žádoucí, aby tyto soli byly rovněž ve shodě s praktickým uplatněním předmětného vynálezu zapouzdřeny. K příkladům dvojfosforečnanových solí, které jsou účinné proti zubnímu kameni, patří dvoj fosforečnanotové soli se dvěma nebo se čtyřmi alkalickými kovy, jako je například Na4?207, ^4^2θ7’ ^^&4^2^2θ7’ ^^α4^2^2θ7 ^a ^2^2^2θ7’ polyfosforečnany s dlouhým řetězcem, jako je hexametafosforečna sodný, tripolyfosforečnan sodný a cyklické fosforečnany jako je trimetafosforečnan sodný. Tyto soli jsou obsaženy v kompozici zubního čisticího prostředku v koncentraci od asi 1 % do asi 7 % hmotnostních.In addition to abrasive materials that are not compatible with fluorides, it has further been found that the diphosphate salts commonly found in dentifrice compositions as anti-tartar agents also inactivate the fluoride ion, so it is desirable that these salts also be in accordance with the practice of the present invention. encapsulated. Examples of anti-tartaric diphosphate salts include biphosphate salts with two or four alkali metals, such as Na 4 · 207, ^ 4 ^ 2θ7 '^ ^& 4 ^ 2 ^ 2θ7' ^ ^α 4 ^ 2 ^ 2θ7 ^and ^ 2 ^ 2 ^ 2θ7 'long chain polyphosphates such as sodium hexametaphosphoric, sodium tripolyphosphate and cyclic phosphates such as sodium trimetaphosphate. These salts are included in the dentifrice composition at a concentration of from about 1% to about 7% by weight.

V kompozicích zubního čisticího přípravku podleIn the dentifrice compositions of

• · • · • · • · * · * · 1 · 1 · ♦ · ♦ · • * • * • · • · • · • · * * * * 1 · 1 · • « • « • · • · • · • · ♦ · · ♦ · · • • • 0 · • 0 · t · t · • · • · • * • * • • ♦ · ♦ · • · • · • · • · • 9 • 9 ♦ · 1 Λ ♦ · 1 Λ • · • · • · • ·

předmětného vynálezu se rovněž mohou používat syntetické aniontové polykarboxyláty, aby se zvýšila účinnost jiných aktivních činidel přítomných v tomto zubním čisticím prostředku, jako jsou antibakteriální činidla a pyrofosforečnanové soli proti zubnímu kameni. Tyto aniontové polykarboxyláty se obecně používají ve formě svých volných kyselin nebo výhodně jako částečně neutralizované nebo výhodněji jako plně neutralizované ve vodě rozpustné soli s alkalickým kovem, například s draslíkem a výhodně se sodíkem nebo jako ammonné soli. Výhodnými polykarboxylátovými sloučeninami jsou 1 : 4 až 4 : 1 kopolymery anhydridu kyseliny maleinové nebo kyseliny maleinové s jiným polymerizovatelným ethylenicky nenasyceným monomerem, výhodně methylvinyletherem a anhydridem kyseliny maleinové s molekulovou hmotností (M.V.) od asi 30 000 do asi 1 000 000, nejvýhodněji od asi 30 000 do asi 500 000. Tyto kopolymery jsou v obchodě k dostání například pod obchodní značkou Gantrez, například AN 139 (M.V. 500 000),Synthetic anionic polycarboxylates may also be used in the present invention to enhance the effectiveness of other active agents present in the dentifrice such as anti-bacterial agents and pyrophosphate salts against tartar. These anionic polycarboxylates are generally used in the form of their free acids or preferably as partially neutralized or more preferably as fully neutralized water-soluble alkali metal salts, for example potassium and preferably sodium or ammonium salts. Preferred polycarboxylate compounds are 1: 4 to 4: 1 copolymers of maleic anhydride or maleic acid with another polymerizable ethylenically unsaturated monomer, preferably methyl vinyl ether and maleic anhydride having a molecular weight (MV) of from about 30,000 to about 1,000,000, most preferably from about 30,000 to about 500,000. These copolymers are commercially available, e.g., under the trademark Gantrez, e.g., AN 139 (MV 500 000),

AN 119 (M.V. 250 000) a výhodně S-97 Pharmaceutical Grade (M.V. 70 000). Syntetické aniontové polykarboxyláty se mohou přidávat do kompozice zubního čisticího přípravku podle předmětného vynálezu v koncentraci od asi 0,5 % do asi 5 % hmotnostních.AN 119 (M.V. 250,000) and preferably S-97 Pharmaceutical Grade (M.V. 70,000). Synthetic anionic polycarboxylates may be added to the dentifrice composition of the present invention at a concentration of from about 0.5% to about 5% by weight.

Kompozice zubního čisticího prostředku podle předmětného vynálezu rovněž mohou obsahovat aromatizačni činidlo (vonnou přísadu). Toto aromatizačni činidlo se přidává do kompozice zubního čisticího přípravku v koncentraci od asi 0,1 % do asi 5 % hmotnostních a výhodně od asi 0,5 % do asi 1,5 % hmotnostních. Mezi aromatizačni činidla, která se používají při aplikaci předmětného vynálezu, je možno zařadit silice jakož i různé aromatické aldehydy, estery, alkoholy a podobné látky. K příkladům • ♦ ·· ·· ♦· φ · φ φ φ φ φ φ · φ φ φ φφ φ · φ φ φφ φφφ φ φ • φφφ · · φ φφ φφ φφ φφφ· silic patří silice máty kadeřavé, silice máty peprné, libavková silice, sasafrasová silice, hřebíčková silice, šalvějová silice, eukalyptová silice, majoránková silice, skořicová silice, citrónová silice, limetová silice, grapefruitová silice a pomerančová silice. Z nich se nej častěji používá silice máty peprné a silice máty kadeřavé.The dentifrice compositions of the present invention may also contain a flavoring agent. The flavoring agent is added to the dentifrice composition at a concentration of from about 0.1% to about 5% by weight, and preferably from about 0.5% to about 1.5% by weight. Flavoring agents for use in the present invention include essential oils, as well as various aromatic aldehydes, esters, alcohols, and the like. Examples include • essential oil of curly mint, peppermint essential oil. , wintergreen oil, sasafras oil, clove oil, sage oil, eucalyptus oil, marjoram oil, cinnamon oil, lemon oil, lime oil, grapefruit oil and orange oil. Of these, peppermint oil and curly mint oil are most commonly used.

Do kompozice zubního čisticího prostředku podle předmětného vynálezu se mohou přidávat různé další látky, včetně antibakteriálních činidel, jako je Triclosan, chlorhexidin, znecitlivujících látek, jako je dusičnan draselný a citronan draselný, bělicích činidel, jako je peroxid vodíku, peroxid vápenatý a peroxid močoviny, konzervačních činidel, silikonů a chlorofylových sloučenin. Pokud jsou tyto přísady přítomné, mohou se rovněž zapouzdřit, pokud se přidávají do kompozice zubního čisticího přípravku v množstvích, která reagují s dalšími složkami zubního čisticího přípravku, jako jsou fluoridové soli .Various other agents may be added to the dentifrice composition of the present invention, including antibacterial agents such as Triclosan, chlorhexidine, desensitizers such as potassium nitrate and potassium citrate, bleaching agents such as hydrogen peroxide, calcium peroxide and urea peroxide, preservatives, silicones and chlorophyll compounds. If present, these ingredients may also encapsulate when added to the dentifrice composition in amounts that react with other dentifrice components, such as fluoride salts.

Příprava kompozic zubních čisticích přípravků je v tomto oboru z dosavadního stavu techniky dobře známá.The preparation of dentifrice compositions is well known in the art.

V patentech Spojených států amerických č. 3 996 863,In U.S. Patent Nos. 3,996,863,

980 767, 4 328 205 a 4 358 437, které jsou zde všechny uvedeny jako odkazové materiály, jsou popisovány různé zubní pasty a způsoby jejich výroby, které je možno použít pro výrobu zubních čisticích přípravků podle předmětného vynálezu.Nos. 980,767, 4,328,205 and 4,358,437, all of which are incorporated herein by reference, disclose various toothpastes and methods for making the same which can be used to make the dentifrice compositions of the present invention.

9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 • · • · • • 9 9 9 9 9 9 9 9 • 9 • 9 * * • • Β B Β B • • 99 99 9 9 9 9 9 9 • • 9 9 9 9 • 9 99 • 9 99 9 9 99 99 9 9 9 9 999 9 9 999 « « 9 9 · 9 9 · Β B Β B

je blíže vysvětlenais explained in more detail

Příklady provedení vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

V následujících příkladech podstata řešení podle předmětného vynálezu, přičemž ovšem tyto příklady jsou pouze ilustrativní a nijak neomezují rozsah předmětného vynálezu. Všechny díly nebo procenta jsou hmotnostní a všechny teploty jsou ve stupních Celsia, pokud není výslovně uvedeno jinak.The following examples are intended to illustrate the present invention, but are not to be construed as limiting the invention in any way. All parts or percentages are by weight and all temperatures are in degrees Celsius unless explicitly stated otherwise.

Příklad 1Example 1

Částice octanu vápenatého se zapouzdřily do slupky (pláště) z plastifikované ethylcelulozy dispergováním a suspendováním částic octanu vápenatého v nádobě reaktoru v souvislém proudu ohřátého vzduchu. Na částice octanu vápenatého suspendované ve vzduchu se nastřikoval roztok obsahující 30 % hmotnostních ethylcelulozy, 3 % hmotnostní triethylcitrátu, 1,2 % hmotnostního laurylsulfátu sodného a a 65,8 % vody při rychlosti proudu vzduchu 750 až 2000 m za hodinu po asi 28 minut, přičemž se tímto způsobem připravily zapouzdřené částice octanu vápenatého s rozdělením velikosti částic 5 až 20 μιη.The calcium acetate particles were encapsulated in the plasticized ethylcellulose shell by dispersing and suspending the calcium acetate particles in the reactor vessel in a continuous stream of heated air. A solution containing 30% by weight ethylcellulose, 3% by weight triethyl citrate, 1.2% by weight sodium lauryl sulfate and 65.8% water at an air flow rate of 750 to 2000 m per hour for about 28 minutes was sprayed onto the calcium acetate suspended particles in air. encapsulated calcium acetate particles having a particle size distribution of 5 to 20 μιη were prepared in this way.

Zapouzdřené částice octanu vápenatého se vpravily do kompozice zubního čisticího prostředku obsahující složky uvedené v tabulce 1, viz níže. Analýza na ionty vápníku na kapslích nezjistila na povrchu vápník, což značí, že se nanesl souvislý povrchový film.Encapsulated calcium acetate particles were incorporated into a dentifrice composition containing the ingredients listed in Table 1 below. Analysis of calcium ions on the capsules did not detect calcium on the surface, indicating that a continuous surface film was applied.

··

0 0 « · 00 0 «· 1

0 • 0 0*0 • 0 0

0000 • *0000 • *

00

0*00 * 0

TABULKA ITABLE I

Přísada Ingredient % hmotnostní % by weight Sorbitol (70%) Sorbitol (70%) 60,77 60.77 Polyethylenglykol 600 Polyethylene glycol 600 3,0 3.0 Karboxymethylceluloza Carboxymethylcellulose 0,60 0.60 Sodná sůl sacharinu Saccharin sodium 0,30 0.30 Deionizovaná voda Deionized water 6,44 6.44 Zeodent 115 Zeodent 115 25,50 25.50 Fluorid sodný Sodium fluoride 0,243 (1100 ppm) 0.243 (1100 ppm) Aromatizační přísada Aromatizing additive 0,72 0.72 Laurylsulfát sodný Sodium lauryl sulfate 1,2 1,2 Zapouzdřený octan vápenatý Encapsulated calcium acetate 0,57 0.57 Dvoj fosforečnan čtyřsodný Dibasic disodium phosphate 0,5 0.5 Modř FDC 1 (roztok 1 % barviva) Blue FDC 1 (1% dye solution) 0,16 0.16

Zubní čisticí prostředek (označený příklad 1) se balil do uzavřených plastových tub na zubní pastu a nechal se stárnout po dobu šest týdnů ve vzduchové sušárně při teplotě 50 °C. Analýza na fluoridový iont v zubním čistícím přípravku podrobeném stárnutí ukázala přítomnost 1050 ppm fluoridu, což znamenalo minimální ztrátu fluoridového iontu ze zubního čistícího prostředku, přičemž slupka (plášť) zůstala po zpracování a stárnutí v podstatě netknutá.The dentifrice (designated Example 1) was packaged in sealed plastic toothpaste tubes and aged for six weeks in an air dryer at 50 ° C. Fluoride ion analysis in an aging dentifrice showed the presence of 1050 ppm fluoride, which meant minimal loss of fluoride ion from the dentifrice, leaving the skin (skin) substantially intact after processing and aging.

Pro stanovení rychlosti uvolňování vápníku při použit kartáčku se zubní čistící prostředek z příkladu 1 suspendoval ve vodě (1 : 3) a kartáčovala se po různé doby ve žlábku. Suspenze se odstředila a supernatant se analyzoval na přítomnost vápníkového iontu.To determine the rate of calcium release using a brush, the dentifrice of Example 1 was suspended in water (1: 3) and brushed for various times in the groove. The suspension was centrifuged and the supernatant was analyzed for the presence of calcium ion.

·♦ ·· ·· ·· · ··#· ··♦· · · ·· ···· ·· * ··· • ·· · · · · · · · · · ······· · · · ·· ·· ·· ···* ·· ···♦ · · # # · # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # · · · ······················

Výsledky jsou uvedeny v tabulce II, viz níže. Pro účely srovnání se postup opakoval s tím rozdílem, že octan vápenatý přidaný do zubního čisticího prostředku nebyl zapouzdřen. Srovnávací zubní čisticí přípravek byl označen Control.The results are shown in Table II below. For comparison purposes, the procedure was repeated except that calcium acetate added to the dentifrice was not encapsulated. The comparative dentifrice was labeled Control.

TABULKA IITABLE II

Složení zubního čistícího přípravku Dental composition cleaning product Doba kartáčování (minuty) Brushing time (minutes) Ca* *(ppm) Ca * * (ppm) Příklad 1 Example 1 0,5 0.5 55 55 1,0 1.0 195 195 2,0 2,0 300 300 5,0 5.0 395 395 Control Control 0,5 0.5 550 550 1,0 1.0 900 900 2,0 2,0 990 990 5,0 5.0 1000 1000

Výsledky uvedené v tabulce II ukazují, že se během kartáčování uvolnilo podstatné množství zapouzdřeného vápníkového iontu.The results shown in Table II show that a substantial amount of encapsulated calcium ion was released during brushing.

Stupeň adsorpce fluoridu na kotoučky hydroxyapatitu (chemicky podobný zubní sklovině) se stanovil pro zubní čisticí přípravek podle příkladu 1 a srovnávací vzorek, kdy se připravil a na adsorpci fluoridu vyhodnotil stejný zubní čisticí prostředek s tím rozdílem, že nebyl přítomen • 9 99The degree of fluoride adsorption to hydroxyapatite discs (chemically similar to tooth enamel) was determined for the dentifrice of Example 1 and a comparative sample where the same dentifrice was prepared and evaluated for fluoride adsorption except that it was not present.

9 9 9 99

9 99 · ••99 999 99 9 •9 ·· ·· 9999 99 999 zapouzdřený octan vápenatý, přičemž tento srovnávací zubní čisticí prostředek byl označen jako kompozice C. Suspenze (1 : 3 ve vodě) se ve žlábku kartáčovala po dobu 30 sekund. Kartáčovaná suspenze se odstředila a supernatant byl shromážděn. Kotoučky hydroxyapatitu (HAP) se vystavily působení suspenze vždy na dobu 5 minut celkem při 10 pokusech. Kotoučky se pak ponořily na 60 sekund do kyseliny chloristé, aby se odstranila povrchová vrstva obsahující fluorid a pak se analyzoval obsah fluoridového iontu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce III, viz. níže.9 99 99 99 9 9 99 99 99 encapsulated calcium acetate, this comparative dentifrice was designated as composition C. The suspension (1: 3 in water) was brushed in the gutter for 30 seconds . The brushed suspension was centrifuged and the supernatant was collected. Hydroxyapatite (HAP) discs were exposed to the suspension for 5 minutes for a total of 10 experiments. The discs were then immersed in perchloric acid for 60 seconds to remove the fluoride containing surface layer and then analyzed for fluoride ion content. The results are shown in Table III. below.

TABULKA TABLE III III Složení přípravku Composition of the preparation Adsorpce fluoridu na kotoučcích HAP Fluoride adsorption on HAP discs Příklad 1 Example 1 0,305 ± 0,010 0.305 ± 0.010 C C 0,07 ± 0,005 0.07 ± 0.005

Výsledky ukazují, že kotoučky, které byly vystaveny působení zubního čisticího přípravku z příkladu 1, obsahujícího zapouzdřený octan vápenatý i fluorid sodný vykazovaly podstatný a významný zvýšený podíl adsorbovaného fluoridu ve srovnání se srovnávacím zubním čisticím přípravkem (C), který neobsahoval octan vápenatý.The results show that the discs that were exposed to the dentifrice of Example 1 containing both encapsulated calcium acetate and sodium fluoride showed a substantial and significant increased proportion of adsorbed fluoride compared to the comparative dentifrice (C) that did not contain calcium acetate.

Příklad 2Example 2

V tomto příkladu se opakoval postup z příkladu 1 s tím rozdílem, že pro účely srovnání se pro přípravu kapslí octanu vápenatého použily následující disperze obsahující řadu porovnávacích zapouzdřovacích materiálů uvedených • ·· • · · · ··· · · ·· ·· ·· ·♦·· ·· v tabulce IV.In this example, the procedure of Example 1 was repeated except that the following dispersions containing a series of comparative encapsulating materials of the above-mentioned encapsulation materials were used for the preparation of calcium acetate capsules. · Tabulce ·· ·· in Table IV.

TABULKA IVTABLE IV

Složení kapsle Ingredients capsule Obsah pevných v disperzi (% Solids content of dispersion (% látek hmot.) substances wt.) Zap ouz dř 0vac í materiál Switch on the door material ^C1 ^C 1 30 % 30% neplastifikovaná ethylceluloza not plasticized ethylcellulose ^C2 ^C 2 5 % 5% plastifikovaná ethylceluloza plasticized ethylcellulose c₃ c ₃ 30 % 30% rostlinný vosk vegetable wax (kontrolní) (control) žádný none

Kompozice zubních čisticích přípravků obsahujících srovnávané kapsle octanu vápenatého, se připravily postupem uvedeným v příkladu I a balily se do utěsněných plastových tub na zubní pastu, přičemž se nechaly podrobit stárnuti po dobu šesti týdnů při teplotě 49 °C (120 °F). Dostupnost fluoridu v zubních čisticích přípravcích podrobených stárnutí je uvedena v tabulce V, viz. níže.The dentifrice compositions containing the compared calcium acetate capsules were prepared as described in Example I and packaged in sealed plastic toothpaste tubes, aged for six weeks at 49 ° C (120 ° F). The availability of fluoride in aging dental cleaners is shown in Table V, cf. below.

*· ·» ·· ·· • · · · · · · · * · • ·· · · « · ·* · · · · · * * * * * * *

0 0 0 0 0 0 • 0 *0 00 000«0 0 0 0 0 0 • 0 * 0 000 000 «

TABULKA VTABLE V

Složení přípravku Ingredients preparation Dostupnost Availability fluoridu fluoride (ppm) (ppm) Počáteční Initial 2 týdny 2 weeks 4 týdny 4 weeks 6 týdnů 6 weeks 22 °C Deň: 18 ° C 49 °C Deň: 32 ° C 49 °C Deň: 32 ° C 49 °C Deň: 32 ° C (72 °F) (73 ° F) (120 °F) (110 ° F) (120 °F) (110 ° F) (120 °F) (110 ° F) Příklad I Example I 1000 1000 1000 1000 985 985 975 975 ^C1 ^C 1 1000 1000 890 890 422 422 119 119 ^C2 ^C 2 20 20 May 0 0 0 0 0 0 ^C3 ^C 3 1000 1000 695 695 210 210 55 55 ^C4 ^C 4 10 10 0 0 0 0 0 0

Údaje v tabulce V ukazují, že po době stárnutí 6 týdnů nedošlo k významné ztrátě dostupnosti fluoridu v zubním čisticím prostředku podle předmětného vynálezu, který obsahoval octan vápenatý, zapouzdřený ve slupce (plášti) z plastifikované ethylcelulozy (příklad 1), zatímco u zubních čisticích prostředků, kde zapouzdřující látkou byla (1) neplastifikovaná ethylceluloza (kompozice C-^) , (2) zapoudřující látkou byla plastifikovaná ethylceluloza, kde obsah pevných látek v disperzi byl nižší než 30 % hmotnostních (kompozice C2) nebo (3) kde zapouzdřující látkou byl polymer nikoliv z alkylcelulozy, jako je rostlinný vosk (kompozice Cg), došlo v podstatě k úplné ztrátě dostupnosti fluoridu.The data in Table V show that there was no significant loss of availability of fluoride in the dentifrice of the present invention containing calcium acetate encapsulated in a plasticized ethylcellulose skin (Example 1) after the aging period of 6 weeks, while for dentifrices wherein the encapsulant was (1) unplasticized ethylcellulose (composition C 1), (2) the encapsulant was plasticized ethylcellulose, wherein the solids content of the dispersion was less than 30% by weight (composition C2) or (3) wherein the encapsulant was a non-alkylcellulose polymer such as vegetable wax (composition Cg) substantially lost the fluoride availability.

Claims

CLEANING REQUIREMENTS,

PATENTOVÉ

An aqueous dental composition comprising an aqueous vehicle comprising at least two active compounds which interact with each other, wherein at least one of these active compounds is enclosed in a capsule formed of a core of the active compound encapsulated in an a substantially water impermeable sheath material that is crushable using a dentifrice such that the core is released for reaction with a second active compound, wherein the sheath is formed from a plasticized alkyl cellulose polymer.

Composition according to claim 1, characterized in that the alkylcellulose polymer is ethylcellulose.

Composition according to claim 1, characterized in that the ethylcellulose is plasticized with triethyl citrate.

The composition of claim 1, wherein the capsule is comprised of about 40 to about 70% by weight of the reactive component and about 30 to about 60% by weight of the plasticized ethylcellulose polymer material.

5. The composition of claim 1, wherein the core compound is encapsulated in a plasticized alkylcellulose polymer by an aqueous dispersion in which from about 30 to about 60% by weight of the sheath solids are dispersed, which is from about 80 to about 90. about 7 to about 10% by weight of a plasticizer; and about 3 to about 5% by weight of a surfactant.

99 99 99 99 • 99 9 9 99 9 • 99 99 9 9 • 99 999 9 9 • 9 99 9 9 • 99 99 9 * 99

The composition of claim 1, wherein the encapsulated compound is a soluble calcium salt and the second compound is a fluoride salt.

7. A method of applying a therapeutic agent to teeth comprising preparing a dentifrice comprising an aqueous vehicle comprising a water-soluble salt of the therapeutic agent and a capsule comprising a core component that reacts with the therapeutic agent, wherein the core component is encapsulated in a dentifrice. a substantially water impermeable sheath material that is crushable during use of the dentifrice, and applying the dentifrice with sufficient force on the teeth to cause release of the reactive component from the therapeutic agent capsule, wherein the sheath is formed of a plasticized polymer alkylcelluloses.

8. The process of claim 7 wherein the alkylcellulose polymer is ethylcellulose.

9. The process of claim 7 wherein the alkyl cellulose polymer is plasticized with triethyl citrate.

10. The method of claim 7, wherein the capsule is comprised of from about 40 to about 70% by weight of the reactive component and from about 30 to about 60% by weight of the plasticized alkylcellulose polymer material.

The method of claim 7, wherein the core compound is encapsulated in the plasticized alkylcellulose material by an aqueous dispersion in which from about 30 to about 60% by weight of the solids are dispersed. Sheathing agents comprising from about 80 to about 90% by weight of an alkylcellulose polymer, from about 7 to about 10% by weight of a plasticizer, and about 3 to about 5% by weight of a surfactant.

The method of claim 7, wherein the therapeutic agent is a water-soluble fluoride ion-releasing salt and the core component is a water-soluble calcium salt.