CZ20003129A3 - Process for preparing fractionated pectin products - Google Patents
Process for preparing fractionated pectin products Download PDFInfo
- Publication number
- CZ20003129A3 CZ20003129A3 CZ20003129A CZ20003129A CZ20003129A3 CZ 20003129 A3 CZ20003129 A3 CZ 20003129A3 CZ 20003129 A CZ20003129 A CZ 20003129A CZ 20003129 A CZ20003129 A CZ 20003129A CZ 20003129 A3 CZ20003129 A3 CZ 20003129A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- calcium
- pectin
- csp
- upper limit
- lower limit
- Prior art date
Links
- 239000001814 pectin Substances 0.000 title claims abstract description 133
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 title claims abstract description 133
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 title claims abstract description 133
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 83
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 66
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 66
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims abstract description 15
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 89
- 229960005069 calcium Drugs 0.000 claims description 64
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 46
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 30
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 23
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 20
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 20
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 19
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 14
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 claims description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 241000207199 Citrus Species 0.000 claims description 8
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000010903 husk Substances 0.000 claims description 7
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 4
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 244000141359 Malus pumila Species 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 claims description 2
- 235000003222 Helianthus annuus Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000021536 Sugar beet Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000021016 apples Nutrition 0.000 claims description 2
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960003563 calcium carbonate Drugs 0.000 claims 2
- BCZXFFBUYPCTSJ-UHFFFAOYSA-L Calcium propionate Chemical compound [Ca+2].CCC([O-])=O.CCC([O-])=O BCZXFFBUYPCTSJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 241000208818 Helianthus Species 0.000 claims 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 claims 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 claims 1
- 239000012223 aqueous fraction Substances 0.000 claims 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims 1
- VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L calcium acetate Chemical compound [Ca+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000001639 calcium acetate Substances 0.000 claims 1
- 229960005147 calcium acetate Drugs 0.000 claims 1
- 235000011092 calcium acetate Nutrition 0.000 claims 1
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 claims 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000004227 calcium gluconate Substances 0.000 claims 1
- 229960004494 calcium gluconate Drugs 0.000 claims 1
- 235000013927 calcium gluconate Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229940095643 calcium hydroxide Drugs 0.000 claims 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- MKJXYGKVIBWPFZ-UHFFFAOYSA-L calcium lactate Chemical compound [Ca+2].CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O MKJXYGKVIBWPFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000001527 calcium lactate Substances 0.000 claims 1
- 229960002401 calcium lactate Drugs 0.000 claims 1
- 235000011086 calcium lactate Nutrition 0.000 claims 1
- 229940087373 calcium oxide Drugs 0.000 claims 1
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims 1
- 235000010331 calcium propionate Nutrition 0.000 claims 1
- 239000004330 calcium propionate Substances 0.000 claims 1
- NEEHYRZPVYRGPP-UHFFFAOYSA-L calcium;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanoate Chemical compound [Ca+2].OCC(O)C(O)C(O)C(O)C([O-])=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C([O-])=O NEEHYRZPVYRGPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 15
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 14
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 9
- IAJILQKETJEXLJ-RSJOWCBRSA-N aldehydo-D-galacturonic acid Chemical compound O=C[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-RSJOWCBRSA-N 0.000 description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 8
- 235000013618 yogurt Nutrition 0.000 description 8
- IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N Galacturonsaeure Natural products O=CC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 235000012970 cakes Nutrition 0.000 description 4
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- -1 nitric Chemical class 0.000 description 4
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 3
- 229960001714 calcium phosphate Drugs 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 3
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 3
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 3
- NOOLISFMXDJSKH-UTLUCORTSA-N (+)-Neomenthol Chemical compound CC(C)[C@@H]1CC[C@@H](C)C[C@@H]1O NOOLISFMXDJSKH-UTLUCORTSA-N 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 2
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 2
- SHZGCJCMOBCMKK-JFNONXLTSA-N L-rhamnopyranose Chemical compound C[C@@H]1OC(O)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SHZGCJCMOBCMKK-JFNONXLTSA-N 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 230000009435 amidation Effects 0.000 description 2
- 238000007112 amidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- JUNWLZAGQLJVLR-UHFFFAOYSA-J calcium diphosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O JUNWLZAGQLJVLR-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 229940043256 calcium pyrophosphate Drugs 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 235000019821 dicalcium diphosphate Nutrition 0.000 description 2
- 235000015071 dressings Nutrition 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 2
- 230000035900 sweating Effects 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-1-piperidin-4-ylpyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CC(O)CN1C1CCNCC1 HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- 235000017060 Arachis glabrata Nutrition 0.000 description 1
- 244000105624 Arachis hypogaea Species 0.000 description 1
- 235000010777 Arachis hypogaea Nutrition 0.000 description 1
- 235000018262 Arachis monticola Nutrition 0.000 description 1
- CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L Calcium formate Chemical compound [Ca+2].[O-]C=O.[O-]C=O CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001736 Calcium glycerylphosphate Substances 0.000 description 1
- UNMYWSMUMWPJLR-UHFFFAOYSA-L Calcium iodide Chemical compound [Ca+2].[I-].[I-] UNMYWSMUMWPJLR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 240000000560 Citrus x paradisi Species 0.000 description 1
- RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-M D-gluconate Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-M 0.000 description 1
- SHZGCJCMOBCMKK-UHFFFAOYSA-N D-mannomethylose Natural products CC1OC(O)C(O)C(O)C1O SHZGCJCMOBCMKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N DL-menthol Natural products CC(C)C1CCC(C)CC1O NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 244000020551 Helianthus annuus Species 0.000 description 1
- PNNNRSAQSRJVSB-UHFFFAOYSA-N L-rhamnose Natural products CC(O)C(O)C(O)C(O)C=O PNNNRSAQSRJVSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-M Lactate Chemical compound CC(O)C([O-])=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 229940121948 Muscarinic receptor antagonist Drugs 0.000 description 1
- 229920002230 Pectic acid Polymers 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- 241000282887 Suidae Species 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UJNOLBSYLSYIBM-WISYIIOYSA-N [(1r,2s,5r)-5-methyl-2-propan-2-ylcyclohexyl] (2r)-2-hydroxypropanoate Chemical compound CC(C)[C@@H]1CC[C@@H](C)C[C@H]1OC(=O)[C@@H](C)O UJNOLBSYLSYIBM-WISYIIOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 230000001166 anti-perspirative effect Effects 0.000 description 1
- 239000003213 antiperspirant Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 description 1
- 235000008429 bread Nutrition 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H calcium citrate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000001354 calcium citrate Substances 0.000 description 1
- 229960004256 calcium citrate Drugs 0.000 description 1
- 235000013921 calcium diglutamate Nutrition 0.000 description 1
- 229940062672 calcium dihydrogen phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229940044172 calcium formate Drugs 0.000 description 1
- 235000019255 calcium formate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004281 calcium formate Substances 0.000 description 1
- 229940095618 calcium glycerophosphate Drugs 0.000 description 1
- UHHRFSOMMCWGSO-UHFFFAOYSA-L calcium glycerophosphate Chemical compound [Ca+2].OCC(CO)OP([O-])([O-])=O UHHRFSOMMCWGSO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019299 calcium glycerylphosphate Nutrition 0.000 description 1
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940046413 calcium iodide Drugs 0.000 description 1
- 229910001640 calcium iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N calcium magnesium Chemical compound [Mg].[Ca] ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L calcium oxalate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)C([O-])=O QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GBAOBIBJACZTNA-UHFFFAOYSA-L calcium sulfite Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])=O GBAOBIBJACZTNA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000010261 calcium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- UMVAYAXXQSFULN-QHTZZOMLSA-L calcium;(2s)-2-aminopentanedioate;hydron Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O.[O-]C(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O UMVAYAXXQSFULN-QHTZZOMLSA-L 0.000 description 1
- OFNJDDJDXNMTHZ-UHFFFAOYSA-L calcium;2-aminoacetate Chemical compound [Ca+2].NCC([O-])=O.NCC([O-])=O OFNJDDJDXNMTHZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LLEWEKKNPYGRTD-UHFFFAOYSA-L calcium;2-hydroxypropanoyl phosphate Chemical compound [Ca+2].CC(O)C(=O)OP([O-])([O-])=O LLEWEKKNPYGRTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PBUBJNYXWIDFMU-UHFFFAOYSA-L calcium;butanedioate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)CCC([O-])=O PBUBJNYXWIDFMU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HHSPVTKDOHQBKF-UHFFFAOYSA-J calcium;magnesium;dicarbonate Chemical compound [Mg+2].[Ca+2].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O HHSPVTKDOHQBKF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000008231 carbon dioxide-free water Substances 0.000 description 1
- 238000002507 cathodic stripping potentiometry Methods 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 235000010675 chips/crisps Nutrition 0.000 description 1
- 239000000812 cholinergic antagonist Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 235000012495 crackers Nutrition 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 235000019543 dairy drink Nutrition 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 230000002939 deleterious effect Effects 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000008121 dextrose Substances 0.000 description 1
- 235000012489 doughnuts Nutrition 0.000 description 1
- 238000011143 downstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 239000003974 emollient agent Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 235000013341 fat substitute Nutrition 0.000 description 1
- 239000003778 fat substitute Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229940050410 gluconate Drugs 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 235000004213 low-fat Nutrition 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 235000010746 mayonnaise Nutrition 0.000 description 1
- 239000008268 mayonnaise Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 229940041616 menthol Drugs 0.000 description 1
- CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N methyl red Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=CC=C1C(O)=O CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N 0.000 description 1
- 230000011987 methylation Effects 0.000 description 1
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 1
- 244000005706 microflora Species 0.000 description 1
- 235000020124 milk-based beverage Nutrition 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 235000020232 peanut Nutrition 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 239000010318 polygalacturonic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 1
- 235000012434 pretzels Nutrition 0.000 description 1
- 235000011962 puddings Nutrition 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 235000015067 sauces Nutrition 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 235000020183 skimmed milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 235000014347 soups Nutrition 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 235000020238 sunflower seed Nutrition 0.000 description 1
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 1
- 235000013337 tricalcium citrate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Způsob výroby frakcionovaných pektinů z výchozího rostlinného materiálu, který zahrnuje dvoustupňovou extrakci rostlinného materiálu. Tento materiál je v prvním stupni zpracováván slabě kyselým roztokem při teplotě a po dobu dostatečnou pro oddělení frakce pektinu nesenzitivní na vápník (NCSP). Dále se separuje extrahovaná šťáva od rostlinného materiálu a oddělený rostlinný materiál se zpracovává roztokem silnější kyseliny při teplotě a po dobu dostatečnou pro oddělení frakce pektinu senzitivní na vápník (CSP).A method for producing fractionated pectins from a starting point plant material that includes a two-step extraction plant material. This material is at first instance treated with a weakly acidic solution at a temperature and for a period of time sufficient to separate the non-sensitive pectin fraction calcium (NCSP). Next, the extracted juice is separated from of plant material and separated plant material treated with a solution of stronger acid at temperature and for a period of time sufficient to separate the calcium sensitive pectin fraction (CSP).
Description
Oblast technikyTechnical field
Tento vynález se týká způsobu extrakce frakcionovaných pektinových směsí přímo z rostlinného materiálu ve kterém je pektin vázán.The present invention relates to a process for extracting fractionated pectin mixtures directly from the plant material in which the pectin is bound.
Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION
Existuje mnoho způsobů extrakce pektinu a existuje i mnoho způsobů použití produktů těchto extrakcí. Typický způsob extrakce obsahuje tyto kroky:There are many ways to extract pectin and there are many ways to use the products of these extractions. A typical extraction method comprises the following steps:
(1) extrakce vodou z výchozího rostlinného materiálu, (2) čištění kapalného extraktu a (3) oddělení extrahovaného pektinu z kapaliny.(1) extracting with water from the starting plant material, (2) purifying the liquid extract, and (3) separating the extracted pectin from the liquid.
Při kyselých extrakčních způsobech je rostlinný materiál obvykle zpracováván zředěnými kyselinami, jako jsou dusičná, sírová, chlorovodíková nebo jiné anorganické nebo organické kyseliny, při poněkud zvýšených teplotách (předepisováno je 70 až 90 °C), aby bylo dosaženo oddělení pektinu od celulózových složek výchozí rostlinné suroviny. Obvykle používanými výchozími rostlinnými surovinami jsou slupky citrusových plodů zbylé při výrobě džusů a zbytky jablek při výrobě džusů a moštů. Extrakční podmínky jsou voleny tak, aby převážná část molekul pektinu obsažená ve výchozí rostlinné surovině byla převedena z buněčných stěn tohoto materiálu do extrakěního média.In acid extraction processes, the plant material is typically treated with dilute acids such as nitric, sulfuric, hydrochloric, or other inorganic or organic acids at slightly elevated temperatures (70-90 ° C prescribed) to achieve separation of pectin from the cellulosic components of the plant starting material. raw materials. Commonly used starting vegetable raw materials are the citrus fruit peel left in the juice production and the apple residue in the juice and must production. The extraction conditions are selected such that the bulk of the pectin molecules contained in the starting plant material are transferred from the cell walls of the material to the extraction medium.
Po prvním kroku tj. extrakci kyselinou, zůstává směs pevných částic z rostlinného materiálu a kapalina obsahující pektin. Tato směs je poté separována filtrací, odstřeďováním nebo jinými obvyklými odborníkům v oboru zřejmými separačními postupy. Mokrý koláč pevných částic může být reextrahován nebo neutralizován a prodáván jako krmivo pro dobytek. Reextrakce může být prováděna v jednostupňových, vícestupňových nebo kontinuálních protiproudých extraktorech obvyklých pro tuto ·· 4· • 4 4 4After the first step, ie acid extraction, the mixture of solid particles from the plant material and the pectin-containing liquid remain. This mixture is then separated by filtration, centrifugation, or other conventional separation techniques apparent to those skilled in the art. The wet cake of solid particles can be re-extracted or neutralized and sold as cattle feed. The reextraction can be carried out in single-stage, multi-stage or continuous countercurrent extractors customary for this process.
4 4 44 4 4
4 4 44 4 4
4 4 44 4 4
4444
4· ♦ 4 •4 · ♦ 4
• ··♦· «· oblast. Z vyextrahované šťávy se vysráží pektin přidáním vhodného alkoholu. Ve výsledné směsi alkoholu a vody je pektin nerozpustný. Nerozpuštěný pektin je z této směsi oddělen vhodnými prostředky, jako například filtrací, odstředěním a podobně. Výsledný pektinový koláč se suší a mele na požadovanou velikost částic.• ·· ♦ · «· area. Pectin is precipitated from the extracted juice by addition of a suitable alcohol. Pectin is insoluble in the resulting alcohol / water mixture. The undissolved pectin is separated from this mixture by suitable means such as filtration, centrifugation and the like. The resulting pectin cake is dried and milled to the desired particle size.
Průmyslově vyráběné pektiny jsou tvořeny hlavně řetězci kyseliny polygalakturonové, ve kterých může být obsažena ramnóza. K jednotkám ramnózy mohou být připojeny neutrální cukry. Aby mohly být kvalifikovány jako pektiny, musí bezvodá galakturonová kyselina tvořit alespoň 65 % bezpopelnaté sušiny jejich průmyslových druhů. Jednotky kyseliny galakturonové vpektinu jsou přirozeně částečně esterifikovány metylalkoholem. Podle konvence pektiny s více než 50 % karboxylových skupin esterifikovaných metylalkoholem jsou označovány jako vysoce metoxylované pektiny, zatímco pektiny s méně než 50 % karboxylových skupin esterifikovaných metylalkoholem jsou označovány jako nízko metoxylované pektiny.The industrially produced pectins consist mainly of polygalacturonic acid chains in which rhamnose may be present. Neutral sugars may be attached to the rhamnose units. In order to qualify as pectins, anhydrous galacturonic acid must account for at least 65% of the ashless dry matter of their industrial species. The galacturonic acid units of vpectin are naturally partially esterified with methyl alcohol. By convention, pectins with more than 50% methyl esterified carboxyl groups are referred to as highly methoxylated pectins, whereas pectins with less than 50% methyl esterified carboxyl groups are referred to as low methoxylated pectins.
Průmyslově vyrobený extrakt je složen z těch molekul, které jsou rozpustné za podmínek pH, teploty a času použitých při extrakci. Je složen ze směsi molekul, které se liší podle molekulové hmotnosti, rozložení molekulové hmotnosti a stupněm esterifikace. Ve většině případů je extrakt složen z vysoce metoxylovaných pektinů. Výroba nízko metoxylovaných pektinů vyžaduje dodatečné zpracování extraktu, aby došlo k deesterifikaci molekul.The industrially produced extract is composed of those molecules which are soluble under the conditions of pH, temperature and time used in the extraction. It consists of a mixture of molecules that differ in molecular weight, molecular weight distribution and degree of esterification. In most cases, the extract is composed of highly methoxylated pectins. The production of low methoxylated pectins requires additional processing of the extract to de-esterify the molecules.
Vlastnosti vysoce metoxylovaných pektinů jsou vysoce závislé na specifické molekulární konfiguraci izolovaného pektinů. Výsledné složení může být kontrolováno výrobcem pouze do určitého stupně výběrem surovin a extrakčních podmínek. Z těchto důvodů se objevují rozdíly ve vlastnostech pektinů od extrakce k extrakci i od výrobce k výrobci a normalizace vlastností je celkově nutná. Toho je možné dosáhnout mícháním různých extraktů a jejich rozpouštěním ve vhodných rozpouštědlech jako jsou cukr, dextróza, fruktóza atd., ale regulace specifických vlastností pektinů je tím limitována.The properties of highly methoxylated pectins are highly dependent on the specific molecular configuration of the isolated pectins. The resulting composition can only be controlled to a certain degree by the manufacturer by selecting the raw materials and extraction conditions. For these reasons, there are differences in pectin properties from extraction to extraction and from manufacturer to manufacturer, and normalization of properties is generally necessary. This can be achieved by mixing the various extracts and dissolving them in suitable solvents such as sugar, dextrose, fructose, etc., but the regulation of the specific properties of pectins is thereby limited.
Pro odborníky v oboru není vysoce metoxylovaný pektin přesně definovanou molekulou, ale ve skutečnosti je komplexní směsí různých typů pektinových molekul. Jednotlivé typy vysoce metoxylovaných pektinů mohou mít velice užitečné vlastnosti. Jednou z hlavních funkčních odlišností mezi vysoce metoxylovanými pektiny je jejich citlivost na přítomnost kolísavé koncentrace vícemocných kationtů jako například iontů vápníku. Citlivost na přítomnost iontů vápníku je zde definována jako senzitivita na ·· ··For those skilled in the art, highly methoxylated pectin is not a well-defined molecule, but is in fact a complex mixture of different types of pectin molecules. Individual types of highly methoxylated pectins can have very useful properties. One of the major functional differences between highly methoxylated pectins is their sensitivity to the presence of varying concentrations of polyvalent cations such as calcium ions. Sensitivity to the presence of calcium ions is defined here as the sensitivity to ·· ··
9 99 9
9 9999 999
9 9 ·99 9 · 9
9 9 · • · • ·9 9
9 9 99 9 9
99 vápník. Odborníkům v oboru je známo, že senzitivita na vápník je také silnou indikací citlivosti vůči dalším vícemocným kationtům. Průmyslově extrahované vysoce metoxylované pektiny obsahují směs pektinů jak senzitivních tak nesenzitivních na vápník.99 Calcium. It is known to those skilled in the art that calcium sensitivity is also a strong indication of sensitivity to other polyvalent cations. The industrially extracted highly methoxylated pectins contain a mixture of both calcium sensitive and non-calcium sensitive pectins.
Patentový dokument US 5 567 462 popisuje způsob přípravy pektocelulózové směsi z rostlinné suroviny obsahující pektiny zpracováním rozmělněných citrusových slupek v okyseleném vodném roztoku pro rozpuštění pektinu. Pektin je poté regenerován v celulózové matrici citrusových slupek úpravou pH roztoku a vysušen. Výsledný pektocelulózový produkt se přidává do potravin a jiných výrobků.U.S. Patent No. 5,567,462 discloses a process for preparing a pectocellulose mixture from a pectin-containing vegetable feedstock by treating the ground citrus peel in an acidified aqueous solution to dissolve the pectin. The pectin is then regenerated in the cellulose matrix of citrus peels by adjusting the pH of the solution and dried. The resulting pectocellulose product is added to foods and other products.
Mezinárodní přihláška PCT WO 97/03574 uvádí způsob, kdy výchozí materiál s vysoce esterizovaným pektinem je zpracováván v kyselém prostředí za přítomnosti nejméně jednoho proteinu a rekombinačního enzymu.PCT International Application WO 97/03574 discloses a method wherein the highly esterified pectin starting material is treated in an acidic environment in the presence of at least one protein and a recombinant enzyme.
Žádná z předchozích technik nepopisuje tento vynález. Stále existuje potřeba jednoduššího, ekonomičtějšího, bezpečnějšího a účinnějšího způsobu výroby pektinů senzitivních na vápník (CSP) a pektinů nesenzitivních na vápník (NCSP).None of the foregoing techniques disclose the present invention. There is still a need for a simpler, more economical, safer and more efficient method of producing calcium-sensitive pectins (CSP) and calcium-insensitive pectins (NCSP).
Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION
Tento vynález se týká dvoustupňového způsobu extrakce různých pektinových frakcí přímo z výchozího rostlinného materiálu, zejména citrusových slupek.The present invention relates to a two-step process for extracting different pectin fractions directly from the starting plant material, particularly citrus peels.
Extrakce podle tohoto vynálezu se provádí sekvenčním dvoustupňovým způsobem při použití odlišných podmínek pH v každém z extrakěních stupňů. V prvním stupni jsou použity mírné podmínky pH k extrakci pektinové frakce s nízkou hladinou senzitivity na vápník. Tato první frakce je známa jako pektin nesenzitivní na vápník (NCSP). Ve druhém extrakčním stupni se používá více kyselé prostředí k extrakci pektinové frakce s vyšším stupněm senzitivity na vápník. Tato druhá frakce je známa jako pektin senzitivní na vápník nebo CSP.The extraction according to the invention is carried out in a sequential two-step process using different pH conditions in each of the extraction stages. In the first step, mild pH conditions are used to extract the pectin fraction with a low level of calcium sensitivity. This first fraction is known as calcium-insensitive pectin (NCSP). In the second extraction step, a more acidic medium is used to extract the pectin fraction with a higher degree of calcium sensitivity. This second fraction is known as calcium sensitive pectin or CSP.
Přesněji, tento vynález se zaměřuje na takové zpracování výchozího materiálu, které zajistí dostatečné podmínky pro získání vodné fáze bohaté na NCSP. Tento vynález také zahrnuje vodné roztoky obsahující pektiny nesenzitivní na vápník, které mají pH vyšší než 2,5 a obsahují méně než 2 % hmotnostních alkoholu.More specifically, the present invention is directed to a treatment of the starting material that provides sufficient conditions to obtain an aqueous phase rich in NCSP. The invention also encompasses aqueous solutions containing calcium-insensitive pectins having a pH greater than 2.5 and containing less than 2% by weight of alcohol.
9 • 9 9 99 9 9
9 9 ·9 9 ·
9 9 · ·99 · · 9
Dále tento vynález popisuje postup zahrnující (1) takové zpracování výchozího materiálu, při kterém jsou podmínky nastaveny tak, že se vytváří modifikovaný pektin bohatý na CSP a (2) kdy vodná fáze je bohatá na CSP. Vodná fáze také poskytuje kalcium senzitivní pektin při pH nižším než 2,5, při obsahu alkoholu menším než 2 % hmotnostních. Tento vynález také zahrnuje složení výchozího materiálu - zahrnuje i slupky ve kterých je obohacen poměr CSP ku CSP+NCSP.Further, the present invention describes a process comprising (1) treating the starting material, wherein the conditions are set such that a modified pectin rich in CSP is formed, and (2) wherein the aqueous phase is rich in CSP. The aqueous phase also provides calcium sensitive pectin at a pH of less than 2.5, with an alcohol content of less than 2% by weight. The present invention also encompasses the composition of the starting material - including husks in which the ratio of CSP to CSP + NCSP is enriched.
Způsob podle tohoto vynálezu nevyžaduje v průběhu separace pektinových frakcí použití izopropyl alkoholu (IPA) a používá aparaturu běžnou při extrakci pektinu. Dále bylo zjištěno, že přidání malého množství rozpustné soli vápníku je výhodné při extrakci NCSP, zvláště, když podmínky kyselosti jsou agresivnější než normálně. Tento vynález je jednodušší, poměrně snadno aplikovatelný, účinnější a levnější než jiné metody používané k separaci CSP a NCSP pektinových frakcí.The process of the present invention does not require the use of isopropyl alcohol (IPA) during the separation of the pectin fractions, and employs an apparatus commonly used in pectin extraction. It has further been found that the addition of a small amount of soluble calcium salt is advantageous in the extraction of NCSP, especially when the acidic conditions are more aggressive than normal. The present invention is simpler, relatively easy to apply, more efficient and cheaper than other methods used to separate CSP and NCSP pectin fractions.
Přehled obrázků na výkreseOverview of the drawings
Obr. 1 ukazuje blokové schéma způsobu podle vynálezu.Giant. 1 shows a flow diagram of a method according to the invention.
Obr. 2 ukazuje schéma realizace tohoto vynálezu při použití jednoho extraktoru.Giant. 2 shows a diagram of an embodiment of the invention using a single extractor.
Obr. 3 ukazuje vícestupňovou, multikomorovou, protiproudou realizaci tohoto vynálezu.Giant. 3 shows a multi-stage, multi-chamber, countercurrent implementation of the present invention.
Překvapivé bylo zjištění, že CSP může být odděleno od NCSP z téhož výchozího rostlinného materiálu s použitím jednoduchého způsobu založeného pouze na odlišném pH. Jinými slovy s použitím odlišných rozmezí pH mohou být CSP a NCSP extrahovány přímo z výchozího rostlinného materiálu in sítu, čímž se eliminuje potřeba prvotního společného vydělení obou frakcí společně a následného dělení isopropylalkoholem a filtračním zařízením. Frakční extrakční způsob podle tohoto vynálezu používá k extrakci pektinových frakcí z výchozího materiálu postupně dvě rozpouštědla po řadě. První rozpouštědlo obsahuje poměrně slabě kyselý roztok, který může případně obsahovat malá množství kationtových solí pro extrakci NCSP, zatímco CSP udržuje v roztoku. Druhé rozpouštědlo je poměrně silně kyselý roztok, který následně extrahuje zbylý CSP. Bylo • 0 •44 4444 •Surprisingly, it was found that CSP can be separated from NCSP from the same plant starting material using a simple method based only on a different pH. In other words, using different pH ranges, CSP and NCSP can be extracted directly from the plant starting material in situ, eliminating the need for the first co-separation of both fractions together and subsequent separation with isopropyl alcohol and filtering equipment. The fraction extraction process of the invention uses two solvents in sequence to extract the pectin fractions from the starting material. The first solvent contains a relatively weakly acidic solution, which may optionally contain small amounts of cationic salts for the extraction of NCSP, while keeping the CSP in solution. The second solvent is a relatively strongly acidic solution which subsequently extracts the remaining CSP. Once • 0 • 44 4444 •
•4 ·· ··• 4 ·· ··
4 4 · • 4 ·4 zjištěno, že slabě a silně kyselá rozpouštědla jsou v rozmezí pH vyšším než 2,5 pro slabá a nižší než 2,5 pro silná.It has been found that weakly and strongly acidic solvents are in the pH range of greater than 2.5 for weak and less than 2.5 for strong.
Tento vynález popisuje způsob extrakce dvou druhů pektinu odlišujících se senzitivitou na vápník (kalcium senzitivitou) v roztoku z téhož výchozího rostlinného materiálu. Zde popsaný vynález spočívá v dvoustupňovém extrakčním procesu, který používá odlišné pH v každém z kroků. Pektiny jsou obvykle extrahovány v průmyslovém měřítku pouze v jednostupňovém procesu. V dvoustupňovém procesu podle tohoto vynálezu je první stupeň prováděn za mírně kyselých podmínek pH vyšších než 2,5 a druhý stupeň za silně kyselých podmínek o pH nižším než 2,5. Použita může být jakákoliv anorganická kyselina. Výhodná je kyselina dusičná. Organické kyseliny mohou být použity také, pokud jsou schopny dostát požadavkům tohoto vynálezu. Nízké pH požadované ve druhém stupni extrakce podle tohoto vynálezu diskvalifikuje většinu organických kyselin pro použití v tomto stupni.The present invention describes a process for extracting two types of pectin differing in calcium sensitivity (calcium sensitivity) in solution from the same plant starting material. The invention described herein consists of a two-stage extraction process that uses a different pH in each of the steps. Pectins are usually extracted on an industrial scale only in a one-stage process. In the two-step process of the present invention, the first stage is carried out under mildly acidic conditions at pH greater than 2.5 and the second stage under strong acidic conditions at a pH lower than 2.5. Any inorganic acid may be used. Nitric acid is preferred. Organic acids can also be used as long as they are able to meet the requirements of the present invention. The low pH required in the second extraction step of the present invention disqualifies most organic acids for use in this step.
První stupeň extrahuje pektiny nesenzitivní na vápník (NCSP), které vykazují senzitivitu na vápník od 0 do 20 cps v 0,5 hmotnostně procentním roztoku při 25 °C. Výhodnější je, když NCSP má senzitivitu na vápník od 0 do 10 cps. Druhý stupeň extrahuje pektiny senzitivní na vápník nebo CSP, které vykazují senzitivitu na vápník větší než 20 cps v 0,5 hmotnostně procentním roztoku při 25 °C, Při testech „senzitivity na vápník“ měřených v rozmezí 100 až 1000 cps bylo dosaženo zvláště výhodných výsledků. Význam termínu „senzitivita na vápník“ použitého v tomto textuje myšlen tak, že vlastnosti pektinového produktu jsou vztažené ke zvýšení viskozity roztoku pektinového produktu za příslušných podmínek, při použití dále popsaných postupů označených „Analytické Postupy“. Protože senzitivita na vápník je silným indikátorem citlivosti i k jiným vícemocným kationtům, tento vynález zahrnuje také citlivost i na tyto další kationty, například na hořčík, měď, železo, zinek, hliník, mangan a baryum.The first step extracts calcium-insensitive pectins (NCSP), which exhibit calcium sensitivity from 0 to 20 cps in a 0.5 weight percent solution at 25 ° C. More preferably, the NCSP has a calcium sensitivity of from 0 to 10 cps. The second stage extracts calcium-sensitive pectins or CSPs that exhibit calcium sensitivity greater than 20 cps in a 0.5 weight percent solution at 25 ° C. Particularly advantageous results were obtained in the "calcium sensitivity" tests measured between 100 and 1000 cps. . As used herein, the term " calcium sensitivity " is intended to mean that the properties of the pectin product are related to increasing the viscosity of the pectin product solution under the appropriate conditions, using the procedures described below as 'Analytical Procedures'. Since calcium sensitivity is a strong indicator of susceptibility to other polyvalent cations, this invention also includes susceptibility to these other cations, such as magnesium, copper, iron, zinc, aluminum, manganese, and barium.
Další důležitou vlastností CSP a NCSP je stupeň esterifikace. Termín „stupeň esterifikace“ (DE) používaný v tomto textu znamená stupeň, do kterého jsou karboxylové skupiny obsažené v řetězci kyseliny galakturonové esterifikovány (např. metylací) nebo jiným způsobem upraveny jako ne-kyselé (například amidací). Stupeň esterifikace pektinových frakcí vyrobených postupem podle tohoto vynálezu kolísá od asi 60 do asi ·♦ φφ • φ * · • φφφφ • · · « · · · Φ φ · · · ·Another important feature of CSP and NCSP is the degree of esterification. The term "degree of esterification" (DE) as used herein means the degree to which the carboxyl groups contained in the galacturonic acid chain are esterified (eg, by methylation) or otherwise rendered non-acidic (eg, by amidation). The degree of esterification of the pectin fractions produced by the process of the present invention varies from about 60 to about 60 to about ekt asi asi φφφφφφφektektekt.
ΦΦΦΦ
ΦΦΦΦ • Φ *« • Φ Φ · • Φ Φ ΦΦΦΦΦ Φ Φ Φ Φ «« • •
Φ Φ · ΦΦ Φ · Φ
Φ Φ Φ ΦΦ Φ Φ Φ
Φ Φ · ΦΦ Φ · Φ
%. NCSP frakce má obecně vyšší stupeň esterifikace než CSP. Například NCSP má stupeň esterifikace 70 až 80 %, zatímco CSP má stupeň esterifikace 60 až 70 %.%. The NCSP fraction generally has a higher degree of esterification than CSP. For example, NCSP has an esterification degree of 70 to 80%, while CSP has an esterification degree of 60 to 70%.
Podle tohoto vynálezu bylo zjištěno, že obsah vápníku v NCSP a CSP frakcích je důležitý pro jejich použití pro stabilizaci acidity mléka. Nejvýhodnější hladina obsahu vápníku v CSP pektinech je nižší než 1500 ppm hmotnostních. Upřednostňován je obsah vápníku menší než 750 ppm a nejvýhodnější je menší než 500 ppm. Toho je dosahováno pomocí prostředků obvyklých v tomto oboru například iontovou výměnou. Pokud je vyžadována konverze NCSP na nižší DE pektiny, pak je výhodný obsah vápníku také méně než 1500 ppm, výhodněji méně než 750 ppm a nejvýhodněji méně než 500 ppm.According to the present invention, it has been found that the calcium content of the NCSP and CSP fractions is important for their use to stabilize milk acidity. The most preferred level of calcium in CSP pectins is less than 1500 ppm by weight. A calcium content of less than 750 ppm is preferred and less than 500 ppm is most preferred. This is achieved by means conventional in the art, for example by ion exchange. If conversion of NCSP to lower DE pectins is required, the calcium content is also less than 1500 ppm, more preferably less than 750 ppm, and most preferably less than 500 ppm.
Jak bylo zmíněno výše, způsoby podle tohoto vynálezu zahrnují zpracování výchozího rostlinného materiálu, obsahujícího extrahovatelný pektin. To jsou typicky citrusové slupky jako například citrónové, pomerančové, grapefruitové, limettové, ale mohou to být i další ovoce, jako například jablka nebo zelenina, například cukrová řepa nebo slunečnicová semínka.As mentioned above, the methods of the invention include treating the plant starting material containing extractable pectin. These are typically citrus peels such as lemon, orange, grapefruit, lime, but may also be other fruits, such as apples or vegetables, such as sugar beet or sunflower seeds.
PRVNÍ STUPEŇ EXTRAKCEFIRST STAGE OF EXTRACTION
V prvním stupni jsou slupky, voda a kyselina naváženy do reaktoru. Navážka kyseliny v prvním stupni do reaktoru je taková, aby upravovala hodnotu pH na 2,5 až 4,0. Hodnota pH reakčního prostředí ovlivňuje jak poměr, ve kterém může být pektin extrahován, tak jeho množství. Z tohoto vynálezu je zřejmé, že pH také ovlivňuje typ nebo frakci extrahovaného pektinu. I když pektin může být extrahován z rostlinného materiálu za jakýchkoliv podmínek pH od 0 do 7, NCSP může být extrahován pouze v rozmezí pH od 2,5 až 4,0 při teplotách 70 až 90 °C. Pod hodnotu pH 3,3 se výnosy NCSP snižují a při hodnotě pH 2,7 nebo nižším se začíná extrahovat i v prvním stupni CSP. Odtud plyne, že nejvhodnější je volit spodní limit pH 2,7 a ještě lépe 2,8. Horní limit pH je 3,0 a nejlépe 3,3.In the first stage, the husks, water and acid are weighed into the reactor. The acid in the first stage is fed to the reactor to adjust the pH to 2.5 to 4.0. The pH of the reaction medium affects both the ratio at which pectin can be extracted and the amount thereof. It is apparent from the present invention that pH also affects the type or fraction of the extracted pectin. Although pectin can be extracted from plant material under any pH condition of 0 to 7, NCSP can only be extracted in a pH range of 2.5 to 4.0 at temperatures of 70 to 90 ° C. Below pH 3.3, NCSP yields decrease, and at pH 2.7 or lower, it begins to extract in the first stage of CSP. Hence, it is preferable to select a lower pH limit of 2.7, and more preferably 2.8. The upper pH limit is 3.0 and preferably 3.3.
Dolní hranice doby trvání extrakce v prvním stupni je nejméně 0,5 hodiny, výhodněji 0,75 hodiny a nej výhodněji 1,0 hodina. Horní hranice doby trvání extrakce je 5,0 hodin, výhodně 4,0 hodiny a výhodněji 3,0 hodiny.The lower limit of the extraction time in the first stage is at least 0.5 hours, more preferably 0.75 hours and most preferably 1.0 hour. The upper limit of the extraction time is 5.0 hours, preferably 4.0 hours, and more preferably 3.0 hours.
φφφφφ φφ φφ φφφ φ φ «φφφ φ φ φ φ · * φ φ φ φφφφ φφ φ φ φ φ φ φ φ «« φ φ φ φ * * *
Pokud je v prvním stupni použito méně agresivní pH, například 3,0 nebo vyšší, není nutné přidání vápníku pro zabránění extrakce CSP. Avšak nejvýhodnější rozmezí pH bez přidávání iontů vápníku je 3,0 až 3,3.If a less aggressive pH, for example 3.0 or higher, is used in the first step, it is not necessary to add calcium to prevent CSP extraction. However, the most preferred pH range without the addition of calcium ions is 3.0 to 3.3.
V případech, kdy první stupeň extrakce je prováděn za agresivnějších podmínek kyselosti pH 2,5 až 3,0 nebo při více zvýšených teplotách než je běžné, například při teplotách od 75 do 90 °C, je výhodné přidat ke kyselinové směsi použité pro extrakci malé množství nejlépe soli vápníku. Bylo zjištěno, že přidání vápníku za těchto podmínek potlačuje vývoj CSP v tomto stupni. Koncentrace dvoj mocných kationtů v prvním stupni extrakce se může měnit pouze v poměrně úzkém rozmezí např. od 1 do 50 mmol (mM) koncentrace vápenatých iontů v kyselém roztoku. Upřednostňovaná spodní hranice tohoto rozmezí je 3 mmol a nej výhodnější je použít 5 mmol. Horní hranice tohoto rozmezí je 33 mmol, výhodněji 25 mmol a nej výhodněji 20 mmol. Tento přidaný vápník je navíc k vápníku obsaženému ve výchozím rostlinném materiálu, jehož obsah může být typicky asi 1 % hmotnostní suchého výchozího materiálu. Optimální množství vápenatých nebo jiných dvojmocných kationtů závisí na pH a teplotě a je záležitostí jednoduché optimalizace při definovaných parametrech. Například pH prvního stupně extrakce může být až 2,5. V tomto případě bylo zjištěno, že je výhodná koncentrace vápenatých kationtů v kyselině přidané k rostlinnému materiálu asi 20 mmol. Pokud jsou přidávány vápenaté ionty, je nejvýhodnější rozmezí pH od 2,7 do 3,0.In cases where the first extraction step is carried out under more aggressive acidity conditions of pH 2.5 to 3.0 or at higher elevated temperatures than normal, for example at 75 to 90 ° C, it is preferable to add small amounts to the acid mixture used for extraction. the amount preferably calcium salt. Addition of calcium under these conditions was found to suppress the development of CSP at this stage. The concentration of divalent cations in the first extraction step can only vary within a relatively narrow range, e.g., from 1 to 50 mmol (mM) of the calcium ion concentration in the acid solution. A preferred lower limit of this range is 3 mmol and most preferably 5 mmol. The upper limit of this range is 33 mmol, more preferably 25 mmol, and most preferably 20 mmol. This added calcium is in addition to the calcium contained in the plant starting material, which content may typically be about 1% by weight of the dry starting material. The optimum amount of calcium or other divalent cations depends on pH and temperature and is a matter of simple optimization at defined parameters. For example, the pH of the first extraction step may be up to 2.5. In this case, it has been found that the concentration of calcium cations in the acid added to the plant material is about 20 mmol. When calcium ions are added, a pH range of 2.7 to 3.0 is most preferred.
Vápenaté soli, které mohou být použity v prvním kroku extrakce za agresivních podmínek kyselosti mohou zahrnovat hydroxid, chlorid a oxid vápenatý. Výhodnější jsou dusičnan, octan, propionát, glukonát a laktát vápenatý. Nej výhodnější solí vápníku je uhličitan vápenatý. Jako zdroje uhličitanu vápenatého může být použito vápno.The calcium salts that may be used in the first extraction step under aggressive acidity conditions may include hydroxide, chloride and calcium oxide. More preferred are calcium nitrate, acetate, propionate, gluconate and lactate. The most preferred calcium salt is calcium carbonate. Lime can be used as a source of calcium carbonate.
Příklady dalších solí vápníku, které mohou být použity při uplatnění tohoto vynálezu jsou za předpokladu, že jsou přiměřeně rozpustné během extrakce, kyselý fosforečnan vápenatý, citronan vápenatý, šťavelan vápenatý, dihydrogenfosforečnan vápenatý, mravenčan vápenatý, glutamát vápenatý, glycerofosforečnan vápenatý, glycinát vápenatý, hydrogenfosforečnan vápenatý, jodid vápenatý, laktofosforečnan vápenatý, uhličitan vápenato-hořečnatý, inosithexafosforečnan vápenato-hořečnatý, trojsytný fosforečnan vápenatý, orto fosforečnan vápenatý, pyro fosforečnan vápenatý, jantaran vápenatý, vápenaté ionty sacharózy, siřičitan vápenatý a tetrafosforečnan vápenatý.Examples of other calcium salts that may be used in the practice of the present invention are provided that they are reasonably soluble during extraction, calcium phosphate, calcium citrate, calcium oxalate, calcium dihydrogen phosphate, calcium formate, calcium glutamate, calcium glycerophosphate, calcium glycinate, hydrogen phosphate Calcium, calcium iodide, calcium lactophosphate, calcium-magnesium carbonate, calcium-magnesium inosithexaphosphate, trivalent calcium phosphate, ortho-calcium phosphate, calcium pyrophosphate, calcium succinate, calcium sucrose ions, calcium sulfite and calcium pyrophosphate.
·· ·· • · ··· ·· • · ·
Mohou být použity i soli jiných polyvalentních kationtů jako železa, barya, hořčíku, mědi a zvláště hliníku.Salts of other polyvalent cations such as iron, barium, magnesium, copper and especially aluminum may also be used.
Důležitou proměnnou pro první stupeň extrakce je také teplota. Pektin musí být extrahován při teplotách mezi 70 a 90 °C, aby byl označen jako pektin. Extrakce mohou probíhat při nižších teplotách, např 50-70 °C, ale produkty nemohou být nazývány pektiny. Nejvýhodnější a nej ekonomičtější je extrahovat pektin při 70 °C. Extrakce při vyšší teplotě může urychlit uvolňování pektinu z rostlinného materiálu a tím zkrátit dobu procesu. Avšak při zvýšené teplotě se může objevit extrakce v prvním stupni nežádoucího CSP a tomu musí být při této operaci zabráněno. Extrakce při zvýšených teplotách má také škodlivý účinek na molekulovou hmotnost pektinu. Nej výhodnější teplotní rozmezí pro první stupeň extrakce je 70-75 °C.Temperature is also an important variable for the first extraction stage. The pectin must be extracted at temperatures between 70 and 90 ° C to be designated as pectin. Extractions can take place at lower temperatures, e.g. 50-70 ° C, but the products cannot be called pectins. It is most preferred and most economical to extract pectin at 70 ° C. Extraction at a higher temperature may accelerate the release of pectin from the plant material and thus shorten the process time. However, at elevated temperature, extraction may occur in the first stage of undesirable CSP and this must be avoided in this operation. Extraction at elevated temperatures also has a deleterious effect on the molecular weight of pectin. The most preferred temperature range for the first extraction step is 70-75 ° C.
Následně po prvním stupni extrakce je šťáva obsahující NCSP oddělena od slupek, které stále ještě obsahují CSP. Tato separace je prováděna vakuovou filtrací nebo jinými prostředky dobře známými v této oblasti. Oddělená kapalná směs je roztokem pektinu, majícím pH nad 2,5 a obsahuje méně než 2 % hmotnostní alkoholu. Tím se rozumí, že i když alkohol není v tomto procesu používán přímo, menší množství v systému mohou být, buď jako nečistota nebo se může tvořit během extrakce; takže vyjádření méně než 2 % hmotnostní pokrývá tato vedlejší nepodstatná množství alkoholu. Šťáva z prvního stupně extrakce obsahující NCSP je zpracovávána za podmínek běžně a konvenčně používaných pro izolaci pektinu.Following the first extraction step, the juice containing NCSP is separated from the hulls which still contain CSP. This separation is accomplished by vacuum filtration or other means well known in the art. The separated liquid mixture is a pectin solution having a pH above 2.5 and containing less than 2% alcohol by weight. It is to be understood that although alcohol is not used directly in this process, minor amounts in the system may be, either as an impurity or formed during extraction; thus less than 2% by weight covers these minor minor amounts of alcohol. The juice from the first extraction stage containing NCSP is processed under conditions conventionally and conventionally used for pectin isolation.
Zbývající slupky jsou obohaceny CSP, a mohou být využity tam, kde je potřebný zdroj vlákniny a CSP. Přesto jsou tyto CSP slupky obvykle přemístěny do reakčních nádob druhého stupně pro další zpracování.The remaining skins are enriched with CSP and can be used where a fiber source and CSP are needed. However, these CSP hulls are usually transferred to second stage reaction vessels for further processing.
DRUHÝ STUPEŇ EXTRAKCESECOND STAGE OF EXTRACTION
Následně po prvním stupni extrakce a separaci jsou slupky naplněny do reaktoru druhého stupně a je přidána další voda a kyselina pro druhý stupeň extrakce.Following the first stage of extraction and separation, the husks are filled into the second stage reactor and additional water and acid are added for the second stage of extraction.
Druhý stupeň extrakce probíhá v kyselejším prostředí. Největší rozdíl je v tom, že NCSP je ze slupek už odstraněn a pektin extrahovaný ve druhém stupni je poměrně čistý CSP. Pro druhý stupeň extrakce se přidá dostatečné množství kyseliny pro úpravu ·· ·· • · • ··· • · · 9 • · · • ΐ ·· ·· ·· ·· • · * · · · • · · · · • · · · · · · · · · ··<·· ·» ·· hodnoty pH mezi 1,5 a 2,2. Výhodná dolní hranice pH je 1,6 a ještě lépe 1,7. Výhodná horní hranice pH je 2,1, nejvýhodněji 2,0.The second extraction stage takes place in a more acidic environment. The biggest difference is that the NCSP is already removed from the skins and the pectin extracted in the second stage is relatively pure CSP. Sufficient acid is added for the second extraction stage to adjust the acid to 9%. PH values between 1.5 and 2.2. The preferred lower pH limit is 1.6, and more preferably 1.7. The preferred upper pH limit is 2.1, most preferably 2.0.
Pro druhý extrakční stupeň mohou být použity různé teploty v rozmezí 70 až 90 °C, ale výhodné rozmezí pro tento druhý stupeň je 70 až 75 °C bez přidávání vápníku. Přidání vápníku při tomto stupni, který má extrahovat CSP, by mohlo být kontraproduktivní, protože vápník může způsobit zgelovatění nebo vázání CSP ve slupkách. Extrakce by mohly být prováděny při nižších teplotách, například 50-70 °C, ale produkty nemohou být označovány jako pektiny. Doba trvání extrakce v druhém stupni je omezena zdola 0.5 hodiny, výhodněji 0,75 hodiny a nejvýhodněji 1,0 hodiny. Horní hranice doby trvání extrakce je 5,0 hodiny, výhodněji 4,0 hodiny, nejvýhodněji 3,0 hodiny.Different temperatures in the range of 70-90 ° C can be used for the second extraction stage, but the preferred range for this second stage is 70-75 ° C without the addition of calcium. The addition of calcium at this stage to extract the CSP could be counterproductive because calcium can cause the CSP to gel or bind in the skins. Extractions could be carried out at lower temperatures, for example 50-70 ° C, but the products cannot be referred to as pectins. The duration of the extraction in the second stage is limited from below 0.5 hours, more preferably 0.75 hours, and most preferably 1.0 hours. The upper limit of the extraction time is 5.0 hours, more preferably 4.0 hours, most preferably 3.0 hours.
Po skončení druhého stupně extrakce jsou slupky a kapalina odděleny filtrací nebo jinými obvyklými metodami. Frakce CSP je poté z vodného roztoku vysrážená přidáním izopropylalkoholu (IPA). CSP se poté suší, mele a standardizuje pro prodej. Frakce NCSP může být zpracovávána stejným způsobem, který je obvyklý v této oblasti nebo může být použit jako vodný roztok pro další procesy, například amidaci nebo celkové deesterifikaci pro výrobu nízko metoxylovaných pektinů. Převedení pektinových frakcí do pevné fáze a jejich příprava pro prodej jsou prováděny konvenčními technikami. Sušení je uskutečňováno konvenčními technikami, například sušením v pecích při atmosférickém nebo redukovaném tlaku do obsahu vlhkosti nejlépe menšího než 10 %. Teplota sušení by měla být udržována pod teplotou, při které pektin začíná ztrácet své vlastnosti, například barvu, molekulovou hmotnost atd.. Techniky mletí jsou dobře známé a k mletí pektinů na požadovanou velikost částic může být použita jakákoliv známá technika. Nejvýhodnější je, aby konečný produkt byl v suché, práškové formě s obsahem vlhkosti 10 % nebo méně. Suchou, práškovou formou je míněno to, že produkt bude sypký bez podstatného hrudkování. To je výhodné pro snadnost použití.Upon completion of the second extraction step, the husks and the liquid are separated by filtration or other conventional methods. The CSP fraction is then precipitated from the aqueous solution by the addition of isopropyl alcohol (IPA). The CSP is then dried, milled and standardized for sale. The NCSP fraction can be processed in the same manner as is conventional in the art or can be used as an aqueous solution for other processes, for example, amidation or total de-esterification to produce low methoxylated pectins. Solid phase pectin fractions and preparation for sale are carried out by conventional techniques. Drying is accomplished by conventional techniques, for example by oven drying at atmospheric or reduced pressure to a moisture content of preferably less than 10%. The drying temperature should be kept below the temperature at which the pectin begins to lose its properties, such as color, molecular weight, etc. Grinding techniques are well known and any known technique can be used to grind pectins to the desired particle size. Most preferably, the end product is in a dry, powdered form with a moisture content of 10% or less. By dry, powdered form it is meant that the product will be free-flowing without substantial clumping. This is advantageous for ease of use.
Ve shodě s tímto vynálezem může být použito jakékoliv běžné zařízení. Ačkoliv způsob podle tohoto vynálezu je dvoustupňový, každý ze stupňů může být vícenásobný; to znamená, že dva stupně tohoto vynálezu se vztahují pouze ke dvěma zřetelně odlišným rozmezím pH požadovaným k extrakci odlišných frakcí pektinu.Any conventional device may be used in accordance with the present invention. Although the process of the present invention is a two-step process, each of the steps may be multiple; that is, the two steps of the present invention relate only to two clearly different pH ranges required to extract different pectin fractions.
Zařízením může být pevné lože, pohybující se mezi stupni nebo fixní reaktor, který je míchán, aby byl zajištěn těsný vnitřní kontakt nebo pevné lože, které je • · « · » * · ► 4 4 4 4 > · 4 4 4 » · * · • 4 4 4 louhováno rozpouštědlem. Jediný požadavek je, aby stupně byly navrženy tak, aby vnitřní kontakt byl vytvořen po dobu dostatečnou k provedení separace. Proto může být použit multifázový proces, protože čím více fází, tím dokonalejší je kontakt a tudíž i separace. Postupy ve shodě s tímto vynálezem mohou být buď kontinuální nebo dávkové, s tím, že kontinuální jsou výhodnější.The device may be a fixed bed moving between the stages or a fixed reactor that is stirred to provide a tight internal contact or a fixed bed that is 4 4 4 4 · 4 · 4 4 4 leached with solvent. The only requirement is that the stages are designed so that the internal contact is formed for a time sufficient to effect separation. Therefore, a multiphase process can be used because the more phases, the better the contact and hence the separation. Processes in accordance with the invention may be either continuous or batch, with continuous being more preferred.
Obrázek 1 ukazuje co nej obecnější blokový diagram vynálezu pro ilustraci jednoduchosti tohoto vynálezu. Obrázek 1 ukazuje, jak voda, kyselina a popřípadě sůl vápníku jsou přidány do nádoby i, ve které jsou podrobeny reakci při teplotě 70 °C po dobu nejméně jedné hodiny k extrakci NCSP ze slupek citrusových plodů, které byly pro tento způsob drobně nakrájeny. V průběhu extrakce je roztok NCSP spolu s jinými produkty, které jsou normálně přítomny v citrusových slupkách odstraněn a veden do iontového měniče 2, který snižuje koncentraci kationtů pod 1500 ppm. Roztok NCSP je poté veden do odparky 3, kde je NCSP zbavena přebytečné vody; v této odparce může destilace probíhat při normální teplotě buď pod vakuem nebo při atmosférickém tlaku. NCSP je poté vysrážen v nádobě 4 a sraženina je poslána do sušičky 5 a drtícího zařízení 6, kde je NCSP sušen a upravován na požadovanou velikost a pro komerční využití.Figure 1 shows the most general block diagram of the invention to illustrate the simplicity of the invention. Figure 1 shows how water, acid and optionally calcium salt are added to vessel 1 in which they are reacted at 70 ° C for at least one hour to extract NCSP from citrus fruit peels that have been finely chopped for this process. During extraction, the NCSP solution, along with other products normally present in citrus peels, is removed and fed to ion exchanger 2, which reduces the cation concentration to below 1500 ppm. The NCSP solution is then fed to the evaporator 3 where the NCSP is free of excess water; in this evaporator, distillation can be carried out at normal temperature either under vacuum or at atmospheric pressure. The NCSP is then precipitated in the vessel 4 and the precipitate is sent to a dryer 5 and a crushing device 6 where the NCSP is dried and conditioned to the desired size and for commercial use.
Poté, co je NCSP odstraněno z výchozího materiálu (což může být zjištěno vzorkováním), citrusové slupky obohacené CSP jsou vedeny do stupně dvě 7 k extrakci CSP. Extrahovaný roztok, obsahující CSP je poté veden do iontového měniče 8, který snižuje koncentraci kationtů pod 1500 ppm. Roztok CSP je poté veden do odparky 9, kde je CSP zbaven přebytečné vody; v této odparce může destilace probíhat při normální teplotě buďto pod vakuem nebo při atmosférickém tlaku. CSP je poté vysrážen v nádobě 10 a sraženina je poslána do sušičky 11 a drtícího zařízení 12, kde je CSP sušen a upravován na požadovanou velikost a pro komerční využití.After the NCSP is removed from the starting material (which can be ascertained by sampling), the CSP-enriched citrus skin is directed to step two 7 to extract the CSP. The extracted solution containing CSP is then fed to ion exchanger 8, which reduces the cation concentration to below 1500 ppm. The CSP solution is then fed to the evaporator 9 where the CSP is free of excess water; in this evaporator, distillation can be carried out at normal temperature either under vacuum or at atmospheric pressure. The CSP is then precipitated in the vessel 10 and the precipitate is sent to a dryer 11 and a crusher 12 where the CSP is dried and conditioned to the desired size and for commercial use.
Využité citrusové slupky zbylé po druhém stupni jsou odstraněny a použity konvenčním způsobem; obvykle jsou prodávány farmářům jako krmivo pro zvířata (dobytek a vepři).The used citrus peels remaining after the second stage are removed and used in a conventional manner; they are usually sold to farmers as animal feed (cattle and pigs).
Obrázek 2 popisuje detailnější vyjádření tohoto vynálezu s použitím jednoduché opláštěné 15 válcové nádoby (extraktoru) 10 se snímacím poklopem a porézním podložím H, které nese vrstvu slupek 12 a rozvaděčem 13 pro rozvod extrakční kapaliny pro loužení; obě fáze extrakce se odehrávají v extraktoru IQ. Extrakční rozpouštědlo je čerpáno čerpadlem 17 izolovaným potrubím 14 z prvního zásobníku 20 do extraktoru 10Figure 2 describes a more detailed representation of the present invention using a single sheathed 15 cylindrical container (extractor) 10 with a removable lid and a porous backing 11 which carries a layer of hulls 12 and a distributor 13 for distributing leaching extraction liquid; both extraction phases take place in the extractor 10. The extraction solvent is pumped through a pump 17 via line 14 from the first container 20 to the extractor 10
a zpět do zásobníku po dobu potřebnou k dosažení první extrakce. Kapalina protéká »50.and back into the container for the time required to achieve the first extraction. The liquid flows through »50.
rozvaděčem 13 a vrstvou slupek 12 zpět do prvního zásobníkuTRecirkulační cyklus je prováděn tak dlouho, dokud není indikováno, že byla extrahována celá frakce. Po dokončení extrakce může být vrstva vypuštěna potrubím 6. Během první extrakce jsou ventily VI a V4 otevřeny a ventily V2, V3, V5, V6 a V7 jsou zavřeny; během druhé extrakce jsou otevřeny ventily V2 a V3 a všechny ostatní jsou zavřeny. Tímto způsobem může být vrstva rostlinného materiálu postupně extrahována. V průběhu druhé extrakce druhý zásobník 30 jímá frakci CSP.The recirculation cycle is carried out until it is indicated that the entire fraction has been extracted. Upon completion of the extraction, the layer may be drained through line 6. During the first extraction, valves V1 and V4 are opened and valves V2, V3, V5, V6 and V7 are closed; during the second extraction, valves V2 and V3 are opened and all others are closed. In this way, the plant material layer can be gradually extracted. During the second extraction, the second reservoir 30 collects the CSP fraction.
Na začátku procesu je extrakční rozpouštědlo uváděno do systému ze zásobníku 20 nebo 30 v závislosti na cyklu. Dělá se to proto, aby byla jistota, že extrakční kapalina bude mít před vstupem do extraktoru správnou teplotu, takže systém bude fungovat účinněji.At the beginning of the process, the extraction solvent is fed into the system from the reservoir 20 or 30 depending on the cycle. This is done to ensure that the extraction liquid will be at the correct temperature before entering the extractor so that the system will function more efficiently.
Teplota extraktoru 10 je během obou extrakcí řízena cirkulací směsi ethylenglykolu s vodou pláštěm 15 prostřednictvím topení a recirkulátoru pláště 16. Tok topící kapaliny je řízen plášťovými ventily JI, J2, J3 a J4. Tok je paralelní vzhledem k zásobníkům a sériový vzhledem k extraktoru. Teplota může být pečlivě monitorována čidly (nejsou znázorněna) umístěnými ve všech nádobách 10, 20 a 30. Tlakový spád na vrstvě rostlinného materiálu může být řízen hladinou kapaliny nad touto vrstvou. Všechny nádoby jsou ventilovány do atmosféry. V průběhu prvního cyklu extrakce NCSP jsou pro cirkulaci a recirkulaci topné kapaliny otevřeny ventily J2 a J3 a zavřeny ventily JI a J4. Během druhého cyklu extrakce CSP jsou otevřeny ventily JI a J4 a zavřeny ventily J2 a J3. Zásobník a extraktor pro každý z cyklů jsou během tohoto cyklu udržovány při stálé teplotě.The temperature of the extractor 10 is controlled during both extractions by circulating the ethylene glycol / water mixture through the jacket 15 via the heater and the jacket recirculator 16. The flow of heating fluid is controlled by the jacket valves J1, J2, J3 and J4. The flow is parallel to the reservoirs and serial to the extractor. The temperature can be carefully monitored by sensors (not shown) located in all containers 10, 20, and 30. The pressure drop across the layer of plant material can be controlled by the liquid level above that layer. All containers are vented to atmosphere. During the first NCSP extraction cycle, valves J2 and J3 are opened and the valves J1 and J4 closed to circulate and recirculate the heating fluid. During the second CSP extraction cycle, valves J1 and J4 are opened and valves J2 and J3 are closed. The container and extractor for each of the cycles are maintained at a constant temperature during that cycle.
Pro průmyslovou výrobu jsou výhodnější protiproudové extraktory umožňující hydrolyzovat z rostlinného materiálu více pektinu. Výhodným uspořádáním pro tento vynález je kontinuální protiproudový proces typický pro tento obor. Například se může použít horizontální extraktor ve kterém se pevné částice pohybují na dopravníku nebo rotační protiproudový extraktor Rotaček V každém případě musí být extrakční baterie uzpůsobena tak, aby do ní mohla vstupovat následně dvě různá rozpouštědla a mohl se odčerpávat příslušný produkt. Tyto úpravy se dají udělat uvnitř jednoho zařízení nebo použitím druhé jednotky pro druhou extrakci.Countercurrent extractors allowing the hydrolysis of more pectin from the plant material are preferred for industrial production. A preferred embodiment of the present invention is a continuous countercurrent process typical of the art. For example, a horizontal extractor can be used in which the solid particles move on a conveyor or a rotary countercurrent extractor Rotaček In any case, the extraction battery must be adapted so that two different solvents can subsequently enter and the respective product can be drained off. These adjustments can be made inside one device or by using a second unit for a second extraction.
• · :• ·:
• · « • · · · · • 9 9 99 9 9
9 9 9 9 9 • · 9 · 99 9 9 9 9 • 9 9
9 19 99 · 99 9 99 · 9
Obrázek 3 ukazuje protiproudový průtočný extraktor, který má dva stupně, první stupeň 101 pro extrakci NCSP a druhý stupeň 102 pro extrakci CSP. Jak již bylo diskutováno dříve v různých stupních se používají různé extrakční tekutiny. Každý stupeň je rozdělen na komůrky a, b, c, d, e, f, g, h, i, j; počet komůrek bude záviset na návrhu zařízení odborníkem v oboru a na požadovaném účinku. Tento návrh dovoluje úplné odstranění veškerého NCSP z prvního stupně 101 a CSP z druhého stupně 102. Při tomto loužicím procesu s pevným ložem může být použito plnivo, které zvyšuje rychlost toku extrakčního činidla ložem 105 nebo 106 tak, jak se pohybuje po dopravníku 103 nebo 104. Plnivo je inertní k extrakčnímu roztoku, podporuje lože a vytváří póry pro pronikání kapaliny. Jako plniva se s výhodou používají přírodní materiály jako například skořápky od burských oříšků, slunečnicové slupky, dřevěná vláknina nebo směsi předchozího. Může se také použít nekorozívní obalový materiál, jako jsou Rashigovy kroužky, cívky drátu atp.Figure 3 shows a countercurrent flow extractor having two stages, a first stage 101 for extracting NCSP and a second stage 102 for extracting CSP. As discussed previously in different stages, different extraction fluids are used. Each stage is divided into chambers a, b, c, d, e, f, g, h, i, j; the number of chambers will depend on the design of the device by a person skilled in the art and the desired effect. This design allows the complete removal of all NCSPs from the first stage 101 and the CSP from the second stage 102. In this fixed bed leaching process, a filler can be used which increases the flow rate of the extractant through the bed 105 or 106 as it moves on the conveyor 103 or 104 The filler is inert to the extraction solution, supports the bed and forms pores for liquid penetration. The fillers used are preferably natural materials such as peanut shells, sunflower husks, wood pulp or mixtures of the foregoing. Non-corrosive packaging materials such as Rashig rings, wire spools, etc. may also be used.
V obou stupních se pevné lože pohybuje na perforovaném pásovém dopravníku 103 nebo 104 zatímco se extrakční činidlo 111 nebo 112 pohybuje skrz lože v opačném směru. Jak je ukázáno na obrázku, činidlo je odlučováno spolu s extrahovaným materiálem a je použito jako extrakční činidlo v propustných komůrkách v obou stupních. Vyextrahovaný materiál spolu s extrakčním činidlem jsou odlučovány v každém stupni u dna komůrek potrubím 107 nebo 108. Extrakční činidlo a extrahovaný materiál jsou vedeny protiproudem do lože 105 nebo 106 čerpadly 109 nebo 110 a jsou uvedeny do následného procesu prostřednictvím rozstřikovačů 113 nebo 114.In both stages, the fixed bed moves on the perforated belt conveyor 103 or 104 while the extractant 111 or 112 moves through the bed in the opposite direction. As shown in the figure, the reagent is separated together with the extracted material and is used as the extracting agent in the permeable cells at both stages. The extracted material together with the extracting agent are separated at each stage at the bottom of the chambers via a line 107 or 108. The extracting agent and the extracted material are fed countercurrently into a bed 105 or 106 through pumps 109 or 110 and introduced into a downstream process via sprinklers 113 or 114.
I když toto popisované zařízení spočívá v pevném loži pohybujícím se po lineárním pásovém dopravníku, může být také ve formě rotačního vícestupňového zařízení jako je Rotacel loužicí extraktor nebo jiné systémy dobře známé v oboru. Hlavní význam tohoto systému jev tom, že lože zůstává v průběhu procesu fixováno v daném stupni tak, že je umožněn těsný kontakt extrakčního činidla s rostlinným materiálem s minimálním porušením lože tak, aby žádné nebo nevýznamné množství pevných částic nebylo v extraktu.Although the present device consists in a fixed bed moving on a linear belt conveyor, it may also be in the form of a rotary multistage device such as a Rotacel leaching extractor or other systems well known in the art. The main significance of this system is that the bed remains fixed during the process at a given stage so that the extraction agent is allowed to be in close contact with the plant material with minimal breakage of the bed so that no or insignificant amount of solid particles are present in the extract.
Ve shodě s tímto vynálezem, sloučeniny zde popsané poskytují unikátní výkonové charakteristiky až dosud nedosažené. Vysoce metoxylovaný CSP má schopnost absorbovat více vody než odpovídající materiál s nižším stupněm esterifikace, protože má otevřenější strukturu. Výsledný gel je proto měkčí, deformovatelnější, což je důležité • 4 · · 4 • · · 4 4 · • · pro mnoho aplikací v potravinářství, kosmetice, atd. Gel je snadno upravitelný na částice o požadované velikosti a jeho zlepšená schopnost deformovatelnosti vede k lepší poživatelnosti a hebkosti. I když produkty podle tohoto vynálezu mohou být použity jako náhražky tuků vzhledem k jejich organoleptickým vlastnostem podobným tukům, mohou být také přidávány do potravin, které normálně tuk neobsahují, aby jim tyto své vlastnosti předaly.In accordance with the present invention, the compounds described herein provide unique performance characteristics not yet achieved. Highly methoxylated CSP has the ability to absorb more water than the corresponding material with a lower degree of esterification because it has a more open structure. The resulting gel is therefore softer, more deformable, which is important for many applications in the food, cosmetics, etc. The gel is easily adapted to particles of the desired size and its improved deformability leads to better edibility and softness. While the products of this invention can be used as fat substitutes due to their fat-like organoleptic properties, they can also be added to foods that normally do not contain fat to impart these properties to them.
Běžné nízko metoxylované průmyslové pektiny se stupněm esterifikace menším než asi 50 % mají více prostoru pro síťování kalcia a proto i hustší strukturu s menší schopností absorbovat vodu. Pektiny s nižším stupněm esterifikace než asi 50 % tvoří pevnější gely s kalciem, což má za následek méně stravitelné produkty.Conventional low-methoxylated industrial pectins with a degree of esterification of less than about 50% have more space for calcium crosslinking and hence a denser structure with less water absorption capacity. Pectins with a lower degree of esterification than about 50% form stronger calcium gels, resulting in less digestible products.
Tento vynález má výhody oproti předchozímu stavu. Například ve srovnání s neseparovánými pektinovými produkty jsou CSP směsi podle tohoto vynálezu daleko účinnější v mnoha aplikacích, například jsou až dvakrát účinnější jako stabilizační činidla v okyselených bílkovinných systémech, jako jsou acidofilní mléčné nápoje a jogurtové výrobky. Jako míra stabilizačních schopností pektinů je prováděna YOG zkouška (je popsáno v analytické sekci dále). Nefrakcionované pektiny mají běžně hodnoty YOG od asi 100 do 140. Podle tohoto vynálezu má CSP frakce pektinu hodnotu YOG větší než 150, výhodně více než 160, výhodněji více než 180 a nejvýhodněji více než 200. Čím vyšší je hodnota YOG, tím větší je stabilizační schopnost pektinu ve výsledném výrobku.The present invention has advantages over the prior art. For example, compared to unseparated pectin products, the CSP compositions of the invention are far more effective in many applications, for example, they are up to twice as effective as stabilizing agents in acidified protein systems such as acidophilic milk drinks and yoghurt products. As a measure of pectin stabilizing ability, a YOG assay (described in the analytical section below) is performed. Unfractionated pectins typically have YOG values of from about 100 to 140. According to the present invention, the CSP fraction of pectin has a YOG value of greater than 150, preferably greater than 160, more preferably greater than 180 and most preferably greater than 200. The higher the YOG value, the greater the stabilizing the ability of pectin in the final product.
Dále například NCSP směsi podle tohoto vynálezu poskytují lepší účinnost v aplikacích vyžadujících pektiny nereagující s kationy. NCSP podle tohoto vynálezu mají tu výhodu, že netvoří gely v přítomnosti vápníku, ochotně se rozpouštějí v roztocích o teplotě pod 10 °C a mohou se rozpouštět v roztocích obsahujících ionty vápníku. Tyto vlastnosti jsou výhodné pro mnoho aplikací.Further, for example, the NCSP compositions of the present invention provide improved efficacy in applications requiring cation-unresponsive pectins. The NCSPs of the present invention have the advantage that they do not form gels in the presence of calcium, readily dissolve in solutions below 10 ° C, and can dissolve in solutions containing calcium ions. These features are beneficial for many applications.
Produkty vyrobené podle tohoto vynálezu jsou zvláště použitelné v masném a drůbežářském průmyslu, při zpracování ryb, mlékárenských produktů jako je mléko, zmrzlina, jogurt, sýr, pudink, mléčné nápoje s příchutí, pekárenských výrobků jako je chléb, dorty, krekry, sušenky, koláče, koblihy, preclíky a brambůrky, dále majonézy, polévky, omáčky, dresingy, mražené sladkosti, ovocné přípravky, džemy, želé, nápoje, vodné gely, cukrářské želé a nízkotučné pomazánky.The products made according to the invention are particularly useful in the meat and poultry industry, fish processing, dairy products such as milk, ice cream, yogurt, cheese, pudding, flavored dairy drinks, bakery products such as bread, cakes, crackers, biscuits, cakes , donuts, pretzels and crisps, mayonnaise, soups, sauces, dressings, frozen sweets, fruit preparations, jams, jellies, drinks, water gels, confectionery jellies and low fat spreads.
Tento vynález má také použití při výrobě jednorázových plenek, obvazů, tampónů a toaletního papíru. Dále jsou pektiny vyráběné podle způsobů tohoto vynálezu aplikovatelné pro opalovací krémy, směsi pro sluneční clony, krémy obsahující změkčovadla jako je isopropylmyristát, silikonové oleje, minerální oleje, rostlinné oleje, které zvyšují lubricitu pokožky a tekutiny chladící pokožku jako je menthol, menthyl laktát, mentyl pyrrolidin karboxylát N-ethyl-p-menthan-3-karboxyamid a další deriváty mentholu, které všechny zvyšují pocit chladu pokožky, parfémy, deodoranty, jejichž funkcí je snižovat nebo eliminovat mikro flóru na povrchu pokožky, zvláště té, která způsobuje tělesný zápach, prostředky proti pocení, jejichž funkcí je snižovat nebo eliminovat pocení na povrchu pokožky a anticholinergní činidla, jejichž funkcí je zabránit vzniku pocení ještě než dosáhne povrch pokožky.The invention also has use in the manufacture of disposable diapers, dressings, tampons and toilet paper. Further, pectins produced according to the methods of the invention are applicable to sun creams, sunshade compositions, creams containing emollients such as isopropyl myristate, silicone oils, mineral oils, vegetable oils that increase skin lubricity and skin cooling liquids such as menthol, menthyl lactate, menthyl pyrrolidine carboxylate N-ethyl-p-menthane-3-carboxyamide and other menthol derivatives, all of which enhance the feeling of cold skin, perfumes, deodorants whose function is to reduce or eliminate the micro flora on the surface of the skin, especially those that cause bodily odor, antiperspirants whose function is to reduce or eliminate sweating on the skin surface; and anticholinergic agents whose function is to prevent sweating before reaching the skin surface.
ANALYTICKÉ POSTUPYANALYTICAL PROCEDURES
Určování senzitivity na vápník (CS) u vzorků pektinuDetermination of calcium sensitivity (CS) in pectin samples
Roztok pektinu o požadované koncentraci se připraví v destilované vodě a pH se upraví na 1,5 1M HCl. Vzorek pektinu musí být v kyselé formě nebo ve formě jednomocné soli. Počáteční koncentrace pektinu je 0,60 % hmotnostních.A pectin solution of the desired concentration is prepared in distilled water and the pH is adjusted to 1.5 with 1M HCl. The sample of pectin must be in acid form or in the form of a monovalent salt. The initial concentration of pectin is 0.60% by weight.
Dávky 145 g tohoto roztoku pektinu jsou přidány do nádob na měření viskozity.Doses of 145 g of this pectin solution are added to the viscosity measuring vessels.
Pět (5) ml roztoku obsahujícího 250 mmol chloridu vápenatého je přidáno ke 145 g roztoku pektinu, takže výsledná koncentrace vápníku je 8,3 mmol.Five (5) ml of a solution containing 250 mmol of calcium chloride is added to 145 g of the pectin solution so that the final calcium concentration is 8.3 mmol.
Za dostatečného míchání magnetickým míchadlem se přidá 25 ml octanového pufru obsahujícího 1M octanových iontů o pH 4,75, takže výsledné pH je 4,2. Výsledná koncentrace pektinu je asi 0,5 % hmotnostních.25 ml of acetate buffer containing 1 M acetate ions, pH 4.75, are added with sufficient magnetic stirring, resulting in a pH of 4.2. The final concentration of pectin is about 0.5% by weight.
Magnet se vyndá a nádoba je ponechána při pokojové teplotě (25 °C) do příštího dne, kdy je změřena viskozita při teplotě 25 °C Brookfieldovým viskozimetrem.The magnet is removed and the vessel is left at room temperature (25 ° C) until the next day when the viscosity is measured at 25 ° C with a Brookfield viscometer.
Zatímco tato metoda je nejvhodnější pro vzorky pektinu o viskozitě ne vyšší nežWhile this method is most suitable for pectin samples with a viscosity of not more than
100, dobrou reprodukovatelnost může poskytovat i měření viskozity do 200100, viscosity measurements up to 200 can provide good reproducibility
Brookfieldových jednotek. Vzorky pektinu o vyšší viskozitě mají sklon ke gelovatění a výsledkem je nižší reprodukovatelnost výsledků. I přesto tato metoda dává dobré indikace relativní senzitivity vzorků na vápník.Brookfield units. High viscosity pectin samples tend to gel and result in less reproducible results. However, this method gives good indications of the relative sensitivity of the samples to calcium.
9 · 9 9 4 4 99 99 · 9 9 4 4 99 9
9999 4 4 «4449999 4 4 «444
4 · 4 4 44949·4 · 4 4 44949 ·
44» 4 4 4444 «4 4494494 44 4-444 4 4444 44444494 44 4-4
Pokud je měřena viskozita totožných vzorků pektinů, kam nebyl přidán chlorid vápenatý-místo toho jsou zředěny destilovanou vodou, může se spočítat příspěvek iontů vápníku k celkové viskozitě odečtením hodnoty roztoku bez vápníku - CS- od hodnoty roztoku obsahujícího vápník - CS+. Tato hodnota je nazývána CS hodnota (v tabulce je značena delta CS). Pro pektiny s velmi nízkou senzitivitou na vápník (CS) je typicky menší než 20 eps.If the viscosity of identical pectin samples to which calcium chloride has not been added is measured - instead diluted with distilled water, the contribution of calcium ions to total viscosity can be calculated by subtracting the value of the calcium-free solution - CS - from the value of the calcium-containing solution - CS +. This value is called the CS value (the delta CS is indicated in the table). For pectins with very low calcium sensitivity (CS), it is typically less than 20 eps.
Výsledky uváděné v příkladech jsou rozdílem mezi viskozitou měřenou v roztocích bez a s přidaným vápníkem. Pokud je rozdíl viskozit menší než 20 eps, potom je vzorek klasifikován jako pektin nesenzitivní na vápník nebo NCSP. Pokud je rozdíl viskozit větší než 20 eps, potom je vzorek klasifikován jako pektin senzitivní na vápník nebo CSP. Viskozity typu CSP jsou typicky větší než 100 eps.The results reported in the examples are the difference between the viscosity measured in solutions with and without added calcium. If the viscosity difference is less than 20 eps, then the sample is classified as calcium-insensitive pectin or NCSP. If the viscosity difference is greater than 20 eps, then the sample is classified as calcium-sensitive pectin or CSP. CSP viscosities are typically greater than 100 eps.
Stanovení Kyseliny Galakturonové a Stupně EsterifikaceDetermination of Galacturonic Acid and Esterification Degree
Naváží se 5 g vzorku s přesností na 0,1 mg a vloží se do vhodné kádinky. Míchá se 10 minut se směsí 5 ml kyseliny chlorovodíkové TS (TS musí být definovaný) a 100 ml 60 % ethanolu. Vloží se do skleněné filtrovací trubice (kapacita 30-60 ml) a promývá se šestí dávkami 15 ml směsi HC1-60 % ethanol a následně 60% ethanolem, dokud filtrát není chloridů prostý. Na závěr se promyje 20 ml ethanolu, suší se 2,5 hodiny v pícce při 105 °C, vychladí se a zváží se. Přenese se přesně jedna desetina čisté váhy suchého vzorku (představující 0,5 g původního nevymytého vzorku) do 250 ml kónické baňky a zvlhčí se 2 ml ethanolu TS. Přidá se 100 ml čerstvě uvařené a vychlazené destilované vody, zazátkuje a příležitostně se míchá kroužením dokud se vše nerozpustí. Přidá se 5 ml fenolftaleinu TS, titruje 0,1 N hydroxidem sodným a zaznamená se výsledek jako počáteční titr (Vj).Weigh 5 g of the sample to the nearest 0,1 mg and place in a suitable beaker. Stir 10 minutes with a mixture of 5 ml of hydrochloric acid TS (TS must be defined) and 100 ml of 60% ethanol. Place in a glass filter tube (30-60 mL capacity) and wash with six portions of 15 mL of HCl-60% ethanol followed by 60% ethanol until the filtrate is free of chloride. Finally, it is washed with 20 ml of ethanol, dried in an oven at 105 ° C for 2.5 hours, cooled and weighed. Transfer exactly one-tenth of the net weight of the dry sample (representing 0,5 g of the original unwashed sample) to a 250 ml conical flask and moisten with 2 ml of ethanol TS. Add 100 ml of freshly boiled and cooled distilled water, stopper and occasionally stir by swirling until everything is dissolved. Add 5 ml of phenolphthalein TS, titrate with 0.1 N sodium hydroxide and record the result as the initial titer (Vj).
Přidá se přesně 20 ml 0,5 N hydroxidu sodného, zazátkuje, rázně protřepe a nechá se 15 minut stát. Přidá se přesně 20 ml 0,5 N kyseliny chlorovodíkové TS a třepe se dokud nezmizí růžové zbarvení. Po přidání tří kapek fenolftaleinu TS se titruje 0,1 N hydroxidem sodným TS do slabého růžového zbarvení, které vytrvá i po rázném protřepání; tato hodnota se zaznamená jako saponifíkační titr V2.Exactly 20 ml of 0.5 N sodium hydroxide are added, stoppered, shaken vigorously and allowed to stand for 15 minutes. Add exactly 20 ml of 0,5 N hydrochloric acid TS and shake until the pink color disappears. After adding three drops of phenolphthalein TS, titrate with 0.1 N sodium hydroxide TS until a slight pink color persists even after vigorous shaking; this value is recorded as the saponification titer V2.
• · • · · • · · • · · ·• · · · · · · · · · · · · ·
Obsah kónické baňky se kvantitativně přenese do 500-ml destiíační baňky s Kjeldahlovým uzávěrem a vodou chlazeným kondenzátorem, jehož výstupní trubice dosahuje pod povrch směsi 150 ml vody bez oxidu uhličitého a 20,0 ml 0,1 N kyseliny chlorovodíkové TS ve výstupní baňce. Do destiíační baňky se přidá 20 ml l-v-10 roztoku hydroxidu sodného, utěsní se spoje a začne se opatrně zahřívat, aby se zabránilo přílišnému pěnění. Pokračuje se v zahřívání dokud není 80 - 120 ml destilátu. Přidá se pár kapek methylové červeně do výstupní baňky a titruje se přebytečná kyselina 0,1 N hydroxidem sodným TS a zaznamená se potřebný objem v ml jako S. Provede se slepý pokus s 20 ml 0,1 N kyselinou chlorovodíkovou TS a zaznamená se potřebný objem v ml jako B. Důležité je zaznamenat amidový titr (B-S) jako (V3).Transfer the contents of the conical flask quantitatively to a 500-ml Kjeldahl stoppered flask and a water-cooled condenser whose outlet tube reaches below the surface of a mixture of 150 ml carbon dioxide-free water and 20,0 ml 0,1 N hydrochloric acid TS in the outlet flask. Add 20 ml of 1v-10 sodium hydroxide solution to the distillation flask, seal the joints and heat gently to avoid excessive foaming. Continue heating until 80-120 ml of distillate. Add a few drops of methyl red to the outlet flask and titrate the excess acid with 0.1 N sodium hydroxide TS and record the necessary volume in ml as S. Carry out a blank test with 20 ml of 0,1 N hydrochloric acid TS and record the volume required. in ml as B. It is important to note the amide titer (BS) as (V 3 ).
Vypočítá se stupeň esterifikace (jako % celkových karboxylových skupin) podle vzorce:Calculate the degree of esterification (as% of total carboxyl groups) according to the formula:
V2 V 2
100 XVi + V2 + V3 a vypočítají se mg galakturonové kyseliny podle vzorce:100 XVi + V 2 + V 3 and mg mg of galacturonic acid are calculated according to the formula:
19,41 x(Vi+V2+V3) mg galakturonové kyseliny získané tímto způsobem odpovídají obsahu jedné desetiny hmotnosti vymytého a vysušeného vzorku. % galakturonové kyseliny vlhkého-apopelu prostého základu se získají vynásobením získaných mg 1000/x, kde x je hmotnost v mg vymytého a vysušeného vzorku.19.41 x (Vi + V 2 + V 3 ) mg of galacturonic acid obtained in this way correspond to a content of one tenth of the weight of the washed and dried sample. The% free base-free galacturonic acid galacturonic acid is obtained by multiplying the obtained mg by 1000 / x, where x is the weight in mg of the washed and dried sample.
Stanovení stabilizačního výkonu-8,5 % mléčná sušina bez tuku (Milk solids not fat MSNF) -stupňová YOG analýzaDetermination of stabilization performance -8,5% Milk solids not fat MSNF -stage YOG analysis
Princip ·»··’·· · i / · · · · ’ β β «· ·· ·* ··*Principle · i · · i β β β * * * *
Roztoky pektinu ο různé koncentraci se smísí s jogurtem, homogenizují se a tepelně se zpracovávají 10 minut při 70 °C. Po zchladnutí na 5 °C se měří viskozita a množství sedimentu.Pectin solutions ο of various concentrations are mixed with yoghurt, homogenized and heat-treated at 70 ° C for 10 minutes. After cooling to 5 ° C, the viscosity and the amount of sediment are measured.
Účinnost neznámé dávky se srovnává se standardní dávkou.The efficacy of the unknown dose is compared to the standard dose.
Přístrojové vybaveníInstrumentation
1. Váhy (na 2 desetinná místa)1. Scales (to 2 decimal places)
2. Váhy (na 3 desetinná místa)2. Scales (to 3 decimal places)
3. Inkubátor, Hetotherm typ 102 A 923 nebo podobný typ3. Incubator, Hetotherm type 102 A 923 or similar
4. Vodní lázeň, termostaticky řízená na 5 °C4. Water bath, thermostatically controlled at 5 ° C
5. Vodní lázeň, termostaticky řízená na 75 °C5. Water bath, thermostatically controlled at 75 ° C
6. Směšovač, Silverson nebo podobný typ6. Mixer, Silverson or similar type
7. Homogenizér, APV Rannie Lab. Homogenizer, model MINI-LAB, typ 8.30 H nebo podobný typ7. Homogenizer, APV Rannie Lab. Homogenizer, model MINI-LAB, type 8.30 H or similar
8. Magnetické míchadlo JK Ika-Combimag Reo nebo podobný typ8. Magnetic stirrer JK Ika-Combimag Reo or similar type
9. Baňky 1500, 600 a 400 ml9. 1500, 600 and 400 ml flasks
10. Zkumavky, 15 ml10. Test tubes, 15 ml
11. Odstředivka, Hereaus Christ, typ GL nebo podobný typ11. Centrifuge, Hereaus Christ, GL type or similar
12. Brookfíeld viskozimetr LVT12. Brookfield viscometer LVT
13. Nádoby pro měření viskozity (vnitřní průměr: 50 mm, vnitřní délka: 110 mm)13. Viscosity measuring vessels (internal diameter: 50 mm, internal length: 110 mm)
14. pH metr14. pH meter
15. Automatický dávkovač Fill-Master typ 31115. Automatic dispenser Fill-Master type 311
ZpůsobWay
Příprava jogurtu. 17 % mléčné sušiny bez tuku (MSNF)Preparation of yogurt. 17% fat-free milk solids (MSNF)
Odkaz na Kontrolní Metodu 708, jogurtový výrobek - 17 % MSNF. Stanovení stabilizačního faktoruReference to Control Method 708, Yoghurt Product - 17% MSNF. Determination of stabilization factor
1. Připraví se X% roztok pektinu v deionizované vodě použitím směšovače Silverson. Míchá se 5 minut. Zahřívá se na 70 °C po dobu 10 min, aby se pektin rozpustil, ochladí se a doplní se vypařená voda.Výpočet X:1. Prepare an X% solution of pectin in deionized water using a Silverson mixer. Stir for 5 minutes. Heat at 70 ° C for 10 min to dissolve the pectin, cool and replenish the evaporated water. Calculation X:
100 stupňů YOG X =- % odhadnutý YOG100 degrees YOG X = -% estimated YOG
Příklady:Examples:
Pokud se předpokládá 100 stupňů YOG , je připraven 1 % roztok.If 100 degrees YOG is assumed, a 1% solution is prepared.
Pokud se předpokládá 200 stupňů YOG, je připraven 0,5 % roztok.If 200 degrees YOG is assumed, a 0.5% solution is prepared.
Standard YOG-8,5-STD2, který má z definice YOG 100 stupňů, se zkoumá paralelně s dávkou neznámého pektinu.The YOG-8,5-STD2 standard, which by definition is 100 degrees YOG, is examined in parallel to a dose of unknown pectin.
2. Naváží se pektinový roztok a voda do sady baněk o objemu 600 ml a míchá se po dobu 30 sekund, podle níže uvedené tabulky.2. Weigh the pectin solution and water into a set of 600 ml flasks and mix for 30 seconds according to the table below.
• 0 « 0• 0 «0
00« 0 0 00 000 «0 0 0 0
0 0 0 0 00 0 0 0 0
0 0 0 9 0 00 0 0 0 0 0
0 0 0 0 00 0 0 0 0
0000004 00 4*0000004 00 3 *
3. Za stálého míchání magnetickým míchadlem, se přidá 200 g jogurtu (17 %3. While stirring with a magnetic stirrer, add 200 g of yoghurt (17%).
MSNF) k roztoku pektinu, za použití automatického dávkovače. Míchání pokračuje dokud roztok není homogenní. Výsledný produkt bude 8,5 % MSNF jogurtu. Konečná hmotnost: 400 g.MSNF) to the pectin solution, using an automatic dispenser. Stirring is continued until the solution is homogeneous. The resulting product will be 8.5% MSNF yogurt. Final weight: 400 g.
4. Homogenizuje se při tlaku 15-18 MPa (150-180 bar).4. Homogenize at 15-18 MPa (150-180 bar).
5. Zahřívá se na teplotu nad 70 °C ve vodní lázni o teplotě 75 °C po dobu 10 minut.5. Heat to above 70 ° C in a 75 ° C water bath for 10 minutes.
6. Určí se množství sedimentu takto:6. Determine the amount of sediment as follows:
a) Zaznamená se hmotnost centrifugační zkumavky (2 pro každou koncentraci pektinu) na 3 desetinná místa.(a) Record the weight of the centrifuge tube (2 for each pectin concentration) to 3 decimal places.
b) Centrifugační zkumavky (2 pro každou koncentraci pektinu) se naplní asi 1 cm do přetoku od horního okraje.(b) Fill centrifuge tubes (2 for each pectin concentration) about 1 cm to the overflow from the upper edge.
c) Zváží se všechny centrifugační zkumavky včetně vzorku. Hmotnost se zaznamená na 3 desetinná místa.(c) Weigh all centrifuge tubes, including the sample. The weight shall be recorded to 3 decimal places.
d) Vzorky se odstřeďují 20 minut při 4500 otáček za minutu (asi 3000 g).d) Centrifuge the samples at 4500 rpm for about 20 minutes (about 3000 g).
• φ ♦ ♦ · • 9 9 9·• φ ♦ • ·
e) Dekantuje se kal a zkumavky se obrátí dnem vzhůru na 30 minut, aby odtekla zbylá kapalina.e) Decant the sludge and invert the tubes upside down for 30 minutes to drain the remaining liquid.
f) Zkumavka se vytře papírovým kapesníkem značky Kleenex a zkumavka se zváží. Hmotnost se zaznamená na 3 desetinná místa.(f) Wipe the tube with a Kleenex tissue and weigh the tube. The weight shall be recorded to 3 decimal places.
g) Hmotnost sedimentu se vypočte jako procento hmotnosti odstřeďováného vzorku takto:(g) Calculate the weight of the sediment as a percentage of the weight of the centrifuged sample as follows:
hmotnost zkumavky včetně sedimentu - hmotnost prázdné zkumavkytest tube weight including sediment - empty test tube weight
-χ 100 = % sedimentu hmotnost zkumavky včetně vzorku - hmotnost prázdné zkumavky-χ 100 =% sediment weight of test tube including sample - weight of empty tube
f) S výhodou mohou být váhy připojeny k počítači s programem pro výpočet.f) Preferably the scales can be connected to a computer with a calculation program.
7. Viskozita se určí takto:7. The viscosity shall be determined as follows:
a) Nádoby pro měření viskozity se naplní vzorky o různých koncentracích a nechají se stát 18 až 24 hodin při teplotě 5 °C.(a) Viscosity measuring vessels shall be filled with samples of varying concentrations and aged for 18 to 24 hours at 5 ° C.
b) Viskozita se měří Brookfíeldovým Viskozimetrem typu LVT při 60 ot/min. Viskozita se odečítá po 1 minutě rotace.(b) Viscosity is measured with a Brookfield LVT viscometer at 60 rpm. Viscosity is read after 1 minute rotation.
VýpočetCalculation
1. Vynesou se výsledky dávky standardu a dávky neznámého vzorku do diagramu, ve kterém x-osou je koncentrace pektinu a y-osou je procento sedimentu. Narýsují se dvě křivky, jedna pro standard a druhá pro neznámý vzorek, spojením sousedních bodů přímkami.1. Plot the results of the standard dose and the dose of the unknown sample into a diagram in which the x-axis is the pectin concentration and the y-axis is the percentage of sediment. Two curves are drawn, one for the standard and the other for the unknown sample, by connecting adjacent points with straight lines.
2. Vymezí se interval koncentrací pektinu takto:2. The pectin concentration interval shall be defined as follows:
Spodní hranice: Nejnižší koncentrace pektinu Standardu, která odpovídá polovině nejvyššího výnosu sedimentu je zaznamenána jako standard.Lower limit: The lowest concentration of Standard pectin that corresponds to half the highest sediment yield is recorded as the standard.
Horní hranice: Nejnižší koncentrace pektinu Standardu, která odpovídá 1,25 krát nejnižšímu výnosu sedimentu je zaznamenána jako standard.Upper limit: The lowest Standard pectin concentration corresponding to 1.25 times the lowest sediment yield is recorded as the standard.
• «• «
Φ · • · • · φ · · · • φφφφ • · φ φ φ φ φ φφφφ φφφφ «φ ··Φ · · · • φ φ φ • φ φ φ φ φ
3. Pozice všech vynesených bodů pro neznámý vzorek se posunou vynásobením vzdáleností od y-osy konstantou k. Konstanta k se určí pokusem a omylem, dokud se tyto dvě křivky nepřekrývají pokud možno v co největším rozsahu uvnitř výše vymezeného intervalu.3. The positions of all plots for the unknown sample are shifted by multiplying the distance from the y-axis by constant k. The constant k is determined by trial and error until the two curves overlap as much as possible within the interval defined above.
4. Stupeň YOG neznámého vzorku je nyní 100 x k.4. The YOG level of the unknown sample is now 100 x k.
5. Výsledek se stanoví jako stupeň YOG - 8,5 C.5. Determine the result as YOG - 8,5 C.
Příklady provedeníExamples
Obecný experimentální postup použitý pro příklady je popsán níže. Každý příklad se liší pouze experimentálními podmínkami nebo rostlinným materiálem. V příkladu 1 byly použity různé experimentální podmínky s jedním rostlinným materiálem. V příkladu 2 byly použity stejné experimentální podmínky při různých rostlinných materiálech. Výsledky obou příkladů ukazuje tabulka 1.The general experimental procedure used for the examples is described below. Each example differs only by experimental conditions or plant material. In Example 1, different experimental conditions were used with one plant material. In Example 2, the same experimental conditions were used for different plant materials. The results of both examples are shown in Table 1.
Všechny pokusy byly prováděny s použitím 12 litrových, opláštěných reakčních nádob. Opláštěním cirkulovala horká kapalina pro udržení teploty na 70 °C. Teplota byla měřena termoelektrickým článkem. Reaktor byl vybaven míchadlem a otáčky byly mírné, postačující pouze k vyzvednutí slupek k povrchu. Roztok kyseliny o patřičné koncentraci byl připraven v reaktoru a zahřát na patřičnou teplotu. Při těchto pokusech byla použita kyselina dusičná. Rostlinný materiál byl nastrouhaný a vysušený a obsahoval asi 12 % vlhkosti. Rostlinný materiál byl naplněn do reaktoru a po předem určený čas probíhala extrakce. Navážka rostlinného materiálu byla 400 g. Během tohoto určeného času bylo měřeno a upravováno pH, protože rostlinný materiál účinkuje jako pufr. Po ukončení reakce byl obsah reaktoru scezen do nádoby a filtrován ve velké Bůchnerově nálevce nebo s použitím filtračního plátna a vakua. Mokrý rostlinný materiál byl poté buď vrácen do reaktoru pro druhý stupeň extrakce za odlišných podmínek pH nebo reextrahován ve velké kádince upravené pro míchání a řízení teploty (varná plotýnka) za stejných podmínek pH nebo vodou pro zvýšení výnosu první frakce. Extrakt byl podroben iontové výměně, odpařen, aby se roztok zkoncentroval a poté vysrážen IPA. Sraženina byla vymyta roztokem IPA/voda a vysušena ve vakuové peci s dusíkovým vymetáním. Výsledný pektinový materiál byl přesypán přes síto s velikostí ok 80 (US) a poslán na analýzy a další testování.All experiments were carried out using 12 liter jacketed reaction vessels. Hot liquid was circulated to maintain the temperature at 70 ° C. The temperature was measured by a thermocouple. The reactor was equipped with a stirrer and the speed was moderate, sufficient only to lift the skins to the surface. An acid solution of the appropriate concentration was prepared in the reactor and warmed to the appropriate temperature. Nitric acid was used in these experiments. The plant material was grated and dried and contained about 12% moisture. The plant material was charged to the reactor and extraction was performed for a predetermined time. The weight of the plant material was 400 g. During this time, the pH was measured and adjusted because the plant material acts as a buffer. After completion of the reaction, the contents of the reactor were drained into a vessel and filtered in a large Buchner funnel or using a filter cloth and vacuum. The wet plant material was then either returned to the second stage extraction reactor at different pH conditions or re-extracted in a large beaker adapted to stir and control the temperature (hotplate) under the same pH conditions or water to increase the yield of the first fraction. The extract was subjected to ion exchange, evaporated to concentrate the solution and then precipitated with IPA. The precipitate was washed with IPA / water solution and dried in a vacuum oven with nitrogen sweeping. The resulting pectin material was passed through a 80 mesh sieve and sent for analysis and further testing.
• · ♦ · • 4 44 • 4 4 • 4 4 4 · • 9 9 9 • · 9 · • · · ·4 44 4 4 4 4 9 9 9 9 9 9 9 9
9 9 9 • 9 9 99 9 9
9 9 9 • 4 4 49 9 9 4
Příklad 1Example 1
V tomto příkladu je popsáno několik extrakcí. Všechny pokusy v těchto příkladech použily jediný výchozí rostlinný materiál označený A. Při pokusech 4A a 1 IA nebyl přidán do reaktoru žádný dodatečný vápník. Při pokusech 5A a 8A byl přidán zvýšený přídavek vápníku na zvýšení hladiny vápníku. Vápník byl přidán jako dusičnan vápenatý. Pokusy 4A a 5A vykazují obdobné výsledky, oba mají vysoký stupeň senzitivity na vápník, a to přes 600 cps pro CSP frakci a velmi nízké delta CS pro NCSP frakci. Nízké delta CS pro NCSP frakci signalizuje nepřítomnost CSP v této frakci. Celkové výnosy a molekulová hmotnost každé frakce jsou obdobné, ale rozdělení je poněkud odlišné. Pokus 8A byl prováděn ve více agresivním kyselém prostředí, ale zvýšený přídavek vápníku ukazuje v mnoha ohledech podobné výsledky jako pokusy 4A a 5A s výjimkou toho, že senzitivita na vápník CSP frakce byla výrazně nižší, pod 600 a rozdělení bylo poněkud rovnoměrnější. Množství NCSP v extrahovaném pektinu se kromě jiného mění podle použitého rostlinného materiálu, ale očekávané maximální množství je asi 45 % celkového pektinu. Pokus 11A byl veden v agresivně kyselých podmínkách, ale nepřítomnost přidaného vápníku vykázala rozdělení vyšší než 40 % a také vysoké delta CS pro NCSP frakci. To indikuje unikání CSP do NCSP frakce, což naznačuje nežádoucí podmínky pokusu. Odtud vyplývá, že pokusy 8A a 11A neprobíhaly za výhodných podmínek, zatímco pokusy 4A a 5A ano.In this example, several extractions are described. All experiments in these examples used a single starting plant material designated A. In experiments 4A and 1 IA, no additional calcium was added to the reactor. In experiments 5A and 8A, an increased addition of calcium was added to increase the calcium level. Calcium was added as calcium nitrate. Experiments 4A and 5A show similar results, both having a high degree of calcium sensitivity, over 600 cps for the CSP fraction and a very low delta CS for the NCSP fraction. A low CS delta for the NCSP fraction indicates the absence of CSP in that fraction. The total yields and molecular weight of each fraction are similar, but the distribution is somewhat different. Experiment 8A was performed in a more aggressive acid environment, but increased calcium addition showed in many respects similar results to experiments 4A and 5A except that the calcium sensitivity of the CSP fraction was significantly lower, below 600 and the distribution was somewhat more uniform. The amount of NCSP in the extracted pectin varies inter alia according to the plant material used, but the expected maximum amount is about 45% of the total pectin. Experiment 11A was conducted under aggressively acidic conditions, but the absence of added calcium showed a distribution greater than 40% as well as a high CS delta for the NCSP fraction. This indicates CSP leakage into the NCSP fraction, indicating undesirable experiment conditions. Thus, experiments 8A and 11A did not run under preferred conditions, while experiments 4A and 5A did.
Obsah kyseliny galakturonové je ve všech vzorcích extrahovaného pektinu typicky mezi 70 a 80 %. Stupeň esterifikace je vyšší pro NCSP frakci (74-77 %) než pro CSP frakci (64-68 %). Zřeďovací poměry jsou odvozeny od navážky rostlinného materiálu, například 20 označuje 20 krát více kapaliny než rostlinného materiálu (hmotnostně), takže na 100 g naváženého suchého materiálu by se použily 2 1 kapaliny. Pro reextrakci byl použit dodatečný kyselý roztok v poměru 10/1.The galacturonic acid content is typically between 70 and 80% in all extracted pectin samples. The degree of esterification is higher for the NCSP fraction (74-77%) than for the CSP fraction (64-68%). Dilution ratios are derived from the weight of the plant material, for example 20 denotes 20 times more liquid than the plant material (by weight), so that 2 l of liquid would be used per 100 g of weighed dry material. An additional 10/1 acidic solution was used for reextraction.
Příklad 2Example 2
V tomto příkladu jsou k extrakci pektinu použity různé rostlinné materiály za týchž podmínek. Z tabulky 1 je patrné, že výsledky jsou podobné s tím, že rozdělení je poněkud odlišné, jak mohlo být očekáváno. Všechny rostlinné materiály byly z citrusových plodů (sušené citrónové slupky) z Jižní Ameriky.In this example, different plant materials are used to extract pectin under the same conditions. It can be seen from Table 1 that the results are similar, with the distribution being somewhat different as expected. All plant materials were from citrus fruits (dried lemon peels) from South America.
Tyto příklady ukazují výhodné podmínky, zvláště pH. Výhodné pH pro druhou extrakci je mezi 1,7 až 2,0, což je typické i pro normální extrakce pektinu. Výhodné ·· ·· * ·· ·· ·· • « · · · · · fr··· • · ··· · * · · · » • * · · « · ····♦· ···· · · · · · · ·· ·· ·«· ···· ·· ·· rozmezí pH pro první extrakci je mezi 2,9 a 3,3, i když může být rozšířeno na 2,7 - 3,5 podle našeho uvážení. Hodnota pH 1,5 je příliš agresivní pro druhý stupeň a pH 2,5 je příliš agresivní pro první stupeň. I když tyto agresivní účinky mohou být negovány přidáním dodatečného vápníku, není výhodné to dělat.These examples show preferred conditions, especially pH. The preferred pH for the second extraction is between 1.7 and 2.0, which is also typical for normal pectin extractions. Advantageous · fr · «*« fr · fr * * * * * * * * * * * * fr fr fr fr The pH range for the first extraction is between 2.9 and 3.3, although it can be extended to 2.7 - 3.5 according to our discretion. A pH of 1.5 is too aggressive for the second stage and a pH of 2.5 is too aggressive for the first stage. Although these aggressive effects can be negated by the addition of additional calcium, it is not advantageous to do so.
Tento postup používá dávkové extrakční zařízení, které se obvykle využívá při zpracování pektinu, spíše než komplikované stupňovité extrakční zařízení, a je tudíž snadněji implementovatelné. Vzhledem ke své relativní jednoduchosti by tento postup měl být efektivnější z hlediska nákladů než alternativní metody používané k extrakci kalcium senzitivních a kalcium nesenzitivních pektinových frakcí.This process uses a batch extraction device that is typically used in pectin processing rather than a complicated tiered extraction device and is therefore easier to implement. Because of its relative simplicity, this procedure should be more cost effective than the alternative methods used to extract calcium sensitive and calcium non-sensitive pectin fractions.
· · 0 · 0 0 0 0 0· · 0 · 0 0 0 0 0
0 0 9 00 0 0 0
0 0 ·0 0 ·
0 0 00 0 0
0 000 00
0 0 ·0 0 ·
0 0 00 0 0
0 0 00 0 0
0 0 00 0 0
0000
Tabulka 1. Výsledky frakcionované extrakce . Experimenty pro příklady (4 -11 A) a 2 (4C a 4Y).Table 1. Fractionated extraction results. Experiments for Examples (4-11A) and 2 (4C and 4Y).
% podíl% share
Claims (58)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CZ20003129A CZ20003129A3 (en) | 1999-11-29 | 1999-11-29 | Process for preparing fractionated pectin products |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CZ20003129A CZ20003129A3 (en) | 1999-11-29 | 1999-11-29 | Process for preparing fractionated pectin products |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CZ20003129A3 true CZ20003129A3 (en) | 2001-05-16 |
Family
ID=5471743
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CZ20003129A CZ20003129A3 (en) | 1999-11-29 | 1999-11-29 | Process for preparing fractionated pectin products |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CZ (1) | CZ20003129A3 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015091629A1 (en) * | 2013-12-18 | 2015-06-25 | Dupont Nutrition Biosciences Aps | Process for extraction of calcium sensitive pectin |
-
1999
- 1999-11-29 CZ CZ20003129A patent/CZ20003129A3/en unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015091629A1 (en) * | 2013-12-18 | 2015-06-25 | Dupont Nutrition Biosciences Aps | Process for extraction of calcium sensitive pectin |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US11884752B2 (en) | Inhibited non-pregelatinized granular starches | |
Natolino et al. | Kinetic models for conventional and ultrasound assistant extraction of polyphenols from defatted fresh and distilled grape marc and its main components skins and seeds | |
Jafari et al. | Pectin from carrot pomace: Optimization of extraction and physicochemical properties | |
US8163715B2 (en) | Inulin of very high chain length | |
RU2272812C2 (en) | Method of producing fractioned pectin products | |
US8193341B2 (en) | Inulin of very high chain length | |
EP1294773B1 (en) | Low methoxyl pectins, processes thereof, and stabilized aqueous systems comprising the same | |
KR20140116847A (en) | Sugar composition mainly composed of sucrose and d-psicose, and method for producing same | |
RU2336280C2 (en) | Improved method of processing vegetable material, containing pectin | |
Carpin et al. | Impurities enhance caking in lactose powder | |
BR112016012973B1 (en) | PECTIN EXTRACTION PROCESS | |
Kothakota et al. | Characteristics of spray dried dahi powder with maltodextrin as an adjunct | |
Osés et al. | Attributes of ling-heather honey powder obtained by different methods with several carriers | |
WO2017126598A1 (en) | Α,α-trehalose dihydrate crystal-containing powder, method for producing same, and use of same | |
CZ20003129A3 (en) | Process for preparing fractionated pectin products | |
Salishcheva et al. | A study of the complexing and gelling abilities of pectic substances | |
SU578832A3 (en) | Method of obtaining protein product from keratin-containing raw material | |
MXPA00008339A (en) | Process for producing fractionated pectin products | |
Jing et al. | Physicochemical, structural and functional properties of low methoxyl pectin‑iron (III) complex and its effect on rats with iron deficiency anemia | |
Farimin et al. | Physical properties of powdered Roselle-pineapple juice-effects of maltodextrin | |
JPWO2020085517A1 (en) | How to make high-protein milk ingredients | |
Khan et al. | Novel medium-and long-chain triacylglycerols rich structured lipids enriched in n-3 polysaturated fatty acids encapsulated by spray drying: Characterization and stability | |
JP2012206964A (en) | PPAR-α ACTIVITY REGULATING AGENT | |
Mladenović et al. | Chemical composition of lemon grass extracts | |
KR100407066B1 (en) | Food ingredients containing Sesameinol trisaccharides derived from sesame seeds |