CS266759B1

CS266759B1 - Device for simultaneous thermochemical and potentiometric quantitative analysis

Info

Publication number: CS266759B1
Application number: CS884101A
Authority: CS
Inventors: Vratislav Ing Csc Velich; Vilem Hrncir
Original assignee: Velich Vratislav; Vilem Hrncir
Priority date: 1988-06-13
Filing date: 1988-06-13
Publication date: 1990-01-12
Also published as: CS410188A1

Abstract

Zařízeni pro současnou termochemlckou a potenclornetrlckou kvantitativní analýzu Je tvořeno dupllkátorovou nádobou, uloženou v tepelně Izolační hmotě. Fláštěm dupllkátorové nádoby protéká kapalina z kapalinového termostatu a v dupllkátorové nádobě Je umístěna Izolační hmota minimálně do výše reakčních nádobek a zásobních nádobek, které Jsou v ní uloženy a dotýká se krycí desky. Na spodní straně krycí desky Jsou teflonové kryty reakčních nádobek, ve kterých Jsou upevněna teplotní čidla, kalibrační . odporová tělíska, dávkovače vzorků a míchadla. Zařízení pro termochemlckou kvantitativní analýzu může být použito ve všech chemických oborech, ve farmacií, biochemii, klinické analýze, hutnictví a technologii stavebních hmot.Equipment for the current thermochemical and quantitative quantitative analysis It consists of a duplicator container stored in thermal insulation material. Flaštěm dupllkátorové the liquid flows from the container thermostat and in the duplicator vessel Insulation mass placed at least reaction vials and storage vials, which They are placed in it and touching the cover plate. They are Teflon on the underside of the cover plate reaction vessel covers in which Temperature sensors are mounted, calibrated. resistance bodies, sample dispensers and agitators. Quantitative thermochemical equipment analysis can be used in all chemical fields, pharmacy, biochemistry, clinical analysis, metallurgy and technology building materials.

Description

266759 Vynález se týká zařízení pra současnou termochemlckou a potenclometrickou kvantitativní analýzu, které Je tvořeno reakčními nádobkami s víky, ve kterých Jsou umístěna teplotní čidla, míchadla a kalibrační odporová tělíska a reakční nádoby Jsou uloženy v termostatické vaně.The invention relates to a device for simultaneous thermochemical and potentlometric quantitative analysis, which consists of reaction vessels with lids, in which temperature sensors, stirrers and calibration resistors are placed, and the reaction vessels are placed in a thermostatic bath.

Známá zařízení pro termochemlckou kvantitativní analýzu Jsou tvořena Jednou nebo dvěma reakčními nádobkami, které Jsou uloženy v tepelně izolačním obalu /Dewarova nádoba/, který Je umístěn ve vaně s termostatovovanou lázní. Reakční nádobky Jsou opatřeny víkem, ve kterém Jsou umístěna teplotní čidla, míchadla a kalibrační odporová tělíska. Nevýhodou těchto zařízeni Je většinou Jednoúčelovost, umožňující pracovat buď kalorimetrickou technikou nebo titrační technikou. Při zařízeních s Jednou nádobkou Je navíc nutno zajistit, aby reakční roztok a vnášené činidlo měly stejnou teplotu, což Je velmi obtížné. Je třeba zajistit přesné měření teploty obou reakčních roztoků a zavádět korekce. Korekce Je třeba zavádět i na teplo, dodané do reakčního roztoku mícháním a vlastním ohřevem teplotního čidla, dále Je třeba zavádět korekce na vypařování rozpouštědla, na výměnu tepla mezi reakční nádobkou a okolím, zavádět korekce na tepla způsobená zřeďováním činidla 1 reakčního roztoku, mohou být exotermická i endotermická a korekce na vzrůst tepelné kapacity soustavy. Použitím vlastní termostatováné lázně se celé zařízení značně prodražuje, neboí udržování konstantní teploty okolí musí být dokonalé. Všechna dosud známá zařízení pak neumožňují současné potendometrické sledování probíhajících reakcí. Značné problémy Jsou 1 u zdvojených zařízení, kdy známá řešení používají Jednoho motorku k míchání obou nádobek, což neumožňuje úpravou otáček míchadel v obou nádobkách ovlivňovat předreakční děj kalorimetru.Known devices for thermochemical quantitative analysis consist of one or two reaction vessels which are stored in a thermally insulating container (Dewar vessel) which is placed in a bath with a thermostated bath. Reaction vessels They are equipped with a lid in which temperature sensors, stirrers and calibration resistors are placed. The disadvantage of these devices is usually single-purpose, allowing you to work with either the calorimetric technique or the titration technique. In addition, for single vessel devices, it is necessary to ensure that the reaction solution and the feed reagent have the same temperature, which is very difficult. It is necessary to ensure accurate measurement of the temperature of both reaction solutions and to make corrections. Corrections should also be introduced to the heat supplied to the reaction solution by stirring and heating the temperature sensor itself. exothermic and endothermic and correction for the increase in heat capacity of the system. By using your own thermostated bath, the whole device becomes considerably more expensive, as maintaining a constant ambient temperature must be perfect. All known devices then do not allow simultaneous potendometric monitoring of ongoing reactions. Significant problems are present in duplicate devices, where known solutions use one motor to mix both vessels, which does not allow to adjust the speed of the stirrers in both vessels to influence the pre-reaction process of the calorimeter.

Jvedené nevýhody podstatně snižuje zařízení pro současnou termochemickou a potenciometrickou kvantitativní analýzu tvořené reakčními nádobkami, které Jsou uloženy v termostatické vaně, podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že termostatickou vanu tvoří duplikátorová nádoba, která Je umístěna v tepelně izolační hmotě, přičemž v duplikátorové nádobě Je umístěna izlolační hmota minimálně do výše reakčních nádobek a zásobních nádobek, které Jsou v ní uloženy a dotýká se krycí desky, na jejíž spodní straně jsou teflonové kryty reakčních nádobek, ve kterých Jsou upevněna teplotní čidla, kalibrační odporová tělíska, dávkovače vzorků a míchadla. Tepelně izolační hmota Je tvořena □ěnovým polystyrenem nebo pěnovou fenolformaldehydovou pryskyřicí. Kalibrační odporové tělísko Je skleněná kombinovaná elektroda pro sledování acldobasických reakcí nebo dvojice elektrod pro sledování redox-reakci. Míchadla Jsou připojena k samostatným motorkům s možností regulace jejich otáček. Každá reakční nádobka Je opatřena vlastním dávkovačem vzorků s pístovým mechanismem.These disadvantages are substantially reduced by the device for simultaneous thermochemical and potentiometric quantitative analysis formed by reaction vessels which are stored in a thermostatic bath, according to the invention. Its essence lies in the fact that the thermostatic bath consists of a duplicator vessel, which is placed in the thermal insulation material, while in the duplicator vessel the insulating material is placed at least up to the height of the reaction vessels and storage vessels which are placed in it and touches the cover plate. on the underside of which are Teflon covers for reaction vessels in which temperature sensors, calibration resistors, sample dispensers and stirrers are mounted. Thermal insulation material It consists of expanded polystyrene or foamed phenol-formaldehyde resin. Calibration resistor It is a glass combined electrode for monitoring acldobasic reactions or a pair of electrodes for monitoring redox reactions. Agitators They are connected to separate motors with the possibility of regulating their speed. Each reaction vessel is equipped with its own sample dispenser with a piston mechanism.

Výhodou zařízení oodle vynálezu Je, že použitím zdvojeného uspořádání kalorimetru lze docílit dosažení přesnějších výsledků analýz kompenzací celé řady nechemických dějů 1 bez použití výpočetní techniky. Využitím komerčních laboratorních termostatů, které Jsou dostupné v každé laboratoří, k temperování kalorimetru, dochází k značnému zlevnění výrobních nákladů. Zdvojené uspořádání neklade takové nároky na stejnou teplotu reakčních roztoků a činidel, což urychluje měření. Možnost současného termometrlckého a potenciometrického sledování reakcí přináší celou řadu výhod: Jedná se o dvě zcela nezávislé metody, které můžeme sledovat během Jediného pokusu. Reakční teplo Je lineárně závislé na koncentraci reagujících látek, 'zatímco závislost potenciálu elektrody na koncentraci reagujících látek Je logaritmická, ftada acidobazických reakcí se sleduje lépe termometričky než ootenciometrlcky, u některých reakcí se obě metody vhodně doplňují.The advantage of the device according to the invention is that by using a double arrangement of the calorimeter it is possible to achieve more accurate results of analyzes by compensating a number of non-chemical processes 1 without the use of computer technology. By using commercial laboratory thermostats, which are available in every laboratory, to temper the calorimeter, production costs are significantly reduced. The double arrangement does not place such demands on the same temperature of the reaction solutions and reagents, which speeds up the measurement. The possibility of simultaneous thermometric and potentiometric monitoring of reactions brings a number of advantages: These are two completely independent methods that we can monitor during a single experiment. The heat of reaction is linearly dependent on the concentration of the reactants, while the dependence of the electrode potential on the concentration of the reactants is logarithmic.

266759 , ,266759,,

Příklad možného uspořádání zařízení podle vynálezu Je uveden na připojených- výkresech, kde obr. 1 značí zařízení v celkovém pohledu, obr. 2 rez zařízením v bokoryse a obr. 3 zařízení se zvednutým víkem.An example of a possible arrangement of the device according to the invention is shown in the accompanying drawings, in which Fig. 1 shows the device in an overall view, Fig. 2 a cross-section of the device in side view and Fig. 3 a device with the lid raised.

Jak Je patrno z obr. 1, 2 a 3 zařízení pro současnou termochemickou a potenclometrickou kvantitativní analýzu Je tvořeno kovovou nádobou X a víkem 2, které Jsou opatřeny tepelně Izolační hmotou 3. Dupllkátorová nádoba £ Je umístěna v tepelně Izolační hmotě 3. a je naplněna Izolační hmotou 5 do výše reakčních nádobek 6 a zásobních nádobek 7, které Jsou v ní uloženy. Izolační hmota 5 se dotýká krycí desky 8,, na jejíž spodní straně Jsou teflonové kryty 9 reakčních nádobek 6., ve kterých Jsou upevněna míchadla 11 a dávkovače 10 vzorků. Míchadla 11 Jsou napojena na motorky 12. Dávkovače 10 vzorků Jsou opatřeny pístovým mechanismem 13. Na víku 2. Jsou umístěny sběrnice 14 kabelů a průchody 15.·As can be seen from Figs. 1, 2 and 3, the device for simultaneous thermochemical and potentlometric quantitative analysis consists of a metal vessel X and a lid 2, which are provided with a thermally insulating material 3. The duplicator vessel £ is placed in a thermally insulating material 3 and is filled Insulating material 5 up to the height of the reaction vessels 6 and the storage vessels 7 which are stored therein. The insulating material 5 contacts the cover plate 8, on the underside of which there are Teflon covers 9 of the reaction vessels 6, in which the stirrers 11 and the sample dispensers 10 are mounted. The agitators 11 are connected to the motorbikes 12. The sample dispensers 10 are provided with a piston mechanism 13. On the lid 2. The busbars 14 of the cables and the passages 15 are located.

Příkladem provedení Je zařízení pro současnou termochemickou a potenclometrlckou kvantitativní analýzu, tvořené kovovou nádobou £ o rozměrech 46x35x29 cm a víkem 2_ o výšce 11 cm. Kovová nádoba £ a víko 2 Jsou opatřeny tepelně Izolační hmotou X z pěnového polystyrenu nebo z pěnové fenolformaldehydové pryskyřice. Dupllkátorová nádoba 4 Je tvořena kovovou nádobou o rozměrech 28x19,5x21 cm, jejímž pláštěm protéká voda z laboratorního externího termostatu. Dupllkátorová nádoba 4 Je vyšší o 7 cm než Je výška tepelně izolační hmoty 5 a je tedy dokonale zajištěna i konstantní teplota vzduchového prostoru nad reakčními nádobkami 6.An exemplary embodiment is a device for simultaneous thermochemical and potentiometric quantitative analysis, consisting of a metal container 6 with dimensions of 46x35x29 cm and a lid 2 with a height of 11 cm. The metal container 6 and the lid 2 are provided with a thermally insulating material X made of expanded polystyrene or made of foamed phenol-formaldehyde resin. Duplicator vessel 4 It consists of a metal vessel measuring 28x19.5x21 cm, through the jacket of which water flows from a laboratory external thermostat. The duplicator vessel 4 is 7 cm higher than the height of the thermal insulation material 5 and thus a constant temperature of the air space above the reaction vessels 6 is perfectly ensured.

Ve víku 2 s tepelně Izolační hmotou 3 Je zajištěn průchod kabelů od teplotních čidel, motorků 12, míchadel 11. odporových kalibračních tělísek a kombinované elektrody da sběrnice 14 kabelů. Tím Je zajištěno udržování konstantní teploty okolí zařízení podle vynálezu.In the cover 2 with thermal insulation material 3, the passage of cables from temperature sensors, motors 12, stirrers 11 of resistance calibration bodies and combined electrodes and bus 14 of cables is ensured. This ensures that the ambient temperature of the device according to the invention is kept constant.

Na víku 2 Jsou umístěny dva průchody 15 pro napojení vzduchovacích motorků pro vystřlkování ponorných pipetek u metody přímé vstřikovací enthalplometrie. V případě použití zařízení podle vynálezu pro současné termometrické a potenclometrické titrace se těmito průchody protáhnou hadičky pro dávkování činidla do reakčních nádobek £ z automatické byrety. V reakčních nádobkách 6 Je umístěna vhodná kombinovaná elektroda pro měření pH nebo indikační platinová elektroda se srovnávací kalomelovou elektrodou pro sledování redox-reakcí, která umožňuje současně s termometrlckou titrační křivkou sledovat 1 potenclometrlckou křivku.On the lid 2 there are two passages 15 for the connection of aeration motors for the injection of immersion pipettes in the method of direct injection enthalmetry. When using the device according to the invention for simultaneous thermometric and potentlometric titrations, the tubes for dosing the reagent into the reaction vessels e from the automatic burette are passed through these passages. A suitable combined pH electrode or platinum indicator electrode with a calomel reference electrode for monitoring redox reactions is placed in the reaction vessels, which allows to monitor 1 potentiometric curve simultaneously with the thermometric titration curve.

Oba motorky 12 pro pohon míchadel 11 mají oddělenou regulaci otáček, kterou lze ovlivňovat ustalování optimálního průběhu předreakční periody. Použitím techniky zdvojeného zařízení, kdy teplota čidla v reakčních nádobkách 6 Jsou připojena k dlrerenčnímu odoorovému můstku, dochází ke kompenzaci řady nechemických efektů /míchání, vlastní ohřev termistorů, vypařování rozpouštědla, míšení roztoků, nestejná teplota reakčních roztoků a činidel, vzrůst tepelné kapacity soustavy/, přičemž nestejná výměna tepla mezi reakčními nádobkami 6 a okolím se kompenzuje buS regulací otáček míchadel v reakčních nádobkách 6^ nebo nepatrným ohřevem nebo ochlazením reakčního roztoku v reakční nádobce 6.Both motors 12 for driving the stirrers 11 have separate speed control, which can be influenced by setting the optimal course of the pre-reaction period. Using the technique of a double device, where the temperature of the sensors in the reaction vessels 6 are connected to a derivative odor bridge, a number of non-chemical effects / mixing, self-heating of thermistors, evaporation of solvent, mixing of solutions, unequal temperature of reaction solutions and reagents , the unequal heat exchange between the reaction vessels 6 and the surroundings being compensated either by regulating the speed of the stirrers in the reaction vessels 6 or by slightly heating or cooling the reaction solution in the reaction vessel 6.

Jako dávkovače 10 vzorků byly použity injekční stříkačky, které se vyprazdňují společně pístovým mechanismem. Při výměně teplotních čidel, odporových tělísek, elektrod nebo dávkovače 10 vzorků lze krycí desku 8 sklopit, Jak Je naznačeno na obr. 2.Syringes were used as 10 sample dispensers, which are emptied together by a piston mechanism. When replacing temperature sensors, resistors, electrodes or sample dispensers 10, the cover plate 8 can be folded down, as indicated in Fig. 2.

Zařízení podle vynálezu může být použito k současné termochemlcké a potenclometrické kvantitativní analýze ve všech chemických oborech, ve farmacii, biochemii, hutnictví a technologii stavebních hmot.The device according to the invention can be used for simultaneous thermochemical and potentlometric quantitative analysis in all chemical fields, in pharmacy, biochemistry, metallurgy and building materials technology.

- 2 266759 Zařízení oro současnou termoonemlckou a potenciometrlckou kvantitativní analýzu pracuje následujícím způsobem. Do Jedné z reakčních nádobek 6. se umístí rozpouštědlo se zkoumanou látkou a do druhé reakční nádobky 6 se dávkuje rozpouštědlo. Obsah obou reakčních nádobek (j se vytemperuje v laboratorním externím termostatu. Po vytemperování se obě reakční nádobky 6, vloží do dupllkáťorové nádoby £ a po ustálení chodu zařízení podle vynálezu se do reakčních nádobek 6 dávkuje příslušné činidlo, například roztok diazoniové soli v případě, že jako zkoumaná látka je použita vhodná pozitivní kopulační složka. Po vnesení činidla lze na připojeném registračním zařízení registrovat současný záznam termochemlcké a potenciometrlcké křivky.- 2 266759 The device for simultaneous thermoonemlical and potentiometric quantitative analysis works as follows. The solvent with the test substance is placed in one of the reaction vessels 6 and the solvent is metered into the other reaction vessel 6. The contents of both reaction vessels (i) are tempered in a laboratory external thermostat. A suitable positive coupling component is used as the test substance, and a simultaneous recording of the thermochemical and potentiometric curves can be registered on the connected recording device after the reagent has been introduced.

Claims

PREDICTION OF THE INVENTION

1. Apparatus for simultaneous thermochemical quantitative analysis. which is placed in the thermal insulation material / 3 /, while in the duplicator vessel / 4 / the insulation material / 5 / is placed at least up to the height of the reaction vessels / 6 / and storage vessels / 7 /, which are placed in it and touch the cover plate. / 0 /, on the underside of which there are Teflon covers / 9 / of reaction vessels / 6 /, in which temperature sensors, calibration resistance bodies, sample dispensers / 10 / and stirrers / 11 / are mounted.

2. Device according to claim 1, characterized in that the thermal insulation material (3, 5) consists of expanded polystyrene or foamed phenol-formaldehyde resin.

3. The device according to item 1, characterized in that the calibration resistance body is a glass combined electrode or a pair of electrodes.

4. The device according to item 1, characterized in that the stirrers (11) are connected to separate motors.

5. The apparatus of claim 1, wherein each reaction vessel

/ 6 / It is equipped with its own sample dispenser / 10 / with a piston mechanism / 13 /.