CS248478B1 - Sposob výroby 2-metyl-4-chlórřenoxyoctovej kyseliny - Google Patents

Abstract

Sposob výroby 2-metyl-4-chlór£enoxyoctovej kyseliny sa uskutočňuje 2-metylfenoxyoctanu sodného s chlórňanom sodným v přítomnosti zriedene] minerálnej kyseliny. Po chlorácii sa z roztoku vyzráža 2-metyl4-chlórfenoxyoctová kyselina minerálnou kyselinou, 2-metyl-4-chlóroctová kyselina sa od matečného roztoku minerálnych kyselin oddělí. Matečný roztok minerálnych kyselin sa použije na přípravu zriedeného roztoku minerálnej kyseliny použítej na chloráciu 2-metylfenoxyoctanu sodného. Sposob najde uplatnenie pri výrobě herbicídov

Description

248478

Vynález sa týká přípravy 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny chloráciou 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny a jej sodnej solichlórňanom sodným.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová a je]soli sa používajú ako vel'mi účinné herbici-dy. Najčastejšie sa připravuje chloráciou2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chló-rom pri teplote 95 až 105 °C, ako je napísanév CS pat. č. 91160. Kontinuálny sposob chlo-rácie sodnej, draselnej alebo sodnodraselnejsoli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny vo vod-nom roztoku je opísaný v CS pat. č. 99 892,kontinuálny sposob chlorácie vol'nej 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom o-pisuje CS pat. č. 107 807. Možnosí kombi-nácie chlorácie 2-metylfenoxyoctovej kyse-liny plynným chlórom a následným dochlo-rovaním chlórňanom uvádza CS AO číslo172 188. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej ky-seliny plynným chlórom pri hodnotě pH 4až 6 opisuje FR pat. č. 1 116 2G6. Chloráciuvodným roztokom chlirňanu sodného při-praveného vopred alebo „in šitu“ v reakčnejzmesi pri teplote 50 °C opisuje GB pat. č.722 625. Chloráciu suspenzovanej 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny pri hodnotě pH rov-nej 1 heterogénnej fáze za přítomnosti ky-seliny chlórovodíkovej chlórňanom sodnýmpri teplote 20 °C opisuje DAS č. 1 027 680.Sposob založený na pósobení hydroxidu sod-ného alebo uhličitanu sodného na vodný roz-tok sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyse-liny a chloráciu chlórom opisuje US pat. č.2 770 651. Chlorácia sodnej soli 2-metylfe-noxyoctovej kyseliny chlórom v přítomnostihydrouhličitanu je opísaná v GB pat. číslo855 504. Výrobu 2-metylchlórfenoxyoctovejkyseliny pomocou chlornanu sodného v pří-tomnosti minerálnej alebo karboxylovej ky-seliny, výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny pomocou chlčrňanu sodného v pří-tomnosti minerálnej alebo karboxylovej ky-seliny, výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny chloráciou sodnej soli 2-metylfe-noxyoctovej kyseliny a získanie 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaním sprebytkom vodného roztoku minerálnej ky-seliny opisuje CS AO č. 179 200.

Vo vyššie uvedených literárnych údajov sanevenuje pozornost v.yužitiu matečných mi-nerálnych kyselin po chlorácii 2-metylfe-noxyoctanu sodného s chlórňanom sodnýma vyzrážaní sodnej soli 2-metyl-4-chlórfe-noxyoctovej kyseliny v minerálnej kyseliněs následním odfiltrováním 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny od matečného rozto-ku minerálnych kyselin. Suspenzia 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny je dobré filt-rovatefná pod hodnotou pH matečnej.kyse-liny 2.

Vyššie uvedené nedostatky zmierňujú po-stup výroby 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej ky-seliny cloráciou 2-metylfenoxyoctanu sodné-ho chlorečňanom sodným v přítomnosti mi-nerálnej kyseliny. Po chlorácii sa 2-metyl--4-chlórfenoxyoctová kyselina získá vyzrá- žaním získaného roztoku v minerálnej kyse-lině. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina saod matečného roztoku minerálnych kyselinodfiltruje. Podstata vynálezu spočívá v tom,že pre přípravu zriedenej minerálnej kyse-liny, ktorá sa použije pri chlorácii 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny, sa použije matečnýroztok minerálnych kyselin, ktorým sa riedikoncentrovaná minerálna kyselina na poža-dované koncentráciu.

Prínosom oproti CS AO č. 179 200 je, ževzniká podstatné menej odpadových vod,pričom sa zníži ich kyslosť a tým nutnostnáslednej neutrálizácie. V recirkulujúcichmatečných luhoch minerálnych kyselin sanachádza 2 až 15 g/1 2-metyl-4-chl5rfenoxy-octovej kyselme (v závislosti na teplote,hodnotě pil a minerálnej kyselme), pričompodstatná časť z nich sa použije a neod-chádza do odpadných vód. Vzhfadom k tomu,že na přípravu minerálnych kyselní sa ne-používá voda, prakticky sa nerozpáší'ajú fe-noxyoctové kyseliny získané chloráciou, alev matečnom roztoku recirkulujú. Okrem fe-noxyoctových kyselin recirkuluje i čas ' mi-nerálných kyselin, ktoré sa využijú na ná-slednú chloráciu. Oproti CS AO č. 179 200sa dosiahnu vyššie výťažky 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny, zníži sa spotřeba mi-nerálných kyselin a zlepší sa kvalita od-padných vód. Příklad 1 K 950 g vodného 13,1 % hmot. roztoku2-metylfenoxyoctanu sodného sa přidalo620 g 12,8% hmot. NaClO a 140 ml 35%H2SQ4. Zmes sa miešala, při čom teplotanepřevýšila 45 °C. Po 1 hodinovom miešanísa roztok vlial do 700 g 9,1% hmot. H2SO4.Vyzrážaná 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová ky-selina se odfiltrovala od matečného roztokuminerálnych kyselin, ktorého bolo 2 210 g skoncentráciou 6,2 g/1 fenoxyoctových kyse-lin (zmes 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyse-liny, 2-metyl-6-chlórfenoxyoctovej kyseliny a2-metyl-4,6-dichIórfenoxyoctovej kyseliny a2-metylfenoxyoctovej kyseliny). Získalo sapo vysušení 132,1 g 90,4% hmot. 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny, 4,2% hmot.2-metyl-6-chlórfenoxyoctovej, 2,1% hmot. 2--metyí-4,6-dichlórfenoxyoctovej a 1,2% hmot.2-metylfenoxyoctovej. Příklad 2

Postupovalo sa podTa příkladu 1 s týmrozdielom, že matečný roztok minerálnychkyselin sa použil na přípravu 35% hmot.H2SO4 riedením 96% hmot. H2SO4. Získalosa 134,4 g 90,6% hmot. 2-metyl-4-chlórfe-noxyoctovej kyseliny. Příklad 3

Do reakčného kotlíka sa dalo 1,940 g

Claims (1)

1. 24 5 15,1% hmot. 2-metylfenoxyoctanu sodnéhoa 1 317 g 14,0% hmot. NaClO. K zmesi sapřidávalo 1015 g 5,0% hmot. HC1. Po při-daní komponent sa obsah kotlíka miešal 1 h.Potom sa roztok vlial do 1 000 g 1,9% hmot.KC1. Vyzrážaná 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovákyselina sa odfiltrovala od matečného roz-toka kyseliny chlórovodíkovej. Získalo savysušením 305,1 g 90,4% hmot. 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny. Matečná ky-selina chlorovodíková obsahovala 5,7 g/1fenoxyoctových kyselin. 47S 6 Příklad 4 Postupovalo sa pódia příkladu 3 s týmrozdielom, že 5% hmot. HC1 sa připravilazierením 32% hmot. I1C1 s matečným rozto-kom kyseliny chlorovodíkovej. Získalo sa vysušením 302,1 g 91,6% hmot.2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ma-tečná kyselina chlorovodíková obsahovala 2,3 g/1 fenoxyoctových kyselin. Vynález je možno použit při príprave 2--metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorása používá pri výrobě herbicídnych príprav-kov. PREDMET Sposob výroby 2-metyl-4-chlórfenoxyocto-vej kyseliny chloráciou 2-metylfenoxyoctanusodného s chlórňanom sodným v přítomnostizriedenej minerálnej kyseliny, pričom pochlorácii sa zo získaného roztoku uvolní2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina vyzrá-žaním v přebytku vodného roztoku mine-rálnej kyseliny a 2-metyl-4-chlórfenoxyocto-vá kyselina sa oddělí od matečného roztoku VYNALEZU minerálnych kyselin, vyznačujúci sa tým, žepri chlorácii 2-metylfenoxyoctovej kyselinychlórňanom sodným používá zriedená mine-rálna kyselina připravená zriedením kon-centrovanej minerálnej kyseliny koncentrá-cie 25 až 99% hmot. matečným roztokomobsahujúcim 0,1 až 3% hmot. minerálnejkyseliny na koncentráciu zriedenej minerál-nej kyseliny 5 až 40 % hmot.