CN222238816U - 一种丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种丙酮氨氧化制2‑硝基丙烷的连续化制备系统。包括反应罐、具有入料口、蒸汽出口、催化剂出口的蒸发器以及用于储存原料的原料储罐，反应罐的出口连接蒸发器的入料口，蒸发器的蒸汽出口连接有精馏塔，蒸发器的催化剂出口连接有干燥器，干燥器经过固料输送阀连接所述原料储罐，原料储罐经过计量装置连接反应罐，精馏塔具有回流口和出料口并且精馏塔的回流口与原料储罐连接，精馏塔的出料口直接用于产品的输出。优点是：不但可以在原料储罐加入丙酮、甲醇和TS‑1分子筛与反应罐中加入的双氧水和氨水匹配以实现高转换率的目的，而且还可以实现2‑硝基丙烷的连续化生产，具备自动化程度高、生产效率高等优点，另外，分离效果更好。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种化学品原料的制备系统，具体地说是一种丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统。
背景技术
2-硝基丙烷是药物、溶剂、表面活性剂、乳化剂和润滑剂等精细化学品领域的重要原料，可用作油漆极性溶剂，硬脂酸、饱和甘油酯的提取剂，或用于制备对双氯苯硝基烷杀虫剂、苯达松除草剂等；目前，2-硝基丙烷的工业生产方法主要分为硝酸直接氧化法(CSC法)和氧化氮硝化法(GP法)，均存在转化率、安全隐患大的问题。
近年来，利用TS-1/H2O2的高效氧化性能，将丙酮或丙酮肟氧化为2-硝基丙烷，被认为是一种绿色、经济和安全的2-硝基丙烷制备工艺路线，已在精细化工领域有所报道。中国发明专利CN115557840A公开了一种2-硝基丙烷的制备方法及使用的催化剂，该发明以丙酮肟、氨气和双氧水为原料，在溶剂中通过氨氧化反应制得2-硝基丙烷，然而，已公开的技术文件中，绝大部分都采用间歇生产方式，因此，虽然转换率得到了提高，但是还存在生产效率低、安全隐患大、设备投资高等问题，因此，如何解决上述问题成为亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种转换率高、生产效率高且安全性好的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统。
为了解决上述技术问题，本实用新型的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，包括反应罐、具有入料口、蒸汽出口、催化剂出口的蒸发器以及用于储存原料的原料储罐，反应罐的出口连接蒸发器的入料口，蒸发器的蒸汽出口连接有精馏塔，蒸发器的催化剂出口连接有干燥器，干燥器经过固料输送阀连接所述原料储罐，原料储罐经过计量装置连接反应罐，精馏塔具有回流口和出料口并且精馏塔的回流口与原料储罐连接，精馏塔的出料口直接用于产品的输出。
所述蒸发器为多效蒸发器。
所述精馏塔的回流口设置在精馏塔的顶部。
所述精馏塔的出料口设置在精馏塔的底部。
所述计量装置为计量泵。
所述反应罐的工作温度为60～70℃。
所述原料储罐内加入有丙酮、甲醇和催化剂。
所述催化剂为TS-1分子筛。
本实用新型的优点是：
通过设置的由反应罐、多效蒸发器、干燥器、原料储罐、精馏塔等构成的整套连续化生产制备系统，由此不但可以在原料储罐加入丙酮、甲醇和TS-1分子筛与反应罐中加入的双氧水和氨水匹配以实现高转换率的目的，而且还可以实现2-硝基丙烷的连续化生产，相较于传统的间歇制备方法，具备自动化程度高、生产效率高等优点，另外，针对2-硝基丙烷的油性特征，设计两级干燥的方式，完成TS-1分子筛与液体物料的分离，相较于传统的膜分离方法，分离效果更好。
附图说明
图1为本实用新型丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本实用新型的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统作进一步详细说明。
如图所示，本实用新型的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，包括反应罐1、蒸发器2、干燥器3、固料输送阀4、原料储罐5、计量装置6以及精馏塔7，其中，反应罐1用于加入丙酮、甲醇和催化剂，蒸发器2具有入料口、蒸汽出口以及催化剂出口，原料储罐5用于储存原料，精馏塔7具有回流口和出料口，由图可见，本实施例中，精馏塔7的回流口设置在精馏塔的顶部，精馏塔7的出料口设置在精馏塔的底部，该制备系统的具体连接结构为：反应罐1的出口经过一条反应罐管路连接在蒸发器2的入料口上，由此使反应罐1的出料可以进入蒸发器2内；蒸发器2的蒸汽出口经过一条蒸汽管路连接精馏塔7，从而可以使蒸发器2蒸出的蒸汽进入精馏塔7内；蒸发器2的催化剂出口经过一条催化剂管路连接干燥器3，由此可以使经过蒸发器2蒸发后的催化剂进入到干燥器3内；干燥器3经过一条固料输送管路连接原料储罐5，固料输送管路上设置有固料输送阀4，由此可以使经过干燥器3干燥后的催化剂，通过固料输送阀4进入原料储罐5内；原料储罐5经过一条原料输送管路连接反应罐1，原料输送管路上设置有计量装置6，由此可以使原料储罐5中的物料通过计量装置的计量后进入反应罐1内；精馏塔7的回流口经过一条回流管路与原料储罐5连接，由此可以使精馏塔7顶部的轻组分回流至原料储罐5，精馏塔7的出料口直接用于产品的输出，从而得到高纯的2-硝基丙烷。
进一步地，所说的蒸发器2为多效蒸发器，所说的计量装置为计量泵，所说的反应罐1的工作温度为60～70℃，优选的，原料储罐5中所用的催化剂为TS-1分子筛。
工作和使用过程如下：
（1）向原料储罐5中加入丙酮、甲醇和TS-1分子筛；
（2）将反应罐1加热至65℃，启动计量泵，将原料储罐5中的丙酮、甲醇和TS-1分子筛注入反应罐1；
（3）向反应罐1中同时注入氨水和双氧水；
（4）混合物料在反应罐1中反应2h后，进入多效蒸发器；
（5）多效蒸发器2蒸发出的蒸汽，进入精馏塔7中进行精馏；
（6）多效蒸发器中的半干固体料，进入干燥器3内，经150℃干燥后，通过固料输送阀4进入原料储罐5内；
（7）原料罐5中的混合物料再经计量泵进入反应罐内；
（8）精馏塔7中顶部的轻组分，回流至原料罐5；
（9）精馏塔7底部得到高纯度的2-硝基丙烷。
当然，上述说明并非是对本实用新型的限制，本实用新型也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本实用新型的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本实用新型的保护范围。
Claims (8)
1.一种丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，其特征在于：包括反应罐(1)、具有入料口、蒸汽出口、催化剂出口的蒸发器(2)以及用于储存原料的原料储罐(5)，所述反应罐(1)的出口连接所述蒸发器(2)的入料口，所述蒸发器(2)的蒸汽出口连接有精馏塔(7)，所述蒸发器(2)的催化剂出口连接有干燥器(3)，所述干燥器(3)经过固料输送阀(4)连接所述原料储罐(5)，所述原料储罐(5)经过计量装置(6)连接所述反应罐(1)，所述精馏塔(7)具有回流口和出料口并且所述精馏塔(7)的回流口与原料储罐(5)连接，所述精馏塔(7)的出料口直接用于产品的输出。
2.按照权利要求1所述的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，其特征在于：所述蒸发器(2)为多效蒸发器。
3.按照权利要求1或2所述的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，其特征在于：所述精馏塔(7)的回流口设置在精馏塔的顶部。
4.按照权利要求3所述的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，其特征在于：所述精馏塔(7)的出料口设置在精馏塔的底部。
5.按照权利要求1、2或4所述的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，其特征在于：所述计量装置为计量泵。
6.按照权利要求5所述的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，其特征在于：所述反应罐(1)的工作温度为60～70℃。
7.按照权利要求1所述的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，其特征在于：所述原料储罐(5)内加入有丙酮、甲醇和催化剂。
8.按照权利要求7所述的丙酮氨氧化制2-硝基丙烷的连续化制备系统，其特征在于：所述催化剂为TS-1分子筛。
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