CN222219513U - 一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置 - Google Patents

Abstract

一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置，包括工业一铵输送泵和氯化钾输送泵分别通过管道与反应槽相连，反应槽通过反应槽出料泵与第一板框压滤机相连，第一板框压滤机的固体出口与第一溶解槽相连，第一溶解槽通过溶液输送泵与第二板框压滤机相连，第二板框压滤机的液体出口与重结晶槽相连，重结晶槽通过结晶泵与第三板框压滤机相连，第三板框压滤机的固体出口与第二溶解槽相连，第二溶解槽通过饱和液输送泵与萃取槽相连，萃取槽通过萃取槽出料泵与第四板框压滤机相连，第四板框压滤机的液体出口通过萃取液输送泵与甲醇蒸馏塔相连。此装置物料循环利用，能有效降低成本，具有可循环性，且基本没有“三废”产生，符合绿色、循环经济模式的发展要求。

Description

一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备领域，尤其涉及一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置。

背景技术

磷酸二氢钾，是一种无机化合物，化学式为KH₂PO₄，有潮解性，加热至400℃时熔化而成透明的液体，冷却后固化为不透明的玻璃状偏磷酸钾。空气中稳定，溶于水，不溶于乙醇。工业上用作缓冲剂、培养剂，也用作细菌培养剂合成清酒的调味剂，制偏磷酸钾的原料，酿造酵母的培养剂、强化剂、膨松剂、发酵助剂，农业上用作高效磷钾复合肥。

我国磷酸二氢钾生产厂家较少且规模不大，近50%的磷酸二氢钾需要从国外进口。目前国内外磷酸二氢钾的生产方法主要有中和法、溶剂萃取法、复分解法和结晶法等。

中和法采用磷酸和氢氧化钾为原料，若缺少低成本原料来源则会致使生产成本偏高，极大地限制大规模生产；溶剂萃取法工艺流程复杂，所采用的有机溶剂多为醇类、胺类以及脂类、酮类、亚砜类、烷基氧磷类等，其价格高昂，且对环境的污染大，实施过程也具有较高的安全风险；以磷酸氢钙和硫酸氢钾为原料进行复分解法制备磷酸二氢钾原料利用率低，造成资源浪费，在生产过程中会生成硫酸钙对磷酸二氢钾进行包裹，需耗费大量水对产品进行洗涤，洗涤水的处理也会增加经济投入。而结晶法以磷酸和氯化钾为原料，引入氯离子使产品中氯离子含量超标，不能用于忌氯农作物肥料的生产，限制了产品的销售，另外该工艺采用180℃蒸发结晶，能耗较高。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置，以工业一铵和氯化钾为原料，采用多级重结晶结合甲醇萃取技术生产高品质磷酸二氢钾，此过程物料循环利用，有效降低成本；其工艺路线具有可循环性，且基本没有 “三废”产生，符合绿色、循环经济模式的发展要求。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案为：包括工业一铵输送泵和氯化钾输送泵分别通过管道与反应槽相连，反应槽通过反应槽出料泵与第一板框压滤机相连，第一板框压滤机的固体出口与第一溶解槽相连，第一溶解槽通过溶液输送泵与第二板框压滤机相连，第二板框压滤机的液体出口与重结晶槽相连，重结晶槽通过结晶泵与第三板框压滤机相连，第三板框压滤机的固体出口与第二溶解槽相连，第二溶解槽通过饱和液输送泵与萃取槽相连，萃取槽通过萃取槽出料泵与第四板框压滤机相连，第四板框压滤机的液体出口通过萃取液输送泵与甲醇蒸馏塔相连，甲醇蒸馏塔的气体出口与换热器相连，换热器与甲醇储罐相连。

所述的第三板框压滤机的液体出口通过残液循环泵与反应槽相连。

所述的甲醇蒸馏塔的液体出口也通过残液循环泵与反应槽相连。

所述的甲醇储罐通过甲醇循环泵与萃取槽相连。

所述的甲醇储罐与甲醇蒸馏塔的进液口相连。

作为优选方案中，重结晶槽设有密度计用于精准控制浓缩结晶的程度。

作为优选方案中，甲醇蒸馏塔为填料塔，塔内填料材质为四氟填料。

本实用新型的有益效果：

（1）采用工业一铵和氯化钾制备磷酸二氢钾反应制备磷酸二氢钾，与其他合成方法对比反应条件温和；原料循环使用，利用率高，有效降低成本；其系统循环运行，具有工业化条件；

（2）副产物可进一步进行利用创造经济收益，系统无 “三废”产生，符合绿色、循环经济模式的发展要求。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图。

图中：1、工业一铵输送泵；2、氯化钾输送泵；3、反应槽；4、反应槽出料泵；5、第一板框压滤机；6、第一溶解槽；7、溶液输送泵；8、第二板框压滤机；9、重结晶槽；10、结晶泵；11、第三板框压滤机；12、第二溶解槽；13、饱和液输送泵；14、萃取槽；15、萃取槽出料泵；16、第四板框压滤机；17、萃余液输送泵；18、甲醇蒸馏塔；19、换热器；20、甲醇储罐；21、甲醇循环泵；22、残液循环泵。

具体实施方式

下面根据附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。

实施例1

一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置，包括工业一铵输送泵1和氯化钾输送泵2分别通过管道与反应槽3相连，反应槽3通过反应槽出料泵4与第一板框压滤机5相连，第一板框压滤机5的固体出口与第一溶解槽6相连，第一溶解槽6通过溶液输送泵7与第二板框压滤机8相连，第二板框压滤机8的液体出口与重结晶槽9相连，重结晶槽9通过结晶泵10与第三板框压滤机11相连，第三板框压滤机11的固体出口与第二溶解槽12相连，第二溶解槽12通过饱和液输送泵13与萃取槽14相连，萃取槽14通过萃取槽出料泵15与第四板框压滤机16相连，第四板框压滤机16的液体出口通过萃取液输送泵17与甲醇蒸馏塔18相连，甲醇蒸馏塔18的气体出口与换热器19相连，换热器19与甲醇储罐20相连。

所述的第三板框压滤机11的液体出口通过残液循环泵22与反应槽3相连。

所述的甲醇蒸馏塔18的液体出口也通过残液循环泵22与反应槽3相连。

所述的甲醇储罐20通过甲醇循环泵21与萃取槽14相连。

所述的甲醇储罐20与甲醇蒸馏塔18的进液口相连。

进一步地，重结晶槽9设有密度计用于精准控制浓缩结晶的程度。

进一步地，甲醇蒸馏塔18为填料塔，塔内填料材质为四氟填料。

实施例2

采用实施例1所述的装置，其使用步骤有：

步骤一：原料反应

将2～4mol/L的工业一铵和氯化钾通过工业一铵输送泵1和氯化钾输送泵2输送至反应槽3内，其中工业一铵和氯化钾摩尔比为1:1~1.5，搅拌均匀后进行反应，反应温度为85℃~110℃，反应时间为0.5~2.5h，反应结束冷却至25-60℃后，混合液通过反应槽出料泵4送至第一板框压滤机5进行分离，得到粗磷酸二氢钾固体及氯化铵溶液，氯化铵溶液送往其它工段，粗磷酸二氢钾固体输送至1#溶解槽6；

步骤二：多重结晶

在第一溶解槽6中加入水将粗磷酸二氢钾固体溶解，其中固液比为1:3~6，溶解液通过溶液输送泵7送往第二板框压滤机8，去除不溶性杂质后将滤液送往重结晶槽9进行重结晶提纯，重结晶终点物料密度控制在1.15g/mL~1.25g/mL。结晶完成后的固液混合物通过结晶泵10打至第三板框压滤机11，滤液通过残液循环泵22送至反应槽3进行循环利用，纯度90%的磷酸二氢钾固体送至2#溶解槽12进行进一步溶解。

步骤三：萃取提纯

在第二溶解槽12中加入水将固体溶解，其中固液比为1:2~5，溶液再由饱和液输送泵13依次打至萃取槽14，再向萃取槽14中通入甲醇进行萃取，萃取时溶液与甲醇体积比为1:0.5~1.5，萃取温度为20~35℃，萃取时间为10~60min，磷酸二氢钾固体和甲醇-盐混合溶液，混合液通过萃取槽出料泵15打入第四板框压滤机16，分离得到高纯磷酸二氢钾产品。

步骤四：甲醇回收

含甲醇混合液由萃余液输送泵17送至甲醇蒸馏塔18中部进料口进行蒸馏，蒸馏温度控制在80℃~105℃，甲醇蒸馏塔18顶部甲醇气体经过换热器19冷凝后进入甲醇储罐20，甲醇循环泵21输送至萃取槽14中进行循环利用，甲醇蒸馏塔18底部的残液返回反应槽3作为原料继续参与反应。

通过本装置，可以制得高品质的工业磷酸二氢钾产品，此过程反应条件温和；原料循环使用，系统无 “三废”产生，符合绿色、循环经济模式的发展要求。

Claims (5)

1.一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置，其特征在于，包括工业一铵输送泵（1）和氯化钾输送泵（2）分别通过管道与反应槽（3）相连，反应槽（3）通过反应槽出料泵（4）与第一板框压滤机（5）相连，第一板框压滤机（5）的固体出口与第一溶解槽（6）相连，第一溶解槽（6）通过溶液输送泵（7）与第二板框压滤机（8）相连，第二板框压滤机（8）的液体出口与重结晶槽（9）相连，重结晶槽（9）通过结晶泵（10）与第三板框压滤机（11）相连，第三板框压滤机（11）的固体出口与第二溶解槽（12）相连，第二溶解槽（12）通过饱和液输送泵（13）与萃取槽（14）相连，萃取槽（14）通过萃取槽出料泵（15）与第四板框压滤机（16）相连，第四板框压滤机（16）的液体出口通过萃取液输送泵（17）与甲醇蒸馏塔（18）相连，甲醇蒸馏塔（18）的气体出口与换热器（19）相连，换热器（19）与甲醇储罐（20）相连。

2.根据权利要求1所述的一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述的第三板框压滤机（11）的液体出口通过残液循环泵（22）与反应槽（3）相连。

3.根据权利要求1所述的一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述的甲醇蒸馏塔（18）的液体出口也通过残液循环泵（22）与反应槽（3）相连。

4.根据权利要求1所述的一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述的甲醇储罐（20）通过甲醇循环泵（21）与萃取槽（14）相连。

5.根据权利要求1所述的一种复分解法制备磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述的甲醇储罐（20）与甲醇蒸馏塔（18）的进液口相连。