CN221287793U - 一种辛烯醛制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种辛烯醛制备系统，该系统包括缩合综合塔和层析器，其中所述缩合综合塔内由下至上包括一级反应段、一级换热段、二级反应段和二级换热段；原料正丁醛输入管与碱液输入管分别连接所述缩合综合塔下部的原料入口和催化剂入口，所述缩合综合塔顶部侧面设置出料口；所述出料口经管路连接所述层析器的进料口；所述缩合综合塔的顶部经连通管连接所述层析器的顶部；所述层析器还设置水相出口和油相出口，所述油相出口输出EPA产品。采用本实用新型进行正丁醛自缩合制备辛烯醛，可实现对温度的精准控制，降低操作难度的同时简化了工艺流程。

Description

一种辛烯醛制备系统

技术领域

本实用新型涉及化工合成技术领域，具体涉及一种辛烯醛制备系统。

背景技术

辛醇是一种重要的有机化工原料，主要用于生产塑料的增塑剂。辛醇的工业化生产工艺以丙烯、合成气和氢气为原料，包括丙烯氢甲酰化制正丁醛、正丁醛自缩合脱水生成辛烯醛(即2-乙基-2-己烯醛，简写为EPA)、辛烯醛加氢合成辛醇等主要工艺环节，其中，正丁醛自缩合合成辛烯醛反应是工业生产辛醇的重要步骤之一。

正丁醛自缩合反应是一个高放热反应，包括两分子的正丁醛在0.5％-2％(wt)的碱性溶液催化下，在120℃、0.4MPa的条件下发生羟醛缩合反应生成缩丁醇醛，随后缩丁醇醛脱去一分子水生成更加稳定的辛烯醛。现有低压羰基合成法合成路线中，正丁醛自缩合单元包括缩合反应器、醇醛缩合循环塔、缩合热交换器等设备，整体工艺流程所包含的设备多，操作复杂，造价高；此外，由于反应高放热特点，易导致缩合反应器内出现高温，造成整体工艺流程的副产物较多，产品选择性降低、收率低。

实用新型内容

针对现有技术中的不足，本实用新型公开一种辛烯醛制备系统，该系统将正丁醛缩合反应放热和降温集中在一个缩合综合塔上，便于实现对关键参数(反应温度)的精准控制，减少副反应发生，提高辛烯醛收率，同时减少了设备数量，降低了操作难度。

为了实现以上技术目的，本实用新型提出一种辛烯醛制备系统，该系统包括缩合综合塔和层析器，其中所述缩合综合塔内由下至上包括一级反应段、一级换热段、二级反应段和二级换热段；原料正丁醛输入管与碱液输入管分别连接所述缩合综合塔下部的原料入口和催化剂入口，所述缩合综合塔顶部侧面设置出料口；所述出料口经管路连接所述层析器的进料口；所述缩合综合塔的顶部经连通管连接所述层析器的顶部；所述层析器还设置水相出口和油相出口，所述油相出口输出EPA产品。

本实用新型技术方案创新地将正丁醛缩合反应在集合了反应段及换热段的缩合综合塔中进行，具体工艺过程中，催化剂(碱液)与来自上游丁醛制备单元的原料正丁醛输入缩合综合塔的下部，并在输入流股的推动下均速向上流动，依次进入一级反应段、一级换热段、二级反应段和二级换热段，最后由缩合综合塔塔顶的侧面自流出第二混合物料输入层析器；在所述层析器内，第二混合物料经油水分离得到油相的辛烯醛产品。

上述技术方案在一级反应段的上部设置了一级换热段，所述一级反应段内原料正丁醛在碱液的催化作用下进行缩合反应得到第一物料，通过第一物料与换热介质的接触换热以控制整体反应体系的温度，随后温度适宜的第一物料将被推动上升至二级换热段继续进行缩合反应，反应得到的第二混合物料包括EPA及反应过程中脱水生成的大部分水以及进料的碱液；另外，为降低缩合综合塔塔顶的饱和蒸汽压，该部分物料经二级换热段换热后降温并由塔顶侧面的出料口自流进入层析器进行油水分离，得到油相的EPA产品；所得EPA产品将输入后续加氢工序制备辛醇；需注意，具体工艺过程中所述层析器进行了氮封，上述技术方案通过设置连通管使得缩合综合塔与层析器共用氮封系统，以保证降温后的第二物料重力自流输出缩合综合塔的效果。

因而，采用上述技术方案进行正丁醛自缩合合成辛烯醛，可实现精准的温度控制并提高整体工艺的转化率和选择性。

与现有技术相比，本实用新型辛烯醛制备系统通过设置集成了多个反应段和换热段的缩合综合塔，取代现有技术中的缩合反应器、醇醛缩合循环塔和缩合热交换器等设备，减少设备投入，实现对温度的精准控制，降低操作难度的同时简化了工艺流程。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1示出本实用新型辛烯醛制备系统的结构图。

其中，上述附图中包括以下附图标记：

1-缩合综合塔、11-一级反应段、12-一级换热段、13-二级反应段、14-二级换热段、15-液体分布器、16-填料层、17-液体再分布器、18-温度远传点、19-换热装置，2-层析器，3-溢流罐，4-分离罐，51-第一支路、52-第二支路、53-第三支路、54-第四支路、55-连通管、56-旁路、57-高浓度碱液输入管。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下面将对本实用新型进行更全面的描述，给出了本实用新型的较佳实施例。但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本实用新型，即并不意于限制本实用新型的保护范围。

需说明的是，除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本实用新型创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。本实施例中诸如“一级”“二级”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。限定有“一级”“二级”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

实施例1

一种辛烯醛制备系统，如图1所示，该系统包括缩合综合塔1和层析器2，其中所述缩合综合塔1内由下至上包括一级反应段11、一级换热段12、二级反应段13和二级换热段14；原料正丁醛输入管与碱液输入管分别连接所述缩合综合塔1下部的原料入口和催化剂入口，所述缩合综合塔顶部侧面设置出料口；所述出料口经管路连接所述层析器2的进料口；所述缩合综合塔1的顶部经连通管55连接所述层析器2的顶部；所述层析器2还设置水相出口和油相出口，所述油相出口输出EPA产品。

具体工艺过程中，来自上游丁醛制备单元的正丁醛及催化用的碱液(氢氧化钠溶液)分别经原料正丁醛输入管和碱液输入管输入缩合综合塔1的下部，并于一级反应段11内进行缩合反应，得到的第一物料；所述第一物料经一级换热段12换热后输入二级反应段13内继续反应，得到第二物料；所述第二物料经二级换热段14换热后，由所述缩合综合塔1顶部侧面自流输入层析器2；从所述层析器2得到的油相为辛烯醛产品。

需注意，层析器2用于对输入的物料进行油水分离，并设置了油相出口和水相出口分别输出分离后的物料；本实施例中对所用层析器2的具体结构和规格不做限定，本领域内普通技术人员可基于本实用新型技术方案选用合适的层析器2以实现本实用新型技术效果，由此形成的技术方案均在本实用新型保护范围内。

此外需注意，为了便于监测缩合综合塔1及其他设备的温度，本领域内普通技术人员可通过非创造性的劳动在缩合综合塔1及其他设备的合适位置设置温度远传点18；此外，还可通过非创造性的劳动在本实用新型制备系统的基础上设置用于换热、液位监控及调控、促进循环流体输送设备或装置，由此形成的技术方案均在本实用新型保护范围内。

此外可选的，在连接所述缩合综合塔1出料口和层析器2进料口的管路上设置换热装置19。采用本实用新型制备辛烯醛的工艺中，所述缩合综合塔1输出第二物料的温度约为80-90℃，而层析器2的可选操作温度一般可选为40-45℃，因此本领域内普通技术人员可通过非创造性的劳动在输入层析器2前、选择合适数量及结构的换热装置19对第二物料进行温度调控，由此形成的技术方案均在本实用新型保护范围。

实施例2

基于实施例所示的辛烯醛制备系统，本实施例中对所述缩合综合塔1内的结构进行了优化。

可选的，所述一级反应段11和二级反应段13分别设置填料层16，所述填料层16包括若干个设有填料的筒节。所述填料层16可促进各反应段内物料的接触及混合，提高反应速率和反应效率；将填料层16分成若干个筒节，由此可在实际应用中灵活设置单个筒节的高度及筒节数量，避免因填料段过长产生壁流，影响工艺效果。

由于正丁醛自缩合反应的放热特点，各反应段内物料的混合程度将进一步影响工艺过程中对温度的控制，因而，本实施例中设置了控制反应段内填料层16高度的技术特征：进一步可选的，所述一级反应段11内填料层16高度与一级反应段11高度的比值为(0.12-1)：1。进一步可选的，所述二级反应段13内填料层16高度与二级反应段13高度的比值为(0.5-1)：1。

可选的，所述筒节的下部和/或上部分别设置液体再分布器17。所述液体再分布器17为加强油水相混合的辅助设施，液体再分布器17上设置小孔，当油水相从小孔中通过时瞬时流速增加，可使反应物料混合更充分，从而提高反应效率。需注意，本实用新型对液体再分布器17的结构不做限定，在本实用新型的再进一步示例中，所述液体再分布器17可选为挡板开孔形式；进一步的，小孔的大小可选为DN3～5，间距可选为70～95mm，需注意的是，本实用新型中对若干个小孔的排布方式不做限定，本领域内普通技术人员可通过非创造性的劳动设置合适的小孔排布方式，由此形成的技术方案均在本实用新型保护范围内。

进一步可选的，所述填料层16结构中的填料为散装填料；所述散装填料包括鲍尔环填料、阶梯环填料、环矩鞍填料、纳特环填料中的一种或多种。需注意，本实施例中对可选散装填料的规格不做限定，可选择Dg16、25、38、50(mm)的金属鲍尔环填料(包括改进鲍尔环)、Dg16、25、38、50(mm)的金属阶梯环填料、Dg25、38、50(mm)的金属环矩鞍填料、Dg25、38、50(mm)金属纳特环填料中的一种或多种。

可选的，所述缩合综合塔1内，原料入口和/或催化剂入口分别连接液体分布器15。需注意，本实用新型对液体分布器15的结构不做限定，本领域内普通技术人员可基于本实用新型选择还是结构的液体分布器15，由此形成的技术方案均在本实用新型保护范围内。

实施例3

基于实施例1所示的辛烯醛制备系统，本实施例中对所述层析器2水相出口所连接的结构进行了优化。

可选的，所述层析器2的水相出口经第一支路51连接上游碱液制备工序，用于制备催化剂。基于本实用新型缩合综合塔1的特殊结构，因而采用本实用新型制备辛烯醛的工艺所用碱液浓度可选为6wt％-11wt％，反应完成后，从层析器2采出水相氢氧化钠的浓度为约4wt％-5.1wt％，如图1所示，由层析器2水相出口经第一支路51连接上游碱液制备工序中的高浓度碱液(氢氧化钠浓度为约30wt％)输入管57，由此可通过不同浓度碱液的组配得到浓度为6wt％-11wt％碱液，实现碱液的循环利用。

进一步可选的，所述层析器2的水相出口经第二支路52连接后续氢氧化钠产品制备工序。层析器2水相出口经第二支路52连接后续氢氧化钠产品制备工序，采用如三效蒸发模块等工艺和设备制备氢氧化钠产品；在具体工艺流程中还可将部分水相用于配置其他浓度的碱液，由此避免复杂的废水处理工序，简化工艺流程、节约工艺成本；在实际工艺过程中，可根据具体工况向第一支路51和第二支路52分配从层析器2输出的水相。

实施例4

基于实施例1所示的辛烯醛制备系统，本实施例中针对特殊工况对系统进行了优化。

实施例1技术方案设置连接所述缩合综合塔1的顶部及层析器2的顶部的连通管55，从而使得缩合综合塔1和层析器2等可共用氮封系统，保证降温后的第二物料重力自流输出缩合综合塔1的效果。

可选的，所述连通管55设置依次连接溢流罐3和分离罐4的旁路56，所述分离罐4用于油水分离。当出现超液位事故工况、第二物料由缩合综合塔1塔顶侧面采出不及时的情况时，连通管55可兼做溢流管，通过旁路56将降温后的第二物料输入溢流罐3并进一步输送至分离罐4，在分离罐4内进行油水分离；进一步的，可通过对油相中正丁醛、辛烯醛和水分含量的检测，根据检测结果将油相返回缩合综合塔1或输入后续加氢工序制备辛醇。

可选的，所述溢流罐3顶部与所述层析器2顶部经管路气相连通，由此形成统一的氮封系统。

可选的，所述缩合综合塔1的塔底进/出料口和所述层析器2的油相出口经管路连接所述分离罐4的进料口。不可避免的将出现工艺开车及工艺停车工况，由于正丁醛为甲类危险化学品，因此当工艺流程开车前或停车后需采用惰性的氮气对工艺设备及管路进行吹扫。

考虑到开车初期中缩合综合塔1反应生成的反应物料组成并不稳定，因此可将综合缩合塔1中的物料通过层析器2输入分离罐4进行油水分离；在停车工况时，需先排净缩合综合塔1内的物料，可选将塔中的水相排放至后续氢氧化钠产品制备工序，油相从缩合综合塔1塔底进/出料口输入分离罐4进行油水分离；由分离罐4分离得到的油相可返回缩合综合塔1继续进行反应或输入后续加氢工序制备辛醇。

需注意的是，本实施例中对缩合综合塔1的塔底进/出料口和层析器2油相出口连接分离罐4进料口的方式不做限定，缩合综合塔1的塔底进/出料口和层析器2油相出口可选分别经管路连接所述分离罐4的进料口，也可如图1所示，连接缩合综合塔1的塔底进/出料口和层析器2油相出口的管路合并后输入分离罐4的进料口，本领域内普通技术人员可通过非创造性的劳动设置合适的连接缩合综合塔1的塔底进/出料口和层析器2油相出口与分离罐4的进料口的连接方式，由此形成的技术方案均在本实用新型保护范围内。

可选的，所述分离罐4的油相出口经第三支路53连接所述缩合综合塔1的塔底进/出料口、经第四支路54连接后续加氢工序制备辛醇。由此在实际工艺过程中，可在分离罐4的油相出口端设置检测油相中正丁醛、辛烯醛和水分含量的检测位点，根据检测结果将未反应完全的油相物料返回缩合综合塔1的塔底进/出料口，或将反应完全的油相物料输入后续加氢工序制备辛醇。

可选的，所述分离罐4水相出口经管路连接后续氢氧化钠产品制备工序或连接上游碱液制备工序中的高浓度碱液输入管57，进行循环利用。

需注意的是，以上内容是结合具体的实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明；本实施例所列举数据并不定限定本技术方案，只是展示其中一种具体的工况。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单改进和润饰，都应当视为属于本实用新型保护的范围。

Claims (10)

1.一种辛烯醛制备系统，其特征在于，包括缩合综合塔(1)和层析器(2)，其中所述缩合综合塔(1)内由下至上依次设置一级反应段(11)、一级换热段(12)、二级反应段(13)和二级换热段(14)；原料正丁醛输入管与碱液输入管分别连接所述缩合综合塔(1)下部的原料入口和催化剂入口，所述缩合综合塔(1)顶部侧面设置出料口；所述出料口经管路连接所述层析器(2)的进料口；所述缩合综合塔(1)的顶部经连通管(55)连接所述层析器(2)的顶部；

所述层析器(2)还设置水相出口和油相出口，所述油相出口输出辛烯醛产品。

2.根据权利要求1所述的辛烯醛制备系统，其特征在于，所述一级反应段(11)和二级反应段(13)分别设置填料层(16)，所述填料层(16)包括若干个设有填料的筒节。

3.根据权利要求2所述的辛烯醛制备系统，其特征在于，所述一级反应段(11)内填料层(16)高度与一级反应段(11)高度的比值为(0.12-1)：1。

4.根据权利要求2所述的辛烯醛制备系统，其特征在于，所述二级反应段(13)内填料层(16)高度与二级反应段(13)高度的比值为(0.5-1)：1。

5.根据权利要求2-4任一项所述的辛烯醛制备系统，其特征在于，所述填料层(16)结构中的填料为散装填料；所述散装填料为鲍尔环填料、阶梯环填料、环矩鞍填料、纳特环填料中的一种。

6.根据权利要求1所述的辛烯醛制备系统，其特征在于，所述层析器(2)的水相出口经第一支路(51)连接上游碱液制备工序。

7.根据权利要求6所述的辛烯醛制备系统，其特征在于，所述层析器(2)的水相出口经第二支路(52)连接后续氢氧化钠产品制备工序。

8.根据权利要求1所述的辛烯醛制备系统，其特征在于，所述连通管(55)设置依次连接溢流罐(3)和分离罐(4)的旁路(56)，所述分离罐(4)用于油水分离。

9.根据权利要求8所述的辛烯醛制备系统，其特征在于，所述缩合综合塔(1)的塔底进/出料口和所述层析器(2)的油相出口经管路连接所述分离罐(4)的进料口。

10.根据权利要求9所述的辛烯醛制备系统，其特征在于，所述分离罐(4)的油相出口经第三支路(53)连接所述缩合综合塔(1)的塔底进/出料口、经第四支路(54)连接后续加氢工序。