CN220404865U - 一种分离提纯生物基哌啶的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种分离提纯生物基哌啶的系统，该系统包括分离装置、氨气吸收装置、精馏装置和冷凝装置，该系统针对使用生物基戊二胺作为原料制备生物基哌啶的反应体系，对反应后含有生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系进行分离，得到的生物基哌啶纯度可达到99.5wt％以上，而且该系统所用设备少，占地面积小，降低了能耗，设备操作方便。

Description

一种分离提纯生物基哌啶的系统

技术领域

本实用新型涉及纯化领域，具体涉及一种分离提纯生物基哌啶的系统。

背景技术

目前合成哌啶的主要方法有：吡啶催化剂加氢制备哌啶，2-吡啶烷酮加氢制备哌啶，但是吡啶加氢制备及2-吡啶烷酮加氢制备哌啶均为传统精细化工制备，这些方法存在原料价格偏高、催化剂价格高昂、工艺条件存在高温高压危险性较高，能耗高等特点。而且近年来，随着哌啶应用领域的拓宽，尤其是含有哌啶结构的新药物的大量问世，对高纯度哌啶的需求量大大增加，其应用前景广阔。

实用新型内容

本实用新型旨在解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本实用新型提出了一种分离提纯生物基哌啶的系统，该系统针对使用生物基戊二胺制备生物基哌啶的反应体系，对反应后含有生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系进行分离提纯，得到的生物基哌啶纯度可达到99.5wt％以上，而且该系统所用设备少，占地面积小，降低了能耗，设备操作方便。

本实用新型提出了一种分离提纯生物基哌啶的系统。根据本实用新型的实施方式，所述系统包括分离装置、氨气吸收装置、精馏装置和冷凝装置。

根据本实用新型的实施方式，所述分离装置包括原料入口、气相出口和液相出口。

根据本实用新型的实施方式，所述原料包括：生物基哌啶的含量为50～99wt％，生物基戊二胺的含量为1～50wt％，水的含量为0.1～10wt％，上述混合液和氨气的流量比为(50～150)：(0.1～20)。

根据本实用新型的实施方式，所述生物基戊二胺指的是在单体合成工序中，通过酶反应、酵母反应或者发酵反应等由葡萄糖、赖氨酸等源自生物质的化合物合成的戊二胺。生物基戊二胺的生物基含量可以通过测定放射性C14含量的方法进行，例如美国材料试验协会的标准ASTM-D6866法。

根据本实用新型的实施方式，所述生物基哌啶指的是通过采用生物基戊二胺为原料，在稀释气体氛围中，在催化剂的作用下反应生成的生物基哌啶。

根据本实用新型的实施方式，所述分离装置优选为气液分离器，对原料中的气相和液相进行分离。

根据本实用新型的实施方式，所述氨气吸收装置包括气相入口、第一溶剂入口、氨溶液出口和尾气出口，所述气相出口和所述气相入口相连。来自分离装置的气相首先进入氨气吸收装置，氨气经过第一溶剂如纯水、稀酸液或稀氨水的吸收后，排出氨溶液进行回收，同时尾气(未被完全吸收的氨气和其他气体)通过尾气出口排放和处理。

根据本实用新型的实施方式，所述氨气吸收装置优选为氨吸收塔，所述氨吸收塔中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

根据本实用新型的实施方式，所述系统进一步包括尾气吸收装置，所述尾气吸收装置包括尾气入口、第二溶剂入口和废气出口，所述尾气出口和所述尾气入口相连。尾气(未被完全吸收的氨气和其他气体)进入尾气吸收装置，尾气吸收装置中的第二溶剂如纯水、酸液(酸液例如盐酸、硫酸或硝酸等)或稀氨水的可以将未被完全吸收的氨气溶解，同时其他气体通过废气出口进行处理和排放。

根据本实用新型的实施方式，所述尾气吸收装置优选为尾气回收塔，所述尾气回收塔中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

根据本实用新型的实施方式，所述尾气吸收装置进一步包括塔料出口，所述塔料出口设在所述尾气吸收装置底部，所述氨气吸收装置进一步包括塔料入口，所述塔料入口设在所述氨气吸收装置顶部，所述塔料出口和所述塔料入口相连。由此，未被完全吸收的氨气溶解于纯水得到氨水返回至氨气吸收装置进一步吸收氨气。

根据本实用新型的实施方式，所述精馏装置包括液相入口、第一冷凝液入口、塔顶气出口、塔釜液出口和塔底液出口，所述液相出口和所述液相入口相连。

根据本实用新型的实施方式，所述精馏装置包括精馏塔和再沸器，所述精馏塔的操作压力为常压，塔顶温度为100～110℃，塔顶回流比为0.5-10:1，塔釜温度为140～178℃。

根据本实用新型的实施方式，所述塔釜液出口设置在所述精馏塔的侧线。

根据本实用新型的实施方式，所述冷凝装置包括第一冷凝装置和第二冷凝装置。

根据本实用新型的实施方式，所述第一冷凝装置包括塔顶气入口和第一冷凝液出口，所述塔顶气入口和所述塔顶气出口相连，所述第一冷凝液入口和所述第一冷凝液出口相连。

根据本实用新型的实施方式，所述第一冷凝装置包括第一冷凝器和第一凝液罐。塔顶气首先在第一冷凝器中冷凝，然后进入第一凝液罐，第一凝液罐里面的产品部分回流，部分作为杂质排出。

根据本实用新型的实施方式，所述第二冷凝装置包括第二冷凝器和第二凝液罐。塔釜液首先在第二冷凝器中冷凝，然后进入第二凝液罐得到生物基哌啶产品。

根据本实用新型的实施方式，经过精馏后，塔底液从精馏塔的塔底液出口排出。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

图1是根据本实用新型的一个分离提纯生物基哌啶系统的结构示意图；

图2是根据本实用新型的再一个分离提纯生物基哌啶系统的结构示意图；

其中各附图标记代表的含义如下：气液分离器100、氨吸收塔200、精馏塔300、再沸器400、第一冷凝器500、第一凝液罐600、第二冷凝器700、第二凝液罐800、尾气回收塔900、原料入口101、气相出口102、液相出口103、气相入口201、第一溶剂入口202、氨溶液出口203、尾气出口204、塔料入口205、液相入口301、塔顶气出口302、塔釜液出口303、塔底液出口304、第一冷凝液入口305、塔顶气入口501、第一冷凝液出口601、塔釜液入口701和生物基哌啶出口801、尾气入口901、第二溶剂入口902、废气出口903和塔料出口904，第一阀门V1和第二阀门V2。

具体实施方式

下文将结合具体实施例对本实用新型的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本实用新型，而不应被解释为对本实用新型保护范围的限制。凡基于本实用新型上述内容所实现的技术均涵盖在本实用新型旨在保护的范围内。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

如图1所示，本实用新型提供一种提纯分离生物基哌啶的系统，根据本实用新型的具体实施方式，该提纯分离生物基哌啶的系统包括：气液分离器100、氨吸收塔200、精馏塔300、再沸器400、第一冷凝器500、第一凝液罐600、第二冷凝器700和第二凝液罐800。

根据本实用新型的具体实施方式，气液分离器100包括原料入口101、气相出口102和液相出口103。原料进入气液分离器100进行气液分离，得到气相和液相。

根据本实用新型的实施方式，氨吸收塔200包括气相入口201、第一溶剂入口202、氨溶液出口203和尾气出口204，气相出口102和气相入口201相连。气相进入氨吸收塔200，第一溶剂如纯水、碱液或稀氨水对氨气进行吸收，得到氨溶液排出，尾气通过尾气出口204排放和处理。

根据本实用新型的具体实施方式，氨吸收塔200中的填料包括鲍尔环、拉西环和规整丝网填料中的至少之一。

根据本实用新型的具体实施方式，精馏塔300包括液相入口301、第一冷凝液入口305、塔顶气出口302、塔釜液出口303和塔底液出口304，液相出口103和液相入口301相连，塔釜液出口303设置在精馏塔300侧线。液相进入精馏塔300分别得到塔顶气、塔釜液和塔底液。

根据本实用新型的具体实施方式，第一冷凝器500包括塔顶气入口501，第一凝液罐600包括第一冷凝液出口601，塔顶气入口501和塔顶气出口302相连，第一冷凝液入口305和第一冷凝液出口601相连。塔顶气首先在第一冷凝器500中冷凝，然后进入第一凝液罐600，第一凝液罐600里面的产品通过控制第一阀门V1和第二阀门V2部分回流至精馏塔300，部分积累的杂质外排。

根据本实用新型的具体实施方式，塔釜液首先在第二冷凝器700中冷凝，然后进入第二凝液罐800，第二冷凝器700包括塔釜液入口701，第二凝液罐800包括生物基哌啶出口801，塔釜液出口303和塔釜液入口701相连，生物基哌啶出口801收集生物基哌啶产品，得到的生物基哌啶纯度可达到99.5％以上。

根据本实用新型的具体实施方式，再沸器400对液相持续加热，塔底液从精馏塔300的塔底液出口304排出。

根据本实用新型的具体实施方式，参考图2，该系统进一步包括尾气回收塔900，尾气回收塔900包括尾气入口901、第二溶剂入口902和废气出口903，尾气出口204和尾气入口901相连。尾气(未被完全吸收的氨气等)进入尾气回收塔900，尾气回收塔中的第二溶剂如纯水、碱液或稀氨水可以将未被完全吸收的氨气溶解，同时其他气体通过废气出口903进行处理和排放。

根据本实用新型的具体实施方式，尾气回收塔900中的填料包括鲍尔环、拉西环和规整丝网填料中的至少之一。

根据本实用新型的具体实施方式，尾气回收塔900进一步包括塔料出口904，塔料出口904设在尾气回收塔900底部，氨吸收塔200进一步包括塔料入口205，塔料入口205设在氨吸收塔200顶部，塔料出口904和塔料入口205相连。由此，未被完全吸收的氨气溶解于第二溶剂并返回至氨吸收塔200，进一步对氨气进行回收。

原料由上海凯赛生物技术股份有限公司提供。

实施例1

该分离提纯生物基哌啶的系统是以含生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系为原料，生物基哌啶的含量为92.5wt％，生物基戊二胺的含量为7.3wt％，水的含量为0.11wt％，混合液和氨气的流量比为66：12。原料经过气液分离器100分离，气相首先进入到氨吸收塔200，经过氨吸收塔200中的稀氨水吸收，形成氨溶液进行收集，未吸收的氨气等经过氨吸收塔200塔顶的气相管线至尾气回收塔900，通过纯水进行吸收，其他气体通过尾气回收塔900塔顶处理。气液分离系统100的液相进入到精馏塔300，精馏塔300塔底液外排。精馏塔300侧线采出进入第二冷凝器700，经过冷凝后的液体进入到第二凝液罐800，第二凝液罐800对生物基哌啶产品进行收集。

本实施案例中，氨吸收塔200稀氨水进料量为874kg/h，温度22.8℃，氨溶液出口203收集到20.3wt％氨水，流量为915kg/h，尾气回收塔900纯水进料量为732kg/h，温度20.5℃。精馏塔300常压操作，塔釜温度为145℃，塔顶温度为106℃，塔顶回流比2:1，第二凝液罐800采出流量为924kg/h的生物基哌啶，纯度为99.73wt％，含水量为0.03wt％。

实施例2

该分离提纯生物基哌啶的系统是以生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系为原料，生物基哌啶的含量为91.6wt％，生物基戊二胺的含量为9.2wt％，水的含量为0.13wt％，混合液和氨气的流量比为66：12。原料经过气液分离器100分离，气相首先进入到氨吸收塔200，经过氨吸收塔200中的稀氨水吸收，形成氨溶液进行收集，未吸收的氨气等经过氨吸收塔200塔顶的气相管线至尾气回收塔900，通过纯水进行吸收，其他气体通过尾气回收塔900塔顶处理。气液分离系统100的液相通过输送泵进入到精馏塔300，精馏塔300塔底液外排。精馏塔300侧线采出进入第二冷凝器700，经过冷凝后的液体进入到第二凝液罐800，第二凝液罐800对生物基哌啶产品进行收集。

本实施案例中，氨吸收塔200稀氨水进料量为870kg/h，温度22.5℃，氨溶液出口203收集到20.1wt％氨水，流量为910kg/h，尾气回收塔900纯水进料量为728kg/h，温度20.3℃。精馏塔300常压操作，塔釜温度为146℃，塔顶温度为106℃，塔顶回流比2:1，第二凝液罐800采出流量为915kg/h的生物基哌啶，纯度为99.71wt％，含水量为0.04wt％。

实施例3

该分离提纯生物基哌啶的系统是以生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系为原料，生物基哌啶的含量为91.3wt％，生物基戊二胺的含量为8.5wt％，水的含量为0.15wt％，混合液和氨气的流量比为66：12。原料经过气液分离器100分离，气相首先进入到氨吸收塔200，经过氨吸收塔200中的稀氨水吸收，形成氨溶液进行收集，未吸收的氨气等经过氨吸收塔200塔顶的气相管线至尾气回收塔900，通过纯水进行吸收，其他气体通过尾气回收塔900塔顶处理。气液分离系统100的液相通过输送泵进入到精馏塔300，精馏塔300塔底液外排。精馏塔300侧线采出进入第二冷凝器700，经过冷凝后的液体进入到第二凝液罐800，第二凝液罐800对生物基哌啶产品进行收集。

本实施案例中，氨吸收塔200稀氨水进料量为860kg/h，温度22.3℃，氨溶液出口203收集到20.3wt％氨水，流量为900kg/h，尾气回收塔900纯水进料量为716kg/h，温度20.2℃。精馏塔300常压操作，塔釜温度为147℃，塔顶温度为106℃，塔顶回流比2:1，第二凝液罐800采出流量为913kg/h的生物基哌啶，纯度为99.69wt％，含水量为0.05wt％。

以上通过示例性的方式对本实用新型的实施方式进行了说明。但是，本实用新型的保护范围不拘囿于上述示例性的实施方式。凡在本实用新型的精神和原则之内，本领域技术人员所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种分离提纯生物基哌啶的系统，其特征在于，所述系统包括：

分离装置，所述分离装置包括原料入口、气相出口和液相出口；

氨气吸收装置，所述氨气吸收装置包括气相入口、第一溶剂入口、氨溶液出口和尾气出口，所述气相出口和所述气相入口相连；

精馏装置，所述精馏装置包括液相入口、第一冷凝液入口、塔顶气出口、塔釜液出口和塔底液出口，所述液相出口和所述液相入口相连；

冷凝装置，所述冷凝装置包括第一冷凝装置和第二冷凝装置，

所述第一冷凝装置包括塔顶气入口和第一冷凝液出口，所述塔顶气入口和所述塔顶气出口相连，所述第一冷凝液入口和所述第一冷凝液出口相连；

所述第二冷凝装置包括塔釜液入口、生物基哌啶出口，所述塔釜液入口与所述塔釜液出口相连；

所述系统用于分离含有生物基戊二胺、生物基哌啶、水和氨气的混合气液体系。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述氨气吸收装置包括氨吸收塔，所述氨吸收塔中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统进一步包括尾气吸收装置，所述尾气吸收装置包括尾气入口、第二溶剂入口和废气出口，所述尾气出口和所述尾气入口相连。

4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述尾气吸收装置包括尾气回收塔，所述尾气回收塔中的填料包括鲍尔环填料、拉西环填料和规整丝网填料中的至少之一。

5.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述尾气吸收装置进一步包括塔料出口，所述塔料出口设在所述尾气吸收装置底部，所述氨气吸收装置进一步包括塔料入口，所述塔料入口设在所述氨气吸收装置顶部，所述塔料出口和所述塔料入口相连。

6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述精馏装置包括精馏塔和再沸器。

7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述塔釜液出口设置在所述精馏塔的侧线。

8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一冷凝装置包括第一冷凝器和第一凝液罐。

9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第二冷凝装置包括第二冷凝器和第二凝液罐。