CN220056681U - 一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，包括氧化反应系统、主催化剂回收系统、助催化剂回收系统、产品分离系统；氧化反应系统与主催化剂回收系统连接，主催化剂回收系统的顶部与助催化剂回收系统连接，主催化剂回收系统的底部与氧化反应系统连接，助催化剂回收系统的顶部与氧化反应系统连接，助催化剂回收系统的底部与产品分离系统连接。本实用新型所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，本装置的流程简单，生成的副产物少，利于大规模连续工业化生产。

Description

一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统

技术领域

本实用新型属于石油化工技术领域，尤其是涉及一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统。

背景技术

异壬酸即3,5,5-三甲基己酸，在有机合成领域应用广泛，主要在增塑剂、香料、润滑剂等行业广泛应用。同时作为原料在防锈添加剂、润滑剂、金属皂和金料催干剂、聚氯乙烯稳定剂及防腐剂等不同领域广泛使用。可生产异壬酸酯，在化妆品领域广泛应用。

制备异壬酸的主要生产工艺有醛氧化法和氢甲酰化法。氢甲酰化法是以Co做催化剂，辛稀为原料，进行氢甲酰化反应制备相应的酸。但此成产工艺存在很大的弊端，例如Co催化剂损耗量大，酸的成品率低等。醛氧化法是以异壬醛即3,5,5-三甲基己醛为原料，与氧气发生氧化反应，生成3,5,5-三甲基己酸。此方法对于催化剂的依赖较大。

专利CN201711396736.5公布了一种制备异壬酸的系统和方法以及金属有机骨架催化剂的制备方法，包括氧化反应器、冷却器、金属离子分离装置、过氧化物分解器、精馏装置。催化剂的制备包括将金属盐、模板剂、有机溶剂和水搅拌混合，经干燥后得到前驱晶体，将前驱晶体进行焙烧后，冷却至室温，得到金属有机骨架催化剂。具有选择性高、收率高等特点，但需要制备催化剂、催化剂不耐酸碱、流程较长、生产成本较高。专利CN202110084627.X公布了一种以磺化介孔硅-碳复合材料为催化剂，过氧化氢为氧化剂制备异壬酸的方法，具有反应条件温和、副产物少、产品纯度高、经济效益好等特点，但其所用催化剂成本高，过程中需要用到氢氧化钠以及过氧化氢，成本进一步提高。产品收率不理想。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型旨在解决成本高、产品收率不理想的问题。

为达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的：

一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，包括氧化反应系统、主催化剂回收系统、助催化剂回收系统、产品分离系统；

氧化反应系统与主催化剂回收系统连接，主催化剂回收系统的顶部与助催化剂回收系统连接，主催化剂回收系统的底部与氧化反应系统连接，助催化剂回收系统的顶部与氧化反应系统连接，助催化剂回收系统的底部与产品分离系统连接。

进一步的，所述氧化反应系统包括氧化反应器、异壬醛进料管道、含氧气体进料管道、出气管道、出液管道；

异壬醛进料管道、含氧气体进料管道依次设置在氧化反应器的一侧，氧化反应器的顶部设有出气管道，氧化反应器通过出液管道与主催化剂回收系统连通。

进一步的，所述氧化反应器包括1-5级串联反应器，优选为2-4级串联反应器。

进一步的，所述主催化剂回收系统包括第一反应釜、第一催化剂循环管道、补充物料管道、出反应物流管道，第一反应釜的底部设有第一催化剂循环管道，第一催化剂循环管道的另一端与氧化反应器的一侧连接，补充物料管道与第一催化剂循环管道连通，且补充物料管道设置在第一催化剂循环管道的一侧；

第一反应釜通过出反应物物流管道与助催化剂回收系统连接。

进一步的，所述反应物物流管道设置在第一反应釜的顶部。

进一步的，所述助催化剂回收系统包括第二反应釜、第二催化剂循环管道、粗产品管道，第二催化剂循环管道的一端设置在第二反应釜的顶部，第二催化剂循环管道的另一端设置在异壬醛进料管道上，第二反应釜通过粗产品管道与产品分离系统连接。

进一步的，所述第二催化剂循环管道上设有副产物出料管。

进一步的，所述产品分离系统包括第三反应釜、异壬酸产品出料管、重组分出料管；

第二反应釜通过粗产品管道与第三反应釜连接，异壬酸产品出料管设置在第三反应釜的顶部，重组分出料管道设置在第三反应釜的顶部。

相对于现有技术，本实用新型所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统具有以下有益效果：

1、本装置能够使异壬酸由异壬醛直接氧化制备，空气作为氧化剂，且设置的氧化反应器为1-5级串联反应器，生产成本低。

2.本装置分别设有主催化剂回收系统和助催化剂回收系统，配合使用，能够提高催化效率，并且设有第一催化剂循环管道和第二催化剂循环管道，能够使催化剂循环使用，所需成本低，反应收率高。

3.本装置的流程简单，生成的副产物少，利于大规模连续工业化生产。

附图说明

构成本实用新型的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1为本实用新型实施例所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统示意图。

附图标记说明：

1、异壬醛进料管道；2、含氧气体进料管道；3、出液管道；4、第一催化剂循环管道；5、补充物料管道；6、出气管道；7、出反应物流管道；8、第二催化剂循环管道；9、副产物出料管；10、粗产品管道；11、异壬酸产品出料管；12、重组分出料管道；A、氧化反应系统；B、主催化剂回收系统；C、助催化剂回收系统；D、产品分离系统。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，包括氧化反应系统A、主催化剂回收系统B、助催化剂回收系统C、产品分离系统D；氧化反应系统A与主催化剂回收系统B连接，主催化剂回收系统B的顶部与助催化剂回收系统C连接，主催化剂回收系统B的底部与氧化反应系统A连接，助催化剂回收系统C的顶部与氧化反应系统A连接，助催化剂回收系统C的底部与产品分离系统D连接。

氧化反应系统A包括氧化反应器、异壬醛进料管道1、含氧气体进料管道2、出气管道6、出液管道3；异壬醛进料管道1、含氧气体进料管道2依次设置在氧化反应器的一侧，氧化反应器的顶部设有出气管道6，氧化反应器通过出液管道3与主催化剂回收系统B连通。氧化反应器包括1-5级串联反应器，优选为2-4级串联反应器。

主催化剂回收系统B包括第一反应釜、第一催化剂循环管道4、补充物料管道5、出反应物流管道7，第一反应釜的底部设有第一催化剂循环管道4，第一催化剂循环管道4的另一端与氧化反应器的一侧连接，补充物料管道5与第一催化剂循环管道4连通，且补充物料管道5设置在第一催化剂循环管道4的一侧；第一反应釜通过出反应物物流管道与助催化剂回收系统C连接。反应物物流管道设置在第一反应釜的顶部。助催化剂回收系统C包括第二反应釜、第二催化剂循环管道8、粗产品管道10，第二催化剂循环管道8的一端设置在第二反应釜的顶部，第二催化剂循环管道8的另一端设置在异壬醛进料管道1上，第二反应釜通过粗产品管道10与产品分离系统D连接。

第二催化剂循环管道8上设有副产物出料管9。产品分离系统D包括第三反应釜、异壬酸产品出料管11、重组分出料管12；第二反应釜通过粗产品管道10与第三反应釜连接，异壬酸产品出料管11设置在第三反应釜的顶部，重组分出料管12道设置在第三反应釜的顶部。

氧化反应系统A包含一级或多级反应器，将异壬醛和含氧气体通入反应器，反应后物料送至主催化剂回收系统B；反应后物料经主催化剂回收系统B分离得到的循环催化剂返回氧化反应系统A，其余物料进入助催化剂回收系统C；催化剂回收系统分离出助催化剂和未反应原料返回氧化反应系统A，并设有副产物排出口，分离得到的粗产品进入产品分离系统D；分离系统得到产品异壬酸和重质副产物。该生产异壬酸的方法反应条件温和、流程简单、产品收率高，所用催化剂分主催化剂和助催化剂，配合使用，成本低，效果好。

实施例1

采用醋酸锰做催化剂，用量为3,5,5-三甲基己醛质量的0.1％，盐酸做助催化剂，用量为3,5,5-三甲基己醛体积的20％，反应温度90℃，反应压力1Mpa，反应时间1h，采用本装置反应后测得3,5,5-三甲基己醛的转化率为85％，3,5,5-三甲基己酸的选择性为94％。

Claims (9)

1.一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，其特征在于：氧化反应系统(A)、主催化剂回收系统(B)、助催化剂回收系统(C)、产品分离系统(D)；

氧化反应系统(A)与主催化剂回收系统(B)连接，主催化剂回收系统(B)的顶部与助催化剂回收系统(C)连接，主催化剂回收系统(B)的底部与氧化反应系统(A)连接，助催化剂回收系统(C)的顶部与氧化反应系统(A)连接，助催化剂回收系统(C)的底部与产品分离系统(D)连接。

2.根据权利要求1所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，其特征在于：所述氧化反应系统(A)包括氧化反应器、异壬醛进料管道(1)、含氧气体进料管道(2)、出气管道(6)、出液管道(3)；

异壬醛进料管道(1)、含氧气体进料管道(2)依次设置在氧化反应器的一侧，氧化反应器的顶部设有出气管道(6)，氧化反应器通过出液管道(3)与主催化剂回收系统(B)连通。

3.根据权利要求2所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，其特征在于：所述氧化反应器包括1-5级串联反应器。

4.根据权利要求3所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，其特征在于：氧化反应器为2-4级串联反应器。

5.根据权利要求1所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，其特征在于：所述主催化剂回收系统(B)包括第一反应釜、第一催化剂循环管道(4)、补充物料管道(5)、出反应物流管道(7)，第一反应釜的底部设有第一催化剂循环管道(4)，第一催化剂循环管道(4)的另一端与氧化反应器的一侧连接，补充物料管道(5)与第一催化剂循环管道(4)连通，且补充物料管道(5)设置在第一催化剂循环管道(4)的一侧；

第一反应釜通过出反应物物流管道与助催化剂回收系统(C)连接。

6.根据权利要求5所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，其特征在于：所述反应物物流管道设置在第一反应釜的顶部。

7.根据权利要求1所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，其特征在于：所述助催化剂回收系统(C)包括第二反应釜、第二催化剂循环管道(8)、粗产品管道(10)，第二催化剂循环管道(8)的一端设置在第二反应釜的顶部，第二催化剂循环管道(8)的另一端设置在异壬醛进料管道(1)上，第二反应釜通过粗产品管道(10)与产品分离系统(D)连接。

8.根据权利要求7所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，其特征在于：所述第二催化剂循环管道(8)上设有副产物出料管(9)。

9.根据权利要求1所述的一种异壬醛氧化制备异壬酸的系统，其特征在于：所述产品分离系统(D)包括第三反应釜、异壬酸产品出料管(11)、重组分出料管道(12)；

第二反应釜通过粗产品管道(10)与第三反应釜连接，异壬酸产品出料管(11)设置在第三反应釜的顶部，重组分出料管道(12)设置在第三反应釜的顶部。